KR100773886B1 - 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 - Google Patents

타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 Download PDF

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Abstract

본 발명은 타이타늄과 몰리브덴과 실리콘이 소정의 원자수비로 결합되면서 대상물에 경질 코팅막을 형성시켜, 대상물의 기계적, 물리적 성질을 향상시키는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계(Ti-Mo-Si-N계) 경질 코팅막에 관한 것으로, 진공챔버 내부에서, 코팅처리를 하고자 하는 대상물에 바이어스 전압이 인가되고, 질소가스가 유입되며, 타이타늄타켓이 장착된 아크 건과 몰리브덴 및 실리콘타겟이 장착된 스퍼터 건에 각각 전원이 인가되어 상기 대상물에 경질 코팅막을 형성시키되, 상기 스퍼터 건에 인가된 전원의 크기에 따라 몰리브덴과 실리콘의 원자수비가 조절되어, 타이타늄과, 몰리브덴, 실리콘 사이의 상대적 원자수비가 타이타늄은 86~74원자수비, 몰리브덴은 12~8원자수비, 실리콘은 2~18원자수비로 형성되며, 그리고 상기 타이타늄, 몰리브덴, 실리콘의 총원자수비에 대해 질소의 원자수비가 1:1로 형성된 것을 특징으로 하는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막을 기술적 요지로 한다. 이에 따라 복잡한 형상을 갖는 다양한 금형, 고속절삭공구, 베어링, 바이트, 드릴, 엔드밀 등의 대상물에 균일한 표면 도포성을 갖는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막을 형성함으로써 공구의 수명을 연장함과 동시에, 다방면으로의 고부가가치 기술산업에 적용할 수 있는 효과를 기대할 수 있으며, 또한 실리콘으로 인해 경도가 더욱 더 향상되었음을 알 수 있으며, 산화몰리브덴과 대기 중의 물의 결합으로 생성된 자기윤활막에 의해 마찰계수가 더욱 더 감소되는 이점이 있다.
경질 코팅막 타이타늄 몰리브덴 실리콘 질소

