KR100645638B1 - 센서 고정대를 구비한 동축형 ｌｆ/ｒｆ 공용 유전센서를이용한 유전스펙트럼 측정시스템 - Google Patents

센서 고정대를 구비한 동축형 ｌｆ/ｒｆ 공용 유전센서를이용한 유전스펙트럼 측정시스템 Download PDF

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KR100645638B1 KR1020000054412A KR20000054412A KR100645638B1 KR 100645638 B1 KR100645638 B1 KR 100645638B1 KR 1020000054412 A KR1020000054412 A KR 1020000054412A KR 20000054412 A KR20000054412 A KR 20000054412A KR 100645638 B1 KR100645638 B1 KR 100645638B1
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Abstract

본 발명은 LF 및 RF 영역에서 액체의 유전 스펙트럼을 정확히 측정할 수 있는 센서 고정대를 구비한 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템에 관한 것으로, 동축형 센서본체(1); 상기 센서 본체를 덮고 있는 열선을 감은 원통형의 열선뚜껑, 써모커플 및 온도조절기로 이루어져 센서본체의 온도를 조절하는 고온용 온도조절장치(2); 상기 원통형의 열선뚜껑을 덮고 있으며, 열전도성의 내부벽 및 단열성의 외부벽으로 이루어져 상기 내부벽과 외부벽 사이에 액체질소를 주입하여 온도를 조절하는 저온용 온도조절장치(6); 상기 센서본체에 연결되어 센서본체 내에 있는 시료의 임피던스를 측정하는 임피던스 측정기(4); 상기 센서본체와 임피던스 측정기를 연결하는 센서고정대(3); 및 상기 온도조절기 및 임피던스 측정기를 제어하고 측정데이터를 분석하는 컴퓨터(5)를 포함하여 이루어진다. 본 발명에 따라 단일의 공용 유전센서로 LF 및 RF의 두 영역에서의 유전 스펙트럼을 구할 수 있고, 시료의 정확한 유전 스펙트럼의 측정을 할 수 있는 효과가 있다.
유전센서, 스펙트럼, 복소유전율, 임피던스 측정기, 유전 완화

Description

센서 고정대를 구비한 동축형 ＬＦ/ＲＦ 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템{DIELECTRIC SPECTRUM MEASURING SYSTEM USING CO-AXIAL TYPE LF/RF DIELECTRIC SENSOR WITH FIXTURE}
도 1은 전자기 스펙트럼에서 유전분광학의 측정영역을 도시한 그림.
도 2a는 유전센서의 전기적 등가회로를 나타낸 회로도이고, 도 2b는 상기 회로에 관한 페이저도.
도 3는 본 발명에 따른 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템의 개략도.
도 4는 도 3의 공용 유전센서로부터 온도조절장치를 탈착한 상태를 도시한 개략도.
도 5은 본 발명에 따른 유전센서 본체의 분해 및 조립상태의 개략도.
도 6a 및 6b는 본 발명의 일실시예인 센서 고정대의 분해 및 조립상태의 개략도.
도 7a 및 7b는 본 발명의 다른 실시예인 센서 고정대의 분해 및 조립상태의 개략도.
도 8은 LF 및 RF의 각 영역별 전용센서로 각 영역에서 표준시료에 대한 유전 스펙트럼을 측정한 결과를 합성한 그래프.
도 9는 공용센서로 각 영역에서 표준시료에 대한 유전 스펙트럼을 측정하고 그 결과를 합성한 그래프.
도 10은 각 영역별 전용센서로 각 영역에서 정유공정시료에 대한 유전스펙트럼을 측정하고 그 결과를 합성한 그래프.
도 11은 공용센서로 각 영역에서 정유공정시료에 대한 유전스펙트럼을 측정하고 그 결과를 합성한 그래프.
도 12는 센서 고정대를 구비한 공용센서를 사용하여 10-2㎐ ~ 10-8㎐ 영역에서 표준시료에 대한 유전스펙트럼을 측정하고 그 결과를 합성한 그래프.
도 13a 내지 13f는 원유 5종에 대한 커패시턴스, 손실율, 복소유전율 및 임피던스 스펙트럼을 나타낸 그림.
도 14a 내지 14f는 물/원유 에멀션의 커패시턴스, 손실율, 복소유전율 및 임피던스 스펙트럼을 나타낸 그림.
