KR100893568B1 - 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전분에 증류수를 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계; 상기 전분 현탁액에 무수 초산을 첨가하는 단계; 상기 무수 초산이 첨가된 전분 현탁액에 초고압을 가하는 단계; 및 상기 초고압 처리된 전분 현탁액을 세척 및 건조하여 초산전분을 얻는 단계를 포함하는 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법을 제공한다.
전분, 초고압, 무수 초산, 초산전분
Description
본 발명은 초고압을 이용한 초산 전분의 제조방법에 대한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 전분 현탁액에 치환제인 무수 초산을 첨가한 후 초고압 처리를 하여 초산 전분을 제조하는 방법에 대한 것이다.
전분은 포도당 분자가 a-1,4 및 a-1,6 글루코시드(glucoside) 결합으로 연결되어 있는 자연계에 존재하는 거대 생체 고분자로서, 인류가 섭취하는 열량의 70~80%를 공급한다. 이러한 전분은 식품 분야뿐만 아니라 다른 여러 분야에서도 널리 사용되고 있는 중요한 원료 중의 하나이다. 따라서 전분은 전분 고유의 특성 이외에 특수한 물리적 특성을 가진 다양한 전분제조를 위해서 물리적 또는 화학적 방법으로 변성시키게 된다.
변성된 전분은 새로운 성질을 갖게 될 뿐만 아니라 전분이 원래 가지고 있는 불리한 성질을 개선할 수도 있다. 예를 들면, 분해 전분은 전분의 점도를 감소시켜 농도가 높은 호화액을 만들 수 있다. 또한, 분자 사슬을 가교시킨 가교전분은 전분 입자 내에 견고한 고분자 네트워크가 형성되어 내전단력, 내열성, 내산성 등의 성질을 갖게 된다. 그리고 전분 사슬에 인산기, 초산기, 하이드록시알킬기 등이 붙은 전분 에스테르 또는 에테르 등은 전분의 하이드록시 수를 감소시켜서 분자들의 재결합을 억제하여 노화를 억제하고 호화 온도를 낮추는 특징을 가지고 있다.
우리나라 식품첨가물공전에서는, JECFA (joint FAO/WHO expert committee on food additives)에 수록되어 있는 변성 전분 중 산화전분, 아세틸아디핀산 인산이전분, 아세틸인산이전분, 옥테닐호박산나트륨전분, 인산일전분, 인산이전분, 인산화인산이전분, 초산전분, 하이드록시프로필인산이전분 및 하이드록시프로필전분만을 사용하도록 허용하고 있으며, 이들의 안전한 이용을 위한 성분 규격을 정하고 있다.
초고압 처리는 비가열처리 가공방법으로서, 기존의 가열처리에 의한 식품의 조직감 및 풍미 저하 등을 극복할 수 있는 방법이다. 초고압 처리는 파스칼의 원리에 근간한 기술인데, 압력 매체로 물이나 오일을 이용해, 100~1,000 MPa의 압력을 순간적으로 균일하게 전달시키는 기술이다.
열처리와 압력처리 과정을 거쳐서 가공된 식품은 모두 소화성이 향상되는 장점이 있다. 또한 열처리는 화학변화가 많이 일어나지만, 이에 반하여 압력처리는 화학적으로 큰 변화를 일으키지 않는 장점이 있다. 따라서 초고압 처리는 식품 내 주요 성분을 변성시키지 않아 식품의 신선감을 유지시킬 수 있는 가공기술로 평가되고 있다.
초고압이 생체 고분자에 미치는 효과는, 분자간의 공간을 줄이고 사슬 간의 반응을 촉진시키는 데 있다. 이러한 초고압 기술은 설비 비용이 고가이고 한 번에 처리할 수 있는 시료의 양이 제한되어 있다는 단점 때문에 아직까지는 식품산업에 널리 이용되지 못하고 있는 실정이다. 그러나 최근 초고압 기술을 위한 설비 비용이 저렴해지고 한 번에 처리할 수 있는 시료의 양을 증가시키는 등 초고압 처리 관련기술의 발달하고 있다. 게다가 기존의 가열 가공방식과는 달리 초고압 처리된 식품은 영양소 파괴가 최소화되고 풍미를 유지할 수 있다는 장점이 부각되면서, 일본 등 일부 국가에서 시판되는 과일 주스나 젤리 등의 식품 분야에서 초고압 기술이 사용되고 있다.
또한 초고압 기술은 가열처리 없이 식품 중 유해 미생물의 살균이 가능하여 식품의 향미를 보존하면서 저장성을 증진시킬 수 있다는 장점을 가지고 있다. 따라서 현재 미국, 유럽 등 선진국에서는 새로운 비가열 가공방법의 일환으로 초고압 기술과 관련된 다양한 연구들이 진행 중에 있다.
이와 같이 초고압 처리에 의한 미생물의 살균과 단백질의 변성 등은 그 작용 기작이 상당 부분 확립되어 있는 편이다. 이에 반해 초고압 처리기술을 다른 분야에 적용한 경우의 예를 찾아보기는 어려운 실정이다.
