KR100833574B1

KR100833574B1 - 금속 나노입자 분말의 양산을 위한 플라즈마 반응로 시스템및 그 방법

Info

Publication number: KR100833574B1
Application number: KR1020060138445A
Authority: KR
Inventors: 금명철; 조기환; 박지영; 김종훈; 이수정; 이종만; 김효중
Original assignee: 에이비씨나노텍 주식회사; 금명철
Priority date: 2006-12-29
Filing date: 2006-12-29
Publication date: 2008-06-03
Also published as: WO2008082031A1

Abstract

본 발명은 금속 나노입자 분말의 양산을 위한 플라즈마 반응로 시스템 및 그 방법에 관한 것으로 보다 상세하게는 전구체 와이어 금속을 DC 아크를 사용하여 액적형태로 발생시켜 고온 고밀도의 플라즈마에 주입함으로써 금속 액적의 증발률을 극대화 및 연속화되도록 금속 전구체 액적 주입장치부와 RF 유도결합플라즈마 반응단을 일체화하고 단열팽창용 진공용기부의 입도조절기능을 제어할 수 있도록 하는 플라즈마 반응로 시스템 및 그 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따르면 고체 전구체 물질을 사용하더라도 불균일한 전구체 주입의 문제를 발생시키지 않으며, 전구체를 플라즈마 반응단에서 액적 형태로 만든 후에 공급하여 기화시킴으로서 증발률을 극대화하였으며, 액적에서 기화시키는 과정이 연속적으로 이루어지도록 되어 나노입자 분말의 양산을 가능하게 하였고, 기화된 금속을 팽창-응축하는 과정에서 저온플라즈마의 위치조절을 통해 입도 조절이 가능한 장점이 있다.

플라즈마, 전구체 주입장치, DC 아크, 나노

Description

금속 나노입자 분말의 양산을 위한 플라즈마 반응로 시스템 및 그 방법{PLASMA REACTOR SYSTEM FOR THE MASS PRODUCTION OF METAL NANOPARTICLE POWDER AND THE METHOD THEREOF}

도 1은 본 발명에 따른 나노분말 양산용 플라즈마 반응로의 개략도이며,

도 2는 DC 아크를 이용한 금속 액적 전구체 주입부의 상세 구성도이고,

도 3은 도 2의 전구체 와이어 이송부(a)의 상세도이며

도 4는 본 발명에 따른 나노분말 양산용 플라즈마 반응로의 전체구성개념도이고,

도 5는 단열 팽창용 진공용기부의 유도 RF 안테나를 이용한 반응시 입도 조절장치 부분을 나타낸다.

<도면의 주요 부호의 설명>

A : 금속 전구체 액적 주입장치부

B : RF 유도결합플라즈마 반응단

C : 단열 팽창용 진공용기부

100 : 전구체 주입장치부 130 : 아르곤 가스 주입장치부

131 : 가스 진공단자 135 : 가스 노즐

140 : DC 아크 실시간 제어부 141 : 전류 진공단자

142 : 전류인가 단자대 151 : 전구체 와이어롤

155 : 전구체 와이어 161 : 전류인가 롤러

162 : 롤러 미세간극 조절나사 200 : RF 차폐구조물

210 : RF 안테나 215 : 정합회로

220 : 금속판 221 : 코팅방지 가스주입관

225 : 세라믹판 230 : 석영관

310 : 유도 RF 안테나어레이 315 : 정합신호부

330 : 위치조절 슬라이더 335 : 고정볼트

현대 산업기술의 급속한 발달로 극도의 미세한 부품 및 이를 이용한 기기들의 요구에 부합하는 새로운 재료의 필요성에 의해서 종래의 마이크로미터 크기의 재료에 비해 탁월한 우수성을 갖는 수십 내지 수백 나노미터 이하의 나노분말의 합 성 및 응용에 관한 연구가 첨단재료과학의 관심을 모으고 있다. 이 범위의 나노입자는 입자 미세화에 의해 유발되는 표면효과 혹은 체적 효과에 의해 마이크로 단위의 일반입자에서는 발견되지 않는 특이 물성을 나타내어 자기기록매체, 촉매, 도전페이스트, 자성유체, 연마제 등의 기능성 소재로서의 응용이 기대되고 있다.

