KR100698439B1 - Surface acoustic wave gas sensor for detecting volatile chemicals - Google Patents
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Abstract
본 발명은 휘발성 물질 감지용 표면탄성파 가스센서에 관한 것으로서, 티타늄을 감응물질로 사용하여 제작된 본 발명에 따른 표면탄성파 가스센서는 기존의 표면탄성파 가스센서에 비해 감응막 형성 공정이 용이할 뿐만 아니라 아세톤, 에탄올, 메탄올 등과 같은 휘발성 물질에 대해 감도 및 내구성이 매우 우수하여 실내공기 오염도 측정이나 환경 모니터링 등에 유리하게 이용될 수 있다.The present invention relates to a surface acoustic wave gas sensor for detecting a volatile substance, and the surface acoustic wave gas sensor according to the present invention manufactured using titanium as a sensitive material is easier to form a sensitive film than a conventional surface acoustic wave gas sensor. It has excellent sensitivity and durability against volatile materials such as acetone, ethanol, methanol, etc., which can be advantageously used for indoor air pollution measurement or environmental monitoring.
표면탄성파, 가스센서, 위상변화, 감응물질, 휘발성 물질, 압전기판 Surface acoustic wave, gas sensor, phase change, sensitive material, volatile material, piezoelectric plate
Description
도 1은 통상의 표면탄성파 가스센서의 모식도.1 is a schematic diagram of a conventional surface acoustic wave gas sensor.
도 2a 내지 2c는 본 발명의 실시예 1에 따른 표면 탄성파 가스센서 제조공정의 개략도.2A to 2C are schematic views of a surface acoustic wave gas sensor manufacturing process according to
도 3은 본 발명의 시험예에서 사용한 표면탄성파 가스센서의 감응성 측정 장치의 모식도.3 is a schematic diagram of an apparatus for measuring sensitivity of a surface acoustic wave gas sensor used in a test example of the present invention.
도 4a 및 4b는 실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 표면탄성파 가스센서의 출력신호.Figure 4a and 4b is an output signal of the surface acoustic wave gas sensor prepared in Example 1 and Comparative Example 1.
<도면의 주요부분에 대한 부호 설명><Description of Signs of Major Parts of Drawings>
1, 5, 13: 압전 기판1, 5, 13: piezoelectric substrate
2, 8, 15: 입력 변환기(IDT, Inter Digital Transducer)2, 8, 15: IDT (Inter Digital Transducer)
3, 9, 10, 16: 출력 IDT 4, 7: 감응막3, 9, 10, 16: Output IDT 4, 7: Inductive membrane
6: 입력 또는 출력 IDT 형성용 금속물질6: Metallic material for forming input or output IDTs
12: 금속 박스 14: 온도제어 가능 블록12: metal box 14: temperature control block
17: 증발기 18: 질소가스 공급선17: evaporator 18: nitrogen gas supply line
19: 휘발성 시료 주입부 20: 질소가스 배기관19: volatile sample injection unit 20: nitrogen gas exhaust pipe
본 발명은 휘발성 물질 감지용 표면탄성파 가스센서에 관한 것으로, 구체적으로는 휘발성 가스에 대한 감지도 및 내구성이 우수한 표면탄성파 가스센서에 관한 것이다.The present invention relates to a surface acoustic wave gas sensor for detecting volatile substances, and more particularly, to a surface acoustic wave gas sensor having excellent sensitivity and durability to volatile gases.
