KR100655885B1 - Auto controling equipment of Iodine solution in the zinc sulfate bath - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적외선-가시광선 분광(ultraviolet-vidible, "UV"라고 함)을 이용하여 황산아연욕 내의 요오드 농도를 자동으로 간단하고 정확하게 측정 제어할 수 있도록 하는 황산아연욕 내의 요오드 농도 자동제어장치에 관한 것으로, The present invention provides an automatic device for controlling iodine concentration in a zinc sulfate bath, which enables simple and accurate measurement and control of iodine concentration in a zinc sulfate bath using infrared-vidible spectroscopy (UV). About

흡입펌프(3)를 통해 공급된 0.5% 녹말용액과 전기도금용액 탱크(9) 내의 도금욕을 혼합하기 위한 혼합기(4)와, 상기 혼합기(4)로부터 나온 혼합액의 UV를 측정하기 위한 UV 측정셀(5)과, 상기 UV 측정셀(5)에서 측정된 흡광도값을 전류값으로 변환하는 UV 전류변환기(6)와, 상기 UV 전류변환기(6)로부터의 전류값에 의해 상기 전기도금용액 탱크(9)로 요오드 용액을 공급하는 배관 상에 설치된 버터플라이 밸브(14)를 제어하는 요오드 농도 제어 설정기(7)를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.UV measurement for measuring the UV of the mixed solution 4 from the 0.5% starch solution supplied through the suction pump 3 and the plating bath in the electroplating solution tank 9 and the mixed solution from the mixer 4 The electroplating solution tank by the cell 5, the UV current converter 6 for converting the absorbance value measured in the UV measuring cell 5 into a current value, and the current value from the UV current converter 6 And an iodine concentration control setter (7) for controlling the butterfly valve (14) installed on the pipe for supplying the iodine solution to (9).

황산아연욕, 요오드, UV, 흡광도Zinc sulfate bath, iodine, UV, absorbance

Description

황산아연욕 내의 요오드 농도 자동제어장치 {Auto controling equipment of Iodine solution in the zinc sulfate bath}Automatic control of iodine concentration in zinc sulfate bath {Auto controling equipment of Iodine solution in the zinc sulfate bath}

도 1은 본 발명에 의한 장치의 개략도.1 is a schematic diagram of a device according to the invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

1 : 녹말용액 보관조 2 : 측정 세정 변환기1: starch solution storage tank 2: measuring cleaning transducer

3 : 흡입펌프 4 : 혼합기3: suction pump 4: mixer

5 : UV 측정셀 6 : UV 전류변환기5: UV measuring cell 6: UV current converter

7 : 요오드 농도 제어 설정기 8 : 제어회로7: Iodine concentration control setter 8: Control circuit

9 : 전기도금용액 탱크 10 : 펌프9 electroplating solution tank 10 pump

11 : 필터 12 : 밸브11 filter 12 valve

13 : 요오드 공급배관 14 : 버터플라이 밸브13: iodine supply piping 14: butterfly valve

15 : 배출 라인15: discharge line

본 발명은 적외선-가시광선 분광(ultraviolet-vidible, "UV"라고 함)을 이용하여 황산아연욕 내의 요오드 농도를 자동으로 간단하고 정확하게 측정 제어할 수 있도록 하는 황산아연욕 내의 요오드 농도 자동제어장치에 관한 것이다.The present invention provides an automatic device for controlling iodine concentration in a zinc sulfate bath, which enables simple and accurate measurement and control of iodine concentration in a zinc sulfate bath using infrared-vidible spectroscopy (UV). It is about.

일반적으로 황산아연욕에는 강판의 용해를 억제하기 위하여 요오드화 칼륨 혹은 요오드화 나트륨을 첨가하여 가능한 한 황산아연욕에서 불순물로 존재하는 철(Fe)이온을 줄이고자 한다.In general, the zinc sulfate bath is to reduce the iron (Fe) ions present as impurities in the zinc sulfate bath as much as possible by adding potassium iodide or sodium iodide to suppress the dissolution of the steel sheet.

그러나, 황산아연욕 중의 요오드 농도를 분석하는데는 분석절차가 복잡하고, 분석시간이 장시간 필요하므로, 도금용액 중의 요오드의 적정 범위 및 요오드 공급의 피드백(feed back)에 문제점이 있다. However, the analysis procedure is complicated to analyze the iodine concentration in the zinc sulfate bath and the analysis time is required for a long time, so there is a problem in the proper range of iodine in the plating solution and the feed back of the iodine supply.

