KR100661621B1 - 금속 나노 입자가 포함된 콜로이드 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 평균 입경이 30 nm이하인 금속 나노 입자가 포함된 콜로이드 및 그 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 금속 함유 염, 용매, 계면활성제, 수용성 고분자, 및 당 화합물을 환원제로 이용하여 금속 나노 입자를 제조한 후 나노입자가 포함된 콜로이드를 얻는 단계를; 및 상기 금속 나노 입자 형성을 위한 열처리하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따라 환원제로서 환경에 무해한 당 화합물을 사용하여 금속 나노 입자를 제조하면 대량생산이 가능하고, 30nm 이하의 균일한 사이즈의 금속 나노 입자가 포함된 콜로이드를 만들어 비표면적을 증대시킬 수 있어 다양한 분야에 활용할 수 있다. 이 밖에도 상기 금속 나노 입자와 콜로이드는 입자의 응집이나 산화가 방지되어 장기적으로 사용가능하다. 따라서 30nm 이하의 평균 입경을 갖는 금속 나노 입가 포함된 콜로이드를 다양한 목적으로 사용할 수 있다
당, 금속, 계면활성제, 나노사이즈 입자, 콜로이드

Description

금속 나노 입자가 포함된 콜로이드 및 그 제조방법 {Metal nanoparticle comprising colloid and manufacturing method thereof}
도 1 및 도 5는 본 발명의 실시예 1-2에 따라 제조된 은 입자의 X-선 회절 분석 결과를 각각 나타낸 도면들이고,
도 2 및 도 6은 본 발명의 실시예 1-2에 따라 제조된 은 입자의 입경 및 입자 크기 분포 특성을 각각 보여주는 도면들이고,
도 3 및 도 7는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 은 입자의 투과 전자 현미경 사진을 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 은 입자 함유 콜로이드의 항균 작용을 보여주는 도면이다.
본 발명은 금속 나노 입자 함유 콜로이드 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 환경에 무해한 당 화합물을 환원제로 사용하여 금속 나노 입자가 포함된 콜로이드 및 그 제조방법에 관한 것이다.
나노 입자 기술은 물질을 원자 (또는 분자) 단위로 제조할 수 있는 기술로서, 나노 입자의 크기가 0.1㎛ 이하가 되면 일반 분말 재료에서 발현되지 않았던 특이한 기계적 및 물리적 특성이 나타난다. 이러한 현상은 입자가 작아질수록 체적 특성은 감소하고 표면 특성이 두드러지게 나타나기 시작한다. 이와 같은 결과로 여러가지 예상치 못한 새로운 물성이 관찰되는데 일례로 입자 형태의 소재는 전기, 전자 분야는 물론이거니와 촉매, 분말야금, 의학, 생명공학, 항균, 살균 효과 등의 다양한 산업 분야에 걸쳐 이용가능하다.
종래기술에 따라 금속 나노 입자를 제조하는 방법으로는, 기계적으로 분쇄하는 방법, 분무법, 전기분해법, 또는 가스증착법이 사용된다.
그런데 이러한 방법을 사용하는 경우, 금속 입자의 크기를 나노사이즈로 조절하기가 어렵고 제조공정도 복잡하여 대량생산이 어려워 실용화되지 못하고 있다.
상술한 문제점을 해결하기 위하여 알콜계 화합물, 알데히드계 화합물, 히드라진계 화합물, 황산등과 같은 환원제를 사용하여 금속 나노 입자를 제조하는 방법이 제안되었다.
그런데 상술한 환원제를 이용하는 방법에 따르면 상술한 환원제들을 이용하여 제조하는 경우 30nm 이하의 나노사이즈로 대량 양산하기가 어려울 뿐 아니라, 환원력이 강력하여 금속 나노 입자의 입경을 목적하는 바대로 조절하기가 곤란할 뿐 아니라 장기 안정성을 가질 수 없다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 감안하여 안출된 것으로서, 30nm 이하의 금속 나노 입자가 포함된 콜로이드 및 이 콜로이드를 대량생산할 수 있는 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는 금속 함유 염, 용매, 계면활성제, 수용성 고분자, 및 당 화합물을 혼합하여 금속 나노 입자 형성용 조성물을 얻는 단계; 및 상기 금속 나노 입자 형성용 조성물을 열처리하는 단계를 포함하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드를 제조하는 방법을 제공한다.
