KR100622074B1 - Method and system for measurement of water qualities by using optical sensor - Google Patents
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Abstract
본 발명은 시료에 빛을 조사하는 광원(1), 광원으로부터 나온 빛을 집광하는 집광부(2), 측정하고자 하는 시료가 흐르는 플로우 셀이 장착된 측정부(3), 측정부에서 생성된 형광과 산란광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 측정된 데이터를 컴퓨터로 전송하는 분광 장치(4), 전송된 데이터를 자동연산하여 수질을 분석하는 컴퓨터(5) 및 시료를 주입하는 시료주입 모타(6)로 이루어짐을 특징으로 하는 광학센서를 이용한 수질 측정 장치에 관한 것으로, 본 발명의 광학 센서를 이용한 수질 측정 장치는 대상 시료에 자외선과 가시광선의 빛을 조사한 후 얻어지는 여기, 방출에 따른 형광과 산란광을 광학센서로 측정하여 얻어진 형광강도를 컴퓨터로 분석함으로써, 시료의 화학적 산소 요구량(COD)과 부유고형물(SS)의 농도를 계측할 수 있으며, 실시간으로 신속하게 시료를 측정한 결과를 제공하는 이점이 있어, 하천 혹은 하수처리 시설의 원수 및 처리수 등에 적용하여 종합적인 수질관리를 효율적으로 수행할 수 있다.The present invention provides a light source (1) for irradiating light to a sample, a light collecting unit (2) for collecting light from the light source, a measuring unit (3) equipped with a flow cell flowing the sample to be measured, the fluorescence generated by the measuring unit And scattered light by using an optical sensor, a spectrometer (4) for transmitting the measured data to a computer, a computer (5) for automatically analyzing the transmitted data to analyze the water quality, and a sample injection motor (6). The water quality measurement apparatus using an optical sensor, characterized in that consisting of), the water quality measurement apparatus using the optical sensor of the present invention is a fluorescence and scattered light according to the excitation, the emission obtained after irradiating the ultraviolet light and visible light to the target sample By analyzing the fluorescence intensity obtained by the optical sensor with a computer, the chemical oxygen demand (COD) and suspended solids (SS) concentration of the sample can be measured and can be measured quickly in real time. There is an advantage to providing the results of the measurement of the sample, it is to be applied to a stream or raw water, and treated at a sewage treatment plant can perform a comprehensive water quality efficiently.
광학 센서, 컴퓨터, 수질 측정 장치, 화학적 산소 요구량, 부유고형물.Optical sensors, computers, water quality measurement devices, chemical oxygen demand, suspended solids.
Description
도 1은 본 발명에 의한 광학센서를 이용한 수질측정 장치를 나타낸 블록 구성도이고,1 is a block diagram showing a water quality measurement apparatus using an optical sensor according to the present invention,
도 2a는 본 발명에 의한 광학센서를 이용한 수질측정 장치로부터 실시간으로 얻은 결과의 예를 나타낸 그래프이고, 도 2b 및 2c는 습식법을 이용하여 수질을 측정한 결과에 관한 것으로, 도 2b는 수질의 화학적 산소 요구량(COD)에 관한 그래프이고, 도 2c는 부유고형물(SS)의 농도에 관한 그래프이고, Figure 2a is a graph showing an example of the results obtained in real time from the water quality measurement apparatus using the optical sensor according to the present invention, Figures 2b and 2c relates to the results of measuring the water quality using the wet method, Figure 2b is a chemical 2 is a graph of oxygen demand (COD), Figure 2c is a graph of the concentration of suspended solids (SS),
도 3a 및 3b는 본 발명에 의한 광학센서를 이용한 수질측정 장치 및 습식법을 이용하여 수질을 측정한 결과를 중회기 분석을 통하여 얻은 각 파장에서의 계수를 사용하여 양 결과의 상관관계를 나타낸 것으로, 도 3a는 수질의 화학적 산소 요구량(COD)에 대한 R2값에 관한 그래프이고, 도 3b는 부유고형물(SS)의 농도에 대한 R2값에 관한 그래프이며,3a and 3b show the correlation between the results of the water quality measurement using the optical sensor according to the present invention and the result of measuring the water quality using the wet method using the coefficients at each wavelength obtained through the middle cycle analysis. FIG. 3A is a graph of R 2 values for chemical oxygen demand (COD) of water quality, FIG. 3B is a graph of R 2 values of concentration of suspended solids (SS),
도 4a 및 4b는 본 발명에 의한 광학센서를 이용한 수질측정 장치 및 습식법을 이용하여 수질을 측정한 결과로, 도 4a는 수질의 화학적 산소 요구량(COD)에 관 한 그래프이고, 도 4b는 부유고형물(SS)의 농도에 관한 그래프이고, 4a and 4b is a result of measuring the water quality using the water quality measurement device and the wet method using the optical sensor according to the present invention, Figure 4a is a graph about the chemical oxygen demand (COD) of the water quality, Figure 4b is a suspended solids Is a graph about the concentration of (SS),
도 5a 및 5b는 본 발명에 의한 광학센서를 이용한 수질측정 장치 및 습식법을 이용하여 실시간으로 시간에 따라 변하는 농도를 연속 측정한 결과로, 도 5a는 수질의 화학적 산소 요구량(COD)에 관한 그래프이고, 도 5b는 부유고형물(SS)의 농도에 관한 그래프이다. 5a and 5b is a result of continuously measuring the concentration changes with time in real time using a water quality measurement device and a wet method using the optical sensor according to the present invention, Figure 5a is a graph of the chemical oxygen demand (COD) of water quality 5b is a graph showing the concentration of suspended solids (SS).