Description

타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막{Ti-Mo-Si-N nanocomposite hard coating film}
도 1 - 타이타늄의 아크전류를 60A로 고정하고, 몰리브덴과 실리콘의 스퍼터전류를 변화시킴에 따라 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 타이타늄, 몰리브덴, 실리콘, 질소의 함량 변화를 나타낸 도.
도 2 - 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막 내의 몰리브덴의 함량 변화에 따른 X-선 회절 분석결과를 나타낸 도.
도 3 - 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막 내의 몰리브덴 함량의 변화에 따른 미세경도의 변화를 나타낸 도.
도 4- 본 발명에 의한 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 함량에 따른 X-선 회절 분석결과를 나타낸 도.
도 5 - (a) 타이타늄-몰리브덴-질소, (b) 타이타늄-몰리브덴-실리콘(8.8원자수비)-질소의 투과현미경 사진을 나타낸 도.
도 6 - 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 몰리브덴과 실리콘 성분의 결합형태를 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)로 분석한 결과를 나타낸 도.
도 7 - 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 함량에 따른 미세경도를 나타낸 도.
도 8 - 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 함량에 따른 마찰계수의 변화와, 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막의 마찰계수를 나타낸 도.
본 발명은 경질 코팅막에 관한 것으로서, 타이타늄과 몰리브덴과 실리콘이 소정의 원자수비로 결합되면서 대상물에 경질 코팅막을 형성시켜, 대상물의 기계적, 물리적 성질을 향상시키는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계(Ti-Mo-Si-N계) 경질 코팅막에 관한 것이다.
산업사회의 기술의 고도화 및 고정밀화에 따라 다양한 가공산업 방법이 제공되고 있으며, 특히 생산성을 향상시키기 위한 시도들이 계속되어 오고 있다. 이에 따라서 절삭공구, 금형 및 기계부품 등(이하 "대상물"이라고 한다)에 표면처리를 하여 대상물이 우수한 내마모성, 내산화성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 가지도록 경질 코팅막의 개발이 필요한 실정이다.
종래의 이러한 용도로 사용되는 경질 코팅막의 대표적인 것으로는 과거 30년 전부터 현재까지도 많이 사용되어지는 TiN코팅막이라고 할 수 있으며, TiN코팅막은 경도가 약 20GPa 정도를 보이며 내산화성은 약 550℃ 정도로 알려져 있다.
그러나 상기 코팅막은 경질 코팅막으로서 그 기능을 다하지 못하고 있을 뿐 만 아니라, 현대 산업의 더욱 높은 경도 및 고온에서의 내산화성을 갖는 코팅막의 요구에 따라가지 못하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 타이타늄과 몰리브덴과 실리콘이 소정의 원자수비로 결합되면서 대상물에 경질 코팅막을 형성시켜, 대상물의 기계적, 물리적 성질을 향상시키는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계(Ti-Mo-Si-N계) 경질 코팅막의 제공을 그 목적으로 한다.
상술한 바와 같은 목적 달성을 위한 본 발명은, 진공챔버 내부에서, 코팅처리를 하고자 하는 대상물에 바이어스 전압이 인가되고, 질소가스가 유입되며, 타이타늄타켓이 장착된 아크 건과 몰리브덴 및 실리콘타겟이 장착된 스퍼터 건에 각각 전원이 인가되어 상기 대상물에 경질 코팅막을 형성시키되, 상기 스퍼터 건에 인가된 전원의 크기에 따라 몰리브덴과 실리콘의 원자수비가 조절되어, 타이타늄과, 몰리브덴, 실리콘 사이의 상대적 원자수비가 타이타늄은 86~74원자수비, 몰리브덴은 12~8원자수비, 실리콘은 2~18원자수비로 형성되며, 그리고 상기 타이타늄, 몰리브덴, 실리콘의 총원자수비에 대해 질소의 원자수비가 1:1로 형성된 것을 특징으로 하는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막을 기술적 요지로 한다.
또한 상기 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막은, Si3N4와 대기 중의 물(H2O)의 결합으로 인하여 자기윤활막(self-lubricant)이 형성되는 것이 바람 직하다.
이에 따라 복잡한 형상을 갖는 다양한 금형, 고속절삭공구, 베어링, 바이트, 드릴, 엔드밀 등의 대상물에 균일한 표면 도포성을 갖는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막을 형성함으로써 공구의 수명을 연장함과 동시에, 다방면으로의 고부가가치 기술산업에 적용할 수 있는 효과를 기대할 수 있으며, 또한 실리콘으로 인해 경도가 더욱 더 향상되었음을 알 수 있으며, 산화몰리브덴과 대기 중의 물의 결합으로 생성된 자기윤활막에 의해 마찰계수가 더욱 더 감소되는 이점이 있다.
이하에서는 본 발명에 대해 상세히 설명하고자 한다.
본 발명은 양이온인 타이타늄, 몰리브덴, 실리콘과, 음이온인 질소로 형성된 화합물로써, 다음과 같은 공정에 의해 제조되게 된다.
먼저, 상기 대상물을 진공챔버 내에 위치시키고, 상기 진공챔버의 내부를 소정의 진공 상태로 한 후, 소정 온도까지 가열한 후, 상기 진공챔버 내부에 아르곤(Ar)가스를 유입시킨 후, 상기 대상물에 소정의 바이어스 전압을 인가하여 대상물의 전처리를 수행한다.
그 다음 상기 진공챔버 내부로의 아르곤가스의 유입을 차단하고, 상기 진공챔버 내부를 다시 진공상태로 한 후, 소정 온도까지 가열하여, 상기 진공챔버 내부로 아르곤가스와 질소(N2)가스를 유입시키고, 상기 대상물에 바이어스 전압을 인가 한 상태에서, 몰리브덴과 실리콘타겟을 장착한 스퍼터 건과 타이타늄타겟을 장착한 아크 건에 각각 전원을 인가시키면, 상기 진공챔버 내부에 상기 조성물로 형성된 플라즈마가 형성되어 상기 대상물의 표면에 본 발명에 따른 신 물질인 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막이 증착되는 것이다.
