KR100644087B1 - Single liquid type permanent wave forming agent having multiple emulsion and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 본 발명에 따른 다중 에멀젼 형태의 일액형 퍼머넌트 조성물의 광학현미경 사진이다.1 is an optical micrograph of a one-component permanent composition in the form of multiple emulsions according to the present invention.
도 2는 퍼머넌트 조성물에 의한 웨이브 형성효율을 측정하기 위한 시험기구의 평면도이다.2 is a plan view of a test apparatus for measuring the wave formation efficiency by the permanent composition.
도 3은 퍼머넌트 조성물에 의한 웨이브 형성효율을 측정하기 위한 시험기구의 측면도이다.3 is a side view of a test apparatus for measuring wave formation efficiency by a permanent composition.
본 발명은 다중 에멀젼 형태의 일욕식 퍼머넌트 웨이브제 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 본 발명은 모발에 웨이브를 형성시키기 위한 퍼머넌트 웨이브제로서 중화제 처리가 요구되지 않으며, 안정성이 우수하고, 컬형성능이 우수한 다중 에멀젼 형태의 일욕식 퍼머넌트 웨이브제 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a single-use permanent wave agent in the form of a multi-emulsion and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a mono-permanent permanent wave agent in the form of a multi-emulsion, which does not require a neutralizing agent as a permanent wave agent for forming waves in the hair, and has excellent stability and excellent curling ability, and a method of manufacturing the same. .
종래의 이욕식 퍼머넌트 웨이브제는 일반적으로 치오글리콜릭산류 및 시스테인을 주성분으로 한 1제(환원제)와 과산화수소 및 브롬산나트륨 중에서 선택적으로 함유된 2제(산화제)로 구성되며, 반응 메카니즘은 다음과 같다. Conventional two-component permanent wave agent is generally composed of one agent (reducing agent) mainly composed of thioglycolic acid and cysteine, and two agents (oxidizing agent) selectively contained among hydrogen peroxide and sodium bromide, and the reaction mechanism is as follows. same.
우선, 환원제 모발에 도포하면, 환원제가 직접 적용된 모발 케라틴(keratin) 중 시스틴(cystine)의 황결합(R-S-S-R, R은 케라틴을 표시함)이 수소 환원반응에 의해 절단되고(R-SH, R-SH), 그 상태에서 산화제에 의해 재결합되어 모발의 컬(curl)이 고정되는 것이다. First, when applied to the reducing agent hair, sulfur bonds of cystine (RSSR, R denotes keratin) in hair keratin to which the reducing agent is directly applied are cleaved by hydrogen reduction reaction (R-SH, R- SH), in that state is recombined by the oxidant to fix the curl of the hair (curl).
그러나 퍼머넌트 웨이브제는 환원제와 산화제의 반복 사용에 따라 모발에 손상을 주고, 작업하는 동안 작업자의 피부에 접촉하였을 때, 피부에 자극을 줄 수 있고, 1제(환원제)와 2제(산화제)로 2회의 도포작업을 반복하여야 하기 때문에 불편하다는 단점이 있었다.Permanent wave agents, however, can damage hair with repeated use of reducing and oxidizing agents, and can irritate the skin when it comes into contact with the operator's skin during work. There was a disadvantage in that it was inconvenient because two coating operations had to be repeated.
한편, 종래의 일욕식 퍼머넌트 웨이브제는 모발에 도포할 때 자연적으로 생성된 시안화물(M-CN, M은 금속이온을 표시함)이 모발 케라틴 중 시스틴의 황결합을 끊어주는 작용을 하고, 반응촉매로서 인위적으로 첨가된 수용성 티오시안(M-SCN) 성분이 시스텐의 황결합을 순간적으로 연결시켜 중화제(2욕식의 2제, 브롬산나트륨 또는 과산화수소) 없이 컬의 형성을 만들어 주며, 반응 메카니즘은 다음과 같이 3단계로 일어난다(대한민국 공개특허공보 제2003-62730호를 참조하시오).On the other hand, the conventional one-time permanent wave agent is a cyanide (M-CN, M represents a metal ion) naturally generated when applied to the hair acts to break the sulfur bond of cystine in the hair keratin, reaction An artificially added water-soluble thiocyanate (M-SCN) component, as a catalyst, instantaneously connects the sulfur bonds of cysten to form curls without neutralizing agents (two-component diluent, sodium bromide or hydrogen peroxide), and the reaction mechanism It occurs in three steps as follows (refer to Korean Laid-Open Patent Publication No. 2003-62730).
(1) R-S-S-R + MCN ↔ R-S-CN + M-S-R(1) R-S-S-R + MCN ↔ R-S-CN + M-S-R
(2) R-S-CN + M-S-R ↔ R-S-R + M-SCN(2) R-S-CN + M-S-R ↔ R-S-R + M-SCN
(3) R-S-S-R + M-SCN ↔ R-S-M + NC-S-S-R(3) R-S-S-R + M-SCN ↔ R-S-M + NC-S-S-R
상기에서 나타난 바와 같이, 모발 손상의 한가지 원인으로 지적도는 R-S-R(란티오닌, lanthionine)이 거의 생성되지 않고, 반응촉매로 사용된 M-SCN(티오시안)이 세발 시 쉽게 제거되어 모발에 손상을 거의 주지 않는다. 그러나 작업 시, 전기캡이나 헤어드라이어 등으로 30분 이상(건강모 기준) 열처리(45 내지 50℃)를 필요로 하고, 컬의 형성이 충분치 못하며, 컬의 탄력성 유지가 10일 이상 오래가지 못하는 등의 단점이 있다.As indicated above, as one cause of the hair damage, cadastral RSR (lanthionine) is rarely produced, and M-SCN (thiocyan), which is used as a reaction catalyst, is easily removed when the hair is damaged. I rarely give it. However, when working, it requires heat treatment (45 to 50 ℃) for 30 minutes or more with an electric cap or a hair dryer, etc., the formation of curls is not sufficient, and the elasticity of curls does not last longer than 10 days. There are disadvantages.