본 발명은 광학센서를 이용한 수질 측정 장치에 관한 것으로서, 시료에 빛을 조사하는 광원(1), 광원으로부터 나온 빛을 집광하는 집광부(2), 측정하고자 하는 시료가 흐르는 플로우 셀이 장착된 측정부(3), 측정부에서 생성된 형광과 산란광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 측정된 데이터를 컴퓨터로 전송하는 분광 장치(4), 전송된 데이터를 자동연산하여 수질을 분석하는 컴퓨터(5) 및 시료를 주입하는 시료주입 모타(6)로 이루어짐을 특징으로 하는 광학센서를 이용한 수질 측정 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for measuring water quality using an optical sensor, comprising: a light source (1) for irradiating light to a sample, a light collecting unit (2) for collecting light from the light source, and a measurement in which a flow cell through which a sample to be measured flows is mounted (3), a spectrometer (4) for measuring the fluorescence and scattered light generated by the measurement unit using an optical sensor, and transmitting the measured data to a computer, and a computer for analyzing the water quality by automatically calculating the transmitted data (5). And it relates to a water quality measuring apparatus using an optical sensor, characterized in that consisting of a sample injection motor (6) for injecting a sample.
현재의 주된 수질관리 방법은 하·폐수의 발생을 억제하는 기술보다 발생된 하·폐수를 처리하는 기술에 주로 초점이 맞추어져 있다. 상수원의 보호를 위해서는 하·폐수의 처리도 중요하지만, 상수원의 오염원이 될 수 있는 부분의 실시간 모니터링이 보다 중요한 문제이다. Currently, the main water quality management method is mainly focused on the technology of treating the generated sewage and wastewater rather than the technology of suppressing the generation of sewage and wastewater. The treatment of sewage and wastewater is also important for the protection of water sources, but real-time monitoring of areas that can be a source of pollution is more important.
현재 수질환경 분야에서 하천 등의 수질을 측정하기 위해선 측정하고자 하는 지점의 시료를 채취한 후 분석을 위하여 시료를 연구소 등의 실험기기를 구비한 장소로 운반하여 측정하거나, 제한된 인자들에 대하여서는 센서들을 이용하여 수질조사가 이루어지고 있다.In order to measure the quality of rivers and the like in the current water environment, samples are taken at the point to be measured and transported to a place equipped with laboratory equipment such as a laboratory for analysis, or sensors for limited factors. Water quality investigation is being done using these.
이러한 기존의 습식법에 의한 수질분석방법은 결과를 얻기까지 소요되는 시간이 길고, 수작업과 약품이 요구되는 등의 이유로 실시간으로 수질을 관리하기는 어렵다. 특히, 화학적 산소 요구량(Chemical oxygen demand; COD), 부유고형물(Suspended solids; SS)의 농도를 검사하는 방법은 시간과 인력을 많이 소모하며, 기존의 습식법으로는 실시간으로 현장에서 검사하기가 어려운 단점을 안고 있다.The conventional wet method of water quality analysis method takes a long time to obtain a result, and it is difficult to manage water quality in real time because of manual labor and chemicals required. In particular, the method of checking the concentration of chemical oxygen demand (COD) and suspended solids (SS) consumes a lot of time and manpower, and it is difficult to inspect in the field in real time by the conventional wet method. Is holding.
따라서, 보다 간편하며 실시간으로 수질의 상태를 확인할 수 있는 장치가 요구되고 있으나, 아직까지 국내의 연구 및 적용사례는 미흡한 실정이다.Therefore, there is a need for a device that can check the state of water quality in a simpler and more real time, but domestic research and application cases are still insufficient.
광학기술은 화학분석과 수질분석에 이용되어 왔으며, 시료와 빛의 상호작용을 해석하는 것에 기초를 두고 있는데, 최근 온라인으로 측정이 가능한 모니터링에 대한 관심이 높아지고, 온라인 광학장치가 개발되면서 그 화학분석과 수질분석에 광학기술의 이용 가능성이 주목되고 있다. 광학기술의 장점은 빠른 응답속도와 다양한 분석이 가능한 점, 운전비용이 적은 점에 있다. Optical technology has been used for chemical analysis and water quality analysis, and is based on the interpretation of light and sample interactions. Recently, interest in monitoring that can be measured online has increased and the development of online optics has led to chemical analysis. The possibility of using optical technology for water and water analysis is drawing attention. The advantages of optical technology include fast response speed, various analysis, and low operating cost.
광학적 방법으로 수중의 용존유기물을 정량하는 방법은 이미 여러 나라에서 연구되어 왔으며, 그 예로 1910년에 디에나트(Dienart)가 지표수를 대상으로 형광특성에 관한 연구를 시작했다. 지표수중의 휴믹물질과 유기물의 총 유기 탄소(Total Organic Carbon; TOC)와 시료의 형광특성사이의 상관관계에 대한 연구가 바우만(Baumann) 등에 의해 진행되었다.The method of quantifying dissolved organic matter in water by optical method has already been studied in various countries. For example, in 1910, Dienart began to study the fluorescence characteristics of surface water. A study on the correlation between the total organic carbon (TOC) of humic and organic substances in surface water and the fluorescence properties of samples was carried out by Baumann et al.
