KR100833981B1 - 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널 - Google Patents

항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널에 관한 것이다.
본 발명의 다층 다공질 패널은 소수성분말과 친수성분말을 혼합하고, 여기에 물을 첨가하여 액상슬립을 제조하고, 이 액상슬립을 성형틀에 투입하여 다층구조를 형성하고, 이 다층구조체 외측의 성형틀을 제거한 다음, 건조하고, 소성한 후, 이 소성체에 은 나노용액을 초음파 진동 분무하여 은 나노입자를 패널에 흡착 및 침투시키고, 이를 고착하여 다층 다공질 패널을 제조하는 것으로 구성된다.
본 발명에 의해 다층 다공질 패널이 은 나노입자가 포함되어 항균 및 항곰팡이 효과가 우수하고, 습도 조절 기능이 우수한 다층 다공질 패널과 그 제조방법이 제공된다.
패널, 은, 다층, 다공질, 항균, 항곰팡이

Description

항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널{MULTILAYER POROUS PANNEL, WHICH HAVING EXCELLENT ANTI-MICROBIAL AND ANTI-FUNGAL ACTIVITY}
도 1은 본 발명의 다층 다공질 패널에 대한 제조공정도.
도 2는 본 발명의 성형틀을 나타낸 부분절단 사시도.
도 3은 본 발명의 성형틀에 액상슬립을 투입할 때 초기 입자 배열 상태를 나타낸 개략도.
도 4는 본 발명의 성형틀에 액상슬립을 투입한 후 성형 시 수분 이동에 따라 입자가 배열되는 과정을 나타낸 개략도.
도 5는 성형틀을 분리한 후 패널 내부의 입자 배열을 나타낸 개략도.
도 6은 본 발명의 패널에 은 나노입자가 패널 표면에 흡착 및 침투되는 과정을 나타낸 개략도
(A) : 은 나노용액이 초음파 진동 분무에 의해 패널 표면에 분무되는 단계를 나타낸 개략도.
(B) : 은 나노용액이 패널 표면에 흡착되는 단계를 나타낸 개략도.
(C) : 패널 표면에 흡착된 은 나노용액 중 일부가 수분압에 의해 은 나노입자가 내부로 침투되는 단계를 나타낸 개략도.
(D) : 패널 표면에 흡착된 은 나노용액의 수분이 증발하여 은 나노입자만 남 고, 내부에는 은 나노입자가 침투되어 있는 단계를 나타낸 개략도
도 7은 본 발명의 다층 다공질 패널이 대기 중의 수분을 흡수하는 과정을 나타낸 개략도
(A) : 대기중의 수분이 이동하는 단계를 나타낸 개략도.
(B) : 수분이 패널 표면의 입자에 흡착되는 단계를 나타낸 개략도.
(C) : 수분이 패널 내부의 입자에 흡착되는 단계를 나타낸 개략도.
도 8은 본 발명의 다층 다공질 패널 원형사진
도 9는 본 발명의 패널에 대한 항곰팡이 실험 결과사진
도 10은 본 발명의 패널에 대한 대장균 항균실험 결과사진
A : 균 처리 직후, B : 균 처리 24시간 후
도 11은 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 대장균수 변화그래프
도 12는 본 발명의 패널에 대한 녹농균 항균실험 결과사진
A : 균 처리 직후, B : 균 처리 24시간 후
도 13은 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 녹농균수 변화그래프
도 14는 본 발명의 패널에 대한 포도상구균 항균실험 결과사진
A : 균 처리 직후, B : 균 처리 24시간 후
도 15는 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 포도상구균수 변화그래프
도 16은 본 발명의 패널에 대한 폐렴균 항균실험 결과사진
A : 균 처리 직후, B : 균 처리 24시간 후
도 17은 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 폐렴균수 변화그래프
도 18은 본 발명의 패널에 대한 살모넬라균 항균실험 결과사진
A : 균 처리 직후, B : 균 처리 24시간 후
도 19는 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 살모넬라균수 변화그래프
도 20은 본 발명의 패널에 대한 진균 항균실험 결과사진
A : 균 처리 직후, B : 균 처리 24시간 후
도 21은 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 진균수 변화그래프
도 22는 본 발명의 패널에 대해 흡방습실험시 이용한 시험장치 사진
도 23은 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 흡방습량 곡선
<도면의 주요 부호에 대한 상세한 설명>
10 : 성형틀, 11 : 수분흡수부재, 12 : 투입구
13 : 틈막이부재, 20 : 패널, 21 : 소수성분말
22 : 친수성분말, 22a : 소형입자, 22b : 중형입자
22c : 대형입자, 30 : 수분, 31 : 은 나노용액
32 : 은 나노입자
본 발명은 항균 및 항곰팡이 활성이 우수한 다층 다공질 패널에 관한 것이다.
일반적으로 다공질 패널은 내부의 기공에 대기 중의 수분이 흡착 또는 탈착 되도록 하고, 화산재 및 점토광물 군에 속하는 비금속 광물 등의 일정한 성형틀에 건식 혼합 분말 상태로 주입한 다음 고압 프레스를 이용하여 성형한 후 고온에서 소성하여 제조하는 방법이 사용되어 왔다.
한국등록특허공보 제10-0375321호(건축 내장재용 다공성 판넬과 그 제조 방법)에는 발포수지를 소성시켜 기공을 형성하는 건축 내장재용 다공성 판넬에 관한 것이 공개되어 있다.
그러나, 상기의 발명은 특정 재료의 특성을 이용하여 습도 조절 기능의 발현을 목표로 하고 있으며, 기공의 크기가 불균일하거나 무작위로 되어 있어 그 기능이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명의 출원인이 선출원하여 등록된 한국등록특허공보 10-0653856(실내 공기 환경 개선 기능을 갖는 습도조절용 다층 다공질성형체의 제조방법)에는, 친수성분말과 소수성분말을 이용하여 액상슬립을 제조하고, 성형틀에 이 액상슬립을 투입하고, 다층구조를 형성시킨 후, 성형틀을 제거하고, 이를 건조한 다음 소성하여 다층 다공질패널를 제조하는 것에 관한 것이 공개되어 있다.