통상적인 표면탄성파 가스센서는, 도 1에 나타낸 바와 같이, 지연선(delay line; 입력변환기와 출력변환기 사이의 길이)을 갖는 필터 형태로 제작되며, 구체적으로는 압전 특성을 갖는 압전 기판(1), 압전 기판상에 알루미늄 등의 금속물질로 형성되는 입력 변환기(Inter Digital Transducer, IDT)(2) 및 출력 변환기(3), 그리고 상기 두 변환기 사이에 특정 가스를 선택적으로 흡착하는 감응물질로 이루어진 감응막(4)으로 구성된다. 입력 변환기에 인가된 전기적 신호는 압전 기판에 의해 표면탄성파 형태로 변환되어 매질인 압전기판, 즉 지연거리를 통해 출력 변환기로 도달하게 되며 출력변환기에서는 기계적 파동을 역압전 효과에 의해 전기적 신호로 출력하게 된다. 이러한 형태의 압전 소자의 감응막에 특정 가스가 흡착되면 흡착된 가스의 무게, 온도특성 등에 의해 표면탄성파의 전달 속도가 변화하게 되며, 이로 인하여 출력 변환기에서는 중심 주파수가 변화하게 되고 변화된 중심 주파수를 측정함으로써 특정 가스의 흡착 유 무 및 그 농도를 판별할 수 있다.The conventional surface acoustic wave gas sensor is manufactured in the form of a filter having a delay line (length between an input converter and an output converter), as shown in FIG. 1, specifically, a
예를 들면, 한국 특허공개 제 2004-50110 호에, 센서의 감지능을 향상시키기 위한 감응 물질로서 폴리우레탄, 폴리아미드 등과 같은 폴리머 계열의 물질을 사용 하고, 이를 스핀 코팅 방식 등을 이용하여 입력 변환기와 출력 변환기 사이의 압전 기판상의 지연선 위에 도포하여 감응막을 형성시키는 것이 개시되어 있다.For example, in Korean Patent Publication No. 2004-50110, a polymer-based material such as polyurethane, polyamide, etc. is used as a sensitive material for improving the detection performance of a sensor, and this is converted into an input converter using a spin coating method. It is disclosed to form a sensitized film by applying over a delay line on a piezoelectric substrate between a and an output converter.
일반적으로, 감응 물질 도포시 두께가 너무 두껍거나 불균일할 경우 삽입손실(insertion loss)이 커서 입력단에서 출력단으로 충분히 신호가 전파하지 않아 센서로 사용할 수 없으므로 감응 물질은 수십 나노미터(nm)의 균일한 두께로 도포되어야 한다. 그러나, 상기 폴리머 계열의 물질은 점성이 커서 스핀코팅 방식 등으로 수십 nm의 균일한 두께로 도포할 수 없을 뿐만 아니라, 패턴 형성시 사진공정에 사용되는 포토레지스터와 반응을 일으키거나 현상액 내지는 포토레지스터 식각액에 쉽게 녹아 버리는 경향이 있어 선택된 영역에 부분적으로 도포하는 것이 매우 어렵다. 또한, 폴리머 계열의 감응막은 아세톤, 메탄올, 에탄올 등과 같은 휘발성 물질의 검출한계가 존재하고 이들 분석 대상물질과 쉽게 반응하므로 센서의 내구성 등에 심대한 문제점이 있다.In general, if the thickness of the sensitive material is too thick or non-uniform, the insertion loss is so large that the signal does not propagate sufficiently from the input to the output and thus cannot be used as a sensor. Should be applied in thickness. However, the polymer-based material is viscous and cannot be applied to a uniform thickness of several tens of nm by spin coating, and also causes reaction with a photoresist used in a photo process during pattern formation, or a developer or photoresist etching solution. It tends to melt easily, making it very difficult to apply partially on selected areas. In addition, the polymer-based sensitized film has a limit of detection of volatile substances such as acetone, methanol, ethanol, and the like, and easily reacts with these analytes, thereby causing serious problems such as durability of the sensor.
