KR100784822B1 - 능동 냉각을 위한 전자 섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 p형 반도체 성질을 가진 전도성 복합 섬유 및 n형 반도체의 성질을 가진 다중 벽 탄소 나노 튜브로 형성된 능동 냉각 기능을 가진 전자 섬유에 관한 것이다. 열전 현상의 하나에 해당하는 펠티어 효과를 이용한 전자 섬유는 전기 전도성을 가지도록 폴리피롤로 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤 복합섬유; 및 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 중 클로로포름에 의하여 분리된 전도성을 가진 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 부분을 포함하고, 상기에서 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤 복합 섬유는 p형 반도체의 기능을 가지고 그리고 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 부분은 n형 반도체의 기능을 가진다.
폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤, 다중벽 탄소 나노 튜브, 펠티어 효과

Description

능동 냉각을 위한 전자 섬유{E-Textile for Active Cooling}
도 1은 실시간 관측 중합법(in-situ polymerization)으로 제조된 폴리피롤이 코팅이 된 폴리에틸렌테레프탈레이트 직물의 표면을 300 및 1000배로 확대한 SEM 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체의 제조과정에서 얻어진 다중벽 탄소 나노튜브의 푸리에변화 적외선 분광(FTIR) 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 전자 섬유의 제조 과정에서 얻어진 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체의 가용부분(E) 및 불용 부분(F)의 FTIR 스펙트럼을 도시한 것이다.
도 4의 (가) 및 (나)는 본 발명에 따른 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유 및 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체로 형성된 전자 섬유의 발열 및 흡열 기능의 시험을 위한 실시 예를 도시한 것으로, (가)는 연결 상태; 그리고 (나)는 (가)에 따른 열의 출입 관계를 나타낸 것이다.
본 발명은 p형 반도체 성질을 가진 전도성 복합 섬유 및 n형 반도체의 성질을 가진 다중 벽 탄소 나노 튜브로 형성된 능동 냉각 기능을 가진 전자 섬유에 관한 것이다.
온도 조절 기능을 가진 섬유 또는 의복은 열전 소자를 부착시키는 방법으로 제조되거나 또는 상전이 물질(Phase Change Material: PCM)로 제조되었다. 일반적으로 열전 효과 중의 하나에 해당하는 펠티어 효과는 이종의 금속을 접합시켜 전압을 가하는 경우 하나의 금속은 흡열현상을 그리고 다른 하나의 금속은 발열 현상을 나타내는 것을 말한다. 그리고 이와 같은 현상을 나타내는 2개의 서로 다른 금속을 접합시켜 놓은 것을 열전 소자라 하고 그리고 열전 효과를 높이기 위하여 p 및 n 형 반도체를 접합시킨 열전 소자가 사용된다. 한편 상전이 소재는 외부의 온도 변화에 따라 상(Phase)이 액체에서 고체로 변하면서 에너지를 흡수 또는 방출하는 소재를 말한다. 열전 소자를 사용하여 섬유 또는 의류를 제조하는 경우 섬유 전체의 무게가 커지고, 유연성을 가지지 못하게 되고, 그리고 가공이 어렵다는 문제점을 가진다. 또한 상전이 소재를 사용하여 제조된 온도 조절이 가능한 섬유는 온도의 변화를 조절하기 어렵고 그리고 효과가 지속되지 않는다는 문제점을 가진다.
상전이 소재의 섬유와 관련된 선행기술로 특허공개번호 제2004-0061417호가 있다. 제시된 선행기술은 상전이 물질을 함유한 섬유를 폴리올레핀 또는 폴리에틸렌과 같은 소수성 원사, 또는 불소 계통의 발수 성분을 함유하는 폴리에스테르 또는 폴리아미드 원사로 커버링을 시킨 복합 섬유를 개시한다. 또한 선행 기술은 C3OH62 또는C2OH42와 같은 유기물, 그리고 MgCl26H2O, SrBr26H2O 또는 Zn24H2O와 같은 무기물을 상전이 물질로 개시한다.