그러나, 상기의 발명은 흡습 및 방습능력이 뛰어나 실내 공기 환경 개선 능력이 우수한 장점이 있지만, 항균 및 항곰팡이 효과는 부족한 단점이 있었다.
최근에는 실내 공기 정화에 대한 인식이 높아지고, 실내 곰팡이나 세균 등에 의한 호흡기 장애 또는 아토피 문제 등에 대비하고자 하는 인식이 높아지고 있어, 보다 다양한 기능을 갖춘 패널이 요구되고 있는 상황이다.
따라서, 습도 조절 능력이 더욱 뛰어나 실내 수분의 흡수 및 배출능력이 우 수하면서도 항균 및 항곰팡이 효과 또한 우수한 패널에 대한 연구가 더욱 필요한 실정이다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위해 은 나노입자를 다층 다공질의 패널 표면에 흡착시키고, 일부는 패널 내부에 침투시켜 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널과 그 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 흡습 및 방습 능력을 향상시켜 습도 조절 기능이 우수한 다층 다공질 패널을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널에 관한 것으로서, 재료의 소수성 또는 친수성 여부 및 그 입자의 크기에 의해 다층 다공질의 형태로 형성이 되며, 다층 다공질 패널에 은 나노용액을 초음파 진동 분무하여 패널에 은 나노입자가 흡착 및 침투된 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널에 관한 것이다.
보다 구체적으로 설명하면 본 발명의 다층 다공질 패널은 다음과 같다.
본 발명의 다층 다공질 패널은, 입도가 325 ~ 500 mesh인 입자 크기를 갖는 소수성분말 1종 이상을 준비하고, 입도가 50 ~ 500 mesh인 입자 크기를 갖는 친수성분말 1종 이상을 각각 준비하는 제1공정, 소수성분말과 친수성분말을 5 ~ 20 : 30 ~ 95 의 비율로 혼합하고, 이 혼합물에 물을 혼합물 전체 중량 대비 50 ~ 100 중량 %를 첨가하여 액상슬립을 제조하는 제2공정, 수분 흡수성이 큰 수분흡수부재 (11)가 외측에 설치되어 있으며 내부가 빈 성형틀(10)을 준비한 다음, 성형틀(10) 내부에 상기 제2공정의 액상슬립을 투입하는 제3공정, 성형틀에 투입된 액상슬립이 소수성분말은 성형틀 가까이에 위치하고, 친수성분말은 입자의 크기가 작을수록 성형틀 가까이 위치하도록 하여 다층구조를 형성하는 제4공정, 제4공정의 다층구조체 외측의 성형틀을 제거하는 제5공정, 제5공정의 성형틀을 제거한 다층구조체를 건조하는 제6공정, 제6공정의 건조체를 600 ~ 1,200 ℃에서 소성하는 제7공정, 입자의 크기가 10 ~ 20 ㎚인 은(Ag) 나노입자를 이용하여 농도가 100 ppm인 은 나노용액을 제조하는 제8공정, 제7공정의 소성체에 제8정에서 준비한 은 나노용액을 초음파 진동분무법을 이용하여 소성체 표면에 흡착 및 내부 깊숙이 침투시키는 제9공정, 제9공정의 은 나노입자가 흡착 및 침투된 소성체를 100 ~ 300 ℃에서 고착하는 제10공정을 거쳐 다층 다공질 패널을 제조하는 것으로 구성된다.
본 발명은 특정 재료에 의존하지 않으면서 다층 다공질 패널이 제조되며, 패널의 표면에서는 기공의 크기가 작고, 내부로 갈수록 기공을 크게 하여 표면흡착, 표면포화, 내부로의 확산, 그리고 반대쪽으로의 재확산 등의 단계별 과정을 거쳐 흡습 및 방습 능력이 향상된 패널이 제조된다.
이러한 패널에 은 나노입자의 흡착 및 침투가 용이하게 이루어짐으로써 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널이 제조된다.
또한, 본 발명의 패널 표면에 형성된 기공의 크기가 작고 균일해 실내 건축 재 등으로 사용될 때 미감을 해치지 않으면서 촉감이 좋아진다.
또한, 소수성분말의 재료로 흑연, 석탄 등과 같이 탄소를 주성분으로 하는 재료를 사용함으로써 소성 과정에서 탄소가 연소되어 보다 많은 수의 기공이 형성된다.
본 발명은 본 발명의 출원인이 선출원하여 등록된 한국등록특허공보 10-0653856(실내 공기 환경 개선 기능을 갖는 습도조절용 다층 다공질성형체의 제조방법)의 발명을 개량한 것으로서, 습도 조절 능력이 뛰어난 다층 다공질 패널에 은 나노입자를 흡착. 침투시켜 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 패널을 완성하게 되었다.
일반적으로, 소수성 표면을 가지고 있는 광물 입자는 액체-기체 계면 쪽으로 이동하려는 특성이 있고, 친수성 표면을 가지고 있는 광물 입자는 고르게 분포하려고는 특성이 있다.
따라서, 친수성을 갖는 광물 입자와 소수성을 갖는 광물 입자를 물과 함께 혼합하여 액상슬립을 형성한 후 액상슬립의 외측에 물을 흡수하는 능력이 좋은 석고 등과 같은 수분흡수부재를 부착시키면 소수성을 띠는 광물 입자는 기체-액체 계면으로 이동하려는 성질 때문에 성형틀과 인접한 부분으로 이동하게 된다.
이때, 친수성 입자 중에서도 크기가 작은 입자들도 빠르게 성형틀 쪽으로 이동하는 물을 따라 성형틀의 표면 쪽으로 이동하게 된다.
따라서, 성형틀과 가장 가까운 표면 맨 바깥쪽은 소수성 표면을 갖는 광물 입자와 친수성 광물의 미세 입자들의 분포가 높아지고, 그 다음 층은 친수성 표면을 갖는 중간 크기의 점토광물의 분포가 높아지며, 중간 층은 상대적으로 입자가 큰 친수성 광물 입자가 분포하게 되는 원리로 다층이 형성된다.
