KR100631750B1 - 원사의 제조방법, 이로부터 제조되는 원사, 및 이로부터제조되는 에어백용 원단 - Google Patents

원사의 제조방법, 이로부터 제조되는 원사, 및 이로부터제조되는 에어백용 원단 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원사의 제조방법, 이로부터 제조되는 원사, 및 이로부터 제조되는 에어백용 원단에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고분자 칩을 용융하여 필라멘트 섬유로 방사하는 과정에서 연신영역의 고데트 롤러로 필라멘트 섬유를 연신하고, 이완영역의 고데트 롤러 및 상기 고데트 롤러 사이에 설치된 응력조절기(tension guide)로 연신된 필라멘트 섬유를 이완시켜 잔존응력을 최소화하는 원사의 제조 방법, 이로부터 제조되는 원사, 및 이로부터 제조되는 에어백용 원단에 관한 것이다.
본 발명의 원사의 제조방법은 원사의 열수축 및 수축응력 거동을 제어하여 원단의 정련 및 텐터링 공정에서 발생하는 물성의 불균일을 방지하고, 원단의 공기투과도, 강연성, 인장강도 및 인열강도를 균일화 할 수 있는 장점이 있다.
에어백, 원사, 원단, 이완, 응력, 고데트 롤러, 나일론66

Description

원사의 제조방법, 이로부터 제조되는 원사, 및 이로부터 제조되는 에어백용 원단{METHOD FOR PREPARING YARN, YARN PREPARED THEREFROM, AND FABRIC FOR AIR BAG PREPARED THEREFROM}
도 1은 본 발명의 원사의 제조공정의 일 예를 나타낸 공정도.
도 2a는 본 발명의 원사의 제조공정에 사용되는 창살형 도어의 일 예를 나타낸 입면도.
도 2b는 도 2a의 창살형 도어의 일예를 나타낸 단면도.
도 3a는 본 발명의 원사의 제조공정에 사용되는 창살형 도어의 다른 일 예를 나타낸 입면도.
도 3b는 도 3a의 창살형 도어의 일예를 나타낸 단면도.
도 4는 본 발명의 원사의 제조공정에 사용되는 다공판 도어(Perforated Door)의 일 예를 나타낸 입면도.
도 5는 핀가이드(Pin Guide) 형태의 응력조절기를 나타낸 평면도.
도 6의 마찰롤(Friction roll)형태의 응력조절기를 나타낸 평면도.
[산업상 이용분야]
본 발명은 원사의 제조방법, 이로부터 제조되는 원사 및 이로부터 제조되는 에어백용 원단에 관한 것으로서, 원단의 정련 및 텐터링 공정에서 발생하는 물성의 불균일을 방지할 수 있는 원사의 제조방법, 이로부터 제조되는 원사 및 이로부터 제조되는 에어백용 원단에 관한 것이다.
[종래기술]
에어백(air bag)은, 주행중인 차량이 약 40km/h 이상의 속도에서 정면의 충돌시, 차량에 가해지는 충돌충격을 충격감지센서에서 감지한 후, 화약을 폭발시켜 에어백 쿠션 내부로 가스를 공급하여 팽창시킴으로써, 운전자 및 승객을 보호하는 장치를 말한다.
에어백용 원단으로서 요구되는 항목은 충돌시에 원활하게 전개되기 위한 저통기성, 에어백 자체의 손상 및 파열을 막기 위한 고강력 및 승객에게 가해지는 충격을 줄이기 위한 유연성 등이 있다.
자동차에 사용되는 에어백 쿠션은 에어백용 원단을 이용하여 일정한 형태로 제조된 후, 그 부피를 최소화하기 위하여 접힌 상태로 자동차의 핸들 등에 장착된다. 따라서, 에어백의 경량화 및 소형화가 요구되며, 우수한 물성을 유지하면서 적은 부피를 가지는 에어백의 개발이 필요하다. 이러한 경량화 및 소형화에 있어서 고려되어야 할 주요 인자는 접힘성과 수납성이다.
종래에는 나일론6, 폴리에티렌테레프탈레이트(PET) 등이 원사의 재료로 사용된 바 있다. 그러나, 나일론6은 융점이 220℃정도로 낮고, 열용량이 높은 반면에, PET는 융점이 265℃정도로 높고, 열용량이 낮아 고온에서의 물성이 좋지 못한 문제가 있었다.
따라서, 융점과 열용량이 모두 높아 고온에서의 안정성이 뛰어나고, 우수한 기계적 강도를 가지는 폴리헥사메틸렌아디프아미드(나일론66)이 원사의 재료로 가장 널리 사용되고 있다.
그러나, 일반적인 폴리헥사메틸렌아디프아미드는 용융상태에서의 결정화속도가 빠르고, 방사 공정에서 결정화로 인한 겔화 현상이 일어나기 쉽다. 방사 공정에서 겔화현상이 일어나는 경우에는 반응 부산물로 인한 개싱(gassing) 현상이 발생하게 되고, 이러한 개싱 현상은 원사의 모우 발생을 증가시키고, 원사의 물성 불균일과 생산성 저하를 유발하게 된다.