열전 소자를 가진 섬유와 관련된 선행 기술로 특허공개번호 제2006-0078063 호가 있다. 제시된 선행 기술은 온도를 감지하는 센서부; 발열량 또는 흡열량을 계산하는 제어부; 계산된 발열량 또는 흡열량에 따라 발열 또는 흡열되는 열전 모듈부를 포함하는 의복을 개시한다. 제시된 선행 발명에 따르면, 열전 모듈부는 다수 개의 통공 및 장착 수단이 구비된 케이스; 탈부착이 가능한 열전모듈; 및 보호 커버를 포함한다.
공지된 선행 발명 중 상전이 소재로 이루어진 섬유 또는 열전 모듈을 가진 의복은 상전이 물질이 섬유 내에 효과적으로 유지되기 어려워 지속적이면서 동시에 효과적인 온도 조절이 어렵다는 문제점을 가진다. 그리고 열전 모듈을 가진 의복의 경우 별도로 열전 모듈부를 설치해야 하므로 예를 들어 체온 조절이 요구되는 환자의 의복과 같이 제한된 용도로만 사용될 수 있다는 단점을 가진다. 아울러 이러한 경우에도 여전히 분리된 별도의 장치를 설치하여 전기적으로 연결이 되어야 하므로 의복 그 자체가 가진 기능을 현저히 감소시킨다는 문제점을 가진다. 이와 같은 문제는 섬유 자체가 필요한 범위에서 전도성을 가지는 경우 해결될 수 있다. 예를 들어 p형 반도체와 같이 정공이 과다한 상태인 전도성 섬유 및 n형 반도체와 같이 전자가 과단한 상태인 섬유가 전기적으로 연결되고 그리고 이로 두 개의 섬유가 열전 효과를 나타내는 경우 지속적이고 효율적인 온도 조절 및 별도의 열전 모듈의 설치라는 문제가 해결될 수 있다. 본 발명은 이와 같이 섬유 소재 자체가 특별한 전기 전도성을 가지도록 하여 선행 기술이 가진 문제점을 해결하는 방법을 제안한다.
본 발명의 목적은 p형 반도체 기능을 가진 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이 트 복합 직물 및 n형 반도체 기능을 가진 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합 물질을 포함하여 펠티어 효과를 나타내는 전자 섬유를 제공하는 것이다.
본 발명의 적절한 실시 형태에 따르면, 열전 현상을 이용한 전자 섬유는 전기 전도성을 가지도록 폴리피롤로 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤 복합섬유; 및 전기 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 중 클로로포름에 의하여 분리된 전도성을 가진 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 부분을 포함하고, 상기에서 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤 복합 섬유는 p형 반도체의 기능을 가지고 그리고 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 부분은 n형 반도체의 기능을 가진다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 펠티어 효과를 현상을 나타내는 전자 섬유를 제조하는 방법은 오븐에서 건조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 직물을 단량체 피롤, 도판트 및 산화제를 포함하는 코팅 수용액에 침지시켜 p-도프된 폴리피롤 복합체를 제조하는 단계; p-도프된 폴리피롤 복합체를 메탄올, 아세톤 및 증류수로 세척하는 단계; 세척된 p-도프된 폴리피롤 복합체를 건조시켜 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤을 제조하는 단계; 다중벽 탄소 나노 튜브를 질산 용액 첨가시켜 초음파 욕조에서 방치하는 단계; 질산 용액을 교반시킨 후 여과시켜 다중벽탄소 나노 튜브를 중화시키고 그리고 표면이 개질된 다중벽 탄소 나노튜브COOH를 얻는 단계; 개질된 다중벽 탄소 나노튜브COOH를 SOCl2와 반응시켜 표면 개질된 다중벽 탄소 나노튜브COCl를 얻는 단계; 다중벽 탄소 나노튜브COCl를 폴리에틸렌이민에 넣은 후 질소 기류에서 유지시켜 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체를 얻는 단계; 및 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체를 클로로포름에 투입하여 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체를 얻는 단계를 포함한다.
아래에서 본 발명은 첨부된 도면에 제시된 실시 예를 참조하여 상세하게 설명이 된다. 제시된 실시 예는 예시적으로 것으로 본 발명의 제한하기 위한 것으로 해석되어서는 아니 된다.
