KR100727454B1 - 초상자성 나노 입자의 코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 마그네타이트와 같은 초상자성 나노 입자를 생체 적합성 고분자로 코팅하는 방법에 관한 것으로서, 단량체를 이용하여 생체 적합성 고분자를 중합하는 단계를 포함하는 기존의 코팅 방법이 아니라, 직접 생체 적합성 고분자를 사용하여 초상자성 나노 입자에 코팅하는 방법 및 이러한 방법에 의하여 제조된 생체 적합성 고분자로 코팅된 초상자성 나노 입자를 제공한다.
초상자성 나노 입자, 생체 적합성 고분자, 코팅
Description
도 1은 본 발명의 코팅 방법에 의하여 제조된 초상자성 나노 입자의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 PCL로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 HRTEM (High Resolution Transmission Electorn Microscope) 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 PCL로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 VSM(Vibrating Sample Magnetometer) 측정 결과이다.
도 4는 마그네타이트 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼이다.
도 5는 PVP만으로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1의 PCL로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2의 PLGA로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 HRTEM 사진이다.
도 8은 본 발명의 실시예 2의 PLGA로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼이다.
도 9는 본 발명의 실시예 3의 키토산으로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 HRTEM 사진이다.
도 10은 본 발명의 실시예 3의 키토산으로 코팅된 마그네타이트 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼이다.
초상자성 물질이란 외부 자기장이 가해지지 않은 상태에서는 열적운동에 의해 자화가 사라지는 반면 외부 자기장이 가해진 경우 유도되는 자화의 정도가 상자성체에 비해 매우 큰 물질로 임계자장에서는 강자성체와 유사하게 자기포화현상을 나타내는 물질이다. 현재 알려진 바로는 자연 중에 존재하는 초상자성 물질은 없고 일반적으로 강자성체가 단자구정도의 크기로 작아지는 경우 초상자성체로 상전이 된다. 이러한 단자구의 크기는 물질에 따라 차이가 있지만 대략적으로 수 나노미터에서 수백 나노미터 정도의 지름을 갖는 것으로 보고되고 있다.
통상적인 초상자성 물질로는 마게마이트(γ-Fe2O3) 및 마그네타이트(Fe3O4)를 들 수 있는데, 이들은 벌크로 존재하는 경우 강자성을 나타내다가 100nm 정도의 크기로 잘게 부수는 경우 각각의 나노 입자는 초상자성을 나타내게 된다. 이러한 초상자성 나노 입자는 유도되는 자화의 정도가 상자성체에 비해 매우 크기 때문에 주변 물 분자의 국소 자기장을 무작위적으로 교란 시킬 수 있어 매우 효과적으로 T2 자기이완을 유발시킬 수 있고, 이러한 이유에서 자기공명 조영제로서의 용도에 사용될 수 있다.
그러나 초상자성 나노 입자들은 화학적 결합, 조영제의 응집에 의한 점도와 면역 그리고 리소자임과 같은 효소작용의 금지 등 생체 내 독성을 유발할 수 있으므로 그 자체로는 사용할 수 없고 자기공명 조영제로 사용하기 위해서는 적은독성, 높은 효율, 조직특이성에서의 분산력, 좋은 용해성과 생리학적인 유체에서의 안정성 등을 고려하여 생체 적합성 고분자로 코팅하여야 한다.
초상자성 나노 입자의 코팅에 사용되는 고분자로는, 말단에 카르복실기가 있어 다른 고분자나 화학물질을 결합시키기 좋은 조건을 가지고 있는 폴리카프로락톤이 주로 사용되고 있으며, ε-카프로락톤 단량체의 개환중합을 이용한 방법이 주로 사용되어 오고 있다. [참고문헌: The synthesis of magnetic core-shell nanoparticles by surface-initiated ring-opening polymerization of ε-caprolactone, annette M.Schmidt. Macromol.Rapid.Commun. 2005,26,93-97]
그러나, 이 방법은 ε-카프로락톤 단량체를 높은 온도(130℃)에서 개환시킴으로써 사슬의 성장이 개시되어 중합되는 방법이므로, 반응시간이나 반응과정이 복잡하여 경제적이지 못하다는 단점을 갖는 것이다.