상기 제조방법은 상기 단계를 거쳐 얻은 금속 나노 입자를 용매에 분산하여 금속 나노 입자 함유 콜로이드를 얻는 단계를 더 포함한다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상술한 방법에 따라 제조되어 평균 입경이 30 nm이하인 금속 나노 입자 함유 콜로이드에 의하여 이루어진다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명에서는 탈 이온수에 수용성 고분자와 계면활성제를 용해시킨 후 당 화합물을 첨가 분산 후 금속 함유 염을 금속 입자 표면에 먼저 흡착시킨 후, 이러한 금속 이온과 당 화합물을 반응하여 상기 금속 이온이 금속 입자로 환원되었을 때 금속 입자간의 응집이 일어나지 않게 된다.
상술한 바와 같이 금속 입자 표면에 흡착된 수용성 고분자와 계면활성제는 입체 장애 효과와 정전기적 반발력을 일으켜 입자의 성장을 막아 30nm 이하의 나노사이즈를 갖는 금속 나노 입자를 제조할 수 있고, 금속 입자 표면에 흡착된 수용성 고분자와 계면활성제가 산소와 반응하여 금속 입자의 특성이 저하되거나 또는 금속이 대응하는 산화물로 변화되는 것을 방지할 수 있는 효과를 부여할 수 있게 된다.
본 발명에 따른 금속 나노 입자 함유 콜로이드의 제조방법을 보다 상세하게 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 용매에 수용성 고분자를 용해한 다음, 여기에 계면활성제를 부가하고, 당 화합물과 금속 함유 염을 첨가하여 금속 나노 입자 형성용 조성물을 준비한다.
이어서 상기 금속 나노 입자 형성용 조성물과 함께 열처리하여 환원반응을 실시함으로써 나노사이즈의 은 나노 입자와 같은 금속 나노 입자를 얻을 수 있다. 이러한 금속 나노 입자를 용매에 분산하여 금속 나노 입자 함유 콜로이드를 제조할 수 있다. 여기에서 용매로는 물을 사용하며, 이밖에는 콜로이드 사용가능한 용매라면 모두 다 사용가능하다. 용매의 함량은 금속 나노 입자 100 중량부를 기준으로 하여 50 내지 10,000 중량부인 것이 바람직하다.
상기 당 화합물은 환원제로서 금속 함유 염의 금속을 대응하는 금속으로 환원하는 역할을 한다. 이러한 당 화합물로는, 당 또는 당과 결합한 첨가제를 사용한다.
상기 당 화합물의 구체적인 예로는 당 지방산 에스테르계 화합물(sugar fatty acid esters)을 들 수 있다.
당 에스테르계 화합물은 친수성기로서 수크로오스를 사용하고 친유성기로서 지방산을 사용하는 비이온성 계면활성제로서, 이의 구체적인 예로서 모노에스터(Mono ester)와 디,트리,폴리 에스터(Di,tri,poly ester)의 모노에스터 0%에서 디,트리,폴리에스터 100%의 조합 구성 비율에 30%에서 95%의 지방산과 결합된 비율에 따라 당 스테아르산(Stearic acid)와 당 팔미트산(Palmitic acid), 당 라우릭산(Lauric acid),당 올레인산(Oleic acid), 당 베헨산(sugar behenic acid), 당 에루틱산 (sugar erucic acid) 등을 들 수 있다.
상기 당 에스테르계 화합물중 수크로스 모노 라우레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 당 화합물의 함량은 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 3 내지 50 중량부인 것이 바람직하다. 만약 당 화합물의 함량이 3 중량부 미만이면 나노입자가 형성 되지 않고, 50 중량부를 초과하면 나노입자의 사이즈의 크기가 커질 뿐 아니라 콜로이드 상태하에서 안정성을 가지지 못하여 바람직하지 못하다.
상기 금속 함유 염으로는 금(Au), 은(Ag), 구리(Cu), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 아연(Zn)과 같은 금속을 함유하고 있는 염으로서, 아세트산은(CH3COOAg), 질산은(AgNO3) 등을 사용한다.
상기 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌(20) 소르비탄 모노라우레이트는 트윈 20(Tween 20)(Duksan Pure Chemical사)의 상품명으로 입수가능하다.