※도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※
1: 센서본체 13: 외부파이프
15: 내부봉 17: 봉지지대
18: 센서 커넥터 11: 뚜껑
2: 고온용 온도조절장치 21: 열선
22: 열선뚜껑 23: 써모커플
28: 온도조절기
6: 저온용 온도조절장치 65: 저온용 온도조절장치의 내부벽
66: 저온용 온도조절장치의 외부벽
3: 센서고정대 31: 고정대 커넥터
33: 내부연결봉 35: 고정대본체
36: 고정대본체지지대 39: 받침대
71: 제2 고정대 커넥터 72: 제2 내부연결봉
4: 임피던스 측정기 41, 42: 임피던스측정기 커넥터
5: 컴퓨터 10: 온도조절기
본 발명은 센서 고정대를 구비한 동축형 LF(low frequency) 및 RF(radio frequency) 공용 유전센서(dielectric sensor)를 이용한 유전 스펙트럼 측정시스템에 관한 것으로, 특히, LF 및 RF 영역에서 액체의 유전 스펙트럼(dielectric spectrum)을 정확히 측정할 수 있도록 센서 고정대(sensor fixture)를 구비한 유전 센서를 고안하여 유전 스펙트럼을 측정하는 시스템에 관한 것이다. 본 발명에 따른 유전 센서는 특히 유전율이 낮고 손실율(loss factor)이 낮은 탄화수소류의 유전 스펙트럼을 측정하는데 적합하다.
LF(low frequency), RF(radio frequency) 및 MW(microwave) 영역은 주파수에 따라 그 범위가 정의되며, 각 주파수별 범위의 명칭 및 파장은 하기표와 같다.
구분 명칭(nomenclature) 주파수 범위 파장
LF ELF 3㎑ 미만 105(m) 이상
VLF 3㎑~30㎑ 105~104(m)
LF 30㎑~300㎑ 104~103(m)
RF MF 300㎑~3㎒ 103~102(m)
HF 3㎒~30㎒ 102~101(m)
VHF 30㎒~300㎒ 101~100(m)
MW UHF 300㎒~3㎓ 100~10-1(m)
SHF 3㎓~30㎓ 10-1~10-2(m)
EHF 30㎓~300㎓ 10-2~10-3(m)
유전 분광학(dielectric spectroscopy)은 적외선 이하의 전자기파 스펙트럼 영역에서 물질의 분극(polarization) 및 전기전도도(conductivity)가 변화하는 것을 나타내는 복소유전율을 측정하여 물질의 특성을 알아내는 방법이다. 유전 스펙트럼의 측정방법에는 일정 온도에서 주파수를 변경하며 측정하는 방법과 일정 주파수에서 온도를 변경하며 측정하는 방법이 있다.
도 1에는 전자기파 영역에서 유전 분광학과 광 분광학의 적용 영역이 도시되어 있다.
유전 분광학에서는 물질의 양단에 설치된 두 전극에 비교적 저전압(100 ㎷~ 1 V)의 교류 전기장을 가할 때 물질의 전기적 특성에 따라 저항성분에 의해 손실되는 전류와 전하의 축적에 사용되는 전류 성분의 강제 응답이 나타나게 된다. 즉, 도 2a에 도시된 바와 같이, 유전분광학에서 유전센서를 이용한 유전 스펙트럼의 측정은 전기적으로 저항과 축전기가 병렬로 연결된 RC 평형 등가회로로 해석할 수 있으며, 이를 페이저로 표시하면 도 2b와 같다. 이 회로의 어드미턴스(admittance) 를 측정하면 실수부와 허수부의 관계에서 하기 수학식에 의해 손실율(dissipation factor), 복소유전율(complex permittivity), 임피던스(impedance)를 구할 수 있으며, 이러한 파라미터의 주파수 또는 온도변화 경향으로부터 물질의 다양한 물성을 알아낼 수 있다.