열전 현상은 제베크 효과, 펠티어 효과 및 톰슨 효과를 모두 포함하는 개념이지만 본 명세서에서 열전 효과 또는 열전 현상은 특히 펠티어 효과를 나타내는 것으로 사용된다.
본 발명에 따른 전자 섬유는 전도성을 가진 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유 및 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합직물을 전기적으로 연결시켜 열전효과가 나타나도록 한다. 그러므로 먼저 각각의 복합 섬유가 제조되어야 한다.
폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유는 전기 전도성을 가지게 되고 그리고 p형 전기 반도체 기능을 한다. 그리고 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합직물은 n형 반도체의 기능을 가지게 된다. 각각의 복합 직물은 아래와 같은 과정을 통하여 제조된다.
1. 폴리에틸렌테레프탈레이트 - 폴리피롤 복합 섬유의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethyleneterephtaalate: PET) 직물을 폴리피롤(Polypyrrole: PPy) 단량체 수용액에 담근 후 실시간 관측 중합(in-situ polymerization)으로 폴리피롤이 폴리에틸렌테레프탈레이트 직물에 코팅이 되도록 만든다. 코팅은 ASTM(American Society for Testing and Materials) D1576-84에 따라 이루어졌다. 구체적으로 4.2g±0.05g의 폴리에틸렌테레프탈레이트 직물이 105℃의 진공 오븐에서 충분히 건조된다. 그리고 단량체 피롤(pyrrole) 0.045mol/l; 도판트(dopant) AQSA(antraquino-nesulfonate) 0.018mol/l; 산화제 FeCl3 0.1mol/l의 물로 희석하여 코팅 수용액이 준비된다. 처리 직물에 대한 수용액의 비율은 수용액: 직물 = 60:1로 조절이 되었다. 이후 건조된 폴리에틸렌테레프탈레이트를 코팅 수용액에 침지시켜 약 20 내지 30 ℃의 온도에서 4 내지 8시간 동안 반응키면 p-도프된(p-doped) 폴리피롤 복합체가 합성된다. 합성된 폴리피롤 복합체는 메탄올, 아세톤 및 증류수로 각각 세척되고 그리고 이후 오븐에서 건조 처리되면 폴리피롤이 코팅이 된 전도성 폴리에틸렌테레프탈레이트 직물이 제조된다. 도 1은 이와 같은 방법으로 제조된 폴리피롤이 코팅이 된 폴리에틸렌테레프탈레이트 직물의 표면을 300 및 1000배로 확대한 SEM 사진을 나타낸 것이다.
2. 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체의 제조
다중벽 탄소 나노 튜브(Multiwall carbon nanotube: MWNT)-폴리에틸렌이민(Polyethyleneimine: PEI) 복합체의 제조를 위하여 다중벽 탄소 나노튜브를 60 % 질산에 서서히 첨가시킨 후 초음파 욕조(ultrasonic bath)에 20 내지 40분 동안 방치한다. 그리고 질산 용액을 20 내지 30 시간 동안 교반시킨 후 흡인기(aspiration)와 연결된 미소 여과(micro filtration) 어셈블리로 여과시킨다. 여과된 다중벽 탄소 나노튜브를 증류수로 분산시킨 후 미소 여과 어셈블리로 여과시키는 과정을 수회 반복하여 다중벽 탄소 나노튜브를 중화시킨다. 이후 중화된 다중벽 탄소 나노튜브를 60 ℃의 온도에서 20 내지 30 시간 동안 건조시키면 표면이 개질된 다중벽 탄소 나노튜브-COOH가 얻어진다. 도 2는 이와 같이 얻어진 다중벽 탄소 나노튜브의 푸리에변화 적외선 분광(FTIR) 스펙트럼을 도시한 것이다. 이후 얻어진 다중벽 탄소 나노튜브-COOH는 SOCl2와 60 내지 70 ℃의 온도에서 20 내지 30 시간 동안 반응이 되어 표면이 개질된 다중벽 탄소 나노튜브-COCl의 형태의 탄소 나노 튜브로 만들어진다. 개질된 다중벽 탄소 나노튜브-COCl는 폴리에틸렌이민(PEI)에 넣은 후 70 내지 90 ℃의 온도에서 3 내지 4일간 질소기류 또는 질소 분위기에서 유지된다. 이후 폴리에틸렌이민 및 다중벽 탄소 나노튜브-COCl의 반응 결과물은 클로로포름(chloroform) 및 H2O 혼합액에 투입된다. 이후 H2O 부분이 제거되어 블랙 파스트(black paste)가 얻어진다. 얻어진 블랙 파스트는 다시 클로로포름에 투입되어 클로로포름 가용 부분 및 클로로포름 불용 부분으로 분리된다. 분리 과정에서 얻어진 클로로포름 가용 부분의 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체는 N형 반도체에 해당하는 전도성 고분자 특성을 나타내게 된다. 도 2는 위와 같은 공정 과정에서 얻어진 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체의 가용부분(A) 및 불용 부분(B)의 FTIR 스펙트럼을 도시한 것이다. 도 2에서 A로 표시된 그래프는 표면처리 하지 않은 다중벽 탄소 나노튜브의 FTIR 스펙트럼을 도시한 것이고, 그리고 B로 표시된 그래프는 표면처리를 한 다중벽 탄소 나노튜브-COCl의 FTIR 스텍트럼을 도시한 것이다. 가용부분(B)의 -CONH 그룹의 C=O는 1668 ㎝-1에서 나타나고 그리고 불용 부분(B)의 아미드기의 C=O는 1641㎝-1에서 나타났다. 그리고 반응되지 않은 COCl기의 C=O의 피크는 1700 ㎝-1의 값을 가진 것을 알 수 있다.