본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래의 일욕식 퍼머넌트 웨이브제의 단점을 개량하기 위한 것으로서, 모발에 웨이브를 형성시키기 위한 퍼머넌트 웨이브제로서 중화제 처리가 요구되지 않으며, 안정성이 우수하고, 컬형성능이 우수한 다중 에멀젼 형태의 일욕식 퍼머넌트 웨이브제 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to improve the disadvantages of the conventional one-time permanent wave agent as described above, as a permanent wave agent for forming a wave in the hair does not require a neutralizing agent treatment, excellent stability, curling ability It is to provide an excellent one-component permanent wave agent in the form of a multi-emulsion and a process for producing the same.
본 발명에 따른 다중 에멀젼 형태의 일욕식 퍼머넌트 웨이브제는, 계면활성제 1 내지 20중량%를 포함하여 이루어지는 제1오일상과, 산화제 10 내지 50중량%, 전이방지제 0.5 내지 1.5중량%, 염석제 0.5 내지 1.0중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제1수상들을 포함하여 이루어지는 제1에멀젼과; 계면활성제 2 내지 3.5중량%를 포함하여 이루어지는 제2오일상과, pH조절제 0.01 내지 0.2중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제2수상들을 포함하여 이루어지는 제2에멀젼과; 양이온성 폴리머 0.1 내지 1.5중량%, 환원제 5 내지 25중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제3수상;들을 포함하여 이루어지되, 상기 제1에멀젼 과 제2에멀젼 및 제3수상들을 서로 혼합하고, 유화시켜서 에멀젼 형태로 이루어진다.The multi-emulsion type permanent wave agent according to the present invention comprises a first oil phase comprising 1 to 20% by weight of a surfactant, 10 to 50% by weight of an oxidizing agent, 0.5 to 1.5% by weight of a transition inhibitor, and a salting agent 0.5 1 to 1.0% by weight and a first emulsion comprising a first aqueous phase comprising water as a residual amount; A second oil phase comprising 2 to 3.5% by weight of a surfactant, and a second emulsion including water and a second water phase including 0.01 to 0.2% by weight of a pH adjuster and remaining water; A third aqueous phase comprising 0.1 to 1.5% by weight of the cationic polymer, 5 to 25% by weight of reducing agent, and water as a balance; wherein the first emulsion and the second emulsion and the third aqueous phase are mixed with each other, Emulsified to form an emulsion.
또한 본 발명에 따른 다중 에멀젼 형태의 일액형 퍼머넌트 웨이브제의 제조방법은, (1) 계면활성제 1 내지 20중량%를 포함하여 이루어지는 제1오일상과, 산화제 10 내지 50중량%, 전이방지제 0.5 내지 1.5중량%, 염석제 0.5 내지 1.0중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제1수상들을 사용하되, 제1수상을 구성하는 성분들과 제1오일상을 구성하는 성분들을 각각 실온에서 따로이 균일하게 혼합하여 제1수상혼합물과 제1오일상혼합물을 준비하는 1차원료준비단계; (2) 상기 1차원료준비단계에서 수득되는 제1오일상혼합물을 혼합기에 투입하고, 실온에서 교반하면서 상기 제1수상혼합물을 제1오일상혼합물 : 제1수상혼합물의 혼합비가 중량비로 75 내지 55 : 25 내지 45의 비율이 되도록 서서히 첨가하고, 3,000 내지 6,000rpm의 속도로 5 내지 20분간 교반하여 제1수상/제1오일상의 형태의 제1에멀젼을 준비하는 제1유화단계; (3) 계면활성제 2 내지 3.5중량%를 포함하여 이루어지는 제2오일상과, pH조절제 0.01 내지 0.2중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제2수상들을 사용하되, 제2수상을 구성하는 성분들과 제2오일상을 구성하는 성분들을 각각 70 내지 80℃에서 따로이 균일하게 혼합하여 제2수상혼합물과 제2오일상혼합물을 준비하는 2차원료준비단계; (4) 상기 2차원료준비단계에서 수득되는 제2오일상혼합물과 제2수상혼합물을 상기 제2오일상혼합물 : 제2수상혼합물의 혼합비가 중량비로 10 내지 30 : 90 내지 70의 비율이 되도록 가하고, 70 내지 80℃에서 500 내지 3,000rpm의 속도로 5 내지 20분간 교반하여 제2오일상/제2수상의 형태의 제2 에멀젼을 준비하는 제2유화단계; (5) 양이온성 폴리머 0.1 내지 1.5중량%, 환원제 5 내지 25중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제3수상을 사용하되, 상기 제1유화단계에서 수득되는 제1에멀젼 1 내지 10중량%와 상기 제2유화단계에서 수득되는 제2에멀젼 1 내지 70중량% 및 상기 제3수상들을 혼합기에 투입하고, 실온에서 3,000 내지 6,000rpm의 속도로 1 내지 2분간 교반하여 다중 에멀젼 형태의 일액형 퍼머넌트 웨이브제를 수득하는 제3유화단계;들을 포함하여 이루어진다.In addition, according to the present invention, there is provided a method for preparing a one-component permanent wave agent in the form of a multi-emulsion, which comprises: (1) a first oil phase comprising 1 to 20% by weight of a surfactant, 10 to 50% by weight of an oxidizing agent, and 0.5 to 5 transition agents. 1.5% by weight, 0.5 to 1.0% by weight of salting agent, and the first water phases containing water as the remaining amount are used, and the components constituting the first water phase and the components constituting the first oil phase are respectively uniformly at room temperature. A one-dimensional material preparation step of preparing a first aqueous mixture and a first oil phase mixture by mixing; (2) The first oil-phase mixture obtained in the one-dimensional material preparation step is added to a mixer, and the mixing ratio of the first oil-phase mixture: first oil-phase mixture: first water-phase mixture is 75 to weight ratio by stirring at room temperature. 