(1) 어드미턴스의 표현
Figure 112000019431271-pat00001
이므로,
Figure 112000019431271-pat00002
Figure 112000019431271-pat00003
Figure 112000019431271-pat00004
Figure 112000019431271-pat00005
Figure 112000019431271-pat00006
(2) 손실율
Figure 112000019431271-pat00007
(3) 복소유전율
Figure 112000019431271-pat00008
Figure 112000019431271-pat00009
(4) 임피던스
Figure 112000019431271-pat00010
유전센서는 용도에 따라 다양한 형태 및 구조로 되어 있다. 가장 일반적인 형태는 평행판형(parallel plate type) 유전센서로서, 나란히 마주보고 있는 두 금속판이 각각 전극역할을 하는 구조로 되어 있고, 상기 금속판 사이에 측정하고자 하는 시료를 삽입하여 측정한다. 이러한 구조의 유전센서는 시료가 고체상태에서는 측정하기 용이한 구조이나, 액체상태일 때는 액체가 흘러내리지 않도록 하기 위한 특별한 구조가 필요하며, 이러한 점 때문에 장치의 외형이 커질 수도 있다. 또한, 평행판 유전 센서는 민감도를 크게 하기 위해서는 전극 간의 간격을 줄이고 단면적을 크게 해야 할 필요성이 있다. 이럴 경우 전극 간격을 줄이면 측정하는 시료량이 줄어들어 시료의 평균 특성을 측정하기가 곤란하고 단면적을 크게 하면 유전센서의 크기가 커진다는 단점이 있다. 미국특허 제4,448,909호 및 제4,448,943호에 이러한 평행판형 유전센서가 개시되어 있다.
또 다른 형태로는 프린징필드형(interdigitated fringing field type) 센서라고 불리우는 것으로서, 베이스 물질 위에 아주 작은 전극의 패턴을 여러 개 만들어 놓은 형태의 것으로 패턴의 수를 늘림으로써 센서의 민감도를 높일 수 있다. 이 형태의 센서에는 주로 고분자 물질의 표면에 접촉하여 고분자 물질의 유전상수를 측정하거나 특수한 고안을 하여 몰딩장치의 온라인 제어에 사용할 수 있도록 된 것도 있다. 미국특허 제5,208,544호 및 제3,696,369호에 그러한 센서의 예가 있다. 그러나, 프린징필드형 센서는 견고성이 떨어져 장시간 사용하는데 문제를 야기할 수 있으며, 사용할 수 있는 주파수 영역이 LF 영역으로 제한적이다.
또 다른 형태로는 동축형(co-axial type) 유전센서가 있다. 이 형태는 내부봉과 외부 파이프가 동축으로 정렬되어 각각 전극 역할을 하는 형태로서 원리적으로는 평행판형 유전센서와 유사하다. 그러나, 평행판 유전센서에 비해 동일한 크기에서도 민감도를 높일 수 있고, 센서 자체에 커넥터를 가공할 수 있어 전체 시스템의 크기를 줄일 수 있는 장점이 있으며, 액체시료를 측정할 센서내부에 시료를 담을 수 있으므로 액체 시료의 취급이 용이하다. 미국특허 제3,846,073호에 이러한 동축형 유전센서의 예가 있다.
이러한 종래의 유전센서들은 주로 LF 이하의 주파수 영역에서 사용할 수 있으므로, RF 영역에서 유전완화(dielectric relaxation) 현상을 보이는 시료의 유전 스펙트럼 측정용으로는 적합하지 않다. 많은 수의 액체 시료들은 LF 영역의 끝단부터 RF 영역에 이르기까지 유전완화 주파수가 걸쳐 있을 수 있으므로, LF 전용 유전센서로서는 유전 스펙트럼을 충분히 정확하게 관찰할 수 없다. 따라서, 전체 스펙트럼을 구하기 위해서는 LF 및 RF의 각 영역별 전용 센서 및 시스템을 이용하여 유전 스펙트럼을 각각 구하고 이들을 합성하여 전체 스펙트럼을 구해야 한다. 이럴 경우 두 종류의 센서를 사용하게 되므로 온도를 스캔하여 유전스펙트럼을 측정할 경우 각 온도에서의 센서들의 온도팽창 정도가 달라 합성된 유전 스펙트럼의 형태가 매끄럽지 못하여 정확한 유전스펙트럼을 구할 수 없게 될 수도 있다.
또한, 유전완화 현상이 3㎑ 이하의 영역에서 발생할 경우에는 측정장치와 유전센서의 연결에 특별한 주의가 필요하며 깨끗한 스펙트럼을 획득하기 위해서는 전기적/기구적인 안정성을 제공할 수 있는 기구의 고안이 필요하다.