위에서 설명을 한 것처럼 제조된 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유는 P형 반도체의 기능을 가질 수 있고 그리고 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체는 N형 반도체의 기능을 가진다. 그러므로 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유 및 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체는 전기적으로 연결이 되면 열전 소자와 같이 발열 및 흡열 기능이 나타날 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유 및 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체로 형성된 전자 섬유의 발열 및 흡열 기능의 시험을 위한 실시 예를 도시한 것이다. 도 3에서 E로 표시된 그래프는 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체의 클로로포름 가용부분, 그리고 F로 표시된 그래프는 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체의 클로로포름 불용부분의 FTIR 스펙트럼을 각각 도시한 것이다.
도 4의 (가) 및 (나)는 본 발명에 따른 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유 및 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체로 형성된 전자 섬유의 발열 및 흡열 기능의 시험을 위한 실시 예를 도시한 것으로, (가)는 연결 상태; 그리고 (나)는 (가)에 따른 열의 출입 관계를 나타낸 것이다.
도 4의 (가)를 참조하면, p형 반도체에 해당하는 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유(41)의 한쪽 면은 제1 금속 구리판(43a); 그리고 n형 반도체에 해당하는 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민(42) 복합체의 한쪽 면은 제2 금속 구리판(43b)과 각각 전기적으로 연결이 된다. 그리고 제1 금속 구리판(43a) 및 제2 금속 구리판(43b)은 각각 전원(45)의 양(+)의 단자 및 전원(45)의 음(-)의 단자와 연결이 된다. 또한 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유(41)의 반대편 면 및 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체(42)의 반대편 면은 제3의 금속 구리판(43c)에 의하여 전기적으로 연결이 된다. 이와 같은 전기적 연결에 의하여 전류는 전원(45)의 양의 단자로부터 제1 금속 구리판(43a), 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 섬유(41), 제3 금속 구리판(43c), 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체(42), 제2 금속 구리판(43b) 및 전원(45)의 음의 단자로 흐르게 된다. 일반적으로 두 개의 서로 다른 성질을 가진 금속 또는 도체가 접촉하게 되면 금속 또는 도체의 전자의 퍼텐셜 에너지의 차이로 인하여 전자의 이동이 발생한다. 어느 하나의 금속으로부터 다른 금속으로 전자의 이동이 발생하는 경우 접촉 부분에서 열에너지가 흡수되는 경우가 있고 그리고 열에너지가 방출되는 경우가 있다. 도 4의 (나)에 도시된 것처럼, 본 발명에 따른 전자 섬유의 경우 전원(45)에 의하여 폴리피롤-폴리에틸렌테레프탈레이트 복합 직물(41) 및 다중벽 탄소 나노튜브-폴리에틸렌이민 복합체(42) 사이에 2V의 전압이 인가되면 C로 표시된 부분에서 흡열 현상; 그리고 H로 표시된 부분에서 발열 현상이 나타나게 된다. 이러한 현상은 낮은 전위를 가진 금속으로부터 높은 전위를 가진 전도성 직물로 정공(hole)이 이동하고 그리고 다시 N형의 전자가 금속으로부터 전도성 직물로 이동한 결과로 인한 것이다. 이와 같이 본 발명에 따른 전자 섬유는 금속과 전기적으로 연결이 되는 경우 흡열 및 발열 반응이 나타나게 할 수 있다. 실질적으로 본 발명에 따른 전자 섬유가 의류에 적용되는 경우 전자 섬유는 전도성을 가진 금속사에 의하여 전기적으로 연결이 될 수 있을 것이다. 전도성을 가진 금속사는 이 분야에서 공지되어 있다. 그리고 발열 또는 흡열의 조정은 전자 섬유의 접촉 면적 또는 인가되는 전압의 크기에 의하여 용이하게 조절이 될 수 있다.