55: a first emulsifying step of slowly adding to a ratio of 25 to 45 and stirring for 5 to 20 minutes at a rate of 3,000 to 6,000 rpm to prepare a first emulsion in the form of a first water phase / first oil phase; (3) using the second oil phase comprising 2 to 3.5% by weight of surfactant, and the second aqueous phases containing 0.01 to 0.2% by weight of pH adjuster and water as the remaining amount, and constituting the second water phase. A two-dimensional material preparation step of preparing a second aqueous mixture and a second oil phase mixture by uniformly mixing the components constituting the second oil phase separately at 70 to 80 ° C., respectively. (4) mixing the second oil phase mixture and the second aqueous mixture obtained in the two-dimensional material preparation step so that the mixing ratio of the second oil mixture: the second aqueous mixture is 10 to 30: 90 to 70 by weight. A second emulsifying step of preparing a second emulsion in the form of a second oil phase / second aqueous phase by adding and stirring for 5 to 20 minutes at a speed of 500 to 3,000 rpm at 70 to 80 ° C .; (5) using a third aqueous phase comprising 0.1 to 1.5% by weight of the cationic polymer, 5 to 25% by weight of reducing agent and water as a residual amount, and 1 to 10% by weight of the first emulsion obtained in the first emulsification step; 1 to 70% by weight of the second emulsion obtained in the second emulsifying step and the third aqueous phase are added to the mixer, and stirred at a rate of 3,000 to 6,000 rpm at room temperature for 1 to 2 minutes to form a one-component permanent wave in the form of a multi-emulsion. It comprises a third emulsification step to obtain an agent.
이하 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to specific examples.
본 발명에 따른 다중 에멀젼 형태의 일욕식 퍼머넌트 웨이브제는, 계면활성제 1 내지 20중량%를 포함하여 이루어지는 제1오일상과, 산화제 10 내지 50중량%, 전이방지제 0.5 내지 1.5중량%, 염석제 0.5 내지 1.0중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제1수상들을 포함하여 이루어지는 제1에멀젼과; 계면활성제 2 내지 3.5중량%를 포함하여 이루어지는 제2오일상과, pH조절제 0.01 내지 0.2중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제2수상들을 포함하여 이루어지는 제2에멀젼과; 양이온성 폴리머 0.1 내지 1.5중량%, 환원제 5 내지 25중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제3수상;들을 포함하여 이루어지되, 상기 제1에멀젼과 제2에멀젼 및 제3수상들을 서로 혼합하고, 유화시켜서 에멀젼 형태로 이루어짐을 특징으로 한다.The multi-emulsion type permanent wave agent according to the present invention comprises a first oil phase comprising 1 to 20% by weight of a surfactant, 10 to 50% by weight of an oxidizing agent, 0.5 to 1.5% by weight of a transition inhibitor, and a salting agent 0.5 1 to 1.0% by weight and a first emulsion comprising a first aqueous phase comprising water as a residual amount; A second oil phase comprising 2 to 3.5% by weight of a surfactant, and a second emulsion including water and a second water phase including 0.01 to 0.2% by weight of a pH adjuster and remaining water; A third aqueous phase comprising 0.1 to 1.5% by weight of cationic polymer, 5 to 25% by weight of reducing agent and water as a balance; wherein the first emulsion and the second emulsion and the third aqueous phase are mixed with each other, Emulsified to form an emulsion.
본 발명의 구성성분들을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the components of the present invention will be described in detail.
상기 제1에멀젼은 제1수상과 제1오일상 성분들을 서로 혼합하고, 유화시켜서 에멀젼 형태로 이루어진다.The first emulsion is in the form of an emulsion by mixing and emulsifying the first aqueous phase and the first oil phase components.
상기 제1오일상 성분 중 상기 계면활성제는 사이클로메치콘 피이지/피피지-18/18 디메치콘, 사이클로펜타실록산 피이지/피피지-18/18 디메치콘 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.The surfactant in the first oil phase component is selected from the group consisting of cyclomethicone Fiji / Fiji-18 / 18 dimethicone, cyclopentasiloxane Fiji / Fiji-18 / 18 dimethicone, or mixtures thereof May be used.
상기 제1오일상에는 페닐트리메치콘, 디메치콘, 사이클로메치콘, 사이클로펜타실록산 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 모발유연제가 더 포함될 수 있다. 상기 모발유연제는 바람직하게는 상기 제1에멀젼 총량을 기준으로 10 내지 30중량%의 양으로 더 추가될 수 있다.The first oil phase may further include a hair softener selected from the group consisting of phenyltrimethicone, dimethicone, cyclomethicone, cyclopentasiloxane, or mixtures thereof. The hair softener may be further added in an amount of 10 to 30% by weight based on the total amount of the first emulsion.
상기 제1수상 성분 중 상기 산화제는 과산화수소, 브롬산나트륨 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다. 상기 산화제는 종래의 2액형 퍼머넌트 웨이브제에서의 산화제와 동일 또는 유사하게 기능하여 후술하는 환원제에 의하여 절단된 모발을 재결합되어 모발의 컬(curl)이 고정되도록 작용한다.The oxidizing agent in the first aqueous component may be selected from the group consisting of hydrogen peroxide, sodium bromide or mixtures thereof. The oxidant functions the same as or similar to the oxidizing agent in the conventional two-component permanent wave agent, so as to recombine the cut hair by the reducing agent described later to fix the curl of the hair.