본 발명에서는 상기한 문제점을 해결하기 위해 LF(10-2 ㎐ ~ 300 ㎑) 및 RF(300 ㎑ ~ 300 ㎒)의 영역에서 공통으로 사용할 수 있는 동축형 유전센서를 제공하고, 상기 유전센서를 측정장치의 케이블에 연결할 수 있는 센서고정대(sensor fixture)를 고안하여 전기적/구조적 안정성을 확보할 수 있도록 하는데 목적이 있다.
또한, 액체질소 온도 근처의 저온에서 수백도의 고온까지 시료의 유전스펙트럼을 측정할 수 있도록 온도조절 기능을 부가하고, 센서의 세척 및 유지보수가 용이한 구조가 될 수 있도록 하는데 또 다른 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템은 동축형 센서본체(1); 상기 센서 본체를 덮고 있는 열선을 감은 원통형의 열선뚜껑, 써모커플 및 온도조절기로 이루어져 센서본체의 온도를 조절하는 고온용 온도조절장치(2); 상기 원통형의 열선뚜껑을 덮고 있으며, 열전도성의 내부벽 및 단열성의 외부벽으로 이루어져 상기 내부벽과 외부벽 사이에 액체질소를 주입하여 온도를 조절하는 저온용 온도조절장치(6); 상기 센서본체에 연결되어 센서본체 내에 있는 시료의 임피던스를 측정하는 임피던스 측정기(4); 상기 센서본체와 임피던스 측정기를 연결하는 센서고정대(3); 및 상기 온도조절기 및 임피던스 측정기를 제어하고 측정데이터를 분석하는 컴퓨터(5)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명에 따른 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템을 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 3은 본 발명에 따른 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서의 개략도이다.
본 발명에 따른 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템은 동축형 센서본체(1), 고온용 온도조절장치(2), 저온용 온도조절장치(6), 센서본체와 연결되어 임피던스를 측정하는 임피던스측정기(4), 상기 센서본체를 임피던스측정기에 연결시키는 센서고정대(3) 및 온도 및 임피던스측정기를 제어하고 측정데이터를 분석하는 컴퓨터(5)를 포함하여 구성된다.
센서본체를 덮고 있는 저온용 온도조절장치(6)의 내부벽(65)은 열전도성이 좋은 금속재질을 사용하고, 외부벽(66)은 단열성이 있는 비금속성의 재질을 사용한다. 변온 측정은 고온용 온도조절장치(2)와 저온용 온도조절장치(6) 사이에 액체질소를 주입하고, 고온용 온도조절장치(2)의 열선(21)에 적당량의 전류를 통과시킴으로써 가능하며 센서본체(1)의 분위기 온도를 액체질소온도 근처(―180℃)에서부터 200℃까지 조절하는 것이 가능하다. 여기서, 분위기 온도는 센서본체(1)의 주변온도를 의미하며, 센서본체(1)로부터 0.5인치(1.27㎝) 떨어진 위치에서 측정할 수 있다. 저온측정이 불필요할 경우에는 저온용 온도조절장치(6)를 탈착하고 고온용 온도조절장치(2) 만으로 실험이 가능하며, 항온기능이 있는 실내에서 측정을 할 경우에는 고온용 온도조절장치(2)도 탈착하여 측정할 수 있다.
온도조절기(28)는 오토튜닝 기능이 있는 조절기 및 전력제어기로 되어 있다.
임피던스측정기(4)는 솔라트론(Solatron)사 SI 1260 모델과 같은 주파수응답분석기(frequency response analyzer) 또는 HA사 4291A 모델과 같은 RF 임피던스 분석기(RF impedance analyzer)와 같은 상용제품을 사용하였지만 동등한 성능의 타 모델을 사용할 수도 있고 전용의 측정기를 제작하여 사용할 수도 있다. 연속측정이 필요할 경우에는 센서 본체에 인입구와 출구를 설치하고 펌프를 설치하여 자동 연속측정장치로도 사용할 수 있다.
도 4는 항온기능이 있는 실내에서 측정할 경우 저온용 온도조절장치(6)와 고온용 온도조절장치(2)를 탈착한 형태의 그림이다. 이를 위하여 상기 저온용 온도조절장치(6)와 고온용 온도조절장치(2)는 탈착할 수 있도록 제작한다. 이 경우 써모커플(23) 및 온도조절기(28)는 불필요하나 계속 부착하여 온도 모티터링의 기능을 하게 할 수도 있다.