이에 대하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용하는 소수성분말(21)은 석탄, 흑연 등의 광물을 사용하며, 그 입도가 325 ~ 500 mesh인 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기의 친수성분말(22)은 점토광물, 제올라이트, 플라이애쉬, 중공 펄라이트 등의 광물을 사용하며, 입자의 크기를 다양하게 하기 위해 그 입도가 50 ~ 500 mesh인 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
이때, 상기의 점토광물은 다양한 종류가 있는데, 카올리나이트, 디카이트, 핼로이사이트 등의 카올린계 광물과, 몬모릴로나이트, 벤토나이트, 산성백토 등의 몬모릴로나이트계 광물, 일라이트 등이 있다.
플라이애쉬는 미연탄소분이 10 중량 % 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하며, 제올라이트는 천연 및 합성 모두 가능하다.
또, 점토광물은 일라이트가 주성분을 이루는 것이 좋다.
또한, 상기와 같은 소수성분말과 친수성분말을 혼합한 후, 물을 첨가하여 액상슬립을 제조하는데, 소수성분말과 친수성분말을 5 ~ 20 : 30 ~ 95 의 중량비율로 혼합하고, 이 혼합물에 물을 혼합물의 전체 중량대비 50 ~ 100 중량 %를 첨가하여 액상슬립을 제조하는 것이 바람직하다.
이때, 친수성분말(22)은 점토광물 분말, 제올라이트 분말, 플라이애쉬 분말, 중공 펄라이트 분말을 30 ~ 70 : 0 ~ 40 : 0 ~ 50 : 0 ~ 20 의 중량비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
한편, 소수성분말(21)의 재료로 소수성을 갖는 광물 중 흑연이나 석탄을 사용하게 되면 소성 과정에서 부분 연소하게 되는데 이로 인해 보다 많은 수의 기공이 발생된다.
그 다음, 상기에서 제조한 액상슬립을 성형틀(10) 내부에 투입한다.
이때, 성형틀(10)은 수분 흡수성이 좋은 석고 등의 수분흡수부재(11)가 조립되어 형성된 것으로 내부가 비어 있다.
또, 성형틀(10)의 일측에는 투입구(12)가 형성되어 있어 투입구(12)를 통해 내부에 액상슬립을 투입하도록 되어 있다.
성형틀(10)을 형성하는 예로써 도 2와 같이 양면에 수분흡수부재(11)를 위치시키고 상, 하 , 전, 후 면에 수분을 흡수하지 않는 틈막이부재(13)를 설치하여 조립할 수 있다.
그러나, 석고 등과 같은 수분흡수부재(11) 외의 틈막이부재(13) 등은 탈형이 잘 되지 않는 문제가 있다.
이러한 문제로 인해 성형틀(10)은 육면 모두를 석고 등의 수분흡수부재(11) 만으로 형성하는 것이 바람직하다.
성형틀(10)의 또 다른 방법으로, 일정 면에서만 습도 조절 능력을 갖기를 원할 경우 한쪽 면만 수분흡수부재(11)를 위치시킨 다음 다른 면은 수분을 흡수하지 않는 틈막이부재(13)를 조립하여 성형틀(10)을 형성할 수도 있다.
상기와 같은 성형틀(10)의 투입구(12)를 통해 준비한 액상슬립을 투입하면 그 초기의 입자 배열 상태는 도 3과 같이 소수성분말(21)과 친수성분말(22)의 소형입자(22a), 중형입자(22b), 대형입자(22c)가 무작위로 섞여 있게 된다.
액상슬립을 투입 후 다층구조를 형성시키는데, 형성 시간은 액상슬립 투입 후 짧게는 30 분에서 길게는 2 시간의 범위가 바람직하다.
건조 방법은 자연 건조 및 건조 기구를 이용한 건조 등의 방법이 가능하다.
액상슬립을 성형틀(10) 내부에 투입하게 되면, 위에서 설명한 것처럼 순간적으로 수분흡수부재(11)가 수분을 빠르게 흡수하므로 계면쪽으로 이동하려던 소수성분말(21)이 수분흡수부재(11) 쪽으로 보다 쉽게 이동하게 된다.
도 4는 성형틀(10) 내부에 액상슬립을 투입한 후 수분 이동에 따라 입자가 배열되는 상태를 나타낸 것으로 소수성분말(21)과 친수성분말(22) 중 크기가 작은 소형입자(22a)가 가장 먼저 수분흡수부재(11) 쪽으로 이동하는 것을 도시하였다.
이는, 순간적으로 수분흡수부재(11)가 수분을 빠르게 흡수하므로, 계면쪽으로 이동하려던 소수성분말(21)이 수분흡수부재(11) 쪽으로 보다 쉽게 이동하기 때문이다.
또한, 친수성분말(22)의 입자 중 크기가 작은 소형입자(22a)도 수분의 이동에 따라 빠르게 수분흡수부재(11) 쪽으로 이동하는 물을 따라 표면 쪽으로 이동하게 된다.
이때, 소형입자(22a)보다 크기가 큰 중형입자(22b)도 수분의 이동에 따라 수분흡수부재(11) 측으로 이동하게 되나 소형입자(22a)와 같이 많이 이동하지 못하므 로 소형입자(22a) 보다 내측에 위치하게 된다.
상대적으로 대형입자(22c)는 중앙에 위치하게 된다.
따라서, 수분흡수부재(11)와 가장 가까운 표면 맨 바깥쪽은 소수성분말(21)과 친수성분말(22) 중 소형입자(22a)의 분포가 높아지고, 그 다음 층은 친수성분말(22) 중 중간 크기의 중형입자(22b)가 분포되며, 중간 층은 상대적으로 큰 크기의 대형입자(22c)가 분포하게 된다.
결국 입자의 크기별로 다층을 이루게 되는 것이다.