상기 제1수상 성분 중 전이방지제는 상기 산화제가 제2수상 또는 제3수상 등 제1에멀젼의 외부로의 전이를 방지하는 기능을 한다. 상기 전이방지제는 카올린, 탈크, 실리카 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.The transition inhibitor in the first aqueous component functions to prevent the oxidant from transferring to the outside of the first emulsion such as the second aqueous phase or the third aqueous phase. The transition inhibitor may be selected from the group consisting of kaolin, talc, silica or mixtures thereof.
상기 제1수상 성분 중 염석제는 유화계면막의 염석현상을 위한 것으로서, 상기 염석제로는 소듐클로라이드, 마그네슘설페이트 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.The salting agent in the first aqueous phase is for salting out of the emulsified interface, and the salting agent may be selected from the group consisting of sodium chloride, magnesium sulfate, or mixtures thereof.
상기 제1수상에는 구연산, 락틱산, 주석산 또는 이들의 혼합물들로 이루어지 는 그룹 중에서 선택되는 pH조절제가 더 포함될 수 있다. 상기 pH조절제는 바람직하게는 상기 제1에멀젼 총량을 기준으로 0.01 내지 0.2중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제1수상에는 히드록시프로필트리모니움클로라이드, 폴리쿼터니움-7 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 모발유연제가 더 포함될 수 있다. 상기 모발유연제는 바람직하게는 상기 제1에멀젼 총량을 기준으로 0.1 내지 2.0중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제1수상에는 금속봉쇄제로서 디소디움에틸렌디아민테트라아세테이트(EDTA2Na)가 사용될 수 있다. 상기 금속봉쇄제는 바람직하게는 상기 제1에멀젼 총량을 기준으로 0.01 내지 0.2중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제1수상에는 상기 산화제의 안정화를 위하여 안정화제로서 페나세틴이 더 포함될 수 있다. 상기 안정화제는 바람직하게는 상기 제1에멀젼 총량을 기준으로 0.0001 내지 0.002중량%의 양으로 더 추가될 수 있다.The first aqueous phase may further include a pH adjusting agent selected from the group consisting of citric acid, lactic acid, tartaric acid or mixtures thereof. The pH adjusting agent may be preferably further added in an amount of 0.01 to 0.2% by weight based on the total amount of the first emulsion. The first aqueous phase may further include a hair softener selected from the group consisting of hydroxypropyltrimonium chloride, polyquaternium-7, or mixtures thereof. The hair softener may be further added in an amount of 0.1 to 2.0% by weight based on the total amount of the first emulsion. Disodium ethylenediaminetetraacetate (EDTA2Na) may be used as the metal blocking agent in the first aqueous phase. The metal blocking agent may be further added in an amount of 0.01 to 0.2% by weight based on the total amount of the first emulsion. The first aqueous phase may further include phenacetin as a stabilizer to stabilize the oxidant. The stabilizer may be further added in an amount of 0.0001 to 0.002% by weight based on the total amount of the first emulsion.
상기 제2에멀젼은 제2수상과 제2오일상 성분들을 서로 혼합하고, 유화시켜서 에멀젼 형태로 이루어진다.The second emulsion is in the form of an emulsion by mixing and emulsifying the second aqueous phase and the second oil phase components with each other.
상기 제2오일상 성분 중 상기 계면활성제는 글리세릴모노스테아레이트, 데카글리세릴모노라우레이트, 데카글리세릴모노스테아레이트, 데카글리세릴모노올레이트 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다. Among the second oil phase components, the surfactant may be selected from the group consisting of glyceryl monostearate, decaglyceryl monolaurate, decaglyceryl monostearate, decaglyceryl monooleate or mixtures thereof. have.
상기 제2오일상에는 스테아린산, 세탄올 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 점증제가 더 포함될 수 있다. 상기 점증제는 바람직하게는 상기 제2에멀젼 총량을 기준으로 1.5 내지 4.0중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제2오일상에는 유동파라핀, 디메치콘 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그 룹 중에서 선택되는 모발유연제가 더 포함될 수 있다. 상기 모발유연제는 바람직하게는 상기 제2에멀젼 총량을 기준으로 3 내지 5중량%의 양으로 더 추가될 수 있다.The second oil phase may further include a thickener selected from the group consisting of stearic acid, cetanol or mixtures thereof. The thickener may be further added in an amount of 1.5 to 4.0% by weight based on the total amount of the second emulsion. The second oil phase may further include a hair softener selected from the group consisting of liquid paraffin, dimethicone or mixtures thereof. The hair softener may be further added in an amount of 3 to 5% by weight based on the total amount of the second emulsion.
상기 제2수상 성분 중 pH조절제로서 트리에탄올아민이 사용될 수 있다.Triethanolamine may be used as the pH adjusting agent in the second aqueous component.
상기 제2수상에는 모발보습제로서 디프로필렌글리콜이 더 포함될 수 있다. 상기 모발보습제는 바람직하게는 상기 제2에멀젼 총량을 기준으로 0.5 내지 1.5중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제2수상에는 방부제로서 파라옥시안식향산에스텔이 더 포함될 수 있다. 상기 방부제는 바람직하게는 상기 제2에멀젼 총량을 기준으로 0.01 내지 0.2중량%의 양으로 더 추가될 수 있다.The second water phase may further include dipropylene glycol as a hair humectant. The hair humectant may be further added in an amount of 0.5 to 1.5% by weight based on the total amount of the second emulsion. The second aqueous phase may further include paraoxybenzoic acid ester as a preservative. The preservative may preferably be further added in an amount of 0.01 to 0.2% by weight based on the total amount of the second emulsion.
상기 제3수상 성분 중 양이온성 폴리머는 폴리쿼터니움 7, 폴리쿼터니움 10, 폴리쿼터니움 39, 히드록시프로필트리모니움클로라이드 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 것이 사용될 수 있다. The cationic polymer in the third aqueous component may be selected from the group consisting of polyquaternium 7, polyquaternium 10, polyquaternium 39, hydroxypropyltrimonium chloride or mixtures thereof.
