KR100858625B1 - Fabrication method for porous materials - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 세라믹 분말 85 wt%와 1차 기공전구체인 약 40 ㎛ 직경의 파라핀 분말 15 wt%가 혼합된 분말에 2차 기공전구체인 직경 0.5 mm 이하의 파라핀 과립이 코팅된 후 소결한 기공 구조체의 주사현미경 사진.1 is a pore structure sintered after coating paraffin granules having a diameter of 0.5 mm or less, which is a secondary pore precursor, on a powder mixed with 85 wt% of ceramic powder and 15 wt% of a paraffin powder having a diameter of about 40 μm, which is a primary pore precursor. Scanning micrograph.
본 발명은 다공체 재료의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게는 개기공의 확보가 용이하고 성형 공정 및 소결 공정 후 구조적인 안정성이 뛰어난 다공체 재료의 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a porous material, and more particularly, to a method for producing a porous material that is easy to secure open pores and has excellent structural stability after a molding process and a sintering process.
세라믹이나 금속 등의 다공체는 비표면적이 크고 내부에 폐기공 또는 개기공이 3차원적으로 분포하여 단열성이 우수하고 흡착성이 뛰어나기 때문에 단열재나 필터 등으로 많이 이용되고 있다. Porous bodies such as ceramics and metals are widely used as heat insulating materials or filters because they have a large specific surface area and have three-dimensional distribution of waste or open pores therein.
다공체의 다양한 특성을 효과적으로 활용하기 위해서는 내부의 기공의 크기 및 분포를 적절히 제어하는 것이 매우 중요하다. 기공성 수산화아파타이트(HAp)는 인체 뼈와 화학성분이 유사하여 체내세포와 생체친화성을 보일뿐만 아니라 골전도 성을 가지고 있기 때문에 골세포가 부착되어 성장할 수 있어 인공 골조직으로 이용될 수 있다. 기공성 HAp에 뼈성장을 유도하기 위해서는 기공 특성을 조절하여야 하는데 기공크기나 개기공(open pore)의 크기가 뼈성장에 미치는 영향에 관한 많은 연구결과 기공크기는 100 ~ 1000 마이크로미터 범위이고 최소 개기공 크기는 약 20 마이크로미터가 요구되는 것으로 알려져 있다. In order to effectively utilize the various characteristics of the porous body, it is very important to properly control the size and distribution of the internal pores. Pore hydroxide apatite (HAp) can be used as artificial bone tissue because the bones and chemical components are similar to human body and show biocompatibility with body cells, and because they have bone conduction, they can grow by attaching bone cells. In order to induce bone growth in pore HAp, pore characteristics should be controlled. Many studies on the effect of pore size or open pore on bone growth have pore sizes in the range of 100 to 1000 micrometers The pore size is known to require about 20 micrometers.
HAp를 포함한 세라믹 및 금속분말로부터 기공체를 제조하는 방법은 다음과 같이 크게 3가지로 분류될 수 있다. Methods of preparing the pore body from the ceramic and metal powder including HAp can be classified into three types as follows.
(1)우레탄 스폰지와 같은 기공 구조물에 의한 기공형성법으로 구조물 위에 분말 현탁액을 코팅하고 건조한 후 500℃ 부근에서 스폰지를 탈지하고 소결함으로 개기공으로 구성된 기공체를 제조. (1) A pore forming method using a pore structure, such as a urethane sponge, to coat a powder suspension on the structure and dried, and then degreased and sintered the sponge around 500 ℃ to prepare a pore body consisting of open pores.
(2)폴리비닐부틸, 폴리메틸메타아크릴, 나프탈린 등의 기공성 유기물을 사용하는 방법으로 유기물을 분말과 혼합하여 성형하고 건조한 후 유기물들을 탈지하고 소결함으로 기공 구조체를 제조. (2) A method of using a porous organic material such as polyvinyl butyl, polymethyl methacryl, naphthalin, etc. by mixing the organic material with the powder and shaping, drying and degreasing and sintering the organic material to produce a pore structure.
