KR100851125B1

KR100851125B1 - Process for fabricating organic el element and method for cleaning system for fabricating organic el element

Info

Publication number: KR100851125B1
Application number: KR1020067025391A
Authority: KR
Inventors: 나쓰키 다카하시; 고이치 사카세가와; 다케시 이가라시; 야스키 니시노보; 마사히코 오토모; 오사무 이리사와; 가즈오 야마다
Original assignee: 가부시키가이샤 아루박
Priority date: 2006-12-01
Filing date: 2004-05-31
Publication date: 2008-08-08
Also published as: KR20070031922A

Abstract

본 발명의 과제는, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것으로, 그 해결 수단은, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 하는 것이다.An object of the present invention is to provide a method for stably manufacturing a high quality organic EL device by reliably avoiding adverse effects caused by organic matters when forming an organic layer on the surface of a substrate or the like having an anode formed on its surface. The means is characterized in that an organic layer is formed after washing the inside of an organic EL element manufacturing apparatus having an organic film formation chamber for forming an organic layer on a surface of a substrate or the like having an anode formed on the surface with ozone gas.

Description

PROCESS FOR FABRICATING ORGANIC EL ELEMENT AND METHOD FOR CLEANING SYSTEM FOR FABRICATING ORGANIC EL ELEMENT

본 발명은, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 회피함으로써 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for stably manufacturing a high quality organic EL device by reliably avoiding adverse effects caused by organic matters when forming an organic layer on the surface of a substrate or the like having an anode formed on its surface.

유기 화합물을 이용한 일렉트로루미네선스(Electroluminescence) 소자(유기 EL소자)는, 지금까지 없는 높은 변환 효율을 가진 전기-광변환계 소자로서 플랫 패널형 디스플레이로 대표되는 차세대 디스플레이 등에의 응용이 기대되고 있으며, 근래에, 그 개발이 급속하게 진행되고 있다.Electroluminescence devices (organic EL devices) using organic compounds are expected to be applied to next-generation displays and the like represented by flat panel displays as electro-optical conversion devices with high conversion efficiency. In recent years, the development is progressing rapidly.

유기 EL소자의 일례로서는, 도 5에 그 단면을 나타낸 바와 같은, 앞선 공정에서 ITO막 등의 투명도전막으로 이루어지는 양극(예를 들면 정공 주입 전극)(103)을 표면에 형성한, 유리 등의 투명 재질로 이루어지는 기판(102)의 표면에, 정공(hole) 주입층(104), 정공 수송층(105), 발광층(106), 전자 수송층(107), 배면 전극(음극)(108)을 적층하고, 마지막으로 밀봉재(109)로 전체를 밀봉한 유기 EL소자(101)를 들 수 있다. 이러한 구성에서, 정공 주입층(104), 정공 수송층(105), 발광층(106), 전자 수송층(107)은, 각각의 기능을 가진 유기 화합물로 이루어진 유기층이다.As an example of an organic EL element, transparent, such as glass in which the anode (for example, the hole injection electrode) 103 which consists of transparent conductive films, such as an ITO film | membrane, was formed in the surface in the previous process as shown in the cross section in FIG. On the surface of the substrate 102 made of a material, a hole injection layer 104, a hole transport layer 105, a light emitting layer 106, an electron transport layer 107, a back electrode (cathode) 108 is laminated, Finally, the organic EL element 101 which sealed the whole with the sealing material 109 is mentioned. In this configuration, the hole injection layer 104, the hole transport layer 105, the light emitting layer 106, and the electron transport layer 107 are organic layers made of organic compounds having respective functions.

도 5에 나타낸 유기 EL소자(101)는, 예를 들면, 도 6에 그 개략을 나타낸, 양극을 표면에 형성한 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 장치(유기층 형성장치)를 이용하여 제조된다.The organic EL element 101 shown in FIG. 5 is manufactured using, for example, an apparatus (organic layer forming apparatus) for forming an organic layer on the surface of a substrate on which an anode is formed on the surface, which is outlined in FIG. 6. .

도 6에 있어서, 부호 1은 로드실(loading chamber), 부호 2는 반송실, 부호 3은 전처리실, 부호 4는 유기 성막실, 부호 5는 스토커실(stocker chamber), 부호 6은 반송실, 부호 7은 유기 성막실, 부호 8은 유기 성막실, 부호 9는 스토커실, 부호 10은 반송실, 부호 11은 유기 성막실, 부호 12는 전극 성막실, 부호 13은 밀봉실, 부호 14는 언로드실, 부호 a∼l은 게이트 밸브이다. 로드실(1)에서 양극(103)을 표면에 형성한 기판(102)(전극 형성 기판)을 세팅하여, 게이트 밸브(a)를 통하여 반송실(2)로 반입한 후, 반송실(2)의 내부에 배치한, 도시를 생략한 로봇으로 게이트 밸브(b)를 통하여 전처리실(3)로 반송하여 오존 가스나 자외선 조사 등에 의해 전극 형성 기판을 세정하고, 그 후, 차례로, 유기 성막실(4,7,8,11), 전극 성막실(12), 밀봉실(13)로 반송하고, 세정한 전극 형성 기판의 표면에, 정공 주입층(104), 정공 수송층(105), 발광층(106), 전자 수송층(107), 배면 전극(음극)(108)을 각각 적층하고, 마지막으로 밀봉재(109)로 전체를 밀봉하여 언로드실(14)로부터 유기 EL소자(101)를 반출한다.In Fig. 6, reference numeral 1 denotes a loading chamber, 2 denotes a transfer chamber, 3 denotes a pretreatment chamber, 4 denotes an organic film forming chamber, 5 denotes a stocker chamber, 6 denotes a transfer chamber, 7 is an organic deposition chamber, 8 is an organic deposition chamber, 9 is a stalker chamber, 10 is a conveyance chamber, 11 is an organic deposition chamber, 12 is an electrode deposition chamber, 13 is a sealing chamber, and 14 is an unloading chamber. In fact, reference numerals a to l are gate valves. After setting the board | substrate 102 (electrode formation board | substrate) which formed the anode 103 in the surface in the load chamber 1, and carrying it into the conveyance chamber 2 through the gate valve a, the conveyance chamber 2 The robot, which is not shown in the drawing, is conveyed to the pretreatment chamber 3 through the gate valve b to clean the electrode forming substrate by ozone gas, ultraviolet irradiation, or the like, and then, in turn, the organic film forming chamber ( The hole injection layer 104, the hole transport layer 105, and the light emitting layer 106 are transported to the 4,7,8,11, the electrode deposition chamber 12, and the sealing chamber 13, and washed to the surface of the electrode-formed substrate. ) And the electron transport layer 107 and the back electrode (cathode) 108 are laminated respectively, and finally, the whole is sealed with the sealing material 109, and the organic EL element 101 is taken out from the unload chamber 14.