최근, 초고압 처리기술을 전분 가공분야에 적용하기 위한 시도가 일부 있었다. 그 결과 초고압 처리가 전분 입자의 형태학적인 변화를 일으키거나 전분의 호화를 야기한다는 연구결과들과, 초고압을 이용한 전분의 가수분해 및 가수분해 산물의 특성 등에 관한 연구결과들이 보고된 바 있다. 그러나 전분에 초고압 처리를 적용하는 것에 관한 연구는 아직까지 극히 미미한 실정이다. 특히 초고압을 이용한 화학적 변성 처리를 거친 전분의 특성에 관한 연구는 거의 전무하다.
본 발명은 초고압 기술을 이용한 초산전분의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 전분에 증류수를 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계; 상기 전분 현탁액에 무수 초산을 첨가하는 단계; 상기 무수 초산이 첨가된 전분 현탁액에 초고압을 가하는 단계; 및 상기 초고압 처리된 전분 현탁액을 세척 및 건조하여 초산전분을 얻는 단계를 포함하는 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법을 제공한다.
상기 전분 현탁액을 제조하는 단계에서, 상기 전분의 함량은 전분 현탁액 총중량에 대하여 0.05 내지 40 중량% 이하일 수 있다.
상기 전분 현탁액을 제조하는 단계 이후에, 상기 제조된 전분 현탁액에 염기성 용액을 첨가하여 pH를 8 내지 9로 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전분 현탁액에 무수 초산을 첨가하는 단계에서, 상기 무수 초산은 건조 전분의 총량에 대하여 2 내지 15 중량%로 첨가될 수 있다.
상기 초고압을 가하는 단계는 25℃에서 수행될 수 있다.
상기 초고압은 100 MPa 이상의 압력일 수 있다.
상기 초고압을 가하는 단계는 5 내지 20분 동안 수행될 수 있다.
상기 초고압을 가하는 단계 이후에, 상기 초고압 처리된 전분 현탁액에 산성 용액을 첨가하여 pH를 5 내지 6으로 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법은 그 공정이 간편하고 비용 절감 효과가 있으며, 천연 전분에 비해 개선된 용해도, 팽윤력 및 호화특성을 가진다. 또한 본 발명에 따른 초산전분의 제조방법은 미생물 살균효과, 효소 불활성화효과, 가공시 원료가 가지는 천연의 향과 맛, 그리고 영양성분의 변화나 손실을 방지하는 효과 등이 있다.
본 발명의 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법은, 전분 현탁액을 제조하는 단계; 상기 전분 현탁액에 무수 초산을 첨가하는 단계; 상기 무수 초산이 첨가된 전분 현탁액에 초고압을 가하는 단계; 및 상기 초고압 처리된 전분 현탁액을 세척 및 건조하여 초산 전분을 얻는 단계를 포함하여 이루어진다.
이하에서 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.
본 발명에 이용될 수 있는 전분으로는, 쌀, 밀, 보리, 옥수수, 감자, 고구마, 카사바 등이 있으며, 이에 한정되지 않는다. 본 발명은 종래 통상적인 방법으로 제조되는 모든 종류의 전분을 이용할 수 있다.
상기 전분 현탁액을 제조하는 단계에서, 전분에 증류수를 첨가하여 전분 현 탁액을 제조할 수 있다. 이러한 전분 현탁액의 제조방법은 이 기술분야에 널리 공지된 방법이므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다.
상기 전분 현탁액을 제조하는 단계에서, 상기 전분의 함량은 전분 현탁액 총중량에 대하여 40 중량% 이하인 것이 바람직하다. 구체적으로 0.05 내지 40 중량%가 가장 바람직하다. 상기 전분의 함량이 0.05 중량% 미만이면 전분 현탁액의 농도가 낮아 반응성 및 효율이 낮은 문제점이 발생할 수 있다. 상기 전분의 함량이 40 중량%를 초과하는 경우에는 전분 현탁액의 점도가 높아지거나, 전분 입자 사이에 적절한 물의 양이 부족하여 치환반응이 이루어지기 어려워지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 전분 현탁액을 제조하는 단계 이후에, 상기 전분 현탁액에 염기성 용액을 첨가하여 pH를 8 내지 9로 조절할 수 있다. 상기 염기성 용액은 이 분야에 널리 알려진 것들이 사용될 수 있으며, 수산화나트륨 용액이 바람직하다. 수산화나트륨 용액 등과 같은 염기성 용액을 이용해 pH를 조절해 주는 방법은 통상적인 초산전분의 제조법과 다르지 않으므로, 본 명세서에는 자세하게 기재하지 않는다.
상기 전분 현탁액을 제조한 후에는, 치환제로서 무수 초산(Acetic Anhydride)을 첨가한다. 이때, 무수 초산을 첨가하면서 pH를 일정하게 유지하기 위해서 수산화나트륨 용액 등과 같은 염기성 용액을 함께 첨가할 수도 있다.
상기 무수 초산은 건조 전분의 총량에 대하여 2 내지 15 중량%로 첨가될 수 있다. 상기 무수 초산의 함량이 2 중량% 미만이면 치환반응의 효과가 미미해 지는 단점이 있다. 상기 무수 초산의 함량이 15 중량%를 초과하는 경우에는 미국 식품의 약국(FDA) CFR(Code of Federal Regulations)에서 정한 식품용 변성전분의 아세틸기의 양 2.5%를 초과하는 문제점이 있을 수 있다. 그러나 식품 용도 이외에 다른 산업에서의 용도로 사용되는 경우에는 필요에 따라 15 중량% 이상의 함량으로 무수 초산을 사용할 수도 있다.