특히, 상기 원사를 이용하여 에어백용 원단을 제조하기 위해서는 열 및 장력이 가해지는 정련 및 텐터링 공정을 거치게 되며, 원사의 물성이 불균일한 경우에는 열 및 장력에 의해 원단의 불균일 수축이 발생하게 되고, 원단의 최종 물성이 저하될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 원사의 제조공정 중에서 잔존응력을 최소화하여 원사의 열수축 및 수축응력 거동을 제어하는 원사의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조되며, 균일한 물성을 가지는 원사를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 원사를 이용하여 제조되는 에어백용 원단을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 고분자 칩을 용융하여 필라멘트 섬유로 방사하는 단계, (b) 상기 필라멘트 섬유를 후드히터로 통과시키는 단계, (C) 상기 필라멘트 섬유를 급냉공기 챔버로 통과시키는 단계, (d) 상기 필라멘트 섬유를 연신영역의 고데트 롤러로 연신하는 단계, 및 (e) 상기 필라멘트 섬유를 이완영역의 고데트 롤러 및 상기 고데트 롤러 사이에 설치된 응력조절기(tension guide)로 통과시키는 단계를 포함하는 원사의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조되며, 단사섬도 3.0 내지 6.5 d, 비정영역의 배향도(fa) 0.1 내지 0.4, 결정영역의 배향도(fc) 0.85 내지 0.95, 결정화도 40 내지 50%, 100면의 결정격자크기(actual crystal size, ACS) 40 내지 55Å인 원사를 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 원사를 포함하며, 인장강도 4.6 내지 6.2 kgf/in/thread(@Room, 120℃×15일, Grab법), 인열강도 0.30 내지 1.53 kgf/thread(@Room, 120℃×15일, Tongue법), 공기투과도 3cfm이하(@Room), 하기 계산식 1로 표시되는 인장강도 및 인열강도의 유지율이 90% 이상, 경사 및 위사의 수축률 3.5 % 이하(@180℃×2분, 초기 Load 0.095 g/d), 위사의 온도 변화에 따른 열수축응력 0.04 내지 0.20 g/d (@85~180℃, 승온속도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d), 경사의 온도 변화에 따른 열수축응력 0.04 내지 0.20 g/d(@85~180℃, 승온속 도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d)인 에어백용 원단을 제공한다.
[계산식 1]
강도 유지율(%) = (Ff/F0) × 100
상기 식에서,
Ff는 120℃×15일의 조건으로 열처리 후, 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)이고,
F0는 열처리 전에 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)이다.
본 발명은 또한, 상기 원사를 포함하는 원단의 일면 또는 양면이 실리콘 러버로 코팅되어 있으며, 인장강도 4.8 내지 6.5 kgf/in/thread(@Room, 120℃×15일, Grab법), 인열강도 0.40 내지 1.60 kgf/thread(@Room, 120℃×15일, Tongue법), 공기투과도 0.3ccs이하(@Room), 상기 계산식 1로 표시되는 인장강도 및 인열강도의 유지율이 90% 이상인 에어백용 원단을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 원사의 제조방법의 일 예를 나타낸 공정도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 원사의 제조방법은 (a) 고분자 칩을 용융하여 필라멘트 섬유로 방사하는 단계, (b) 상기 필라멘트 섬유를 후드히터로 통과시키는 단계, (C) 상기 필라멘트 섬유를 급냉공기 챔버로 통과시키는 단계, (d) 상기 필라멘트 섬유를 연신영역의 고데트 롤러로 연신하는 단계, 및 (e) 상기 필라멘트 섬유를 이완영역의 고데트 롤러 및 상기 고데트 롤러 사이에 설치된 응력조절기(tension guide)로 이완시켜 잔존응력을 최소화하는 단계를 포함한다.
상기 원사의 제조에 사용되는 고분자 칩은 특별히 한정되지 않으나, 산업용 원사로서 요구되는 물성을 만족시키는 고분자를 포함하여야 하며, 바람직하게는 폴리에스테르계 고분자 칩 또는 폴리아미드계 고분자 칩을 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 폴리아미드계 고분자 칩을 사용할 수 있다.
폴리아미드계 고분자 칩을 사용하는 경우에는 상대 점도 3.1이상, 수분함량 500 내지 1200 ppm, 내열제인 구리화합물 함량 10 내지 80 ppm인 나일론 66칩을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 나일론 66 칩 내에 포함되는 수분은 용융 방사 중에 발생하는 고상중합반응과 가수분해 반응이 평형을 이루도록 조절하는 역할을 한다. 칩 내에 포함되는 수분의 함량이 상기 범위 미만인 경우에는 방사시에 고상중합반응이 진행되고, 상기 범위를 초과하는 경우에는 가수분해 반응이 진행된다. 따라서, 수분의 함량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 분자량의 변동이 생기게 되어 원사의 물성이 불균일해진다.
