KR100821892B1 - A spinfinish oil composite for elastic synthetic fiber with excellent heat-stability - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열안정성이 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물에 관한 것으로서, 아래 일반식(Ⅰ)의 티오디글리콜산디에스테르 화합물이 유제조성물 내에 10~30중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to an emulsion composition for thermoplastic synthetic fibers having excellent thermal stability, characterized in that the thiodiglycolic acid diester compound of the general formula (I) is contained in an emulsion composition in an amount of 10 to 30% by weight.
- 아 래 --Below-
(상기 식에서 R1과 R2는 탄소수 4~18의 알킬기 이고, x와 y는 1 또는 2의 정수이고, m과 m'는 2≤m+m'≤10의 관계식을 만족시키는 정수들이고, n과 n'는 2≤n+n'≤10의 관계식을 만족시키는 정수들 이다.)(Wherein R 1 and R 2 are alkyl groups having 4 to 18 carbon atoms, x and y are integers of 1 or 2, m and m 'are integers satisfying a relation of 2≤m + m'≤10, n And n 'are integers that satisfy the relation 2≤n + n'≤10.)
본 발명의 유제조성물은 평활성 및 열안정성이 우수하여 원사 제조시 모우, 타르 및 퓸(Fume) 발생을 효과적으로 방지 할 수 있다.
Emulsion composition of the present invention is excellent in smoothness and thermal stability can effectively prevent the generation of wool, tar and fume (Fume) during yarn production.
유제조성물, 열가소성, 합성섬유, 열안정성, 평활성, 조업성, 티오디글리콜산디에스테르, 평활제Emulsion Composition, Thermoplastic, Synthetic Fiber, Thermal Stability, Smoothness, Operability, Thioglycolic Acid Diester, Leveling Agent
Description
본 발명은 열안정성이 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물에 관한 것이다. 더 상세하게는 열안정성과 평활성이 우수하여 방사공정중 모우, 타르, 퓸(Fume) 등의 발생을 효과적으로 방지할 수 있어서, 원사품질 및 조업성을 크게 향상시킬 수 있는 합성섬유용 유제조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an emulsion composition for thermoplastic synthetic fibers having excellent thermal stability. More specifically, it is excellent in thermal stability and smoothness, and can effectively prevent the generation of wool, tar, fume, etc. during the spinning process, and relates to an emulsion composition for synthetic fibers that can greatly improve yarn quality and operability. will be.
통상의 열가소성 합성섬유용 유제조성물은 주성분인 평활제에 정전기방지제, 유화제 및 기타 이온성첨가제가 혼합된 조성을 갖는다. 평활제로는 지방산과 알콜로부터 합성되는 고급지방산 에스테르, 광물유, 천연유지 등이 사용되며, 정전기방지제로는 알킬술포네이트염, 고급지방산 황화물과 같은 음이온 계면활성제 또는 양이온 계면활성제가 널리 사용되고 있다.Conventional emulsion compositions for thermoplastic synthetic fibers have a composition in which an antistatic agent, an emulsifier and other ionic additives are mixed with a leveling agent which is a main component. As the leveling agent, higher fatty acid esters synthesized from fatty acids and alcohols, mineral oils, natural fats and the like are used, and as an antistatic agent, anionic surfactants or cationic surfactants such as alkylsulfonate salts and higher fatty acid sulfides are widely used.
현재, 평활제 성분이 합성에스테르인 알킬알킬레이트인 유제조성물이 가장 널리 사용되고 있으나, 이 경우 유제조성물의 열안정성이 나빠 200℃ 부근에서 쉽게 분해, 변질되어 타르 발생이 심하고 발생된 타르가 가열판 상에 퇴적되어 섬유 를 오염시키거나 모우를 발생시키는 문제가 있다. 또한 섬유에 열전달을 불균일하게 하여 원사의 품질, 작업성, 작업환경을 저하시키기도 하였다.At present, the emulsion composition of alkyl alkylate, which is a synthetic ester, is the most widely used, but in this case, the thermal stability of the emulsion composition is poor, so it is easily decomposed and deteriorated at around 200 ° C. There is a problem of being deposited to contaminate the fiber or to generate wool. In addition, non-uniform heat transfer to the fibers lowered the quality, workability and working environment of the yarn.
