KR100696414B1 - Sintered material for capillary used in wire bonding and method for manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 질화규소, α-알루미나 및 이트리아를 소결조제로 하고, 상기 소결소제 분말의 결합제로서 폴리에틸렌글리콜을 더 첨가하여 소결제를 제조한 후 건조, 분쇄/거름, 2 단계의 압축성형, 디바인딩 처리, 소결, 및 에칭 공정을 거쳐 제조하는 와이어 본딩용 캐필러리 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따르면 인성, 강도, 경도, 내마모성, 내충격성 등의 물리적 특성이 우수한 효과가 있다. In the present invention, silicon nitride, α-alumina, and yttria are used as sintering aids, and polyethylene glycol is further added as a binder of the sintering powders to prepare a sintering agent, followed by drying, grinding / filtering, two-stage compression molding, and debinding. The present invention relates to a wire bonding capillary sintered body manufactured through a treatment, sintering, and etching process, and a method for manufacturing the same, and according to the present invention, the physical properties such as toughness, strength, hardness, wear resistance, and impact resistance are excellent.

캐필러리, 와이어 본딩, 내충격성, 내마모성, 질화규소 Capillary, Wire Bonding, Impact Resistance, Wear Resistance, Silicon Nitride

Description

와이어 본딩용 캐필러리 소결체 및 그 제조방법 {Sintered material for capillary used in wire bonding and method for manufacturing the same}Sintered material for capillary used in wire bonding and method for manufacturing the same}

도 1은 본 발명에 따른 질화규소 캐필러리 소결체의 제조 과정을 보인 공정도이다.1 is a process chart showing a manufacturing process of the silicon nitride capillary sintered body according to the present invention.

도 2a 내지 도 2g는 도 1의 압축성형 과정의 일례를 나타낸 도면들이다.2A to 2G illustrate examples of the compression molding process of FIG. 1.

도 3은 본 발명에 따른 질화규소 캐필러리 소결체의 소결 후 에칭 공정을 실시하기 전의 표면 사진이다.3 is a photograph of the surface of the silicon nitride capillary sintered body according to the present invention before the etching step is performed.

도 4는 본 발명에 따른 질화규소 캐필러리 소결체의 에칭 공정 후의 표면 사진이다.4 is a surface photograph after an etching step of the silicon nitride capillary sintered body according to the present invention.

도 5는 본 발명에 따른 질화규소 캐필러리 소결체와 종래의 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 파괴 인성과 경도를 비교한 그래프이다.Figure 5 is a graph comparing the fracture toughness and hardness of the silicon nitride capillary sintered body and the conventional wire bonding capillary sintered body according to the present invention.

도 6은 본 발명에 따른 질화규소 캐필러리 소결체와 종래의 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 파괴 정도(Broken Test)를 비교한 그래프이다.Figure 6 is a graph comparing the breakdown (Broken Test) of the silicon nitride capillary sintered body and the conventional wire bonding capillary sintered body according to the present invention.

도 7은 본 발명에 따른 질화규소 캐필러리 소결체와 종래의 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 수명을 비교한 그래프이다.7 is a graph comparing the lifespan of the silicon nitride capillary sintered body and the conventional capillary sintered body for wire bonding according to the present invention.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings

30. 압축성형 금형 32. 관통홀30. Compression Molding 32. Through Hole

34. 상부 코어 금형 36. 하부 코어 금형 34. Upper core mold 36. Lower core mold

38. 팁 44. 캐필러리 성형체38. Tip 44. Capillary molded body

본 발명은 와이어 본딩(Wire Bonding)용 캐필러리(Capillary) 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 캐필러리 팁(Tip)의 내충격성 및 내마모성을 향상시킨 질화규소(Si3N4) 분말을 이용한 캐필러리 소결체 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a capillary sintered body for wire bonding and a method for manufacturing the same, and more particularly, silicon nitride (Si 3 N 4 ) having improved impact resistance and abrasion resistance of the capillary tip. It relates to a capillary sintered body using the powder) and a method of manufacturing the same.

통상적으로 반도체 장치의 제조 공정에 있어서, 와이어 본딩 장치는 리드 프레임, 세라믹 회로기판, 인쇄회로기판 등과 같은 장치의 외부 연결 통로와 반도체 칩의 입출력 패드 또는 다이(Die)를 알루미늄, 금 또는 구리 등을 이용하여 연결시키는데 사용된다.In general, in the manufacturing process of a semiconductor device, a wire bonding device may be formed by connecting an external connection passage of a device such as a lead frame, a ceramic circuit board, a printed circuit board, or an input / output pad or die of a semiconductor chip with aluminum, gold, or copper. It is used to connect.

상기와 같이 사용되어지는 캐필러리는 볼이 형성되는 팁 부분이 1차 본딩 및 2차 본딩 시에 반도체 입출력 패드와 리드 프레임의 리드에 접촉되어 가압되고, 또한 고전압 방전 상태에 놓여지게 되므로, 캐필러리의 팁은 내충격성 및 내마모성이 필수적으로 요구된다.As the capillary used as described above, the tip portion where the ball is formed is brought into contact with the lead of the semiconductor input / output pad and the lead frame during the first bonding and the second bonding, and the capillary is placed in a high voltage discharge state. The tip of the filler is required for impact resistance and abrasion resistance.

