KR100710024B1 - 나노 크기의 산화(수산화)알루미늄 제조방법 및 그 나노크기의 산화(수산화)알루미늄을 사용하여 제조된 나노크기의 산화 알루미늄 - Google Patents

나노 크기의 산화(수산화)알루미늄 제조방법 및 그 나노크기의 산화(수산화)알루미늄을 사용하여 제조된 나노크기의 산화 알루미늄 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노 크기의 산화(수산화)알루미늄(AlO(OH)) 제조방법 및 그를 사용하여 제조된 나노 크기의 산화 알루미늄에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 무기 클레이인 라포나이트를 사용하여 산화(수산화)알루미늄을 나노미터 크기로 제조하는 방법 및 그 나노미터 크기의 산화(수산화)알루미늄을 사용하여 제조된 나노 크기의 산화 알루미늄(Al2O3)에 관한 것이다.
나노 크기, 산화(수산화)알루미늄, 제조방법, 산화 알루미늄

Description

나노 크기의 산화(수산화)알루미늄 제조방법 및 그 나노 크기의 산화(수산화)알루미늄을 사용하여 제조된 나노 크기의 산화 알루미늄{METHOD FOR PRODUCING NANOSCALE AlO(OH) AND NANOSCALE ALUMINUM OXIDE PRODUCED BY USING THE NANOSCALE AlO(OH)}
도 1은, 본 발명의 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 산화(수산화)알루미늄에 대한 X선 회절 분석실험 결과이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 1, 실시예 3 및 실시예 4에서 제조된 산화(수산화)알루미늄에 대한 X선 회절 분석실험 결과이다.
도 3은, 본 발명의 실시예 5에서 제조된 산화 알루미늄에 대한 X선 회절 분석실험 결과이다.
도 4는, 본 발명의 실시예 1에서 제조된 산화(수산화)알루미늄의 투과 전자현미경 사진이다.
도 5는, 본 발명의 실시예 2에서 제조된 산화(수산화)알루미늄의 투과 전자현미경 사진이다.
도 6은, 본 발명의 실시예 3에서 제조된 산화(수산화)알루미늄의 투과 전자현미경 사진이다.
도 7는, 본 발명의 실시예 4에서 제조된 산화(수산화)알루미늄의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 8은, 본 발명의 비교예 1에서 제조된 산화(수산화)알루미늄의 투과 전자현미경 사진이다.
도 9는, 본 발명의 비교예 2에서 제조된 산화(수산화)알루미늄의 투과 전자현미경 사진이다.
도 10은, 본 발명의 실시예 5에서 제조된 산화 알루미늄의 투과 전자현미경 사진이다.
본 발명은 나노 크기의 산화(수산화)알루미늄(AlO(OH)) 제조방법 및 그를 사용하여 제조된 나노 크기의 산화 알루미늄에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 무기 클레이인 라포나이트를 사용하여 산화(수산화)알루미늄을 나노미터 크기로 제조하는 방법 및 그 나노미터 크기의 산화(수산화)알루미늄을 사용하여 제조된 나노 크기의 산화 알루미늄(Al2O3)에 관한 것이다.
나노기술은 탄소나노튜브, 메조포러스 물질 금속 및 반도체 나노결정 등과 같은 물질합성 분야와 STM, AFM, 리소그래피를 통한 제어 및 응용분야의 2가지로 대별되며, 나노결정 분야에서, 일반적으로 마이크로 단위 이상의 고체 결정질의 경우, 결정질의 화학적, 물리적 성질이 입자의 크기에 무관하게 작용을 하나, 나노크 기(10-9m) 이하가 되면, 입자의 질량 대 표면적의 비가 매우 커지게 되고, 표면원자의 증가로 물질의 열역학적 성질(녹는점 내림, 상전이 등)에 큰 변화를 일으킨다. 특히, 나노크기의 금속/세라믹 콜로이드는 극미세입자로 동일 질량비에 대해 높은 부피비를 가지며, 이로 인해 소량으로 많은 기능을 발휘함과 동시에 수상에서도 중력을 극복하는 전자반발력을 가지므로, 분산 안정성, 기계적 물성 향상, 항균 및 전자파 차폐 등 높은 기능성을 발휘할 수 있다.