다음으로, 상기 무수 초산이 첨가된 전분 현탁액을 초고압 처리한다. 전술한 바와 같이, 초고압 처리는 비가열 가공방법의 일종이다. 초고압 처리는 기존의 가열처리에 의한 식품의 조직감 및 풍미 저하 등을 극복할 수 있는 새로운 가공기술로 각광받고 있다.
본 발명에서 초고압이란 100 MPa 이상의 압력을 의미한다. 본 발명에서 상기 전분 현탁액에 가해지는 압력은 100 내지 1000 MPa이 바람직하다. 상기 전분 현탁액에 가해지는 압력이 100 MPa 미만인 경우에는 아세틸화 반응 능력이 떨어질 수 있으며, 현재 상업적으로 사용되고 있는 초고압기의 경우 1000 MPa을 초과하는 경우가 거의 없으므로 1000 MPa까지 사용하는 것이 바람직하다.
상기 초고압을 가하는 단계는 상온(25℃)에서 수행되는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 치환 전분은 인위적인 열처리 과정을 거치지 않고 제조된다. 상온 미만이나 상온을 초과하여 초고압 처리를 수행할 경우에는 별도의 냉각장치나 가열장치가 필요한 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 초고압을 이용한 치환 전분의 제조방법은, 가열과정이 없이도 가열과정이 포함된 기존의 일반적인 방법으로 제조한 치환 전분과 유사한 물리화학적 특성을 갖는 치환 전분의 제조가 가능하다. 따라서 본 발명의 초고압 기술 을 이용하면 별도의 가열공정이 필요하지 않으므로, 에너지를 절감할 수 있고, 또한 치환 전분의 생산 시간을 단축할 수 있는 효과가 있다. 게다가, 본 발명에 따른 초고압을 이용하면, 강한 압력으로 인해 미생물이 살균되고 효소가 불활성화되며, 단백질의 응고 및 전분의 호화 등이 일어날 수 있는 등의 부가 효과도 함께 얻을 수 있다.
상기 전분 현탁액에 초고압을 가하는 시간은 5 내지 20분 정도가 바람직하다. 초고압을 가하는 시간이 5분 미만이면 본 발명의 아세틸화 반응 효과가 미미하고, 20분을 초과하는 경우에는 공정시간이 길어지는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 초고압을 이용한 초산전분의 제조 방법은, 통상적인 제조방법과 같이 1 시간 이상의 긴 반응시간이 필요하지 않으면서도 높은 치환도를 나타내는 효과가 있다. 또한 본 발명의 초산전분은 천연전분에 비해 상당히 개선된 용해도, 팽윤력 그리고 호화 특성 등을 가진다. 본 발명에 따른 초산전분의 제조방법은 반응 시간이 단축되므로, 종래의 방법에 비해 공정을 단순화할 수 있고 생산성을 향상시킬 수 있음은 이미 살펴본 바와 같다.
상기 초고압을 가하는 단계 이후에, 상기 초고압 처리된 전분 현탁액에 산성 용액을 첨가하여 pH를 5 내지 6으로 조절하는 단계를 더 포함할 수도 있다. 이는 치환 반응을 종결시키기 위함이다. 상기 산성 용액의 종류는 염산 등 일반적인 산성 용액이면 무엇이든 사용가능하지만, 산성 용액의 농도가 높으면 전분이 산에 의해 가수분해될 수 있으므로, 1N 내외의 낮은 농도의 산 용액을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 초고압 처리된 전분 현탁액을 세척 및 건조하여 초산 전분을 얻는다. 이 과정은 이 기술분야에 널리 알려진 방법에 해당하므로 구체적인 설명은 생략하기로 한다. 본 발명에서는, 초고압 처리된 전분 현탁액을 증류수로 세척한 후 건조시켜서 초산 전분을 얻는다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 하기 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 따른 본 발명의 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 초산전분의 제조
옥수수 전분 200 g(고형분 무게 기준)에 옥수수 전분 중에 포함된 수분과 증류수의 합이 800 g이 되도록 증류수를 첨가하여 전분 현탁액을 제조하였고, 1N NaOH를 이용하여 pH를 8.0~8.5로 조절하였다. 그 후, 무수 초산(Acetic Anhydride)을 건조 전분 총량에 대하여 각각 4, 8 12 중량%로 일정량씩 천천히 첨가하면서 1N NaOH 용액을 이용해 pH가 8.0~8.5로 유지되도록 하였다. 무수 초산의 첨가가 완료되면, 상기 전분 현탁액을 플라스틱 파우치 팩에 넣어 밀봉하여 균일하게 흔들어 준 후, 전분 현탁액이 담긴 플라스틱 파우치팩을 초고압 장치(Autoclave Engineers, A division of Snap-tite, Inc.)에 넣고 압력 전달 매개(pressure medium)로서 증류수를 이용하여 상온(25℃), 100, 200, 300, 400 MPa에서 15분간 압력을 가하였다. 초고압 처리 후 시료는 1N HCl을 사용하여 pH 5.5로 중화하여 반응을 종료하였고, 전분 고형분 대비 5배의 증류수로 수회 수세하여 건조시켜 분쇄한 후 80 메쉬 (180 ㎛ 이하) 체에 통과시켜 초산전분을 얻었다. 이 초산전분은 하기 설명하는 실시예들의 시료로 사용되었다. 도 1은 본 발명의 초고압을 이용한 초산전분 제조방법을 간략하게 나타낸 흐름도이다.