그러나 이와 같이, 종래의 기술로는 수질의 실시간 동시 측정 및 모니터링이 어려우며, 광학기술을 이용하여 수질지표 인자의 다항목을 실시간으로 동시 측정하는 데에는 아직 더 많은 연구가 필요한 실정이다. However, as described above, it is difficult to simultaneously measure and monitor water quality in real time with conventional techniques, and more research is still required to simultaneously measure multiple items of water quality indicators in real time using optical technology.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 종래의 기술로는 실시간 수질의 측정 및 모니터링이 어려운 것을 해결하기 위하여 광학센서를 이용한 수질 측정 장치를 이용하여 실시간 수질의 변화를 빠르게 측정할 뿐만 아니라, 지속적인 모니터링을 통하여 수질의 변화에 신속하게 대응할 수 있는 장치를 제공함에 있다. 좀더 구체적으로, 본 발명의 목적은 수질 중의 화학적 산소 요구량(COD)과 부유고형물(SS)에 대하여 하나의 광학센서를 사용하여 동시 측정하고, 이를 컴퓨터에서 실시간으로 분석 및 출력하여 모니터링 할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는데 있다. 또한, 본 발명의 다른 목적은 광학센서로부터 얻어지는 형광 및 산란광의 강도를 중회기 분석(Multiple Liner Regression; MLR)에 의하여 컴퓨터에서 광학 계측 장치를 구동하는 계수를 찾는 방법을 제공하는 데 있다.
Therefore, the present invention is to solve the above problems, the object of the present invention is to change the real-time water quality by using a water quality measurement device using an optical sensor to solve the difficult to measure and monitor the real-time water quality in the prior art. Not only does it measure rapidly, but also provides a device that can respond quickly to changes in water quality through continuous monitoring. More specifically, an object of the present invention is to measure the chemical oxygen demand (COD) and suspended solids (SS) in the water quality using a single optical sensor at the same time, the device that can monitor and analyze in real time on a computer And providing a method. Another object of the present invention is to provide a method of finding coefficients for driving an optical measuring device in a computer by multiple liner regression (MLR) of intensities of fluorescence and scattered light obtained from an optical sensor.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 광학센서를 이용한 실시간 수질 측정 장치를 제공한다. 좀 더 구체적으로 시료에 빛을 조사하는 광원(1), 광원으로부터 나온 빛을 집광하는 집광부(2), 측정하고자 하는 시료가 흐르는 플로우 셀이 장착된 측정부(3), 측정부에서 생성된 형광과 산란광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 측정된 데이터를 컴퓨터로 전송하는 분광 장치(4), 전송된 데이터를 자동연산하여 수질을 분석하는 컴퓨터(5) 및 시료를 주입하는 시료주입 모타(6)로 이루어짐을 특징으로 하는 광학센서를 이용한 수질 측정 장치를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a real-time water quality measurement apparatus using an optical sensor. More specifically, a light source 1 for irradiating light to a sample, a light collecting unit 2 for collecting light from the light source, a measuring unit 3 equipped with a flow cell through which a sample to be measured flows, and a measuring unit Spectroscopy device (4) for measuring fluorescence and scattered light using an optical sensor, and transmitting the measured data to a computer, computer (5) for automatically analyzing the transmitted data to analyze water quality, and a sample injection motor for injecting a sample ( It provides a water quality measuring apparatus using an optical sensor, characterized in that consisting of 6).
위와 같이 이루어진 본 발명은 광원으로부터 나온 빛을 집광부를 통하여 측정하려는 시료가 흐르는 플로우 셀에 조사하여 생성되는 형광과 산란광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 측정된 결과를 컴퓨터에서 수질인자인 화학적 산소 요구량(COD)과 부유고형물(SS)의 농도로 나타내게 함으로써 수질을 측정할 수 있다. The present invention made as described above is to measure the fluorescence and scattered light generated by irradiating the flow cell to the sample to measure the light from the light source through the light collecting unit using an optical sensor, and the measured results of chemical oxygen as a water quality factor in the computer The water quality can be measured by indicating the concentration of the required amount (COD) and the suspended solids (SS).
또한, 상기 광학센서를 이용한 수질 측정 장치를 이용하여 화학적 산소 요구량(COD)과 부유고형물(SS)의 농도 외에 컴퓨터 연산 또는 습식 분석 방법을 조절하여 다른 수질지표 인자 즉, 총질소(TN) 및 TP(총인) 등도 측정할 수 있다.In addition, by using the water quality measurement device using the optical sensor, in addition to the chemical oxygen demand (COD) and suspended solids (SS) concentration by adjusting the computer calculation or wet analysis method other water index factors, that is, total nitrogen (TN) and TP (Total person) etc. can also be measured.
또한, 상기 장치의 측정 시료로는 하천수, 하수처리 시설의 원수, 하수처리 시설의 처리수 등이 적용될 수 있다. In addition, the measurement sample of the device may be applied to the river water, raw water of the sewage treatment facility, the treated water of the sewage treatment facility.
이하, 본 발명을 첨부된 도면을 참고로 하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 발명의 권리범위가 하기 도면으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings the present invention will be described in more detail. However, the scope of the invention is not limited to the following drawings.