상기 문제점을 개선하기 위하여 알킬렌옥사이드 부가물이 있는 폴리에테르를 평활제 성분으로 사용한 유제조성물이 사용되고 있으나, 이 경우 어느정도 열안정성은 향상되지만 평활성이 저하되어 원사 제조시 모우를 심하게 발생시켜 원사 품질이 떨어지는 문제가 있었다.In order to improve the above problems, an emulsion composition using polyether having an alkylene oxide adduct as a smoothing agent is used, but in this case, the thermal stability is improved to some extent, but the smoothness is lowered, which causes severe mooring in the production of the yarn. There was a problem falling.
한편, 고급지방산 에스테르 또는 광물유을 평활제 성분으로 사용한 유제조성물은 평활성이 양호한 반면 열안정성이 부족하여 발연현상과 타르발생이 심하여 생산성 및 원사 품질이 저하되는 문제가 있었다.
On the other hand, the emulsion composition using a higher fatty acid ester or mineral oil as a smoothing agent component has a good smoothness but lacks thermal stability, so there is a problem of poor smoke and tar generation, resulting in a decrease in productivity and yarn quality.
본 발명은 방사시 조업성, 작업환경 및 원사물성을 향상시킬 수 있도록 열안정성과 평활성이 동시에 우수한 열가소성 합성섬유용 유제조성물을 제공하고자 한다.
The present invention is to provide an emulsion composition for thermoplastic synthetic fibers having excellent thermal stability and smoothness at the same time to improve the operating properties, working environment and yarn properties during spinning.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 유제조성물은, 아래 일반식(Ⅰ)의 티오디글리콜산디에스테르 화합물이 유제조성물 내에 10~30중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 한다. The emulsion composition of the present invention for achieving such a problem is characterized in that the thiodiglycolic acid diester compound of the following general formula (I) is contained in the emulsion composition in an amount of 10 to 30% by weight.
- 아 래 --Below-
(상기 식에서 R1과 R2는 탄소수 4~18의 알킬기 이고, x와 y는 1 또는 2의 정수이고, m과 m'는 2≤m+m'≤10의 관계식을 만족시키는 정수들이고, n과 n'는 2≤n+n'≤10의 관계식을 만족시키는 정수들 이다.)(Wherein R 1 and R 2 are alkyl groups having 4 to 18 carbon atoms, x and y are integers of 1 or 2, m and m 'are integers satisfying a relation of 2≤m + m'≤10, n And n 'are integers that satisfy the relation 2≤n + n'≤10.)
본 발명의 유제조성물 내에는 상기 일반식(Ⅰ)의 평활제외에도 광물유 및/또는 고급지방산 에스테르 등의 평활제 성분이 포함 될 수 있다. In the emulsion composition of the present invention, in addition to the leveling agent of Formula (I), a leveling agent component such as mineral oil and / or a higher fatty acid ester may be included.
유제조성물 내 상기 티오디글리콜산디에스테르 화합물의 함량은 10~30중량% 이다. 10중량% 미만인 경우에는 충분한 열안정성이 발현되지 않으며, 30중량%를 초과하는 경우에는 수성에멀젼의 유화성이 불량해져서 평활성이 저하된다. 이 경우 모우발생이 증가된다.The content of the thioglycolic acid diester compound in the emulsion composition is 10 to 30% by weight. If it is less than 10% by weight, sufficient thermal stability is not expressed. If it exceeds 30% by weight, the emulsion of the aqueous emulsion is poor and the smoothness is lowered. In this case, the occurrence of moor is increased.
상기 일반식(Ⅰ)의 티오디글리콜산디에스테르 화합물 1몰에 부가된 알킬렌옥사이드의 몰수는 4~20몰인 것이 바람직 하다. 4몰 미만인 경우에는 발연이 심하게 될 수 있고, 20몰을 초과하는 경우에는 평활성이 크게 저하 될 수 있다.It is preferable that the number-of-moles of the alkylene oxide added to 1 mol of the thiodiglycolic acid diester compounds of the said General formula (I) are 4-20 mol. If it is less than 4 moles, smoke may be severe, and if it exceeds 20 moles, smoothness may be greatly reduced.