그런데, 유기층 형성장치를 장시간 운전했을 경우, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판(유기 성막실의 내벽에 증착 재료가 부착하는 것을 방지하 기 위한 보호판) 등에 증착 재료가 대량으로 부착하고, 부착한 증착 재료가 균일한 유기층의 형성에 악영향을 미치는 경우가 있다. 따라서, 이러한 사태를 피하기 위해서, 유기층 형성장치의 세정방법으로서, 예를 들면, 특허문헌 1에 있어서, 유기 성막실의 내부에 적외광이나 자외선 등을 조사하여 부착하고 있는 증착 재료를 승화시켜, 승화한 증착 재료를 배기함으로써, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판 등에 부착한 증착 재료를 제거하는 방법이 제안되고 있다.By the way, when the organic layer forming apparatus is operated for a long time, a large amount of deposition material is attached to the inner wall of the organic film forming chamber or the deposition plate (protective plate to prevent the deposition material from adhering to the inner wall of the organic film forming chamber). In addition, the deposited deposition material may adversely affect the formation of a uniform organic layer. Therefore, in order to avoid such a situation, as a washing | cleaning method of an organic layer forming apparatus, for example, in patent document 1, the vapor deposition material which irradiates infrared light, an ultraviolet-ray, etc. to the inside of an organic film-forming chamber, and adheres is sublimed, and sublimes. By evacuating one vapor deposition material, a method of removing the vapor deposition material adhering to the inner wall of the organic film formation chamber, the anti-fogging plate set in the interior thereof, or the like has been proposed.

그러나, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판 등에 부착한 증착 재료를 제거해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있었다.However, even if the vapor deposition material adhering to the inner wall of the organic film-forming chamber or the anti-glare plate set in the inside thereof is removed, sometimes the poor quality is contained in the manufactured organic EL element.

또한, 통상적으로, 유기 EL소자의 제조공정에서, 유기층 형성장치를 이용하여 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하는 공정은, 기판의 표면에 전극을 형성하는 공정과는 별도로 되어 있다. 따라서, 앞선 공정에서 제조한 전극 형성 기판을 유기층 형성장치에 세팅할 때까지의 동안에, 대기중의 유기물 등이 상기 기판의 표면에 부착하는 경우가 있다. 상기 기판의 표면에 대기중의 유기물 등이 부착한 채인 상태로 유기층을 형성하면, 상기 기판의 표면에의 유기층의 밀착성 등에 장해가 발생하고, 그 결과, 형성한 유기층의, 발광 효율의 저하나 구동 전압의 상승, 또는, 발광 수명의 단명화와 같은 사태를 초래하는 경우가 있다. In addition, in the manufacturing process of an organic EL element, the process of forming an organic layer on the surface of an electrode forming substrate using an organic layer forming apparatus is separate from the process of forming an electrode on the surface of a board | substrate. Therefore, the organic substance etc. in air | atmosphere may adhere to the surface of the said board | substrate until it sets the electrode formation board | substrate manufactured by the above process to the organic layer forming apparatus. When the organic layer is formed on the surface of the substrate while the organic substance in the air is attached to the substrate, obstacles to the adhesion of the organic layer to the surface of the substrate occur, and as a result, the emission efficiency of the formed organic layer is lowered or driven. In some cases, an increase in voltage or shortening of the light emission life may be caused.

따라서, 이러한 사태를 피하기 위해서, 전극 형성 기판을 유기층 형성장치에 세팅한 후, 일단 전처리실에서 상기 기판을 오존 가스로 세정함으로써 상기 기판의 표면에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등을 제거하고 나서 반송실을 거쳐 유기 성 막실로 반송하여, 상기 기판의 표면에 유기층을 형성하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면 특허문헌 2 참조).Therefore, in order to avoid such a situation, after setting the electrode forming substrate in the organic layer forming apparatus, the substrate is first cleaned in the pretreatment chamber with ozone gas to remove the organic matter in the atmosphere, etc. adhering to the surface of the substrate, and then conveyed. The method of conveying to an organic film chamber through a thread, and forming an organic layer on the surface of the said board | substrate is proposed (for example, refer patent document 2).

그러나, 전극 형성 기판을 오존 가스로 세정해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있었다.However, even if the electrode-forming substrate is washed with ozone gas, sometimes the poor quality is contained in the produced organic EL element.

특허문헌 1 : 일본 특허공개공보 2002-60926호Patent Document 1: Japanese Patent Publication No. 2002-60926

특허문헌 2 : 일본 특허공개공보 평성11-45779호Patent Document 2: Japanese Patent Application Laid-Open Publication No. 11-45779

[발명이 해결하고자 하는 과제][Problem to Solve Invention]

따라서, 본 발명은, 전극 형성 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.Therefore, an object of the present invention is to provide a method for stably manufacturing a high quality organic EL device by reliably avoiding adverse effects caused by organic matters when forming an organic layer on a surface of an electrode forming substrate or the like.