도 1은 본 발명에 의한 광학센서를 이용한 수질측정 장치를 나타낸 블록구성도로, 상기 광학센서를 이용한 실시한 수질 측정 장치는 시료에 빛을 조사하는 광원(1), 광원으로부터 나온 빛을 집광하는 집광부(2), 측정하고자 하는 시료가 흐르는 플로우 셀이 장착된 측정부(3), 측정부에서 생성된 형광과 산란광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 측정된 데이터를 컴퓨터로 전송하는 분광 장치(4), 전송된 데이터를 자동연산하여 수질을 분석하는 컴퓨터(5) 및 시료를 주입하는 시료주입 모타(6)로 이루어짐을 특징으로 한다.1 is a block diagram showing a water quality measuring apparatus using an optical sensor according to the present invention, the water quality measuring apparatus using the optical sensor is a light source (1) for irradiating light to a sample, a light collecting unit for collecting light from the light source (2), a measuring unit (3) equipped with a flow cell through which a sample to be measured flows, and a spectrometer (100) for measuring fluorescence and scattered light generated by the measuring unit using an optical sensor and transmitting the measured data to a computer (4). ), A
상기 광원(1)은 시료에 자외선 및 가시광선 영역의 빛(380 nm ~ 740 nm 영역)을 조사하기 위한 것으로, 크세논(Xenon), 아르곤(Argon) 및 텅스텐(Tungsten) 램프 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 크세논(Xenon) 램프를 사용할 수 있다. The light source 1 is for irradiating light (380 nm to 740 nm region) in the ultraviolet and visible region to a sample, and may use Xenon, Argon and Tungsten lamps. Preferably Xenon lamps can be used.
또한, 상기 크세논 램프 광원의 스펙(spec)은 단-아크 크세논 램프(short-arc Xenon lamp)로서, 전력(power)은 최대 200 W(Watts-maximum, range 150-200 W), 평균 수명(Average Life)은 1000 시간(hours), 광대역 출력(broadband output) 250-1100 nm 임을 특징으로 한다.In addition, the spec of the xenon lamp light source is a short-arc Xenon lamp, and the power is 200 W (Watts-maximum, range 150-200 W) at maximum, average lifetime (Average). Life is 1000 hours (hours), the broadband output (broadband output) is characterized by 250-1100 nm.
상기 크세논 램프는 크세논가스 속에서 일어나는 방전에 의한 발광을 이용한 램프로, 각종 광원 중에서 가장 자연광에 가까운 빛을 내는 것으로 알려져 있다. 석영관 속에 한 쌍의 전극을 넣고 이 전극속에서 방전이 일어나게 한다. 전극간격은 수 mm이고, 관이 공 또는 달걀 모양의 것을 단(短)아크 크세논 램프라고 하며, 석영관을 길게 해서 그 양쪽 끝에 전극을 설치한 것을 장(長)아크 크세논 램프라고 한다.The xenon lamp is a lamp using light emission by discharge occurring in xenon gas, and is known to emit light closest to natural light among various light sources. A pair of electrodes is placed in a quartz tube and a discharge is generated in these electrodes. Electrode spacing is several mm, the tube is ball or egg-shaped, short arc xenon lamp, and the length of the quartz tube and the electrode is installed at both ends is called long arc xenon lamp.
상기 집광부(2)는 광원으로부터 나온 빛을 플로우 셀로 집광하기 위한 것으로, 사용 가능한 렌즈는 투과도가 1에 가까운 유리를 사용한 렌즈로, 바람직하게는, PAUV(Protected Aluminum Ultra Violet) 코팅을 한, 두 개의 거울을 이용한 수렴렌즈를 사용함을 특징으로 한다.The condenser 2 is for condensing light from a light source to a flow cell, and the usable lens is a lens using glass having a transmittance close to 1, preferably, having a protected aluminum ultra violet (PAUV) coating. It is characterized by using a converging lens using two mirrors.
상기와 같이 거울에 PAUV 코팅을 한 이유는 집광을 위한 가이드(guide)관의 소재가 알루미늄(aluminum)이기 때문에 광원(light source)으로부터 오는 광의 알루미늄의 특성을 최소화하기 위해서이다. The reason why the PAUV coating is applied to the mirror as described above is to minimize the characteristics of the aluminum of the light coming from the light source because the material of the guide tube for condensing is aluminum.
상기 측정부(3)에서는 집광렌즈를 통과하여 집광된 빛이 시료가 든 플로우 셀을 통과하면서 산란광과 형광이 발생한다.In the measuring unit 3, scattered light and fluorescence are generated while the light collected through the condenser lens passes through the flow cell containing the sample.
이 때, 플로우 셀의 재질로는 석영, 플라스틱, 유리 등이 사용가능하나, 석영이 물의 투과도(1.0)와 가장 비슷한 것(1.1)으로 알려져 있으므로, 바람직하게는 석영플로우 셀을 사용한다.At this time, the material of the flow cell may be quartz, plastic, glass or the like, but since quartz is known to be the most similar to the water permeability (1.0) (1.1), a quartz flow cell is preferably used.
상기 분광장치(4)는 광학센서를 이용하여 측정부에서 생성된 산란광과 형광을 측정하고, 측정된 결과를 컴퓨터로 전송함을 특징으로 한다. 이 때, 분광장치의 광학센서로는 전하결합소자(Charge Coupled Device; CCD)를 장착한 광섬유 분광광도계(fiber optic CCD spectrometer, CVI Laser Co.)를 사용함을 특징으로 한다. 또한, 상기 광학센서는 자외선 강화(Ultra Violet Enhanced; UVE) 코팅처리를 하여 자외선 영역에서도 충분한 빛을 받을 수 있는 구조로 이루어져 있음을 특징으로 한다. The spectrometer 4 is characterized by measuring the scattered light and fluorescence generated by the measuring unit using an optical sensor, and transmits the measured results to a computer. At this time, the optical sensor of the spectrometer is characterized by using a fiber optic CCD spectrometer (CVI Laser Co.) equipped with a charge coupled device (CCD). In addition, the optical sensor is characterized by consisting of a structure that can receive sufficient light even in the ultraviolet region by the Ultra Violet Enhanced (UVE) coating treatment.