본 발명은 마그네타이트와 같은 초상자성 나노 입자를 생체 적합성 고분자로 코팅하는 방법에 있어서, 기존의 복잡하고 시간이 많이 소요되는 방법을 개선한 새로운 코팅 방법을 제공하려는 것이다.
본 발명은,
마게마이트(γ-Fe2O3) 또는 마그네타이트(Fe3O4)를 포함하는 초상자성 나노 입자를 생체 적합성 고분자로 코팅하는 방법에 있어서,
초상자성 나노 입자를 증류수에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; 및
상기 분산액에 PVP와 생체 적합성 고분자를 첨가하여 교반시키는 단계를 포함하는 초상자성 나노 입자의 코팅 방법을 제공한다.
본 발명의 코팅 방법에 사용되는 초상자성 나노 입자는 통상 초상자성 나노 입자로 알려진 모든 입자를 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에서 초상자성 나노 입자에 코팅되는 고분자는 생체 적합성 고분자로서, 예컨대 PCL(폴리카프로락톤), PLGA(폴리(락틱-코-글리콜산), 키토산, 덱스트란 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 코팅 방법은 초상자성 나노 입자를 상기 생체 적합성 고분자로 코팅하는 데 있어서, PVP(폴리비닐피롤리돈)를 매개로 하는 것으로서, PVP 역시 생체 적합성 고분자에 해당하는 것이므로, 본 발명의 코팅 방법에 따라 제조된 초상자성 나노 입자는 생체에 적용하기에 적합하다.
본 발명의 코팅 방법에 있어서, 사용되는 초상자성 나노 입자, PVP 및 생체 적합성 고분자의 상대적인 양은 무게를 기준으로 초상자성 나노 입자: PVP : 생체 적합성 고분자를 약 1:1.5:1 로 하는 것이 바람직하다.
이렇게 본 발명의 코팅 방법에 의하여 생체 적합성 고분자로 코팅된 초상자성 나노 입자의 모식도가 도 1에 도시되어 있다. 도 1에서, 부호 1은 생체 적합성 고분자를, 부호 2는 PVP를, 부호 3은 초상자성 물질을 나타낸다.
생성된 나노 입자의 형태와 크기는 HRTEM(High Resolution Transmission Electorn Microscope)에 의하여 확인한다. 또한 다양한 크기의 나노 입자들은 원심분리에 의하여 크기별로 분류할 수 있고, 이렇게 분류된 입자의 크기는 DLS(Dynamic Light Scattering Spectrometer)에 의하여 측정할 수 있으며, 입자의 마그네타이트의 농도는 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-mass spectroscopy)로 측정할 수 있다.
또한, 초상자성체, PVP 및 생체 적합성 고분자의 결합관계는 FT-IR에 의하여 확인할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기의 실시예들은 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
실시예 1
모든 과정은 질소가스 하에서 이루어지고, 용매는 질소치환 증류수를 사용하며, 상온에서 진행된다. 삼구플라스크에 FeCl2·4H2O와 FeCl3·6H2O를 1:2 비율로 녹이고 침전제(NH4OH)를 첨가하여 pH 10-11에서 마그네타이트를 생성한다. 생성된 마그네타이트를 자석으로 분리하고, 증류수로 재분산시키는 과정을 여러 번 반복하여 불순물을 제거한다.
마그네타이트 0.7g을 증류수에 분산시키고, 이 분산액에 PVP 1.0g과 PCL 0.7g을 첨가하여 18,000rpm으로 1시간동안 교반시킴으로써 마그네타이트 표면에 고분자가 코팅된 형태의 나노 입자가 생성되는데, 생성된 입자의 형태와 입자 크기는 HRTEM으로 확인하였다. (도 2 참조)
생성된 나노 입자를 크기별로 분리하기 위하여 원심분리를 시행하였고 원심분리 조건에 따라 얻어진 입자의 마그네타이트의 농도는 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy)로 측정하였고 입자 크기는 DLS(Dynamic Light Scattering spectroscopy)로 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 기재된 바와 같다.
| 원심분리(rpm*분) | 마그네타이트 농도(ppm) | 입자크기(nm) |
| 10,000*10 | 1506 | 40-70 |
| 10,000*20 | 339.4 | 30-50 |
| 15,000*20 | 63.52 | 20-40 |
생성된 나노 입자의 자기적 성질은 VSM으로 측정하였으며, 그 결과를 도3에 도시하였다.