[과제를 해결하기 위한 수단][Means for solving the problem]

본 발명자들은 상기의 점에 비추어 여러가지 검토를 실시한 바, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판(adhesion-preventive plate) 등에 부착한 증착 재료를 제거해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있는 것은, 반송실의 오염에 기인하는 것임을 밝혀냈다. 지금까지, 반송실의 청정도가 전극 형성 기판의 표면에의 유기층의 형성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해서는 검토된 적이 없었고, 따라서, 그 대책에 대해서도 아무런 제안이 없었다.The present inventors have made various studies in view of the above point, and even if the vapor deposition material adhering to the inner wall of the organic film forming chamber or the adhesion-preventive plate set therein is removed, sometimes in the manufactured organic EL device, It has been found that the poor quality may be included due to the contamination of the transfer chamber. So far, there has been no examination about how the cleanliness of the transport chamber affects the formation of the organic layer on the surface of the electrode-forming substrate, and therefore, no proposal has been made for the countermeasures.

또한, 본 발명자들은, 전극 형성 기판을 오존 가스로 세정해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있는 것은, 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때나, 장치 분해 오버홀(overhaul)했을 때에 있어서의 장치 조립 과정에서 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등에 기인하는 것임을 밝혀냈다. 그리고, 장치의 내부를 오존 가스로 세정함으로써 부착하고 있던 대기중의 유기물 등을 제거하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조할 수 있음을 발견하였다. 지금까지, 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때나 장치 분해 오버홀했을 때에 있어서의 장치 조립 과정에서 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등이 전극 형성 기판의 표면에의 유기층의 형성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해서는 검토된 적이 없었고, 따라서, 그 대책에 대해서도 어떠한 제안이 이루어진 경우가 없었다.Further, the inventors of the present invention sometimes include poor quality in the manufactured organic EL device even when the electrode-forming substrate is cleaned with ozone gas, when the organic layer forming apparatus is newly assembled, or device decomposition overhaul. It was found that this is due to the organic matter in the atmosphere attached to the inside of the device during the device assembly process during overhaul. Then, it was found that high-quality organic EL devices can be stably produced by removing the organic matters in the atmosphere, etc. attached to the inside of the apparatus by washing with ozone gas and then forming an organic layer on the surface of the electrode-forming substrate. Up to now, what influences the formation of the organic layer on the surface of the electrode-forming substrate is caused by the organic matter in the atmosphere attached to the inside of the device during the device assembly process when the organic layer forming apparatus is newly assembled or when the device is disassembled or overhauled. This study has not been considered, and therefore no proposal has been made regarding the countermeasures.

본 발명은, 이상의 배경에 근거하여 이루어진 것으로, 본 발명의 유기 EL소자의 제조방법은, 청구항 1에 기재된 바와 같이, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 한다.The present invention has been made on the basis of the above background, and the method for producing an organic EL device of the present invention, as described in claim 1, has an organic EL device manufacturing apparatus having an organic film forming chamber for forming an organic layer on the surface of a substrate. The organic layer is formed after washing the inside of the inside with ozone gas.

또한, 청구항 2에 기재된 제조방법은, 청구항 1에 기재된 제조방법에 있어서, 기판이 전극 형성 기판인 것을 특징으로 한다.Moreover, the manufacturing method of Claim 2 is a manufacturing method of Claim 1 WHEREIN: A board | substrate is an electrode formation board, It is characterized by the above-mentioned.

또한, 청구항 3에 기재된 제조방법은, 청구항 1 또는 2에 기재된 제조방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치가, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실과 기판을 유기 성막실로 반송하기 위한 로봇을 내부에 배치한 반송실을 적어도 구비한 유기 EL소자 제조장치로서, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원(deposition source)을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing method of Claim 3, the manufacturing method of Claim 1 or 2 WHEREIN: An organic electroluminescent element manufacturing apparatus provides the organic film forming chamber for forming an organic layer on the surface of a board | substrate, and the robot for conveying a board | substrate to an organic film forming chamber. An organic EL device manufacturing apparatus having at least a transport chamber disposed therein, wherein the inside of the transport chamber is ozone gas by using a time for exchanging a deposition source set in the organic film deposition chamber with a new deposition source. The organic layer is formed after washing with water.

또한, 청구항 4에 기재된 제조방법은, 청구항 1 또는 2에 기재된 제조방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the manufacturing method of Claim 1, the manufacturing method of Claim 1 or 2 WHEREIN: When an organic electroluminescent element manufacturing apparatus is newly assembled or the apparatus disassembly overhauls, the inside of an apparatus is cleaned with ozone gas, and an organic layer is carried out. It characterized in that to form.

또한, 본 발명의 유기 EL소자 제조장치의 세정방법은, 청구항 5에 기재된 바와 같이, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 한다.Further, in the cleaning method of the organic EL device manufacturing apparatus of the present invention, as described in claim 5, the inside of the organic EL device manufacturing apparatus having an organic film forming chamber for forming an organic layer on the surface of the substrate is cleaned with ozone gas. It is characterized by.

또한, 청구항 6에 기재된 세정방법은, 청구항 5에 기재된 세정방법에 있어서, 기판이 전극 형성 기판인 것을 특징으로 한다.The cleaning method according to claim 6 is the cleaning method according to claim 5, wherein the substrate is an electrode forming substrate.

또한, 청구항 7에 기재된 세정방법은, 청구항 5 또는 6에 기재된 세정방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치가, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실과 기판을 유기 성막실로 반송하기 위한 로봇을 내부에 배치한 반송실을 적어도 구비한 유기 EL소자 제조장치로서, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 한다.In addition, in the cleaning method of Claim 7, the cleaning method of Claim 5 or 6 WHEREIN: An organic electroluminescent element manufacturing apparatus provides the organic film forming room for forming an organic layer on the surface of a board | substrate, and the robot for conveying a board | substrate to an organic film forming room. An organic EL device manufacturing apparatus having at least a transfer chamber disposed therein, wherein the inside of the transfer chamber is cleaned with ozone gas by using a time for exchanging a deposition source set inside the organic deposition chamber with a new deposition source. It features.

또한, 청구항 8에 기재된 세정방법은, 청구항 5 또는 6에 기재된 세정방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 한다.The cleaning method according to claim 8 is the cleaning method according to claim 5 or 6, wherein the inside of the apparatus is cleaned with ozone gas when the organic EL element manufacturing apparatus is newly assembled or when the apparatus is overhauled. It is done.