또한, 입자의 활용기술에서 입자를 작게 하는 것만큼 입자의 크기를 균일하게 하는 것도 매우 중요하다. 입자의 크기가 불균일하면 각각의 입자마다 성능 및 물성이 다르므로 첨단분야에의 응용에 제한을 받게 된다. 일례로 입자형태의 소재는 촉매, 센서, 정보기록 매체(자성체), 연마제, 항균 및 살균입자, 의약용, 전자파 차단 목적, 디스플레이 분야 등 넓은 분야에 이용되므로 입자의 크기를 작고 균일하게 제조하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 예컨대, 대한민국 공개특허공보 제2003-69502호 및 제2003-75231호에는 입자의 크기가 작고 균일한 콜로이드 형태의 은을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이들 종래 기술들의 경우, 유기 용매 또는 유기 계면활성제의 존재로 인한 용도의 제한 등이 따를 수 있다는 문제점이 있다.
한편, 알루미나로도 불리우는 산화 알루미늄(Al2O3)은 난연제, 보강제 등과 같은 다양한 용도로 각종 제품의 첨가제로서 사용되는 것으로서, 통상, 수산화 알루미늄(Al(OH)3)을 고온에서 소성하므로써 제조된다. 그러나, 이러한 통상의 제법에 의할 경우, 마이크로미터 크기의 산화 알루미늄 입자가 얻어지기 때문에, 이를 나노미터 크기로 만들기 위해서는 별도의 분쇄 내지 미립자화 과정을 거쳐야만 한다. 따라서, 별도의 분쇄 내지 미립자화 과정이 없이도 나노 크기의 산화 알루미늄을 얻기 위해서는, 그 제조공정 중 소성단계 이전에 이미 나노 크기로 형성된 출발물질을 사용해야 하고, 또한 소성단계 중에 입자들간의 뭉침이 없어야만 하나, 아직까지 이에 대한 기술적 해결책은 제시되지 않고 있는 실정이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 본 발명의 목적은, 무기계 클레이인 라포나이트를 사용하므로써, 산화(수산화)알루미늄을 나노미터 크기로 제조하는 동시에, 유기계 계면활성제를 사용할 경우 초래가능한 결과물 용도에 대한 제한을 없앨 수 있는, 나노 크기의 산화(수산화)알루미늄(AlO(OH)) 제조방법 및 그 나노 크기의 산화(수산화)알루미늄을 출발물질로 하므로써, 별도의 분쇄 내지 미립자화 과정이 없이도 나노미터 크기로 제조될 수 있는, 나노 크기의 산화 알루미늄(Al2O3)에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 물을 반응 매질로 하고, 분산제로서 라포나이트의 존재하에 질산알루미늄(Al(NO3)3)과 수산화암모늄(NH4OH)을 반응시키는 것을 특징으로 하는, 나노미터 크기의, 바람직하게는 1~50nm의 입자크기의 산화(수산화)알루미늄(AlO(OH)) 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 라포나이트(laponite)는, 인조 클레이의 일종인 소듐 마그네슘 실리케이트로서, 주로 화장품 등의 제품에 증점제로서 첨가되거나 또는 나노복합체 등에 나노점토로서 첨가되는 물질이다. 라포나이트는 합성 스멕타이트(smectite) 클레이로 층상 구조를 갖고 있으며, 정팔면체의 중심에 마그네슘(Mg) 이온이 자리하고, 꼭지점에 산소가 배위되어 있는 구조인 MgO6에, 정사면체 중심에 실리콘(Si) 이온이 존재하고 꼭지점에 산소가 있는 구조의 SiO4가 위와 아래로 샌드위치되어 있는 구조를 하고 있다. 이들은 20개의 산소 원자와 4개의 수산화기에 의하여 균형을 이루고 있다. Mg 이온 자리는, 일부가 리튬(Li) 이온으로 치환되거나 빈 자리로 존재하여, 전체적으로 단위 세포당 +0.7의 전하가 부족하게 되며, 이 전하를 보충하기 위하여 +0.7의 전하에 해당하는 소듐(Na) 이온이 위, 아래의 SiO4 층 바깥에 존재하고 있다. 그러므로 라포나이트 단위세포에 대한 경험식은, Na+0.7[Si8Mg5.5Li0.3O20(OH)4]-0.7로 표기할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서는, 상기와 같은 라포나이트를 증점제나 나노점토로서가 아닌, 분산제로서 사용하는 것을 특징으로 하며, 그 사용량은, 나노미터 크기의 산화(수산화)알루미늄을 얻기에 적합한 범위 내라면 특별한 제한이 없으나, 바람직하게는, 질산알루미늄 100g 당 2~20g의 양으로 사용된다. 상기 라포나이트의 사용량이 질산알루미늄 100g 당 2g 미만이면, 생성되는 산화(수산화)알루미늄의 입자가 나노미터 크기가 되기에는 그 분산이 충분하지 못하게 되고, 20g을 초과하면, 반응계의 점도가 지나치게 증가하여 바람직하지 못하다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 수산화암모늄은 다음과 같은 반응에 의해 상기 질산알루미늄과 반응하여 산화(수산화)알루미늄을 생성한다.