도 5a 및 5b은 센서본체(1)의 분해도 및 조립도이다. 센서 본체(1)는 센서 의 한쪽 전극을 형성하는 외부 파이프(13)와 다른 한쪽 전극을 형성하는 내부봉(15), 이들 전극의 간격을 일정하게 유지시키고 전극끼리의 접촉을 방지하는 봉지지대(17), 센서 본체를 센서 고정대(3)에 연결시키는 센서 커넥터(18), 측정 중에 액체시료의 유출을 방지하도록 하는 뚜껑(11)으로 구성되어 있다. 상기 뚜껑(11)에는 써모커플(23)을 삽입하기 위한 구멍(12)이 형성되어 있다. 상기 내부봉(15)은 상기 봉지지대(17)와 단단히 결합되고, 결합된 내부봉(15)과 봉지지대(17)는 외부파이프의 봉접촉부(14)에 접촉된 다음 다시 센서 커넥터(18)의 나사(19)에 의해 단단히 결합되게 된다. 이렇게 결합된 센서 본체(1)는 하단부의 핀(16)과 센서 커넥터(18)가 각각 수/암 역할을 하여 센서 고정대(3)의 고정대 커넥터(31)의 암/수와 연결되어 고정된다. 따라서, 필요한 경우 센서본체(1)를 분해하여 세척한 후 다시 조립하여 사용하기가 용이하다.
상기 봉지지대(17)는 고온에서의 변형이 별로 없는 테프론 등의 재질을 사용하고 기타 부위는 금속체로 제작하며 필요시 금도금(gold-plating)을 하여 전기전도도를 개선하고 부식성 시료와의 접촉에 의한 금속부위의 부식을 방지할 수 있다.
도 6a 및 6b는 본 발명의 일실시예로서, 센서 고정대(3)가 분해되고 조립된 상태의 그림이다. 상기 고정대(3)는 고정대본체(35); 고정대 커넥터(31); 내부연결봉(33); 내부연결봉 피복관(34); 고정대본체지지대(36); 받침대(39)를 포함하여 구성된다.
상기 고정대 커넥터(31)는 고정대 본체(35)에 나사(32)에 의해 결합된다. 고정대 커넥터(31)는 APC-7을 사용하였다. 고정대 커넥터(31)의 또 다른 부분은 내부연결봉(33)에 연결되는데 내부연결봉(33)은 내부연결봉 피복관(34)에 먼저 결합된 다음 센서고정대 본체(35)에 결합되게 된다. 내부연결봉 피복관(34)의 재질은 테프론을 사용한다. 내부연결봉(33)의 한쪽 끝은 고정대 커넥터(31)에 연결되고, 다른 한쪽 끝은 임피던스측정기(4)의 측정선(42)과 연결되는 측정기 연결용 커넥터(44)에 연결되게 된다. 내부연결봉(33)의 양쪽 끝(38, 38')은 각각 고정대 및 측정기 연결용 커넥터(31, 44)와 접촉이 잘 되도록 적당한 직경으로 가공된다. 고정대 본체(35)에 돌출되어 가공된 핀(37)은 임피던스측정기의 또 다른 측정선(41)과 연결되는 커넥터(43)와 접촉하게 된다. 임피던스측정기(4)의 측정선(41, 42)과 연결하기 위한 측정기 연결용 커넥터(43, 44)는 고정대 본체(35)를 공중에서 지지하기 위한 고정대본체지지대(36)에 고정되어 있으며 재질은 테프론을 사용한다. 고정대본체지지대(36)는 다리가 있는 받침대(39)에 연결됨으로써 공중에서 견고하게 지지된다. 센서본체(1)와 센서고정대(3)가 연결된 전체적인 형태를 도 3에 도시하였다.