상기 계면활성제의 함량은 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 3 내지 30 중량부인 것이 바람직하다. 만약 계면활성제의 함량이 3 중량부 미만이면 나노사이즈의 입자가 형성 되기 어려우며 30 중량부를 초과하면 나노입자의 사이즈 가 커질 뿐 아니라 입자가 콜로이드 상태에서 안정성을 가지지 못하여 바람직하지 못하다.
상기 수용성 고분자로는 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리소듐 4-스티렌 술포네이트, 폴리아크릴산 등을 사용한다. 이러한 수용성 고분자의 역할은 나노입자가 콜로이드 상태에서 안정성을 가져오게 하며 산화를 방지 하는 효과를 가져 오며, 그 사용함량은 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 5내지 50 중량부인 것이 바람직하다. 만약 결합제의 함량이 5 중량부 미만이면 콜로이드 상태에서 안정성을 떨어지게 할 분 아니라 나노입자의 산화를 가져오게 하며 50 중량부를 초과하면 나노입자의 안정성과 나노입자의 고유 기능을 떨어 뜨리는 작용을 하여 바람직하지 못하다.
상기 용매로는 증류수, 물, 에탄올, 프로판올, N-메틸피롤리돈(NMP) 등을 사용하며, 이의 함량은 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 50 중량부인 것이 바람직하다. 만약 계면활성제의 함량이 5 중량부 미만이면 나노입자가 형성 되지 않으며 50 중량부를 초과하면 나노입자의 사이즈가 커져 바람직하지 못하다.
상기 열처리온도는 30 내지 90℃인 것이 바람직하다. 만약 열처리온도가 30℃ 미만이면 나노 입자가 형성 되지 않으며 90℃를 초과하면 나노입자의 사이즈가 커질 뿐 아니라 입자 상호간에 엉겨 붙어 콜로이드 상에서 안정성을 가지지 못하므로 바람직하지 못하다.
상기 과정에 따라 얻은 금속 나노 입자의 평균 입경은 30nm 이하이고, 특히 5 내지 30nm인 것이 바람직하다. 그리고 최소 입경은 5nm이고, 최대 입경은 30nm이다. 그리고 상기 금속 나노 입자는 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 아연으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이다.
상술한 바와 같은 제조과정을 거치면, 금속 이온에 수용성 고분자 및 계면활성제가 금속의 표면에 흡착하여 상기 금속 이온이 당 화합물과 반응하였을 때 금속과 금속이 입체 장애 및 정전기적 반발력을 일으켜 입자의 성장을 막게 된다. 이로써 평균 입경 30nm 이하의 금속 나노 입자를 얻을 수 있다. 또한 금속 나노 입자의 표면을 공기 또는 수분에 오래 접촉하는 경우 산화될 가능성이 높으나, 수용성 고분자나 계면활성제가 감싸고 있어 산화가 일어나지 않고 용매안에서 안정한 상태를 유지할 수 있게 된다.
이하, 본 발명을 하기 실시 예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
증류수 1L를 이를 약 55± 10℃로 조절한 다음, 여기에 Tween 20을 부가하여 교반 하였다.
이어서 상기 혼합물에 당 라우린산(sugar laulic acid)을 투입하고 나서 또 다시 폴리비닐피롤리돈을 부가하였다.
그 후 상기 혼합물에 CH3COOAg을 부가하여 반응 혼합물의 온도를 약 60℃로 조절하고 교반하였다. 이 때 반응의 종말점은 솔트 테스트(salt test)를 실시하여 통과한 경우, 반응 종료 시점으로 본다.
상기 반응 종류후, 냉각을 실시하고, 워크-업(work-up)을 실시하여 은 나노 입자를 얻었다. 이렇게 얻은 은 나노 입자와 물을 이용하여 은 나노 입자 함유 콜로이드를 얻었다.
상기 은 나노 입자의 X선 회절 분석(XRD) 실험을 실시하였고, 그 결과는 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하여, 은 입자가 형성됨을 확인할 수 있었다.
상기 은 나노 입자의 평균 입경 및 입경 분포를 입도 분석기(Particlr Size Analyzer Microtrac UPA150)를 이용하여 조사하였고, 그 결과는 도 2에 나타난 바와 같다.