상기 광원(1)과 집광부(2)는 직선상으로 배열되어 있고, 측정부(3)와 분광장 치(4)도 직선상으로 배열되어 있으며, 광원(1) 및 집광부(2)와 측정부(3) 및 분광장치(4)는 집광되는 점으로부터 분광장치가 수직의 형태로 놓이도록 배열되는 것이 바람직하다.The light source 1 and the light collecting part 2 are arranged in a straight line, and the measuring unit 3 and the spectrometer 4 are also arranged in a straight line, and the light source 1 and the light collecting part 2 and The measuring section 3 and the spectrometer 4 are preferably arranged such that the spectrometer is in a vertical form from the point of focus.
상기 컴퓨터(5)에는 광학센서로부터 측정된 빛의 세기가 전기적인 신호로 변환되어 전송되며, 컴퓨터(5)는 분광장치의 광학센서에 의해 측정된 데이터의 행렬연산을 통하여 수질을 분석하고 그 결과를 화면에 출력 및 저장함을 특징으로 한다. 한편, 컴퓨터는 랩뷰 6i(LabVIEW6i) 등의 프로그램을 사용하여 연속측정의 결과를 자동으로 기록할 수 있다.The intensity of light measured by the optical sensor is converted into an electrical signal and transmitted to the
상기 시료주입 모타(6)는 측정 시료를 주입하는 역할을 하며, 상기 컴퓨터(5) 및 시료주입 모타(6)의 위치는 변형이 가능하다.The sample injection motor 6 serves to inject a measurement sample, and the positions of the
또한, 본 발명은 상기 광학센서를 이용한 수질 측정 장치를 이용하여 실시간으로 하수의 화학적 산소 요구량(COD) 및 부유고형물(SS)의 농도를 계측하여 수질을 측정하는 방법을 제공한다.In addition, the present invention provides a method for measuring the water quality by measuring the concentration of chemical oxygen demand (COD) and suspended solids (SS) of sewage in real time using the water quality measurement device using the optical sensor.
또한, 본 발명은 광학센서로부터 얻어지는 형광강도를 중회기분석(MLR)에 의하여 컴퓨터에서 광학 계측 장치를 구동하는 계수를 찾는 방법을 제공한다.The present invention also provides a method of finding coefficients for driving an optical measuring device in a computer by means of a medium-term analysis (MLR) of fluorescence intensities obtained from an optical sensor.
이 때, 하기에 기재된 방법을 통하여 얻어진 계수를 컴퓨터에 입력하고, 컴퓨터는 광학센서로부터 전달된 데이터를 받아 행렬연산을 수행하여 수질분석결과를 화면에 출력하게 된다. 이 때, 얻어진 계수를 컴퓨터에 입력하는 방법은 랩뷰6i(LabVIEW6i) 에서 txt 파일로 만들어진 계수를 입력한다.At this time, the coefficients obtained through the method described below are input to a computer, and the computer receives the data transmitted from the optical sensor and performs matrix calculation to output the water quality analysis result on the screen. At this time, in the method of inputting the obtained coefficients to the computer, input the coefficients created in the txt file in LabVIEW6i.
광학센서로 측정 시 얻어지는 스펙트럼은 중회기 분석(Multiple Linear Regression; MLR)을 통하여 측정에 필요한 계수를 얻는다. 중회기 분석은 통계학적인 방법으로 독립변수와 종속변수와의 선형이나 1차 관계를 구하는데 사용되는 것이다.Spectra obtained when measured with an optical sensor are obtained through multiple linear regression (MLR). Mid-term analysis is a statistical method used to find the linear or linear relationship between independent and dependent variables.
본 발명은 중회기 분석 시 종속변수로 습식법에 의하여 얻어진 각 수질인자의 측정농도를, 매개변수로 광학센서로부터 출력되는 각 파장에서의 스펙트럼, 즉 형광 강도를 하기 수학식 1에서와 같이 설정하여 계측장치 구동에 필요한 계수를 구한다.In the present invention, the measurement concentration of each water quality factor obtained by the wet method as a dependent variable in the middle period analysis is measured by setting the spectrum at each wavelength output from the optical sensor as a parameter, that is, the fluorescence intensity as shown in Equation 1 below. Find the coefficients needed to drive the device.
(상기 수학식에서, Y = 습식법에 의하여 얻어진 화학적 산소 요구량(COD) 혹은 부유고형물(SS)의 측정농도, X 1 , X 2 , X 3 , ........, X n = 광학센서로부터 얻어지는 각 파장에서의 형광강도, a 1 , a 2 , a 3 , ......., a n = 중회기 분석을 수행하여 얻어지는 계수임)(In the above equation, Y = measured concentration of chemical oxygen demand (COD) or suspended solids (SS) obtained by the wet method, X 1 , X 2 , X 3 , ........, X n = optical sensor Fluorescence intensity at each wavelength obtained from a 1 , a 2 , a 3 , ......., a n = coefficient obtained by performing a medium-term analysis)
즉, 상기의 방법을 통하여 얻어진 계측 장치 구동에 필요한 계수는 광학센서로부터 전달된 데이터를 컴퓨터가 읽을 시에 행렬연산을 통하여 수질측정값으로 읽어지게 되고, 이를 화면에 출력하게 된다.That is, the coefficients required to drive the measurement device obtained through the above method are read as water quality measurement values through matrix operation when the computer transmits the data transmitted from the optical sensor, and outputs them to the screen.
또한, 상기 계수는 광학측정값과 습식측정 결과를 사스(SAS)와 매트랩(MATLAB) 등의 수학적 도구 프로그램을 통하여 중회기 분석을 수행하여 얻을 수 있다.In addition, the coefficient may be obtained by performing a mid-term analysis of the optical measurement value and the wet measurement result through a mathematical tool program such as SAS and MATLAB.