[발명의 효과][Effects of the Invention]

본 발명에 의하면, 전극 형성 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법이 제공된다.According to the present invention, when forming an organic layer on the surface of an electrode forming substrate or the like, a method of stably manufacturing a high quality organic EL device is provided by reliably avoiding adverse effects caused by organic matters.

[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]Best Mode for Carrying Out the Invention

본 발명의 유기 EL소자의 제조방법은, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를, 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 하는 것이다. 또한, 본 발명의 유기 EL소자 제조장치의 세정방법은, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를, 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 하는 것이다. The manufacturing method of the organic electroluminescent element of this invention is characterized by forming an organic layer after wash | cleaning the inside of the organic electroluminescent element manufacturing apparatus provided with the organic film-forming chamber for forming an organic layer on the surface of a board | substrate with ozone gas. . The cleaning method of the organic EL device manufacturing apparatus of the present invention is characterized in that the inside of the organic EL device manufacturing apparatus including the organic film forming chamber for forming an organic layer on the surface of the substrate is cleaned with ozone gas.

상술한 바와 같이, 특허문헌 2 등에 있어서는, 앞선 공정에서 제조한 전극 형성 기판을 유기층 형성장치에 세팅한 후, 일단 전처리실에서, 상기 기판을 오존 가스로 세정함으로써 상기 기판의 표면에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등을 제거하고 나서 반송실을 거쳐 유기 성막실로 반송하여, 상기 기판의 표면에 유기층을 형성하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 유기층 형성장치 그 자체를 세정 대상으로 하여 장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하는 것을 기재하거나 시사하거나 하는 선행 문헌은 없다.As described above, in Patent Literature 2 and the like, after setting the electrode-forming substrate prepared in the foregoing step to the organic layer forming apparatus, the atmosphere that has been adhered to the surface of the substrate by washing the substrate with ozone gas in the pretreatment chamber once. After removing the organic substance etc. in the inside, the method of conveying to an organic film forming chamber via a conveyance chamber, and forming an organic layer on the surface of the said board | substrate is proposed. However, there is no prior document describing or suggesting that the organic layer forming apparatus itself is the object of cleaning and the organic layer is formed on the surface of the electrode forming substrate after cleaning the inside of the apparatus with ozone gas.

본 발명에 있어서, 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 장치의 내부에 오존 발생 장치(오존 발생 장치)로 발생시킨 오존 가스를 공급하는 형태로 실시하면 좋다. 또한, 장치의 내부의 세정의 필요성의 확인이나 세정 효과의 확인은, 예를 들면, 더미 기판을 유기층의 형성 공정에 따라서 장치의 내부를 통과시켜, 그 표면의 수접촉각(水接觸角)을 측정하는 것으로 실시하면 된다. 구체적으로는, 예를 들면, 수접촉각이 5°이하(바람직하게는 4°이하)인 경우에는 청정도가 양호하다고 평가하고, 이 수치를 넘을 경우에는 세정의 필요성이 있다고 평가하는 것과 같이 실시하면 된다.In the present invention, the method of cleaning the inside of the organic EL device manufacturing apparatus with ozone gas is not particularly limited, and for example, the ozone gas generated by the ozone generator (ozone generator) is supplied to the inside of the apparatus. What is necessary is just to implement. In addition, confirmation of the necessity of washing | cleaning of the inside of an apparatus, and confirmation of the washing | cleaning effect, for example, let a dummy substrate pass the inside of an apparatus according to the formation process of an organic layer, and measure the water contact angle of the surface. What is necessary is just to carry out. Specifically, for example, when the water contact angle is 5 ° or less (preferably 4 ° or less), the cleanliness may be evaluated as good, and when the water contact angle is exceeded, the cleaning may be performed as if it is necessary to clean. .

예를 들면, 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 반송실(2)에는, 로드실(1)로부터 게이트 밸브(a)를 통하여 대기중의 유기물 등이 많이 침입하는 동시에, 유기 성막실(4)로부터 게이트 밸브(c)를 통하여 증착 재료가 많이 침입하므로, 이들이 그 내부에 부착한다고 하는 현상이 일어난다. 또한, 반송실(6)에는, 유기 성막실(7)과 유기 성막실(8)로부터 각각 다른 증착 재료가 많이 침입하므로, 이들이 그 내부에 부착한다고 하는 현상이 일어난다. 본 발명은, 이러한 현상에 의해서 오염된 반송실의 내부를, 유기 EL소자의 제조 공정에서 이루어지는, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 오존 가스로 세정함으로써 부착된 대기중의 유기물 등이나 증착 재료를 제거하여, 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 균일하게 형성하여, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 것이다.For example, in the conveyance chamber 2 of the organic layer forming apparatus shown in FIG. 6, a lot of organic substances in the air enter the load chamber 1 through the gate valve a, and from the organic film formation chamber 4. Since a large amount of vapor deposition material penetrates through the gate valve c, a phenomenon occurs that they adhere to the inside thereof. Moreover, since many different vapor deposition materials infiltrate into the film-forming chamber 7 and the organic film-forming chamber 8 in the conveyance chamber 6, the phenomenon that they adhere to the inside arises. The present invention utilizes ozone gas using the time for replacing the deposition source set in the organic film forming chamber, which is made in the manufacturing process of the organic EL device, with the new deposition source. By removing the organic matter and vapor deposition material in the attached air by washing, the organic layer is uniformly formed on the surface of the electrode-forming substrate to stably produce a high quality organic EL device.

유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하는 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 반송실에 오존 발생 장치로 발생시킨 오존 가스를 공급하는 형태로 실시하면 된다. 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 유기 성막실(4)의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 경우, 반송실(2,6,10)에 오존 가스를 공급하여 그 내부를 세정한다. 한편, 반송실의 내부의 세정은, 반드시 모든 반송실에 대해서 동시에 실시해야만 하는 것은 아니고, 임의의 반송실을 선택하여 선택한 반송실의 내부만을 세정하도록 해도 좋다.The method of washing the inside of the transport chamber with ozone gas using the time for replacing the deposition source set inside the organic film formation chamber with a new deposition source is not particularly limited, and for example, ozone is generated in the transport chamber. What is necessary is just to implement in the form which supplies ozone gas produced | generated by the apparatus. When the deposition source set inside the organic film forming chamber 4 of the organic layer forming apparatus shown in FIG. 6 is replaced with a new deposition source, ozone gas is supplied to the transfer chambers 2, 6 and 10 to clean the interior thereof. . In addition, washing | cleaning of the inside of a conveyance chamber is not necessarily performed simultaneously with respect to all the conveyance chambers, You may select arbitrary conveyance chambers and wash only the inside of the selected conveyance chamber.

