KR100897259B1 - 다중조건 다공질 규소층의 제작 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다중조건 다공질 규소(porous silicon)를 제작하는 방법에 관한 것이다. 종래의 다공질 규소 제작법은 단결정(single crystal) 규소기판을 특정 크기로 자르고 기판의 뒷면에 전극을 연결한다. 그리고 불화수소산(hydrofluoric acid)-에탄올(ethanol) 용액 속에서 용액과 기판 사이에 일정시간 동안 전류를 흘리며 양극산화(anodization)한다. 그러면 규소기판의 표면에서 부식이 일어나면서 다공질 규소층이 만들어진다. 제작된 다공질 규소층의 두께는 양극 산화시간에 의존한다. 그러므로 서로 다른 두께를 갖는 다공질 규소층을 제작하기 위해서는 서로 다른 양극 산화시간 동안 각각 시료를 제작해야 한다. 그렇다 보니 다공질 규소를 감지부로 이용한 센서에서 층의 두께가 감지할 수 있는 기체의 종류를 결정하는 한 변수일 때에는 수많은 시료를 제작해야 하며, 많은 비용과 시간이 요구된다. 이것은 종래의 다공질 규소 제작법이 규소기판을 불화수소산-에탄올 용액 속에 전부 넣고 양극 산화하는 방식을 사용하기 때문이다.
본 발명은 이러한 문제를 해결하고자 다공질 규소 제작과정에서 양극 산화시간 동안의 모든 층 두께 정보를 갖는 다중조건 다공질 규소의 제작 방법에 관한 것이다. 다중조건 다공질 규소는 길게 자른 규소기판의 뒷면에 전극을 연결하고 불화수소산-에탄올 용액 속에 양극 산화 시간 동안 꾸준히 넣으면서 기판과 용액 사이에 흐르는 전류밀도를 일정히 유지(또는 변화)하며 양극 산화된다. 그러므로 양극 산화가 완료되면 단일의 시료에 양극 산화가 일어나는 처음부터 완료시점까지의 모든 두께 정보를 갖는 다중조건 다공질 규소가 만들어진다.
다공질 규소, 다중조건, 다공성 실리콘, 다공성 규소

Description

다중조건 다공질 규소층의 제작 방법{The fabrication method of multi-conditioned porous silicon layer}
다공질 규소는 단결정 규소 기판을 불화수소산-에탄올 용액 속에서 전류를 흘려주며 양극 산화하여 제작한다. 제작된 다공질 규소층의 구조는 나노미터 크기를 갖는 무수히 많은 기공들이 존재하며, 층의 두께는 양극 산화시간에 비례한다. 기공들의 크기와 모양은 양극 산화 전류밀도에 의해 결정되며 균질한 다공질 규소층을 만들기 위해서는 일정한 전류밀도로 양극 산화해야 한다.
다공질 규소는 나노 크기의 기공들에 의해 매우 큰 표면적을 갖기 때문에 기체 또는 액체들과 접촉할 수 있는 면적이 크며, 강한 발광 특성으로 이를 이용한 신 기술의 개발이 주목받고 있다. 따라서 다공질 규소를 이용한 발광소자, 다이오드, 기체센서, 바이오 센서, 전자 코, 전자 혀, 집적회로, 연료전지 전극 등과 같은 분야의 응용 연구가 최근 들어 다양하게 시도되고 있고 새로운 제조 방법들이 개시되고 있다.
이러한 일례로서, 대한민국 특허 제 10-0392152 호는 액침되고 이의 일부 또는 전부가 결정성인 다공성 반도체 재료를 제조하는 단계를 포함하는 다공성 반도체 재료의 제조방법으로서, 다공성 반도체 재료를 초임계 건조공정으로 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 다공성 반도체 재료의 제조 방법을 개시하고 있다.
또한, 대한민국 특허 제 10-0839376 호는 제1기공, 제2기공, 제3기공으로 구성되는 기공부를 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 수직정렬형 다공성 실리콘 및 이의 제조 방법을 개시하였다
다공질 규소를 발광소자, 센서 등에 적용하기 위해서는 다양한 제작조건으로 시료를 만들어야 한다. 특히 다공질 규소층의 두께 변화에 따른 특성 실험은 매우 중요한 것으로 알려져 있다. 그 이유는 층의 두께가 발광현상 및 기체 감응신호에 많은 영향을 미치기 때문이다. 그러므로 정밀한 연구를 수행하기 위해서는 다양한 두께를 갖는 다공질 규소가 필요하다. 그러나 현재까지의 다공질 규소 제작기술은 단일 양극 산화 조건하에서 제작되기 때문에 서로 다른 두께를 갖는 시료를 각각 제작해야만 하는 문제점이 있다.
