KR100736515B1 - Method for Producing Nanowire Using Porous Template and Nanowire Structure - Google Patents
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Abstract
본 발명은 긴 와이어 형상의 다수의 기공을 포함하는 다공성 템플릿 내의 기공에 나노입자 또는 나노입자 전구체를 주입한 후 나노 와이어로 형성시키는 것을 특징으로 하는 나노 와이어의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 나노와이어를 포함하는 각종 전자소자 및 광학소자에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 의하면 간단한 공정에 의해 직진성 및 배열성이 우수한 나노 와이어를 제조할 수 있고, 이러한 나노와이어를 포함하는 각종 소자의 물성을 향상시키고 제조비용을 절감할 수 있다.The present invention provides a method for producing a nanowire and a nanowire manufactured by injecting nanoparticles or nanoparticle precursors into pores in a porous template including a plurality of pores having a long wire shape and then forming the nanowires It relates to various electronic devices and optical devices to be included. According to the method of the present invention, it is possible to manufacture a nanowire excellent in the straightness and arrangement by a simple process, it is possible to improve the physical properties of various devices including such a nanowire and to reduce the manufacturing cost.
다공성 템플릿, 나노 와이어, 직진성, 배열성, 초격자, 하이브리드 Porous template, nanowires, straightness, array, superlattice, hybrid
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 다공성 템플릿을 이용하여 나노 와이어를 제조하는 원리를 설명하기 위한 공정 개략도이다. 1 is a process schematic diagram illustrating a principle of manufacturing nanowires using a porous template according to an embodiment of the present invention.
도 2는 종래기술에 의한 다공성 템플릿의 구조를 나타내는 개략도이다.Figure 2 is a schematic diagram showing the structure of a porous template according to the prior art.
도 3a는 나노와이어의 직경을 달리한 본 발명의 나노와이어 구조체의 단면사시도이다. 3A is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure of the present invention with different diameters of nanowires.
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도 3b는 나노와이어의 직경 및 조성을 달리한 나노와이어 구조체의 단면사시도이다. 3B is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure with different diameters and compositions of nanowires.
도 3c는 나노와이어의 단면 형상을 달리한 나노와이어 구조체의 단면사시도이다. 3C is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure with different cross-sectional shapes of nanowires.
도 3d는 나노와이어의 단면 형상 및 조성을 달리한 나노와이어 구조체의 단면사시도이다. 3D is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure with different cross-sectional shapes and compositions of nanowires.
도 3e는 나노와이어의 직경, 나노와이어 및 매트릭스의 조성을 달리한 나노와이어 구조체의 단면사시도이다.
도 4은 본 발명의 일 실시예에 의한 복합구조의 나노 와이어를 나타내는 개략도이다.3E is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure with different nanowire diameters, nanowires, and matrix compositions.
Figure 4 is a schematic diagram showing a nanowire of a composite structure according to an embodiment of the present invention.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 도핑된 나노 와이어를 나타내는 개략도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 EL 소자를 나타내는 개략도이다. 5 is a schematic diagram illustrating a doped nanowire according to an embodiment of the present invention.
6 is a schematic diagram showing an EL element according to an embodiment of the present invention.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
10: 기판 20: 제 1 전극층 10
30: 나노와이어 40: 제 2 전극층30: nanowire 40: second electrode layer
본 발명은 다공성 템플릿을 이용한 나노 와이어의 제조방법 및 나노와이어 구조체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 긴 와이어 형상의 다수의 기공이 형성된 다공성 템플릿의 기공 내에 나노입자 또는 나노입자 전구체를 주입한 후 나노 와이어로 형성시키는 것을 특징으로 하는 직진성 및 배열성이 우수한 나노 와이어의 제조방법 및 나노와이어 구조체에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing nanowires and a nanowire structure using a porous template, and more particularly, after nanoparticles or nanoparticle precursors are injected into pores of a porous template in which a plurality of pores having a long wire shape are formed. The present invention relates to a method for producing nanowires excellent in straightness and arrangement, and to nanowire structures.
나노 와이어는 직경이 나노미터(1nm = 10-9m) 영역을 가지고, 길이가 직경에 비해 훨씬 큰 수백 나노미터, 마이크로미터(1㎛ = 10-6m) 또는 더 큰 밀리미터(1mm = 10-3m) 단위를 갖는 선형 재료이다. 이러한 나노 와이어의 물성은 그들이 갖는 직경과 길이에 의존한다. Nanowires having a diameter of nanometers (1nm = 10 -9 m) to have an area, hundreds length is much larger than the diameter of nanometers, micrometers (1㎛ = 10 -6 m) or greater millimeter (1mm = 10 - Linear material with units of 3 m). The physical properties of these nanowires depend on their diameter and length.
상기 나노 와이어는 작은 크기로 인하여 미세 소자에 다양하게 응용될 수 있으며, 특정 방향에 따른 전자의 이동 특성이나 편광 현상을 나타내는 광학 특성을 이용할 수 있는 장점이 있다. The nanowires may be applied to a variety of micro devices due to their small size, and may have an advantage of using optical characteristics indicating movement characteristics or polarization of electrons in a specific direction.
구체적으로, 상기 전자의 이동 특성을 개발하면 멀티 세트(Single Electron Transistor, SET)와 같은 나노 전자 소자로 응용할 수 있으며, 광학 특성을 개발하면 표면 플라즈몬 폴라리톤(surface plasmon polariton) 특성을 이용한 광파 전송로 또는 나노 분석기, 암 진단 등에 사용되는 극미세 신호 감지 센서로 응용될 수 있다. Specifically, the development of the movement characteristics of the electron can be applied to a nano-electronic device such as a multi-electron (Single Electron Transistor, SET), and if the optical characteristics, the optical wave transmission path using the surface plasmon polariton (surface plasmon polariton) characteristics Or it can be applied as an ultra-fine signal detection sensor used in nano analyzer, cancer diagnosis, etc.