실시예 2: 초고압 처리 초산전분의 아세틸기 함량 및 치환도 측정
천연 옥수수 전분 및 상기 실시예 1을 통해 얻은 초고압을 이용한 초산전분의 아세틸기의 정량은 Smith의 방법[Smith R. J. Characterization and analysis of starches. In Starch: Chemistry and Technology. Whistler RL, Paschall EF, eds. Academic press, New York, U.S.A., 2(25) 569-635 (1967)]에 따라 측정하였다. 즉, 시료 5 g에 증류수 50 ml와 페놀프탈레인 지시약을 넣고 자석 교반기를 이용하여 분산시킨 후 0.1N NaOH 용액으로 엷은 홍색이 될 때까지 적정하고, 상기 액에 0.45 N NaOH 용액 25 ml를 첨가하여 30℃ 이하의 상온에서 30분간 더 분산하였다. 그 후, 과잉의 알칼리를 0.2 N HCl을 이용하여 엷은 홍색이 없어질 때까지 적정하여, 하기 식 1로 아세틸기의 양을, 그리고 식 2로 치환도(DS, degree of substitution)를 계산하여, 측정한 아세틸기 및 치환도를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
비교예: 일반적인 방법으로 초산 전분 제조
전분 현탁액에 1N NaOH를 이용하여 pH를 8.0~8.5로 조절한 후, 무수 초산을 건조 전분 총량에 대하여 각각 4, 8 및 12 중량%로 일정량씩 천천히 첨가하면서 1N NaOH 용액을 이용해 pH가 8.0~8.5로 유지되도록 하였다. 그 후 30℃에서 60분간 교반하여 반응시키고, 1N HCl을 사용하여 pH 5.5로 중화하고 반응을 종료하여 초산 전분을 얻었다. 하기 식 1로 아세틸기의 양을, 그리고 식 2로 치환도를 계산하여, 측정한 아세틸기 및 치환도를 하기 표 1 및 표 2에 나타내었다.
[식 1] [식 2]
B : 공시험에서의 0.2 N HCl용액 적정소비량(ml)
S : 본시험에서의 0.2 N HCl용액 적정소비량(ml)
F : 0.2 N HCl 용액의 역가
[표 1] 압력의 영향에 따른 초고압 처리 초산전분의 아세틸기 및 치환도
[표 2] 치환제 함량의 영향에 따른 초고압 처리 초산전분의 아세틸기 및 치환도
무수 초산(AA) 함량이 12 중량%로 일정할 때 압력 레벨이 치환도에 미치는 영향을 상기 표 1에 나타내었다. 비교예의 일반적인 방법으로 제조된 초산전분의 경우, 치환도가 0.0894로 높게 나타났다. 초고압을 이용하여 제조된 초산전분의 경우, 압력 레벨이 상승함에 따라 치환도가 0.0470에서 0.0670으로 증가하는 경향이 관찰된다. 즉, 초고압 처리 초산전분의 제조에 있어서 처리 압력 레벨이 높을수록 더 높은 치환도를 얻을 수 있다.
압력이 400 MPa로 일정할 때 치환제인 무수 초산(AA) 함량에 따른 치환도의 영향을 상기 표 2에 나타내었다. 일반적인 방법으로 제조된 초산전분의 치환도는 무수 초산 함량이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내고, 초고압 처리 초산전분의 경우도 무수 초산의 함량이 증가할수록 치환도가 0.0334에서 0.0670으로 증가하는 동일한 양상을 보인다. 무수 초산(AA) 함량 12 중량%를 400 MPa의 압력에서 처리 했을 때, 15분이라는 짧은 반응 시간으로도 0.0670이라는 높은 치환도를 얻을 수 있었다.
실시예
3: 초고압 처리
초산전분의
용해도 및
팽윤력
천연 옥수수 전분 및 상기 실시예 1에서 제조된 초고압 처리한 초산전분의 용해도와 팽윤력을 Schoch의 방법[Schoch T. J. Swelling power and solubility of granular starches. In Methods of Carbohydrate Chemistry. Whistler RL. Ed. Academic Press, New York, U.S.A., 4: 106 (1964)]을 변형하여 측정하였다. 즉, 전분 0.5 g을 30 ml의 증류수에 분산시켜 20~90℃까지 10 간격으로 30분간 가열하고 3,000 rpm으로 60분간 원심분리 한 후 상등액은 120℃에서 4 시간 이상 건조시켜 가용성 전분의 무게를 측정하였고 침전물은 그대로 무게를 측정한 후 아래의 식 3 및 4에 의하여 용해도 및 팽윤력을 각각 구하였다.
[식 3]
[식 4]
용해도는 전분 입자가 물에 어느 정도 용출 및 용해되는지를 알아보는 것으로, 천연 옥수수 전분, 일반적인 방법(열처리 방법으로 얻은 초산전분)과 초고압 처리 방법으로 얻은 초산전분의 용해도를 도 2 및 3에 나타내었다.