도 7a 및 7b는 센서고정대의 또 다른 실시예(7)로서 도 6에서의 센서고정대 커넥터(31) 대신 다른 형태의 센서고정대 커넥터(71)를 사용하였으며, 도 6에서의 연결봉(33) 대신에 다른 형태의 연결봉(72)을 가공하여 사용하였다. 연결봉의 한쪽은 센서연결시 돌출된 부위가 삽입될 수 있도록 구멍(74)이 가공되어 있고 다른 한끝은 도 6에서와 같이 임피던스측정기(4)의 측정선(42)과 연결되는 커넥터(44)에 연결된다. 센서고정대 커넥터(71)는 센서고정대 본체(35)에 나사(76)에 의해 연결된다. 센서고정대 커넥터(71)에는 연결봉(72)을 지지하기 위한 제2 연결봉 지 지봉(73)이 가공되어 삽입된다. 연결봉(72)은 센서 커넥터(71)에 삽입된 제2 연결봉 지지봉(73)으로 삽입되고 나머지 부분은 도 7에서와 같이 조립된다. 센서본체(1)와 센서고정대(3)가 연결된 전체적인 형태는 도 3에 나타냈다.
표 2는 본 발명에 따른 유전센서의 외부파이프(13)의 내경(2b), 내부봉(15)의 외경(2a), 내부봉(15)의 길이(le)에 따른 센서의 민감도(C0) 및 센서 내부의 시료량(V)을 나타낸다.
구분 2a(㎜) 2b(㎜) le(㎜) C0(㎊) V샘플(㎤)
C1-1 9 12 10 1.93 0.49
C1-2 9 12 30 5.80 1.48
C1-3 9 12 50 9.67 2.47
C1-4 9 12 70 13.54 3.46
C1-5 9 12 90 17.40 4.45
C1-6 9 12 110 21.27 5.44
센서의 민감도는 센서의 구조에 영향을 적게 주는 내부봉(15)의 길이(le)를 조절함으로써 조정이 가능하다. 최적의 스펙트럼을 얻기 위해서는 측정기(4)의 전기적 특성 및 시료의 특성에 따라 적당한 내부봉(15)의 길이를 선정하면 된다.
도 8은 LF 및 RF 영역별 전용센서를 사용하여 상온(20℃)에서 6가지 표준시료인 (14)-1,2-디클로로에탄((14)-1,2-dichloroethane), (10)-모노클로로벤젠((10)-monochlorobenzene), (09)-모노클로로벤젠((09)-monochlorobenzene), (05)-카본 테트라클로라이드((05)-carbon tetrachloride), (03)-n-헵탄((03)-n-heptane) 및 (01)-에어((01)-air)의 유전 스펙트럼을 측정하여 합성한 결과이다. 도 8에 도시된 바와 같이, 각각의 센서로 측정하여 전체 스펙 트럼을 합성할 경우에 LF 와 RF의 연결부위(log f=6.0)에서 불연속이 발생하고 있다.
도 9는 내부봉(15)의 길이가 50㎜인 본 발명에 따른 공용센서를 사용하여 도 8에서와 동일한 6가지 시료에 대해 LF 및 RF 영역에서 유전 스펙트럼을 측정한 결과이다. 도 9에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 공용 유전센서를 사용하면 LF 영역 및 RF 영역에서 하나의 센서로 측정을 하기 때문에 온도에 의한 영향이 동일하여 연결부위에서 불연속이 발생하지 않는다.
도 10은 도 8에서와 같은 각 LF 및 RF 영역별 전용 센서로 상온에서 고형상태인 정유공정 시료의 유전 스펙트럼을 140℃의 온도에서 측정한 결과를 나타낸다. 도 8에서와 마찬가지로 각각의 센서로 측정하여 전체 스펙트럼을 합성할 경우에 LR 및 RF의 연결부위(log f=6.0)에서 불연속이 발생하고 있다. 또한, 불연속의 정도는 도 8에서 보다 크게 되는데, 이는 측정온도(140℃)와 센서의 검정(calibration) 온도(20℃)가 서로 상이하여 발생하는 문제로서, 고온 측정시 센서가 열팽창하게 되고 팽창하는 정도가 LF 및 RF 각 센서별로 서로 상이하여 상온에서의 센서 검정 결과를 적용하면 환산한 결과가 서로 틀려지기 때문이다.
도 11은 도 9에서와 같은 본 발명에 따른 공용 유전센서를 사용하여 LF 및 RF 영역에서 도 10과 동일한 정유공정 중 시료에 대한 유전 스펙트럼을 측정하고 전체 스펙트럼을 합성한 결과로서, 이 경우에는 온도에 의한 영향이 동일하여 연결부위(log f=6.0)에서의 불연속이 발생하지 않는다.
