KR100732658B1 - 소석회와 석회석을 이용하여 중금속으로 오염된 지하수의정화방법 - Google Patents

소석회와 석회석을 이용하여 중금속으로 오염된 지하수의정화방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중금속으로 오염된 지하수의 정화방법에 관한 것으로, 소석회(Ca(OH)2)와 석회석(CaCO3)으로 구성된 연속 칼럼 반응조를 통과시킨 다음 pH를 7-8로 조정하는 pH- 조정조로 구성되는 것을 특징으로 한다.
지하수, 정화, 중금속

Description

소석회와 석회석을 이용하여 중금속으로 오염된 지하수의 정화방법{Purification Method of underground water which is polluted with heavy metal by using lime and calcium carbonate}
도 1은 소석회와 석회석을 이용한 중금속 제거 효율을 나타내는 그래프이다.
도 2는 소석회와 석회석을 혼합한 경우의 중금속 처리 용량을 나타내는 그래프이다.
도 3은 소석회와 석회석을 이용한 인공오염수의 중금속 누적 제거량을 나타내는 그래프이다.
도4는 소석회와 석회석을 함께 사용한 칼럼의 중금속 제거 효율을 나타내는 그래프이다.
본 발명은 오염된 지하수의 정화방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 중금속으로 오염된 지하수의 정화방법에 관한 것이다.
지하수를 정화시키는 방법으로는 한국특허등록 제 10-0414770 호에 게시된 바와 같이 오존을 이용하여 살균하는 방법, 미생물을 이용하는 방법 등이 있다. 이러한 방법들은 유기물의 살균 및 소독을 주 목적으로 하는 것으로 중금속으로 오염된 토양의 지하수의 정화에는 적합하지 않았다. 또한 최근에는 무기응집제인 철염과 알루미늄 염을 이용하는 방법 등이 개발되고 있으나, 이러한 화합물들은 비교적 고가이고 중금속 제거 성능 또한 충분하지 않으며, 처리수의 철과 알루미늄 농도가 높아서 지하수 허용기준이하로 재처리를 해야 하는 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 중금속에 의해 오염된 지하수를 정화시키는 새로운 정화방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적은 소석회와 석회석으로 구성된 연속 칼럼 반응조와 연속칼럼을 통과한 배출수의 pH를 7-8로 하는 pH-조정조로 구성되는 중금속으로 오염된 지하수의 정화방법에 의해 달성된다.
본 발명자는 다양한 무기 응집제를 사용하여 중금속의 처리능을 실험한 결과 칼슘계 화합물로써 비교적 저가인 소석회와 석회석이 중금속을 응집시켜 침전시키는 효능이 있다는 것을 발견하였으며, 특히 소석회와 석회석을 혼합하여 사용하는 경우 다양한 중금속에 대하여 처리 효율이 우수함을 발견하였다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다.
실시예 1 소석회의 중금속 제거 성능 실험
소석회를 하기 농도를 갖는 인공 오염수에 첨가하여 급속 교반을 실시하여 응집/침전을 유도함으로써 인공 오염수의 중금속 농도를 측정하였다.
표 1. 지하수 생활용수 허용 기준농도와 소석회 배치 실험에 사용한 인공 오염수의 중금속 농도 (단위:㎎/ℓ)
지하수 생활용수 허용 기준농도 인공오염수 농도
As 0.05 0.42 (허용 기준 농도의 약 8배)
Cd 0.01 0.10 (허용 기준 농도의 10배)
Zn 1.5 0.80 (허용 기준 농도의 0.5배)
소석회와 오염수를 교반하여 반응을 유도한 후 시간별로 오염수의 상등액을 채수하여 중금속 농도와 pH를 측정하였다. 중금속 표준 용액을 이용하여 As, Cd, Zn을 증류수에 스파이크하여 인공오염수의 농도를 표 1의 농도로 적정하여 사용하였다. 인공오염수 1L를 4개의 삼각플라스크에 각각 담은 후 분말형태의 소석회 (순도 95% 이상)를 0.1, 0.3, 0.5, 1.0 wt.% 별로 플라스크에 첨가하고 자석교반기를 이용하여 10분간 급속교반 한 후 침전이 일어나게 하였다. 침전 후 0.5, 1, 2, 3, 5, 8, 12 시간에 플라스크 상부 1.5 cm 위치에서 유리피펫을 이용하여 상등액을 20ml 씩 채수하였다. 채수한 용액은 5B 여과용지로 필터링한 후 ICP/OES (PerkinElmer, Optima 3300XL)를 이용하여 중금속 농도를 분석하였고, pH 측정기를 이용하여 인공오염수의 pH를 측정하였다.