따라서, 본 발명의 목적은 아세톤, 에탄올, 메탄올 등과 같은 휘발성 물질에 대해 높은 감도 및 내구성을 가지면서도 감응막 형성 공정이 용이한 감응물질을 사용하여 제작된 표면탄성파 가스센서를 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a surface acoustic wave gas sensor manufactured by using a sensitive material having a high sensitivity and durability with respect to volatile materials such as acetone, ethanol, methanol and the like, and having an easy process for forming a sensitive film.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 압전 기판; 압전 기판상의 입력 변환기 및 출력 변환기; 및 압전 기판상의 입력 변환기와 출력 변환기 사이에 형성된, 티타늄으로 이루어진 감응막을 포함하는 표면탄성파 가스센서를 제공한다.In the present invention to achieve the above object, a piezoelectric substrate; An input transducer and an output transducer on the piezoelectric substrate; And a sensitive film made of titanium, which is formed between the input transducer and the output transducer on the piezoelectric substrate.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에 의한 표면탄성파 가스센서는 감응 물질로서 휘발성 물질에 대한 내구성 및 감도가 우수하면서도 박막 형성 공정이 용이한 티타늄 금속을 사용하는 것을 특징으로 한다.The surface acoustic wave gas sensor according to the present invention is characterized by using titanium metal, which is excellent in durability and sensitivity to volatile materials and easy to form a thin film, as a sensitive material.
본 발명에 따른 표면탄성파 가스센서는, 압전 특성을 갖는 단결정 웨이퍼 또는 박막 기판상에 통상의 반도체 공정을 이용하여 알루미늄 등과 같은 금속물질을 증착시킨 후 사진 식각 공정을 이용하여 빗살무늬 패턴을 형성하여 입력 및 출력 변환기를 형성한 다음, 통상의 박막 형성 공정을 이용하여 압전 기판상의 입력 변환기와 출력 변환기 사이의 지연선 위에 티타늄을 증착시켜 감응막을 형성시킴으로써 제조될 수 있다.In the surface acoustic wave gas sensor according to the present invention, a metal material such as aluminum is deposited on a single crystal wafer or a thin film substrate having piezoelectric characteristics using a conventional semiconductor process, and then a comb-pattern pattern is formed using a photolithography process. And forming an output film by forming an output transducer and then depositing titanium over a delay line between the input transducer and the output transducer on the piezoelectric substrate using a conventional thin film forming process.
본 발명의 가스센서에서 입력 변환기 및 출력 변환기는 2쌍 이상 포함되고, 입력 변환기와 출력 변환기 사이의 지연선상에 형성되는 티타늄 감응막은 1개 이상 포함되는 것이 바람직하다.In the gas sensor of the present invention, two or more pairs of the input transducer and the output transducer may be included, and one or more titanium sensitive films formed on the delay line between the input transducer and the output transducer may be included.
본 발명에 있어서, 입력 변환기, 출력 변환기 및 감응막을 형성시키기 위한 압전 기판으로는 압전 특성을 갖는 단결정 웨이퍼 또는 박막을 사용하고, 구체적으로는 리튬니오베이트(LiNbO3), 리튬탄탈레이트(LiTaO3) 또는 석영(SiO2) 단결정 웨이퍼; 산화아연(ZnO2) 또는 질화알루미늄(AlN) 박막 등을 사용하는 것이 바람직하며, 그 중 리튬니오베이트(LiNbO3) 또는 리튬탄탈레이트(LiTaO3) 단결정 웨이퍼를 사용하는 것이 가장 바람직하다.In the present invention, as a piezoelectric substrate for forming an input transducer, an output transducer, and a sensitive film, a single crystal wafer or a thin film having piezoelectric characteristics is used. Specifically, lithium niobate (LiNbO 3 ) and lithium tantalate (LiTaO 3 ) are used. Or a quartz (SiO 2 ) single crystal wafer; Zinc oxide (ZnO 2 ) or aluminum nitride (AlN) thin films and the like are preferably used, and among them, lithium niobate (LiNbO 3 ) or lithium tantalate (LiTaO 3 ) single crystal wafers are most preferred.