또한, 상기 나일론 66 칩에 포함되는 구리화합물의 함량이 10 ppm 미만인 경우에는 원사의 내열특성이 떨어져, 열처리 후의 원사의 기계적 물성이 저하될 수 있으며, 80 ppm을 초과하는 경우에는 원사의 색상이 변하게 되고, 겔화 현상이 증가하여 생산성 및 원사의 균일성이 저하된다. 상기 구리화합물은 할라이드계 화합물인 구리 할라이드(copper halide)인 것이 바람직하다.
상기 나일론 66 칩은 또한, 필요에 따라서 인(phosphor) 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 인 화합물의 함량은 0 내지 500 ppm인 것이 바람직하고, 1 내지 500 ppm인 것이 더 바람직하다. 인 화합물의 함량이 500ppm을 초과하는 경우에는 방사시의 결정화속도 증가로 인해 겔화 현상이 발생하고, 생산성 및 원사의 균일성이 저하된다.
상기 원사의 제조방법을 보다 상세히 설명하면, (a) 상기 방사온도는 270 내지 300 ℃, 방사속도는 500 내지 800 m/min인 것이 바람직하다. 방사온도가 270 ℃ 미만인 경우에는 고분자 칩이 충분히 용융되지 못하여 방사가 이루어지지 못하며, 300 ℃를 초과하는 경우에는 고분자의 분해가 일어날 수 있다. 또한, 상기 방사속도가 방사속도가 500 m/min 미만인 경우에는 방사장력의 지나친 하락으로 인해 조업성이 떨어지며, 800 m/min를 초과하는 경우에는 과도한 방사장력으로 인해 연신성이 떨어진다.
(b) 상기 방사된 필라멘트 섬유가 통과하는 후드히터는 150 내지 300 mm의 길이와 250 내지 320℃의 온도를 가지는 것이 바람직하다. 후드히터의 길이가 150mm 미만이거나, 후드히터의 온도가 250℃미만인 경우에는 필라멘트의 연신성이 떨어져 조업성이 저하되며, 후드히터의 길이가 300mm를 초과하거나, 후드히터의 온도가 320℃를 초과하는 경우에는 고화점 하락으로 인한 사란발생으로 조업이 곤란하다.
(C) 상기 급냉공기 챔버의 급냉공기는 온도 10 내지 25 ℃ 및 0.4 내지 1.4 m/min의 풍속을 가지는 것이 바람직하다. 상기 급냉공기의 온도가 25℃를 초과하거나, 풍속이 0.4 m/sec 미만인 경우에는 냉각 불균일에 의한 원사 물성의 저하가 발 생되며, 급냉공기의 온도가 10℃ 미만이거나, 풍속이 1.4 m/sec를 초과하는 경우에는 과도한 냉각으로 필라멘트의 연신성이 떨어져 원사의 품위가 저하된다.
또한, 상기 급냉공기 챔버는 급냉공기의 송풍구에 근접하여 냉각되는 필라멘트와 최원거리에서 냉각되는 필라멘트 간의 냉각효과 균일화를 위하여 급냉공기 진행방향의 맞은편에 창살형 도어 (또는 다공판 도어)가 설치되어 있는 것이 더 바람직하다.
도 2a, 및 2b는 본 발명의 원사의 제조공정에 사용되는 창살형 도어의 일 예를 나타낸 입면도 및 단면도이며, 도3a, 및 3b는 본 발명의 원사의 제조공정에 사용되는 창살형 도어의 다른 일 예를 나타낸 입면도 및 단면도이다. 상기 창살형 도어의 형태는 어느 특정 형태로만 한정되는 것은 아니나, 도 2와 같은 각진 형태이거나, 또는 도 3과 같은 반원형일 수 있고, 바람직하게는 도 2와 같은 형태를 가진다.
도 4는 본 발명의 원사의 제조공정에 사용되는 다공판 형태의 도어(Perforated Door)에 대한 일 예를 나타낸 입면도이며, 다공판 구성에 있어서 홀(Hole) 지름, 분포, 개수 등은 한정하지 않는다.
상기 고데트 롤러는 필라멘트 섬유를 연신시키는 연신영역과 연신된 필라멘트 섬유를 이완시키는 이완영역으로 구별될 수 있다.
연신영역은 고데트 롤러의 속도가 점차적으로 증가하여 최대가 되는 지점까지 섬유가 연신되는 구간을 말하며, "제1 고데트 롤러 ~ 최대속도 고데트 롤러"영역을 의미한다. 이완영역은 최대속도의 고데트 롤러로부터 권취가 이루어지는 권취 기 전단 고데트롤러까지 원사가 이완되는 모든 구간을 말하며, "최대속도 고데트 롤러 ~ 마지막 고데트 롤러" 영역을 의미한다. 연신 및 이완구간은 연속적으로 이루어지며, 이완영역은 단계적으로 조건을 부여할 수 있다.