그 결과를 표 2에 게시하였다.
표 2 . 인공 오염수를 이용한 소석회의 중금속 제거 배치 실험 결과
CaCO3 (wt%) Settlement Time(Hr) As Cd Zn pH
Con. (mg/L) R.E. (%) Con. (mg/L) R.E. (%) Con. (mg/L) R.E. (%)
Spike 0.42 0.10 0.80 -
0.1 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.49 0.30 0.21 0.14 0.17 0.13 0.16 0.20 - 29.3 50.6 67.7 69.6 68.2 61.4 52.1 0.10 0.07 0.05 0.05 0.03 0.03 0.03 0.03 0.0 33.3 43.1 55.6 66.7 70.4 66.7 66.7 0.68 0.28 0.34 0.33 0.27 0.13 0.24 0.24 14.7 64.7 57.6 59.1 66.5 34.1 69.4 70.0 11.39 11.37 11.36 11.34 11.31 11.28 11.28 11.23
0.1 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.50 0.05 0.04 N.D. 0.03 0.02 0.02 0.02 - 88.2 91.0 N.D. 94.0 94.6 95.5 95.3 0.11 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 - 66.7 70.4 70.4 70.4 74.1 74.1 74.1 0.77 0.20 0.21 0.21 019 0.18 0.20 0.19 3.8 75.3 73.8 73.8 76.8 77.7 75.6 76.5 11.81 11.74 11.64 11.62 11.57 11.56 11.54 11.55
0.1 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.47 0.02 0.02 0.02 0.02 0.01 0.01 0.01 - 95.1 94.9 96.0 95.9 96.6 96.7 97.8 0.11 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.02 - 70.4 74.1 74.1 74.1 74.1 74.1 77.8 0.74 0.07 0.11 0.10 0.12 0.08 0.13 0.14 7.6 91.5 86.8 87.6 85.0 89.7 83.2 82.4 12.05 12.08 11.99 11.98 11.99 11.98 12.00 11.99
0.1 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.36 0.03 0.02 0.01 0.01 0.00 0.00 0.00 14.6 92.1 96.1 97.8 98.3 99.6 99.5 99.4 0.07 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 33.3 66.7 70.4 66.7 70.4 74.1 74.1 74.1 0.74 0.09 0.04 0.07 0.06 0.06 0.05 0.06 7.6 89.1 94.7 91.5 92.5 92.9 93.5 92.6 12.06 12.02 12.05 12.05 12.09 12.07 12.07 12.07
As는 0.3 wt.%의 첨가만으로도 침전 1시간 이후부터 오염수의 중금속 제거율이 90% 이상을 나타내어 처리수의 As 농도가 지하수 생활용수기준치인 0.05 ppm (50ppb)보다 낮았으며, 0.5 wt.% 첨가시 95% 이상의 높은 제거 효율을 나타내었다. Cd의 제거율은 0.3 wt.% 이상 첨가시 약 74% 의 제거 효율을 나타내었으며, 처리수 의 Cd 농도는 지하수 생활용수기준농도보다 약간 높은 것으로 나타났다. Zn의 경우 0.5 wt.% 이상 첨가시 약 85% 이상의 높은 제거 효율을 나타내었다. 소석회를 첨가한 처리수의 pH가 11-12로 증가하여, 최종 배출을 위해서 pH를 유출수의 pH를 농염산(37% w.t.)으로 지하수 허용기준인 pH 5-8로 적정하는 과정이 필요하였으며, 본 배치 실험에서는 농염산 1-3 방울의 첨가에 의해 pH를 5-8로 적정할 수 있었다.
실시예 2 석회석의 중금속 제거 성능 실험
석회석(CaCO3)을 하기 농도를 갖는 인공 오염수에 첨가하여 급속 교반을 실시하여 응집/침전을 유도하였다.