현재 나노 분말을 만드는 방법은 기상법, 액상법, 전기폭발법 등이 있다. 액상업은 분말의 생산성은 높으나 이물질의 흡착으로 인하여 나노 분말의 순도문제를 발생시키며, 전기폭발법의 경우에는 에너지 효율이 좋아 대량 생산은 가능하나 분말의 형태를 제어할 수 없는 문제를 가지고 있다. 금속계 나노분말을 제조하는 기상법으로는 불활성기체응축법(IGC), 금속염 분무건조(metal salt spray-drying), 증발-응축법 등이 있으나 불활성기체응축법, 금속염 분무건조 방법은 에너지 효율, 전구체의 경제성 문제 등으로 불리한 측면이 많으며, 그 중 증발-응축법은 나노분말의 응집을 최소화하면서 고순도를 갖는 극미세한 나노분말의 제조가 가능하여 연구가 매우 활발하며 플라즈마를 이용하고 있다.

종래에는 RF 플라즈마 토치를 이용한 반응로를 제작하여 실험실 수준에서 100 nm 미만의 나노입자 회수에 대한 수율이 5 내지 10% 미만이었으며, 수율을 높이기 위해 1차 반응한 분말을 2차 반응의 전구체로 주입하는 방법을 사용하고 있으나 사용에너지의 증가로 공정비가 높아지는 문제가 있다. 최근에는 원자화 수율을 높이기 위해 RF 안테나를 2 단 이상으로 적층하여 사용하는 새로운 방법이 시도되고 있으나, 모두 고체의 금속 전구체를 사용하므로 인가 전력에 비해 나노화 수율이 10%를 넘지 못하고 있으며, 전구체의 비정거리가 길어짐으로 인해 반응관 내부 에 금속 증기가 증착 코팅되어 RF 전력이 플라즈마에 인가되는 효율이 급격히 떨어지고 석영관이나 저유전율의 반응관의 수리 주기가 단축되는 문제가 있다. 또한 고체 전구체의 주입 방법을 개선하여, 주입되는 반응가스와 전구체의 양을 독립적으로 조정할 수 있게 고안하는 방법들이 시도되었는데 이 경우 플라즈마의 안정성을 확보하기 위해서는 전구체의 양이 약 10^-3g/sec 이하로 주입되어야 하므로 생산량이 한정될 수 밖에 없는 문제점이 있고, 플라즈마의 인가 전력을 높이는 경우 전력대비 생산량의 효율이 낮은 것으로 평가되고 있다.