도 5는 성형틀을 제거한 후 패널(20)의 상태를 나타낸 것으로 위에서 설명한 것처럼 입자 크기에 따라 다층을 이루고 있는 것을 알 수 있다.
성형틀이 제거된 다층구조체를 건조시키는데, 건조시간은 성형틀 제거 후 1 ~ 3 시간이 바람직하다.
건조방법은 자연건조 및 건조기구를 이용한 건조 등의 다양한 방법이 있다.
상기와 같이 건조된 건조체는 소성과정을 거치며, 이때 소성온도는 600 ~ 1,200 ℃가 바람직하며, 연소실이나 도자기 가마 등 다양한 방법으로 소성이 가능하다.
이렇게 제조된 다층 다공질의 패널에 은 나노용액을 분무하여 패널 표면에 은 나노입자를 흡착시키고, 내부로 침투를 시킨다.
즉, 다층 다공질의 패널에 입자의 크기가 10 ~ 20 ㎚인 은(Ag) 나노입자(32)를 이용하여 농도가 100 ppm인 은 나노용액(31)을 제조하여 분무한다.
이때, 은 나노입자의 크기가 10 ㎚ 미만인 것은 은 나노입자 제조공정상 고 비용의 문제가 있고, 20 ㎚를 초과하면 패널 내부로 깊숙이 침투시키는데 문제가 있을 뿐만 아니라, 패널표면 응집시 산화되면서 검은색 반점을 나타내는 문제가 있으므로 10 ~ 20 ㎚의 크기가 적당하다.
또한, 은 나노용액의 농도가 100 ppm 미만이면 충분한 항균력을 발휘하기가 어렵고, 100 ppm을 초과하면 고비용이 발생하므로, 농도가 100 ppm인 것을 사용하는 것이 가장 적당하다.
은(Ag)이 항균활성 등이 우수하여 다양한 방법으로 은 나노입자를 이용해 코팅처리하거나 포함시켜 다양한 분야에 적용하고 있다.
그러나, 은 나노입자를 본 발명과 같은 다층 다공질 패널에 포함시키기 위해서는 일반적인 방법으로는 은 나노입자를 패널 표면과 내부 깊숙이 고르게 분포시킬 수 없을 뿐만 아니라, 흡착 및 침투시 은 나노입자 간의 부분응집에 의한 반점 현상을 방지하기가 어렵다.
따라서, 본 발명의 발명자들은 수많은 연구 끝에 출원인이 선출원하여 등록된 한국등록특허공보 10-0653856(실내 공기 환경 개선 기능을 갖는 습도조절용 다층 다공질성형체의 제조방법)의 제조방법과 초음파 진동분무법을 이용하면 은 나노입자를 패널 표면에 흡착을 시킬 수 있고, 내부까지 깊숙이 침투시킬 수 있다는 사실을 알게 되었다.
본 발명에서 은 나노입자를 패널에 흡착 및 침투시키기 위해 이용한 초음파 진동분무법은 초음파로 진동판을 자극하여, 수분이 코팅된 은 나노입자를 진동시키고, 이렇게 생성된 수분이 코팅된 은 나노입자를 고르게 분산 분무하는 방법이다.
즉, 수분을 흡수하여 패널 내부까지 깊숙이 수분을 끌어당기는 능력이 있는 다공질 성형체에 은 나노입자를 고르게 분산 분무하는 초음파 진동분무법을 사용함으로써, 패널 표면에 수분이 코팅되어 있는 상태의 은 나노용액(31)을 흡착시키고(도 6A), 그 중 일부의 은 나노용액은 표면의 수분압 차이에 의해 은 나노입자(32)가 내부로 침투되며(도 6B), 표면에 흡착되어 있는 은 나노용액(31)은 건조 과정중에 수분이 증발되어 은 나노입자(32)만 흡착된 상태로 되어(도 6C), 패널의 표면에 은 나노입자가 흡착되고, 그 내부에 침투되어 있는 상태가 된다(도 6D).
상기와 같은 방법으로 은 나노입자를 패널 표면에 흡착시키고, 내부로 침투시키면 적은 량의 은 나노입자를 사용하여 넓은 면적을 응집현상 없이 고르게 증착시킬 수 있다.
그 다음, 은 나노입자가 흡착 및 침투된 소성체는 고착과정을 거친다.
이때, 고착 온도는 100 ~ 300 ℃ 의 온도가 바람직하며, 고착 방법은 연소실이나 도자기 가마 등의 다양한 방법을 이용할 수 있다.
상기와 같이 고착과정을 마친 후 본 발명의 패널은, 은 나노입자(32)가 표면에 흡착 및 그 내부에 침투되어 있으며, 소수성분말(21)이 표면 쪽에 위치하고, 친수성분말(22)은 입자의 크기가 작은 소형입자(22a)가 표면 쪽에 위치하고, 소형입자(22a) 보다 크기가 큰 중형입자(22b)가 소형입자(22a) 내측에 위치하며, 중형입자(22b) 보다 크기가 큰 대형입자(22c)가 중앙에 위치하여 은 나노입자가 포함된 다층 구조로 구성되어 있으며, 다공질이 형성된 다층 다공질 패널이다.
본 발명의 패널은 표면은 물론 내부까지 침투되어 있는 은(Ag) 나노 입자에 의해 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널이 된다.
본 발명의 다층 다공질 패널에 대하여 ASTM G-21(미국규격-곰팡이 혼합균주 시험)의 방법으로 항곰팡이 효과에 대한 실험을 하였다.
그 결과, 본 발명의 은 나노입자가 포함한 다층 다공질 패널은 항곰팡이 실험 결과 1 주 후에 10 % 미만의 균주 성장을 인지할 수 있었는데, 그 이후 2주, 3주, 4주 후에는 더 이상의 곰팡이가 성장하지 않았음을 알 수 있었다(표 1, 도 9).
이는, 본 발명의 다층 다공질 패널이 곰팡이의 항균 및 살균에 탁월한 효과가 있음을 보여주는 것이었다.