이러한 문제는 하나의 기판 위에 양극 산화시간에 대응되는 두께를 모두 갖는 다중조건 다공질 규소를 제작하면 해결할 수 있다. 즉 하나의 다공질 규소 시료가 양극 산화가 이루어지는 처음부터 완료되는 마지막 순간까지의 두께 변화 정보를 모두 포함하면 되는 것이다. 그러면 각 두께에 따라 수많은 시료 제작을 하지 않고도 단 한 번의 시료제작으로 두께 변화에 따른 연구를 할 수 있다. 뿐만 아니라 다중조건 다공질 규소가 갖는 구조적, 물리적 특성을 활용한 새로운 산업적 응용분야 창출을 기대할 수도 있다.
종래의 다공질 규소 제작 방법을 개략적으로 나타낸 것은 도 1과 같다.
도 1에서와 같이 불화수소산-에탄올 용액(10) 속에 특정한 크기로 자른 규소 기판(20)을 삽입한다. 이때 기판의 뒷면에는 전선(30)을 이용하여 전극을 만들고, 원하는 양극 산화영역을 제외하고 테플론 테이프(40)로 둘러싼다. 그리고 불화수소산-에탄올 용액 속에는 규소기판의 상대전극으로서 백금 선(50)을 이용하여 규소기판 산화영역의 위쪽에 위치시킨다.
본격적으로 다공질 규소층을 형성하기 위해서는 불화수소산 용액 속의 백금 선과 기판에 연결된 전극 사이에 전원장치(60)를 연결하여 일정한 전류밀도를 흘려준다. 그러면 불화수소산-에탄올 용액과 접해 있는 규소기판의 앞면이 부식되면서 무수히 많은 구멍들이 뚫리는 다공질 규소층을 형성하게 된다. 이때 형성되는 다공질 규소층의 두께는 전류밀도를 흘려주는 양극 산화시간에 의해 결정된다. 최종적으로 다공질 규소는 초순수(pure water) 또는 에탄올 등으로 세척되고 건조된다.
도 2는 이러한 과정을 통해 만들어진 다공질 규소층(200)과 규소기판(20)의 단면 모습을 나타낸 것이다. 그림과 같이 다공질 규소층은 전체 양극 산화 면적에 걸쳐 일정한 두께로 균일하게 형성된다. 이것은 이미 주지관용 기술에 해당한다.
다공질 규소를 이용하여 발광소자, 센서 등으로 응용하기 위한 연구에서 다공질 규소층의 두께는 매우 중요한 변수이다. 특히 수십 나노미터의 두께 차이로도 그 특성들이 예민하게 바뀌기 때문에 정밀한 연구 결과를 얻기 위해서는 서로 다른 두께를 갖는 시료들을 무수히 제작하고 있는 상황이다.
규소 기판 표면에 일정한 두께로 다공질 규소를 형성하는 주지관용기술과는 달리, 한 번의 다공질 규소 제작과정으로 양극 산화가 이루어지는 처음부터 완료시점까지의 두께를 모두 포함함으로써 두께 기울기를 갖는 다중조건 다공질 규소 시료의 제작 방법
도 3은 다중조건 다공질 규소 제작 방법에 대한 개략도이다.
도 3과 같이 테플론 용기(80)에 불화수소산-에탄올 용액(10)을 넣는다. 그리고 불화수소산-에탄올 용액 속에 전극으로 사용될 백금 선(50)을 수직으로 세워 삽입한다. 규소 기판(20)은 원하는 양극 산화 영역을 제외하고 테플론 테이프(40)로 둘러싸서 다른 영역의 양극 산화를 배제하며, 기판의 뒷면에는 전선(30)을 이용하여 전극을 연결한다. 규소 기판은 별도로 고정되어 있는 구동장치(90)와 축으로 연결되어, 구동장치가 동작하면 규소 기판이 위 아래로 이동하여 불화수소산-에탄올 용액 속으로 잠기도록 하거나 꺼낼 수 있다. 이때 규소 기판은 백금선 전극의 맞은 편에 놓이게 된다.