(3)H2O2와 같은 기공전구체를 활용하는 방법으로 분말과 혼합하여 성형하고 건조한 후 H2O2를 제거하고 소결함으로 기공 구조체를 제조.(3) Forming by mixing with powder by using a pore precursor such as H 2 O 2 and drying, and then removing the H 2 O 2 and sintering to prepare a pore structure.
그러나 상기 방법들로 제조된 기공체는 공통적으로 기공의 분포, 크기 및 형태 제어에 문제가 있으며, 기공성 유기물이나 H2O2 첨가의 경우 개기공 형성의 어려움이 있다. 더욱이, 이들 기공구조체는 성형 시 분말의 최밀충진이 불가능하기 때문에 낮은 기계적 물성이 문제점으로 지적되어 왔다. 최밀충진이 어려운 이유는 성 형을 위해 기공 형성체와 분말의 혼합물에 압력을 가했을 때 분말과 함께 탄성변형으로 압착된 기공 형성체가 성형 후 압력의 제거 시 다시 원형을 회복함으로 성형체에 균열을 유발시키기 때문이다. However, the pores prepared by the above methods have problems in controlling the distribution, size, and shape of the pores in common, and there is a difficulty in forming the open pores in the case of adding the porous organic material or H 2 O 2 . Moreover, these pore structures have been pointed out as low mechanical properties because they are impossible to close the powder during molding. The reason why the filling is difficult is that when the pressure is applied to the mixture of the pore former and the powder for molding, the pore former compressed by elastic deformation together with the powder recovers its original shape after the pressure is removed. Because.
따라서, 본 발명의 목적은 세라믹이나 금속 등의 다공체 형성에 있어서 보다 효과적으로 개기공을 형성하는 방법을 제안하는데 있다.Accordingly, it is an object of the present invention to propose a method for more effectively forming open pores in forming porous bodies such as ceramics and metals.
특히, 본 발명의 목적은 형성된 다공체의 최밀충전이 가능하여 기계적 물성이 향상된 다공체를 제공하는데 있다. In particular, it is an object of the present invention to provide a porous body having improved mechanical properties by enabling close filling of the formed porous body.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 성형 시 가하는 압력에 의해 소성변형을 일으키는 파라핀 왁스를 기공전구체로 사용하여 세라믹 또는 금속 분말과 혼합하고 성형함으로써 개기공의 형성이 용이한 새로운 다공체 재료의 제조 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a new porous material which is easy to form open pores by mixing and molding paraffin wax, which causes plastic deformation due to the pressure applied during molding, with a ceramic or metal powder. to provide.
구체적으로, 본 발명은 기공전구체로 파라핀 왁스 분말 또는 과립을 사용함으로써 냉간등압압축(cold isostatic press; CIP) 등의 가압 성형이 가능하면서도 소결 후 개기공이 확보되고 기공간 골격의 치밀화가 가능한 다공체 재료의 제조 방법을 제공한다. Specifically, the present invention enables the use of paraffin wax powder or granules as the pore precursors, and enables compression molding such as cold isostatic press (CIP), while ensuring open pores after sintering and allowing the densification of the space skeleton. Provided are methods of making the material.
또한, 본 발명은 세라믹 분말들이나 금속 분말들에 파라핀 왁스 분말을 혼합하여 1차 분말을 얻고, 이 혼합 분말에 파라핀 왁스 과립을 코팅하여 2차 분말을 얻고, 이 2차 분말을 원하는 형태의 금속 몰드로 1차 성형하고, 얻어진 성형체를 2 차로 가압 성형하는 다공체 재료의 제조 방법을 제공한다.In addition, the present invention is to obtain a primary powder by mixing the paraffin wax powder to ceramic powders or metal powders, and to obtain a secondary powder by coating the paraffin wax granules on the mixed powder, the secondary powder is a metal mold of the desired form Provided is a method for producing a porous material in which primary molding is carried out in the first step, and the obtained molded product is press-molded secondarily.