또, 본 발명의 다층 다공질 패널에 대하여 대장균(Escherichia coli ATCC 25922), 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442), 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352), 살모넬라(Salmonella typhimurium ACCM 11862) 및 진균(Candida albicans ATCC 10231)을 사용하여 항균실험을 하였다.
그 결과, 폐렴을 유발하는 폐렴균과 식중독과 수질오염을 유발하는 대장균, 장티푸스, 식중독을 유발하는 살모넬라, 수술후 2차 감염을 유발하는 녹농균, 캔디다증을 유발하는 진균, 식중독, 염증 등을 유발하는 포도상구균을 본 발명의 패널에 처리한 후 24 시간이 지난 후 확인한 결과 세균수가 99.8 % 이상 감소되어 있었다(표 2, 도 10 ~ 21).
이는, 본 발명의 다층 다공질 패널은 항균효과가 월등히 뛰어나다는 사실을 확인한 것이었다.
또한, 본 발명의 다층 다공질의 구조는 대기중의 습도가 높아지면, 대기 압력이 증가하여 1차적으로 패널 표면에 수분이 흡착되고, 이 수분은 삼투압현상에 의하여 패널 안쪽으로 빨려들어가며(도 7), 반대로 대기중의 습도가 패널 내부보다 낮으면 도 7의 반대 원리로 압력의 차이에 의하여 내부로부터 수분이 밖(대기중)으로 다시 이동하게 되어 습도 조절 능력이 뛰어나게 된다.
본 발명의 다층 다공질 패널은 48 시간 동안 흡방습량을 측정한 결과 1 ㎡ 당 300 g의 흡방습량이 측정된 것으로 보아 과습도 과건조를 방지하는 것은 물론 인체에 가장 쾌적한 습도(50 ~ 60 %)를 유지하여 준다는 사실을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 다층 다공질 패널은 항균 및 항곰팡이 효과가 우수하면서도 실내의 습도 조절 능력 또한 뛰어난 패널이 된다.
이하, 본 발명의 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널의 제조공정에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
<다층 다공질 패널의 제조공정>
1. 제1공정 : 재료준비
입도가 325 ~ 500 mesh인 입자 크기를 갖는 소수성분말 1종 이상을 준비하고, 입도가 50 ~ 500 mesh인 입자 크기를 갖는 친수성분말 1종 이상을 각각 준비한다.
이때, 상기의 소수성분말(21)은 석탄, 흑연 등의 광물을 사용하며, 그 입도가 325 ~ 500 mesh인 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기의 친수성분말(22)은 점토광물, 제올라이트, 플라이애쉬, 중공 펄라이트 등의 광물을 사용하며, 입자의 크기를 다양하게 하기 위해 그 입도가 50 ~ 500 mesh인 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
2. 제2공정 : 액상슬립 제조
상기에서 준비한 소수성분말(21)과 친수성분말(22)을 5 ~ 20 : 30 ~ 95의 중량비율로 혼합한 후, 이 혼합물에 물을 혼합물의 전체 중량대비 50 ~ 100 중량%를 첨가하고 교반하여 액상슬립을 제조한다.
이때, 친수성분말(22)은 점토광물 분말, 제올라이트 분말, 플라이애쉬 분말, 중공 펄라이트 분말을 30 ~ 70 : 0 ~ 40 : 0 ~ 50 : 0 ~ 20 의 중량비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
3. 제3공정 : 성형틀에 투입
상기 제2공정에서 제조한 액상슬립을 성형틀(10) 내부에 투입한다.
이때, 성형틀(10)은 수분 흡수성이 좋은 석고 등의 재질을 이용한 수분흡수부재(11)가 조립되어 형성된 것으로 내부가 비어 있다.
또, 성형틀(10)의 일측에는 투입구(12)가 형성되어 있어 투입구(12)를 통해 내부에 액상슬립을 투입하도록 되어 있다.
성형틀(10)을 형성하는 예로 도 2 처럼 양면에 수분흡수부재(11)를 위치시키고 상, 하 , 전, 후 면에 수분을 흡수하지 않는 틈막이부재(13)를 설치하여 조립할 수 있다.
그러나, 석고 등과 같은 수분흡수부재(11) 외의 틈막이부재(13) 등은 탈형이 잘 되지 않는 문제가 있으므로, 육면 모두를 석고 등의 수분흡수부재(11) 만으로 형성하는 것이 더욱 바람직하다.
성형틀(10)의 또 다른 방법으로, 일정 면에서만 습도 조절 능력을 갖기를 원할 경우 한쪽 면만 수분흡수부재(11)를 위치시킨 다음 다른 면은 수분을 흡수하지 않는 틈막이부재(13)를 조립하여 성형틀(10)을 형성할 수도 있다.
이렇게 성형틀(10) 내부에 액상슬립을 투입하면, 초기에는 입자가 소수성분말(21)과 친수성분말(22)의 소형입자(22a), 중형입자(22b), 대형입자(22c)가 무작위로 섞여 있게 된다.
4. 제4공정 : 다층구조 형성
액상슬립을 성형틀(10) 내부에 투입한 후 다층구조체를 제조한다.
이때, 다층구조 형성시간은 액상슬립을 투입한 후 30 분 ~ 2 시간이 바람직하다.
액상슬립 투입 후 부터 도 4와 같이 수분 이동에 따라 입자가 배열되면서 다층구조체가 된다.
즉, 순간적으로 수분흡수부재(11)가 수분을 빠르게 흡수하므로, 소수성분말(21)과 친수성분말(22) 중 크기가 작은 소형입자(22a)가 가장 먼저 수분흡수부재(11) 쪽으로 이동하게 된다(도 4).
또한, 친수성분말(22)의 입자 중 크기가 작은 소형입자(22a)도 수분의 이동에 따라 빠르게 수분흡수부재(11) 쪽으로 이동하는 물을 따라 표면 쪽으로 이동하게 되며, 소형입자(22a)보다 크기가 큰 중형입자(22b)도 수분의 이동에 따라 수분 흡수부재(11) 측으로 이동하게 되나 소형입자(22a)와 같이 많이 이동하지 못하므로 소형입자(22a) 보다 내측에 위치하게 된다.