다중조건 다공질 규소층을 만들기 위해서는 규소 기판에서 양극 산화하고자 하는 면의 가장 하단 부분을 불화수소산-에탄올 용액의 수면과 일치시킨다. 도 4는 규소기판에서 원하는 양극 산화영역(20)을 제외하고 테플론 테이프(40)로 둘러싼 것을 정면에서 본 것이다. 그림에서 아래쪽 규소기판과 테플론 테이프가 이루는 경계를 불화수소산-에탄올 용액의 수면과 일치시키면 된다. 다음으로는 양극 산화시 간 동안 규소 기판이 불화수소산-에탄올 용액 속에 모두 잠기도록 구동장치를 조작하여 하강속도를 설정한다. 이렇게 함으로서 전원장치를 켰을 때 구동장치가 동작하여 규소기판이 불화수소산-에탄올 용액 속으로 서서히 잠기고, 규소기판과 백금선 사이에 전류가 흐르면서 양극 산화가 이루어져 다중조건 다공질 규소층이 형성된다.
양극 산화 과정에서 기판이 불화수소산-에탄올 용액 속으로 잠기는 면적은 시간에 따라 증가하므로 백금 선과 기판 사이에 일정한 전류만을 흐르게 하면 양극 산화 전류밀도가 점점 작아진다. 그러므로 균질한 다공질 규소층을 제작하기 위해서는 전류밀도가 일정하게 유지되도록 해야 한다. 이를 위해 도 3에서처럼 전원 장치(60)에 임의 함수 발생기(100) 등을 조합하여 양극 산화시간 동안 양극 산화면적의 변화에 따라 전원장치로부터 공급되는 전류가 일정한 기울기로 연속적으로 증가하도록 한다. 그러나 이 과정에서 항상 전류밀도를 일정히 해야 할 필요는 없으며 기공의 크기 변화와 같은 구조적인 비균질층을 얻고자 한다면 전류밀도를 바꾸어도 된다.
도 5는 이 과정을 통해 만들어진 다중조건 다공질 규소층(500)과 규소기판(20)의 단면 모습을 나타낸 것이다. 그림과 같이 다공질 규소층이 한쪽은 두껍고 다른 한쪽은 얇게 기울기를 갖고 형성된다. 두껍게 형성된 쪽은 양극 산화의 전반부에 규소 기판이 불화수소산-에탄올 용액 속으로 잠긴 부분이며, 얇게 형성된 쪽은 양극 산화의 후반부에 잠긴 부분이다. 그러므로 불화수소산-에탄올 용액 속으로 일찍 잠긴 부분은 전체 양극 산화시간에 걸쳐 다공질 규소층이 형성되므로 층의 두께가 두껍고 상대적으로 늦게 잠긴 부분은 양극 산화가 짧은 시간 동안 이루어져 층의 두께가 얇다.
이것은 본 발명의 결과물로서 양극 산화가 이루어지는 처음부터 완료시점까지의 모든 두께 정보를 포함하는 두께 기울기를 갖는 다중조건 다공질 규소에 해당한다.
전술한 제조방법을 통해서 제조된 다중조건 다공질 규소층은 하나의 기판 위에 형성된 층의 각 부분에서 두께 또는 기공의 크기, 다공도를 다르게 제작할 수 있으므로 발광소자로 이용할 때 표현기술을 향상할 수 있다.
아울러 다중조건 다공질 규소층은 발광소자, 고기능성 기체 및 바이오 센서, 박막전극, 나노 물질의 크기 감별장치 등에 사용될 수 있다.
특정 양태로서, 본 발명에 따른 다중조건 다공질 규소층은 서로 다른 두께를 갖는 여러 부분에서 층의 표면과 기판에 음극와 양극을 연결하고 전원을 인가한 상태에서 다양한 기체를 접촉시켰을 때 기존의 실리콘 기판 또는 다공질 규소에 비하여 층의 두께에 따른 기체특이성을 나타내는 센서로 사용될 수 있다. 또한 양극 산화과정에서 전류밀도를 변화시키며 다중조건 다공질 규소층을 제작하면 각 부분의 표면 기공의 크기를 다르게 만들 수 있으므로 나노 크기를 갖는 물질크기 선별체로도 사용될 수 있다.
본 발명에서의 다중조건 다공질 규소 제작 방법을 이용하면 양극 산화의 초기에서부터 마지막 순간까지의 두께 정보를 모두 포함함으로써 두께 기울기를 갖는 다공질 규소층을 만들 수 있다. 그러므로 다공질 규소층의 두께 변화가 연구 또는 산업적 응용에서 하나의 변수일 때 종래와는 다르게 다중조건 다공질 규소를 제작하면 시간과 비용의 효율성을 높일 수 있다. 뿐만 아니라 양극 산화과정에서 전류밀도를 고정하거나 변화를 줌으로서 층의 두께뿐만 아니라 기공의 크기와 같은 구조적 변화를 줄 수도 있다. 따라서 기존보다 향상된 고기능성 센서의 감지부, 발광소자의 발광체, 나노 물질 크기 선별장치에서의 선별체 등에 사용될 수 있는 효과가 있다.