상기 제3수상 성분 중 환원제는 치오글리콜산 및 그 염류, 치오락틱산 및 그 염류, 시스테아민 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 것이 사용될 수 있다.The reducing agent in the third aqueous component may be selected from the group consisting of thioglycolic acid and salts thereof, thioractic acid and salts thereof, cysteamine or mixtures thereof.
상기 제3수상에는 모노에탄올아민, 암모니아 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 pH조절제가 더 포함될 수 있다. 상기 pH조절제는 바람직하게는 본 발명에 따른 퍼머넌트 웨이브제 총량을 기준으로 2 내지 3중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제3수상에는 디소디움에틸렌디아민테트라아세테이트, 에티트로닉애시드 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 금속봉쇄제가 더 포함될 수 있다. 상기 금속봉쇄제는 바람직하게는 본 발명에 따른 퍼머넌트 웨이브제 총량을 기준으로 0.01 내지 0.2중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제3수상에는 가수분해 콜라겐, 케라틴 또는 이들의 혼합물들로 이루어지는 그룹 중에서 선택되는 모발보호제가 더 포함될 수 있다. 상기 모발보호제는 바람직하게는 본 발명에 따른 퍼머넌트 웨이브제 총량을 기준으로 0.1 내지 1.0중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제3수상에는 보습제로서 디프로필렌글리콜이 더 포함될 수 있다. 상기 보습제는 바람직하게는 본 발명에 따른 퍼머넌트 웨이브제 총량을 기준으로 0.5 내지 1.5중량%의 양으로 더 추가될 수 있다. 상기 제3수상에는 착향제, 색소 등이 더 포함될 수 있다. 상기 착향제나 색소 등은 당업자에게는 소정의 색상 및 향기 등을 갖도록 적량을 조절하여 사용할 수 있을 정도로 공지된 것으로 이해될 수 있다. 예를 들어, 상기 착향제는 본 발명에 따른 퍼머넌트 웨이브제 총량을 기준으로 0.1 내지 0.3중량%의 양으로 더 추가될 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.The third aqueous phase may further include a pH adjuster selected from the group consisting of monoethanolamine, ammonia or mixtures thereof. The pH adjusting agent may be further preferably added in an amount of 2 to 3% by weight based on the total amount of permanent wave agent according to the present invention. The third aqueous phase may further include a metal blocking agent selected from the group consisting of disodium ethylenediaminetetraacetate, ethitronic acid or mixtures thereof. The metal blocking agent may be further added in an amount of 0.01 to 0.2% by weight based on the total amount of permanent wave agent according to the present invention. The third aqueous phase may further include a hair protectant selected from the group consisting of hydrolyzed collagen, keratin or mixtures thereof. The hair protectant may preferably be further added in an amount of 0.1 to 1.0% by weight based on the total amount of permanent wave agent according to the present invention. The third aqueous phase may further include dipropylene glycol as a moisturizing agent. The moisturizing agent may preferably be further added in an amount of 0.5 to 1.5% by weight based on the total amount of permanent wave agent according to the present invention. The third aqueous phase may further include a flavoring agent, a dye, and the like. It can be understood that the flavoring agent, pigment, and the like are known to those skilled in the art so that the appropriate amount can be adjusted to have a predetermined color and aroma. For example, the flavoring agent may be further added in an amount of 0.1 to 0.3% by weight based on the total amount of permanent wave agent according to the present invention, but the present invention is not limited thereto.
상기 제3수상 성분 중 환원제는 모발 케라틴(keratin) 중 시스틴(cystine)의 황결합(R-S-S-R, R은 케라틴을 표시함)을 절단하는 기능을 하여, 모발이 쉽게 변형될 수 있도록 기능한다.The reducing agent in the third aqueous component functions to cut the sulfur bond (cysteine) in the hair keratin (keratin) (R-S-S-R, R represents keratin), so that the hair can be easily deformed.
상기한 바와 같은 제1수상과 제1유상의 각 성분들의 혼합에 의한 제1에멀젼의 제조에서의 혼합비율, 제2수상과 제2유상의 각 성분들의 혼합에 의한 제2에멀젼의 제조에서의 혼합비율 및 이들 제1에멀젼과 제2에멀젼 및 제3수상 성분들의 혼합에 의한 퍼머넌트 웨이브제의 제조에서의 혼합비율 등은 여러 성분들에 대해 반복 적으로 실험하여 최적의 퍼머넌트 웨이브제를 제조하기에 적절한 혼합비율을 실험적으로 결정한 것으로서, 많은 성분들의 혼합에 의해 이루어지기 때문에 어느 하나 또는 그 이상의 성분들에서의 함량비의 과부족은 결과적으로 만족스럽지 못한 결과를 가져오는 것으로서 본 발명에서는 상기한 최적의 혼합비율을 근거로 퍼머넌트 웨이브제를 제조하는데 성공하였다.Mixing ratio in the preparation of the first emulsion by mixing the respective components of the first aqueous phase and the first oil phase as described above, mixing in the preparation of the second emulsion by mixing the respective components of the second aqueous phase and the second oil phase Ratios and mixing ratios in the preparation of the permanent wave agent by mixing the first emulsion, the second emulsion and the third aqueous phase component, etc., are repeated for various components, and are suitable for producing the optimum permanent wave agent. As the mixing ratio is determined experimentally, since the mixing of many components is made, the excess or shortage of the content ratio in any one or more of the components results in an unsatisfactory result. It succeeded in manufacturing a permanent wave agent based on this.