상대적으로 대형입자(22c)는 중앙에 위치하게 된다.
따라서, 수분흡수부재(11)와 가장 가까운 표면 맨 바깥쪽은 소수성분말(21)과 친수성분말(22) 중 소형입자(22a)의 분포가 높아지고, 그 다음 층은 친수성분말(22) 중 중간 크기의 중형입자(22b)가 분포되며, 중간 층은 상대적으로 큰 크기의 대형입자(22c)가 분포하게 된다.
5. 제5공정 : 성형틀 제거
성형틀 내에서 다층구조가 형성되면 외측면에 부착되어 있는 성형틀(10)을 분리한다.
성형틀(10)을 떼어낸 다층구조체의 외측면에는 수분흡수부재(11)와 접해 있던 부분에 미세한 기공이 다수 생겨나게 된다.
6. 제6공정 : 건조
성형틀이 제거된 다층구조체를 건조시켜 건조체를 제조한다.
이때, 건조시간은 성형틀을 제거한 후 1 ~ 3 시간이 바람직하며, 건조방법은 자연건조 및 건조기구를 이용한 건조 등의 방법이 가능하다.
7. 제7공정 : 소성
상기의 건조체를 600 ~ 1,200 ℃에서 소성한다.
이때, 소성 방법은 연소실이나 도자기 가마 등의 다양한 방법을 이용할 수 있다.
8. 제8공정 : 은(Ag) 나노용액 제조
입자의 크기가 10 ~ 20 nm인 은(Ag) 나노입자를 이용하여 농도가 100 ppm인 은 나노용액을 제조한다.
9. 제9공정 : 은 나노입자 흡착 및 침투
상기 제7공정의 소성체에 제8공정에서 준비한 은 나노용액을 초음파 진동분무법을 이용하여 분무한다.
이로 인해 수분 코팅막이 형성된 은 나노입자가 건조체 표면에 1차 흡착하고, 표면의 수분압 차이에 의해 흡착된 은 나노입자 중 일부가 내부로 침투하게 된다.
즉, 초음파 진동분무에 의해 패널 표면에 수분이 코팅되어 있는 상태의 은 나노용액(31)을 흡착시키고(도 6A), 그 중 일부의 은 나노용액은 표면의 수분압 차이에 의해 은 나노입자(32)가 내부로 침투되며(도 6B), 표면에 흡착되어 있는 은 나노용액(31)은 건조 과정중에 수분이 증발되어 은 나노입자(32)만 흡착된 상태로 되어(도 6C), 은 나노입자가 패널의 표면에 흡착되고 패널 내부에 침투되어 있는 상태가 된다(도 6D).
10. 제10공정 : 고착
은 나노입자가 흡착 및 침투된 소성체를 100 ~ 300 ℃에서 고착하여 본 발명의 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널을 제조한다.
한편, 고착 방법은 연소실이나 도자기 가마 등의 다양한 방법을 이용할 수 있다.
이하, 본 발명의 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널에 대하여 실시예 및 실험예를 통하여 상세히 설명하나, 이들이 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
<실시예 1> 다층 다공질 패널의 제조1
소수성분말은 계면활성제로 수용성 실리콘을 사용하여 표면이 개질되고, 입도 400 mesh인 입자크기를 갖는 흑연 분말 20 g 을 준비하였다.
친수성분말은 입도 150 mesh인 입자크기를 갖는 벤토나이트질 점토광물 80 g을 준비하였다.
준비된 소수성분말과 친수성분말을 용기에 넣고 혼합한 후, 여기에 물 70 g을 넣고 2시간 동안 교반하여 액상슬립을 제조하였다.
육면체 형태의 성형틀을 제조하되 성형틀의 양 측에 수분흡수부재로 석고판을 설치하였다.
성형틀의 상부에 투입구를 형성하였다.
상기에서 제조된 액상슬립을 투입구로 주입한 후 1 시간 동안 방치하여 다층구조체를 제조하였다.
상기의 다층구조체 외측의 성형틀을 떼어내 50 ℃ 의 온도에서 1 시간 동안 건조한 후, 소성가마에 넣고 1,200 ℃에서 2 시간 동안 소성하였다.
입자의 크기가 10 nm인 은(Ag) 나노입자를 준비하여 농도가 100 ppm인 은 나노용액을 제조하였다.
상기의 소성체에 준비한 은 나노용액을 초음파 진동분무법을 이용하여 분무하여 은 나노입자가 건조체 표면에 1차 흡착하고, 표면의 수분압 차이에 의해 흡착된 은 나노입자 중 일부는 내부 깊숙이 침투됐다.
상기의 은 나노입자가 흡착 및 침투된 소성체를 고착가마에 넣은 후 200 ℃ 의 온도에서 2 시간 동안 고착시킨 후 꺼내 본 발명의 다층 다공질 패널을 제조하였다.
<실시예 2> 다층 다공질 패널의 제조2
소수성분말은 계면활성제로 수용성 실리콘을 사용하여 표면이 개질되고, 입도 325 mesh인 입자크기를 갖는 흑연 분말 5 g 을 준비하였다.
친수성분말은 입도 50 mesh인 입자크기를 갖는 일라이트질 점토광물 70 g, 입도 50 mesh인 입자크기를 갖는 합성 제올라이트 10 g, 입도 100 mesh인 입자크기를 갖는 중공 펄라이트 15 g을 준비하였다.
준비된 소수성분말과 친수성분말을 용기에 넣고 혼합한 후, 여기에 물 50 g을 넣고 2시간 동안 교반하여 액상슬립을 제조하였다.
육면체 형태의 성형틀을 제조하되 성형틀의 양 측에 수분흡수부재로 석고판을 설치하였다.
성형틀의 상부에 투입구를 형성하였다.
상기에서 제조된 액상슬립을 투입구로 주입한 후 1 시간 동안 방치하여 다층구조체를 제조하였다.