여기에서 상기 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막은 양이온인 상기 타이타늄과 몰리브덴, 실리콘 사이의 상대적 백분율 범위는 상기 아크 건에 인가된 전원은 고정시키고, 상기 스퍼터 건에 인가된 전원의 크기를 변화시켜, 타이타늄 86~74원자수비(at.%), 몰리브덴 12~8원자수비(at.%), 실리콘 2~18원자수비(at.%)로 형성시키며, 음이온인 질소의 원자수비는 상기 타이타늄과 몰리브덴, 실리콘의 총원자수비에 대해 1:1로 형성된 것이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막은 타이타늄이 43~37원자수비(at.%), 몰리브덴이 6~4원자수비(at.%), 실리콘이 1~9원자수비(at.%)로 양이온 범위 내에서 첨가되어 있으며, 음이온인 질소는 약 50원자수비(at.%)로 유지되어 형성된 코팅막이다.
도 1에 대해 더욱 상세히 설명하면, 타이타늄(순도 99.9%)의 아크전류(arc current)를 60A로 고정시키고 몰리브덴(순도 99.9%)과 실리콘(순도 99.9%)의 직류 스퍼터전류(DC sputter corrent)를 0~1.6A까지 변화시킴에 따른 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 타이타늄, 몰리브덴, 실리콘, 질소 원소들의 함량의 변화를 나타내고 있다. 상기 직류 스퍼터전류의 변화에 따라 상기 코팅막 내의 몰리브덴의 함량은 6~4원자수비(at.%)까지 직선적으로 감소되고, 상기 실리콘의 함량은 1~9원자수비(at.%)까지 직선적인 증가되었으며, 질소의 함량은 약 50원자수비(at.%)임을 알 수 있다.
도 2는 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막 내의 몰리브덴의 함량에 따른 X-선 회절 분석결과를 나타낸 그래프이다. 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막은 (111), (200), (220), (311)의 다배향성을 갖는 회절패턴을 보였다. 몰리브덴의 함량의 증가에 따라 타이타늄-몰리브덴이 치환고용된 질화막((Ti,Mo)N)의 회절패턴은 저각(low angle)으로 이동(shifting)하는 현상을 보였다. 이는 타이타늄에 비해 상대적으로 원자반경이 큰 몰리브덴의 첨가로 인한 타이타늄과 몰리브덴의 치환고용에 의한 것이다.
도 3은 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막 내의 몰리브덴의 함량 변화에 따른 미세경도의 변화를 나타낸 그래프이다. 몰리브덴 함량이 10.4원자수비(at.%)에서는 최대 경도치인 약 30GPa의 고경도를 나타내었고, 그 이상의 첨가량에 대해서는 점차적으로 감소하는 경향을 나타내었다.
도 1과 도 2의 결과로부터 타이타늄-몰리브덴(10.4원자수비)-질소 코팅막을 기본으로 해서 본 발명에 따른 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막을 합성하였다.
도 4는 본 발명에 의한 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 함량에 따른 X-선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다. 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막은 (111), (200), (220), (311)에서 다 배향성을 보였으며, 실리콘 함량의 증가에 따라 피크의 강도는 감소하였다. 실리콘 함량이 18.4원 자수비(at.%)에서는 비정질 형태의 회절패턴을 보였으며, Si3N4에 해당하는 피크는 관찰되지 않았다.
도 5(a)는 타이타늄-몰리브덴-질소와, 도 5(b)는 타이타늄-몰리브덴-실리콘(8.8원자수비)-질소의 투과전자현미경 사진이다. 본 발명의 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 함량의 증가에 따라 결정립의 크기가 크게 감소함을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 (a) 실리콘과, (b) 몰리브덴 성분의 결합형태를 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)로 분석한 결과를 나타낸 그래프이다. 이러한 그래프에서 알 수 있는 바와 같이, 실리콘 함량이 증가함에 따라 Si3N4의 바인딩에너지(결합에너지, binding energy)에 해당하는 피크(a)가 점차 증가하였고, γ-Mo2N의 피크(b)는 점차적으로 감소하였다. 이는 비정질 Si3N4(α-Si3N4)의 증가로 인해 나타나는 현상이다.
따라서 X-선 회절패턴 및, 투과전자현미경과 XPS분석을 통해서 보면, 타이타늄-몰리브덴-질소 결정은 주상정으로 성장함에 비하여, 본 발명의 나노복합체 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 결정은 나노크기의 타이타늄-몰리브덴-질소 입자를 α-Si3N4가 둘러싸는 복합체 형태를 가지고 있음을 알 수 있다.
도 7은 본 발명에 의해 증착된 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 함량에 따른 미세경도의 변화를 나타낸 그래프이다. 실리콘 함량의 증가에 따라 경도가 크게 증가함을 알 수 있다. 이러한 경도의 증가는 실리콘 첨가 에 따른 결정립의 미세화와 비정질 Si3N4에 의한 미세구조적 유연성에 기인하는 것으로 생각된다. 그리고 실리콘 함량이 8.8원자수비(at.%)까지는 경도가 증가하지만, 그 이상일 경우에는 경도가 심하게 감소함을 알 수 있다. 그러나 실리콘의 함량이 상술한 바와 같이 1~18원자수비(at.%)의 범위 내에서는 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막에 비하여 경도가 향상되고 있음을 알 수 있다.