도 2에 나타난 바와 같이, 일반적인 방법으로 제조한 초산전분(가열처리, 무수초산 함량 12 중량%; 열-12 wt%로 표시함)의 용해도는 30에서 70℃까지 전체적으로 천연 옥수수 전분의 1.3~5.2%에 비해 1.6~7.4%로 약간 높은 용해도를 보이다가 80℃부터 급격히 증가(15.1%)하여 천연 옥수수 전분(6.6%) 보다 높아지고, 90℃에서는 37.7%로 천연 옥수수 전분 15.5%의 2.5배의 용해도가 관찰된다. 초고압 처리 초산전분의 경우도 마찬가지로 30에서 70℃까지는 전체적으로 천연 옥수수 전분 1.3~5.2%에 비해 1.4~8.9%로 약간 높은 용해도를 보이다가 80℃부터 급격히 증가(13.1~15.7%)하여 천연 옥수수 전분(6.6%) 보다 높아지고 90℃에서는 23.7~31.1%로 천연 옥수수 전분 15.5%의 2배의 용해도가 관찰된다. 압력 레벨에 따른 영향은 300 MPa로 압력처리 한 샘플이 90℃에서 31.1%로 가장 높게 나타난다. 도 2를 통해서, 본 발명의 초고압 처리 초산전분의 용해도는 기존의 일반적인 방법으로 제조된 초산전분의 용해도와 유사함을 알 수 있다.
도 3은 압력이 400 MPa로 일정할 때 치환제인 무수 초산(AA) 함량이 용해도에 미치는 영향을 나타낸 것이다. 일반적인 방법으로 제조한 초산전분과 초고압 처리 초산전분 모두 치환제의 양이 증가할수록, 즉 치환도가 증가할수록 용해도도 함께 증가한다. 특히 60~70℃의 온도 범위에서는 초고압 처리 초산전분이 일반적인 방법으로 제조한 초산전분 3.4~7.4% 보다 높은 5.3~8.9%의 용해도를 보여 준다.
팽윤력은 전분 입자가 팽윤하여 터지기 전까지 최대로 수분을 흡수할 수 있는 능력을 말하는 것으로, 천연 옥수수 전분, 일반적인 방법과 초고압 처리 방법으 로 얻은 초산전분의 팽윤력을 도 4 및 5에 나타낸다.
변성되지 않은 천연 옥수수 전분의 팽윤력은 30~60℃에서 2.2~2.8로 일정하다가 70℃에서 8.7로 증가하기 시작하여 80℃에서 9.6, 90℃에서는 18.0으로 다소 완만하게 증가하는 경향을 나타낸다. 일반적인 방법으로 제조한 초산전분(도 4의 열-AA 12 wt%)의 팽윤력은 30~50℃에서 2.2~3.0로 일정하다가 60℃에서 8.4로 증가하기 시작하여 90까지 9.8~26.2로 급격하게 증가하는 경향을 나타내면서 변성되지 않은 천연 옥수수 전분보다 전체적으로 높은 팽윤력을 나타낸다. 초고압 처리 초산전분 역시 30~50℃까지는 천연 옥수수 전분의 팽윤력과 비슷하다가 60~90℃에서 4.9~22.2로 급격히 증가하면서 천연 옥수수 전분보다 높은 팽윤력을 보여 준다.
도 5는, 압력이 400 MPa로 일정할 때 치환제인 무수 초산(AA) 함량이 팽윤력에 미치는 영향을 나타낸 것이다. 천연 옥수수 전분, 일반적인 방법(도 4의 열- AA 4 wt%; 열-AA 8 wt% 및 열-AA 12 wt%)과 초고압을 이용한 초산전분 모두 60℃부터 급격한 팽윤력의 증가를 보이고, 90℃에서는 4, 8, 12 중량%로 치환제(AA)의 양이 증가할수록, 일반적인 방법으로 제조한 초산 옥수수전분의 팽윤력은 각각 22.4, 24.9, 26.2로 증가한다. 초고압 처리 초산전분의 경우도 팽윤력은 각각 19.8, 20.2, 22.2로 증가한다.
이와 같이, 천연 옥수수 전분보다 변성된 초산전분의 팽윤력과 용해도가 증가하는 이유는 친수성 치환기의 도입으로 인하여 전분 입자 내부에 수소결합이 형성되어 수분 보유력이 증가되기 때문으로 되는 것으로 설명 될 수 있다. 즉, 치환도가 증가할수록 팽윤력과 용해도도 함께 증가하는 것이다. 그리고 이러한 반응은 초고압을 이용한 초산전분의 용해도와 팽윤력이 60℃ 이상에서 상승하는 것이 관찰되면서, 일반적인 방법으로 제조한 초산전분 뿐만 아니라 초고압 처리 초산전분에서도 이러한 반응이 일어났을 것으로 판단된다.
실시예
4: 초고압 처리
초산전분의
등온흡습곡선
천연 옥수수 전분 및 상기 실시예 1에서 초고압 처리한 초산전분의 등온흡습곡선을 Koo 등의 방법[Koo HJ, Park SH, Jo JS, Kim BY, Hur NY, Baik MY. Physicochemical characteristics of 6-year-old Korean ginseng starches. Food Sci. Technol./LWT 38: 801-807 (2005)]을 이용하여 측정하였다. 시료 약 1 g을 칭량용기에 정량한 다음 25℃의 온도에서 수분활성도가 0.11~0.94로 일정하게 유지된 데시케이터에 넣고 24시간마다 무게의 변화를 측정하여 2~3일간 시료의 무게 변화가 없을 때의 평형 수분함량을 측정하여 나타내었다. 이 때 상대습도의 조절을 위해 사용한 포화 염 용액의 수분활성도 값은 아래 표 3과 같다.