또한 본 발명에 따른 다중 에멀젼 형태의 일액형 퍼머넌트 웨이브제의 제조방법은, (1) 계면활성제 1 내지 20중량%를 포함하여 이루어지는 제1오일상과, 산화제 10 내지 50중량%, 전이방지제 0.5 내지 1.5중량%, 염석제 0.5 내지 1.0중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제1수상들을 사용하되, 제1수상을 구성하는 성분들과 제1오일상을 구성하는 성분들을 각각 실온에서 따로이 균일하게 혼합하여 제1수상혼합물과 제1오일상혼합물을 준비하는 1차원료준비단계; (2) 상기 1차원료준비단계에서 수득되는 제1오일상혼합물을 혼합기에 투입하고, 실온에서 교반하면서 상기 제1수상혼합물을 제1오일상혼합물 : 제1수상혼합물의 혼합비가 중량비로 75 내지 55 : 25 내지 45의 비율이 되도록 서서히 첨가하고, 3,000 내지 6,000rpm의 속도로 5 내지 20분간 교반하여 제1수상/제1오일상의 형태의 제1에멀젼을 준비하는 제1유화단계; (3) 계면활성제 2 내지 3.5중량%를 포함하여 이루어지는 제2오일상과, pH조절제 0.01 내지 0.2중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제2수상들을 사용하되, 제2수상을 구성하는 성분들과 제2오일상을 구성하는 성분들을 각각 70 내지 80℃에서 따로이 균일하게 혼합하여 제2수상혼합물과 제2오일상혼합물을 준비하는 2차원료준비단계; (4) 상기 2차원료준비단계에서 수득되는 제2오일 상혼합물과 제2수상혼합물을 상기 제2오일상혼합물 : 제2수상혼합물의 혼합비가 중량비로 10 내지 30 : 90 내지 70의 비율이 되도록 가하고, 70 내지 80℃에서 500 내지 3,000rpm의 속도로 5 내지 20분간 교반하여 제2오일상/제2수상의 형태의 제2에멀젼을 준비하는 제2유화단계; (5) 양이온성 폴리머 0.1 내지 1.5중량%, 환원제 5 내지 25중량% 및 잔량으로서 물을 포함하여 이루어지는 제3수상을 사용하되, 상기 제1유화단계에서 수득되는 제1에멀젼 1 내지 10중량%와 상기 제2유화단계에서 수득되는 제2에멀젼 1 내지 70중량% 및 상기 제3수상들을 혼합기에 투입하고, 실온에서 3,000 내지 6,000rpm의 속도로 1 내지 2분간 교반하여 다중 에멀젼 형태의 일액형 퍼머넌트 웨이브제를 수득하는 제3유화단계;들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.In addition, according to the present invention, there is provided a method for preparing a one-component permanent wave agent in the form of a multi-emulsion, which comprises: (1) a first oil phase comprising 1 to 20% by weight of a surfactant, 10 to 50% by weight of an oxidizing agent, and 0.5 to 5 transition agents. 1.5% by weight, 0.5 to 1.0% by weight of salting agent, and the first water phases containing water as the remaining amount are used, and the components constituting the first water phase and the components constituting the first oil phase are respectively uniformly at room temperature. A one-dimensional material preparation step of preparing a first aqueous mixture and a first oil phase mixture by mixing; (2) The first oil-phase mixture obtained in the one-dimensional material preparation step is added to a mixer, and the mixing ratio of the first oil-phase mixture: first oil-phase mixture: first water-phase mixture is 75 to weight ratio by stirring at room temperature. 55: a first emulsifying step of slowly adding to a ratio of 25 to 45 and stirring for 5 to 20 minutes at a rate of 3,000 to 6,000 rpm to prepare a first emulsion in the form of a first water phase / first oil phase; (3) using the second oil phase comprising 2 to 3.5% by weight of surfactant, and the second aqueous phases containing 0.01 to 0.2% by weight of pH adjuster and water as the remaining amount, and constituting the second water phase. A two-dimensional material preparation step of preparing a second aqueous mixture and a second oil phase mixture by uniformly mixing the components constituting the second oil phase separately at 70 to 80 ° C., respectively. (4) the second oil phase mixture and the second aqueous mixture obtained in the two-dimensional material preparation step so that the mixing ratio of the second oil phase mixture: the second aqueous phase mixture is 10 to 30: 90 to 70 by weight ratio. A second emulsifying step of preparing a second emulsion in the form of a second oil phase / second aqueous phase by adding and stirring for 5 to 20 minutes at a speed of 500 to 3,000 rpm at 70 to 80 ° C .; (5) using a third aqueous phase comprising 0.1 to 1.5% by weight of the cationic polymer, 5 to 25% by weight of reducing agent and water as a residual amount, and 1 to 10% by weight of the first emulsion obtained in the first emulsification step; 1 to 70% by weight of the second emulsion obtained in the second emulsifying step and the third aqueous phase are added to the mixer, and stirred at a rate of 3,000 to 6,000 rpm at room temperature for 1 to 2 minutes to form a one-component permanent wave in the form of a multi-emulsion. And a third emulsifying step of obtaining an agent.
상기 제1유화단계에서 유화의 완료 시점은 전기전도도를 측정하여 전기전도도가 0에 가까워짐에 따라 에멀젼의 형성이 완료되는 것으로 한다. 이는 제1수상 중에 포함되는 염석제 등 이온성 물질들이 상기 제1유상에 의하여 완전히 유화되어 감싸여지게 되는 경우, 전기전도도가 0에 거의 가까워지기 때문에 이러한 전기전도도의 변화를 기준으로 유화의 정도를 측정하고, 유화의 완료 시점을 결정할 수 있게 된다.Completion of the emulsification in the first emulsification step is to measure the electrical conductivity to complete the formation of the emulsion as the electrical conductivity approaches zero. This is because when the ionic materials such as salting agents included in the first water phase are completely emulsified and enclosed by the first oil phase, the electrical conductivity becomes close to zero, and thus the degree of emulsification based on the change of the electrical conductivity is determined. It is possible to measure and determine the completion point of emulsification.