세정 조건으로서는, 예를 들면, 반송실의 내부에 오존 가스를 그 압력이 100∼300Torr가 될 때까지 투입하고 나서 0.5∼5시간 방치한 후, 고진공 배기를 O.5시간 이상 실시한다고 하는 조건이 바람직하다. 필요에 따라 이러한 사이클을 복수회 실시해도 좋다. As the washing conditions, for example, after the ozone gas is introduced into the inside of the transfer chamber until the pressure reaches 100 to 300 Torr, it is left for 0.5 to 5 hours, and then the high vacuum exhaust is performed for 0.5 hours or more. desirable. You may perform these cycles multiple times as needed.

한편, 반송실의 내부를 세정하는 동시에, 로드실, 전처리실, 스토커실, 언로드실 등에도 오존 가스를 공급하여 내부를 세정하는 것이 바람직하다. 이들도 그 내부에 대기중의 유기물 등이나 증착 재료가 부착하여 오염되는 것에 의해, 균일한 유기층의 형성에 악영향을 미칠 우려가 있기 때문이다.On the other hand, it is preferable to clean the inside of the conveyance chamber by supplying ozone gas to the load chamber, the pretreatment chamber, the stocker chamber, the unload chamber, and the like. It is because these also adversely affect the formation of a uniform organic layer by attaching and contaminating an organic substance or vapor deposition material in air | atmosphere to the inside.

또한, 유기층 형성장치를 신규로 조립한 후나 장치 분해 오버홀한 후에 있어서의 장치의 내부의 청정성을 확보하는 방법으로서는, 예를 들면, 장치 조립 후에는 세정을 실시하지 않고, 장치 조립전의 부품 단체(單體)의 유기용제, 알칼리 세제 등의 세정액을 이용한 탈지 세정에 의한 방법이 있다. 그러나, 이러한 방법에서는, 세정한 부품에 대기중의 유기물 등이 부착하므로, 장치의 내부에 대기중의 유기물 등이 부착하게 된다. 또한, 장치 조립 후에 장치의 내부를, 이소프로필알코올을 스며들게 한 더스트(dust) 프리·오일 프리의 헝겊으로 닦아내는 방법이나, 60℃∼80℃로 가열하면서 진공 배기(가열탈가스)하는 방법도 있지만, 전자의 방법으로는 장치의 내부의 세부까지 충분히 닦아내는 것이 불가능하고, 후자의 방법으로는 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등을 반드시 효과적으로 제거할 수가 없다. In addition, as a method of ensuring the cleanliness of the interior of the apparatus after newly assembling the organic layer forming apparatus or after the device disassembly is overhauled, for example, it is not cleaned after assembly of the apparatus, There is a method by degreasing washing | cleaning using washing | cleaning liquids, such as an organic solvent and alkali detergent of the. However, in such a method, since organic substances in the atmosphere adhere to the cleaned parts, organic substances in the atmosphere adhere to the inside of the apparatus. Furthermore, after assembling the device, the inside of the device may be wiped off with a dust-free oil-free cloth impregnated with isopropyl alcohol, or vacuum evacuation (heated degassing) while heating at 60 ° C to 80 ° C. However, the former method cannot sufficiently wipe down the details of the inside of the apparatus, and the latter method cannot necessarily effectively remove the organic matters in the atmosphere attached to the interior of the apparatus.

본 발명에서는, 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하므로, 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등을 효과적으로 제거할 수 있다. 따라서, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조할 수 있다.In the present invention, when the organic layer forming apparatus is newly assembled or when the device is overhauled, the inside of the apparatus is cleaned with ozone gas, so that the organic matters in the atmosphere attached to the interior of the apparatus can be effectively removed. Therefore, if the inside of the apparatus is cleaned with ozone gas and an organic layer is formed on the surface of the electrode forming substrate, a high quality organic EL device can be manufactured stably.

도 6에 나타낸 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때나 장치 분해 오버홀 했을 때에 장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 각 실마다 오존 발생 장치(ozonizer)로 발생시킨 오존 가스를 공급하는 형태로 실시하면 좋다. 따라서, 유기 성막실과 전극 성막실에 대해서는, 방착판은 세팅한 상태로, 또한, 증착 재료를 충전한 증착원은 세팅하지 않은 상태로 세정하는 것이 바람직하다. 증착 재료가 오존 가스로 변질해 버리는 것을 피하기 위해서이다. The method of cleaning the inside of the apparatus with ozone gas when the organic layer forming apparatus shown in FIG. 6 is newly assembled or when the apparatus is overhauled is not particularly limited. For example, an ozone generator may be used for each chamber. What is necessary is just to implement in the form which supplies the generated ozone gas. Therefore, it is preferable to wash the organic film-forming chamber and the electrode film-forming chamber in the state which set the anti-corrosion plate and the evaporation source which filled the vapor deposition material without setting. This is to avoid the deposition material from deteriorating into ozone gas.

세정조건으로서는, 예를 들면, 장치의 내부에 오존 가스를 그 압력이 100∼300Torr로 될 때까지 투입하고 나서 O.5∼5시간 방치한 후, 고진공 배기를 O.5시간 이상 실시한다고 하는 조건이 바람직하다. 필요에 따라 이러한 사이클을 복수회 실시해도 되는 것은 물론이다. As the washing condition, for example, the condition that the high vacuum is exhausted for 0.5 hours or longer after injecting ozone gas into the inside of the apparatus until the pressure reaches 100 to 300 Torr, and then for 0.5 to 5 hours. This is preferable. It goes without saying that such a cycle may be performed a plurality of times as necessary.