현재 나노 입자(nano particle)에 대한 제조방법과 물성에 대한 연구는 상당히 활성화되어 있는 것에 비해, 나노 와이어의 제조방법에 대한 연구는 미비한 실정이다. 기존의 대표적인 나노와이어의 제조방법으로는 예를 들어, 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD), 레이저 어블레이션법(Laser Ablation), 및 템플릿(template)을 이용하는 방법 등이 있다. Currently, research on the manufacturing method and physical properties of nanoparticles (nano particles) is relatively active, while research on the manufacturing method of nanowires is inadequate. Exemplary conventional methods for producing nanowires include, for example, chemical vapor deposition (CVD), laser ablation, and templates.
이 중에서 템플릿(template)을 이용하는 방법은 수 나노미터에서 수백 나노미터 단위의 기공을 만들고, 이 기공을 나노 와이어의 틀로 이용하는 것이다. 예컨대, 알루미늄 전극을 산화시켜 표면을 알루미늄 산화물로 만들고, 이 산화물에 전기화학적 에칭으로 나노 기공들을 형성하여 템플릿을 만든다. 이것을 금속 이온이 들어있는 용액에 담그고, 전기를 걸어주면 금속 이온들이 기공을 통해 알루미늄 전극 위에 쌓이게 되고, 결국 상기 기공들은 금속 이온으로 채워진다. 그 후 적당 한 방법으로 상기 산화물을 제거시키면 금속 나노 와이어만 남게 된다. Among them, a template is used to create pores of several nanometers to hundreds of nanometers, which are used as a framework for nanowires. For example, an aluminum electrode is oxidized to make the surface an aluminum oxide, and nanopores are formed on the oxide by electrochemical etching to form a template. Dipping it in a solution containing metal ions and applying electricity causes metal ions to accumulate on the aluminum electrode through the pores, and eventually the pores are filled with metal ions. Thereafter, the oxide is removed in a suitable manner, leaving only the metal nanowires.
그러나 상기와 같은 종래기술에 의한 나노 와이어 제조방법은 공정이 너무 복잡하고, 시간이 오래 걸려서 대량생산에 적합하지 않을 뿐만 아니라, 우수한 직진성 및 배열성을 갖는 나노 와이어를 형성할 수 없다는 문제점이 있다. However, the nanowire manufacturing method according to the prior art has a problem that the process is too complicated, takes a long time, is not suitable for mass production, and can not form a nanowire having excellent straightness and arrangement.
구체적으로, 템플릿을 이용한 나노 와이어의 제조방법에 관한 기술이 미국 특허 제6,525,461호에 기재되어 있다. 상기 미국특허 제6,525,461호에는 기재상에 촉매 필름을 형성하고 상부에 다공성층을 형성하여 열 조작에 의해 그 기공 내로 티타늄 나노 와이어를 형성시키는 기술이 기재되어 있으나, 본 발명과 달리 나노입자 또는 나노입자 전구체를 주입하여 나노 와이어를 형성하는 것이 아니며, 템플릿이 불투명하여 광소자 제작에 사용이 불가능하다. Specifically, a technique relating to a method for manufacturing nanowires using a template is described in US Pat. No. 6,525,461. The U. S. Patent No. 6,525, 461 discloses a technique of forming a titanium nanowire into its pores by forming a catalyst film on a substrate and forming a porous layer on the substrate by thermal manipulation. Unlike the present invention, nanoparticles or nanoparticles are described. The precursor is not injected to form nanowires, and the template is opaque and thus cannot be used for fabricating an optical device.
또한, 템플릿을 이용한 양자점 고체(quantum dot solid)의 제조방법에 관한 기술이 미국특허 제6,139,626호에 기재되어 있다. 상기 미국특허 제6,139,626호에는 템플릿 내에 형성된 기공에 콜로이드형 나노결정을 주입하여 열처리 등을 통해 양자점 고체로 형성시키는 기술이 기재되어 있으나, 본원발명과 달리 와이어 형상의 기공이 아닌 격자 모양의 기공이 형성된 템플릿을 사용하기 때문에 그로부터 형성된 생성물의 형태가 상이하다. In addition, a description of a method for producing a quantum dot solid using a template is described in US Pat. No. 6,139,626. The US Patent No. 6,139,626 describes a technique of injecting colloidal nanocrystals into pores formed in a template to form a quantum dot solid through heat treatment. Because of the use of templates, the forms of products formed therefrom are different.
이상과 같이 기존에 알려진 대부분의 나노와이어의 제조방법들은 물성이 우수한 나노와이어를 저렴한 비용으로 대량생산하는데 적합하지 아니하므로, 직진성 및 배열성 등의 물성이 우수하고 제조비용이 저렴한 나노와이어의 제조방법의 개발이 요구되고 있다.As described above, most of the known methods for manufacturing nanowires are not suitable for mass production of nanowires having excellent physical properties at low cost, and thus, methods for producing nanowires having excellent physical properties such as straightness and arrangement and having low manufacturing costs. Development is required.