따라서, 본 발명의 광학센서를 이용한 수질 측정 장치를 이용하여 수질을 측정하는 방법은 상기에서 설명한 것과 같은 광학센서를 이용한 수질 측정 장치에 측정하고자 하는 시료를 유입시키는 단계(a);Therefore, the method of measuring the water quality using the water quality measuring apparatus using the optical sensor of the present invention comprises the steps of (a) introducing a sample to be measured in the water quality measuring apparatus using the optical sensor as described above;
시료가 흐르는 플로우 셀로 집광된 빛을 조사시키는 단계(b);(B) irradiating the collected light to the flow cell through which the sample flows;
상기 단계(b)의 빛 조사 후 생성된 형광과 산란광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 광학센서로부터 얻어지는 형광강도와 습식법에 의하여 얻어진 수질인자의 측정 농도를 하기 수학식 1에 대입하여 수질 측정 장치를 구동하는 데 필요한 계수를 얻는 중회기 분석(Multiple Liner Regression; MLR) 단계(c); 및Fluorescence and scattered light generated after the light irradiation in step (b) are measured using an optical sensor, and the fluorescence intensity obtained from the optical sensor and the measured concentration of the water quality factor obtained by the wet method are substituted into Equation 1 below. Multiple Liner Regression (MLR) step (c) to obtain the coefficients needed to drive the; And
분광장치의 광학센서로부터 전달된 데이터를 컴퓨터가 읽을 시에 상기 단계(c)에서 구한 계수를 이용하여 행렬연산을 수행함으로써 하수의 화학적 산소 요구량(COD) 및 부유고형물(SS)의 농도를 계측하여 수질을 분석하는 단계(d)를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.When the computer reads the data transmitted from the optical sensor of the spectrometer, matrix calculation is performed using the coefficient obtained in step (c) to measure the chemical oxygen demand (COD) and the concentration of suspended solids (SS) of the sewage. And (d) analyzing the water quality.
이하, 본 발명의 실시예 및 실험예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 하지만, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의하여 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Experimental Examples. However, the following Examples and Experimental Examples are only illustrative of the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following Examples and Experimental Examples.
실시예 1. 광학센서 및 습식법을 이용한 수질 측정Example 1 Water Quality Measurement Using Optical Sensor and Wet Method
1-1.완전 연속 혼합조의 설계1-1.Design of complete continuous mixing tank
수질을 측정하기 위하여, 먼저, 하기와 같이 완전 연속 혼합조를 설계하였으며, 이 때, 완전 연속 혼합조는 4 ℓ의 부피를 갖고 2 ㎖/초의 유속으로 유입과 유출이 생기는 구조로 설계하였으며, 최초의 혼합이 일어나기 전에는 4 ℓ의 하수처리장의 처리수가 들어있으며, 혼합이 시작되면 하수처리장 유입 원수가 2 ㎖/초로 공급되었다. In order to measure the water quality, first, a complete continuous mixing tank was designed as follows, and the complete continuous mixing tank was designed to have an inflow and outflow with a volume of 4 L and a flow rate of 2 ml / sec. Before the mixing took place, 4 liters of treated water from the sewage treatment plant was contained, and when the mixing was started, raw water from the sewage treatment plant was supplied at 2 ml / sec.
1-2. 광학센서를 이용한 수질 측정1-2. Water quality measurement using optical sensor
광학센서를 이용한 수질 측정을 위해 상기 발명의 구성에서 설명한 도 1의 장치를 이용하였으며, 이 때, 광원으로는 크세논램프(Xenon fiber optic source, CERMAX?)를 사용하였고, 분광장치로는 전하결합소자(Charge Coupled Device; CCD)를 장착한 광섬유 분광광도계(fiber optic CCD spectrometer, CVI Laser Co.)를 사용하였다. In order to measure water quality using an optical sensor, the apparatus of FIG. 1 described in the configuration of the present invention was used. In this case, a xenon lamp (Xenon fiber optic source, CERMAX ? ) Was used as a light source, and a charge coupled device as a spectrometer. A fiber optic CCD spectrometer (CVI Laser Co.) equipped with a (Charge Coupled Device; CCD) was used.
또한, 수질 측정시 상기 실시예 1-1의 완전 연속 혼합조로부터 흘러나온 유출수를 광학센서를 이용한 수질 측정 장치 내의 측정부에 위치한 플로우 셀(flow cell)로 통과시키고, 이때 광학센서를 이용한 분광장치로부터 광학측정 데이터를 얻었으며, 이 데이터는 매 1.5 초마다 컴퓨터에 기록되었다, 한편, 광학센서를 이용한 분광장치로부터 얻어진 광학측정 데이터는 도 2a와 같다.In addition, during the measurement of water quality, the effluent flowing out of the complete continuous mixing tank of Example 1-1 is passed through a flow cell located in the measurement unit in the water quality measurement apparatus using an optical sensor, and at this time, a spectrometer using the optical sensor. Optical measurement data was obtained from the computer, and this data was recorded in a computer every 1.5 seconds, while optical measurement data obtained from a spectrometer using an optical sensor is shown in FIG. 2A.