이러한 방법을 HAp 다공체 제조에 응용하면 HAp를 인체에 매식 시 뼈세포의 성장에 필요한 150㎛ 이상의 상호 연결된 개기공 구조를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 기공 골격을 치밀화하여 기공체의 강도를 증진시키는데 기여할 수 있다. Application of this method to the production of porous HAp can not only provide interconnected pore structure of 150 μm or more necessary for bone cell growth when HAp is embedded in the human body, but also contribute to densification of the pore skeleton to enhance the strength of the pore body. .
본 발명의 제조 방법에 따르면, 세라믹 분말에 1차로 기공전구체인 파라핀 왁스 분말을 혼합하고 혼합된 분말에 2차로 파라핀 왁스 과립을 코팅함으로써 냉간등압압축(CIP) 성형 과정 중에 혼합 분말의 파라핀 왁스와 코팅된 파라핀 왁스가 결합하여 개기공이 확보될 뿐만 아니라 기공전구체 이외의 부분들은 최밀충진되고 파라핀 왁스는 소성변형을 일으킴으로 CIP 후에 성형체에 균열이 발생되지 않는다. 따라서, 기공성 성형체의 소결 후에도 안정적으로 개기공을 확보할 수 있을 뿐 아니라, 기계적인 물성을 확보할 수 있다. According to the production method of the present invention, paraffin wax powder, which is a pore precursor, is first mixed with ceramic powder, and paraffin wax granules are secondly coated on the mixed powder to prepare the paraffin wax of the mixed powder during cold isostatic compression (CIP) molding process. Coated paraffin wax is combined to secure open pores, as well as parts other than the pore precursors are closely packed, and paraffin wax causes plastic deformation, so that cracks do not occur in the molded body after CIP. Therefore, not only can the open pores be stably secured after the sintering of the porous molded body, but also the mechanical properties can be secured.
한편, 세라믹 분말에 일반적인 기공전구체인 PMMA 또는 폴리스타이렌 과립을 각각 혼합하여 CIP한 결과, 기공전구체의 탄성에 의한 복원력에 의해 성형이 잘 이루어지지 않았으며, 일부 성형된 성형체는 소결 시 무너져 내려 원하는 형태의 소결체를 얻을 수 없었다. 또한, 젤라틴과 전분과립을 기공전구체로 사용하여 세라믹 또는 금속 분말과 혼합하고 성형한 결과, 기공전구체의 양이 증가함에 따라 성형이 잘 이루어지지 않았으며 소량 첨가하여 성형이 된 경우에는 소결 후 소결체 내에 개기공이 거의 형성되지 않았다. On the other hand, PMMA or polystyrene granules, which are common pore precursors or polystyrene granules, were mixed with ceramic powders, respectively, and as a result, molding was not performed well due to the resilience of the pore precursors. A sintered body could not be obtained. In addition, as a result of mixing and molding gelatin and starch granules with ceramic or metal powder, the molding was not well performed as the amount of the pore precursor was increased. Open pores hardly formed.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명의 특징 및 효과를 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the features and effects of the present invention will be described in more detail with reference to specific examples and comparative examples.