또한, 입력 및 출력 IDT는 상기 압전 기판상에 빗살 무늬 형태로 2쌍 이상 형성되는 것이 바람직하고, 측정이 이루어지는 중심 주파수는 사용하는 기판의 표면탄성파 전달속도 및 입력 및 출력 IDT 전극 쌍의 간격(gap)에 따라 적절히 설계되어질 수 있으며, 일반적으로 IDT 전극 쌍의 간격을 좁게 하여 중심 주파수를 크게 하면 가스에 대한 감도가 증가한다. 여기서, 가스센서의 적용을 위해서는 중심 주파수가 100 MHz 이상이 되도록 설계하는 것이 바람직하다.In addition, it is preferable that two or more pairs of input and output IDTs are formed in the shape of a comb on the piezoelectric substrate, and the center frequency at which the measurement is made is the surface acoustic wave transfer rate of the substrate to be used and the gap between the input and output IDT electrode pairs. Can be designed appropriately. In general, increasing the center frequency by narrowing the distance between the IDT electrode pairs increases the sensitivity to the gas. Here, it is preferable that the center frequency is designed to be 100 MHz or more for the application of the gas sensor.
한편, 입력 IDT와 출력 IDT 사이의 지연선의 길이가 길면 가스가 흡착되는 면적이 증가하므로 감도가 증가하나 입력신호가 출력단에 충분히 전달되지 않는 문제가 야기되므로 기판의 특성 및 입력신호의 크기에 따라 3 내지 20 mm 범위로 하는 것이 바람직하다.On the other hand, if the length of the delay line between the input IDT and the output IDT is long, the area where gas is adsorbed increases, which increases the sensitivity but causes the problem that the input signal is not sufficiently transmitted to the output terminal, depending on the characteristics of the substrate and the size of the input signal. It is preferable to make it into the range of 20 mm.
본 발명에 따른 감응막은 전자빔증착, 열증착, 스퍼터링 등과 같은 방법을 이용하여 티타늄을 압전 기판상의 입력 변환기와 출력 변환기 패턴 사이의 지연선상에 증착시키고, 사진제조 공정을 통한 습식식각 또는 건식식각 등과 같은 통상적인 반도체 제조공정을 이용하여 지연선상의 선택된 부위에 용이하게 형성시킬 수 있다.The sensitized film according to the present invention deposits titanium on a delay line between an input converter and an output converter pattern on a piezoelectric substrate using a method such as electron beam deposition, thermal deposition, sputtering, and the like, such as wet etching or dry etching through a photolithography process. It can be easily formed in the selected site on the delay line using a conventional semiconductor manufacturing process.
상기 티타늄 감응막은 분석 대상물질이 용이하게 흡착될 수 있도록 높은 비표면적을 갖도록 형성하고, 감응막의 두께는 10 nm 내지 2 ㎛ 범위인 것이 바람직한데, 이는 상기 범위보다 두꺼우면 입력 IDT 신호가 출력 IDT로 충분히 전달되지 않고 상기 범위 미만이면 검출하고자 하는 물질의 흡착율이 낮아지기 때문이다.The titanium sensitized membrane is formed to have a high specific surface area so that the analyte can be easily adsorbed, and the thickness of the sensitized membrane is preferably in the range of 10 nm to 2 μm. It is because the adsorption rate of the substance to be detected will become low if it is not fully conveyed and it is less than the said range.
본 발명에 따른 가스센서에 있어서, 분석 대상물질을 검출하기 위한 신호는 시간에 따라 측정한 입력 및 출력 신호 사이의 위상 변화로서, 입력 변환기의 입력 신호 1개에 대해 2개 이상의 출력 변환기 신호를 획득하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 티타늄 감응막은 휘발성 물질의 종류에 따라 서로 다른 시간대에 반응이 일어나고 위상 변화의 정도도 서로 다른 양상을 보이게 되므로 입력 및 출력 신호 사이의 위상 변화를 서로 비교 분석함으로써 휘발성 물질의 종류에 대한 인식 기능이 부여된다.In the gas sensor according to the present invention, a signal for detecting an analyte is a phase change between an input and an output signal measured over time, and acquires two or more output transducer signals for one input signal of the input transducer. It is desirable to. Titanium sensitive film according to the present invention reacts at different times according to the type of volatile material and the degree of phase change is also different. Therefore, the phase change between the input and output signals is compared and analyzed for the type of volatile material. Recognition function is given.