상기 유화단계들에서의 유화는 통상 패들믹서와 같은 상용화된 믹서기를 사용할 수 있다.Emulsification in the emulsification step can be used commercially available mixer, such as paddle mixer.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.Hereinafter, preferred embodiments and comparative examples of the present invention will be described.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국 한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.The following examples are intended to illustrate the invention and should not be understood as limiting the scope of the invention.
제조예 1 내지 3 및 비교제조예 1 내지 3Preparation Examples 1 to 3 and Comparative Preparation Examples 1 to 3
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분비로 하여 제1수상을 구성하는 성분들과 제1오일상을 구성하는 성분들을 각각 실온에서 따로이 균일하게 혼합하여 제1수상혼합물과 제1오일상혼합물을 준비하고, 상기 제1오일상혼합물을 혼합기에 투입하고, 실온에서 교반하면서 상기 제1수상혼합물을 서서히 첨가하고, 5,000rpm의 속도로 10분간 교반하여 제1수상/제1오일상의 형태의 제1에멀젼을 준비하였다.The first water mixture and the first oil phase mixture were prepared by uniformly mixing the components constituting the first water phase and the components constituting the first oil phase separately at room temperature with the component ratios shown in Table 1 below. The first oil phase mixture was introduced into a mixer, the first water mixture was gradually added while stirring at room temperature, and stirred for 10 minutes at a speed of 5,000 rpm to prepare a first emulsion in the form of a first water phase / first oil phase. It was.
제조예 4 내지 6 및 비교제조예 4Preparation Examples 4 to 6 and Comparative Preparation Example 4
하기 표 2에 나타낸 바와 같은 성분비로 하여 제2수상을 구성하는 성분들과 제2오일상을 구성하는 성분들을 75℃에서 따로이 균일하게 혼합하여 제2수상혼합물과 제2오일상을 준비하고, 상기 제2오일상혼합물과 제2수상혼합물을 75℃에서 2,000rpm의 속도로 10분간 교반하여 제2오일상/제2수상의 형태의 제2에멀젼을 준비하였다. By using a component ratio as shown in Table 2 below, the components constituting the second aqueous phase and the components constituting the second oil phase are separately uniformly mixed at 75 ° C. to prepare a second aqueous mixture and a second oil phase. The second oil phase mixture and the second water mixture were stirred at 75 ° C. at a speed of 2,000 rpm for 10 minutes to prepare a second emulsion in the form of a second oil phase / second water phase.
실시예 1 내지 10Examples 1 to 10
상기 제1에멀젼과 상기 제2에멀젼 및 제3수상들을 하기 표 3에 나타낸 혼합비로 혼합기에 투입하고, 실온에서 4,500rpm의 속도로 90초간 교반하여 다중 에멀젼 형태의 일액형 퍼머넌트 웨이브제를 수득하였다.The first emulsion, the second emulsion and the third aqueous phase were added to the mixer at the mixing ratio shown in Table 3 below, and stirred at a rate of 4,500 rpm at room temperature for 90 seconds to obtain a one-component permanent wave agent in the form of a multi-emulsion.
실험예 1Experimental Example 1
제품 안정성 시험Product stability test
상기 실시예들에서 수득된 일액형 퍼머넌트 웨이브제를 실온(20 내지 25℃), 항온조(40℃), 냉장실(0℃)의 순서로 6시간씩 거치는 것을 1사이클로 하는 사이클링 실험을 7일 이상 수행하여 제품의 외관을 육안으로 3단계(◎ ; 안정, ○ ; 조금안정, × ; 불안정)로 구분하여 관찰하였으며, 그 결과를 상기 표 3 및 표 4에 나타내었다.Cycling experiment in which one-component permanent wave agent obtained in the above examples was carried out for 6 hours in order of room temperature (20-25 ° C.), a thermostat (40 ° C.), and a refrigerating chamber (0 ° C.) was performed for at least 7 days. The appearance of the product was visually divided into three stages (◎; stable, ○; slightly stable, ×; unstable) and observed. The results are shown in Tables 3 and 4.
실험예 2Experimental Example 2
생성율 시험Yield test
상기 실시예들에서 수득된 일액형 퍼머넌트 웨이브제의 제조를 위한 실시예들의 공정 동안에 표준물질로 소듐클로라이드(NaCl)를 제1수상인 W1에 배합하고, 교반하여 다중 에멀젼을 조제한 후, 투석하여 제3수상에 존재하는 염소이온을 이온측정기(ion meter)로 측정하여 표준물질이 완전히 제1수상에 봉입된 상태를 생성율 100%로 하고, 표준물질이 제3수상으로 완전히 이행된 상태를 생성율 0%로 하여 4단계(◎ ; 생성율 80% 초과, ○ ; 생성율 65 내지 80%, △ ; 생성율 50 내지 65%, × ; 생성율 50% 미만)로 구분하여 관찰하였으며, 그 결과를 상기 표 3 및 표 4에 나타내었다.During the process of the examples for the preparation of the one-component permanent wave agent obtained in the above examples, sodium chloride (NaCl) was blended into the first water phase W1 as a standard material, stirred to prepare a multi-emulsion, and then dialyzed to obtain Chlorine ions present in the three water phases are measured with an ion meter to produce 100% of the standard material completely encapsulated in the first water, and 0% of the standard material fully transferred to the third water. As a result, it was observed in four stages (◎; production rate over 80%, ○; production rate 65 to 80%, △; production rate 50 to 65%, ×; production rate less than 50%), and the results are shown in Tables 3 and 4 above. Shown in
실험예 3Experimental Example 3
웨이브 형성 효율시험Wave Formation Efficiency Test
웨이브 형성 효율시험은 키르비법(kirby method)에 의하였으며, 도 2 및 도 3에 나타낸 바와 같은 웨이브 형성시험기구를 사용하여 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 측정방법은 길이 20㎝의 건강모발 20개를 한 묶음으로 하여 웨이브 형성시험기구 한 쪽에 고정시키고, 교대로 핀봉에 지그재그로 감은 후, 나머지 한 쪽을 고정시켰다. 핀봉에 고정시킨 모발을 시험하고자 하는 웨이브제가 담긴 용기에 넣고, 40℃ 항온조에 20분간 방치한 후, 다시 실온에서 10분간 방치한 후, 용기로부터 인출하여 흐르는 물로 1분간 세척하였다. 세척 후, 고정된 모발을 풀어내고, 건조시킨 후, 웨이브가 형성된 모발을 유리판에 고정시켜 웨이브 형성 효율을 측정하여 하기 수학식 1과 같이 계산하였다.The wave formation efficiency test was performed by the Kirby method, and measured using a wave formation test apparatus as shown in FIGS. 2 and 3, and the results are shown in Table 3 below. In the measuring method, 20 bundles of 20 cm long hair were fixed to one side of the wave formation test apparatus, alternately wound with pin bars, and then fixed to the other side. The hair fixed to the pin rod was placed in a container containing the wave agent to be tested, left in a 40 ° C. thermostat for 20 minutes, then left at room temperature for 10 minutes, and then withdrawn from the container and washed with running water for 1 minute. After washing, the fixed hair was released, dried, and the wave-formed hair was fixed to a glass plate to measure wave formation efficiency, which was calculated by Equation 1 below.