종래, 캐필러리는 99.99 이상의 순도를 가지는 알루미나(Al2O3) 소결체가 사 용되어 왔다. 상기와 같은 순수한 알루미나 소결체는 비교적 고강도 재료이면서 경제성은 있으나, 파괴 인성이 낮으므로 신뢰성이 열등하고, 고온에서 강도가 급격히 저하되는 문제가 있어서, 그 내구성이 양호하지 못하였다. 또한, 수명이 비교적 짧아서 반도체 장치 제조 시 비용 상승의 한 요인이 되었다.Conventionally, capillary has been used alumina (Al 2 O 3 ) sintered body having a purity of 99.99 or more. The pure alumina sintered body as described above has a relatively high strength material and economical efficiency, but has low fracture toughness, so that the reliability is inferior, and the strength drops sharply at high temperature, and its durability is not good. In addition, the relatively short lifespan has contributed to the cost increase in the manufacture of semiconductor devices.

상기의 문제점을 해결하기 위하여, 현재 주종으로 사용되는 캐필러리는 알루미나와 지르코니아(ZrO2) 복합체 재질로서, 지르코니아를 첨가함으로서 알루미나의 입자 성장을 억제하고, 인성을 향상시켰지만, 불규칙한 내부 기공이 존재하여 초음파를 이용한 와이어 본딩 수행 시 내부 기공에 의하여 파인피치 팁 사이즈(Fine Pitch Tip Size)인 80 ㎛ 이하에서는 와이어 본더(Wire Bonder) 파라미터, 즉 초음파의 전달이 잘 이루어지지 아니하여 불량이 많이 발생되고 있다. In order to solve the above problems, capillary is currently used as a main material of alumina and zirconia (ZrO 2 ) composite material, by adding zirconia to suppress grain growth of alumina and improve toughness, but irregular internal pores exist When the wire bonding using ultrasonic wave is less than 80 ㎛ of the fine pitch tip size (Fine Pitch Tip Size) due to internal pores, wire bonder (Wire Bonder) parameters, that is, the ultrasonic transfer is not made well, many defects are generated have.

그리하여, 상기 문제를 보완하기 위하여 재질 경도가 높은 인조 루비 캐필러리가 개발되어 기존의 알루미나-지르코니아 복합체 캐필러리보다 사용수명이 2~5 배 증가되었으나, 내충격성이 약하여 제품 취급 시 또는 사용 시 쉽게 부서지는 문제가 발생하였다.Thus, artificial ruby capillary with high material hardness was developed to compensate for the above problem, and the service life of the alumina-zirconia composite capillary was increased by 2-5 times, but the impact resistance is weak, so it is easy to handle or use the product. A problem broke.

내충격성 및 내마모성은 캐필러리 소결체의 원료 재질 및 캐필러리 팁에 대응되는 부분 조직의 기공 함유율과 관계가 있다. 따라서, 기공 함유율이 커지면 캐필러리 소결체의 조직이 치밀하지 못하게 되어 내충격성 및 내마모성이 부족해 질 뿐만 아니라, 와이어 본딩 시의 2차 본딩 결함이 발생하게 되는 문제가 있다.Impact resistance and wear resistance are related to the pore content of the raw material of the capillary sintered body and the partial structure corresponding to the capillary tip. Therefore, when the pore content is large, the structure of the capillary sintered body is not dense, so that impact resistance and abrasion resistance are insufficient, and secondary bonding defects occur during wire bonding.

또한, 아무리 좋은 특성의 재질이라도 캐필러리 성형시 성형 압력이 낮아 성형체의 기공 함유율이 높고, 소결체의 밀도 및 상대밀도가 낮을 경우, 내마모성 및 내충격성이 떨어져 팁이 쉽게 부서지거나 마모되어 와이어 본딩 과정을 수행하기 어려워지게 되거나, 초음파를 이용하는 와이어 본딩을 수행할 경우 내부 기공에 의해 초음파가 차단되어 캐필러리 내에 삽입되어 있던 와이어의 단부에 볼을 정확하게 형성하는 것이 곤란해지는 문제가 있었다.In addition, no matter how good the material is, when the capillary is formed, the molding pressure is low and the pore content of the molded body is high, and when the density and relative density of the sintered body are low, the wear resistance and impact resistance are low, so the tip is easily broken or worn, and thus the wire bonding process When the wire bonding using the ultrasonic wave becomes difficult to perform, or the ultrasonic wave is blocked by internal pores, it is difficult to accurately form the ball at the end of the wire inserted in the capillary.

더욱이, 소결체의 밀도를 높이는 문제는 성형 압력뿐만 아니라 압축 성형시 분말 입자들간의 결합을 균일하게 하기 위한 결합제의 혼합비에 의해서도 영향을 받게 된다.Moreover, the problem of increasing the density of the sintered body is influenced not only by the molding pressure but also by the mixing ratio of the binder for making the bonding between the powder particles uniform during compression molding.

즉, 결합제가 많이 첨가될 경우, 소결 과정을 거친 후 소결체 내에 기공이 많이 생기게 되는 반면, 결합제의 양이 부족할 경우에는 압축 성형시 코어핀이 부러지거나 성형체를 탈거하기 어려운 문제가 발생된다.That is, when a large amount of binder is added, many pores are generated in the sintered body after the sintering process, whereas when the amount of the binder is insufficient, core pins are broken or difficult to remove the molded body during compression molding.

이에 본 발명자들은 이상적인 결합제의 혼합비 및 압축 성형 압력 조건을 연구하던 중 본 발명에 따른 질화규소 소결체의 내마모성과 내충격성 효과를 확인함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have completed the present invention by checking the wear resistance and impact resistance effects of the silicon nitride sintered body according to the present invention while studying the mixing ratio and compression molding pressure conditions of the ideal binder.