본 발명은 상기한 기술적 요구에 부응하기 위한 것으로, 본 발명의 하나의 목적은 긴 와이어 형상의 기공이 형성된 다공성 템플릿을 이용하여 나노입자 또는 나노입자 전구체를 기공에 주입하고 나노 와이어로 형성시킴으로써 직경 및 길이의 조절이 용이할 뿐만 아니라 직진성 및 배열성이 우수한 나노 와이어를 제조하는 방법을 제공하는 것이다. The present invention is to meet the above technical requirements, one object of the present invention is to inject the nanoparticles or nanoparticle precursors into the pores by using a porous template formed with a long wire-shaped pores and to form a nanowire and It is to provide a method for producing a nanowire that is easy to adjust the length, as well as excellent in straightness and arrangement.
본 발명의 다른 목적은 특성의 제어가 용이하고 제조가 간단하며 다양한 기능성을 갖는 나노와이어 구조체를 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a nanowire structure that is easy to control properties, simple to manufacture, and having various functionalities.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 방법에 의해서 제조되는 특성이 우수하고 제조비용이 저렴한 소자를 제공하는 것이다. It is still another object of the present invention to provide a device having excellent properties and low manufacturing cost, which is produced by the method of the present invention.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은One aspect of the present invention for achieving the above object is
(a) 긴 와이어 형상의 다수의 기공을 포함하는 다공성 템플릿을 제공하는 단계; (a) providing a porous template comprising a plurality of pores of elongated wire shape;
(b) 상기 기공 내에 나노입자 또는 나노입자 전구체를 주입하는 단계; 및(b) injecting nanoparticles or nanoparticle precursors into the pores; And
(c) 상기 기공 내의 나노입자 또는 나노입자 전구체를 나노 와이어로 형성시키는 단계를 포함하는 나노 와이어의 제조방법에 관계한다. (c) a method of manufacturing nanowires, the method comprising forming nanoparticles or nanoparticle precursors in the pores into nanowires.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 양상은 Another aspect of the present invention for achieving the above object is
매트릭스 내에 형성된 다수의 와이어 형상의 기공을 포함하는 다공성 템플릿 및 A porous template comprising a plurality of wire-shaped pores formed in the matrix and
상기 기공 내에 형성된 나노와이어를 포함하며, It includes nanowires formed in the pores,
상기 각각의 나노와이어의 크기나 모양 또는 크기와 모양이 서로 상이한 것을 특징으로 하는 나노 와이어 구조체에 관계한다. 본 발명의 나노와이어 구조체에서 크기나 모양이 서로 상이한 기공 내의 나노와이어는 서로 상이한 조성을 가질 수 있다. 또한, 서로 상이한 나노입자 또는 나노입자 전구체들은 서로 상이한 물리화학적 특성(예를 들어, 유전율, 굴절률, 전도성 등)을 가질 수 있다. The nanowire structure is characterized in that the size or shape of each nanowire or the size and shape are different from each other. In the nanowire structure of the present invention, nanowires in pores different in size or shape may have different compositions from each other. In addition, different nanoparticles or nanoparticle precursors may have different physicochemical properties (eg, dielectric constant, refractive index, conductivity, etc.).
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 또 다른 양상은 본 발명의 방법에 의해 제조되는 나노 와이어를 포함하는 전자 소자 또는 광학소자에 관계한다. Another aspect of the present invention for achieving the above object relates to an electronic device or an optical device comprising a nanowire produced by the method of the present invention.
이하에서, 첨부 도면을 참조하여 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 다공성 템플릿을 이용하여 나노 와이어를 제조하는 원리를 설명하기 위한 모식도이다. 본 발명의 방법에 의해서 나노와이어를 제조하는 경우에는 다공성 템플릿을 이용한다. 이러한 템플릿은 매트릭스 내에 임베디드 될 수 있고 길이 방향으로 형성된 긴 와이어 형상의 기공을 다수 포함한다. 먼저, 이러한 다공성 템플릿을 준비하고나서(a 단계), 다공성 템플릿의 기공 내에 나노입자 또는 나노입자 전구체를 주입한다(b 단계). 나노입자 또는 나노입자 전구체의 주입이 완료되면 열처리 등에 의해 나노입자 또는 나노입자 전구체를 나노 와이어로 형성시킨다(c 단계). 1 is a schematic diagram for explaining the principle of manufacturing nanowires using a porous template according to an embodiment of the present invention. In the case of producing nanowires by the method of the present invention, a porous template is used. Such a template may be embedded in a matrix and includes a number of long wire-shaped pores formed in the longitudinal direction. First, after preparing the porous template (step a), the nanoparticle or nanoparticle precursor is injected into the pores of the porous template (step b). When the injection of the nanoparticles or nanoparticle precursors is completed, the nanoparticles or nanoparticle precursors are formed into nanowires by heat treatment (step c).
본 발명에서는 다공성 템플릿의 기공들을 손쉽게 조절할 수 있기 때문에, 제조되는 나노 와이어의 직경 및 길이를 조절할 수 있고, 물질이나 조성을 변화시킴으로써 초격자(superlattice), 또는 하이브리드(hybrid)의 복합 구조물로 형성할 수 있다. 또한, 나노와이어의 외주면을 도펀트로 도핑시켜 도핑(dopping)된 나노 와이어를 제조할 수 있다. In the present invention, because the pores of the porous template can be easily adjusted, it is possible to control the diameter and length of the nanowires to be manufactured, and to form a superlattice or hybrid composite structure by changing the material or composition. have. In addition, a doped nanowire may be manufactured by doping the outer circumferential surface of the nanowire with a dopant.
상기와 같은 본 발명의 제조방법을 각 단계별로 상세하게 설명하면 다음과 같다. Referring to the manufacturing method of the present invention as described above in detail for each step as follows.