개기공의 소결체를 얻기 위해 세라믹 분말(HAp, ZrO2 나 Al2O3 등)에 표 1과 같이 다양한 조성의 1차 기공전구체를 섞어 혼합 분말을 준비하고 이를 직경 0.7 mm의 파라핀 왁스 과립과 10:7의 비율로 혼합한 혼합체를 다시 혼합 분말과 17:20 비율로 교반시킴으로 1차 코팅이 이루어졌다. 1차 코팅된 혼합체를 1.2 mm 채로 채 거름을 하여 최종 1차 코팅과립을 만든 후 5 mm 직경 금속 원형 몰드에서 5 kN의 일축가압으로 1차 성형을 하고 다시 30000psi 압력의 CIP로 2차 성형을 하였다. In order to obtain a sintered body of open pores, a mixture of primary pore precursors of various compositions is prepared by mixing ceramic powder (HAp, ZrO 2 or Al 2 O 3, etc.) as shown in Table 1. The primary coating was made by stirring the mixture mixed at a ratio of: 7 again with the mixed powder at a ratio of 17:20. The primary coated mixture was filtered with 1.2 mm to form the final primary coated granules, followed by primary molding at 5 kN uniaxial pressure in a 5 mm diameter metal circular mold, followed by secondary molding at 30000 psi CIP. .
개기공의 추가 확보를 위해 2차 코팅을 한 경우 1차 코팅과립에 2차 기공전구체를 37:20 비율로 교반하고 2차 코팅된 혼합체를 1.2 mm 채로 채 거름을 하여 최종 2차 코팅과립을 만든 후 5 mm 직경 금속 원형몰드에서 5 kN의 일축가압으로 1차 성형을 하고 다시 30000psi 압력의 CIP로 2차 성형을 하였다. When secondary coating was applied to secure additional pores, the secondary pore precursor was stirred in the primary coating granules at a ratio of 37:20, and the secondary coated mixture was filtered with 1.2 mm to form the final secondary coating granules. Thereafter, primary molding was performed at 5 mm diameter uniaxial pressure in a 5 mm diameter metal round mold, and then secondary molding was performed at 30,000 psi CIP.
혼합분말 조성이 세라믹 분말만인 경우 1차 및 2차 성형이 모두 잘 되었으나 파라핀 왁스 분말의 분산이 균일하지 않고, 기공간의 연결이 어려워 개기공 발생률이 낮았다. 이를 극복하기 위해 흑연분말을 2차 코팅전구체로 사용한 결과 흑연분말을 1% 이상 첨가하면 소결 시 성형체가 무너졌으며 1%이하 첨가 시에는 개기공이 거의 발견되지 않았다. 혼합분말 조성으로 흑연분말이 0.5% 첨가된 혼합분말에 흑연분말로 2차 코팅하고 소결했을 때도 기공 구조체가 제조되지 않았다. 이러한 경향은 표 1에 보인 것처럼 전분분말, PMMA, 젤라틴 등을 사용했을 때도 유사한 결과를 얻었다.In the case where the mixed powder composition was only ceramic powder, both primary and secondary molding were well performed, but the dispersion of paraffin wax powder was not uniform and the connection of air space was difficult, resulting in low incidence of open pores. In order to overcome this problem, when the graphite powder was used as the secondary coating precursor, when the graphite powder was added at 1% or more, the molded body collapsed during sintering. A pore structure was not produced even when secondary powder coated with graphite powder and sintered to the mixed powder having 0.5% graphite powder added as a mixed powder composition. This tendency was similar when starch powder, PMMA, gelatin and the like were used as shown in Table 1.
[표 1] 파라핀 왁스 과립과 혼합된 혼합분말 조성 및 2차 코팅 전구체 TABLE 1 Mixed powder composition and secondary coating precursor mixed with paraffin wax granules
개기공의 확보와 소결 후 안정한 기공 구조체를 얻기 위해 표 2와 같이 세라믹 분말에 파라핀을 용해한 후 분무하여 얻은 약 40 ㎛ 직경의 미세한 파라핀 왁스 분말을 1차 기공전구체로 섞어 혼합분말을 준비하고, 이를 2차 기공전구체인 직경 0.7 mm의 파라핀 과립과 10:7의 비율로 혼합한 다음, 다시 1차 기공전구체를 포함하고 있는 혼합분말과 17:20 비율로 교반시킴으로 코팅이 이루어졌다. 코팅된 혼합체를 1.2 mm 채로 채 거름을 하여 최종 코팅과립을 만든 후 5 mm 직경 금속 원형몰드에서 5 kN의 일축가압으로 1차 성형을 하고 다시 30000psi 압력의 CIP로 2차 성형을 하였다. In order to secure open pores and obtain a stable pore structure after sintering, as shown in Table 2, the fine paraffin wax powder obtained by dissolving and spraying the paraffin in the ceramic powder was mixed with a primary pore precursor to prepare a mixed powder. The mixture was mixed with paraffin granules having a diameter of 0.7 mm, which is a secondary pore precursor at a ratio of 10: 7, and then stirred at a ratio of 17:20 with a mixed powder containing the primary pore precursor. The coated mixture was filtered with 1.2 mm to form the final coated granules, and then primary molding was performed in a 5 mm diameter metal circular mold with a uniaxial pressure of 5 kN, followed by secondary molding with a CIP of 30000 psi pressure.