현재 황산아연욕 중의 요오드 농도 관리는 수작업으로 진행하고 있는데, 일반적으로 사용하고 있는 방법으로는 leuco crystal violet 방법(Mary H. Franson : "Standard Methods for the examination of water and wastewater")과 촉매환원방법(위의 참고문헌과 동일)이 있다.Currently, the iodine concentration in zinc sulfate bath is managed manually. The methods commonly used include leuco crystal violet method (Mary H. Franson: "Standard Methods for the examination of water and wastewater") and catalytic reduction method ( Same as the reference above).

전자의 경우는 고농도의 요오드를 측정하는 방법으로, 시트릭 산, 암모늄 디하이드로진 인산염, 황산, N,N 디메틸아닐린(dimethylaniline), Na2S2O3을 이용하여 무게 중량비에 의해 용액 내의 요오드 농도를 측정하고 있고, 후자의 경우는 극 미량(80㎍/ℓ 이하)의 요오드 이온이 용액내에 존재할 때 쓰이는 방법으로, 염화나트륨, 비소화합물 에탄올, 황산, 세릭 암모늄 설페이트, 페로스 암모늄 설페이트, KSCN 등의 시약으로 앞에서 언급한 leuco crystal violet 방법과 마찬가지로 무게 중량비에 의해 용액내의 요오드 농도를 측정하고 있다.In the former case, a high concentration of iodine is measured by using citric acid, ammonium dihydrophosphate, sulfuric acid, N, N dimethylaniline, Na 2 S 2 O 3, and iodine in the solution by weight ratio. In the latter case, this method is used when a very small amount (80 μg / l or less) of iodine ions are present in the solution. As the leuco crystal violet method mentioned above, the iodine concentration in the solution was measured by weight ratio.

하지만 이 두가지 방법 모두 분석에 필요한 시료 및 절차가 복잡하고, 무게 중량비에 따른 농도 측정으로 인해 평균적으로 3회 이상 농도를 측정하고 평균을 내어 농도를 측정해야 하는 단점이 있다.However, both of these methods have the disadvantages of complicated samples and procedures, and concentration measurements based on weight-to-weight ratios.

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로, 황산아연욕 내의 요오드 농도를 복잡하지 않으면서 간단한 방법으로 자동으로 측정하고 관리할 수 있는 황산아연욕 내의 요오드 농도 자동제어장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been invented to solve the problems of the prior art as described above, an automatic control device for iodine concentration in the zinc sulfate bath which can automatically measure and manage the iodine concentration in the zinc sulfate bath in a simple manner without complicated It aims to provide.

상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 황산아연욕 내의 요오드 농도 자동제어장치는, 흡입펌프(3)를 통해 공급된 0.5% 녹말용액과 전기도금용액 탱크(9) 내의 도금욕을 혼합하기 위한 혼합기(4)와, 상기 혼합기(4)로부터 나온 혼합액의 UV를 측정하기 위한 UV 측정셀(5)과, 상기 UV 측정셀(5)에서 측정된 흡광도값을 전류값으로 변환하는 UV 전류변환기(6)와, 상기 UV 전류변환기(6)로부터의 전류값에 의해 상기 전기도금용액 탱크(9)로 요오드 용액을 공급하는 배관 상에 설치된 버터플라이 밸브(14)를 제어하는 요오드 농도 제어 설정기(7)를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.The iodine concentration automatic control device in the zinc sulfate bath of the present invention for achieving the above object, a mixer for mixing the plating bath in the electroplating solution tank (9) and 0.5% starch solution supplied through the suction pump (3) (4), a UV measuring cell (5) for measuring the UV of the mixed solution from the mixer (4), and a UV current converter (6) for converting the absorbance values measured in the UV measuring cell (5) to current values ) And an iodine concentration control setter 7 for controlling the butterfly valve 14 installed on the pipe for supplying the iodine solution to the electroplating solution tank 9 by the current value from the UV current converter 6. It characterized in that it is configured to include.

이하에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명의 구성과 작용에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail the configuration and operation of the present invention.

