KR100741855B1 - Manufacturing method of high-density powder detergent having superior water-solubility and flowability - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분말세제를 연속적으로 제조하는 방법에 관한 것으로서, (S1) 세제 성분들을 혼합하여 입자를 제조하는 단계; 및 (S2) 상기 혼합된 세제 성분 입자를 회전시킴과 동시에 튜브를 통과하는 스팀의 열을 이용하여 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 세제 제조방법은 간단하고 용이할 뿐만 아니라, 본 발명의 세제 제조방법에 의해 제조된 세제 조성물은 수용해성, 유동성 및 저장안정성이 우수하다.The present invention relates to a method for continuously preparing a powder detergent, comprising: (S1) mixing the detergent components to prepare particles; And (S2) rotating the mixed detergent component particles and drying them using heat of steam passing through the tube. The detergent production method of the present invention is not only simple and easy, but also the detergent composition prepared by the detergent production method of the present invention is excellent in water solubility, fluidity and storage stability.
스팀 튜브 건조, 수용해성, 유동성, 저장안정성 Steam tube drying, water solubility, fluidity, storage stability
Description
본 발명은 수용해성, 헹굼성 및 유동성이 우수한 세제의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a detergent having excellent water solubility, rinsing property and fluidity.
일반적으로 세제 제조에 있어 가장 많이 사용하는 방법인 향류식 분무건조 방법은 세제의 고밀도화, 과다한 연료비, 화재폭발의 위험, 환경오염 등의 문제로 인하여 사용이 꺼려지고 있으며, 최근에는 분무건조장치를 이용하는 대신에 건식으로 세제를 제조하는 방법이 많이 개발되고 있다. 또한 향류식 분무건조방법은 초기 설비구축 시 거대한 건조탑을 설치하여야 하기 때문에 초기 투자비가 커서 신규설비 구축에는 향류식 분무건조방법을 이용하지 않는 추세에 있다. 이러한 향류식 분무건조장치에 의해 세제를 제조하는 방법은 일본 공개특허 (소)61-69900호, (소)61-69898호, (소)78-43710호 및 (평)4-5080호에 잘 기술되어 있다.In general, the counter-current spray drying method, which is the most frequently used method for manufacturing detergents, has been avoided due to problems such as high density of detergent, excessive fuel cost, risk of fire explosion, environmental pollution, etc. Instead, many methods for manufacturing detergents are being developed. In addition, the countercurrent spray drying method requires a huge drying tower to be installed at the initial stage of construction, so the initial investment cost is large, so the countercurrent spray drying method is not used to construct a new facility. Methods for producing a detergent by such a countercurrent spray drying apparatus are well described in Japanese Patent Laid-Open Nos. 61-69900, 61-69898, 78-43710, and 4-5080. Described.
또한, 통상의 분무건조 방법은 상기 기술한 설비 자체의 문제 외에도 제품제조를 위하여 건조과정을 필히 거쳐야 하므로 제조된 세제의 용해성이 불량할 뿐만 아니라, 제조 단계도 중화, 배합, 건조, 농축 등으로 매우 복잡하다는 단점이 있다.In addition, the conventional spray drying method is not only poor solubility of the prepared detergent, but also the manufacturing step is neutralized, blended, dried, concentrated, etc., since the drying process must be passed for the production of the product in addition to the above-described problems of the equipment itself. The disadvantage is that it is complicated.