Al(NO3)3 + 3NH4OH →→ AlO(OH) + H2O + 3NH4NO3
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 질산알루미늄에 대한 상기 수산화암모늄의 사용량은 상기 반응식에 따른 몰비에 의해 결정될 수 있으며, 바람직하게는 질산알루미늄 1몰당 3.0~3.2몰 정도의 약간 과량이 사용된다. 수산화암모늄의 사용량이 이론적 몰비인 질산알루미늄 1몰당 3.0몰보다 부족하게 되면, 최적의 수율을 얻을 수 없게 되고, 3.2몰 보다 과량으로 사용하게 되면, 특별한 생산성의 증대 없이 원료의 낭비만 초래하게 되는 문제점이 있을 수 있다. 본 발명에 따른 제조방법에 있어서는, 상기 수산화암모늄으로서 상업적으로 통상 판매되는 25% 암모니아수를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 질산알루미늄과 상기 수산화암모늄의 반응은 pH 5~9의 범위 내에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 반응이 pH 5 미만에서 이루어지면, 수율이 충분치 않게 되고, pH 9를 초과하는 범위에서 이루어지면, 반응부산물인 Al(OH)3의 생성량이 증가하게 되어, 역시 수율이 감소하게 된다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서는, 상기한 성분들 이외에도, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서, 계면활성제를 더 사용할 수 있다. 본 발명의 제조방법에서는 통상의 양이온성, 음이온성, 비이온성 계면활성제가 추가로 사용될 수 있으며, 그 중에서도 폴리비닐알코올을 사용하는 것이 바람직하다. 그 사용량에는 특별한 제한이 없으나, 유기계 계면활성제를 사용할 경우 초래가능한 결과물 용도에 대한 제한이 없는 한도 내에서 사용되는 것이 바람직하며, 특히 질산알루미늄 100g 당 2~5g의 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일구체예에 따른 산화(수산화)알루미늄(AlO(OH)) 제조방법은 다음과 같다.
물에 질산알루미늄(Al(NO3)3)을 투입한 후 용해하고, 여기에 분산제로서 라포나이트를 투입하고, 경우에 따라 계면활성제로서 폴리비닐알코올을 더 투입하고, 교반하여 용해시킨 후, 25% 암모니아수를 서서히 첨가하면서 반응시킨다. 반응물의 pH가 6 부근이 되면, 겔이 형성되기 시작하고, 암모니아수의 첨가가 완료된 후, pH를 8~9로 유지하면서 추가로 교반을 계속하여 반응을 완료시킨다. 반응 완료후, 반응물을 여과하여 겔을 회수하고, 회수된 겔을 오븐에서 건조하여 수분을 제거하면, 나노미터 크기의 산화(수산화)알루미늄이 얻어진다.
한편, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 바와 같은 본 발명의 제조방법에 의해 제조되는 산화(수산화)알루미늄을 소성시켜 얻어지는 것을 특징으로 하는, 나노미터 크기의, 바람직하게는 1~100nm의 입자크기의 산화 알루미늄(Al2O3)이 제공된다.