(a) 다공성 (a) porosity 템플릿을Template 제공하는 단계 Steps to provide
본 발명은 나노 와이어를 제조하기 위하여 긴 와이어 형상의 다수의 기공을 포함하는 다공성 템플릿을 사용하는 것을 특징으로 한다. 즉, 본 발명에서 사용되는 템플릿은 직경보다 길이가 긴 와이어 형상이고 그 안에 다수의 기공들(holes)을 포함한다. The present invention is characterized by using a porous template including a plurality of pores of the long wire shape in order to manufacture a nanowire. In other words, the template used in the present invention is a wire shape longer than the diameter and includes a plurality of holes therein.
다공성 템플릿 내에 형성된 기공에 나노입자를 주입하여 양자점 고체를 형성하는 기술이 미국특허 제6,139,626호에 소개된 바 있으나, 상기 종래기술에서 사용하고 있는 템플릿의 구조는 도 2에 도시된 바와 같이 본 발명과는 명확하게 구별된다. A technique for forming a quantum dot solid by injecting nanoparticles into pores formed in a porous template has been introduced in US Pat. No. 6,139,626, but the structure of the template used in the prior art is as shown in FIG. Is clearly distinguished.
즉, 템플릿 내에 기공이 형성되어 있기는 하지만 이는 와이어 형태로 형성된 기공이 아니며, 보이드(void) 예를 들어, 실리카(SiO2)가 격자로 형성된 템플릿 을 사용하기 때문에 격자 모양의 기공 내에 나노입자를 주입할 경우 방사상 분포가 불규칙한 형태가 된다. 설사 이러한 기공들이 연속적으로 존재한다고 해도 결코 와이어 형태가 될 수 없기 때문에 나노입자를 주입하여 열처리하더라도 최종적으로 형성된 생성물은 불규칙한 형상의 양자점 고체가 된다. In other words, although pores are formed in the template, they are not pores formed in the form of wires, and nanoparticles are formed in the lattice pores because voids, for example, silica (SiO 2 ) is used as the lattice-shaped templates. When injected, the radial distribution is irregular. Even if these pores are continuously present, they cannot be in the form of wires. Thus, even when the nanoparticles are injected and heat treated, the final product is an irregular quantum dot solid.
그러나 본 발명에서는 특징적으로 와이어 형상의 기공이 형성된 템플릿을 이용하여 각 기공 내에 나노입자 등을 주입하기 때문에 결과적으로 규칙성 및 배열성이 우수한 나노 와이어를 수득할 수 있게 된다. 본 발명에서는 다공성 템플릿의 크기, 길이 및 기공 간격을 필요한 사양으로 만들어 줌으로써 원하는 응용에 적절한 나노 와이어를 만들 수 있다.However, in the present invention, since nanoparticles and the like are injected into each pore by using a template in which wire-shaped pores are formed, nanowires having excellent regularity and arrangement can be obtained as a result. In the present invention, by making the size, length and pore spacing of the porous template to the required specifications, it is possible to make a nanowire suitable for the desired application.
본 발명에서 상기 템플릿은 유리, 실리카 및 TiO2, ZnO, SnO2, WO3 등의 금속산화물로 이루어진 군에서 선택되는 재료로 형성될 수 있다. 또한 다공성 템플릿이 매트릭스 내에 임베디드되는 경우에 매트릭스는 금속산화물 또는 절연성 폴리머로 형성될 수 있다. In the present invention, the template may be formed of a material selected from the group consisting of glass, silica and metal oxides such as TiO 2 , ZnO, SnO 2 , and WO 3 . In addition, when the porous template is embedded in the matrix, the matrix may be formed of a metal oxide or an insulating polymer.
상기와 같은 템플릿 재료를 이용하여 길이방향으로 와이어 형상의 기공을 제작하는 공정은 구체적으로 다음과 같이 수행될 수 있다. Using the template material as described above, the process of producing the pores of the wire shape in the longitudinal direction may be specifically carried out as follows.
템플릿의 제작은 기본적으로 템플릿 모재를 만드는 공정과 모재로부터 템플릿 형태를 추출하는 공정으로 나누어진다. 기공의 형성은 추출하는 과정의 추출 속도, 냉각조건 등에 따라 결정이 되며, 특히 모재에 원하는 기공의 형태를 미리 가공해 줌으로써 추출 과정을 통하여 원래 형태가 나노 크기로 축소된 구조를 얻는 것도 가능하다.The production of a template is basically divided into a process of making a template base material and a process of extracting a template form from the base material. The formation of the pores is determined according to the extraction rate, cooling conditions, etc. of the extraction process, and in particular, by pre-processing the desired pore shape in the base material, it is possible to obtain a structure in which the original shape is reduced to nano size through the extraction process.
상기 다공성 템플릿의 직경이나 높이는 자유도가 높으므로 나노 와이어가 성장되는 기판의 크기에 따라 선택이 가능하지만, 직경이 1nm~1mm, 높이가 100nm~1mm인 것이 바람직하다. 템플릿은 기판의 크기에 따라 여러 개를 이용할 수도 있다. 또한, 상기 다공성 템플릿 내의 기공은 제조하고자 하는 나노 와이어의 규격에 따라 달라지며 직경이 1~100nm, 및 기공간 간격이 2nm~1㎛인 것이 바람직하다. Since the diameter or height of the porous template is high, it can be selected according to the size of the substrate on which the nanowires are grown, but the diameter is preferably 1 nm to 1 mm and the height is 100 nm to 1 mm. Several templates may be used depending on the size of the substrate. In addition, the pore in the porous template is dependent on the specifications of the nanowires to be prepared, the diameter is 1 ~ 100nm, and the space spacing is preferably 2nm ~ 1㎛.