한편 향류식 분무건조장치를 이용하지 않고 믹서 내에서 직접 중화하여 세제를 만드는 방법은 미국특허 제6,391,844호, 제6,784,151호 및 유럽특허 제390,251호, 제544,365호에 잘 기술되어 있다. 이러한 직접중화 방식에는 필히 유동층 건조기를 사용하여 설비가 다소 복잡하고, 필수적으로 제올라이트 등의 수불용성 성분을 이용하여 입자의 유동성을 증가시키기 때문에 수불용성 성분으로 작용하는 제올라이트 등으로 인하여 최종 제품의 용해성에 문제가 있다. 또한 한국특허 제96-059492호에 기술된 제조방법은 그 설비는 간단하나, 제올라이트 등의 수불용성 성분을 사용하지 않는 경우 입자의 유동성이 매우 떨어지고, 입자가 농조하여 제품화시키는데 어려움이 있다. Meanwhile, methods for making detergents by neutralizing directly in a mixer without using a countercurrent spray dryer are well described in US Pat. Nos. 6,391,844, 6,784,151 and EP 390,251 and 544,365. In such a direct neutralization method, a fluidized bed dryer is used, which is somewhat complicated, and since the fluidity of particles is increased by using a water-insoluble component such as zeolite, it is necessary to improve the solubility of the final product due to the zeolite, which acts as a water-insoluble component. there is a problem. In addition, the manufacturing method described in Korean Patent No. 96-059492 is simple, but when the water-insoluble component such as zeolite is not used, the fluidity of the particles is very low, and the particles are difficult to be concentrated and commercialized.
최종 제품에서 제올라이트 등의 수불용성 성분이 존재하는 경우 이 성분이 물에 녹지 않기 때문에 세탁 후 의류에 잔류하는 문제가 발생되며, 세탁 수가 하천에 흘러 들어가는 경우 하천 바닥에 퇴적되는 문제가 발생된다. 또한 완전히 헹구어 내기 위해서 헹굼에 소요되는 시간이 길어지고, 물의 양, 전기 또한 많이 들게 된다. 이러한 과도한 헹굼 절차는 소비자들에게 큰 부담으로 작용하고, 손빨래 시에도 여러 번의 헹굼과정을 거쳐야 하는 불편이 있었다.If a water-insoluble component such as zeolite is present in the final product, this component is insoluble in water, which causes a problem of remaining in the garment after washing, and when washing water flows into the stream, a problem of depositing on the bottom of the river occurs. In addition, the time required for rinsing in order to completely rinse off, the amount of water, electricity is also high. This excessive rinsing procedure puts a heavy burden on consumers, and it was inconvenient to go through several rinsing processes even when washing hands.
최근 지속적인 세제 연구로 세제의 용해성에 대한 소비자의 불만이 많은 감소 추세에 있다. 수불용성 성분인 제올라이트는 종래 사용되던 인산염이 야기하는 부영양화로 인한 환경오염을 줄이기 위한 대체 성분으로 현재까지 가장 광범위하게 사용하고 있다. 그러나, 제올라이트는 수불용성으로 물에 용해되지 않고 단순히 분산되어 있는 상태로 존재하며, 최근에는 하천바닥에 누적 침전되어 새로운 문제로 대두되고 있고, 미세한 가루로 눈에 보이지 않지만 세탁 후 의류에 잔존한다는 문제점이 있다.Recent ongoing detergent research has resulted in a number of consumer complaints about detergent solubility. Zeolite, which is a water-insoluble component, has been used most widely as an alternative component to reduce environmental pollution caused by eutrophication caused by phosphates. However, zeolites are water-insoluble and do not dissolve in water but are simply dispersed. Recently, the zeolite accumulates on the bottom of the river and is emerging as a new problem. It is invisible as fine powder but remains in clothes after washing. There is this.
또한 미국특허 제4,605,509호는 제올라이트를 주성분으로 사용한 세제에 대하여 개시하고 있다. 그러나 이 또한 수불용성으로 세탁 중에 물에 녹지 않아 세탁수가 맑지 못하며, 여러 번 헹구어도 의류에 많은 양이 잔류되는 문제점이 발생하였고, 반복세탁을 행할 경우 잔류 정도가 더욱 증가한다는 문제점이 있다.U.S. Patent No. 4,605,509 also discloses a detergent using zeolite as a main component. However, this also does not dissolve in water during washing because it is insoluble in water, there is a problem that a large amount remains in the clothes even after rinsing several times, there is a problem that the residual degree is further increased when repeated washing.