표 3 지하수 생활용수 허용 기준농도와 석회석 배치 실험에 사용한 인공 오염수의 중금속 농도 (단위:㎎/ℓ)
지하수 생활용수 허용 기준농도 인공오염수 농도
As 0.05 0.42 (허용기준 농도의 약 8배)
Cd 0.01 0.10 (허용기준 농도의 10배)
Zn 1.5 0.94 (허용 기준 농도의 약 0.6배)
석회석과 인공오염수를 반응킨 후, 시간별로 오염수의 상등액을 채수하여 중금속 농도와 pH를 측정하였다. 중금속 표준 용액을 이용하여 As, Cd, Zn을 증류수에 스파이크하여 인공오염수의 농도를 표 3의 농도로 적정하여 사용하였다. 인공오염수 1L를 4개의 삼각플라스크에 각각 담은 후 분말형태의 석회석 (순도 99% 이상)을 0.1, 0.3, 0.5, 1.0 wt.% 별로 플라스크에 첨가하고 자석교반기를 이용하여 10분간 급속교반 한 후 응집/침전이 일어나게 하였다. 침전 후 0.5, 1, 2, 3, 5, 8, 12 시간에 플라스크 상부 1.5 cm 위치에서 유리피펫을 이용하여 상등액을 20ml 씩 채수하였다. 채수한 용액은 5B 여과용지로 필터링한 후 ICP/OES (PerkinElmer, Optima 3300XL)를 이용하여 중금속 농도를 분석하였고, pH 측정기를 이용하여 인공오염수의 pH를 측정하였다.
결과를 표 4에 게시하였다.
표 4. 인공 오염수를 이용한 석회석의 중금속 제거 배치 실험 결과
CaCO3 (wt%) Settlement Time(Hr) As Cd Zn pH
Con. (mg/L) R.E. (%) Con. (mg/L) R.E. (%) Con. (mg/L) R.E. (%)
Spike 0.42 0.4 0.10 0.4 0.94 0.4 -
0.1 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.41 0.31 0.30 0.29 0.24 0.25 N.D. 0.24 3.1 27.1 28.2 31.8 42.1 41.8 N.D 43.3. 0.08 0.09 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.06 22.2 14.8 18.6 22.2 22.2 22.2 25.9 37.0 0.68 0.84 0.84 0.84 0.84 0.81 0.75 0.70 27.7 10.3 10.6 10.6 11.2 13.5 20.6 25.3 7.99 7.84 7.94 7.84 7.83 7.87 7.92 8.16
0.3 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.40 0.30 0.39 0.37 0.31 0.31 0.27 0.29 4.5 23.2 6.4 11.2 25.4 26.3 35.4 31.5 0.06 0.03 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 37.0 74.1 77.8 81.5 81.5 81.5 81.5 81.5 0.56 0.52 0.66 0.68 0.60 0.59 0.57 0.62 40.7 45.0 29.7 27.4 36.5 37.6 39.7 33.8 7.94 8.27 8.07 7.94 8.07 8.21 7.35 8.03
0.5 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.56 0.44 0.34 0.29 0.29 0.28 0.29 0.30 - - 13.7 31.8 30.7 32.6 32.3 28.7 0.03 0.02 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 25.9 85.2 88.9 88.9 92.6 88.9 88.9 88.9 0.68 0.48 0.51 0.48 0.37 0.51 0.47 0.45 27.4 48.8 45.3 49.4 61.2 45.6 50.0 51.8 7.66 7.71 7.77 7.69 8.00 7.71 7.74 7.83
1 0 0.5 1 2 3 5 8 12 0.43 0.28 0.31 0.26 0.24 0.31 0.28 0.31 - 33.5 26.8 38.2 42.4 25.9 34.3 25.7 0.05 0.01 0.01 0.01 0.00 0.01 0.01 0.01 61.9 88.9 92.6 92.6 96.3 92.6 92.6 92.6 0.37 0.27 0.25 0.23 0.21 0.22 0.21 0.20 60.4 71.8 73.5 75.6 77.6 76.2 77.6 78.8 7.72 7.67 7.86 7.74 7.75 7.81 7.76 7.75
Cd의 제거율이 소석회를 이용한 경우보다 높게 나타나, 0.5 wt.% 첨가시 85% 이상의 제거효율을 나타내었으며, 처리수의 농도가 지하수 생활용수기준까지 낮아졌다. 그러나 As과 Zn의 경우 0.5 wt.% 첨가시 약 30- 50%의 낮은 제거율을 나타내었다. 처리수의 pH는 7-8 사이를 나타내어, 석회석 첨가에 의한 처리수의 pH 증가는 높지 않은 것으로 나타났다.