따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소함과 동시에 캐필러리 팁의 파손 및 마모를 최소화하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 주된 목적은 캐필러리 팁의 내충격성 및 내마모성을 극대화한 와이어 본딩용 캐필러리 소결체를 제공하는데 있다.Therefore, the present invention has been made to solve the above problems and at the same time to minimize the breakage and wear of the capillary tip, the main object of the present invention is to maximize the impact resistance and wear resistance of the capillary tip wire bonding capillary To provide a sintered body.

또한, 본 발명의 다른 목적은 캐필러리 팁의 내충격성 및 내마모성을 극대화한 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 제조방법을 제공하는데 있다.In addition, another object of the present invention to provide a method for producing a capillary sintered body for wire bonding maximizing the impact resistance and wear resistance of the capillary tip.

이에 상기의 목적을 이루기 위해 본 발명은 질화규소(Si3N4) 88 내지 95 wt%, α-알루미나(Al2O3) 2 내지 5 wt% 및 이트리아(Y2O3) 4 내지 7 wt%를 소성조제로 하고, 상기 소성조제 분말의 결합제로서 분자량 500 내지 600의 폴리에틸렌글리콜을 5 내지 20 wt%의 범위로 더 첨가하여 소결체를 형성하고, 상기 소결체를 45 내지 150 ㎛의 크기를 갖는 비구상조립 분말로 가공한 와이어 본딩용 캐필러리 소결체를 제공한다.
또한, 본 발명은 질화규소, α-알루미나 및 이트리아를 소성조제로 하는 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 제조 방법을 제공한다.
구체적으로, 본 발명은,
질화규소(Si3N4) 88 내지 95 wt%, α-알루미나(Al2O3) 2 내지 5 wt% 및 이트리아(Y2O3) 4 내지 7 wt%를 소성조제로 하고, 상기 소성조제 분말의 결합제로서 분자량 500 내지 600의 폴리에틸렌글리콜을 5 내지 20 wt%의 범위로 더 참가하고, 분산 용매로 99.5% 메탄올을 혼합하여 질화규소 슬러리를 제조하는 분말혼합 공정;
상기 질화규소 슬러리를 50℃의 저온에서 건조하는 건조 공정;
상기 건조된 질화규소 슬러리(성형체)를 분쇄하고, 분쇄된 분말을 메쉬 크기가 서로 다른 적어도 2 개 이상의 체를 통과시켜 5 내지 150 ㎛의 크기를 갖는 비구상조립 분말로 비구상화 하는 분쇄/거름 공정;
내부에 일정 직경의 관통홀을 갖는 원통형 캐필러리 성형 금형과, 관통홀의 직경과 동일한 직경을 갖는 원통형의 제 1 코어 금형 및 상기 제 1 코어 금형과 동일한 크기와 형상을 가지며 원뿔형의 팁을 갖는 제 2 코어 금형을 이용하여 상기 비구상화된 질화규소 분말을 상기 관통홀 내에 삽입하여 압축함으로써 캐필러리 성형체를 형성하는 압축성형 공정;
상기에서 성형체에 포함되어 있는 결합체를 수소(H2) 분위기의 로에서 0.5℃/분의 속도로 600℃까지 승온하여 50 시간 정도 유지시킨 후 소결체로부터 제거하는 디바인딩 공정;
상기 디바인딩 공정을 거친 성형체를 질소(N2) 분위기의 가스압 소결로(Gas Pressure Sintering Furnace)에서 5℃/분의 상온속도로 하여 1,820℃에서 2 MPa의 압력을 가해 30분 내지 3시간 동안 1차 소결을 한 후. 동일온도에서 10 MPa의 압력으로 30분 내지 3시간 소결하는 2 단계의 가스압 소결을 실시하는 소결 공정; 및
상기 소결체를 알루미나 도가니에서 용융시킨 수산화나트륨에 1 내지 5분 동안 담그는 에칭 공정;을 포함하는 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 상기 및 기타 목적은 첨부된 도면에 의거한 다음의 상세한 설명에 의해 더욱 명확하게 이해할 수 있을 것이다.
In order to achieve the above object, the present invention provides silicon nitride (Si 3 N 4 ) 88 to 95 wt%, α-alumina (Al 2 O 3 ) 2 to 5 wt% and yttria (Y 2 O 3 ) 4 to 7 wt % Is used as a sintering aid, and as the binder of the sintering aid powder, polyethylene glycol having a molecular weight of 500 to 600 is further added in the range of 5 to 20 wt% to form a sintered body, and the sintered body has a size of 45 to 150 µm. A capillary sintered body for wire bonding processed into granulated powder is provided.
Moreover, this invention provides the manufacturing method of the capillary sinter for wire bonding which uses a silicon nitride, (alpha)-alumina, and yttria as a baking aid.
Specifically, the present invention,
88 to 95 wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), 2 to 5 wt% of α-alumina (Al 2 O 3 ), and 4 to 7 wt% of yttria (Y 2 O 3 ), as a firing aid, and the firing aid A powder mixing step of further adding polyethylene glycol having a molecular weight of 500 to 600 in the range of 5 to 20 wt% as a binder of the powder, and mixing 99.5% methanol as a dispersion solvent to produce a silicon nitride slurry;
A drying step of drying the silicon nitride slurry at a low temperature of 50 ° C;
A pulverization / filtering process of pulverizing the dried silicon nitride slurry (molded product) and de-sphering the pulverized powder into non-spherical granulated powder having a size of 5 to 150 μm through at least two sieves having different mesh sizes;
A cylindrical capillary forming mold having a through hole of a predetermined diameter therein, a cylindrical first core mold having a diameter equal to the diameter of the through hole, and having a conical tip having the same size and shape as the first core mold A compression molding step of forming a capillary molded body by inserting and compressing the non-spherical silicon nitride powder into the through hole using a two-core mold;
Debinding step of maintaining the binder contained in the molded body in the hydrogen (H 2 ) atmosphere furnace at a rate of 0.5 ℃ / min to 600 ℃ by maintaining for about 50 hours and then removed from the sintered body;
After the debinding process, the molded body was subjected to a pressure of 2 MPa at 1,820 ° C. at a room temperature rate of 5 ° C./minute in a gas pressure sintering furnace in a nitrogen (N 2 ) atmosphere for 1 hour for 30 minutes to 3 hours. After primary sintering. A sintering step of performing two-stage gas pressure sintering at a same temperature at a pressure of 10 MPa for 30 minutes to 3 hours; And
It provides a method for producing a capillary sintered body for wire bonding comprising an etching step of immersing the sintered body in sodium hydroxide melted in an alumina crucible for 1 to 5 minutes.