[표 3]
등온흡습곡선은 제한된 수분 상태에서의 수분 흡습정도를 나타낸 것이다. 천연 옥수수 전분, 일반적인 방법(열-AA 12 wt%)과 초고압 처리 방법으로 얻은 초산 전분의 등온흡습곡선을 하기 도 6 및 7에 나타내었다. 두 가지 방법으로 제조한 초산전분 모두 일반 곡류 전분에서 나타나는 전형적인 시그모이드(sigmoid)형의 곡선(Type isotherm)을 나타내고 0.11~0.94 범위의 수분활성도에서 압력의 유무, 처리 압력 레벨, 치환제(AA) 함량에 따른 차이는 크게 나타나지 않으며, 수분활성도가 증가함에 따라 평형수분함량이 증가하는 경향을 나타낸다.
실시예 5: 초고압 처리 초산전분의 호화 특성
천연 옥수수 전분 및 상기 실시예 1에서 초고압 처리한 초산전분의 호화 특성은 Rapid Visco Analyzer (RVA-3D, Newport Scientific Pty. LTD, 호주)를 이용하여 측정하였다. 즉, 알루미늄 용기에 시료 3.0 g과 증류수 25 ml를 가한 다음 플라스틱 회전축을 사용하여 완전하게 교반시켜 시료액을 제조하였다.
50℃로 맞춘 RVA에서 1분간 빠른 속도로 교반한 다음, 분당 12씩 95℃까지 가열하고 95℃에서 2.5분간 유지시킨 후 50℃로 냉각시켜 2분간 유지시키면서 호화개시온도(pasting temperature), 피크 타임(peak time), 최고 점도(peak viscosity), 안정도(holding strength), 강하점도(breakdown), 냉각 후 점도(setback) 및 최종 점도(final viscosity)값을 측정하였다.
천연 옥수수 전분, 일반적인 방법과 초고압 처리 방법으로 얻은 초산전분들의 RVA 호화 커브를 통한 RVA 호화 분석 결과를 하기 표 4 및 5에 나타내었다.
처음으로 점도가 증가하기 시작하는 호화개시온도는 변성되지 않은 천연 옥수수 전분의 경우 75.2℃로 나타났으며, 일반적인 방법(60분, 30℃)으로 제조한 초 산전분은 치환제(AA) 함량이 4, 8, 12 중량%로 증가함에 따라 각각 73.1, 71.1, 70.1℃로 점차적으로 호화개시온도가 낮아지는 경향이 관찰된다(표 5). 이는 일반적으로 치환전분의 호화개시온도가 천연전분보다 낮아진다는 보고와 일치하는 결과로, 아세틸기에 의한 수소결합 형성으로 전분 사슬의 분자 결합을 입체적으로 방해하고 또한 전분의 친수성을 변화시켜 물 분자와의 결합에 영향을 미치기 때문이다.
무수 초산 함량이 12 중량%로 일정할 때 처리 압력 레벨이 호화 특성에 미치는 영향을 보면, 압력이 0 MPa 에서 400 MPa로 증가할수록 호화개시온도가 73.3℃ 에서 70.4℃로 점차적으로 낮아지는 경향이 관찰된다(표 4). 특히 400 MPa의 압력에서는 일반적인 방법(무수 초산 함량 12 wt%, 60분 30)으로 제조한 초산전분의 호화개시온도인 70.1℃와 유의적인 차이를 보이지 않으면서, 초고압을 이용한 초산전분을 제조함으로써 전분의 호화개시온도를 상당히 낮출 수 있고 처리 압력 레벨이 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다. 천연 옥수수 전분의 최고 점도는 262.3 RVU로 일반적인 방법으로 제조한 초산 옥수수전분 259.7 RVU와 유의적인 차이가 없는 반면, 초고압 처리(400 MPa)로 제조한 초산전분은 200.7 RVU로 상당한 감소가 관찰된다. 하지만 피크 타임은 천연 옥수수 전분 5.4분에 비해 일반적인 방법으로 제조한 초산전분은 4.6분으로 약간 감소한 반면, 초고압 처리(400 MPa) 초산전분은 5.3분으로 큰 변화가 없는 것이 관찰된다(표 4).
압력이 400 MPa로 일정할 때 치환제(AA) 함량이 호화 특성에 미치는 영향을 보면, 앞에서도 언급했듯이 일반적인 방법으로 제조한 초산전분의 경우 무수 초산 함량 증가에 따른 호화개시온도의 감소가 관찰되고 초고압 처리 초산전분의 경우도 동일한 양상이 관찰된다. 반면, 압력처리를 하지 않고(0 MPa) 치환제의 양만 늘려 준 샘플들에서는 천연 옥수수 전분과 비슷한 호화개시온도를 보이면서, 압력이 치환반응에 크게 작용하고 상대적으로 낮은 압력(100 MPa) 보다는 높은 압력(400 MPa)에서의 반응이 초산전분의 호화 특성에 더 큰 영향을 준다는 것을 알 수 있다(표 5).