(d) 상기 연신영역의 고데트 롤러를 이용한 연신비율은 4.0 내지 5.5배인 것이 바람직하고, 열처리온도는 210 내지 245℃인 것이 바람직하다. 연신 배율이 4.0 배 미만인 경우에는 원사로서 요구되는 고강도의 물성을 발현하기 어려우며, 5.5 배를 초과하는 경우에는 연신성 저하에 의한 절사 발생으로 원사품위 및 조업성이 떨어진다.
또한, 상기 열처리온도가 210 ℃미만인 경우에는 원사의 열안정성이 떨어지며, 245℃를 초과하는 경우에는 연신용 고데트 롤러 상에 타르(Tar)가 발생되는 등 조업성 및 원사품위가 저하된다.
(e) 상기 이완영역의 고데트 롤러 및 응력조절기를 이용한 이완 단계의 이완율은 2.0 내지 10.0 %인 것이 바람직하고, 이완온도는 80 내지 230℃인 것이 바람직하다. 이완율이 2.0% 미만인 경우에는 원사의 열안정성이 떨어지며, 10.0%를 초과하는 경우에는 고데트 롤러 상에서 사란이 발생하여 조업성이 떨어진다. 또한, 이완온도가 80℃ 미만인 경우에는 이완의 효과가 미미하며, 230℃를 초과하는 경우에는 원사에 잔존응력이 높아 후공정시 장력 및 온도 불균일에 의한 수축이상으로 원단 물성편차 및 물성저하를 유발할 수 있다.
상기 이완공정에 사용되는 응력조절기는 도 5의 핀가이드(Pin Guide) 형태 혹은 도 6의 마찰롤(Friction roll)형태(피동)를 가지며, 이완영역의 온도를 떨어 뜨릴 경우 고데트 롤러상에 발생되는 심한 絲유동을 장력을 주어 잡아줌으로써 생산 및 조업이 가능토록 한다. 이와 같은 응력조절기기 없는 경우, 이완율 및 이완온도 부여에 많은 제약이 따르는데 즉, 높은 이완율 및 낮은 이완온도 부여가 곤란하며 결과적으로 원사에 많은 잔존응력을 부여토록 하여 결과적으로 후공정에 있어서 온도 및 장력에 의한 원단 불균일을 유발한다.
상기 방법으로 제조되며, 나일론 66을 포함하는 본 발명의 원사는 단사섬도 3.0 내지 6.5 d, 비정영역의 배향도(fa) 0.1 내지 0.4, 결정영역의 배향도(fc) 0.85 내지 0.95, 결정화도 40 내지 50%, 100면의 결정격자크기(actual crystal size, ACS) 40 내지 55Å을 가진다.
또한, 상기 원사는 강도 8.5 내지 10.0g/d, 절신 19 내지 30%, 수축응력 0.10 내지 0.35 g/d (@180℃×2분, Pre-tension 0.095 g/d, Testrite), 연속 열수축응력 0.04 내지 0.21 g/d (@180℃×9.6초, 98% 연신, FTA), 연속 열수축응력편차 범위 0.06 g/d 이하, 온도 변화에 따른 열수축응력 0.05 내지 0.30 g/d(@85~180℃, 승온속도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d), 장력변화에 따른 열수축응력 0.10 내지 0.36 g/d (@180℃, 장력범위 0.045 내지 0.238 g/d, 승온속도 1.67℃/sec), 원사수축율 2.0 내지 8.0% (180℃×2분×0.0476g/d, Testrite)를 나타낸다.
본 발명의 에어백용 원단은 상기 원사를 포함한다. 상기 원단의 제직형태는 특정 형태에 국한되지 않으나, 평직인 것이 바람직하다.
상기 에어백용 원단은 인장강도 4.6 내지 6.2 kgf/in/thread(@Room, 120℃×15일, Grab법), 인열강도 0.30 내지 1.53 kgf/thread(@Room, 120℃×15일, Tongue 법), 공기투과도 3cfm이하(@Room), 하기 계산식 1로 표시되는 인장강도 및 인열강도의 유지율이 90% 이상, 경사 및 위사의 수축률 3.5 % 이하(@180℃×2분, 초기 Load 0.095 g/d), 위사의 온도 변화에 따른 열수축응력 0.04 내지 0.20 g/d (@85~180℃, 승온속도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d), 경사의 온도 변화에 따른 열수축응력 0.04 내지 0.20 g/d(@85~180℃, 승온속도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d)를 가진다.
[계산식 1]
강도 유지율(%) = (Ff/F0) × 100
상기 식에서,
Ff는 120℃×15일의 조건으로 열처리 후, 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)이고,
F0는 열처리 전에 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)이다.