상기 티타늄으로 이루어진 감응막은 아세톤, 메탄올, 에탄올 등과 같은 휘발성 물질에 대한 내구성이 뛰어나고 감응도가 높아 이들 물질이 아주 소량 존재하는 경우에도 빠른 시간내에 검출할 수 있다.The titanium-sensitive film is excellent in durability and high sensitivity to volatile materials such as acetone, methanol, ethanol, and the like, and can be detected within a short time even when a very small amount of these materials is present.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following examples. However, the following examples are only for illustrating the present invention, and the scope of the present invention is not limited thereto.
실시예 1:Example 1:
도 2에 나타낸 바와 같은 공정을 수행하여 표면탄성파 가스센서를 제조하였다.The surface acoustic wave gas sensor was manufactured by performing the process as shown in FIG. 2.
구체적으로는, 128o Y-컷(cut) LiNbO3 단결정 압전 기판(5) 상에 알루미늄 타겟을 사용하고 스퍼터링 방법으로 알루미늄(6)을 약 3000Å 두께로 전면적 증착시킨 후(도 2a 참조), 사진제조 공정으로 입력 및 출력 IDT 전극 부위는 포토레지스터로 덮어두고 나머지 부분을 노출시킨 후 알루미늄 전용 식각 용액인 Al-에치 (etch) II(Union사 제품)에 담궈 불필요한 부분의 알루미늄을 제거함으로써 5 mm의 지연선을 갖는 입력 변환기(8) 및 출력 변환기(9 및 10) 패턴 2쌍을 형성하였다(도 2b 참조). 이 때, 중심 주파수는 100 MHz가 되도록 하고 전극수는 입력 IDT는 18쌍, 출력 IDT는 12쌍이 되도록 하였다. 이어서, 2쌍의 입력 및 출력 변환기 중 1쌍의 입력 변환기 및 출력 변환기 사이를 포토레지스터를 사용하여 노출시키고 전자빔 증착법으로 감응물질인 티타늄을 약 40 nm 두께로 증착시킨 후 포토레지스터를 제거함으로 4x3 mm2의 면적을 갖는 감응막(7)을 형성시켜 도 2c에 나타낸 바와 같은 표면탄성파 가스센서를 제조하였다.Specifically, after the aluminum target was used on a 128 o Y-cut LiNbO 3 single crystal
센서에서의 배선은 도 2c에 나타난 바와 같이 입력 및 출력 IDT의 한쪽을 공유시켜 접지시키고, 입력 IDT(8)에서 신호를 인가하고 두 개의 출력 IDT(9 및 10)에서 위상변화를 측정하게 된다.The wiring at the sensor is grounded by sharing one of the input and output IDTs as shown in FIG. 2C, applying a signal at the
비교예 1:Comparative Example 1:
입력 변환기 및 출력 변환기 사이에 티타늄 감응막을 형성시키지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 공정을 수행하여 표면탄성파 가스센서를 제조하였다.A surface acoustic wave gas sensor was manufactured in the same manner as in Example 1, except that a titanium sensitive film was not formed between the input transducer and the output transducer.
시험예: 가스 감응특성 평가Test Example: Evaluation of Gas Response Characteristics
실시예 및 비교예에서 제조한 센서의 가스 감응특성 평가를, 도 3에 나타낸 바와 같은 장치를 이용하여 하기와 같이 수행하였다.The gas sensitive characteristic evaluation of the sensors manufactured in the Example and the comparative example was performed as follows using the apparatus as shown in FIG.