더욱이 본 발명에서는 다공성 템플릿 내의 기공의 크기 및/또는 형상을 서로 상이하게 제어하거나 각 기공 내에 주입되는 나노입자 또는 나노입자 전구체의 조성을 달리함으로써 다기능성(multifunctional) 나노 와이어 또는 나노와이어/템플릿 복합체를 제조할 수 있다. 또한 나노와이어의 재료로는 서로 상이한 나노입자 또는 나노입자 전구체를 사용하거나 유전율, 굴절률, 전도성 등의 물리화학적 특성이 상이한 재료들을 사용할 수 있다. Furthermore, in the present invention, multifunctional nanowires or nanowire / template composites are prepared by differently controlling the size and / or shape of the pores in the porous template or by varying the composition of nanoparticles or nanoparticle precursors injected into each pore. can do. In addition, as the material of the nanowires, different nanoparticles or nanoparticle precursors may be used, or materials having different physicochemical properties such as dielectric constant, refractive index, and conductivity may be used.
(b) 나노입자 또는 나노입자 전구체 주입 단계(b) injecting nanoparticles or nanoparticle precursors
본 발명에서 나노입자는 톨루엔과 같은 적절한 용매에 분산시켜 주입하게 되는데, 기공 사이즈가 나노 크기로 작기 때문에 온도 또는 압력을 템플릿 양단에 차이를 주어 조절하거나, 전기장(electric field) 또는, 기계적 힘(mechanical force)을 가하여 기공에 주입하는 것이 바람직하다. In the present invention, the nanoparticles are injected by dispersing them in a suitable solvent such as toluene. Since the pore size is small as nano size, the temperature or pressure can be controlled by varying the temperature or pressure across the template, or the electric field or mechanical force It is preferable to inject into the pores by applying a force).
이외에도, 나노입자 대신 나노입자 전구체를 적절한 용매에 넣어 기공 내 에 주입함으로써 나노입자로 형성시킬 수도 있다. 구체적으로, 상기 나노입자 전구체는 금속 전구체(metal precursor)와 칼코게나이드 전구체(chalcogenide precursor)를 따로 첨가하여 반응시키거나, 또는 단일계 전구체를 사용하는 방법이 알려져 있다. In addition, nanoparticle precursors may be formed into nanoparticles by injecting the nanoparticle precursors into appropriate pores instead of nanoparticles. Specifically, the nanoparticle precursor is reacted by separately adding a metal precursor and a chalcogenide precursor, or using a single precursor.
구체적으로, 상기 금속 전구체로는 카드뮴 클로라이드(CdCl2), 카드뮴 아세테이트(Cd(CH3COO)2), 카드뮴 옥사이드(CdO), 디메틸 카드뮴(Cd(CH3)2), 징크 클로라이드(ZnCl2), 징크 아세테이트(Zn(CH3COO)2), 디메틸 징크(Zn(CH3)2), 리드 클로라이드(PbCl2), 리드 아세테이트(Pb(CH3COO)2) 등을 예로 들 수 있다. 칼코게나이드 전구체로는 트리옥틸포스핀(TOP) 내의 셀레늄, 셀레니어스 애시드(H2SeO3), 비스(트리메틸실릴) 셀레늄((TMS)2Se), 비스(트리메틸실릴) 설퍼(TMS)2S, 티오우레아(NH2CSNH2), 티오아세트아미드(CH3CSNH2), 소디움 텔루레이트(Na2TeO4), 비스(터셔리-부틸(디메틸실릴)) 텔루리움(BDMS)2Te, NaHTe 을 예로 들 수 있다. Specifically, the metal precursor is cadmium chloride (CdCl 2 ), cadmium acetate (Cd (CH 3 COO) 2 ), cadmium oxide (CdO), dimethyl cadmium (Cd (CH 3 ) 2 ), zinc chloride (ZnCl 2 ) , Zinc acetate (Zn (CH 3 COO) 2 ), dimethyl zinc (Zn (CH 3 ) 2 ), lead chloride (PbCl 2 ), lead acetate (Pb (CH 3 COO) 2 ), and the like. Chalcogenide precursors include selenium in trioctylphosphine (TOP), selenium acid (H 2 SeO 3 ), bis (trimethylsilyl) selenium ((TMS) 2 Se), bis (trimethylsilyl) sulfur (TMS) 2 S, Thiourea (NH 2 CSNH 2 ), Thioacetamide (CH 3 CSNH 2 ), Sodium Tellurate (Na 2 TeO 4) , Bis (tertiary-butyl (dimethylsilyl)) Tellurium (BDMS) 2 Te For example, NaHTe can be mentioned.
한편, 단일계 전구체로는 트린데이트(Trindade) 등이 발표한 논문 (Chem. Mater. 9, 523, 1997) 에 잘 나타나 있는 바와 같이 CdS를 합성하는 경우 CdS를 기본 구조에 포함한 전구체, [Cd(S2 CNEt2)2]2, [NpCdS2 CNEt2]2 (이때 Np는 neo-pentyl), [MeCdS2 CNEt2]2 (이때 Me는 methyl) 또는 CdSe를 합성할 경우 CdSe를 기본 구조에 포함한 전구체, [Cd(Se2 CNEt2)2]2, [NpCdSe2 CNEt2]2, [MeCdSe2 CNEt2]2 등을 사용할 수 있으나, 반드시 이러한 전구체의 범위로 한정되지는 않는다. On the other hand, as a single precursor, as shown in Trindade et al. (Chem. Mater. 9, 523, 1997), when synthesizing CdS, a precursor containing CdS in the basic structure, [Cd ( S 2 CNEt 2 ) 2 ] 2 , [NpCdS 2 CNEt 2 ] 2 (where Np is neo-pentyl), [MeCdS 2 CNEt 2 ] 2 (where Me is methyl) or CdSe is included in the basic structure Precursors, [Cd (Se 2 CNEt 2 ) 2 ] 2 , [NpCdSe 2 CNEt 2 ] 2 , [MeCdSe 2 CNEt 2 ] 2 , and the like may be used, but are not necessarily limited to the scope of such precursors.