따라서, 수불용성 성분을 사용하지 않아 세탁수가 투명한 세제가 절실히 요구되고 있으나, 수불용성 성분을 사용하지 않는, 즉, 수용성 성분만 이용하여 기존의 제조방법으로 세제를 제조할 경우 입자형성이 매우 어려워 유동성이 떨어진다는 단점이 있으며, 수용해성 및 저장안정성도 바람직하지 못하다.Therefore, a detergent that is transparent to wash water is not required because no water-insoluble component is used. However, when the detergent is manufactured by the conventional manufacturing method using only the water-insoluble component, it is very difficult to form the particle. This disadvantage is disadvantageous, and water solubility and storage stability are also undesirable.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 세탁에 우수한 세정력을 가지면서도 헹굼성, 유동성 및 저장안정성이 우수할 뿐만 아니라, 동시에 찬물에서의 용해성이 우수한 세제의 제조방법을 제공하는 것이다.Therefore, the technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for preparing a detergent having not only excellent washing power for washing, but also excellent rinsing property, fluidity and storage stability, and excellent solubility in cold water.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 제올라이트 등과 같은 수불용성 성분 없이 수용성 성분으로만 세제를 제조하는 경우 유동성, 수용해성 및 저장안정성이 우수한 세제의 제조방법을 제공하는 것이다.Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for preparing a detergent having excellent fluidity, water solubility and storage stability when preparing a detergent with only a water-soluble component without a water-insoluble component such as zeolite.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 (S1) 세제 성분들을 혼합하여 입자를 제조하는 단계; 및 (S2) 상기 혼합된 세제 성분 입자를 회전시킴과 동시에 튜브를 통과하는 스팀의 열을 이용하여 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 세제 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention comprises the steps of preparing a particle by mixing the detergent components (S1); And (S2) rotating the mixed detergent component particles and drying them using heat of steam passing through the tube.
본 발명은 또한 수용성 성분으로만 이루어진 세제 조성물을 제조하는 방법에 있어서, (S1) 세제 성분들을 혼합하여 입자를 제조하는 단계; 및 (S2) 상기 혼합된 세제 성분 입자를 회전시킴과 동시에 스팀이 통과하는 튜브의 열을 이용하여 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 세제 제조방법을 제공한다.The present invention also provides a method for preparing a detergent composition consisting only of a water-soluble component, comprising the steps of: (S1) mixing the detergent components to produce particles; And (S2) rotating the mixed detergent component particles and drying them using heat of a tube through which steam passes.
보다 바람직하게, 본 발명은 전술한 세제 제조방법에 있어 상기 (S2) 단계가 회전식 스팀 튜브 건조기(rotary steam tube dryer)를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 세제 제조방법을 제공한다.More preferably, the present invention provides a detergent manufacturing method, characterized in that step (S2) in the above-described detergent manufacturing method is performed using a rotary steam tube dryer.
보다 바람직하게, 본 발명은 전술한 세제 제조방법에 있어 상기 (S1) 단계가 혼합조 내부에 교반날개가 장착된 교반축을 갖는 고속믹서를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 세제 제조방법을 제공한다.More preferably, the present invention provides a detergent manufacturing method, characterized in that the step (S1) in the above-described detergent manufacturing method is performed using a high speed mixer having a stirring shaft equipped with a stirring blade inside the mixing tank.
이하 본 발명의 세제 제조방법에 대해 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the detergent production method of the present invention will be described in more detail.
본 발명자들은 물에 대한 용해성이 우수하고, 저장안정성 및 유동성이 우수한 세제에 대하여 연구하던 중, 기존의 공정이 아닌 새로운 2단계의 제조공정을 사용하여 세제를 제조한 결과 동일한 처방을 가진 경우에도 저장안정성 및 유동성이 더 우수할 뿐만 아니라, 찬물에서의 용해성이 더 우수한 세제를 제조할 수 있다는 놀라운 사실을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하였다.The inventors of the present invention studied a detergent having excellent solubility in water and excellent storage stability and fluidity, and when the detergent was manufactured using a new two-step manufacturing process instead of the existing process, the same prescription was stored. Not only was the stability and flowability better, but the surprising fact that a better solubility in cold water can be prepared, and on the basis of this, the present invention was completed.