95℃에서 50℃로 냉각시킬 때에 전분 입자가 붕괴되기 쉬운 정도를 나타내는강하점도(breakdown)의 경우, 천연 옥수수 전분이 81.7 RVU로 나타나고 무수 초산 함량 12 중량%일 때 일반적인 방법(60분, 30)로 제조한 초산전분은 131.3 RVU, 초고압 조건에서는 70.7 RVU로 나타난 것으로 보아, 초고압 처리 초산전분에서 상당히 낮은 강하점도값이 관찰된다. 냉각 후 점도가 상승하는 정도를 나타내는 냉각 후 점도(setback)의 경우도 천연 옥수수 전분이 93.3 RVU, 일반적인 제조방법에 의한 초산전분이 185.0 RVU, 초고압 처리한 초산전분이 152.3 RVU를 보이면서, 초고압 처리 초산전분이 일반적인 조건보다 상대적으로 낮은 냉각 후 점도값을 가진다.
RVA 호화 커브를 통해 초고압 처리 초산전분이 천연 옥수수 전분보다 낮은 호화개시온도와 최고점도, 피크 타임을 보이면서, 일반적인 방법으로 제조한 초산전분보다 낮은 강하점도값과 냉각 후 점도값을 보이는 전혀 새로운 호화 특성을 나타낸다는 것을 알 수 있다.
[표 4] 압력의 영향에 따른 초고압 처리 초산 옥수수전분의 RVA 호화 특성
[표 5] 치환제 함량의 영향에 따른 초고압 처리 초산 옥수수전분의 RVA 호화 특성
실시예
6: 초고압 처리
초산전분의
열적 특성 측정
천연 전분 및 상기 실시예 1에서 얻은 초고압 처리 초산전분의 호화중 열역학적 특성을 알아보기 위해 밀봉된 빈 팬을 레퍼런스로 하여 시차주사열량기(Differential Scanning Calorimeter(DSC-650), SINCO, 한국)를 이용해 측정하였다. 수분 함량 55%로 제조한 시료를 15 mg 내외로 알루미늄팬에 담은 후 상온에서 1 시간 동안 안정화시켰으며 25℃부터 130℃까지 15/min으로 가열하여 DSC 써모그램(thermogram) 상에 나타나는 흡열 피크를 구하였다. 흡열 피크로부터 호화개시온도 (TO: onset temperature), 최대호화온도 (TP : peak temperature), 호화종결온도(TC : conclusion temperature)와 흡열엔탈피 (H : amylopectin melting enthalpy)를 각각 구하였다.
천연 전분, 일반적인 방법 및 초고압 처리 방법으로 얻은 초산전분들의 열적 특성을 나타내는 DSC 써모그램으로부터 열적 특성값을 구하여 하기 표 6 및 7에 나타내었다.
무수 초산(AA)의 양이 12 중량%로 일정할 때 압력 레벨에 따른 영향을 살펴보면, 압력이 0 MPa 에서 400 MPa로 증가할수록 호화개시온도(To)는 61.2℃에서 57.1℃로 감소한 반면, 호화엔탈피(H)값은 4.6~5.2 J/g로 나타났다. 그리고 초고압 처리 초산전분의 400 MPa에서의 호화종결온도(Tc)는 82.1℃로서, 일반적인 방법(60분, 30℃)으로 제조한 초산전분의 호화종결온도인 85.3℃에 비해 상당히 낮은 호화종결온도(Tc)를 보여 주었다(표 6).
치환되지 않은 천연 옥수수 전분의 경우 호화개시온도(To)는 64.5이다(표 7). 일반적인 방법(60분, 30℃)으로 제조한 초산전분의 경우 치환제인 무수 초산(AA) 함량 4 중량%에서는 62.3℃, 8 중량%에서는 60.0℃, 12 중량%에서는 56.5℃로 치환제 (AA) 함량이 증가할수록 To 값이 감소하였다. 이는 치환된 아세테이트기가 전분 입자 구조의 내부 결합력을 약하게 하는 반발력을 일으키기 때문이라고 판단된다. 호화엔탈피(H)값 역시 천연 옥수수 전분이 7.6 J/g으로 가장 높았으며 일반적인 방법으로 제조한 초산전분에서는 치환제(AA) 함량 4~12 중량%에서 호화엔탈피(H)값이 4.7~5.4 J/g로 나타나 치환제(AA) 함량에 따른 유의적인 차이는 관찰되지 않았다(표 7).
치환제(AA)의 양을 달리하였을 때(4~12 중량%) 압력 비처리군(0 MPa)과 압력 처리군(400 MPa) 그리고 일반적인 열처리군(30℃)을 비교해 보면, 압력처리군과 열 처리군에서는 치환제(AA) 증가에 따른 호화개시온도(To)와 호화엔탈피 (H)값의 감소가 관찰된 반면, 압력 비처리군에서는 치환제(AA) 함량에 따른 유의적인 차이가 관찰되지 않았다(표 7).