1-3. 습식법을 이용한 수질 측정1-3. Water quality measurement using the wet method
습식법을 이용하여 수질을 측정하기 위하여, 상기 실시예 1-2의 광학센서로부터 측정되고 나오는 유출수를 8분간 240 ㎖를 모아서 시료로 이용하였다. 이 때, 상기 습식분석시, 화학적 산소 요구량(COD)은 Mn을 이용한 방법(공정시험법, 환경부)으로 측정하였고, 부유고형물(SS)은 유리섬유여과지를 사용하여 일정량을 여과하고 105 ℃에서 2시간 건조시켜 무게를 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1 및 도 2b 및 2c에 나타내었다. In order to measure the water quality using the wet method, 240 ml of the effluent measured and output from the optical sensor of Example 1-2 was collected for 8 minutes and used as a sample. At this time, in the wet analysis, the chemical oxygen demand (COD) was measured by a method using Mn (process test method, the Ministry of Environment), suspended solids (SS) is filtered by using a glass fiber filter paper and filtered at a constant temperature of 2 ℃ 105 The weight was measured by drying time, the results are shown in Table 1 and Figures 2b and 2c.
또한, 상기의 습식분석 결과는 하기 수학식 2와 같이 표현되며, 상기 실시예 1-2의 광학측정 결과도 같은 결과를 보인다. In addition, the wet analysis results are expressed as Equation 2 below, and the optical measurement results of Example 1-2 show the same results.
(상기 수학식에서, Y = 시간 t 에서의 농도, C i , C f = 각각 초기와 최종 농도임)(Wherein Y = concentration at time t , C i , C f = initial and final concentration, respectively)
실시예 2. 광학측정 결과 및 습식측정 결과의 중회기 분석을 통한 분석Example 2 Analysis through Mid-Term Analysis of Optical and Wet Measurement Results
상기 실시예 1-2 및 1-3으로부터 얻어진 광학측정 결과와 습식측정 결과는 행렬식(또는 MATLAB의 수학적 도구 프로그램)을 이용하여 중회기 분석(MLR)을 수행하여 분석하였으며, 이를 통해 각 파장에서의 계수를 구하고, 두 값 사이의 상관관계를 알아보았다.The optical measurement results and the wet measurement results obtained in Examples 1-2 and 1-3 were analyzed by performing MLR using a determinant (or a mathematical tool program of MATLAB). Coefficients were obtained and the correlation between the two values was examined.
그 결과, 이 계수를 사용한 광학측정 결과와 상기의 습식측정 결과의 상관관계를 나타내는 결정계수(R2)는 화학적 산소 요구량(COD)과 부유고형물(SS)에 대하여 R2값으로 각각 0.9830, 0.9928로 매우 높게 나타났다(도 3a 및 3b 참조). 참고로, R2값이 1에 가까울수록 두 값 사이의 상관관계가 높은 것으로 판정한다. As a result, the coefficient of determination (R 2 ) representing the correlation between the optical measurement results using this coefficient and the wet measurement results is 0.9830 and 0.9928 as R 2 values for the chemical oxygen demand (COD) and the suspended solids (SS), respectively. Very high (see FIGS. 3A and 3B). For reference, the closer the R 2 value is to 1, the higher the correlation between the two values.
이 때, MLR로 구한 계수를 사용해 두 값 사이의 상관관계를 알아보기 위해서는 직선의 상관관계를 구하게 되면, 결정계수(R2)를 얻게 된다. 즉, MLR을 통하여 얻어진 계수를 이용하여 광학측정 값을 Y로 놓고, 실측값을 통하여 얻어진 결과를 X로 놓고 결정계수(R2)를 구하게 된다. 이 때, 실제로는 실측값을 통하여 상기 수학식 2의 각 계수를 파악하게 되고, 이로부터 습식값을 추정하게 된다. 또한, 결정계수(R2)를 구하기 위해서는 종속변수와 독립변수의 수가 같아야 하는데, 실제 습식측정값을 광학측정값 만큼 얻는 것은 불가능하기 때문에 일정간격의 습식측정 결과로부터 식을 유도해낸 다음에 광학측정 결과와 대칭시키게 된다. At this time, in order to find the correlation between the two values using the coefficients obtained by the MLR, the determination coefficient R 2 is obtained. In other words, by using the coefficient obtained through the MLR, the optical measurement value is set to Y, and the result obtained through the measured value is set to X and the crystal coefficient R 2 is obtained. At this time, in practice, each coefficient of Equation 2 is grasped through the measured value, and the wet value is estimated from the coefficient. In addition, in order to obtain the coefficient of determination (R 2 ), the number of dependent and independent variables must be the same. Will be mirrored with the result.
본 실험에서는 실험을 통해서 시그마플롯(Sigmaplot)의 선형회귀(linear regression)함수를 사용하였으며, 최소자승법으로 연산이 되는 것으로 알려져 있다. In this experiment, we used the linear regression function of Sigmaplot and it is known that it can be calculated by the least-squares method.
또한, 도 4a 및 4b에서 나타난 것처럼, 광학측정 결과와 습식측정 결과는 큰 차이가 없었다.In addition, as shown in Figures 4a and 4b, there was no significant difference between the optical measurement results and wet measurement results.
그러나, 실제 측정시 광학센서를 이용한 장치를 이용시는 상기 실시예에서 매 1.5초마다 결과를 얻을 있을 정도로 신속하나, 습식법을 이용시는 시료채취에 소요되는 시간과 처리시간이 긴 단점이 있다.However, when using a device using an optical sensor in the actual measurement is fast enough to obtain a result every 1.5 seconds in the above embodiment, there is a disadvantage in that the time and processing time required to take a sample when using the wet method.