본 발명은 냉연강판이 황산아연 도금액의 설비를 통과하면서 강판의 용해를 억제하기 위해 첨가된 요오드화 나트륨 혹은 요오드화 칼륨의 농도를 자동으로 분석하여 황산아연욕 탱크에 요오드 용액을 정량적으로 공급해 줄 수 있도록 하는 것 으로서, 종래의 경우와는 달리 수작업에 의한 대기시간 없이 연속적으로 요오드 농도를 측정 관리할 수 있는 장치이다.The present invention is to provide a quantitative supply of iodine solution to the zinc sulfate bath tank by automatically analyzing the concentration of the sodium iodide or potassium iodide added to suppress the dissolution of the steel sheet while passing through the facility of the zinc sulfate plating solution Unlike the conventional case, it is a device that can continuously measure and manage the iodine concentration without waiting time by manual labor.

도 1은 황산아연욕의 요오드 농도를 자동으로 측정하여 관리할 수 있는 본 발명의 장치를 나타낸 개략도이다.1 is a schematic diagram showing an apparatus of the present invention that can automatically measure and manage the iodine concentration of a zinc sulfate bath.

녹말용액 보관조(1)에 보관되어 있는 0.5% 녹말 용액은 정량적으로 흡입펌프(3)를 통과하여 혼합기(4)에 이송되어 전기도금용액 탱크(9)에서 펌프(10) 및 필터(11)를 통해 공급되는 도금용액과 혼합되고, UV 측정셀(5)에서 흡광도를 측정하게 된다. The 0.5% starch solution stored in the starch solution storage tank (1) is quantitatively passed through the suction pump (3) to the mixer (4) to pump (10) and the filter (11) in the electroplating solution tank (9) It is mixed with the plating solution supplied through, and the absorbance is measured in the UV measuring cell (5).

이와 같이 측정된 도금용액의 흡광도 측정값은 UV 전류변환기(6)에서 전류값으로 변환되어 요오드 농도 제어 설정기(7)를 통해 전기도금용액 탱크(9)로 유입되는 1M의 요오드화 칼륨 용액의 공급량을 조절하는 버터플라이 밸브(14)의 개폐구를 조절하여 설정된 요오드 용액의 양이 전기도금용액 탱크(9)로 자동적으로 유입되도록 한다.The absorbance measurement value of the plating solution thus measured is converted into a current value in the UV current converter 6, and the supply amount of 1M potassium iodide solution flowing into the electroplating solution tank 9 through the iodine concentration control setter 7 By adjusting the opening and closing of the butterfly valve 14 to control the amount of the iodine solution set to be automatically introduced into the electroplating solution tank (9).

상기 UV 측정셀(5)은 3개로 이루어져 있는데, 각각의 셀은 원하는 목표 농도, 하한 농도, 상한 농도로 정하여, 요오드 농도 3점 관리하에서 요오드 용액 공급을 위한 버터플라이 밸브(14)가 자동으로 조절 가능하게 한다.The UV measurement cell (5) consists of three, each cell is set to the desired target concentration, the lower limit concentration, the upper limit concentration, the butterfly valve 14 for iodine solution supply automatically controlled under the iodine concentration three-point management Make it possible.

또한, 상기 녹말용액 보관조(1)와 흡입펌프(3) 사이에는 측정, 세정 변환기(2)를 부착하여 필요에 따라 측정을 위한 녹말용액 또는 순수 세정액이 상기 흡입펌프(3)를 통해 공급될 수 있도록 한다. 이는 상기 UV 측정셀(5)에 잔류하는 용액이 장기간 방치되는 경우에는 상기 UV 측정셀(5)의 수명이 저하됨은 물론, 측 정값의 오차가 발생되므로 이때 상기 측정 세정 변환기(2)를 작동하여 전기도금용액의 공급을 중단하고, 순수 세정액을 상기 UV 측정셀(5) 내에 유입시켜 잔류하는 용액을 세척하며, 세척된 물은 배출 라인(15)을 통해 자동으로 배출시키기 위하여 설치된 것이다. 측정을 위한 경우에는 순수 세정액의 공급을 상기 측정 세정 변환기(2)를 통해 차단하고, 녹말용액을 공급하고, 동시에 전기도금용액도 공급한다.In addition, between the starch solution storage tank (1) and the suction pump (3) is attached to the measurement, the cleaning transducer (2), if necessary, the starch solution or pure water for the measurement to be supplied through the suction pump (3). To help. This is because when the solution remaining in the UV measuring cell 5 is left for a long time, the life of the UV measuring cell 5 is reduced, as well as an error of the measured value occurs. The supply of the electroplating solution is stopped, the pure cleaning solution is introduced into the UV measuring cell 5 to wash the remaining solution, and the washed water is installed to automatically discharge through the discharge line 15. In the case of the measurement, the supply of the pure rinse liquid is cut off through the measuring rinsing converter 2, the starch solution is supplied, and the electroplating solution is also supplied at the same time.