본 발명의 세제 제조방법은 (S1) 세제 성분들을 혼합하여 입자를 제조하는 단계, 보다 바람직하게는, 고속믹서를 이용하여 세제 성분들로 입자를 제조하는 단계를 포함한다.Detergent production method of the present invention comprises the step of preparing the particles by mixing the detergent components (S1), more preferably, using the high speed mixer to prepare the particles in the detergent components.
본 발명 세제 제조방법의 (S1) 단계는 일정 혼합기에 알칼리빌더 등의 분말형 성분을 투입함과 동시에, 음이온성 및/또는 비이온성 계면활성제, 용해성촉진 고분자 등을 투입하여 혼합함으로써 입자를 제조한다. 이 경우 고속믹서를 사용하는 것이 혼합균일성 및 입자제조 용이성 측면에서 보다 바람직하다. 예를 들어, 혼합조 내부에 교반날개가 장착된 교반축을 갖는 고속믹서를 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.Step (S1) of the detergent preparation method of the present invention prepares the particles by adding a powder type component such as an alkali builder to a constant mixer, and adding and mixing anionic and / or nonionic surfactants, a soluble promoting polymer, and the like. . In this case, it is more preferable to use a high speed mixer in view of mixing uniformity and ease of particle production. For example, a high speed mixer having a stirring shaft equipped with a stirring blade inside the mixing tank may be used, but is not limited thereto.
보다 구체적으로, 예를 들어, 사용될 수 있는 고속믹서는 종형의 혼합조 내부에 수직한 교반축을 갖고 그 축에 교반날개가 설치되어 분말의 혼합을 행하는 믹서로서, 이러한 믹서를 이용할 경우 300 내지 5,000 RPM의 작동속도를 가지고, 내용물이 믹서 내에 체류하는 시간은 0.5 내지 10초가 적당하다. 작동속도가 300 RPM 미만인 경우에는 성분들이 골고루 혼합되지 않고 5,000 RPM을 초과하는 경우에는 입자형성이 되지 않고 미분이나 덩어리로 제조되어 제품으로서의 가치가 떨어진다. 또한 체류시간이 0.5초 미만인 경우 내용물이 균일하게 혼합되지 못할 우려가 있고, 10초 이상 체류 시에는 입자형성이 어려운 문제점이 있다. 더욱 바람직하게는 고속믹서를 사용할 경우 체류시간 1 내지 6초, 작동속도 500 내지 3,000 RPM인 제조 조건이 바람직하다.More specifically, for example, a high speed mixer that can be used is a mixer which has a stirring shaft perpendicular to the inside of a vertical mixing tank and a mixing blade is installed on the shaft to mix the powder, and when using such a mixer, 300 to 5,000 RPM With an operating speed of, the time for the contents to stay in the mixer is suitable for 0.5 to 10 seconds. If the operating speed is less than 300 RPM, the components are not evenly mixed, and if it exceeds 5,000 RPM, the particles are not formed and are made of fine powder or lumps, thereby degrading their value as a product. In addition, if the residence time is less than 0.5 seconds, there is a fear that the contents may not be uniformly mixed, when the residence time is more than 10 seconds there is a problem that difficult to form particles. More preferably, when using a high-speed mixer, the manufacturing conditions are preferably 1 to 6 seconds residence time, 500 to 3,000 RPM operating speed.
본 발명의 세제 제조방법은 (S2) 혼합된 세제 성분들을 회전시킴과 동시에 스팀이 통과하는 튜브의 열을 이용하여 건조시키는 단계를 포함한다. 이러한 단계를 수행할 수 있는 기기로는 회전식 스팀 튜브 건조기(rotary steam tube dryer)가 있다.Detergent manufacturing method of the present invention (S2) comprises the steps of rotating the mixed detergent components and at the same time using the heat of the tube through which steam passes. Equipment capable of performing these steps is a rotary steam tube dryer.
(S1) 단계에서 조립된 입자는 다소 농조(sticky)하여 제품으로서의 가치가 떨어지므로 이를 흐름성이 양호한 제품으로 건조하는 단계가 필요하다. Particles assembled in the step (S1) is somewhat sticky (sticky) is less valuable as a product, so it is necessary to dry it to a product with good flowability.