실시예 1 및 비교예 1에서 제조한 센서를, 가스 감응 특성 평가 장치의 온도 제어가 가능한 블록(14)에 부착한 후 이를 금속 박스(12) 내에 위치시키고 가스센서의 온도를 50 ℃로 일정하게 유지시켰다. 이어서, 질소가스 공급선(18)을 통하여 질소 가스를 분당 40 cc의 유량으로 상기 금속 박스(12) 내로 흘려주고 이는 다시 질소가스 배기관(20)을 통하여 배출되도록 하였다. 증발기(17)의 온도를 90 ℃로 유지하고 분석하고자하는 물질(아세톤, 에탄올, 메탄올) 0.1 ㎕를 마이크로 주사기를 통하여 주입부(19)로 주입시키면서 입력 IDT(15) 및 출력 IDT(16)에서의 위상 변화를 시간에 따라 네트워크 분석기로 측정하고 그 결과를 도 4a 및 4b에 나타내었다. 이때, 증발기의 온도는 90 ℃로서 분석 대상물질의 끓는점보다 높아 모두 증발하게 되고 가스 주입 라인 및 금속 박스도 동일 온도로 높게 유지되도록 하는데, 이는 주입 중간에 저온부를 만나 분석물질들이 응축되는 것을 막기 위함이다.The sensors prepared in Example 1 and Comparative Example 1 were attached to a block 14 capable of temperature control of the gas sensitive characteristic evaluation apparatus, and then placed in the
도 4a는 비교예 1에서 제조한 티타늄-미코팅 센서의 위상변화 신호이고, 도 4b는 실시예 1에서 제조한, 티타늄 코팅된 센서의 위상변화 신호로서, 도 4a 및 4b로부터, 휘발성이 가장 큰 아세톤의 경우 가장 빠른 시간에 감지되는 동시에 반응시간 또한 매우 짧게 나타나고 휘발성이 가장 낮은 에탄올의 경우 가장 늦은 시간에 감지되고 반응시간은 크게 나타나는 것으로 보아 휘발성 물질의 종류를 판별할 수 있음을 알 수 있다. 또한, 티타늄 코팅된 센서의 경우 티타늄 미코팅 센서에 비해 동일 물질에 대해 출력 신호가 크게 증가하며(아세톤의 경우 12배, 메탄올의 경우 2배, 에탄올의 경우 약 1.6배), 특히 휘발성이 가장 큰 아세톤의 출력 신호가 가장 크게 증가하는 것으로 보아 본 발명에 따른 티타늄 감응막을 포함하는 센서는 휘발성이 큰 물질의 판별 정확성을 높일 수 있음을 알 수 있다.4A is a phase change signal of the titanium-uncoated sensor manufactured in Comparative Example 1, and FIG. 4B is a phase change signal of the titanium coated sensor manufactured in Example 1, and has the highest volatility from FIGS. 4A and 4B. In the case of acetone, it is detected at the earliest time and the reaction time is also very short. In case of ethanol with the lowest volatility, the reaction time is detected at the latest time and the reaction time is large. In addition, the titanium-coated sensor has a significantly increased output signal for the same material compared to the titanium uncoated sensor (12 times for acetone, 2 times for methanol, about 1.6 times for ethanol), especially the most volatile As the output signal of acetone increases the most, it can be seen that the sensor including the titanium sensitive film according to the present invention can increase the accuracy of discriminating highly volatile materials.
본 발명에 따른, 티타늄을 감응물질로 사용하여 제작된 표면탄성파 가스센서는 감응막 형성 공정이 기존의 표면탄성파 가스센서에 비해 용이할 뿐만 아니라 아세톤, 메탄올, 에탄올 등과 같은 휘발성이 큰 물질에 대한 감도 및 내구성이 크게 개선되어 상기 물질들이 소량 존재하는 경우에도 가스 종류의 판별기능이 우수하여 향후 실내공기 오염도 측정이나 환경 모니터링 등 다양한 방면에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.According to the present invention, the surface acoustic wave gas sensor manufactured using titanium as the sensitive material is not only easier to form a sensitive film than the conventional surface acoustic wave gas sensor but also sensitive to high volatility materials such as acetone, methanol, and ethanol. In addition, the durability is greatly improved, and even in the presence of a small amount of the excellent gas type discrimination function is expected to be utilized in various aspects, such as indoor air pollution measurement or environmental monitoring in the future.
Claims (7)
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