상기 금속 입자의 평균 입경은 약 5.7nm이었고, 입자 크기 분포는 4-10nm로 입자 분포가 상당히 좁다는 것을 알 수 있었다.
또한 상기 과정에 따라 제조된 은 나노 입자를 투과 전자 현미경(TEM)을 이용하여 조사하여 입자의 크기와 형태를 조사하였고, 그 결과는 도 3에 나타난 바와 같다.
상기 은 나노 입자를 이용하여 콜로이드를 얻었고, 이의 항균 작용을 SHAKE FLASK METHOD KS M 0146-20030 을 이용하여 조사하였고, 그 결과는 도 4와 같다.
도 4를 참조하여 좌측은 균의 증가로 오염되어 있지만 우측은 균이 사멸되어 항균력을 나타냈음을 알 수 있었다.
실시예 2
CH3COOAg 대신 AgNO3를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 은 나노 입자 및 은 나노 입자 함유 콜로이드를 제조하였다.
상기 은 나노 입자의 X선 회절 분석(X-ray Diffraction (XRD)) 측정을 실시하였고, 그 결과는 도 5 나타내었다.
도 5를 참조하여, 은 나노 입자가 형성됨을 확인할 수 있었다.
상기 은 나노 입자의 평균 입경 및 입경 분포를 투과전자현미경(Transmission Electron Micorscope (TEM))을 이용하여 조사하였고, 그 결과는 도 6에 나타난 바와 같다.
도 6을 참조하여, 상기 금속 나노 입자의 평균 입경은 약 13.7nm이었고, 입자 크기 분포는 10-17nm로 입자 분포가 상당히 좁다는 것을 알 수 있었다.
또한 상기 과정에 따라 제조된 은 나노 입자를 투과 전자 현미경(Transmission Electron Micorscope (TEM))을 이용하여 조사하여 입자의 크기와 형태를 조사하였고, 그 결과는 도 7에 나타난 바와 같다.
비교예 1
당 화합물 대신 (NaBH4) 을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 은 나노 입자 및 은 나노 입자 콜로이드를 얻었다.
상기 비교예 1에 따라 은 나노 입자가 포함된 콜로이드를 제조하는 경우 입자의 크기가 균일하다는 문제점이 있고, 환원제로서 NaBH4을 사용하므로 실시예 1-2의 경우와 달리 대량 생산하기가 곤란하였다.
본 발명에 따라 환원제로서 환경에 무해한 당 화합물을 사용하여 금속 나노 입자 함유 콜로이드를 제조하면 대량생산이 가능하고, 30nm 이하의 균일한 사이즈의 금속 나노 입자를 만들어 비표면적을 증대시킬 수 있어 다양한 분야에 활용할 수 있다. 이 밖에도 상기 금속 나노 입자는 입자의 응집이나 산화가 방지되어 장기적으로 사용가능하다. 따라서 30nm 이하의 평균 입경을 갖는 금속 나노 입자 함유 콜로이드를 다양한 목적으로 사용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 금속 함유 염, 용매, 계면활성제, 수용성 고분자, 및 당 화합물을 혼합하여 금속 나노 입자 형성용 조성물을 얻는 단계; 상기 금속 나노 입자 형성용 조성물을 열처리하는 단계;를 포함하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 당 화합물이 당 스테아르산(Stearic acid), 당 팔미트산(Palmitic acid), 당 라우릭산(Lauric acid),당 올레인산(Oleic acid), 당 베헨 지방산(sugar behenic acid) 및 당 에루틱산(sugar erucic acid)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    상기 당 화합물의 함량이 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 3 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 열처리온도가 30 내지 90℃인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 금속 함유 염이 질산은(AgNO3),아세트산은(CH3COOAg)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제가 폴리에틸렌(20) 소르비탄 모노라우레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    상기 계면활성제의 함량은 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 3 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 수용성 고분자가 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알콜, 폴리소듐 4-스티렌 술포네이트 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    상기 수용성 고분자의 함량이 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 용매가 증류수, N-메틸피롤리돈, 물, 에탄올, 프로판올로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    상기 용매의 함량은 금속 함유 염 100 중량부를 기준으로 하여 5 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 금속 나노 입자 함유 콜로이드의 제조방법.
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