본 발명에서 제안한 장치를 이용하여 도금용액 내의 요오드 농도를 자동으로 측정하기 위한 필요 조건은 다음과 같다.The necessary conditions for automatically measuring the iodine concentration in the plating solution using the device proposed in the present invention are as follows.

(1) 전극 및 측정값의 신뢰도 향상을 위해 도금액을 순수물로 일정 비율로 희석하고, 0.5% 녹말용액과 혼합하여 UV를 측정한 후 요오드 농도를 조절한다.(1) In order to improve the reliability of the electrode and measured value, the plating solution is diluted in a certain ratio with pure water, and mixed with 0.5% starch solution to measure UV, and then the iodine concentration is adjusted.

(2) 도금액의 요오드 농도를 UV를 이용하여 측정시에는 가장 민감한 파장을 선정하는데, 549.9NM 피크에서 나오는 흡광도값을 이용하여 요오드 농도를 측정한다.(2) When measuring the iodine concentration of the plating solution using UV, the most sensitive wavelength is selected. The iodine concentration is measured using the absorbance value from the 549.9 NM peak.

황산아연욕 탱크내의 도금용액은 강산(pH : 1.2)이므로 순수물로 일정 비율로 희석시켜 사용하면 UV 측정셀(5)의 수명연장 및 오차를 줄일 수 있다. Since the plating solution in the zinc sulfate bath tank is strong acid (pH: 1.2), dilution with pure water at a certain ratio can reduce the lifespan and error of the UV measuring cell (5).

또한, 민감한 파장을 선정시, 요오드 이온이 들어 있는 도금액을 녹말을 이용하지 않고 바로 UV를 이용하여 측정할 경우 287.1NM 피크에서 흡광도값이 나오는데 시간이 지남에 따라 요오드 이온이 첨가된 도금액의 색깔이 변하여 똑같은 농도의 요오드 이온이 들어 있는 용액에서도 287.1NM 피크에서 뜨는 값이 서로 다르게 나와 10% 이상의 오차 범위가 발생하는 문제점이 있다. In addition, when the sensitive wavelength is selected, when the plating solution containing iodine ions is measured using UV immediately without starch, the absorbance value is obtained at 287.1 NM peak, and the color of the plating solution containing iodine ion is changed over time. Even in a solution containing the same concentration of iodine ions, the floating value of 287.1 NM peak is different from each other, resulting in an error range of 10% or more.

따라서, 0.5% 녹말용액을 이용하여 푸른색으로 착색시킨 후, 다른 원소 혹은 이온에 의해서 간섭을 받지 않는 549.9NM 피크에서 뜨는 흡광도값을 토대로 도금용액 내의 요오드 이온 농도를 측정하는 것이다.Therefore, after coloring with blue color using 0.5% starch solution, the concentration of iodine ion in the plating solution is measured based on the absorbance value floating at 549.9 NM peak which is not interfered by other elements or ions.

또한, 본 발명의 측정장치로부터 출력되는 흡광도의 출력값을 상기 UV 전류변환기(6)에서 DC 4∼20mA 범위의 값으로 전환하여 나타내었는데, 즉 흡광도값을 0.03∼0.22의 범위로 설정하였을 경우, 흡광도값이 0.03일때 출력값은 4mA, 흡광도 값이 0.22일때 출력값은 20mA가 되도록 설정하였다.In addition, the output value of the absorbance output from the measuring device of the present invention was shown by converting the UV current converter 6 into a value in the range of DC 4-20 mA, that is, when the absorbance value is set in the range of 0.03 to 0.22, When the value is 0.03, the output value is set to 4 mA, and when the absorbance value is 0.22, the output value is set to 20 mA.

또한, 도금용액 중의 요오드 농도 범위는 요오드 농도를 환산하여 목표 농도, 관리 범위의 하한(10mA) 및 상한(14mA)의 DC의 신호를 요오드 농도 제어 설정기(7)에서 받아 요오드 공급을 위한 버터플라이 밸브(14)의 자동 조절에 의해 공급되는 요오드량을 조절하여 목표 관리 농도 범위하에서 아연도금 공정을 수행할 수 있도록 한다.In addition, the iodine concentration range in the plating solution converts the iodine concentration to receive signals of the target concentration, the lower limit (10 mA) and the upper limit (14 mA) of DC from the iodine concentration control setter 7 for the supply of iodine. The amount of iodine supplied by the automatic adjustment of the valve 14 is adjusted to allow the zinc plating process to be performed under the target controlled concentration range.