본 발명은 실시 예를 제시하여 상세하게 설명이 되었다. 제시된 실시 예는 예시적인 것으로 이 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 아니하고 제시된 실시 예에 대한 다양한 변형 및 수정 발명을 만들 수 있을 것이다. 본 발명은 이러한 변형 및 수정 발명에 의하여 제한되지 아니하며 다만 아래에 첨부된 청구범위에 의하여 제한이 된다.
본 발명에 따른 전자 섬유는 일반 의류뿐만 아니라 산업용 의류에 적용이 될 수 있다. 아울러 발열 또는 흡열의 조절이 필요한 시트 또는 매트에 적용될 수 있다. 본 발명에 따른 전자 섬유는 전도성 섬유에 형성되므로 소재 자체가 경량이며 또한 열전 효과가 지속적으로 가능하다는 이점을 가진다. 아울러 발열 또는 흡열의 정도가 용이하게 조절될 수 있다는 장점을 가진다.

Claims (2)

  1. 펠티어 효과를 이용하는 전자 섬유에 있어서,
    전기 전도성을 가지도록 폴리피롤로 코팅된 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤 복합섬유; 및 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 중 클로로포름에 의하여 분리된 전도성을 가진 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 부분을 포함하고, 상기에서 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤 복합 섬유는 p형 반도체의 기능을 가지고 그리고 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체 부분은 n형 반도체의 기능을 가지는 것을 특징으로 하는 전자 섬유.
  2. 펠티어 효과를 이용하는 전자 섬유를 제조하는 방법에 있어서,
    오븐에서 건조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 직물을 단량체 피롤, 도판트 및 산화제를 포함하는 코팅 수용액에 침지시켜 p-도프된 폴리피롤 복합체를 제조하는 단계;
    p-도프된 폴리피롤 복합체를 메탄올, 아세톤 및 증류수로 세척하는 단계;
    세척된 p-도프된 폴리피롤 복합체를 건조시켜 폴리에틸렌테레프탈레이트-폴리피롤을 제조하는 단계;
    다중벽 탄소 나노 튜브를 질산 용액 첨가시켜 초음파 욕조에서 방치하는 단계;
    질산 용액을 교반시킨 후 여과시켜 다중벽탄소 나노 튜브를 중화시키고 그리고 표면이 개질된 다중벽 탄소 나노튜브COOH를 얻는 단계;
    개질된 다중벽 탄소 나노튜브COOH를 SOCl2와 반응시켜 표면 개질된 다중벽 탄소 나노튜브COCl를 얻는 단계;
    다중벽 탄소 나노튜브COCl를 폴리에틸렌이민에 넣은 후 질소 기류에서 유지시켜 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체를 얻는 단계;
    다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체를 클로로포름에 투입하여 클로로포름 가용 다중벽 탄소 나노튜브COCl-폴리에틸렌이민 복합체를 얻는 단계를 포함하는 전자 섬유의 제조 방법.
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