기존에 통상적으로 많이 사용하는 건조방법인 향류식 분무건조기나 유동층건조기를 이용하는 경우에는 건조열이 100 내지 200 ℃로 매우 높은 반면, 본 발명에서와 같이 스팀 튜브의 열을 이용하는 건조기는 100 ℃이하의 낮은 온도에서 건조되어 제품의 변형이 거의 없이 안정할 뿐만 아니라, 직접 가열이 아니라 간접 가열이기 때문에 세제 제품의 오염 및 변형이 최소화된다. 이 밖에도, 안전성, 낮은 유지비, 폐스팀 사용으로 인한 연료비 절감, 높은 열적 효율성, 연속적으로 사용가능, 균일한 건조 등의 장점이 있어 세제입자 형성에 매우 효과적이다.In the case of using a conventional countercurrent spray dryer or a fluidized bed dryer, which is a conventionally used drying method, the drying heat is very high at 100 to 200 ° C., while the dryer using the steam tube heat as in the present invention is 100 ° C. or less. It is dried at low temperatures and is stable with little deformation of the product, but also minimizes contamination and deformation of the detergent product because it is indirect heating rather than direct heating. In addition, there are advantages such as safety, low maintenance cost, fuel cost reduction due to the use of waste steam, high thermal efficiency, continuous use, and uniform drying, which are very effective in forming detergent particles.
본 발명에 사용된 회전식 스팀 튜브 건조기는 직경 1 내지 5 m이고, 길이 3 내지 30 m이며, 건조기 내부 나선형 홈의 간격이 10 내지 30 cm이고, 그 스팀압력이 1 내지 20 Bar이며, 생산 능력이 1 내지 50 Ton/시간인 것이 실제 생산조건에서 적합하나, 본 발명은 이러한 조건에 한정되는 것이 아니다.The rotary steam tube dryer used in the present invention has a diameter of 1 to 5 m, a length of 3 to 30 m, a spacing of spiral grooves in the dryer of 10 to 30 cm, a steam pressure of 1 to 20 Bar, and a production capacity. It is suitable in actual production conditions that 1 to 50 Ton / hour, but the present invention is not limited to these conditions.
이러한 회전식 스팀 튜브 건조기는 횡형의 둥근 원통모양으로 그 내부에 나선형의 홈이 연속적으로 설계되어 있어 세제 분말이 원통내부에서 계속 회전하면서 연속적으로 흘러가기 때문에 서서히 건조가 되어 세제 입자 모양이 둥글고 균일하게 제조할 수 있는 특징을 가지고 있다. 또한 이 장치의 외벽에는 고온의 스팀을 일정한 온도로 통과시켜 세제 입자를 골고루 건조하여 수분을 제거하도록 되어 있다. 스팀 튜브 건조기는 회전속도, 내부의 나선형 홈 간격 등을 조절하여 건조시간, 입자형성 정도를 조절한다.These rotary steam tube dryers are horizontally shaped in a round cylindrical shape with spiral grooves continuously designed therein, so that the detergent powder flows continuously while rotating continuously inside the cylinder, so that it is gradually dried to make the detergent particles round and uniform. It has features that can be done. In addition, the outer wall of the device is allowed to pass hot steam at a constant temperature to evenly dry the detergent particles to remove moisture. The steam tube dryer controls the drying time and the degree of particle formation by adjusting the rotation speed and the interval between the spiral grooves inside.
이하, 본 발명은 보다 구체적으로 설명하기 위해 실시예 등을 들어 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples in order to explain in more detail. However, embodiments according to the present invention may be modified in many different forms, the scope of the present invention should not be construed as limited to the embodiments described below.
<실시예 1 및 비교예 1의 제조><Production of Example 1 and Comparative Example 1>
하기 표 1에 기재된 조성과 함량에 따라 실시예 1과 비교예 1을 제조하였다.To Example 1 and Comparative Example 1 were prepared according to the composition and content shown in Table 1.