상기 나노입자 전구체를 용해시키는 용매는 탄소수 6 내지 22의 알킬 포스핀, 탄소수 6 내지 22의 알킬 포스핀 옥사이드, 탄소수 6 내지 22의 알킬 아민 또는 그의 혼합물을 예로 들 수 있다.Examples of the solvent for dissolving the nanoparticle precursors include alkyl phosphines having 6 to 22 carbon atoms, alkyl phosphine oxides having 6 to 22 carbon atoms, alkyl amines having 6 to 22 carbon atoms, or mixtures thereof.
이때, 나노입자 또는 나노입자 전구체의 조성을 순차적으로 변화시키거나 동시에 주입함으로써 초격자(superlattice) 또는 하이브리드(hybrid)의 복합 구조물로 형성할 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 다공성 템플릿의 기공 내에 상이한 종류의 나노입자를 번갈아 주입함으로써 복합 물질 구조의 나노와이어를 제조할 수 있다. 또한 도펀트로 도핑시켜 도 5에 도시된 바와 같은 도핑(dopping)된 나노 와이어를 제조할 수도 있다. In this case, the composition of the nanoparticles or nanoparticle precursors may be sequentially changed or simultaneously injected to form a superlattice or hybrid composite structure. As shown in FIG. 4, nanowires of a composite material structure may be manufactured by alternately injecting different kinds of nanoparticles into pores of the porous template. It may also be doped with a dopant to prepare a doped nanowire as shown in FIG.
본 발명에서 상기 나노입자는 II-VI족, III-V족, IV-VI족 또는 IV족 화합물 반도체, 금속 입자, 마그네틱 입자 및 양자점을 예로 들 수 있으며, 바람직한 예는 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InP, InAs, InSb, SiC, Fe, Pt, Ni, Co, Al, Ag, Au, Cu, FePt, Fe2O3, Fe3O4, Si, Ge를 포함하나, 반드시 이들로 국한되는 것은 아니다. 또한 본 발명에서는 코어-쉘 합금 구조의 나노입자(또는 양자점)도 사용될 수 있다. In the present invention, the nanoparticles may include group II-VI, III-V, IV-VI or IV compound semiconductors, metal particles, magnetic particles, and quantum dots, and preferred examples thereof include CdS, CdSe, CdTe, and ZnS. , ZnSe, ZnTe, GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InP, InAs, InSb, SiC, Fe, Pt, Ni, Co, Al, Ag, Au, Cu, FePt, Fe 2 O 3 , Fe 3 O 4 , Si, Ge, but are not necessarily limited to these. In the present invention, nanoparticles (or quantum dots) of the core-shell alloy structure may also be used.
(c) 나노 (c) nano 와이어로With wire 형성시키는 단계 Forming step
이와 같이, 다공성 템플릿의 기공 내에 나노입자 또는 나노입자 전구체가 주입되면 열처리, 전기 저항 가열, 기계적인 압력 등의 방법에 의해 나노 와이어로 형성시킨다. 주입된 나노 입자는 이런 방법을 통하여 녹는점 이상으로 가열이 됨으로써 서로 연결이 되어 와이어 구조를 형성하게 된다. 이때 상기 열처리는 100℃ 이상에서 1분 이상 동안 수행될 수 있다. 본 방법에 의해서 제조되는 나노와이어는 탄소나노튜브일 수 있다. As such, when nanoparticles or nanoparticle precursors are injected into the pores of the porous template, the nanowires are formed by heat treatment, electrical resistance heating, mechanical pressure, or the like. Injected nanoparticles are heated above the melting point through this method to be connected to each other to form a wire structure. In this case, the heat treatment may be performed at 100 ° C. or more for 1 minute or more. The nanowires produced by the method may be carbon nanotubes.
만일 템플릿이 제거된 나노 와이어 형태로 사용하고자 하는 경우에는 템플릿을 제거할 수 있다. 이러한 템플릿의 제거는 템플릿만을 선택적으로 제거하는 화학적 처리에 의해 행할 수 있다. 예를 들어, 불산 등의 에천트를 사용하여 템플릿을 제거할 수 있다. If the template is to be used in the form of a nanowire with the template removed, the template can be removed. Removal of such a template can be done by chemical treatment to selectively remove only the template. For example, an etchant such as hydrofluoric acid may be used to remove the template.
다른 양상에서 본 발명은 매트릭스 내에 형성된 다수의 와이어 형상의 기공을 포함하는 다공성 템플릿 및 상기 기공 내에 형성된 나노와이어를 포함하며, 상기 각각의 나노와이어의 크기나 모양 또는 크기와 모양이 서로 상이한 것을 특징으로 하는 나노 와이어 구조체에 관계한다. 즉, 본 발명의 나노와이어 구조체 나노와이어의 크기, 모양, 정렬, 조성 등이 다양하게 제어될 수 있어 다양한 기능성을 가질 수 있다. In another aspect, the present invention includes a porous template including a plurality of wire-shaped pores formed in a matrix and nanowires formed in the pores, wherein the nanowires have different sizes, shapes, or sizes and shapes. It relates to a nanowire structure. That is, the size, shape, alignment, composition, etc. of the nanowire structure nanowires of the present invention can be variously controlled to have various functionalities.