일반적인 초상자성 물질의 경우, +방향으로 자기장을 걸어주면 자기적 성질이 증가하다가 어느 적정수준의 자기장에서 포화상태가 되어 더 이상 증가하지 아니하고 자기장을 반대로 -방향으로 걸어주게 되면 왔던 길을 따라 다시 영점을 지나 감소하기 시작하여 다시 포화상태가 된다. 도 3은 생성된 나노 입자에 -10000(Gauss)에서 +10000(Gauss)까지의 자기장을 가했을 때 자기적인 성질이 0.04 까지 올라갔다가 -0.04 까지 내려가는 것을 보여주는 것으로서, 생성된 나노 입자가 초상자성을 띠고 있음을 보여주는 것이다.
또한, 생성된 나노 입자의 마그네타이트, PVP 및 PCL의 결합관계를 알아보기 위하여 나노 입자의 FT-IR을 측정하였다.
먼저, 마그네타이트의 FT-IR 스펙트럼(도 4)과 PVP 만으로 코팅된 마그네타이트의 FT-IR 스펙트럼(도 5)을 비교하여 볼 때, 도 5에서는 500-600cm-1, 800-900 cm-1, 1640 cm-1 및 1000-1350 cm-1에서 도 4에서 보이지 않던 피크를 보이는데, 도 5의 500-600cm-1 의 피크는 Fe-O를 나타내는 것이고, 800-900 cm-1 의 피크는 Fe-OH를 나타내는 것이며, 1640 cm-1 및 1000-1350 cm-1 의 피크는 각각 PVP 구조식에서 볼 수 있는 C=O 및 C-N을 나타내는 것이다. 다음으로, PVP를 매개로 PCL 코팅된 마그네타이트의 FT-IR 스펙트럼(도 6)의 2240-2260 cm-1 의 피크 및 3100-3600 cm-1 의 피크는 각각 -N=C=O 및 O-H를 나타내고, 1500-1600 cm-1 의 피크는 니트로기 나타내는 것으로서, 이를 통해 PVP 코팅된 마그네타이트와 PCL이 니트로기를 통해 결합되어 있음을 확인할 수 있다.
실시예 2
실시예 1에서와 동일한 방법으로 생성된 마그네타이트 0.35g을 증류수에 분산시키고, 이 분산액에 PVP 1.0g과 PLGA 0.7g을 첨가하여 18,000rpm으로 1시간 동안 교반시킴으로써 마그네타이트 표면에 고분자가 코팅된 형태의 나노 입자가 생성되었으며, HTREM에 의하여 이를 확인하였다. (도 7 참조)
생성된 나노 입자를 크기별로 분리하기 위하여 원심분리를 시행하였고 원심분리 조건에 따라 얻어진 입자의 산화철 농도는 ICP-MS로, 입자크기는 DLS에 의하여 확인하였다. 그 결과는 하기 표 2에 기재된 바와 같다.
| 원심분리(rpm*min) | 산화철 농도 [ppm] | 입자크기[nm] |
| 10,000*10 | 334.9 | 40-60 |
| 10,000*20 | 137.2 | 30-50 |
또한, PVP를 매개로 PLGA로 코팅된 마그네타이트의 FT-IR 스펙트럼(도 8)의 2240-2260 cm-1 의 피크 및 3100-3600 cm-1 의 피크는 각각 -N=C=O 및 O-H를 나타내고, 1500-1600 cm-1 의 피크는 니트로기 나타내는 것으로서, 이를 통해 PVP 코팅된 마그네타이트와 PLGA와의 결합을 확인할 수 있다.