본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 금속 전구체를 DC 아크를 사용하여 마이크론 크기의 액적을 만들고, 이를 고온-고밀도-아르곤 플라즈마에 주입하여 완전 기화시키도록 하는 공정이 연속적으로 이루어지도록 하고, 이를 목적에 맞게 단열팽창용 진공용기에 설치된 다층 RF 안테나 소자에 유기되는 저온 플라즈마를 거쳐 냉각하여 목적하는 크기의 입경을 갖는 나노 크기의 분말을 제조하는 양산용 플라즈마 반응로 시스템과 그 방법을 제공하고자 하는 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 금속 나노입자 분말의 양산을 위한 플라즈마 반응로 시스템에 있어서, 상기 시스템은 원료가 되는 금속 전구체를 플라즈마 반응에 공급하여 기화시키기 전에 액적형태로 변화시킬 수 있는 금속전구 체 액적주입장치부와, 상기 금속 전구체 액적을 기화시키기 위한 RF 유도결합플라즈마 반응단과, 상기 기화된 금속 증기를 팽창-응축시키기 위한 단열팽창용 진공용기부로 구성되는 플라즈마 반응로 시스템이다. 또한 상기 금속 전구체 액적 주입장치부는 전구체 와이어가 감겨 있는 전구체 와이어롤을 쌍으로 가지며, 전구체 와이어를 이송시킬수 있는 전구체 와이어 이송부를 가지며, DC 전류의 인가에 의하여 상기 전구체 와이어 쌍에 DC 아크 방전이 일어나도록 하는 DC 아크 실시간 제어부를 가지는 것을 특징으로 한다. 그리고 상기 전구체 와이어 이송부는 전류인가 롤러를 쌍으로 구비하여 전구체 와이어를 이송하며 또한 상기 전류인가 롤러는 전류 인가 단자대와 전기적으로 연결되어 전구체 와이어에 전류를 공급하며, 상기 이송부는 절연체로 절연되어 있으며, 상기 전류인가 롤러는 롤러미세 간극조절나사에 의해 그 간격을 조절될 수 있다. 그리고 상기 금속 전구체 액적 주입장치부와 RF 유도결합플라즈마 반응단은 일체로 형성되어 액적상태의 금속이 연속적으로 기화될 수 있는 것을 특징으로 하며, 상기 RF 유도결합플라즈마 반응단은 그 상부에 세라믹판을 가지며, 상기 세라믹판은 금속 전구체 물질과 동일 물질로 코팅되어 있고 또한 상기 RF 유도결합플라즈마 반응단은 그 상부에 금속판을 가지며, 상기 금속판은 코팅방지가스주입관을 가지며, 상기 RF 유도결합플라즈마 반응단의 사용 주파수는 4㎒ 이상 13.56㎒이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 단열팽창용 진공용기부는 입도 조절을 위한 유도 RF 안테나 어레이를 가짐으로써 저온의 플라즈마를 발생시킬 수 있으며, 상기 입도 조절용 유도 RF 안테나 어레이는 안테나지지구조물에 장착되고 안테나 지지구조물의 연장부는 수직이동할 수 있도록 위치조절 슬라이더 와 결합되는 것을 특징으로 한다. 한편, 본 발명은 금속 전구체 액적 주입장치부에서 쌍으로 존재하는 금속 전구체 와이어에 DC 아크방전이 일어나게 하여 전구체 와이어를 액적상태로 만드는 단계, 상기 액적상태의 금속 전구체를 RF 유도결합플라즈마 반응단에서 기화시키는 단계, 또는 단열 팽창용 진공용기부에서 상기 기화된 금속 전구체를 나노 입자 분말화하기 위한 저온플라즈마의 발생위치를 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 분말의 양산방법이다.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

도 1은 본 발명에 따른 나노분말 양산용 플라즈마 반응로의 개략도로서, 크게 금속 전구체 액적 주입장치부(A), RF 유도결합플라즈마 반응단(B), 단열 팽창용 진공용기부(C)로 되어 있다. 금속 전구체 액적 주입장치부(A)는 플라즈마 반응단에서 기화시키기 전에 전구체 금속에 아크 방전을 시켜 액적(droplet)형태를 만든 후에 이를 반응단에 공급하는 부분이다. 종래에는 플라즈마 반응단에서 액화 및 기화가 모두 일어나도록 하여 증기화 되는 효율이 낮거나 또는 생성 입자의 분포 퍼짐 현상이 발생하며, 비정거리가 길어짐으로 인해 반응관에 금속증기의 증착이 일어나 는 문제가 있었기에 증발률이 극대화될 수 있도록 금속 전구체를 액적 형태로 주입되도록 하려는 것이다.

RF 유도결합플라즈마 반응단(B)은 고온 및 고밀도의 플라즈마를 발생시키는 영역으로 상기 액적 형태의 금속전구체를 받아 금속 증기로 변화시키는 곳이다. 본 발명에서는 금속 전구체가 액적형태에서 금속 증기로 변화하는 과정이 연속적으로 일어나도록 상기 두 부분을 일체화한 구성을 하였다. 전기폭발법에서의 금속의 액적변화와 기화가 연속적으로 일어나는 것과는 방식적인 차이가 있는 것으로 예를 들면, 전기폭발법에서는 극히 짧은 시간 동안에 금속와이어 전체가 용융이 되는데, 금속와이어의 표면은 주위의 매개체에 의해 냉각되는 반면 금속와이어 내부는 액적을 형성하고 액적간의 방전이 일어나 기화하게 되는데 금속가스는 핀치효과와 관성 때문에 임계값 이상의 압력이 되면 순간적으로 폭발하여 미세 입자를 형성하게 되는데, 폭발시의 충격파로 인해 싱글 연속피딩방식을 사용하거나 폭발음으로 인한 별도의 장치를 필요로 하는 등 시스템의 구성에 있어 차이가 나게 된다. 단열 팽창용 진공용기부(C)는 금속증기의 응축이 일어나면서 나노 입자가 생성되는 곳으로 전체 외벽은 냉각수나 액체 질소에서 기화된 저온 가스로 냉각되어 있고 내부에는 입도를 조절하기 위하여 유도 RF 안테나의 다층구조가 되어 있다.