실시예 1에서는 비이온성 계면활성제로 직쇄형 지방알콜폴리옥시에틸렌글리콜(알코올의 탄소수 12~14, 에틸렌 옥사이드 7몰, (주)호남석유화학) 10 중량%, 음이온성 계면활성제로 직쇄형 알킬벤젠술폰산염 10 중량%, 지방산 2 중량%, 알칼리빌더로 탄산나트륨 40 중량%와 황산나트륨 31 중량%, 고분자 3 중량%, 소포제 2% 및 향, 형광제, 효소, 물 등의 첨가제 2 중량%를 혼합하여 본 발명의 제조방법에 따라 세제를 제조하였다. 비교예 1에서는 황산나트륨 26 중량%, 탄산나트륨 45 중량%를 사용한 것을 제외하고는 나머지 성분들의 함량은 실시예 1과 동일하게 제조하였다. 실시예 1 및 비교예 1은 수불용성 성분인 제올라이트를 제외하고 세제를 제조하여 물에 용해 시 완전히 용해되도록 하였다. 실시예 1은 본 발명에 따른 새로운 제조공법을 이용하여 제조하였으며, 비교예 1은 혼합조 내부에 수직한 교반축을 갖고 그 축에 교반날개가 설치된 일반적인 믹서를 이용하여 기존의 통상적인 세제 제조공법으로 제조하였다.In Example 1, a linear fatty alcohol polyoxyethylene glycol (12 to 14 carbon atoms of alcohol, 7 mol of ethylene oxide, Honam Petrochemical Co., Ltd.) 10% by weight as a nonionic surfactant, linear alkylbenzene as an anionic surfactant 10% by weight of sulfonate, 2% by weight of fatty acid, 40% by weight of sodium carbonate, 31% by weight of sodium sulfate, 3% by weight of polymer, 2% of antifoam, and 2% by weight of additives such as fragrance, fluorescent agent, enzyme and water A detergent was prepared according to the preparation method of the present invention. In Comparative Example 1, except that 26 wt% sodium sulfate and 45 wt% sodium carbonate were used, the contents of the remaining ingredients were prepared in the same manner as in Example 1. Example 1 and Comparative Example 1 was prepared except for the water-insoluble component zeolite to be completely dissolved when dissolved in water. Example 1 was prepared using the new manufacturing method according to the present invention, Comparative Example 1 is a conventional detergent manufacturing method using a conventional mixer having a stirring shaft perpendicular to the inside of the mixing tank and a stirring blade installed on the shaft Prepared.
<실시예 2 및 비교예 2의 제조><Production of Example 2 and Comparative Example 2>
하기 표 1에 기재된 조성과 함량에 따라 실시예 2와 비교예 2를 제조하였다.To Example 2 and Comparative Example 2 were prepared according to the composition and content shown in Table 1.
비이온성 계면활성제로 직쇄형 지방알콜폴리옥시에틸렌글리콜(알코올의 탄소수 12~14, 에틸렌 옥사이드 7몰, (주)호남석유화학) 10 중량%, 음이온성 계면활성제로 직쇄형 알킬벤젠술폰산염 10 중량%, 지방산 2 중량%, 알칼리빌더로 탄산나트륨 30 중량%, 황산나트륨 20 중량%, 제올라이트 24 중량%, 소포제 2% 및 향, 형광제, 효소, 물 등의 첨가제 2 중량%를 혼합하여 실시예 2의 세제를 제조하였다. 비교예 2는 제올라이트 30 중량%, 황산 나트륨 14 중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조성 및 함량으로 제조하였다. 실시예 2 및 비교예 2는 수불용성 성분인 제올라이트가 함유되어 있는, 기존에 판매되는 일반적인 세제의 조성물이다. 실시예 2는 본 발명에 따른 신규 제조공법을 이용하여 제조하였으며, 비교예 2는 혼합조 내부에 수직한 교반축을 갖고 그 축에 교반날개가 설치된 일반적인 믹서를 이용하여 기존의 통상적인 세제 제조공법으로 제조하였다.Non-ionic surfactant, linear fatty alcohol polyoxyethylene glycol (12 to 14 carbon atoms in alcohol, 7 mol of ethylene oxide, Honam Petrochemical Co., Ltd.) 10 wt%, 10 wt% linear alkylbenzenesulfonate as anionic surfactant %, 2% by weight of fatty acid, 30% by weight of sodium carbonate, 20% by weight of sodium sulfate, 24% by weight of zeolite, 2% of antifoam, and 2% by weight of additives such as fragrance, fluorescent agent, enzyme, water, etc. Detergent was prepared. Comparative Example 2 was prepared in the same composition and content as Example 2, except that 30 wt% zeolite and 14 wt% sodium sulfate were used. Example 2 and Comparative Example 2 are compositions of conventional detergents which are sold commercially, containing zeolite, which is a water-insoluble component. Example 2 was prepared using a novel manufacturing method according to the present invention, Comparative Example 2 is a conventional conventional detergent manufacturing method using a general mixer having a stirring shaft perpendicular to the inside of the mixing tank and the stirring blade is installed on the shaft Prepared.