0.06~0.12Ωㆍcm의 비저항을 갖는 규소 기판을 17cm×1.5cm 크기로 자르고 기판의 뒷면에 도선을 이용하여 전극을 연결한다. 그리고 도 4와 같이 양극 산화 면적인 15cm×1cm를 제외하고 테플론 테이프로 둘러싸서 다른 영역의 양극 산화를 배제한다. 이렇게 준비된 규소기판은 수직방향으로 움직이는 구동장치에 축으로 연 결된다.
50% 불화수소산을 에탄올과 2:8의 비율로 희석하여 10% 농도의 불화수소산-에탄올 용액을 만들고 테플론 용기에 넣는다. 그리고 이 용액 안에 규소기판에 대응하는 전극으로서 백금 선을 수직 방향으로 삽입한다.
테플론 테이프로 둘러싸인 규소기판에서 양극 산화를 원하는 부분의 하단부를 불화수소산-에탄올 용액의 수면과 일치하도록 조정하고 규소기판과 백금선 전극을 전원장치에 연결한다. 전원장치를 켬과 동시에 수직방향 구동장치가 동작하여 미리 설정된 양극 산화시간 동안 규소기판이 불화수소산-에탄올 용액 속으로 삽입된다. 이 과정 동안 규소기판이 불화수소산-에탄올 용액과 접해 있는 부분에 전류가 흘러 양극 산화가 이루어지고 다공질 규소층이 만들어진다.
불화수소산-에탄올 용액 속으로 들어오는 규소기판의 면적은 시간에 따라 증가하므로 균질한 다공질규소층을 만들기 위해서는 전류밀도가 일정하도록 전류의 증가기울기를 구해야 한다. 양극 산화될 때 어느 순간에 흐르는 전류를 I라 하자. 그리고 전류밀도를 J, 양극 산화면적의 짧은 쪽 폭을 w, 웨이퍼의 수직이동 속도를 v라 하면 시간에 따른 전류의 증가 기울기는 다음의 공식으로 주어진다.
Figure 112007076312628-pat00001
10mA/cm2의 전류밀도로 500s 동안 양극 산화한다고 하자. 그러면 웨이퍼의 수직이동속도는 v = 15cm/500s = 3.0×10-2cm/s가 되고 전류의 증가 기울기는 dI/dt=(10mA/cm2)(1cm)(3.0×10-2cm/s)=3.0×10-1mA/s가 된다. 만일 비균질한 다공질 규소층을 제작하고자 한다면 전류밀도는 고정할 필요가 없고 변화시키면 된다.
500s의 양극 산화시간이 흘러 양극 산화가 완료되면 다공질 규소가 형성된 기판을 불화수소산-에탄올 용액으로부터 끄집어내고 세척과정을 거친 후 건조한다. 그러면 도 5와 같이 양극 산화의 초기부터 완료까지의 모든 두께정보를 갖는 다중조건 다공질 규소가 만들어진다.
도 1은 종래의 다공질 규소 제작 방법에 대한 개략도
도 2는 종래의 다공질 규소 제작방법으로 만들어진 다공질 규소층과 규소기판의 단면 모습
도 3은 다중조건 다공질 규소 제작 방법에 대한 개략도
도 3 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
10: 불화수소산-에탄올 용액 20: 규소기판 30: 규소기판의 뒷면과 연결된 전극 40: 테플론 테이프 50: 백금 선 60: 전원장치
70: 전선 80: 테플론 용기 90: 상하방향 구동장치
100: 임의함수발생기
도 4는 테플론 테이프를 이용해 양극 산화 면적을 결정하는 방법에 대한 개략도
도 5는 다중조건 다공질 규소 제작방법으로 만들어진 다공질 규소층과 규소기판의 단면 모습

Claims (1)

  1. 규소기판을 불화수소산-에탄올 용액으로 양극 산화하여 다공질 규소층을 제작할 때, 양극 산화 시간 동안 규소기판이 불화수소산-에탄올 용액의 수면과 수직방향으로 움직이면서 불화수소산-에탄올 용액 속으로 잠기거나 나오고, 이 과정 동안 흐르는 전류밀도를 고정 또는 변화시킴으로써 두께 기울기를 갖는 다중조건 다공질 규소의 제작 방법
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