The above and other objects of the present invention will be more clearly understood by the following detailed description based on the accompanying drawings.

첨부 도면 1은 본 발명의 제조 공정을 보인 것으로서, 본 발명에 따른 캐필러리 소결체를 제조하는 공정은 도 1에 예시된 바와 같이, 분말 혼합(S1) → 건조(S2) → 분쇄/거름(S3) → 압축성형(S4) → 디바인딩 처리(S5) → 소결(GPS)(S6) → 에칭(Etching)(S7) 공정의 순서로 이루어진다.Figure 1 shows the manufacturing process of the present invention, the process for producing a capillary sintered body according to the present invention is illustrated in Figure 1, powder mixing (S1) → drying (S2) → grinding / manure (S3) ) → compression molding (S4) → debinding treatment (S5) → sintering (GPS) (S6) → etching (S7) process.

상기의 분말 혼합 공정(S1)은 질화규소(Si3N4) 88 내지 95 wt%, α-알루미나(Al2O3) 2 내지 5 wt% 및 이트리아(Y2O3) 4 내지 7 wt%를 소성조제로 하고, 결합제로서 분자량이 400 내지 600인 폴리에틸렌글리콜 5 내지 20 wt%와 용매제로 순도 99.5 %의 메탄올을 첨가하여 혼합하는 공정이다.The powder mixing process (S1) is 88 to 95 wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), 2 to 5 wt% of α-alumina (Al 2 O 3 ) and 4 to 7 wt% of yttria (Y 2 O 3 ). Is a firing aid, and 5 to 20 wt% of polyethylene glycol having a molecular weight of 400 to 600 as a binder and methanol having a purity of 99.5% are added and mixed with a solvent.

상기 분말 혼합 공정(S1)을 통해 제조된 질화규소 슬러리를 증발접시에 붓고 핫플레이트에서 저온(50 ℃)으로 140 내지 160 시간을 건조하는 건조 과정(S2)을 거쳐, 건조된 질화규소 덩어리를 알루미나 유발을 사용하여 분쇄하고, 표준망체 #100(150 ㎛)로 걸러낸 다음 다시 표준망체 #325(45 ㎛)로 걸러내어 45 내지 150 ㎛의 분포를 갖는 입자크기로 비구상화 하는 분쇄/거름 공정(S3)을 거치게 된다.The silicon nitride slurry prepared through the powder mixing process (S1) is poured into an evaporating dish and dried through a drying process (S2) for 140 to 160 hours at a low temperature (50 ° C.) on a hot plate to induce alumina induction of the dried silicon nitride mass. Crushing / filtering process (S3), which is pulverized using a standard mesh # 100 (150 μm), followed by a standard mesh # 325 (45 μm), which is then spheroidized to a particle size having a distribution of 45 to 150 μm. Will go through.

이어서, 캐필러리 성형 금형(30)에 상기 분쇄/거름 공정(S3)을 거친 질화규소 분말을 넣고 압축성형하여 캐필러리 성형체(44)를 제조한다. 캐필러리 성형체를 제조하는 방법 중 일례를 도 2a 내지 도 2g에 상세하게 나타내었다.Subsequently, the silicon nitride powder, which has undergone the crushing / filtering process (S3), is put into the capillary molding die 30 and compression molded to manufacture the capillary molded body 44. An example of the method of manufacturing a capillary molded object is shown in detail in FIGS. 2A-2G.

도 2a에서 보는 바와 같이, 초경으로 구성된 압축성형 금형(30)은 내부에 관통홀(32)을 갖는 원통형으로 이루어져 있다. 또한, 성형체를 형성하기 위해서는 상부 코어 금형(34) 및 하부 코어 금형(36)이 준비되어 있다. 상부 코어 금형(34) 및 하부 코어 금형(36)은 동일한 크기를 가지며, 원통형 금형(30)의 관통홀(32)에 정렬된다. 상부 코어 금형(34)은 원뿔형의 팁(38)을 가지고 있다. 상부 코어 금형(34) 및 하부 코어 금형(36)은 초경으로 이루어져 있다. As shown in Figure 2a, the compression molding die 30 composed of cemented carbide is made of a cylindrical having a through hole 32 therein. In addition, in order to form a molded object, the upper core mold 34 and the lower core mold 36 are prepared. The upper core mold 34 and the lower core mold 36 have the same size and are aligned with the through hole 32 of the cylindrical mold 30. The upper core mold 34 has a conical tip 38. The upper core mold 34 and the lower core mold 36 are made of cemented carbide.

본 발명에 따른 캐필러리 성형체는 2 단계 압축성형 공정(S4)에 의해 제조된다. 이하, 도면을 참조하면서 상세히 설명한다.The capillary molded body according to the present invention is produced by a two-stage compression molding process (S4). A detailed explanation follows below with reference to the drawings.