도 2는 DC 아크를 이용한 금속 액적 전구체 주입부의 상세 구성도로서, 본 발명에 있어서 금속 전구체 와이어를 주입하는 방식 원리와 주입 형태를 알 수 있 다. 이 부분은 전체적으로 진공용기 내에 탑재되어 있으며, 전류 및 가스는 진공단자에 의해 연결되어 있다. 주요구성 부분으로는 원료가 되는 전구체 와이어(155)와 이를 장착한 전구체 와이어롤(151), 전구체 와이어(155)를 이송시키는 구동모터(145), DC 아크를 발생시키기 위한 전류진공단자(141), 고순도의 아르곤 가스를 보내는 가스진공단자(131) 및 가스노즐(135) 등이다.

전구체 금속은 와이어 형태의 지름 0.2 이상 1 mm 이하가 바람직한데, 이는 DC 아크를 사용하여 초당 수 g 정도의 금속 액적을 발생시켜 주입할 수 있어야 충분한 양의 나노입자 분말의 양산이 가능한데 따른 것이다. 보다 바람직하게는 금, 은, 구리 등의 연성 물질은 지름 0.5 내지 1 mm 이하로, 니켈, 몰리브덴 등과 같이 단단한 물질의 경우 0.2 내지 0.6 mm 정도로 제작하여 사용하는 것이 효과적이다. 발생된 액적의 크기의 조절 등은 가스 주입량과 가스 노즐의 크기를 사용되는 전구체의 특성에 따라 최적화하여 사용한다. 금속 전구체 와이어(155)는 전구체 와이어롤(151)에 감겨져 있고, 전구체 와이어롤(151)은 절연되어 있는 와이어롤 절연장착대(150)에 위치하고 있으며, 이들은 수직 위치 조절가이드(167)상에 쌍으로 존재한다. 전구체 와이어롤(151)에서 나온 전구체 와이어는 테플론 코팅되어 있는 세라믹 와이어 가이드(160)을 따라 이동하여 가스 노즐(135) 근처까지 나와 있다. DC 전원이 켜진 상태에서 DC 아크의 실시간 제어 명령에 의해 전류 진공단자(141)에 전류가 인가되고 가스 진공단자(131)가 열려 고순도 아르곤이 공급되게 되며, 전구체 와이어(155)가 맞닿아 아크를 일으키게 되면서 연속적으로 금속액적이 생성되게 된다. 한편, 전구체 와이어(155)를 플라즈마 반응시키기 전에 액적화하는 방식의 하 나로 DC 아크방전을 채택하였으나 당업자의 입장에서 다양한 변형 채택이 가능할 것이며 이러한 것들도 본 발명의 기술적 사상에 속함에 유의해야 한다. 금속액적이 발생하는 부분에서 발생하는 많은 열들로 부터 주변부를 보호하기 위하여 냉각관(170)이 구비되며, 금속액적 발생부의 주변부를 생산하고자 하는 동일 금속으로 코팅하여 보호하는 것이 바람직하다.

도 3은 도 2의 전구체 와이어 이송부(a)의 상세도이다. 금속 전구체 액적의 발생속도는 전구체 와이어의 굵기 뿐만 아니라 이송속도에도 영향을 받는다. 전류인가 롤러(161)는 전구체 와이어(155)를 물어 이동시키는 역할을 하는 것으로 구동모터(미도시)에 의해 작동을 하게 되며, 롤러 미세 간극 조절나사(162)를 사용하여 전류인가 롤러(161)의 간격을 사용되는 전구체 와이어(155)의 굵기에 맞게 조절하게 된다. 전류 인가 단자대(142)와 전류인가 롤러(161)는 전기적으로 연결되어 있으며 DC 아크에 필요한 전류를 와이어에 전달하는 역할을 한다. 두개의 와이어가 전기적으로 약 50볼트 미만의 전압차이가 나며, 500A이상의 아크 전류가 흐르므로 이송부는 전기적으로 절연체(166)에 의해 절연되어야 한다.