또한 상기 식(Ⅰ)에서 [n+n'/m+m']이 0.25~1인 것이 바람직 하다. 0.25 미만이면 원사 상호간의 마찰로 제사공정이 어렵게 되고 1을 초과하는 경우에는 유화성이 나빠질 수 있다.In addition, it is preferable that [n + n '/ m + m'] is 0.25-1 in said Formula (I). If it is less than 0.25, the weaving process becomes difficult due to friction between the yarns, and if it exceeds 1, the emulsification property may be worsened.
본 발명의 유제조성물은 상기 일반식(Ⅰ)의 티오디글리콜산디에스테르 화합 물을 포함하는 평활제, 정전기방지제, 유화제 및 기타 첨가제 등으로 조성될 수 있다. The emulsion composition of the present invention may be composed of a leveling agent, an antistatic agent, an emulsifier and other additives including the thiodiglycolic acid diester compound of the general formula (I).
구체적으로, 일반식(Ⅰ)의 티오디글리콜산디에스테르 화합물, 광물유, 고급지방산 에스테르, 고급알콜알킬렌옥사이드 부가물, 폴리에틸렌글리콜, 알킬에스테르 및 알킬포스페이트로 조성되거나, 여기에 폴리에테르를 추가하여 조성 될 수도 있다.Specifically, it is composed of thiodiglycolic acid diester compound of general formula (I), mineral oil, higher fatty acid ester, higher alcohol alkylene oxide adduct, polyethylene glycol, alkyl ester and alkyl phosphate or by adding polyether thereto May be
본 발명의 유제조성물은 열가소성 합성섬유의 방사공정에서, 5~15% 수성에멀젼 상태로 오일롤러 또는 오일제트를 이용하여 방사구금에서 토출된 미연신사 또는 연신사에 처리 한다. 이때 연신사 또는 미연신사 중량대비 0.4~1.3중량% 정도 부착시키는 것이 연신조업성 향상 및 발연, 타르 현상 방지에 더욱 바람직 하다.In the spinning process of the thermoplastic synthetic fiber, the emulsion composition of the present invention is treated to undrawn or drawn yarn discharged from the spinneret using an oil roller or an oil jet in a 5-15% aqueous emulsion state. At this time, it is more preferable to attach about 0.4 to 1.3% by weight of the stretched yarn or the unstretched yarn to improve the stretchability and prevent smoke and tar.
이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 살펴본다. 그러나 본 발명이 아래 실시예에만 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited only to the following examples.
실시예 1 ~ 실시예 3 및 비교실시예 1 ~ 비교실시예 2Example 1 to Example 3 and Comparative Example 1 to Comparative Example 2
표 1과 같이 조성된 유제조성물을 30℃의 온수와 서서히 충분하게 교반하여 10% 에멀젼 수용액 상태로 만든다. 상기 에멀젼 수용액을 통상의 오일롤러 급유방식으로 1000m/분의 속도로 권취되는 폴리에틸렌테레프탈레이트 미연신사(필라멘트 수 : 36개)에 부착처리한 후, 상기 미연신사를 4배의 연신배율로 연신하여 75데니어 연신사를 제조 하였다. 이때, 열로울러의 온도는 85℃, 열고정은 160℃로 하였다. 원액안정성, 타르화율, 청소주기 등을 평가한 결과는 표 2와 같다.
The emulsion composition prepared as shown in Table 1 is slowly stirred sufficiently with hot water at 30 ° C. to obtain a 10% emulsion aqueous solution. The aqueous solution of the emulsion was attached to polyethylene terephthalate unstretched yarn (filament number: 36) wound at a speed of 1000 m / min by a conventional oil roller lubrication method, and the unstretched yarn was stretched at a stretch ratio of 4 times 75 Denier drawn yarn was prepared. At this time, the temperature of the heat roller was 85 degreeC and the heat setting was 160 degreeC. The results of evaluating the stability of the stock solution, taring rate, and cleaning cycle are shown in Table 2.