도 2b에 도시된 바와 같이, 하부 코어 금형(36)을 원통형 금형의 관통홀(32)의 아래 부분을 막도록 홀(32) 내에 삽입한다. As shown in FIG. 2B, the lower core mold 36 is inserted into the hole 32 to block the lower portion of the through hole 32 of the cylindrical mold.

그리고, 도 2c에서 볼 수 있듯이, 하부가 막혀진 홀(32)에 분쇄/거름 공정(S3)을 거쳐 비구상화 된 질화규소 분말(40)을 삽입한다. 상부 코어 금형(34)의 팁(38)을 삽입된 질화규소 비구상화 분말(40)로 유입되도록 한 뒤, 하부 코어 금형(36)을 상향으로 약 5 ㎜ 정도 이동시켜 상기 비구상화 된 질화규소 분말(40)을 1차 압축한다. 이때, 하부 코어 금형(36)을 상부 코어 금형의 팁(38)이 부러지지 않는 범위에서 상향 이동시켜 질화규소 분말(40)을 압축함으로서 하부 코어 금형(36)이 압축한 부분이 성형밀도가 높아져서 이 부분에서의 내부 기공을 줄일 수 있는 효과가 있다.As shown in FIG. 2C, the non-spherized silicon nitride powder 40 is inserted into the hole 32 in which the lower portion is blocked through the crushing / filtering process S3. The tip 38 of the upper core mold 34 is introduced into the inserted silicon nitride non-spherical powder 40, and then the lower core mold 36 is moved upward by about 5 mm so that the non-spherized silicon nitride powder 40 ) Is first compressed. At this time, the lower core mold 36 is moved upward in the range in which the tip 38 of the upper core mold is not broken to compress the silicon nitride powder 40 so that the portion compressed by the lower core mold 36 has a higher molding density. There is an effect to reduce the internal pores in the.

그리고, 도 2d에 도시한 바와 같이, 하부 코어 금형(36)을 1차 압축 이전의 위치로 복귀시킨 뒤, 도 2e에서와 같이 상부 코어 금형(34)을 하향 이동시켜 상기 1차 압축된 질화규소 분말(40)을 2차 압축하여 성형체(44)를 형성한다.As shown in FIG. 2D, the lower core mold 36 is returned to the position before the primary compression, and then the upper core mold 34 is moved downward as shown in FIG. 2E to the first compressed silicon nitride powder. 40 is compressed twice to form a molded body 44.

이어, 최종 압축성형이 종료되면, 도 2f에서 보는 바와 같이, 하부 코어 금형(36)이 하부로 완전히 빠지면서 상부 코어 금형(34)을 계속 하향 이동시켜 압축성형체(44)를 원통형 금형(30) 밖으로 배출된다. 이때, 치구(46)가 상부 코어 금형(34)을 고정시켜 상부 코어 금형(34)의 팽창을 억제한다. 따라서, 상부 코어 금형의 팁(38)과 성형체(44)는 분리되어 성형체(44)의 원뿔형 홀 내면이 매끄럽게 된다.Then, when the final compression molding is finished, as shown in FIG. 2F, the lower core mold 36 is completely pulled downward, and the upper core mold 34 is continuously moved downward to move the compression molded body 44 out of the cylindrical mold 30. Discharged. At this time, the jig 46 fixes the upper core mold 34 to suppress expansion of the upper core mold 34. Thus, the tip 38 of the upper core mold and the molded body 44 are separated to smooth the conical hole inner surface of the molded body 44.

다음, 도 2g에서와 같이, 상부 코어 금형(34)을 초기 위치로 이동시켜 성형체(44)로부터 분리한다. Next, as in FIG. 2G, the upper core mold 34 is moved to an initial position and separated from the molded body 44.

전술한 방법은 캐필러리 소결체의 미세홀이 상부로 향하도록 상부 코어 금형(34)과 하부 코어 금형(36)을 배치하였으나, 상부 코어 금형(34)과 하부 코어 금형(36)의 위치를 바꾸어 캐필러리 소결체의 미세홀이 하부로 향하도록 한 뒤 압축성형 과정을 실시할 수도 있다. In the above-described method, the upper core mold 34 and the lower core mold 36 are disposed so that the fine holes of the capillary sintered body are directed upward, but the positions of the upper core mold 34 and the lower core mold 36 are changed. After the microholes of the capillary sintered body are directed downward, the compression molding process may be performed.

디바인딩 처리 공정(S5)은 결합제로 사용된 폴리에틸렌글리콜을 최종 소결 전 저온에서 태워버리는 공정으로, 상기 공정은 수소(H2) 분위기의 로에서 0.5 ℃/분의 상온속도로 600 ℃까지 승온시킨 후 50 시간 정도 유지시켜 소결체에서 폴리에틸렌글리콜을 완전히 제거한다.Debinding treatment step (S5) is a process of burning the polyethylene glycol used as a binder at a low temperature before the final sintering, the process is heated to 600 ℃ at a normal temperature of 0.5 ℃ / min in a hydrogen (H 2 ) atmosphere furnace After maintaining for about 50 hours to completely remove the polyethylene glycol from the sintered body.

소결 공정(S6)은 가스압 소결로(Gas Pressure Sintering Furnace)를 사용하여 2 단계의 가스압 소결을 거치게 되는데, 즉 질소(N2) 분위기의 로에서 최초 0.5 ℃/분의 속도로 1,820 ℃에서 2 MPa의 압력을 가해 소정시간 소결 한 후 동일온도에서 10 MPa의 압력으로 소정시간 소결하여 냉각시키는 공정이다.The sintering process (S6) undergoes two stages of gas pressure sintering using a gas pressure sintering furnace, ie 2 MPa at 1,820 ° C at a rate of 0.5 ° C / min for the first time in a nitrogen (N 2 ) atmosphere furnace. After sintering for a predetermined time by applying a pressure of, the process is sintered and cooled for a predetermined time at a pressure of 10 MPa at the same temperature.