상기 표 1에서, 1성분은 (주)호남석유화학의 제품으로 알콜은 탄소수 12 내지 14의 알콜, 에틸렌 옥사이드는 7몰인 LA-7이며, 2성분은 탄소수 12 내지 18인 지방산이고, 3성분은 폴리아크릴릭 산(분자량 ~200,000, LG화학)이며, 4성분은 4A 타입 제올라이트(COSMO㈜)이고, 5성분의 알킬은 탄소수 12 내지 16의 알킬이며, 6성분은 파우더형 소포제로 2-4248S(Dow Corning사)이고, 7성분은 향, 형광제, 효소, 물 등이다. In Table 1, one component is a product of Honam Petrochemical Co., Ltd., alcohol is an alcohol having 12 to 14 carbon atoms, ethylene oxide is 7 moles of LA-7, two components are fatty acids having 12 to 18 carbon atoms, and three components are Polyacrylic acid (molecular weight ~ 200,000, LG Chemical), 4 component is 4A type zeolite (COSMO Co., Ltd.), 5 component alkyl is alkyl of 12 to 16 carbon atoms, 6 component is a powder defoamer 2-4248S (Dow Corning Co., Ltd., and seven components are fragrance, fluorescent agent, enzyme, water and the like.
<유동성, 용해성 및 저장안정성 평가><Evaluation of fluidity, solubility and storage stability>
상기 실시예 및 비교예로 제조된 세제를 사용하여 유동성, 용해성 및 저장안정성을 하기와 같은 방법으로 측정하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.Using the detergents prepared in Examples and Comparative Examples, the fluidity, solubility and storage stability were measured in the following manner, and the results are shown in Table 2 below.
[유동성 평가] [Liquidity assessment]
KS-2709에 기재된 겉보기 비중용 호퍼(hopper)에서 분말 100 cc가 직경 10 mm의 깔대기를 통과하는데 걸리는 시간을 측정하고 그 시간을 비교함으로써 각 분말세제의 유동성을 비교하였다. 시간이 작을수록 유동성이 양호한 것으로 평가한다. The fluidity of each powder detergent was compared by measuring the time it took for 100 cc of powder to pass through a funnel of diameter 10 mm in the hopper for apparent specific gravity described in KS-2709. The smaller the time, the better the fluidity.
[용해성 평가]Solubility Assessment
용해성은 25℃의 물 1ℓ에 분말세제 5 g을 녹인 후 자기교반기(magnetic stirrer)로 5분 동안 교반하고, 그 후 검은 천에 부흐너 깔때기(Buchner funnel)를 이용하여 여과한 후 잔량으로 측정하였다. 잔량이 많으면 용해성이 좋지 않은 것으로 평가한다. Solubility was measured by dissolving 5 g of powder detergent in 1 l of water at 25 ° C., stirring for 5 minutes with a magnetic stirrer, and then filtration using a Buchner funnel on a black cloth. . It is evaluated that solubility is not good when there is much residual amount.