본 발명에 따른 상기 산화 알루미늄의 제조에 있어서, 상기 소성은 1000~1300℃에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 소성온도가 1000℃ 미만이면, 소성이 충분치 않게 되고, 1300℃를 초과하면, 나노크기의 입자를 얻기에 바람직하지 않다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 하나, 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
물 100ml에 질산알루미늄(Al(NO3)3) 15g을 투입한 후 용해하고, 여기에 분산제로서 라포나이트(영국 록우드 애디티브 리미티드사 제, 상품명: 라포나이트 알디에스(Laponite RDS)) 1.0g을 투입하고, 교반하여 용해시킨 후, 25% 암모니아수(덕산이화학사 제, GR급) 약 12ml를 서서히 첨가하면서 반응시켰다. 반응물의 pH가 6 부근이 되자, 겔이 형성되기 시작했다. 암모니아수의 첨가가 완료된 후, pH를 8~9로 유지하면서 추가로 30분간 교반을 계속하여 반응을 완료시켰다. 반응 완료후, 반응물을 여과하여 겔을 회수하고, 회수된 겔을 60℃ 오븐에서 건조하여 수분을 제거하므로써, 산화(수산화)알루미늄을 얻었다.
얻어진 산화(수산화)알루미늄을 투과 전자 현미경(TEM, Transmission Electron Microscope, 일본 JEOL사의 JEM-1200 EX)으로 관찰하였으며, 도 4에 그 사진을 나타내었다. 또한, 얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여 X선 회절기(XRD, X-Ray Diffratometer, 일본 Shimadzu사의 XD-D1)를 사용하여 X선 회절 분석실험을 행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
실시예 2
반응용 혼합물에 계면활성제로서 폴리비닐알코올(알드리치사 제, GR급) 0.5g을 더 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화(수산화)알루미늄을 얻었다.
얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여, 실시예 1과 동일하게 투과 전자 현미경으로 관찰하였으며, 도 5에 그 사진을 나타내었다. 또한, 얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여 실시예 1과 동일하게 X선 회절 분석실험을 행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
실시예 3
분산제로서 실시예 1과 동일한 라포나이트 0.3g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화(수산화)알루미늄을 얻었다.
얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여, 실시예 1과 동일하게 투과 전자 현미경으로 관찰하였으며, 도 6에 그 사진을 나타내었다. 또한, 얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여 실시예 1과 동일하게 X선 회절 분석실험을 행하였으며, 그 결과를 도 2에 실시예 1의 결과와 함께 나타내었다.
실시예 4
분산제로서 실시예 1과 동일한 라포나이트 3g을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 산화(수산화)알루미늄을 얻었다.
얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여, 실시예 1과 동일하게 투과 전자 현미경으로 관찰하였으며, 도 7에 그 사진을 나타내었다. 또한, 얻어진 산화(수산화) 알루미늄에 대하여 실시예 1과 동일하게 X선 회절 분석실험을 행하였으며, 그 결과를 도 2에 실시예 1의 결과와 함께 나타내었다.
비교예 1
물 100ml에 질산알루미늄(Al(NO3)3) 15g을 투입한 후 용해하고, 여기에 25% 암모니아수(덕산이화학사 제, GR급) 약 12ml를 서서히 첨가하면서 반응시켰다. 반응물의 pH가 6 부근이 되자, 겔이 형성되기 시작했다. 암모니아수의 첨가가 완료된 후, pH를 8~9로 유지하면서 추가로 30분간 교반을 계속하여 반응을 완료시켰다. 반응 완료후, 반응물을 여과하여 겔을 회수하고, 회수된 겔을 60℃ 오븐에서 건조하여 수분을 제거하므로써, 산화(수산화)알루미늄을 얻었다.
얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여, 실시예 1과 동일하게 투과 전자 현미경으로 관찰하였으며, 도 8에 그 사진을 나타내었다. 또한, 얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여 실시예 1과 동일하게 X선 회절 분석실험을 행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
비교예 2
반응용 혼합물에 계면활성제로서 폴리비닐알코올(알드리치사 제, GR급) 0.5g을 더 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법으로 산화(수산화)알루미늄을 얻었다.