상기 식에서, a는 기구의 제1번 핀봉과 6번 핀봉 사이의 거리이고, b는 웨이브가 형성된 모발의 5개의 산의 거리이고, c는 웨이브가 형성된 모발의 5개의 산의 직선거리(모발을 바르게 편 상태에서 측정한 거리)이다.Where a is the distance between the first and sixth pin rods of the instrument, b is the distance of five peaks of the waved hair, and c is the straight distance of the five peaks of the waved hair. Distance measured in the correct position).
실험예 4Experimental Example 4
웨이브 지속성 시험Wave persistence test
웨이브가 형성된 모발묶음 20개를 28% 소듐라우릴설페이트용액(pH 8.0), 땀용액이 담긴 시험관에 각각 담근 후, 45℃ 항온에서 1시간 동안 방치하였다. 이때 상기 땀용액으로는 치오락테이트염 1.26g, 염화나트륨 0.5g, 제2인산나트륨(12수화물) 5g에 수산화나트륨과 정제수를 가하여 용액의 pH를 11.0으로 맞추어 부피가 1ℓ가 되도록 하여 제조한 것으로 사용하였다. 방치 후, 시험관에서 꺼내어 물로 세척한 다음 건조시켜 눈금달린 유리판에 자연스럽게 고정시켜 웨이브 형성 효율 측정 방식으로 지속성 시험 후의 웨이브 효율을 하기 수학식 2와 같이 계산하였으며, 그 결과를 상기 표 3 및 표 4에 나타내었다.Twenty wave-formed hair bundles were soaked in a test tube containing 28% sodium lauryl sulfate solution (pH 8.0) and a sweat solution, respectively, and left to stand at 45 ° C for 1 hour. At this time, the sweat solution was prepared by adding sodium hydroxide and purified water to 1.26 g of thioractate salt, 0.5 g of sodium chloride, and 5 g of dibasic sodium phosphate (12-hydrate) to adjust the pH of the solution to 11.0 so that the volume was 1 l. It was. After standing, taken out from the test tube, washed with water, dried and fixed to a glass plate weighed naturally, the wave efficiency after the sustainability test was calculated as shown in Equation 2 below by measuring the wave formation efficiency, and the results are shown in Tables 3 and 4 above. Indicated.
상기 식에서, M은 웨이브 지속성 유지율이고, Wa는 지속성 시험 후의 웨이브 효율이고, Wb는 지속성 시험 전의 웨이브 효율이다.In the above formula, M is the wave sustainability, Wa is the wave efficiency after the sustainability test, and Wb is the wave efficiency before the sustainability test.
상기한 실시예들을 종합한 결과, 본 발명에 따르면, 웨이브 형성 효율 및 웨이브 지속성 효율이 우수한 퍼머넌트 웨이브제를 제공함은 물론, 상기 퍼머넌트 웨이브제를 제조하기 위한 중간체로서 제1수상과 제1유상을 구성하는 성분들을 포함하는 제1에멀젼 자체의 안정성 및 제2수상과 제2유상을 구성하는 성분들을 포함하는 제2에멀젼들을 중간체로서 안정한 상태로 수득할 수 있어, 안정성이 높은 퍼머넌트 웨이브제를 효과적으로 제조할 수 있음을 확인할 수 있었다.As a result of combining the above embodiments, the present invention provides a permanent wave agent having excellent wave forming efficiency and wave sustaining efficiency, and also constitutes a first water phase and a first oil phase as an intermediate for manufacturing the permanent wave agent. The stability of the first emulsion itself comprising the components and the second emulsion comprising the components constituting the second aqueous phase and the second oil phase can be obtained in a stable state as an intermediate, effectively producing a stable permanent wave agent Could confirm.
따라서 본 발명에 의하면 중화제 처리를 하지 않고도 컬의 늘어짐이 거의 없고, 열처리(45 내지 50℃) 조건 하에서 20분 이내(건강모 기준)에 빨리 퍼머넌트 작업을 수행할 수 있어, 작업시간을 단축시킬 수 있고, 웨이브 탄력성 및 지속성이 우수한 일액형 퍼머넌트 웨이브제를 제공하는 효과가 있다. Therefore, according to the present invention, there is almost no curl slack without the neutralizer treatment, and the permanent work can be performed quickly within 20 minutes (based on healthy hair) under heat treatment (45 to 50 ° C.), thereby shortening the working time. It is effective in providing a one-component permanent wave agent having excellent wave elasticity and durability.
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