혼합분말 내 미세 파라핀 왁스 분말의 양이 1wt% 를 초과하는 경우에는 소결 시 기공 구조체의 전부 혹은 1/2이 무너졌으나, 파라핀 왁스 분말을 1wt% 이하로 첨가 한 경우는 소결체가 무너지지 않고 개기공이 확보되어 있었다. 그러나 이 경우 소량의 파라핀 왁스 분말 첨가에 따라 개기공의 발달이 제한되었다.When the amount of the fine paraffin wax powder in the mixed powder exceeds 1wt%, all or half of the pore structure collapsed during sintering, but when the paraffin wax powder is added below 1wt%, the sintered body does not collapse and the open pores It was secured. However, in this case, the development of open pores was limited by the addition of a small amount of paraffin wax powder.
[표 2] 파라핀 왁스 과립에 의해 코팅되는 혼합분말의 조성 TABLE 2 Composition of Mixed Powder Coated by Paraffin Wax Granules
다량의 개기공의 확보와 소결 후 안정한 기공 구조체를 얻기 위해 표 3과 같이 세라믹 분말에 파라핀을 용해한 후 분무하여 얻은 약 40 ㎛ 직경의 미세한 파라핀 왁스 분말을 1차 기공전구체로 섞어 혼합분말을 준비하고, 이를 2차 기공전구체인 직경 0.5 mm 이하의 파라핀 왁스 과립과 10:7의 비율로 혼합한 다음, 다시 1차 기공전구체를 포함하고 있는 혼합분말과 17:20 비율로 교반시킴으로 코팅이 이루어졌다. 코팅된 혼합체를 1.2 mm 채로 채 거름을 하여 최종 코팅과립을 만든 후 5 mm 직경 금속 원형몰드에서 5 kN의 일축가압으로 1차 성형을 하고 다시 30000psi 압력의 CIP로 2차 성형을 하였다. In order to secure a large amount of open pores and to obtain a stable pore structure after sintering, as shown in Table 3, a fine powder of paraffin wax of about 40 ㎛ diameter obtained by dissolving and spraying the ceramic powder was mixed with a primary pore precursor to prepare a mixed powder. In addition, the mixture was mixed with paraffin wax granules having a diameter of 0.5 mm or less, which is a secondary pore precursor at a ratio of 10: 7, and then mixed with the mixed powder containing the primary pore precursor at a ratio of 17:20 to form a coating. The coated mixture was filtered with 1.2 mm to form the final coated granules, and then primary molding was performed in a 5 mm diameter metal circular mold with a uniaxial pressure of 5 kN, followed by secondary molding with a CIP of 30000 psi pressure.
혼합분말 내 미세 파라핀 왁스 분말의 양이 1 ~ 15 wt%까지 늘어남에 따라 개기공의 비율이 29%에서 56%로 증가하고 안정한 기공 구조체가 소결되었으나 파라핀 분말의 양이 20 wt% 에서는 소결된 기공 구조체에 균열이 관찰되었다. As the amount of fine paraffin wax powder in the mixed powder increased from 1 to 15 wt%, the ratio of open pores increased from 29% to 56% and stable pore structure was sintered, but the amount of paraffin powder sintered at 20 wt% Cracks were observed in the structure.