상기에서 소결 시간은 30 분 내지 3 시간의 범위 내에서 행하여지는 것이 바람직하다.In the above, the sintering time is preferably performed in the range of 30 minutes to 3 hours.

통상적으로 가스압 소결로에서 가스압 소결을 거친 질화규소는 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 제품 내외부 표면에 규소(Si) 입자가 뾰족하게 입자 성장을 하게 되는데, 상기와 같은 상태에서 캐필러리로 형상화하여 사용하게 되면 내부 홀로 관통되어 지나가는 금선에 닿게 되고, 이는 금선에 스크래치를 발생시켜 불량의 주요 원인이 될 수 있다.Typically, the silicon nitride which has undergone gas pressure sintering in a gas pressure sintering furnace has a sharp growth of silicon (Si) particles on the inner and outer surfaces of the product, as shown in FIG. 3. If you touch the gold wire passing through the inner hole, this may cause a scratch on the gold wire may be a major cause of failure.

따라서, 질화규소 소결체 내면을 매끄럽게 하기 위하여 에칭 공정(S7)이 필요하게 된다. 알루미나 도가니에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하고 핫플레이트로 가열하여 수산화나트륨을 용융시킨 후 상기의 용융된 수산화나트륨에 질화규소 소결체를 1 내지 5 분 정도 담그는 에칭 과정을 거치면, 도 4에서 볼 수 있듯이 홀을 형성하고 있는 소결체 내면이 매끄럽게 된다. Therefore, an etching step (S7) is required to smooth the inner surface of the silicon nitride sintered body. After adding sodium hydroxide (NaOH) to the alumina crucible and heating it with a hot plate to melt sodium hydroxide, an etching process of immersing the silicon nitride sintered body in the molten sodium hydroxide for about 1 to 5 minutes is performed, as shown in FIG. The inner surface of the sintered compact which forms the shape becomes smooth.

본 발명은 다음의 실시예에 의해 더욱 명확하게 이해할 수 있을 것이며, 본 발명의 특허청구범위가 다음의 실시예에 의해 한정되거나 축소되지 않음을 밝혀둔다.The invention will be more clearly understood by the following examples, and it is understood that the claims of the present invention are not limited or reduced by the following examples.

실시예 1. 분말제조Example 1 Powder Preparation

평균 입경이 0.3 ㎛인 α형 질화규소(Si3N4, 99.99%, SN E-10, Ube Co.)와 평균 입경이 0.3 ㎛인 α형 알루미나(Al2O3, 99.99%, AKP-50, Sumitomo Co.) 및 평균 입경이 0.4 ㎛인 이트리아(Y2O3, 99.9%, Hermann Co.)를 출발원료로 하되, 2 ℓ 용량의 폴리우레탄 용기에 질화규소볼(Φ5.0)을 용기부피의 ⅓이 되도록 채운 후 질화규소 364 g, 알루미나 12 g, 이트리아 24 g의 분말을 넣은 다음 바인더 및 윤활제로서 폴리에틸렌글리콜(#400) 60g, 분산용 메틸알코올(99.5%) 800 g을 붓고 48 시간 볼 밀링을 하여 질화규소 슬러리를 제조하였다.Α-type silicon nitride (Si 3 N 4 , 99.99%, SN E-10, Ube Co.) with an average particle diameter of 0.3 μm and α-type alumina (Al 2 O 3 , 99.99%, AKP-50, Sumitomo Co.) and yttria (Y 2 O 3 , 99.9%, Hermann Co.) with an average particle diameter of 0.4 μm are used as starting materials, and a silicon nitride ball (Φ5.0) is placed in a 2 L polyurethane container with a container volume. After filling with 364 g of silicon nitride, 12 g of alumina, and 24 g of yttria, add 60 g of polyethylene glycol (# 400) and 800 g of methyl alcohol (99.5%) for dispersing as a binder and lubricant. Milling produced a silicon nitride slurry.

급건조에 의해 딱딱하게 건조되는 것을 방지하기 위하여 상기에서 제조한 질화규소 슬러리를 증발접시에 붓고, 50 ℃ 핫플레이트에서 저온으로 150 시간을 건조시켜 부드러운 덩어리가 되도록 건조하였다.In order to prevent hard drying by rapid drying, the silicon nitride slurry prepared above was poured into an evaporating dish, dried at 50 ° C. on a hot plate for 150 hours at low temperature, and dried to a soft mass.

부드럽게 건조된 질화규소 덩어리는 알루미나 유발을 사용한 분쇄 및 표준망체 #100(150 ㎛)를 사용하여 체거름을 반복하고, 상기 작업을 통해 1차로 걸러낸 후 다시 표준망체 #325(45 ㎛)로 걸러내어 45 내지 150 ㎛의 분포를 갖는 입자크기로 비구상화 분말을 제조하였다.The softly dried silicon nitride mass was pulverized with alumina induction and sifted using standard mesh # 100 (150 μm), filtered through the above process first, and then again filtered to standard mesh # 325 (45 μm). A non-spherical powder was prepared with a particle size having a distribution of 45 to 150 μm.

실시예 2: 압축성형Example 2: Compression Molding

상기에서 제조된 분말을 유압 프레스 장비에 삽입하고, 2단계 압축성형 공정을 거쳐 질화규소 캐필러리 성형체를 제조하였다.The powder prepared above was inserted into a hydraulic press equipment, and a silicon nitride capillary molded body was manufactured through a two-step compression molding process.