도 4는 본 발명에 따른 나노분말 양산용 플라즈마 반응로의 전체구성개념도이다. RF 유도결합플라즈마 반응단에 금속 전구체를 액적 형태로 만들어 주입하기 위한 장치부분은 전구체 주입장치부(100), DC 아크용 전원장치(120), 아르곤 가스주입 장치부(130), DC 아크 실시간 제어부(140) 및 와이어롤 절연장착대(150)로 구 성되어 있다. 전구체 주입장치부(100)와 와이어롤 절연장착대(150)는 모두 10^-5torr 이하의 진공용기 내에 탑재되며, DC 아크용 전원장치(120)가 켜진 상태에서 DC 아크 실시간 제어부(140)의 명령에 의해 전류가 인가되면 전구체 주입 장치부(100)의 구동모터가 DC 아크 실시간 제어부(140)의 명령에 따라 전구체 와이어가 이송되며, 동시에 아르곤 가스주입 장치부(130)의 가스량 조절명령에 의해 고순도 아르곤이 전구체 주입장치부(100)하단으로 공급된다. 와이어롤 절연장착대(150)로부터 공급된 와이어 쌍이 서로 맞닿아 아크를 일으키게 되면서 전구체 와이어가 연속적으로 금속액적으로 생성된다. 이 경우는 두개의 전구체 와이어가 +/-혹은 +/접지의 전기를 띄므로 한 와이어는 애노드, 다른 와이어가 캐소드라고 할 수 있으며, 따라서 동일한 종류의 두 금속 와이어가 애노드와 캐소드의 역할하여 방전하므로 기존에 애노드나 캐소드의 플라즈마 방전과는 다른 의미를 갖는 것이다. 아주 미세하게 아크 방전이 일어나면서 플라즈마가 형성될 수도 있을 것이지만 이것이 전구체 와이어의 액적상태로의 존재에 영향을 미치지는 않는다.

RF 유도결합플라즈마 반응단(B)에서는 상기 금속 전구체 주입장치부에서 받은 금속 액적에 반응관 영역 RF안테나에 RF 전원장치(212)와 정합회로(215)에 의해 공급되는 RF 전력이 인가됨으로써 플라즈마 상태가 된 아르곤과 반응하여 금속 증기가 된다. 이곳은 RF차폐 구조물(200)형태를 가지며, RF 안테나(210)와 플라즈마를 가두어 두기 위한 석영관(230)과 절연지지대(250)로 구성되고, 주변 장치인 저 전도 냉각수 제조장치(240), 열교환기를 갖는 냉각수 순환장치(245)와 연계되며, RF 전원장치(212) 및 정합회로(215)와는 RF 안테나(210)가 직접 연결되어 있다. 상부에 있는 금속판(220)과 세라믹판(225)이 있으며 고온의 환경 때문에 이러한 것들이 필요하며, 특히 가운데 부분은 내열성이 강한 세라믹재질의 세라믹판(225)을 사용하는 것이다. 장치의 가동시 매우 고온으로 올라가므로 냉각채널이 포함되어 있으며, 특히 세라믹판(225)에는 사용하고자 하는 전구체의 종류에 따라 동일 물질이 표면에 10 내지 50 마이크로미터의 두께로 코팅되어 있다. 동일 물질로 코팅하는 이유는 장시간 조업 시에 플라즈마의 이온과 전자의 충돌에 의해 금속판 및 세라믹판의 물질이 증기화 되어 생산되는 나노 분말에 타 물질이 오염되지 않도록 하고자 함이다. 금속판(220)에는 코팅방지가스주입관(221)을 석영관에 인접하게 원주 둘레로 일정간격으로 설치하여 가스를 주입함으로써 석영관(230)에 증발된 전구체가 코팅되는 것을 방지할 수 있다. RF 주파수는 바람직하게는 4㎒ ~ 13.56 ㎒ 대역을 사용하는 것이 좋고 전력면에서는 10㎾ ~200㎾를 사용할 수 있다. 4㎒의 RF 전원을 사용하는 경우에는 일반적으로 점화 장치가 필요하나 본 장치에서는 전구체 액적 주입장치가 점화 장치 역할을 하게 되므로(액적주입장치와 반응단의 일체형임) 필요하지 않다. 주파수의 의미는 4MHz미만의 고주파를 사용하는 경우에는 실시간 RF정합이 불가하여 투입전력의 50%이내만 플라즈마를 발생하는 실효전력으로 사용하게되어 에너지 효율면에서 경제성이 없으며, 13.56MHz이상의 경우에는 실시간 RF 정합이 매우 어렵고 RF 전력 전송에 특별한 전송계가 들어가 제작비 및 운영비의 상승을 초래하게 되어 진동수 범위를 한정하는 것이다. 또한 전력의 경우에는 나노 분말의 양산의 경우 최소 20KW이상이 되어야 일 생산량이 20Kg이상이 될 수 있으며, 200kW급 이상의 경우는 산업적 허가 전력대를 넘어 서기 때문에 한정하는 것이 바람직하다. 즉 가장 바람직하게는 20~100kW급의 4~13.56MHz형이 될 것이다.