본 발명의 나노와이어 구조체에서 상이한 기공 내에 형성된 나노 와이어는 서로 다른 조성을 갖거나 유전율, 굴절률, 전도성 등의 물리화학적 특성이 서로 상이할 수 있다. 따라서 일부 나노와이어는 반도체 재료로 형성되고 다른 나노와이어는 금속으로 이루어질 수 있다. 또한 상기 나노와이어는 길이 방향으로 상이한 조성이 반복되는 구조를 갖거나 도핑된 구조를 가질 수 있다. In the nanowire structure of the present invention, nanowires formed in different pores may have different compositions or different physical and chemical properties such as dielectric constant, refractive index, and conductivity. Thus, some nanowires may be formed of semiconductor materials and other nanowires may be made of metal. In addition, the nanowires may have a structure in which different compositions are repeated in the longitudinal direction or may have a doped structure.
이러한 다양한 구성의 나노 와이어 구조체의 예들을 도 3a 내지 도 3e에 도시하였다. 도 3a는 나노와이어의 직경을 달리한 본 발명의 나노와이어 구조체의 단면사시도이고, 도 3b는 나노와이어의 직경 및 조성을 달리한 나노와이어 구조체의 단면사시도이다. 본 발명의 나노와이어 구조체를 이용하여 발광소자를 구성하는 경우에는 나노와이어의 직경을 조절함으로써 양자제한 효과(quantum confinement effect)에 의해 발광되는 색을 조절할 수 있다. Examples of such nanowire structures having various configurations are shown in FIGS. 3A to 3E. 3A is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure of the present invention with different diameters of nanowires, and FIG. 3B is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure with different diameters and compositions of nanowires. When the light emitting device is configured using the nanowire structure of the present invention, the color emitted by the quantum confinement effect may be controlled by adjusting the diameter of the nanowire.
도 3c는 나노와이어의 단면 형상을 달리한 나노와이어 구조체의 단면사시도이고, 도 3d는 나노와이어의 단면 형상 및 조성을 달리한 나노와이어 구조체의 단면사시도이다. 본 발명에서는 템플릿의 형상을 제어함으로써 나노와이어의 단면 형상도 용이하게 제어할 수 있다. 각각의 나노와이어는 조성이 서로 상이하거나 유전율, 굴절률, 전도성 등의 물리화학적 특성이 상이한 것일 수 있다. 또한 도 3e에 도시한 바와 같이, 나노와이어 구조체 내의 각각의 나노와이어의 직경을 달리하고 나노와이어의 조성을 달리하는 것 이외에 매트릭스 자체의 조성도 SiO2 대신에 절연성 폴리머로 변경할 수 있다. 3C is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure having different cross-sectional shapes of nanowires, and FIG. 3D is a cross-sectional perspective view of a nanowire structure having different cross-sectional shapes and compositions of nanowires. In this invention, the cross-sectional shape of a nanowire can also be easily controlled by controlling the shape of a template. Each nanowire may have a different composition or different physicochemical properties such as dielectric constant, refractive index, and conductivity. In addition, as shown in FIG. 3E, in addition to varying the diameter of each nanowire in the nanowire structure and the composition of the nanowire, the composition of the matrix itself may be changed to an insulating polymer instead of SiO 2 .
본 발명의 또 다른 양상은 상기 방법으로 형성된 직진성 및 배열성이 좋은 나노 와이어를 포함하는 소자에 관계한다. 이러한 소자는 다양한 종류의 전자소자 또는 광소자가 될 수 있다. 구체적으로, 상기 소자에는 FET(Field Effect Transistor)와 같은 전자 소자, 센서, 광검출소자(photodetector), 발광 다이오드(LED: Light Emitting Diode) 및 레이저 다이오드(LD: Laser Diode), EL(electroluminescence)소자, PL(photoluminescence)소자, CL(Cathodeluminescence)소자가 포함되지만 이에 한정되는 것은 아니다. Another aspect of the invention relates to a device comprising nanowires with good linearity and arrangement formed by the method. Such devices may be various kinds of electronic devices or optical devices. Specifically, the device includes an electronic device such as a field effect transistor (FET), a sensor, a photodetector, a light emitting diode (LED) and a laser diode (LD), an electroluminescence (EL) device, PL (photoluminescence) devices, CL (Cathodeluminescence) devices include, but are not limited to these.
이하에서는, EL소자를 예로 들어 보다 구체적으로 설명하고자 한다. Hereinafter, the EL element will be described in more detail by way of example.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 EL 소자를 나타내는 개략도이다. 도 6을 참고하면, 본 발명의 일실시예에 의한 EL 소자는 기판(10); 제 1 전극층(20); 매트릭스 내에 임베디드 되어 있는 다공성 템플릿의 기공을 따라 형성된 나노 와이어(30); 및 제 2 전극층(40)을 포함하여 구성될 수 있다. 6 is a schematic diagram showing an EL element according to an embodiment of the present invention. Referring to FIG. 6, an EL device according to an embodiment of the present invention may include a
일반적으로, 통상의 방법으로 얻어진 나노 와이어를 이용한 EL 소자의 경우 성장된 나노 와이어의 직진성 확보가 어렵고 나노 와이어 사이를 다른 물질로 채우고 전극 형성을 하게 되어 공정이 복잡해지나, 본 발명에 따른 방법으로 형성된 나노 와이어를 이용하게 되면 가시광 영역에서 투명한 템플릿을 포함하기 때문에 제조 즉시 전극 형성이 용이하여 저렴하고 간단한 공정에 의해 발광 소자를 제조할 수 있다.In general, in the case of an EL device using nanowires obtained by a conventional method, it is difficult to secure the straightness of the grown nanowires, and the process is complicated by filling the nanowires with different materials and forming electrodes, but the process is complicated by the method according to the present invention. When the nanowires are used, the transparent template is included in the visible light region, so that the electrode can be easily formed immediately.