도 8은 본 발명에 의해 증착된 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 첨가량에 따른 마찰계수의 변화와 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막의 마찰계수를 나타낸 그래프이다. 도 7에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명에 의해 증착된 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막은 타이타늄-몰리브덴-질소계 경질 코팅막보다 더 낮은 마찰계수를 보이고 있음을 알 수 있다. 또한 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 실리콘 함량이 증가할수록 마찰계수가 감소하는 것을 알 수 있다.
따라서 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막의 평균 마찰계수 및 내마모성은 실리콘의 함량 증가와 함께 감소하였으며, 이는 Si3N4와 대기 중의 물(H2O)의 결합으로 인한 자기윤활막(self-lubricant)의 생성으로 인한 것이다. 따라서 코팅막의 마찰계수는 실리콘의 함량에 의존하는 것을 알 수 있다.
이하에서는 상기와 같은 본 발명에 따른 경질코팅막을 형성하기 위한 방법에 대해 살펴보기로 한다.
먼저, 공구 또는 금형 등과 같은 대상물에 경질 코팅막을 형성하기 위해서는, 먼저 표면에 코팅처리를 하고자 하는 금형 또는 공구 등의 대상물을 진공챔버 내부의 지지홀더에 장착한다. 그리고 챔버 내부에서 대상물을 지지하는 홀더는 챔버의 내부에서 회전(공전 및/또는 자전)하도록 구성된다.
이와 같이 상기 대상물이 자전 가능하게 지지되면, 상기 진공챔버의 문을 닫아 진공챔버를 밀폐시키고, 진공챔버의 외부에 위치하는 구동모터의 동력을 전달받는 회전축을 통해 대상물을 회전시키게 된다.
그리고 컨트롤장치를 통하여 상기 챔버 내의 진공이 10-2Torr로 조절한다. 이렇게 하여 진공챔버 내의 진공이 10-2Torr가 되면, 컨트롤장치의 히터스위치를 켜서 진공챔버 내의 발열부를 가동시켜, 진공챔버 내의 온도를 190~210℃(바람직한 온도는 200℃)까지 상승시킨다.
그리고 이렇게 하여 상기 챔버 내부의 온도를 상기와 같이 유지한 상태에서, 컨트롤장치의 컨트롤 단자의 전원을 켜고, 아르곤유량 컨트롤 단자를 조절하여 주입하고자 하는 아르곤가스량을 설정하고 컨트롤장치의 가스주입 밸브 스위치를 열어 아르곤가스를 진공챔버 내로 주입시킨다.
그리고 컨트롤장치의 바이어스 파워 공급 장치의 전원을 켠 후, 바이어스 파워 공급 장치에 있는 제어판에서 바이어스 인가 스위치를 켠다. 그리고 바이어스 전압 조절 스위치를 -600V로 세팅한다. 이 때, 바이어스 파워 공급장치에서 인가된 전압은 지지홀더의 일측면인 기판을 거쳐 상기 대상물에 인가되게 된다.
이렇게 아르곤이 주입되고 바이어스가 인가되면, 대상물과 기판(지지홀더의 일측면) 사이에 플라즈마가 형성되며, 아르곤이온들에 의한 대상물이 전처리되어 세정되게 된다. 그리고 아르곤이온들에 의한 대상물의 전처리(세정)가 끝나면, 바이어스 전원을 먼저 차단한 다음 아르곤가스의 유입을 차단한다. 이 때에도 챔버 내부의 압력은 10-2Torr의 진공상태를 유지하도록 한다.
다음에는 클라이어펌프를 가동시켜 챔버의 내부를 10-6Torr로 세팅한다. 그리고 컨트롤장치의 온도 설정 스위치를 다시 조작하여 챔버 내부의 온도를 승온시켜 290~310℃(바람직하게는 300℃)로 다시 세팅한다.
이렇게 하여 챔버 내의 온도가 290~310℃가 되면, 컨트롤 장치를 조작하여 챔버 내부에 아르곤가스 및 질소가스를 주입한다. 그리고 상술한 바와 같이 바이어스 전압인가 장치를 구동하여 대상물에 -100V의 전압을 인가한다. 이 때, 바이어스 파워 공급장치에서 인가된 전압은 지지홀더의 일측면인 기판을 거쳐 대상물에 인가된다. 이와 같이 상기 대상물에 바이어스 전압을 인가하는 것은 후술하는 증착시 그 효율성을 최대한으로 높이기 위한 것이다.
그리고 챔버의 내부에는 다수개의 스퍼터 건과 다수개의 아크 건이 설치되어 있으며, 상기 스퍼터 건에는 몰리브덴타겟과 실리콘타겟이 장착되어 있고, 상기 아크 건에는 타이타늄타겟이 각각 장착되어 있다. 그리고 챔버의 내부에 설치된 스퍼터 건과 아크 건에 전원이 인가되면서 플라즈마가 형성되어, 대상물에 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막이 증착되게 되는 것이다.
본 발명에 따른 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막은 몰리브덴의 범위가 6~4원자수비(at.%)이며, 실리콘의 범위는 1~9원자수비(at.%)이다. 여기에서 상기 몰리브덴과 실리콘의 조성비를 조절하기 위해서는, 몰리브덴타겟과 실리콘타겟이 장착된 스퍼터 건을 통해 인가되는 전류를 조절하는 것에 의하여 가능하다. 즉 대상물에 증착되는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막을 구성하는 가장 중요한 타이타늄과 몰리브덴, 실리콘의 함량은 아크 건과 스퍼터 건을 구성하는 각각의 타겟에 인가되는 전류 세기를 조절함으로써 제어되게 된다.
따라서 아크 건을 통해 인가되는 타이타늄전류(타이타늄타겟에 인가되는 전류)를 고정시키고, 스퍼터 건을 통해 인가되는 몰리브덴, 실리콘전류(몰리브덴, 실리콘타겟에 인가되는 전류)를 조절함으로써 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막 내의 몰리브덴과 실리콘 함량을 제어할 수 있고, 이러한 제어를 통하여 상술한 바와 같은 몰리브덴과 실리콘의 범위를 결정할 수 있게 되는 것이다.
상기 구성에 의한 본 발명은 복잡한 형상을 갖는 다양한 금형, 고속절삭공구, 베어링, 바이트, 드릴, 엔드밀 등의 대상물에 균일한 표면 도포성을 갖는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막을 형성함으로써 공구의 수명을 연장함과 동시에, 다방면으로의 고부가가치 기술산업에 적용할 수 있는 효과를 기대할 수 있게 된다.
또한 실리콘의 첨가로 인해 경도가 더욱 더 향상되었음을 알 수 있으며, Si3N4와 대기 중의 물의 결합으로 생성된 자기윤활막에 의해 마찰계수가 더욱 더 감소되는 효과가 있다.