단열 팽창용 진공용기부의 구조에 있어, 전체냉각채널(350)은 냉각수나 액체 질소에서 기화된 저온 가스로 냉각하게 되어 있고, 내부에는 입도를 조절하기 위하여 유도 RF 안테나 어레이(310)가 다층 구조로 절연 안테나 지지구조물(320)에 의해 고정되어 있다. 원통형 구조의 냉각채널을 포함하고 있는 유도 RF 안테나 어레이(310)는 각각 진공 접속 단자와 연결되어 있고 각 채널들은 외부에 놓여 있는 가변코일과 가변 커패시터와 열결되어 L-C 회로 구조로 되어 접지포트(325)에 연결되어 있다. 본 용기부분에서 금속 증기가 팽창 응축하여 나노입자 파우더가 생성되며 이를 포집하기 위한 포집 용기와 연결하기 위한 포집단 연결부(340)가 마련되어 있으며, 원하는 사이즈보다 큰 입자는 나노분말회수부(360)를 통해 회수한다.

도 5는 단열 팽창용 진공용기부의 유도 RF 안테나를 이용한 반응시 입도 조절장치 부분을 나타낸다. 전구체의 종류에 따라 완전 기화되는 반응 영역이 다소 달라지므로 수직으로 전체 유도RF 안테나 어레이(310)의 위치를 조절하여야 하며, 이를 위해 수직으로 움직일 수 있도록 위치조절슬라이더(330)와 적절한 위치에 고정하기 위한 고정볼트(335)가 설치되어 있다. 유도 RF 안테나 어레이(310)의 코일(312)부분은 소결세라믹 케이스(313)내에 있으며, 양쪽으로 안테나 지지구조 물(320)부분의 연장부가 위치조절슬라이더(330)에서 상하로 움직일 수 있도록 되어 있고 이를 고정볼트(335)에 의해 특정위치에 안착되게 된다. 초기에는 정합신호부(315)를 가변하여 유도에 의한 플라즈마 발생이 일어나지 않도록 하고 RF 유도결합플라즈마 반응단(B)에서 정상상태로 금속 증기가 내려오면 입도를 조절하기 위해서 정합신호부(315)를 가변하여 유도 RF 안테나 어레이(310)에 상기 RF 안테나(210)에 의해 플라즈마가 유도되도록 조절한다. 유도에 의해 발생된 저온 플라즈마(370)는 상기 RF 안테나(210)에 의한 플라즈마에 비해 매우 낮은 온도를 갖게 되는데, 각 안테나의 가변 커패시터와 가변 코일을 조절하여 수직방향으로 플라즈마 온도의 분포를 조절하게 된다. 입경 100 nm 이하의 입자를 얻기 위해서는 안테나에 유도 틀라즈마를 켜지 않고 냉각만 하면 됨, 그 이상으로 입자를 성장시키고자 하는 경우에는 안테나에 약간의 플라즈마를 유도시킨다.

본 발명의 기술적 사상에 따른 나노입자 분말을 양산하는 방법은 RF 유도결합플라즈마 반응단에 금속 전구체를 공급하기 전 단계에 금속전구체를 액적화시키는 것에 특징이 있다. 또한 이러한 액적화를 위하여 금속 전구체 와이어를 쌍으로 존재시키고 전류인가시 이들이 맞닿게 하여 DC 아크방전이 일어나게 하며, 이들이 이송수단에 의해서 이송함으로써 액적상태에서 RF 유도결합플라즈마 반응단으로 연결될 수 있도록 한 것이다. 그리고 입도를 조절할 수 있도록 단열 팽창용 진공용기부에 유도되는 저온플라즈마의 위치를 조절하고 있다.