실시예 3 소석회와 석회석을 혼합한 연속 칼럼의 중금속 제거 성능 실험(인공 오염수) 연속 칼럼 실험에 이용한 인공 오염수의 중금속 농도는 다음과 같다.
표 5. 지하수 생활용수 허용 기준농도와 소석회와 석회석을 혼합한 연솔 칼럼 실험에 사용한 인공 오염수의 중금속 농도 (단위:㎎/ℓ)
지하수생활용수 허용 기준농도 인공오염수 농도
As 0.05 0.51 (지하수 허용 기준농도의 10배)
Ni - 260
Zn 1.5 2.315 (지하수 허용 기준농도의 약 1.5배)
배치 실험 결과 석회석을 응집/침전제로 사용하는 경우 소석회을 사용하였을 때보다 처리수의 pH가 중성에 가깝게 유지할 수 있으며, SS(suspended solid)량이 상대적으로 적다는 장점이 있으나, 석회석을 사용하는 경우 다른 중금속 제거 효율에 비해 비소 제거 효율이 다소 낮게 나타나는 단점이 있는 것으로 나타나, 본 실험에서는 석회석과 소석회를 1:1 (v/v)로 혼합하여 사용하는 공정의 중금속 제거 효율 실험을 실시하였다.
연속 칼럼 실험에서는 소석회와 석회석을 비료용 입상 소석회와 원석을 파쇄한 입상 석회석을 이용하여 실험을 실시하였는데, 분말형보다는 가격이 저렴하고, 연속 실험 시 처리수의 부유물질 양을 최소화하고, 처리수의 막힘 현상 (clogging)을 방지하기 위하여, 배치실험에서 이용하였던 분말형보다는 입상형 (직경 2 - 5 mm) 소석회와 생석회를 이용하였다.
밸브와 튜브가 연결되어있는 직경 5cm, 길이 15cm의 유리 칼럼을 준비하여, A 칼럼에는 입상 소석회를 10cm 충진시키고, B 칼럼에는 하부에서부터 입상 소석회 5cm와 석회석 5cm를 차례로 충진시켰다. 중금속 분석용 표준용액을 증류수에 주입하여, As, Ni, Zn 농도가 각각 506 ㎍/L, 260 ㎍/L, 2315 ㎍/L인 인공 오염수를 조제한 후, 1 N NaOH 용액을 이용하여 인공오염수를 현장 오염 지하수의 pH와 비슷한 pH 8로 적정하였다. 인공오염수를 up-flow 방식에 의해 칼럼 하부로부터 약 2 ml/min (120ml/hr)의 주입속도를 유지하면서 칼럽 내로 주입하였으며, 칼럼 상부로부터 처리수를 4시간 마다 채취하여 중금속 농도를 분석하였다.
칼럼당 총 10L의 인공오염수를 처리하였으며, 칼럼 상부로부터 유출된 처리수의 pH와 중금속 농도를 측정하여 응집제의 처리효율과 처리 용량을 계산하였다. 결과를 도 1 내지 도 3에 도시하였다. 응집/침전 칼럼을 통과한 유출수는 모두 같은 크기의 칼럼으로 저장되어, pH가 5-8을 유지하도록 농염산(HCl 35% w.t.)으로 적정한 후 배출하였다. 칼럼내에는 교반에 필요한 전동교반 장치가 장착되어 약 100 rpm 의 속도로 저장된 유출수를 교반하였으며, pH 연속 측정기를 이용하여 pH가 5-8을 유지하는 경우에만 유출수의 최종 배출이 이루어 지도록 하였다.