한편, 이상의 설명은, 유기층의 형성 대상이 되는 기판이 전극 형성 기판인 경우를 예로 들었지만, 유기층의 형성 대상이 되는 기판은 이것에 한정되는 것은 아니다. In addition, although the above description was given the case where the board | substrate used as the formation object of an organic layer is an electrode formation substrate, the board | substrate used as the formation object of an organic layer is not limited to this.

도 1은, 실시예 1에 있어서의 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 나타내는 그래프이다.1 is a graph showing the transition of the average value of the water contact angles on the surface of the dummy substrate in Example 1. FIG.

도 2는, 실시예 1에 있어서의 유기 EL소자의 성능의 비교를 나타내는 그래프이다.FIG. 2 is a graph showing a comparison of the performance of the organic EL device in Example 1. FIG.

도 3은, 실시예 2에 있어서의 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 나타내는 그래프이다.3 is a graph showing the transition of the average value of the water contact angles on the surface of the dummy substrate in Example 2. FIG.

도 4는, 실시예 2에 있어서의 유기 EL소자의 성능의 비교를 나타내는 그래프이다. 4 is a graph showing a comparison of the performance of the organic EL device in Example 2. FIG.

도 5는, 유기 EL소자의 구성의 일례의 단면도이다.5 is a sectional view of an example of a configuration of an organic EL element.

도 6은, 유기층 형성장치의 일례의 개략도이다.6 is a schematic view of an example of an organic layer forming apparatus.

[부호의 설명][Description of the code]

1 : 로드실 2, 6, 10 : 반송실1: Load room 2, 6, 10: Transfer room

3 : 전처리실 4, 7, 8, 11 : 유기 성막실 3: Pretreatment chamber 4, 7, 8, 11: Organic film-forming chamber

5, 9 : 스토커실 12 : 전극 성막실5, 9: stocker room 12: electrode deposition chamber

13 : 밀봉실 14 : 언로드실13: sealing chamber 14: unloading chamber

a∼l : 게이트 밸브 101 : 유기 EL소자 a-l: Gate valve 101: Organic EL element

102 : 기판 103 : 양극102 substrate 103 anode

104 : 정공 주입층 105 : 정공 수송층104: hole injection layer 105: hole transport layer

106 : 발광층 107 : 전자 수송층 106: light emitting layer 107: electron transport layer

108 : 배면 전극(음극) 109 : 밀봉재108 back electrode (cathode) 109 sealing material

본 발명을 이하의 실시예에 의해서 더욱 더 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이하의 기재에 어떠한 한정이 되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, which should not be construed as limiting the present invention.

실시예 1: Example 1 :

실험 A. 유기층 형성장치의 Experiment A. Organic Formation Device 반송실의In the return room 내부를 오존 가스로 세정하는 것의 효과 The effect of washing the inside with ozone gas

일정시간 운전한 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 6.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼냈다. 꺼낸 더미 기판의 표면의 수접촉각을 측정하여 반송실(2)의 내부의 청정도를 평가한 바, 3.8°였던 최초(initial) 평균치는 25.4°까지 증가하였다. 이 현상은, 반송실(2)의 내부에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등이나 증착 재료가 이탈하여, 더미 기판에 재부착한 것에 의해 그 표면이 오염된 것에 기인하는 것으로 추측되었다.Inserting a predetermined time by the exhaust vacuum for 30 minutes every six dummy substrate in the interior of the transport chamber (2) of the organic layer formation apparatus shown in Figure 6 after the operation (pressure of 6.9 × 10 ^-4 Pa), a dummy substrate by the atmospheric release Pulled out. When the water contact angle of the surface of the dummy substrate taken out was measured and the cleanliness of the inside of the conveyance chamber 2 was evaluated, the initial average value which was 3.8 degrees increased to 25.4 degrees. This phenomenon was estimated to be due to the contamination of the surface by detachment | attachment of the organic substance etc. and vapor deposition material in the atmosphere which adhered to the inside of the conveyance chamber 2, and reattaching to the dummy substrate.

1회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대 기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 5.3×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 11.3°까지 증가하였다.As the first washing, after leaving ozone gas into the inside of the transfer chamber 2 until the pressure was 200 Torr, the mixture was left for 2 hours, and then high vacuum exhaust was performed for 2 hours. After the air was opened, six dummy substrates were inserted into the transfer chamber 2, and high vacuum was evacuated for 30 minutes (pressure 5.3 × 10 ⁻⁴ Pa). As a result, the initial average value of 3.5 ° increased to 11.3 °.

그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 4.5×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 11.3°까지 증가하였다.After that, high vacuum exhaust was further performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the conveyance chamber 2, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 4.5 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.5 ° increased to 11.3 °.

2회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 3.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.8°였던 최초 평균치는 9.5°까지 증가하였다.As the second washing, after leaving ozone gas into the inside of the transfer chamber 2 until the pressure was 200 Torr, the mixture was allowed to stand for 2 hours, followed by high vacuum exhaust for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the conveyance chamber 2, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 3.9 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.8 ° increased to 9.5 °.

그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 9.0°까지 증가하였다.After that, high vacuum exhaust was further performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the transfer chamber 2, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 1.9 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.5 ° increased to 9.0 °.

3회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대 기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.8×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.4°였던 최초 평균치는 4.6°까지 증가하였다.As the 3rd washing | cleaning, after leaving ozone gas into the inside of the conveyance chamber 2 until the pressure became 200 Torr, it was left for 2 hours, and high vacuum exhaust was performed for 2 hours. After the air was opened, six dummy substrates were inserted into the conveyance chamber 2, and high vacuum was evacuated for 30 minutes (pressure 2.8 x 10 ^-4 Pa). As a result, the initial average of 3.4 ° was increased to 4.6 °.

그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.3×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치는 4.1°까지 증가하였다.After that, high vacuum exhaust was further performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the conveyance chamber 2, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 2.3 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.6 ° increased to 4.1 °.

4회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 24시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치에 변동은 없었다.As the 4th washing | cleaning, after leaving ozone gas into the inside of the conveyance chamber 2 until the pressure became 200 Torr, it was left for 2 hours, and high vacuum exhaust was performed for 24 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the transfer chamber 2, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 1.9 x 10 ^-4 Pa). As measured, there was no change in the initial average of 3.6 °.