도 12는 본 발명에 따른 센서고정대를 구비한 공용 유전센서를 사용하여 도 8에서와 같은 6가지 시료에 대해 1×10-2 ㎐ ~ 1.8×109 ㎐의 주파수 범위에서 유전 스펙트럼을 측정한 결과이다. 도 8, 도 9, 도10 및 도11에서 보는 바와 같이, 단일의 공용 유전센서를 사용하여 연결부위에서의 불연속 문제를 해결하여도 1×103 ㎐ 이하의 주파수 영역에서는 전기적인 노이즈에 의한 영향으로 값이 안정하지 못하다. 그러나, 센서고정대(3)를 사용하여 전기적인 접촉 및 노이즈 문제를 해결할 경우 1×10-2 ㎐ 까지의 저주파 영역에서도 깨끗한 신호를 얻을 수 있음을 알 수 있다. 일부 시료에 대해 저주파수 영역에서 유전율이 커지는 것은 전극분극(electrode polarization)에 의한 영향이다. 또한, 1×108 ㎐ 이상의 영역에서 값이 일정하지 않은 것은 측정장치의 한계에 의한 것으로 시료별로 측정 상한이 다르지만 1×108 ㎐ 정도는 측정이 가능함을 알 수 있다.
도 13은 원유 5종에 대한 커패시턴스(capacitance) 스펙트럼과 손실율(dissipation) 스펙트럼 및 이들로부터 환산된 복소유전율(complex dielectric) 스펙트럼과 임피던스(impedance) 스펙트럼을 나타내고 있다. 도 13a는 커패시턴스(capacitance), 13b는 손실율(dissipation), 13c는 유전상수(dielectric constant), 13d는 손실 계수(loss factor), 13e는 저항(resistance), 13f는 리액턴스(reactance)를 나타낸다.
상기 스펙트럼들은 본 발명에 따른 센서고정대를 구비한 유전센서를 사용하 여 측정한 결과로서 측정주파수 범위는 1×10-2 ㎐ ~ 3×106 ㎐ 이며 시료의 유전율은 2.5 정도, 임피던스는 106 오옴 정도이다. 1×10-2 ㎐ 까지의 매우 낮은 주파수 영역에서도 유전율이 매우 낮거나 임피던스가 매우 높아서 종래 방법으로는 측정이 불가능했거나 어려웠던 액체시료들에 대해 전기적인 노이즈의 영향 없이 깨끗한 스펙트럼을 얻을 수 있었다. 이와 같이 유전분광학적인 방법을 이용하면 원유와 같이 불투명하여 종래의 광학적인 분광학으로는 측정이 어려운 시료에 대해서도 시료별로 특징적인 스펙트럼을 측정할 수 있다. 또한, 상기 측정 스펙트럼으로부터 시료의 물성을 파악하는 것이 가능하다.
도 14는 물과 원유를 1:1로 혼합하여 제조한 에멀션의 유전 스펙트럼을 측정한 결과를 나타낸다. 도 14a, 14b, 14c, 14d, 14e, 14f는 각각 커패시턴스, 손실율, 유전상수, 손실 계수, 저항 및 리액턴스를 나타낸다.