앞선 실시예 2의 치환도 측정 결과, 초고압을 이용한 초산전분의 제조에 있어서 처리 압력 레벨이 높아질수록 치환도가 증가함을 알 수 있다. 즉, 처리 압력 레벨은 치환도에 큰 영향을 주고 상대적으로 높은 압력으로 처리한 샘플들에서 높은 치환도를 얻었다. 이러한 압력 하에서 치환된 아세틸기에 의해 전분입자구조의 내부 결합력이 약해지면서 호화개시온도(To)와 호화엔탈피(H)값의 감소에 영향을 준 것으로 판단된다.
[표 6] 압력의 영향에 따른 초고압 처리 초산 옥수수전분의 DSC 열적 특성
[표 7] 치환제 함량의 영향에 따른 초고압 처리 초산 옥수수전분의 DSC 열적 특성
실시예
7: 초고압 처리
초산전분의
X-
선 회절도
양상 측정
천연 옥수수 전분 및 상기 실시예 1에서 초고압 처리한 초산전분의 X-선 회절도를 X-선회절분석기(M18XHF, Mac Science Co., 일본)를 사용하여, 타겟: Cu-Ka, 전압: 40 kV, 전류: 300 mA의 조건으로 주사각도는(2θ) 3.5~40°까지 5°/min (0.02°스텝)으로 회절하여 X-선 회절 양상을 관찰하고, Nara와 Komiya [Nara S, Komiya T. Studies on the relationship between water saturated state and crystallinity by the diffraction method for moistened potato starch. Starch, 35: 407-410 (1983)]의 방법에 따라 무정형 부분의 면적(Aa)을 결정화 부분의 면적(Ac)으로 나눈 상대적 결정화도를 구했다.
도 8과 도 9및 표 8에 나타낸 것과 같이, 일반적인 방법(열-AA 4 wt%, 8 wt%, 12 wt%)과 초고압 처리 방법으로 얻은 초산전분들 모두 회절각도(2θ) 15°, 17°에서 2개의 피크, 23°에서 강한 피크를 보이는 전형적인 A형 전분의 회절 양상을 보였다. 압력의 유무, 압력 레벨, 압력 처리 시간 그리고 치환제의 양에 따른 시료들간의 유의적인 차이를 보여주지 않았으며, 상대적 결정화도 또한 유사하게 나타났다. 이러한 결과들로 보아 일반적인 방법과 초고압을 이용한 방법의 아세틸화는 모두 전분의 결정형 영역을 변형시키지 않고 무정형 영역에서 일어난다고 판단된다.
[표 8] 초고압 처리 초산 옥수수전분의 상대적결정화도
이상 살펴 본 바와 같이, 본 발명의 초고압을 이용하여 제조된 초산전분은 천연 전분에 비해 개선된 용해도와 팽윤력 그리고 호화 특성 등을 가짐을 알 수 있다. 또한, 제조공정이 간편하고 시간이 절감되는 효과가 있다. 아울러, 미생물의 살균, 효소의 불활성화, 가공시 원료 천연의 향과 맛 및 영양성분의 변화와 손실을 방지할 수 있는 등의 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분양의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 초고압을 이용한 초산 전분 제조방법을 개략적으로 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 압력의 영향에 따른 용해도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 무수 초산 함량의 영향에 따른 용해도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 압력의 영향에 따른 팽윤력을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 무수 초산 함량의 영향에 따른 팽윤력을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 압력의 영향에 따른 등온흡습곡선을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 무수 초산 함량의 영향에 따른 등온흡습곡선을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 압력의 영향에 따른 X선 회절도를 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 초산전분의 무수 초산 함량의 영향에 따른 X선 회절도를 나타낸 것이다.
Claims (8)
- 전분에 증류수를 첨가하여 전분 현탁액을 제조하는 단계;상기 전분 현탁액에 무수 초산을 첨가하는 단계;상기 무수 초산이 첨가된 전분 현탁액에 초고압을 5 내지 20분 동안 가하는 단계; 및상기 초고압 처리된 전분 현탁액을 세척 및 건조하여 초산전분을 얻는 단계;를 포함하는 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 전분 현탁액을 제조하는 단계에서, 상기 전분의 함량은 전분 현탁액 총중량에 대하여 0.05 내지 40 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 초고압을 이용한 초산 전분의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 전분 현탁액을 제조하는 단계 이후에, 상기 제조된 전분 현탁액에 염기성 용액을 첨가하여 pH를 8 내지 9로 조절하는 단계를 더 포함하는 초고압을 이용한 초산 전분의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 전분 현탁액에 무수 초산을 첨가하는 단계에서, 상기 무수 초산은 건조 전분의 총량에 대하여 2 내지 15 중량%로 첨가되는 것을 특징으로 하는 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 초고압을 가하는 단계는 25℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 초고압을 이용한 초산 전분의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 초고압은 100 MPa 이상의 압력인 것을 특징으로 하는 초고압을 이용한 초산 전분의 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 초고압을 가하는 단계 이후에, 상기 초고압 처리된 전분 현탁액에 산성 용액을 첨가하여 pH를 5 내지 6으로 조절하는 단계를 더 포함하는 초고압을 이용한 초산 전분의 제조방법.
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| KR1020080071765A KR100893568B1 (ko) | 2008-07-23 | 2008-07-23 | 초고압을 이용한 초산전분의 제조방법 |
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| KR101366693B1 (ko) | 2011-12-26 | 2014-03-13 | 대상 주식회사 | 종이 코팅용 변성전분, 이의 제조방법, 및 종이 코팅액 |
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2008
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