이상의 결과의 상세 데이터를 표 1에 나타낸다. 또한, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 도 1에 나타낸다.Table 1 shows the detailed data of the above result. In addition, the transition of the average value of the water contact angle of the surface of a dummy substrate is shown in FIG.

[표 1]TABLE 1

도 1로부터 명백하듯이, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치는 오존 가스에 의한 세정의 횟수를 거듭함에 따라 감소하였다. 이로부터, 실험 개시전에는 대기중의 유기물 등이나 증착 재료가 반송실(2)의 내부에 대량으로 부착하고 있었지만, 오존 가스에 의한 세정에 의해 제거함으로써, 반송실(2)의 내부의 청정화를 도모할 수 있는 것을 알 수 있었다. As is apparent from Fig. 1, the average value of the water contact angle of the surface of the dummy substrate was decreased as the number of times of washing with ozone gas was repeated. From this, although organic matters and vapor deposition materials in the atmosphere were attached to the inside of the transfer chamber 2 in a large amount before the start of the experiment, the inside of the transfer chamber 2 was cleaned by removing by washing with ozone gas. I could see that I could.

실험 B. Experiment B. 반송실의In the return room 내부를 오존 가스로 세정한 유기층 형성장치를 이용한 유기 EL소자의 제조 Fabrication of Organic EL Device Using an Organic Layer Forming Apparatus Washed Inside with Ozone Gas

실험 A에서 반송실의 내부에 대해서 오존 가스에 의한 세정을 4회 실시한 유기층 형성장치를 이용하여 통상의 방법에 따라서 유기 EL소자를 제조하였다. 임의로 선택한 10개의 유기 EL소자에 대해서 그들 성능을 조사한 바, 어느 소자도 단시간에 구동 전압치의 상승을 초래하는 경우는 없었다(도 2의 실시예). 한편, 반송실의 내부에 대해서 오존 가스에 의한 세정을 실시하지 않았던 유기층 형성장치를 이용하여 유기 EL소자를 제조할 경우에는, 제조된 소자중에 단시간에 구동 전압치의 상승을 초래하는 경우가 존재하였다(도 2의 비교예). 이로부터, 유기층 형성장치의 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 제조되는 유기 EL소자에 대해서, 그 고품질 유지와 생산 수율의 향상이 가능한 것을 알 수 있었다.In Experiment A, an organic EL device was manufactured according to a conventional method using an organic layer forming apparatus in which the inside of the transfer chamber was washed with ozone gas four times. Their performances were examined with respect to ten organic EL devices selected arbitrarily, and none of the devices caused an increase in the driving voltage value in a short time (the embodiment of Fig. 2). On the other hand, when manufacturing an organic EL element using the organic layer forming apparatus which did not wash | clean by the ozone gas inside the conveyance chamber, there existed a case where the drive voltage value raises in a short time in the manufactured element ( Comparative example of Figure 2). From this, when the inside of the conveyance chamber of the organic layer forming apparatus is cleaned with ozone gas, and an organic layer is formed on the surface of the electrode forming substrate, the organic EL device to be manufactured can be maintained in high quality and the production yield can be improved. there was.

실시예 2: Example 2 :

실험 A. 유기층 형성장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것의 효과Experiment A. Effect of cleaning the inside of the organic layer forming apparatus with ozone gas

유기용제, 알칼리 세제 등의 세정액을 이용한 탈지 세정을 장치 조립전에 실시한 부품을 이용하여 신규로 조립한 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 스토커실(5)의 내부에, 6매의 더미 기판을 삽입하여, 30분간 고진공 배기한 후(압력 6.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼냈다. 꺼낸 더미 기판의 표면의 수접촉각을 측정함으로써 유기층 형성장치의 내부의 청정도를 평가한 바, 3.8°였던 최초 평균치는 26.1°까지 증가하였다. 이 현상은, 스토커실(5)의 내부에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등이 이탈하여, 더미 기판에 재부착한 것에 의해 그 표면이 오염되었던 것에 기인하는 것으로 추측되었다.6 dummy substrates are inserted into the stocker chamber 5 of the organic layer forming apparatus shown in FIG. 6 newly assembled using degreased cleaning using a cleaning liquid such as an organic solvent or an alkaline detergent before assembly of the apparatus. After 30 minutes of high vacuum exhaust (pressure 6.9 × 10 ⁻⁴ Pa), the atmosphere was opened to remove the dummy substrate. When the cleanliness of the inside of the organic layer forming apparatus was evaluated by measuring the water contact angle of the surface of the dummy substrate taken out, the initial average value which was 3.8 degrees increased to 26.1 degrees. This phenomenon was presumed to be due to contamination of the surface by detachment of organic matters in the atmosphere, etc. attached to the interior of the stocker chamber 5 and reattachment to the dummy substrate.

1회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 5.3×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치는 12.0°까지 증가하였다.As the first washing, ozone gas was introduced into the stocker chamber 5 until the pressure reached 200 Torr, and then left for 2 hours, followed by high vacuum exhaust for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the stocker chamber 5, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 5.3 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.6 ° increased to 12.0 °.

그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 4.5×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 12.0°까지 증가하였다.After that, high vacuum exhaust was further performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, six dummy substrates were inserted into the stocker chamber 5, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 4.5 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.5 ° increased to 12.0 °.

2회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 3.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.8°였던 최초 평균치는 11.0°까지 증가하였다.As the second washing, after leaving ozone gas into the stocker chamber 5 until the pressure was 200 Torr, the mixture was left for 2 hours, and then high vacuum exhaust was performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the stocker chamber 5, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 3.9 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial mean value, which was 3.8 °, increased to 11.0 °.

그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 10.5°까지 증가하였다.After that, high vacuum exhaust was further performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the stocker chamber 5, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 1.9 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.5 ° increased to 10.5 °.

3회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.8×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.4°였던 최초 평균치는 4.9°까지 증가하였다.As the 3rd washing | cleaning, after leaving ozone gas into the stocker chamber 5 until the pressure became 200 Torr, it was left for 2 hours, and high vacuum exhaust was performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the stocker chamber 5, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 2.8 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.4 ° increased to 4.9 °.