이 시료는 1×105 ㎐ 근처에서 유전완화(dielectric relaxation) 현상을 보이는 시료로서, 이러한 유전완화는 유전 스펙트럼에서 실수부 값은 감소하고 허수부 값은 피크를 형성하는 패턴을 나타낸다. 대부분의 액체시료는 LF 및 RF 영역에서 유전완화나 임피던스 완화 현상을 나타내며, 이를 이용하여 측정시료의 물성을 알아낼 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 공용 유전센서를 사용하는 경우 단일의 공용 유전센서로 LF 및 RF의 두 영역에서의 유전 스펙트럼을 구할 수 있기 때문에 고 온 및 저온 측정시 온도팽창/수축에 의한 영향이 동일하여 측정 후 합성한 유전 스펙트럼에 불연속이 발생하지 않아 시료의 정확한 유전 스펙트럼의 측정이 가능해진다. 따라서, 본 발명에 따른 공용 유전센서는 LF 및 RF 영역에서 유전완화 및 임피던스 완화 현상을 보이는 다양한 종류의 액체시료에 대한 전기적 특성을 연구하는데 적절하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 공용 유전센서를 사용하면 기존의 광분광학(optical spectroscopy)적인 방법으로는 스펙트럼의 획득이 불가능하였던 매우 불투명한 시료의 스펙트럼을 구할 수 있어 이로부터 시료의 물성을 연구하는데도 사용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 동축형 센서본체(1);
    상기 센서 본체를 덮고 있는 열선을 감은 원통형의 열선뚜껑, 써모커플 및 온도조절기로 이루어져 센서본체의 온도를 조절하는 고온용 온도조절장치(2);
    상기 원통형의 열선뚜껑을 덮고 있으며, 열전도성의 내부벽 및 단열성의 외부벽으로 이루어져 상기 내부벽과 외부벽 사이에 액체질소를 주입하여 온도를 조절하는 저온용 온도조절장치(6);
    상기 센서본체에 연결되어 센서본체 내에 있는 시료의 임피던스를 측정하는 임피던스 측정기(4);
    상기 센서본체와 임피던스 측정기를 연결하는 센서고정대(3); 및
    상기 온도조절기 및 임피던스 측정기를 제어하고 측정데이터를 분석하는 컴퓨터(5)를 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 동축형 센서본체(1)는
    센서의 한쪽 전극을 형성하는 원통형 외부파이프(13);
    상기 외부파이프의 내부에 동축으로 배열되어 센서의 다른 한쪽 전극을 형성하는 내부봉(15);
    상기 외부파이프 및 내부봉 사이의 간격을 일정하게 유지시켜 전극간 접촉을 방지하는 봉지지대(17);
    센서본체를 센서고정대에 연결시키기 위한 센서커넥터(18); 및
    액체시료의 유출을 방지하며, 써모커플을 삽입하기 위한 구멍이 형성되어 있는 뚜껑(11)을 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 센서고정대는
    고정대본체(35);
    일측은 센서커넥터에 연결하고, 다른 일측은 고정대본체에 연결하여 센서본체와 고정대본체를 결합시키는 고정대 커넥터(31);
    양단에 핀이 형성되어 한쪽 핀은 상기 고정대 커넥터에 접촉하고 다른 한쪽 핀은 임피던스 측정기에 연결되는 내부연결봉(33);
    상기 내부연결봉이 고정대본체와 접촉하는 것을 방지하는 내부연결봉 피복관(34);
    상기 고정대본체를 안정적으로 유지시키는 고정대본체지지대(36);
    상기 고정대본체지지대를 공중에 지지하는 받침대(39); 및
    상기 내부연결봉을 임피던스 측정기에 연결하기 위해 상기 고정대본체지지대에 형성된 측정기 연결용 커넥터(43, 44)를 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 센서고정대는
    고정대본체(35);
    일측은 센서커넥터에 연결하고, 다른 일측은 고정대본체에 연결하여 센서본체와 고정대본체를 결합시키는 제2 고정대 커넥터(71);
    한쪽은 센서커넥터와 연결시 돌출된 부위가 삽입될 수 있도록 구멍(74)이 가공되어 있고 다른 한끝은 임피던스 측정기에 연결되는 핀이 형성된 제2 내부연결봉(72);
    상기 제2 내부연결봉을 지지하는 내부연결봉 지지대(73);
    상기 내부연결봉이 고정대본체와 접촉하는 것을 방지하는 내부연결봉 피복관(34);
    상기 고정대본체를 안정적으로 유지시키는 고정대본체지지대(36);
    상기 고정대본체지지대를 공중에 지지하는 받침대(39); 및
    상기 내부연결봉을 임피던스 측정기에 연결하기 위해 상기 고정대본체지지대에 형성된 측정기 연결용 커넥터(43, 44)를 포함하는 것을 특징으로 하는 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템.
  5. 제1항에 있어서, 상기 고온용 온도조절장치 또는 저온용 온도조절장치는 고온 또는 저온실험이 불필요할 경우 탈착하여 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템.
  6. 제2항에 있어서, 측정시스템 및 시료의 종류에 따라 상기 내부봉의 길이를 변화시켜 유전센서의 민감도를 조정하는 것을 특징으로 하는 센서 고정대를 구비한 동축형 LF/RF 공용 유전센서를 이용한 유전스펙트럼 측정시스템.
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