실시예 3: 디바인딩 및 가스압 소결Example 3: Debinding and Gas Pressure Sintering

상기 실시예 1에서 결합제로 사용된 폴리에틸렌글리콜을 최종 소결 전 저온에서 태워버리기 위하여 실시하는 과정으로, 수소 분위기의 로에서 0.5 ℃/분의 상승속도로 600 ℃까지 승온시킨 후 50 시간 유지시켜 소결체로부터 폴리에틸렌글리콜을 완전하게 제거하였다.In the process of carrying out the polyethylene glycol used as a binder in Example 1 to burn at a low temperature before the final sintering, after heating up to 600 ℃ at a rate of 0.5 ℃ / min in a furnace of hydrogen atmosphere and maintained for 50 hours from the sintered body Polyethylene glycol was completely removed.

최종 소결은 가스압 소결로를 사용하여 2 단계 가스압 소결을 거치는데, 즉 상기에서 제조된 성형체를 3 ㎜ 간격으로 줄홈이 되어있는 질화규소판에 적층하고, 커버를 덮은 후 로내에 장입하여 질소 분위기의 로에서 0.5 ℃/분의 승온속도로 1820 ℃에서 2 MPa의 압력으로 1시간을 유지하여 소결을 하고, 다시 동일 온도에서 질소 가스압력을 10 MPa로 가하여 1시간을 유지를 하였다.Final sintering is a two-stage gas pressure sintering using a gas pressure sintering furnace, that is, the molded product prepared above is laminated on a silicon nitride plate with string grooves at intervals of 3 mm, covered with a cover and charged into a furnace in a nitrogen atmosphere. Sintering was carried out at 1820 ° C. at a pressure of 2 MPa at a heating rate of 0.5 ° C./min at 1 ° C., and nitrogen gas pressure was applied at 10 MPa at the same temperature to maintain 1 hour.

실시예 4: 에칭Example 4: Etching

핫플레이트 위에 알루미나 도가니를 올려놓고 수산화나트륨을 넣은 후 250 ℃로 가열하여 용융시켜 상기에서 제조된 소결체를 3 분 동안 담그고, 소결체의 홀 내부를 매끄럽게 에칭하였다.The alumina crucible was placed on a hot plate, sodium hydroxide was added, and the mixture was heated and melted at 250 ° C. to immerse the prepared sintered body for 3 minutes, and the inside of the hole of the sintered body was etched smoothly.

상기 실시예를 통하여 제조된 질화규소 소결체와 종래 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 물리적 특성 테스트 결과로서 파괴 인성과 경도를 비교한 결과를 표 1과 도 5에 나타내었다. Table 1 and FIG. 5 show the results of comparing the fracture toughness and hardness as physical property test results of the silicon nitride sintered body manufactured through the above example and the capillary sintered body for wire bonding.

표 1 및 도 5에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 질화규소 소결체의 경우, 종래의 와이어 본딩용 캐필러리 소결체와 비교하여 볼 때 파괴 인성과 경도에서 우수함을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.As can be seen from Table 1 and Figure 5, the silicon nitride sintered body according to the present invention, it was confirmed that the fracture toughness and hardness is excellent compared to the conventional wire bonding capillary sintered body.

[표 1]TABLE 1

소결체 종류Sintered body type 파괴인성(MPa)Fracture Toughness (MPa) 경도(㎏f/㎟)Hardness (kgf / mm2) Al2O3+ZrO2 Al 2 O 3 + ZrO 2 4.134.13 18501850 루비(ruby)Ruby 3.523.52 21002100 Si3N4 Si 3 N 4 5.925.92 18701870

또한, 본 발명에 따른 질화규소 소결체와 종래 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 파괴정도 테스트(Broken Test)와 수명을 비교한 결과를 도 6와 도 7에 나타내었다.In addition, the results of comparing the breakdown test (Broken Test) and the service life of the silicon nitride sintered body and the conventional wire bonding capillary sintered body according to the present invention are shown in Figs.

도 6 내지 도 7에서 볼 수 있듯이, 본 발명에 따른 질화규소 소결체는 종래의 와이어 본디용 캐필러리 소결체와 비교해 볼 때 내충격성과 수명에서 우수한 효과를 나타냄을 확인할 수 있었다.As can be seen in Figures 6 to 7, the silicon nitride sintered body according to the present invention was confirmed to exhibit an excellent effect in impact resistance and life compared to the conventional capillary sintered body for the wire bond.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 질화규소 캐필러리는 와이어 본딩용 캐필러리에 요구되는 인성, 강도, 경도, 내마모성, 내충격성 등의 물리적 특성을 만족시키는 효과가 있다.As described above, the silicon nitride capillary according to the present invention has an effect of satisfying physical properties such as toughness, strength, hardness, wear resistance, and impact resistance required for the capillary for wire bonding.

또한, 폴리에틸렌글리콜이 결합제의 역할 이외에도 성형체의 탈거시 윤활제의 역할을 수행할 수 있도록 하여, 금형구조에서 상부 코어 핀 금형이 성형체에 박히거나 부러지는 것을 방지할 수 있다.In addition, the polyethylene glycol may serve as a lubricant when removing the molded body in addition to the binder, thereby preventing the upper core pin mold from being stuck or broken in the molded structure.

더욱이, 질화규소 재질의 소결 시 문제되었던 소결체 내외부에 발생되었던 규소 입자의 성장을 수산화나트륨을 이용한 에칭 공정을 거쳐 제거함으로서 수명은 길지만 쉽게 부서져서 파인피치 팁에 적용이 어려웠던 루비 캐필러리의 대체가 가능하다.Furthermore, by removing the growth of silicon particles generated inside and outside the sintered body, which was a problem during the sintering of silicon nitride, through the etching process using sodium hydroxide, it is possible to replace the ruby capillary, which has a long life but is easily broken and difficult to apply to fine pitch tips.