상기의 다층구조체 외측의 성형틀을 떼어내 80 ℃ 의 온도에서 30 분 동안 건조시켜 건조체를 제조한 후, 소성가마에 넣고 800 ℃에서 3 시간 동안 소성하였다.
입자의 크기가 20 nm인 은(Ag) 나노입자를 준비하여 농도가 100 ppm인 은 나노용액을 제조하였다.
상기의 소성체에 준비한 은 나노용액을 초음파 진동분무법을 이용하여 분무하여 은 나노입자가 건조체 표면에 1차 흡착하고, 표면의 수분압 차이에 의해 흡착된 은 나노입자 중 일부는 내부 깊숙이 침투됐다.
상기의 은 나노입자가 흡착 및 침투된 소성체를 고착가마에 넣은 후 300 ℃ 의 온도에서 1 시간 동안 증착시킨 후 꺼내 본 발명의 다층 다공질 패널을 제조하였다.
<실시예 3> 다층 다공질 패널의 제조3
소수성분말은 입도 500 mesh인 입자크기를 갖는 석탄 분말 20 g 을 준비하였다.
친수성분말은 입도 300 mesh인 입자크기를 갖는 몬모릴로나이트계 점토광물 30 g, 입도 50 mesh인 입자크기를 갖는 합성 제올라이트 20 g, 입도 100 mesh인 입자크기를 갖는 플라이애쉬 20 g, 입도 500 mesh인 입자크기를 갖는 중공 펄라이트 10 g을 준비하였다.
준비된 소수성분말과 친수성분말을 용기에 넣고 혼합한 후, 여기에 물 100 g 을 넣고 2시간 동안 교반하여 액상슬립을 제조하였다.
이하, 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 소성공정 시 600 ℃에서 소성하고, 고착공정 시 100 ℃의 온도에서 은 나노입자를 증착하여 본 발명의 다층 다공질 패널을 제조하였다.
<실험예 1> 본 발명의 다층 다공질 패널에 대한 항곰팡이 효과 측정실험
본 발명의 실시예 2의 방법으로 제조한 다층 다공질 패널을 준비하였다(도 8).
준비한 패널을 40×40×10 ㎜ 크기로 절단하여 사용하였다.
ASTM G-21(미국규격-곰팡이 혼합균주 시험)의 방법으로 본 발명의 패널에 대한 항곰팡이 효과에 대한 실험을 하였다.
그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
<표 1> 본 발명의 다층 다공질 패널에 대한 항곰팡이 실험결과
구 분 배양 실험기간
1주후 2주후 3주후 4주후
실험결과 1 1 1 1
* 1 : 시험편의 접종한 부분에 인지되는 균사 발육 부분의 면적이 전 면적의 10 % 미만임.
따라서, 상기의 표 1에 나타난 바와 같이 본 발명의 은 나노입자가 포함한 다층 다공질 패널은 항곰팡이 실험 결과 1 주 후에 10 % 미만의 균주 성장을 인지할 수 있었는데, 그 이후 2주, 3주, 4주 후에는 더 이상의 곰팡이가 성장하지 않았 음을 알 수 있었다(도 9).
이는, 본 발명의 패널이 곰팡이의 항균 및 살균에 탁월한 효과가 있음을 보여주는 것이다.
<실험예 2> 본 발명의 다층 다공질 패널에 대한 항균활성 측정실험
본 발명의 실시예 3의 방법에 의해 제조한 다층 다공질 패널을 준비하였다.
준비한 패널을 40×40×10 ㎜ 크기로 절단하고, 분쇄하여 분말형태로 사용하였다.
준비한 시료 4 g을 300 ㎖ 삼각 플라스크에 넣고, 살균 처리한 후, 희석된 균 배양액 1 ㎖와 인산버퍼(pH 7.0) 99 ㎖를 넣은 후, 37 ℃에서 24 시간 진탕배양(120 rpm)하였다.
그리고, 도말하여 24 시간 경과 후에 균수를 세어 초기 균수와 비교하여 균 감소율을 계산하였다.
시험균주로는 대장균(Escherichia coli ATCC 25922), 포도상구균(Staphylococcus aureus ATCC 6538), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442), 폐렴균(Klebsiella pneumoniae ATCC 4352), 살모넬라(Salmonella typhimurium ACCM 11862) 및 진균(Candida albicans ATCC 10231)을 사용하였다.
상기의 균주를 이용해 항균실험한 결과를 표 2 및 도 10 ~ 21 에 나타내었다.
<표 2> 본 발명의 다층 다공질 패널에 대한 항균실험 결과
실험 항목 실험 결과
초기농도 (CFU/40p) 24시간 후 농도 (CFU/40p) 세균감소율 (%)
대장균 대조군 431 2749 -
실험군 416 1 99.8
녹농균 대조군 409 2801 -
실험군 409 1 99.8
포도상구균 대조군 406 1846 -
실험군 406 1 99.8
폐렴균 대조군 450 2899 -
실험군 450 1 99.8
살모넬라균 대조군 400 2712 -
실험군 400 1 99.8
진균 대조군 402 1915 -
실험군 402 1 99.8
상기의 표 2에서 보는 바와 같이, 폐렴을 유발하는 폐렴균과 식중독과 수질오염을 유발하는 대장균, 장티푸스, 식중독을 유발하는 살모넬라, 수술후 2차 감염을 유발하는 녹농균, 캔디다증을 유발하는 진균, 식중독, 염증 등을 유발하는 포도상구균을 본 발명의 패널에 처리한 후 24 시간이 지난 후 확인한 결과 세균수가 99.8 % 이상 감소되어 있었다(도 10 ~ 21).
따라서, 본 발명의 다층 다공질 패널은 항균효과가 월등히 뛰어나다는 사실을 확인한 것이다.
<실험예 3> 본 발명의 다층 다공질 패널에 대한 흡습율 및 방습율 측정실험
본 발명의 실시예 3의 방법으로 제조된 패널을 250×250×10 ㎜ 크기로 준비하였다.