실시예 3. 시간에 따라 변하는 농도의 연속측정Example 3 Continuous Measurement of Concentrations Over Time
3-1. 광학센서를 이용한 수질 측정3-1. Water quality measurement using optical sensor
상기 실시예 1-1에서와 같이 설치된 4 ℓ의 완전연속 혼합조에 유입되는 하수를 하수처리장 유입수와 처리수로 번갈아 가며 상기 실시예 1-2의 광학센서를 이용한 수질 측정 장치를 이용하여 화학적 산소 요구량(COD)와 부유고형물(SS)의 농 도를 측정하였다. 이 때, 플로우 셀에 공급되는 하수는 120 ㎖/분의 유속으로 공급되었고, 광학장치의 측정 간격은 15 초로 정하였으며, 분광광도계의 적산(integration) 타임은 150 ms로 고정되어 측정하였다. 또한, 상기 실시예 2를 통하여 얻은 계수를 컴퓨터에 입력하였고, 그 컴퓨터는 광학센서로부터 전달된 데이터를 받아 행렬연산을 수행하여 화학적 산소요구량(COD)과 부유고형물(SS)에 대하여 농도를 계측하였고, 그 결과를 자동으로 기록하였다. 이 때, 컴퓨터는 랩뷰 6i(LabVIEW 6i) 프로그램을 사용하였으며, 계측된 농도는 컴퓨터에 txt 파일(file) 형태로 저장되었다.The amount of chemical oxygen demand using the water quality measurement device using the optical sensor of Example 1-2 was alternately replaced with the sewage flowing into the sewage treatment plant inlet and treated water, which were introduced into the 4 L complete continuous mixing tank installed as in Example 1-1. (COD) and suspended solids (SS) concentrations were measured. At this time, the sewage supplied to the flow cell was supplied at a flow rate of 120 ml / min, the measurement interval of the optical device was set to 15 seconds, the integration time of the spectrophotometer was measured fixed to 150 ms. In addition, the coefficient obtained in Example 2 was input to a computer, and the computer measured the concentration of chemical oxygen demand (COD) and suspended solids (SS) by performing matrix calculation by receiving data transmitted from an optical sensor. The results were recorded automatically. At this time, the computer used the LabVIEW 6i program, and the measured concentration was stored in a txt file on the computer.
3-2. 습식법을 이용한 수질 측정3-2. Water quality measurement using the wet method
습식법을 이용하여 수질을 측정하기 위하여, 상기 실시예 1-1에서와 같이 설치된 4 ℓ의 완전연속 혼합조에 유입되는 하수를 하수처리장 유입수와 처리수로 번갈아 가며, 상기 실시예 1-3에서와 같은 방법으로 습식법을 수행하였다. 이 때, 샘플링 시간은 8 분(960 ㎖)간격이었다. In order to measure the water quality using the wet method, the sewage flowing into the 4 L complete continuous mixing tank installed as in Example 1-1 was alternated with the sewage treatment plant inlet and the treated water, as in Example 1-3. Wet method was performed as a method. At this time, the sampling time was 8 minutes (960 ml).
3-3. 결과 분석3-3. Result analysis
그 결과, 도 5a 및 5b에서 볼 수 있는 것처럼, 광학측정 결과와 습식측정 결과에 큰 차이가 없음을 알 수 있었다.As a result, as can be seen in Figures 5a and 5b, it can be seen that there is no significant difference between the optical measurement results and wet measurement results.
이와 같은 결과로, 수질 측정시 광학측정 결과와 습식측정 결과는 큰 차이가 없으나, 실제 측정시 광학센서를 이용한 장치로 측정하였을 때는 상기 실시예와 같 이 매 30초 간격으로 신속하게 연속측정을 하는 것이 가능하나, 습식법을 이용시는 시료채취에 소요되는 시간과 처리시간이 길어 결과를 얻기까지 소요되는 시간이 길며, 수작업으로 과 약품이 요구되는 등의 이유로 인력이 많이 소요되고, 실시간으로 현장에서 검사하기가 어려운 단점이 있다.As a result, there is no significant difference between the optical measurement results and the wet measurement results when measuring the water quality. However, when the measurement is performed using an optical sensor during the actual measurement, the rapid measurement is performed every 30 seconds as in the above embodiment. Although it is possible to use the wet method, the time required for sampling and the processing time are long, and the time required for obtaining the result is long. There are disadvantages that are difficult to do.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 광학센서를 이용한 수질 측정 장치는 시료에 자외선과 가시광선의 빛을 조사하여 생성된 산란광과 형광을 광학센서를 이용하여 측정하고, 측정된 데이터를 컴퓨터로 전송하여 처리함으로써 수질을 분석 즉, 시료의 화학적 산소 요구량(COD)과 부유고형물(SS)의 농도를 측정하며, 연속적으로 시료를 측정함으로써 실시간으로 신속하게 수질의 변동을 알 수 있는 이점이 있다. 또한, 상기 장치를 이용함으로서 시료의 화학적 산소 요구량(COD)과 부유고형물(SS)의 농도 외에 컴퓨터 연산 또는 습식 분석 방법을 조절하여 총질소(TN), TP(총인) 등과 같은 다른 수질지표 인자에 대한 측정도 가능하다.
As described above, the water quality measurement apparatus using the optical sensor of the present invention measures the scattered light and fluorescence generated by irradiating the ultraviolet light and the visible light with a sample using an optical sensor, and transmits the measured data to a computer for processing By analyzing the water quality, that is, by measuring the concentration of the chemical oxygen demand (COD) and the suspended solids (SS) of the sample, and by measuring the sample continuously there is an advantage that can quickly know the change in water quality in real time. In addition, by using the device, in addition to the chemical oxygen demand (COD) and suspended solids (SS) concentration of the sample, computer or wet analysis methods can be adjusted to other water index factors such as total nitrogen (TN) and TP (total phosphorus). Measurements are also possible.
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