본 발명에 있어서, 각종 조업성들은 아래와 같이 평가 하였다.In the present invention, various operability was evaluated as follows.
· 유제부착율(중량%) : 원사 무게당 추출된 유제 무게비로 측정 하였다. Emulsion adhesion rate (wt%) : measured by the weight ratio of emulsion extracted per yarn weight.
· 집속성 : 연신사를 티엠식포합력 시험기(에이코사계)를 이용 분당 60회전 하중 50g의 조건으로 측정하여 단사 또는 모우 발생시까지 회전수를 상대적으로 비교 평가 하였다. · Focusability: The drawn yarn was measured under the condition of 50g load per 50g using a TEM-type force tester (Eiko Co., Ltd.).
· 제사성 : 방사 및 연신 공정 중에 발생되는 원사 결점수 발생비율을 상대적으로 비교 평가 하였다. · Sacrificiality : The percentage of yarn defects generated during the spinning and drawing process was relatively evaluated.
· 원액안정성 : 실온에서 1주일 동안 방치후 원액안정성을 육안으로 비교 평가 하였다. Stock stability : After one week at room temperature, the stock stability was visually evaluated.
· 유화 안정성 : 10중량% 에멀젼 수용액을 30℃에서 1일동안 방치후 육안으로 비교 평가 하였다. Emulsification stability : 10% by weight of the aqueous emulsion solution was left at 30 ℃ for 1 day and then evaluated visually.
· 침투성 : 10중량% 에멀전 수용액을 30℃에서 캔버스(Canvas) 법으로 측정 하였다. Permeability : 10% by weight of the aqueous emulsion solution was measured by the canvas method at 30 ℃.
· 휘발감량 : 180℃×4시간 열풍건조 하여 측정 하였다 Volatilization loss : 180 ℃ × 4 hours
· 타르화율(%) : 휘발감량후 남은 유제원액을 아세톤으로 세척하여 잔량물을 측정 하였다. Tar rate (%) : The remaining emulsion was washed with acetone after the volatilization loss.
· 대전성 : 연신사를 사속 300m/분의 속도로 주행하는 주행사조의 마찰 대전압을 집전식 전위측정기(시사도사계)로 측정하여 다음기준에 의해 평가 하였다. · Chargeability: The frictional electrification of the traveling yarn that runs the stretched yarn at a speed of 300m / min was measured by current collector potentiometer.
우수 : 마찰대전압 0~1V 보통 : 마찰대전압 1~2VExcellent: Friction band voltage 0 ~ 1V Normal: Friction band voltage 1 ~ 2V
불량 : 마찰대전압 3V 이상Poor: Tribo-voltage 3V or more
· 모우 : 원사 2000미터당 모우발생 개수를 측정하여 다음 기준으로 평가 하였다. · Cattle : The number of caterpillars per 2000 meters of yarn was measured and evaluated based on the following criteria.
우수 : 모우개수 0~1개 보통 : 모우개수 2~4개Excellent: 0 ~ 1 cows Medium: 2 ~ 4 cows
불량 : 모우개수 4개 이상Poor: 4 or more cows
· 퓸(Fume) 수 : 유제원액을 0.1g 정평하여 220℃ 히터플레이트에 1분간 가 열한 후, 1분동안 더스트 인디케이터(Dust Indicator)로 측정 하였다.
Fume number : 0.1 g of emulsion solution was heated to a 220 ° C. heater plate for 1 minute and measured for 1 minute with a dust indicator.
본 발명은 열안정성과 평활성이 동시에 우수하여 섬유방사시 모우발생을 효과적으로 방지할 수 있어서, 원사품질 및 조업성을 크게 향상시킬 수 있다. 또한 본 발명은 퓸과 타르 발생을 억제하여 작업환경도 크게 개선할 수 있고 청소주기도 연장 할 수 있다.The present invention is excellent in thermal stability and smoothness at the same time can effectively prevent the occurrence of cows during fiber spinning, can greatly improve the yarn quality and workability. In addition, the present invention can suppress the generation of fumes and tar can greatly improve the working environment and can extend the cleaning cycle.
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