준비한 패널을 도 22의 흡방습 시험장치를 이용하여 일본국 표준산업규격 중 JIS A 1470-1-'02 시험규정에 의하여 흡방습율을 측정하였다.
상대습도 63 %의 분위기에서 항량이 될 때까지 양생한 후, 93 %의 상대습도 분위기에서 24 시간 동안 시험편의 흡습 무게 변화량을 측정하고, 이후 33 %의 상대습도 분위기에서 방습 무게 변화량을 측정하여 경과시간별 흡방습량을 표 3 및 도 23에 나타내었다.
<표 3> 본 발명의 패널에 대한 시간경과에 따른 흡방습량 측정결과
시간(hour) 흡습량(g/㎡) 시간(hour) 방습량(g/㎡)
1 0 25 300
2 39 26 264
3 95 27 201
4 123 28 154
5 143 29 135
6 158 30 119
7 177 31 106
8 190 32 96
9 206 33 81
10 217 34 74
11 230 35 68
12 237 36 58
13 249 37 53
14 258 38 50
15 263 39 46
16 267 40 40
17 275 41 36
18 277 42 31
19 282 43 24
20 284 44 20
21 287.5 45 14
22 295 46 9
23 296 47 4
24 600 48 0
상기의 표 3 및 도 23에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실시예 3의 방법으로 제조된 패널은 48 시간동안 흡방습량을 측정한 결과 1 ㎡당 300 g의 흡방습량이 측정된 것으로 보아 과습도 과건조를 방지하는 것은 물론 인체에 가장 쾌적한 습도(50 ~ 60 %)를 유지하여 준다는 사실을 확인할 수 있었다.
본 발명에 의해 은 나노입자가 다층 다공질의 패널 표면에 흡착 및 내부로 침투되어, 항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널이 제공된다.
또한, 흡습 및 방습 능력이 향상되어 습도 조절 기능이 우수한 다층 다공질 패널이 제공된다.

Claims (5)

  1. 다공질 패널의 제조 방법에 있어서,
    입도가 325 ~ 500 mesh인 입자 크기를 갖는 소수성분말 1종 이상 준비하고, 입도가 50 ~ 500 mesh인 입자 크기를 갖는 친수성분말 1종 이상 준비하는 제1공정,
    준비한 소수성분말(21)과 친수성분말(22)을 5 ~ 20 : 30 ~ 95 의 비율로 혼합하고, 이 혼합물에 물을 혼합물 전체 중량 대비 50 ~ 100 중량 %를 첨가하여 액상슬립을 제조하는 제2공정,
    수분 흡수성이 큰 수분흡수부재 (11)가 외측에 설치되어 있으며 내부가 빈 성형틀(10)을 준비한 다음, 성형틀(10) 내부에 상기 제2공정의 액상슬립을 투입하는 제3공정,
    성형틀에 투입된 액상슬립이 소수성분말은 성형틀 가까이에 위치하고, 친수성분말은 입자의 크기가 작을수록 성형틀 가까이 위치하도록 하여 다층구조를 형성하는 제4공정,
    제4공정의 다층구조체 외측의 성형틀을 제거하는 제5공정,
    제5공정의 성형틀이 제거된 다층구조체를 건조하는 제6공정,
    제6공정의 건조체를 600 ~ 1,200 ℃에서 소성하는 제7공정,
    입자의 크기가 10 ~ 20 ㎚인 은(Ag) 나노입자를 이용하여 농도가 100 ppm인 은 나노용액을 제조하는 제8공정,
    제7공정의 소성체에 제8정에서 준비한 은 나노용액을 흡착 및 침투시키는 제 9공정,
    제9공정의 은 나노입자가 흡착 및 침투된 소성체를 100 ~ 300 ℃에서 고착하는 제10공정을 거쳐 다층 다공질 패널을 제조하는 것으로 구성된,
    은 나노입자가 포함된 다층 다공질 패널의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    소수성분말(21)은 표면 소수화제를 이용해 표면이 개질된 석탄 또는 흑연인 것을 특징으로 하고,
    친수성분말(22)은 점토광물, 제올라이트, 플라이애쉬, 중공 펄라이트 중 선택된 1종 이상의 광물분말인 것을 특징으로 하며,
    이때, 상기 친수성분말(22)의 점토광물은 카올리나이트, 디카이트, 핼로이사이트 등의 카올린계 광물과, 몬모릴로나이트, 벤토나이트, 몬모릴로나이트계 광물, 일라이트 중 1종 이상인 것이 특징인,
    은 나노입자가 포함된 다층 다공질 패널의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    제9공정의 은 나노입자의 흡착 및 침투는, 초음파 진동분무에 의해 소성체 표면에 수분이 코팅되어 있는 상태의 은 나노용액(31)을 흡착시키고, 그 중 일부의 은 나노용액은 표면의 수분압 차이에 의해 은 나노입자(32)가 내부로 침투되며, 표면에 흡착되어 있는 은 나노용액(31)은 건조 과정중에 수분이 증발되어 은 나노입자(32)만 흡착된 상태로 되어, 은 나노입자가 소성체 표면에 흡착되고 내부에 침투되는 것이 특징인,
    은 나노입자가 포함된 다층 다공질 패널의 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되며,
    은 나노입자(32)가 표면에 흡착 및 그 내부에 침투되어 있으며, 소수성분말(21)이 표면 쪽에 위치하고, 친수성분말(22)은 입자의 크기가 작은 소형입자(22a)가 표면 쪽에 위치하고, 소형입자(22a) 보다 크기가 큰 중형입자(22b)가 소형입자(22a) 내측에 위치하며, 중형입자(22b) 보다 크기가 큰 대형입자(22c)가 중앙에 위치하여 은 나노입자가 포함된 다층 다공질 구조를 이루도록 구성된,
    은 나노입자가 포함된 다층 다공질 패널.
  5. 제4항의 다층 다공질 패널이 항균 활성 및 항곰팡이 활성을 나타내는 것이 특징인,
    항균 및 항곰팡이 효과가 우수한 다층 다공질 패널.
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