상기 에어백용 원단은 상기 원사를 위사 및 경사로 이용하여 비밍(beaming), 제직, 정련, 및 텐터(tenter)공정을 거쳐 제조될 수 있다. 상기 제직공정은 통상적인 제직기를 사용하여 할 수 있으며, 어느 특정 직기를 사용하는 것에 한정되지 않는다. 다만, 바람직하게는 레피어(Rapier), 워터제트룸(Water Jet Loom) 또는 에어제트룸(Air Jet Loom) 등의 직기를 사용하여 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 에어백용 원단은 공기투과도를 낮추기 위하여 원단의 일면 또는 양면에 실리콘 러버 코팅층을 포함할 수 있으며, 상기 코팅된 에어백 원단은 인장강도 4.8 내지 6.5 kgf/in/thread(@Room, 120℃×15일, Grab법), 인열강도 0.40 내지 1.60 kgf/thread(@Room, 120℃×15일, Tongue법), 공기투과도 0.3ccs이하(@Room), 상기 계산식 1로 표시되는 인장강도 및 인열강도의 유지율이 90% 이상을 나타낸다.
상기 코팅에 사용되는 실리콘 러버는 통상적인 코팅방법에 의해 코팅될 수 있으며, 바람직하게는 나이프오버에어(knife-over-air)법에 의해 코팅될 수 있다. 이 때, 상기 실리콘 러버의 코팅양은 특별히 제한되지 않으나, 우수한 접힘성과 낮은 공기투과도를 갖기 위해서는 15 내지 90 g/m2 인 것이 바람직하다. 상기와 같은 방법으로 제조된 에어백용 원단은 재단 및 박음질 과정을 거쳐서 일정한 형태의 에어백 쿠션으로 제조될 수 있다. 상기 에어백 쿠션은 특별한 형태에 국한되지 아니하며, 일반적인 형태로 제조될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
나이론66 칩을 Dryer내부 온도를 180℃로 승온하여 7시간동안 고상중합하여 상대점도 3.2인 나이론66 칩을 제조하였다. 상기 나이론66 칩은 내열성 향상을 위해 Cu함량을 50 ppm을 포함하는 것을 사용하였다.
상기 고상중합된 나이론66 칩에 방사성 개선을 위해 조습과정을 거쳐 수분율을 700ppm으로 조정하여 290℃에서 550m/min의 방사속도로 용융방사 하였다.
상기 방사된 필라멘트는 250mm의 길이와 300℃의 온도를 가지는 후드히터 존을 통과한 후, 도 2와 같은 창살형 도어가 설치된 급냉공기챔버를 통과하였다. 상기 급냉공기챔버는 20℃의 급냉공기를 0.8 m/sec의 풍속으로 공급하였다.
상기 급냉공기챔버에서 냉각된 필라멘트는 연신영역의 고데트롤러에 의해 연신배율 5.0배, 열처리 온도 230℃로 연신되었으며, 이완영역의 고데트 롤러 및 응력조절기에 의해 이완율 7%, 이완온도 160℃로 이완시켜 잔존응력을 제거하였으며, 연속적으로 필라멘트를 권취하여 420d/68f의 원사를 제조하였다.
비교예 1
이완영역의 고데트 롤러 사이에 응력조절기를 설치하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원사를 제조하였다.
비교예 2
이완영역의 고데트 롤러 사이에 응력조절기를 설치하지 않은 것과 이완온도 230℃, 이완율 4%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원사를 제조하였다.
[원사의 물성 측정]
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 원사에 대하여 인스트롱 회사의 인장시험기로 10회 측정(시료길이 : 250㎜, 인장속도 : 300㎜/분) 하여 인장강도 및 절단신도의 평균값을 구하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 원사에 대하여 Testrite(Lenzing社)를 이용하여 180℃×2분×초기Load 0.0476 g/d의 조건으로 원사수축율을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 원사에 대하여 Testrite(Lenzing社)를 이용하여 180℃×2분×초기Load 0.095 g/d의 조건으로 수축응력을 측정하였고, FTA-500을 사용하여 180℃×9.6초×98% 연신 조건에서 연속 열수축응력, 및 연속 열수축응력 편차를 측정하였다.
연속 열수축응력은 측정치의 평균값 (Max+Min)/2을 의미하며, 열수축응력 편차는 "Max값 - 평균값"을 의미한다.
또한, 가네보 열응력 측정기를 사용하여 시료는 루프(Loop)형태로 매듭을 매어 준비하고 초기 Load를 0.095 g/d를 준 상태에서 승온속도 1.67℃/초로 하여 85 ~ 180℃구간에서 온도변화에 따른 열수축응력 변화를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
여기에서 온도변화에 따른 열수축응력 변화값은 85℃에서의 열수축응력 값과 180℃에서의 열수축응력 값을 나타내었다. 각각의 온도에서의 열수축응력 값을 구하는 식은 하기 계산식 2와 같다.
[계산식 2]
열수축응력(g/d) = 열수축응력 측정치(g)/ (측정원사 섬도(d)× 2 )
또한, 상기 원사에 대하여 열응력측정기(Ganebo社)를 이용하여 승온속도 1.67℃/초로 하여 초기하중 0.045 ~ 0.238 g/d의 조건하에서 180℃에서의 열응력을 측정하여 장력변화에 따른 열응력을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
여기에서 장력변화에 따른 열응력 변화값은 초기하중 0.045 g/d 조건하에서 180℃에서의 열응력 값과 초기하중 0.238 g/d 조건하에서 180℃에서의 열응력 값을 나타내었다. 각각의 초기하중에서의 열응력값을 구하는 식은 상기 계산식 2와 같다.