즉 본 발명은 금속 나노입자 파우더를 양산하기 위하여, 금속 전구체 액적 주입장치부에서 쌍으로 존재하는 금속 전구체 와이어에 DC 아크방전이 일어나게 하여 전구체 와이어를 액적상태로 만드는 단계와 액적상태의 금속 전구체를 RF 유도결합플라즈마 반응단에서 기화시키는 단계, 그리고 단열 팽창용 진공용기부에서 저온플라즈마의 위치를 조절하는 단계를 포함하고 있다.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims

금속 나노입자 분말의 양산을 위한 플라즈마 반응로 장치에 있어서, 상기 장치는 원료가 되는 금속 전구체를 플라즈마 반응에 공급하여 기화시키기 전에 액적형태로 변화시킬 수 있는 금속전구체 액적주입장치부와, 상기 금속 전구체 액적을 기화시키기 위한 RF 유도결합플라즈마 반응단과, 상기 기화된 금속 증기를 팽창-응축시키기 위한 단열팽창용 진공용기부로 구성되는 플라즈마 반응로 장치.
제 1항에 있어서,

상기 금속 전구체 액적 주입장치부는 전구체 와이어가 감겨 있는 전구체 와이어롤을 쌍으로 가지며, 전구체 와이어를 이송시킬수 있는 전구체 와이어 이송부를 가지며, DC 전류의 인가에 의하여 상기 전구체 와이어 쌍에 DC 아크 방전이 일어나도록 하는 DC 아크 실시간 제어부를 가지는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 2항에 있어서,

상기 전구체 와이어 이송부는 전류인가 롤러를 쌍으로 구비하여 전구체 와이어를 이송하며 또한 상기 전류인가 롤러는 전류 인가 단자대와 전기적으로 연결되어 전구체 와이어에 전류를 공급하며, 상기 이송부는 절연체로 절연되어 있는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 3항에 있어서,

상기 전류인가 롤러는 롤러미세 간극조절나사에 의해 그 간격을 조절하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 1항에 있어서,

상기 금속 전구체 액적 주입장치부와 RF 유도결합플라즈마 반응단은 일체로 형성되어 액적상태의 금속이 연속적으로 기화될 수 있는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 5항에 있어서

상기 RF 유도결합플라즈마 반응단은 그 상부에 세라믹판을 가지며, 상기 세라믹판은 금속 전구체 물질과 동일 물질로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 5항에 있어서,

상기 RF 유도결합플라즈마 반응단은 그 상부에 금속판을 가지며, 상기 금속판은 코팅방지가스주입관을 갖는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 5항에 있어서,

상기 RF 유도결합플라즈마 반응단의 사용 주파수는 4㎒ 이상 13.56㎒이하인 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 1항에 있어서,

상기 단열팽창용 진공용기부는 입도 조절을 위한 유도 RF 안테나 어레이를 가짐으로써 저온의 플라즈마를 발생시킬 수 있는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
제 9항에 있어서,

상기 입도 조절용 유도 RF 안테나 어레이는 안테나지지구조물에 장착되고 안테나 지지구조물의 연장부는 수직이동할 수 있도록 위치조절 슬라이더와 결합되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 반응로 장치.
금속 전구체 액적 주입장치부에서 쌍으로 존재하는 금속 전구체 와이어에 DC 아크방전이 일어나게 하여 전구체 와이어를 액적상태로 만드는 단계를 포함하는 제 2항의 장치에 의한 금속 나노입자 분말의 양산방법.
제 11항에 있어서,

상기 액적상태의 금속 전구체를 RF 유도결합플라즈마 반응단에서 기화시키는 단계를 더 포함하는 금속 나노입자 분말의 양산방법.
제 12항에 있어서,

단열 팽창용 진공용기부는 입도 조절을 위한 유도 RF 안테나 어레이를 가짐으로써 저온의 플라즈마를 발생시키고, 상기 유도 RF 안테나 어레이는 안테나지지구조물에 장착되고 안테나 지지구조물의 연장부는 수직이동할 수 있도록 위치조절슬라이더와 결합되어 있어, 상기 저온의 플라즈마의 발생위치를 조절할 수 있도록 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노입자 분말의 양산방법.