실시예 3
실시예 1에서와 동일한 방법으로 생성된 마그네타이트 0.175g을 증류수에 분산시키고, 이 분산액에 PVP 0.2g과 키토산 0.1g을 첨가하여 18,000rpm으로 1시간동안 교반시킴으로써 마그네타이트 표면에 고분자가 코팅된 형태의 나노 입자가 생성되었으며, HTREM에 의하여 이를 확인하였다. (도 9 참조)
생성된 나노 입자를 크기별로 분리하기 위하여 원심분리를 시행하였고 원심분리 조건에 따라 얻어진 입자의 산화철 농도는 ICP-MS로, 입자크기는 DLS에 의하여 확인하였다. 그 결과는 하기 표 3에 기재된 바와 같다.
| 원심분리(rpm*min) | 산화철 농도 [ppm] | 입자크기[nm] |
| 10,000*10 | 224.35 | 420-40 |
또한, PVP를 매개로 키토산으로 코팅된 마그네타이트의 FT-IR 스펙트럼(도 10)의 2240-2260 cm-1 의 피크 및 3100-3600 cm-1 의 피크는 각각 -N=C=O 및 O-H를 나타내고, 1500-1600 cm-1 의 피크는 니트로기를 나타내는 것으로서, 이를 통해 PVP 코팅된 마그네타이트와 키토산과의 결합을 확인할 수 있다
비교예 1
비교예 1은 실시예 1과 동일한 방법으로 실험하되, PVP 및 PCL에 대한 초상자성 나노 입자의 양을 실시예 1에서 보다 소량 사용하였을 때 생성된 입자의 산화철 농도 및 입자 크기를 비교하기 위한 것이다. 이를 위하여, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 생성된 마그네타이트 0.35g을 증류수에 분산시키고, 이 분산액에 PVP 1.0g과 PCL 0.7g을 첨가하여 18,000rpm으로 1시간동안 교반시킴으로써 마그네타이트 표면에 고분자가 코팅된 형태의 나노 입자가 생성된다. 생성된 나노 입자를 크기별로 분리하기 위하여 원심분리를 시행하였고 원심분리 조건에 따라 얻어진 입자의 마그네타이트의 농도는 ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectroscopy)로 측정하였고 입자 크기는 DLS(Dynamic Light Scattering spectroscopy)로 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 4에 기재된 바와 같다. 실시예 1에 비하여, 생성된 나노 입자의 크기는 다소 커졌으나 마그네타이트의 농도는 훨씬 낮아졌음을 알 수 있다.
| 원심분리(rpm*분) | 마그네타이트 농도(ppm) | 입자크기(nm) |
| 10,000*10 | 243.8 | 70-90 |
| 10,000*20 | 101.6 | 50-60 |
본 발명은 초상자성 나노 입자를 생체 적합성 고분자로 코팅하는 방법에 있어서, 종래의 방법과 달리 생체 적합성 고분자의 중합과정을 거치지 아니함으로써 보다 간편하고 저렴하게 생체 적합성 고분자로 코팅된 초상자성 나노 입자를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 코팅되는 고분자 뿐 아니라 매개체로 사용된 PVP도 생체 적합성 고분자를 사용하므로, 본 발명에 따라 제조된 코팅된 초상자성 나노 입자는 생체에 적용 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 초상자성 나노 입자의 코팅 방법을 사용함으로써 보다 저렴하게 생체 적용 가능한 나노 입자를 생산할 수 있다.
Claims (6)
- 마게마이트(γ-Fe2O3) 또는 마그네타이트(Fe3O4)를 포함하는 초상자성 나노 입자를 생체 적합성 고분자로 코팅하는 방법에 있어서,상기 초상자성 나노 입자를 증류수에 분산시켜 분산액을 제조하는 단계; 및상기 분산액에 PVP와 생체 적합성 고분자를 첨가하여 교반시키는 단계를 포함하는 초상자성 나노 입자의 코팅 방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,생체 적합성 고분자는 PCL(polycaprolactone), PLGA(polylactic-co-glycolic acid), 키토산 및 덱스트란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 초상자성 나노 입자의 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,사용된 초상자성 나노 입자, PVP 및 생체 적합성 고분자의 상대적 양은 무게를 기준으로 초상자성 나노 입자: PVP : 생체 적합성 고분자가 약 1:1.5:1 임을 특징으로 하는 초상자성 나노 입자의 코팅 방법.
- 제 1 항에 있어서,PVP와 생체 적합성 고분자를 첨가한 분산액의 교반이 약 18,000 rpm에서 약 1시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 초상자성 나노 입자의 코팅 방법.
- 삭제
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