[장기저장안정성 평가][Long term storage stability evaluation]
장기저장안정성은 40℃, 80%RH의 저장조건에 한달 보관 후, 분체 물성을 초기와 비교하여 케이킹(caking)되는 정도를 비교하여 3단계로 평가한다. 각 단계는 초기와 거의 변화가 없이 양호한 경우에는 ◎로 표시하고, 초기보다 케이킹되어 육안으로 덩어리가 관찰되는 경우에는 △로 표시하고, 제품의 케이킹이 아주 심하고 제품이 습한 경우에는 Ｘ로 표시하여 제품의 저장안정성을 판단한다.Long-term storage stability is evaluated in three steps by comparing the degree of caking (caking) compared to the initial physical properties after one month storage at 40 ℃, 80% RH storage conditions. Each step is marked with ◎ if it is good and almost unchanged from the beginning, and marked with △ if it is caked from the beginning and visible to the naked eye, and marked with Ｘ if the product is very caking and the product is wet. To determine the storage stability of the product.
상기 표 2의 결과에 나타나는 바와 같이, 제올라이트를 사용하지 않고 수용성 성분만을 이용한 실시예 1의 경우에는 유동성이 매우 우수하고 용해성이 뛰어나며 장기 저장안정성에서도 매우 안정한 것으로 나타났다. 반면 본 발명에 따른 제조방법을 사용하지 않고 기존의 제조방법을 사용하여 제조한, 제올라이트를 함유하지 않는 비교예 1은 너무 농조하여 세제 제조 자체가 어려웠으며, 따라서 유동성을 측정할 수가 없었고 장기 저장안정성 또한 매우 불량하였으나, 제올라이트가 없기 때문에 용해성은 우수한 것으로 나타났다.As shown in the results of Table 2, in the case of Example 1 using only a water-soluble component without using a zeolite, it was found that the fluidity is very good, solubility is excellent and is very stable even in long-term storage stability. On the other hand, Comparative Example 1, which does not contain the zeolite, which is prepared using the conventional method without using the manufacturing method according to the present invention, is too concentrated to make the detergent itself, and thus the fluidity cannot be measured and the long term storage stability It was also very poor, but the solubility was shown to be excellent because there was no zeolite.
제올라이트를 사용하고 기존의 제조방법으로 제조한 비교예 2의 경우에는 현재 세제 수준으로는 전반적으로 양호한 수준을 나타내었으나, 본 발명의 제조방법에 따라 제조한 실시예 2는 기존의 제조방법보다 모든 면에서 보다 우수한 결과를 나타내었다.In the case of Comparative Example 2 using the zeolite and manufactured by the conventional manufacturing method, the present detergent level was generally good, but Example 2 prepared according to the manufacturing method of the present invention had all aspects than the conventional manufacturing method. The result was better than in.
상기 결과를 종합해 볼 때, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 세제는 유동성, 저장안정성 등 모든 물성 면에서 우수하게 나타났으며, 특히, 제올라이트와 같은 수불용성 성분이 없는 세제를 제조하는 경우에는 본 발명에 따른 제조방법을 사용하지 않으면 세제 제조가 매우 어려움을 확인할 수 있었다.Taken together, the detergent prepared by the manufacturing method according to the present invention was excellent in all physical properties such as fluidity, storage stability, in particular, in the case of preparing a detergent without water-insoluble components such as zeolite Without using the production method according to the invention it was confirmed that the detergent manufacturing is very difficult.
본 발명에 따른 세제 제조방법은 간단하고 용이하며 제조비용이 적을 뿐만 아니라, 용해성, 유동성 및 저장안정성이 보다 뛰어난 세제를 제조하는 것이 가능하다. 특히, 본 발명의 세제 제조방법은 제올라이트 등의 수불용성 성분이 사용되지 않는 경우 그 유용성이 보다 뛰어나다.The detergent manufacturing method according to the present invention is simple, easy and low in manufacturing cost, it is possible to produce a detergent having better solubility, flowability and storage stability. In particular, the detergent production method of the present invention is more useful when the water-insoluble component such as zeolite is not used.
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