Claims (2)

  1. 진공챔버 내부에서,
    코팅처리를 하고자 하는 대상물에 바이어스 전압이 인가되고, 질소가스가 유입되며, 타이타늄타켓이 장착된 아크 건과 몰리브덴 및 실리콘타겟이 장착된 스퍼터 건에 각각 전원이 인가되어 상기 대상물에 경질 코팅막을 형성시키되,
    상기 스퍼터 건에 인가된 전원의 크기에 따라 몰리브덴과 실리콘의 원자수비가 조절되어, 타이타늄과, 몰리브덴, 실리콘 사이의 상대적 원자수비가 타이타늄은 86~74원자수비, 몰리브덴은 12~8원자수비, 실리콘은 2~18원자수비로 형성되며,
    그리고 상기 타이타늄, 몰리브덴, 실리콘의 총원자수비에 대해 질소의 원자수비가 1:1로 형성된 것을 특징으로 하는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막은,
    Si3N4와 대기 중의 물(H2O)의 결합으로 인하여 자기윤활막(self-lubricant)이 형성되는 것을 특징으로 하는 타이타늄-몰리브덴-실리콘-질소계 경질 코팅막.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2013141422A1 (ko) * 2012-03-23 2013-09-26 한국기계연구원 타이타늄에 경질층을 형성하는 방법 및 이에 의해 형성된 경질층을 갖는 타이타늄 합금

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KR100505003B1 (ko) * 2002-12-27 2005-08-01 김광호 티아이 에이엘 에스아이 엔계 경질코팅막의 증착방법

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