도 1은 세라믹 분말 85 wt%와 1차 기공전구체인 약 40 ㎛ 직경의 파라핀 왁스 분말 15 wt%가 혼합된 분말에 2차 기공전구체인 직경 0.5 mm 이하의 파라핀 왁스 과립이 코팅된 후 소결한 기공 구조체의 주사현미경 사진으로서, 개기공이 안정 적으로 형성되어 있는 것을 볼 수 있다.1 is a pore sintered after coating paraffin wax granules having a diameter of 0.5 mm or less, which is a secondary pore precursor, on a powder mixed with 85 wt% of ceramic powder and 15 wt% of a paraffin wax powder having a diameter of about 40 μm, which is a primary pore precursor. As a scanning microscope photograph of the structure, it can be seen that the open pores are stably formed.
미세 파라핀 왁스 분말의 3차 기공 전구체로의 효과를 알아보기 위해 표 3에서처럼 파라핀 왁스 분말이 1 ~ 3 wt%가 첨가된 혼합분말에 0.5 mm 이하 크기의 파라핀 왁스 과립을 코팅하고 다시 미세 파라핀 왁스 분말로 2차 코팅하여 소결했을 때, 소결된 기공 구조체의 약 1/2 정도가 무너지는 것이 관찰되어 안정된 기공 구조체의 제조에 도움이 되지 않는 것으로 확인되었다.In order to investigate the effect of the fine paraffin wax powder as a tertiary pore precursor, paraffin wax powder was coated with paraffin wax granules of 0.5 mm or less and added again to 1 to 3 wt% of paraffin wax powder as shown in Table 3, and again, fine paraffin wax powder. When the secondary coating was sintered and sintered, it was observed that about half of the sintered pore structure collapsed, which did not help in producing a stable pore structure.
[표 3] 2차 기공전구체인 직경 0.5 mm 이하의 파라핀 왁스 과립에 의해 코팅되는 혼합분말의 조성과 3차 코팅 전구체TABLE 3 Composition of mixed powder and tertiary coating precursor coated by paraffin wax granules of 0.5 mm or less in diameter, secondary pore precursors
이상에서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 예시적으로 설명하였으나, 본 발명은 이와 같은 특정 실시예에만 한정되는 것은 아니며 본 발명에서 제시한 기술적 사상, 구체적으로는 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 다양한 형태로 수정, 변경, 또는 개선될 수 있을 것이다.The present invention has been exemplarily described through the preferred embodiments, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and various forms within the scope of the technical idea presented in the present invention, specifically, the claims. May be modified, changed, or improved.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 파라핀 왁스를 기공 전구체로 사용함으로써 세라믹이나 금속 분말들을 성형하였을 때 기공 전구체의 탄성변형으로 인한 성형체의 균열을 방지할 수 있으며, 성형체의 소결 후 개기공이 확보된 안정한 기공 구조체를 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명은 다양한 특성의 기공 구조체를 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 특히 인공 골 조직으로 사용되는 HAp의 기공 구조체의 구조적 특성을 제어하는데 매우 효과적이다.As described above, according to the present invention, when the ceramic or metal powders are molded by using paraffin wax as a pore precursor, cracking of the molded body due to elastic deformation of the pore precursor can be prevented, and opening pores are secured after sintering the molded body. A stable pore structure can be obtained. Therefore, the present invention can not only obtain pore structures having various characteristics, but also be particularly effective in controlling the structural properties of the pore structures of HAp used as artificial bone tissue.
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2007
- 2007-03-29 KR KR1020070031042A patent/KR100858625B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
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JPH05237178A (en) * | 1991-04-08 | 1993-09-17 | Olympus Optical Co Ltd | Bone supplement material and production thereof |
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