이와 같이 구성된 본 발명의 요오드 농도 자동제어장치의 효과를 확인하기 위하여 황산아연욕의 용액조건에서 본 발명 장치 및 기존 방법(leuco crystal violet, 촉매환원방법)을 각각 3회 실시하고, 측정오차, 측정시간 및 측정용이도를 하기 표 1에 나타내었다.In order to confirm the effect of the automatic control device of iodine concentration of the present invention configured as described above, the present invention and the conventional method (leuco crystal violet, catalyst reduction method) were carried out three times in the solution condition of zinc sulfate bath, respectively, and measurement errors and measurement Time and ease of measurement are shown in Table 1 below.

구분division 측정오차Measurement error 측정시간Measuring time 측정용이도Easy to measure 본 발명 자동제어장치Invention automatic control device 1∼5%1 to 5% 1∼2분1-2 minutes 간단simple 비교예 1 leuco crystal violetComparative Example 1 leuco crystal violet 10∼30%10 to 30% 2∼3시간2-3 hours 복잡complication 비교예 2 촉매환원방법Comparative Example 2 Catalytic Reduction Method 10∼30%10 to 30% 2∼3시간2-3 hours 복잡complication

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명은 비교예 1 및 비교예 2로 나타낸 종래기술에 비하여 신속, 정확, 간단하게 요오드 농도를 측정할 수 있음을 알 수 있다.As shown in Table 1, the present invention can be seen that the iodine concentration can be measured quickly, accurately and simply compared to the prior art shown in Comparative Example 1 and Comparative Example 2.

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 황산아연욕 내의 요오드 농도 자동제어장치를 사용하면, 황산아연욕 내의 요오드를 자동으로 측정하는 장치를 통해 기존의 수작업으로 하는 방법과는 달리 자동으로 요오드 농도를 측정 및 관리하여 분석 오차범위가 작고, 분석절차가 간단하며, 분석에 소요되는 시간이 단축되어 연속공정에서 실시간으로 요오드 농도를 자동으로 측정하여 원하는 목표 관리 농도 범위하에서 외관이 미려한 전기도금 공정을 할 수 있도록 적정범위의 요오드의 공급을 원활히 할 수 있고, 측정오차가 5% 이내의 정확한 측정을 수행함으로써 강판의 품질 향상 및 원가를 절감할 수 있다.As described in detail above, using the automatic control device for iodine concentration in the zinc sulfate bath of the present invention, unlike the conventional manual method through the device for automatically measuring the iodine in the zinc sulfate bath, By measuring and managing, the analysis error range is small, the analysis procedure is simple, and the time required for analysis is shortened. Therefore, the iodine concentration is automatically measured in real time in a continuous process to perform the electroplating process with beautiful appearance under the desired target control concentration range. It is possible to smoothly supply iodine in an appropriate range so that accurate measurement within 5% of measurement error can improve the quality of steel sheet and reduce cost.

Claims (1)

흡입펌프(3)를 통해 공급된 0.5% 녹말용액과 전기도금용액 탱크(9) 내의 도금욕을 혼합하기 위한 혼합기(4)와,A mixer 4 for mixing the plating bath in the electroplating solution tank 9 with the 0.5% starch solution supplied through the suction pump 3, 상기 혼합기(4)로부터 나온 혼합액의 UV를 측정하기 위한 UV 측정셀(5)과,UV measuring cell (5) for measuring the UV of the mixed solution from the mixer (4), 상기 UV 측정셀(5)에서 측정된 흡광도값을 전류값으로 변환하는 UV 전류변환기(6)와,UV current converter 6 for converting the absorbance value measured in the UV measurement cell (5) and the current value, 상기 UV 전류변환기(6)로부터의 전류값에 의해 상기 전기도금용액 탱크(9)로 요오드 용액을 공급하는 배관 상에 설치된 버터플라이 밸브(14)를 제어하는 요오드 농도 제어 설정기(7)를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 황산아연욕 내의 요오드 농도 자동제어장치.An iodine concentration control setter 7 for controlling a butterfly valve 14 installed on a pipe for supplying an iodine solution to the electroplating solution tank 9 by the current value from the UV current converter 6. Automatic control device for iodine concentration in the zinc sulfate bath, characterized in that configured.
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