Claims (14)

질화규소(Si3N4) 88 내지 95 wt%, α-알루미나(Al2O3) 2 내지 5 wt% 및 이트리아(Y2O3) 4 내지 7 wt%를 소성조제로 하고, 상기 소성조제 분말의 결합제로서 분자량 500 내지 600의 폴리에틸렌글리콜을 5 내지 20 wt%의 범위로 더 첨가하여 소결체를 형성하고, 상기 소결체를 45 내지 150 ㎛의 크기를 갖는 비구상조립 분말로 가공한 와이어 본딩용 캐필러리 소결체.88 to 95 wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), 2 to 5 wt% of α-alumina (Al 2 O 3 ), and 4 to 7 wt% of yttria (Y 2 O 3 ), as a firing aid, and the firing aid As a binder of the powder, polyethylene glycol having a molecular weight of 500 to 600 was further added in the range of 5 to 20 wt% to form a sintered body, and the wire bonding capillary processed into the non-spherical granulated powder having a size of 45 to 150 μm. Li sintered body. 와이어 본딩용 캐필러리의 제조 방법에 있어서,In the manufacturing method of the capillary for wire bonding, 질화규소(Si3N4) 88 내지 95 wt%, α-알루미나(Al2O3) 2 내지 5 wt% 및 이트리아(Y2O3) 4 내지 7 wt%를 소성조제로 하고, 상기 소성조제 분말의 결합제로서 분자량 500 내지 600의 폴리에틸렌글리콜을 5 내지 20 wt%의 범위로 더 참가하고, 분산 용매로 99.5% 메탄올을 혼합하여 질화규소 슬러리를 제조하는 분말혼합 공정;88 to 95 wt% of silicon nitride (Si 3 N 4 ), 2 to 5 wt% of α-alumina (Al 2 O 3 ), and 4 to 7 wt% of yttria (Y 2 O 3 ), as a firing aid, and the firing aid A powder mixing step of further adding polyethylene glycol having a molecular weight of 500 to 600 in the range of 5 to 20 wt% as a binder of the powder, and mixing 99.5% methanol as a dispersion solvent to produce a silicon nitride slurry; 상기 질화규소 슬러리를 50℃의 저온에서 건조하는 건조 공정;A drying step of drying the silicon nitride slurry at a low temperature of 50 ° C; 상기 건조된 질화규소 슬러리(성형체)를 분쇄하고, 분쇄된 분말을 메쉬 크기가 서로 다른 적어도 2 개 이상의 체를 통과시켜 5 내지 150 ㎛의 크기를 갖는 비구상조립 분말로 비구상화 하는 분쇄/거름 공정;A pulverization / filtering process of pulverizing the dried silicon nitride slurry (molded product) and de-sphering the pulverized powder into non-spherical granulated powder having a size of 5 to 150 μm through at least two sieves having different mesh sizes; 내부에 일정 직경의 관통홀을 갖는 원통형 캐필러리 성형 금형과, 관통홀의 직경과 동일한 직경을 갖는 원통형의 제 1 코어 금형 및 상기 제 1 코어 금형과 동일한 크기와 형상을 가지며 원뿔형의 팁을 갖는 제 2 코어 금형을 이용하여 상기 비구상화된 질화규소 분말을 상기 관통홀 내에 삽입하여 압축함으로써 캐필러리 성형체를 형성하는 압축성형 공정;A cylindrical capillary forming mold having a through hole of a predetermined diameter therein, a cylindrical first core mold having a diameter equal to the diameter of the through hole, and having a conical tip having the same size and shape as the first core mold A compression molding step of forming a capillary molded body by inserting and compressing the non-spherical silicon nitride powder into the through hole using a two-core mold; 상기에서 성형체에 포함되어 있는 결합체를 수소(H2) 분위기의 로에서 0.5℃/분의 속도로 600℃까지 승온하여 50 시간 정도 유지시킨 후 소결체로부터 제거하는 디바인딩 공정;Debinding step of maintaining the binder contained in the molded body in the hydrogen (H 2 ) atmosphere furnace at a rate of 0.5 ℃ / min to 600 ℃ by maintaining for about 50 hours and then removed from the sintered body; 상기 디바인딩 공정을 거친 성형체를 질소(N2) 분위기의 가스압 소결로(Gas Pressure Sintering Furnace)에서 5℃/분의 상온속도로 하여 1,820℃에서 2 MPa의 압력을 가해 30분 내지 3시간 동안 1차 소결을 한 후. 동일온도에서 10 MPa의 압력으로 30분 내지 3시간 소결하는 2 단계의 가스압 소결을 실시하는 소결 공정; 및After the debinding process, the molded body was subjected to a pressure of 2 MPa at 1,820 ° C. at a room temperature rate of 5 ° C./minute in a gas pressure sintering furnace in a nitrogen (N 2 ) atmosphere for 1 hour for 30 minutes to 3 hours. After primary sintering. A sintering step of performing two-stage gas pressure sintering at a same temperature at a pressure of 10 MPa for 30 minutes to 3 hours; And 상기 소결체를 알루미나 도가니에서 용융시킨 수산화나트륨에 1 내지 5분 동안 담그는 에칭 공정;을 포함하는 와이어 본딩용 캐필러리 소결체의 제조 방법. An etching step of immersing the sintered body in sodium hydroxide melted in an alumina crucible for 1 to 5 minutes; manufacturing method of a capillary sintered body for wire bonding comprising a. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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