나노와이어는 직경에 따라서 또는 조성에 따라서 상이한 파장의 빛을 방출할 수 있다. 예를 들어, 나노 와이어가 ZnO로 제조되는 경우에는 자외선을 발광하게 되고, Si인 경우에는 적외선이 발광되며, GaN인 경우에는 자외선 또는 청색광이 발광되고, InGaN인 경우에는 청색광이 발광될 수 있다. 나노입자가 가시광 영역의 밴드갭을 갖는 경우에는 가시광 발광소자를 구현할 수 있고, 나노입자가 UV 영역의 밴드갭을 갖는 경우에는 UV 발광소자를 구현할 수 있다. Nanowires can emit light of different wavelengths depending on diameter or composition. For example, when the nanowires are made of ZnO, ultraviolet light may be emitted, infrared light may be emitted when Si, ultraviolet light or blue light may be emitted by GaN, and blue light may be emitted by InGaN. When the nanoparticles have a bandgap in the visible region, the visible light emitting device may be realized, and when the nanoparticles have a bandgap in the UV region, the UV light emitting device may be implemented.
구체적으로, 상기 나노 와이어(30)는 각각 p형 또는 n형으로 도핑되어 있 거나 p-n 도핑되어 다이오드 특성을 갖는 것을 사용할 수 있다. 나노 와이어의 p-형 도핑 부분은 나노와이어의 외주에 전기친화도가 큰 p형 도핑 물질이 흡착되고, n형 도핑 부분은 나노와이어의 외주에 이온화 전위가 낮은 n형 도핑 물질이 흡착된다. Specifically, the
본 발명에서 나노와이어를 제외한 기판(10), 제 1 전극층(20), 제 2 전극층(30)은 통상의 EL 소자에 사용되는 재료를 사용하여 통상의 제작방법에 따라 제작할 수 있다. In the present invention, the
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the following Examples are for illustrative purposes only and are not intended to limit the present invention.
실시예 1: 나노 Example 1: Nano 와이어의Of wire 제조 Produce
기공 직경 20nm, 기공 사이의 간격 40nm를 갖는 길이 1㎛의 와이어 형상 기공이 형성된 직경 100㎛의 다공성 템플릿을 기판 위에 올려 놓고 톨루엔에 분산된 CdSe 나노 입자를 템플릿 표면에 뿌린다. 템플릿 밑부분의 압력을 매우 짧은 시간 동안 윗부분 보다 상대적으로 낮추어서 나노입자가 기공내로 주입되도록 한다. CdS 나노입자 주입 후 200℃에서 10분 동안 열처리하여 나노와이어를 형성시켰다.A porous template having a diameter of 100 µm having a pore diameter of 20 nm and a pore length of 1 µm having a gap of 40 nm between pores was formed on a substrate, and CdSe nanoparticles dispersed in toluene were sprinkled onto the surface of the template. The pressure at the bottom of the template is relatively lower than the top for a very short time, allowing nanoparticles to be injected into the pores. After injection of CdS nanoparticles, heat treatment was performed at 200 ° C. for 10 minutes to form nanowires.
실시예 2: Example 2: ELEL 발광소자의 제조 Manufacture of light emitting device
ITO가 패터닝되어 있는 유리 기판 상부에 상기 실시예 1과 같이 동일한 방법 으로 나노 와이어를 제조하고 포토 공정을 이용하여 전극을 형성하였다. 나노와이어층 상부에 Ti를 20nm 두께로 증착하고, 다시 금을 100nm 두께로 증착하여 제 2 전극층을 형성함으로써 EL 소자를 제조하였다. Nanowires were prepared on the glass substrate on which ITO was patterned in the same manner as in Example 1, and electrodes were formed by using a photo process. An EL device was fabricated by depositing Ti to a thickness of 20 nm on the nanowire layer, and then depositing gold to a thickness of 100 nm to form a second electrode layer.
이상에서 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다. 예를 들어, 본 발명의 방법은 탄소나노튜브의 제조에도 적용될 수 있다.Although the present invention has been described in detail with reference to specific embodiments, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and many modifications are possible by those skilled in the art to which the present invention pertains within the scope of the technical idea of the present invention. Will be self explanatory. For example, the method of the present invention can be applied to the production of carbon nanotubes.
본 발명에 의하면 간단한 공정에 의해 나노 와이어의 직경 및 길이를 자유롭게 조절할 수 있고, 직진성 및 배열성이 우수한 나노 와이어를 제조할 수 있다. 또한 본 발명에 의하면 다공성 템플릿의 기공의 크기, 모양 또는 나노와이어 재료의 조성을 다양하게 제어함으로써 다기능성 나노와이어를 제조할 수 있다. According to the present invention, the diameter and length of the nanowires can be freely adjusted by a simple process, and nanowires excellent in linearity and arrangement can be manufactured. In addition, according to the present invention, the multifunctional nanowire may be manufactured by variously controlling the size, shape, or composition of the nanowire material of the pores of the porous template.
본 발명의 방법에 의해 제조되는 나노와이어는 각종 전자소자 및 광소자의 제조에 응용될 수 있는데, 이 경우 전자 소자의 특성을 향상시키고 제조비용을 절감할 수 있다. Nanowires produced by the method of the present invention can be applied to the production of various electronic devices and optical devices, in this case it is possible to improve the characteristics of the electronic device and reduce the manufacturing cost.
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