그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.3×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치는 4.8°까지 증가하였다.After that, high vacuum exhaust was further performed for 2 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the stocker chamber 5, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 2.3 x 10 ^-4 Pa). As measured, the initial average of 3.6 ° increased to 4.8 °.

4회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 24시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10^-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치가 3.4°로 감소하였다.As the 4th washing | cleaning, after leaving ozone gas into the stocker room 5 until the pressure became 200 Torr, it was left for 2 hours, and high vacuum exhaust was performed for 24 hours. After opening to the atmosphere, 6 dummy substrates were inserted into the stocker chamber 5, and high vacuum was exhausted for 30 minutes (pressure 1.9 x 10 ^-4 Pa). As a result of measurement, the initial average of 3.6 ° decreased to 3.4 °.

이상의 결과의 상세한 데이터를 표 2에 나타낸다. 또한, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 도 3에 나타낸다. Table 2 shows the detailed data of the above result. In addition, the transition of the average value of the water contact angle of the surface of a dummy substrate is shown in FIG.

[표 2]TABLE 2

도 3으로부터 명백하듯이, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치는 오존 가스에 의한 세정의 횟수를 거듭함에 따라 감소하였다. 이로부터, 장치를 신규로 조립한 당초에는 대기중의 유기물 등이 장치의 내부에 대량으로 부착하고 있었지만, 오존 가스에 의한 세정으로 제거함으로써, 장치의 내부의 청정화를 도모할 수 있는 것을 알 수 있었다.As is apparent from Fig. 3, the average value of the water contact angle of the surface of the dummy substrate was decreased as the number of times of washing with ozone gas was repeated. As a result, in the beginning when the apparatus was newly assembled, organic matters in the air and the like were attached to the inside of the apparatus in large quantities. However, it was found that the inside of the apparatus could be cleaned by removing them by washing with ozone gas. .

실험 B. 오존 가스로 세정한 유기층 형성장치를 이용한 유기 Experiment B. Organic using organic layer forming apparatus cleaned with ozone gas ELEL 소자의 제조Manufacture of device

실험 A에서 오존 가스에 의한 세정을 4회 실시한 유기층 형성장치를 이용하여 통상의 방법에 따라서 유기 EL소자를 제조하였다. 임의로 선택한 10개의 유기 EL소자에 대하여 그들 성능을 조사한 바, 어느 소자도 단시간에 구동 전압치의 상승을 초래하는 경우는 없었다(도 4의 실시예). 한편, 신규로 조립한 후에 오존 가스에 의한 세정을 실시하지 않았던 유기층 형성장치를 이용하여 유기 EL소자를 제조할 경우에는, 제조된 소자중에 단시간에 구동전압치의 상승을 초래하는 경우가 존재하였다(도 4의 비교예). 이로부터, 유기층 형성장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 제조되는 유기 EL소자에 대해서, 그 고품질 유지와 생산수율 향상이 가능한 것을 알 수 있었다.In Experiment A, an organic EL device was manufactured according to a conventional method using an organic layer forming apparatus that was washed four times with ozone gas. Their performances were examined with respect to ten organic EL devices selected arbitrarily, and none of the devices caused an increase in the driving voltage value in a short time (the embodiment of Fig. 4). On the other hand, when an organic EL device is manufactured by using an organic layer forming apparatus that has not been cleaned with ozone gas after newly assembled, there has been a case of causing an increase in driving voltage value in a short time in the manufactured device (Fig. Comparative Example 4). From this, it was found that when the inside of the organic layer forming apparatus was cleaned with ozone gas and then the organic layer was formed on the surface of the electrode forming substrate, the organic EL device to be produced can be maintained in high quality and improved in production yield.

실시예 3: Example 3 :

장치 분해 오버홀한 도 6에 나타낸 유기층 형성장치에 대해서, 실시예 2에 기재한 실험과 같은 실험을 실시함으로써 같은 결과를 얻을 수 있는 것을 확인하였다. Device Decomposition It was confirmed that the same result can be obtained by performing the same experiment as that described in Example 2 with respect to the organic layer forming apparatus shown in FIG. 6.

[산업상의 이용 가능성][Industry availability]

본 발명은, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법을 제공할 수 있는 점에서 산업상의 이용 가능성을 가진다.Industrial Applicability The present invention provides a method for stably manufacturing a high quality organic EL device by reliably avoiding adverse effects caused by organic matters when forming an organic layer on a surface of a substrate or the like having an anode formed on its surface. Has availability.

Claims

The inside of the organic EL device manufacturing apparatus having an organic film forming chamber for forming an organic layer on the surface of the substrate was cleaned by putting ozone gas until the pressure became 100 to 300 Torr and standing for 0.5 to 5 hours. Then form an organic layer,

An organic EL device manufacturing apparatus is an organic EL device manufacturing apparatus comprising at least an organic film forming chamber for forming an organic layer on a surface of a substrate, and a transport chamber in which a robot for conveying a substrate to the organic film forming chamber is disposed therein. A method for manufacturing an organic EL device, characterized in that an organic layer is formed after cleaning the inside of a transfer chamber with ozone gas using a time for exchanging a deposition source set in the interior of the chamber with a new deposition source.

The method for manufacturing an organic EL device according to claim 1, wherein the substrate is an electrode forming substrate.

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The inside of the organic EL device manufacturing apparatus having an organic film forming chamber for forming an organic layer on the surface of the substrate is cleaned by putting ozone gas until the pressure is 100 to 300 Torr and standing for 0.5 to 5 hours. ,

An organic EL device manufacturing apparatus is an organic EL device manufacturing apparatus comprising at least an organic film forming chamber for forming an organic layer on a surface of a substrate, and a transport chamber in which a robot for conveying a substrate to the organic film forming chamber is disposed therein. A cleaning method for an organic EL device manufacturing apparatus, characterized in that the inside of the transport chamber is cleaned with ozone gas using a time for replacing the deposition source set inside the chamber with a new deposition source.

The cleaning method for an organic EL device manufacturing apparatus according to claim 5, wherein the substrate is an electrode forming substrate.

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