얻어진 산화(수산화)알루미늄에 대하여, 실시예 1과 동일하게 투과 전자 현미경으로 관찰하였으며, 도 9에 그 사진을 나타내었다. 또한, 얻어진 산화(수산화) 알루미늄에 대하여 실시예 1과 동일하게 X선 회절 분석실험을 행하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
실시예 5
실시예 1에서 제조된 산화(수산화)알루미늄을 소성용 전기로에서 10℃/분의 속도로 1200℃까지 올리고, 2시간 동안 유지하며 소성시켜 산화 알루미늄을 얻었다.
얻어진 산화 알루미늄에 대하여, 실시예 1과 동일하게 투과 전자 현미경으로 관찰하였으며, 도 10에 그 사진을 나타내었다. 또한, 실시예 1과 동일하게 X선 회절 분석실험을 행하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 4 내지 도 9를 살펴보면, 본 발명의 실시예 1~4에 의해 제조된 산화(수산화)알루미늄이 약 30nm 이하(실시예 1 및 4의 경우 10nm 이하)의 입자 크기로 넓은 범위에 걸쳐 잘 분산되어 있음을 알 수 있는 반면, 비교예 1~2에 의해 제조된 산화(수산화)알루미늄은 100nm 이상의 크기를 갖는 결정형 덩어리로 존재함을 알 수 있다.
또한, 도 1 및 도 2에서 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예 1~4에 의해 제조된 산화(수산화)알루미늄의 X선 회절 분석결과는 산화(수산화)알루미늄의 특성피크들을 모두 나타내고 있으며, 또한 비교예 1~2의 분석결과 피크에 비하여 매우 무디고 넓어진 것을 알 수 있는데, 이는 입자 크기가 나노미터 수준에 이르렀을 때에 나타나는 현상이다. 이로부터, 본 발명의 실시예 1~4에 의해 제조된 산화(수산화)알루미늄이 나노미터 수준의 입자크기를 가진다는 것을 알 수 있었다.
한편, 도 10을 살펴보면, 본 발명의 실시예 5에 의해 제조된 산화 알루미늄이 30nm 정도의 입자 크기를 가짐을 알 수 있으며, 그 X선 회절 분석결과인 도 3을 살펴보면, 본 발명의 실시예 5에 의해 제조된 산화 알루미늄은 α상과 θ상의 혼합물로서 얻어짐을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 유기계 계면활성제를 사용함에 따른 결과물 용도에 대한 제한이 없이도 나노미터 크기의 산화(수산화)알루미늄을 제조할 수 있으며, 또한, 그 나노미터 크기의 산화(수산화)알루미늄을 출발물질로 하므로써, 별도의 분쇄 내지 미립자화 과정이 없이도 나노미터 크기의 산화 알루미늄을 제조할 수 있는 바, 이렇게 하여 제조된 나노미터 크기의 산화 알루미늄은, 특히 난연제 등의 무기계 첨가제로서 매우 유용하게 활용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 물을 반응 매질로 하고, 분산제로서 라포나이트의 존재하에 질산알루미늄과 수산화암모늄을 반응시키는 것을 특징으로 하는, 나노미터 크기의 산화(수산화)알루미늄 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화(수산화)알루미늄은 1~50nm의 입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는 산화(수산화)알루미늄 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 라포나이트는 상기 질산알루미늄 100g 당 2~20g의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 산화(수산화)알루미늄 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수산화암모늄은 상기 질산알루미늄 1몰당 3.0~3.2몰의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 산화(수산화)알루미늄 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 질산알루미늄과 상기 수산화암모늄의 반응은 pH 5~9의 범위 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화(수산화)알루미늄 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 질산알루미늄과 상기 수산화암모늄의 반응시, 계면활성제를 상기 질산알루미늄 100g 당 2~5g의 양으로 더 사용하는 것을 특징으로 하는 산화(수산화)알루미늄 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리비닐알코올인 것을 특징으로 하는 산화(수산화)알루미늄 제조방법.
  8. 삭제
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