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 원사에 대해서 밀도구배관을 이용하여 원사의 밀도(ρ)값을 바탕으로 이론적인 Nylon66의 완전결정 영역의 밀도값(ρc)과 완전 비결정영역의 밀도값(ρa)을 이용하여 하기 계산식 3에 따라 구한다.
[계산식 3]
Figure 112005043424556-pat00001
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 원사에 대해서 간섭현미경(독일 칼 자이스 회사제품, 모델명 : JENAPOLUINTERPHAKO)으로 측정하였고, 하기 계산식 4에 따라 복굴절율을 구하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
[계산식 4]
Figure 112005043424556-pat00002
여기서, R은 보상지연 값(Compensator retardation) 이고, S는 석영플레이트 의 지연값(Retardation of quartz shim) 이고, D는 파이버 직경(Fiber Diameter) 이다. 또한 R과 S의 단위는 nm이고 D의 단위는 ㎛ 이다.
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 원사에 대해서 X-선 회절분석기로 결정의 (010)면과 (100)면에 대해 방위각 주사(azimuthal scanning)을 행하여 결정배향의 특성을 나타내는 피크(peak)의 반가폭(FWHM, Full Width at Half-Maximum intensity)을 측정하여 결정배향도(Fc)를 계산하였으며, 결정size를 측정하였다.
반가폭(FWHM)으로부터 결정배향도(Fc)를 계산한 식은 하기 계산식 5, 및 계산식 6과 같다.
[계산식 5]
Figure 112005043424556-pat00003
[계산식 6]
Figure 112005043424556-pat00004
또한, 앞에서 기술한 결정화도(Xc), 결정배향도(Fc) 및 복굴절율(Δn)을 하기 계산식 7에 대입하여 비정배향도(Fa)를 구한다.
[계산식 7]
Figure 112005043424556-pat00005
상기 식에서, Δnc 는 결정의 고유 복굴절율이고, Δna 는 비결정의 고유복굴 절율이다.
상기 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 의 원사 제조공정에서 투입된 고분자 칩의 중량에 대한 원사의 생산량을 비교하여 하기 계산식 8로 표시되는 FD율을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 정리하였다.
[계산식 8]
FD율(%) = (Mp/Mc)× 100
상기 식에서, Mp는 Full Package상태의 원사 무게(kg), Mc는 원사 생산에 투입된 Chip무게(kg)를 의미한다.
[표 1]
실시예 1 비교예 1 비교예 2
인장강도(g/d) 9.2 9.1 9.3
절단신도(%) 25.2 26.1 22.1
원사 수축률(%) 3.5 3.4 6.5
F/D율(%) 99.2 57.3 98.1
수축응력(g/d) 0.20 0.18 0.36
연속 열수축응력(g/d) 0.12 0.13 0.22
연속 열수축응력 편차(g/d) 0.03 0.03 0.07
온도변화에 따른 연속 열수축응력(g/d) 0.09~0.21 0.10~0.24 0.18~0.33
장력변화에 따른 연속 열수축응력(g/d) 0.17~0.30 0.16~0.31 0.23~0.40
결정화도(%) 43 42 48
결정크기(Å) 44 45 50
상기 표 1에서 보는 것과 같이, 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 원사는 비교예 1 및 비교예 2 에 따라 제조된 원사보다 열 및 장력에 따른 수축변화 정도가 적기 때문에 형태안정성이 우수함을 알 수 있다.
실시예 2
실시예 1에 따라 제조된 원사를 이용하여 래피어직기(Donier사)로 제직하여 에어백용 원단을 제조하였다. 이때 요구되는 공기투과도를 달성하기 위하여 위사와 경사본수를 동일하게 하여 평직으로 제직하였으며, 제직밀도는 49본/인치로 하였다
제직된 원단에 대해 90℃×2분간 정련한 후, 연속하여 190℃에서 2분간 Heat-Set(Tentering)공정을 거쳐 비코팅원단을 제조하였다.
비교예 3
비교예 1에 따라 제조된 원사를 이용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 에어백용 원단을 제조하였다.
비교예 4
비교예 2에 따라 제조된 원사를 이용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 에어백용 원단을 제조하였다.
[코팅 전 원단의 물성 측정]
상기 실시예 2, 비교예 3 및 비교예 4에 따라 제조된 원단에 대하여, Room조건(RH65%×25℃)에서 1일간 방치한 후, ASTM D5034-Grab법을 적용하여 인장강도를 측정하였다. 또한, 120℃×15일 간 Oven에서 원단을 방치한 후, Room조건에서 1일 방치후, ASTM D5034-Grab법을 적용하여 Heat aging후의 인장강도를 측정하였다. 상기 방치 조건을 적용한 원단에 대해 ASTM D2261-Tongue법을 적용하여 인열강도를 측정하였다.