처리수 10L에 대하여 As 제거 효율은 거의 100%를 유지하였으며, Ni은 98% 이상을 유지하였다. Zn의 경우 초기에는 90% 이상의 제거율을 나타내었으나 오염수 처리량이 증가함에 따라 낮아져 75%의 제거율을 나타내었다(도 1). 소석회와 석회석을 이용한 연속 칼럼의 경우 처리수의 중금속 농도 (As와 Zn)는 지하수 생활용수기준치 이하로 낮출 수 있었으며, 처리 용량은 As의 경우 최고 548 μg/L/hr 이였 으며, Ni과 Zn은 각각 543 μg/L/hr 과 2250 μg/L/hr 이였다 (도 2). 총 11L의 오염수를 처리하는 동안 중금속의 누적 처리량도 선형적으로 증가하는 것으로 나타나, 처리제 (석회석+소석회) 225g (196 ml)에 대하여 As 농도가 500 ㎍/L인 오염수를 11L 이상 처리할 수 있는 것으로 나타났다. (50배 이상 처리 능력) (도 3). 유출수의 pH는 농염산을 수방울 떨어뜨림에 의해 수초 내에 pH 5-8를 유지하였다.
실시예 4 소석회와 석회석 연속 칼럼의 중금속 제거 성능 실험(현장 오염수)
중금속으로 오염된 폐광산 주변 현장 오염 지하수(울산 OO광산 주변 지하수)를 이용하여 실시예 3과 동일한 방법으로 연속 칼럼 실험을 반복하였다. 오염된 현장 지하수의 중금속 농도는 As 496.7ppb, Cd 0.7ppb, Zn 22.0ppb였다. 칼럼을 통과시켜 처리한 후의 결과를 도 4에 도시하였다.
도4는 소석회와 석회석을 함께 사용한 칼럼의 중금속 제거 효율을 나타낸다. As 의 제거 효율은 두 종류의 지하수에 대하여 모두 99% 이상을 나타내어, 제거 효율이 매우 뛰어난 것으로 나타났다. 특히, As 농도가 지하수 생활용수 기준치의 10배 정도인 상기 현장 지하수의 경우 17 리터 (처리제 용량의 약 85배)를 처리하는 동안 비소 제거 효율은 99% 이상을 유지함으로써, 본 오염 부지의 As 오염 지하수를 제거하는데 본 수처리 방법이 매우 효과적으로 사용될 수 있을 것으로 판단되었다. Cd의 제거효율도 90% 이상의 높은 제거효율을 나타내었다. 모든 연속 칼럼 실험에서 As와 Cd가 제거되는 양상이 매우 비슷한 것으로 나타나, 하나의 처리 공 정으로 두 중금속을 동시에 처리할 수 있을 것으로 판단되었다. 처리수의 증가에 따라 처리되는 중금속의 누적 제거량도 선형적으로 증가함으로써, 소석회+석회석은 처리제 용량의 약 85배 이상의 수처리 능력을 가지고 있는 것으로 나타났다. 유출수의 pH는 칼럼 실험 초기에는 pH가 10-11까지 상승하였으나, 안정화되어 pH 9-10을 유지하였다. 따라서, 유출수의 pH를 5-9로 유지하기위해 유출수를 연속 칼럼과 같은 크기의 칼럼(칼럼 상부에 100 rpm 속도의 스테인레스강철로 제작된 교반장치와 농염산 주입벨브가 장착됨)을 통과하면서 최종 배출수의 pH가 5-8로 낮아진 후 배출배출 시켰다.
상기에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 소석회와 석회석을 혼합하여 사용한 중금속 제거용 연속 칼럼은 중금속을 포함하고 있는 오염된 지하수, 특히 비소의 함량이 많은 오염된 지하수의 처리 성능 및 처리 용량이 탁월하다.

Claims (4)

  1. 소석회와 석회석으로 구성된 연속칼럼을 통과시킨 다음 pH를 조정하는 pH-조정조로 구성되는 중금속으로 오염된 지하수의 정화방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 소석회와 석회석은 입상으로 제조된 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 중금속으로 오염된 지하수의 정화방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 소석회는 칼럼의 하부에 석회석은 칼럼의 상부에 채워지며 소석회와 석회석은 부피비로 1:1로 채워지는 것을 특징으로 하는 중금속 오염 지하수의 정화방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    소석회와 석회석의 단계적 적용으로 중금속으로 오염된 지하수의 정화방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH10216746A (ja) 1997-02-10 1998-08-18 Korea Advanced Inst Of Sci Technol 汚染水から重金属を除去する方法及びその装置
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US20030146163A1 (en) 2000-02-02 2003-08-07 Sasowsky Ira D. Method for removing metals from aqueous solutions using mixed lithic materials

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