단, 인장강도 및 인열강도는 다음과 같이 정의하였다.
- 인장강도(kgf/in/thread) = "인장강도(kgf/in)"/ 제직밀도 본수
- 인열강도(kgf/thread) = "인열강도(kgf)"/ 제직밀도 본수
또한, 상기 계산식 1에 따라 인장강도 및 인열강도 유지율을 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 정리하였다.
상기 실시예 2, 비교예 3 및 비교예 4 에 따라 제조된 원단에 대하여 ASTM D737법을 적용하여 상온(Room Temperature) 조건에서 압력(ΔP)을 125Pa로 하여 공기투과도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 정리하였다.
상기 실시예 2, 비교예 3, 및 비교예 4에 따라 제조된 원단의 위사 및 경사에 대하여 Testrite를 이용하여 @180℃×2분, 초기 Load 0.095 g/d의 조건으로 수축률을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 정리하였다.
상기 실시예 2, 비교예 3, 및 비교예 4에 따라 제조된 원단의 위사 및 경사에 대하여 가네보 열응력 측정기를 사용하여 시료는 루프(Loop)형태로 매듭을 매어 준비하고 초기 Load를 0.095 g/d를 준 상태에서 승온속도 1.67℃/초로 하여 85 ~ 180℃구간에서 온도변화에 따른 열응력 변화를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 정리하였다.
여기에서 온도변화에 따른 열응력 변화값은 85℃에서의 열응력 값과 180℃에서의 열응력 값을 나타내었다. 각각의 온도에서의 열응력값을 구하는 식은 상기 계산식 2와 같다.
[표 2]
실시예 2 비교예 3 비교예 4
인장강도(kgf/in/thread, @Room) 5.91 5.80 5.10
인장강도(kgf/in/thread, 120℃×15일) 5.80 5.62 4.65
인장강도 유지율(%) 98.1 96.9 91.2
인열강도(kgf/thread, @Room) 1.22 1.05 0.44
인열강도(kgf/thread, 120℃×15일) 1.18 0.98 0.29
인열강도 유지율(%) 96.7 93.3 65.9
공기투과도(cfm) 1.0 1.0 0.8
경사의 수축률(%) 3.0 2.9 3.6
위사의 수축률(%) 2.8 2.6 3.1
온도변화에 따른 위사의 열수축응력(g/d) 0.07~0.16 0.06~0.15 0.09~0.21
온도변화에 따른 경사의 열수축응력(g/d) 0.06~0.14 0.05~0.13 0.08~0.19
상기 표 2에서 보는 것과 같이, 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 에어백용 원단은 인장강도 및 인열강도가 우수하며, 특히, Heat aging후, 인장강도 및 인열강도가 높고, 물성유지율도 높기 때문에 안전성이 우수한 에어백 원단을 제공할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 3
실시예 2에 따라 제조된 원단에 나이프오버에어(knife-over-air)법으로 각각 실리콘 러버를 30g/m2 코팅하였다.
비교예 5 및 비교예 6
비교예 3 및 비교예 4에 따라 제조된 원단에 나이프오버에어 (knife-over-air)법으로 각각 실리콘 러버를 30g/m2 코팅하였다.
[코팅 후 원단의 물성 측정]
상기 실시예 3, 비교예 5 및 비교예 5에 따라 제조된 원단에 대하여, Room조건(RH65%×25℃)에서 1일간 방치한 후, ASTM D5034-Grab법을 적용하여 인장강도를 측정하였다. 또한, 120℃×15일 간 Oven에서 원단을 방치한 후, Room조건에서 1일 방치후, ASTM D5034-Grab법을 적용하여 Heat aging후의 인장강도를 측정하였다. 상기 방치 조건을 적용한 원단에 대해 ASTM D2261-Tongue법을 적용하여 인열강도를 측정하였다.
단, 인장강도 및 인열강도는 다음과 같이 정의하였다.
- 인장강도(kgf/in/thread) = "인장강도(kgf/in)"/ 제직밀도 본수
- 인열강도(kgf/thread) = "인열강도(kgf)"/ 제직밀도 본수
또한, 상기 계산식 1에 따라 인장강도 및 인열강도 유지율을 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 정리하였다.
상기 실시예 3, 비교예 5 및 비교예 6에 따라 제조된 원단에 대하여 ASTM D737법을 적용하여 상온(Room Temperature) 조건에서 압력(ΔP)을 125Pa로 하여 공기투과도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 정리하였다.
[표 3]
실시예 3 비교예 5 비교예 6
인장강도(kgf/in/thread, @Room) 6.10 5.85 5.25
인장강도(kgf/in/thread, 120℃×15일) 5.95 5.73 5.05
인장강도 유지율(%) 97.5 97.9 96.2
인열강도(kgf/thread, @Room) 1.30 1.10 0.75
인열강도(kgf/thread, 120℃×15일) 1.23 1.03 0.65
인열강도 유지율(%) 94.6 93.6 86.7
공기투과도(ccs) 0.05 0.06 0.00
상기 표 3에서 보는 것과 같이, 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 에어백용 원단은 인장강도 및 인열강도가 우수하며, 특히, Heat aging후, 인장강도 및 인열강도가 높고, 물성유지율도 높기 때문에 안전성이 우수한 에어백 원단을 제공할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 원사의 제조방법은 원사의 열수축 및 수축응력 거동을 제어하여 원단의 정련 및 텐터링 공정에서 발생하는 물성의 불균일을 방지하고, 원단의 공기투과도, 인장강도 및 인열강도를 균일화 할 수 있기 때문에 물성이 우수하며, 또한 신뢰성 평가(Heat aging후 물성 유지율)를 통해 원단의 안전성을 확보할 수 있는 장점이 있다.

Claims (6)

  1. (a) 고분자 칩을 용융하여 필라멘트 섬유로 방사하는 단계;
    (b) 상기 필라멘트 섬유를 후드히터로 통과시키는 단계;
    (C) 상기 필라멘트 섬유를 급냉공기 챔버로 통과시키는 단계;
    (d) 상기 필라멘트 섬유를 연신영역의 고데트 롤러로 연신하는 단계;
    (e) 상기 필라멘트 섬유를 이완영역의 고데트 롤러 사이에 설치된 응력조절기(tension guide)로 통과시키는 단계
    를 포함하며, 상기 응력조절기는 핀가이드 형태 또는 마찰롤 형태의 응력조절기이고, 상기 이완영역의 이완율은 2.0 내지 10.0%이고, 이완온도는 80 내지 230 ℃인 원사의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고분자 칩은 상대점도 3.1 이상, 수분함량 500 내지 1200 ppm, 구리화합물 함량 10 내지 80 ppm인 나일론 66 칩인 원사의 제조 방법.
  3. 제1항의 방법으로 제조되며, 단사섬도 3.0 내지 6.5 d, 비정영역의 배향도(fa) 0.1 내지 0.4, 결정영역의 배향도(fc) 0.85 내지 0.95, 결정화도 40 내지 50 %, 100면의 결정격자크기(actual crystal size, ACS) 40 내지 55 Å인 원사.
  4. 제3항에 있어서, 상기 원사는 강도 8.5 내지 10.0g/d, 절신 19 내지 30%, 수축응력 0.10 내지 0.35 g/d (@180℃×2분, Pre-tension 0.095 g/d, Testrite), 연속 열수축응력 0.04 내지 0.21 g/d (@180℃×9.6초, 98% 연신, FTA), 연속 열수축응력편차 범위 0.06 g/d 이하, 온도 변화에 따른 열수축응력 0.05 내지 0.30 g/d(@85~180℃, 승온속도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d), 장력변화에 따른 열수축응력 0.10 내지 0.36 g/d (@180℃, 장력범위 0.045 ~ 0.238 g/d, 승온속도 1.67℃/sec), 원사수축율 2.0 내지 8.0% (180℃×2분×0.0476g/d, Testrite)인 원사.
  5. 제3항에 따른 원사를 포함하며, 인장강도 4.6 내지 6.2 kgf/in/thread(@Room, 120℃×15일, Grab법), 인열강도 0.30 내지 1.53 kgf/thread(@Room, 120℃×15일, Tongue법), 공기투과도 3cfm이하(@Room), 하기 계산식 1로 표시되는 인장강도 및 인열강도의 유지율이 90% 이상, 경사 및 위사의 수축률 3.5 % 이하(@180℃×2분, 초기 Load 0.095 g/d), 위사의 온도 변화에 따른 열수축응력 0.04 내지 0.20 g/d (@85~180℃, 승온속도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d), 경사의 온도 변화에 따른 열수축응력 0.04 내지 0.20 g/d(@85~180℃, 승온속도 1.67℃/sec, 초기하중 0.095 g/d)인 에어백용 원단:
    [계산식 1]
    강도 유지율(%) = (Ff/F0) × 100
    상기 식에서,
    Ff는 120℃×15일의 조건으로 열처리 후, 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)이고,
    F0는 열처리 전에 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)임.
  6. 제3항에 따른 원사를 포함하는 원단의 일면 또는 양면이 실리콘 러버로 코팅되어 있으며, 인장강도 4.8 내지 6.5 kgf/in/thread(@Room, 120℃×15일, Grab법), 인열강도 0.40 내지 1.60 kgf/thread(@Room, 120℃×15일, Tongue법), 공기투과도 0.3ccs이하(@Room), 상기 계산식 1로 표시되는 인장강도 및 인열강도의 유지율이 90% 이상인 에어백용 원단:
    [계산식 1]
    강도 유지율(%) = (Ff/F0) × 100
    상기 식에서,
    Ff는 120℃×15일의 조건으로 열처리 후, 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)이고,
    F0는 열처리 전에 상온에서 측정한 원단의 인장강도 (또는 인열강도)임.
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