KR100611280B1 - High Bulk, High Strength Fiber Material with Permanent Fiber Morphology - Google Patents

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Abstract

목재 섬유를 상당한 수준으로 킹크, 트위스트, 컬, 크림프 또는 기타 곡선 변형시킴으로써 목재 섬유 형태를 영구적으로 변형시킬 수 있다. 목재 섬유를 우선 기계적 처리 공정에 의해 섬유화시키고, 이어서 초대기 온도/압력 증기 폭발 공정에 적용시킨다. 섬유 형태는 섬유가 달리 처리되거나 사용되는 동안에도 시간에 무관한 영구적 섬유 특성이 된다. The wood fiber form can be permanently modified by kink, twist, curl, crimp or other curve deformation to a significant degree. The wood fibers are first fiberized by a mechanical treatment process and then subjected to a super atmospheric temperature / pressure steam explosion process. The fiber form becomes time independent permanent fiber property while the fiber is otherwise processed or used.

목재 섬유, 영구적 섬유 형태, 초대기 온도 및 압력, 증기 폭발, 섬유화Wood fiber, permanent fiber form, super-high temperature and pressure, steam explosion, fiberization

Description

영구적 섬유 형태를 갖는 고벌크 고강도 섬유 재료 {High Bulk, High Strength Fiber Material with Permanent Fiber Morphology}High Bulk, High Strength Fiber Material with Permanent Fiber Morphology

본 발명은 일반적으로 섬유상 재료에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 목재로부터 만들어진 섬유상 재료에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 고벌크(bulk) 및 고강도를 나타내는, 섬유화된(fiberized) 섬유와 정련된 섬유로 이루어진 재료의 블렌드에 관한 것이다. 본 발명은 또한 섬유화된 목재 섬유의 섬유 형태를 영구적으로 변형시켜, 변하지 않는 고벌크, 최대 표면적, 저밀도 목재 섬유 제품을 만드는 방법에 관한 것이다. 상기 성질들은 섬유 내부에 형성된 킹크(kink), 트위스트(twist), 컬(curl), 크림프(crimp) 또는 기타 곡선 변형의 영구적 성질에 기인한 것이다. 본 발명의 블렌딩된 섬유는 티슈, 분배층, 여과지, 및 섬유 형태에 기인한 고벌크, 고 표면적, 저밀도가 유용하게 이용될 수 있는 기타 용도에 사용될 수 있다. The present invention relates generally to fibrous materials, and more particularly to fibrous materials made from wood. The present invention also relates to blends of materials consisting of fibreized and refined fibers, which exhibit high bulk and high strength. The present invention also relates to a method of permanently modifying the fiber form of fibrous wood fibers to produce unchanged high bulk, maximum surface area, low density wood fiber products. These properties are due to the permanent nature of kinks, twists, curls, crimps or other curved deformations formed inside the fibers. The blended fibers of the present invention can be used in tissues, distribution layers, filter papers, and other applications where high bulk, high surface area, low density due to fiber form can be usefully employed.

목재 섬유를 분해시키는데 증기 또는 폭발적 감압을 사용하는 것은 당해 분야에 잘 공지되어 있다. 예를 들면 매이슨(Mason)은 자신의 미국 특허 제1,586,159호, 제1,578,609호, 제1,655,618호, 제1,824,221호, 제1,872,996호 및 제1,922,313호에 증기 폭발 처리의 일반적 기법을 개시한다. 이들 특허는 모두 일 반적으로 목재 칩과 같은 1차 셀룰로오스 재료의 분해에 관한 것이다. The use of steam or explosive decompression to decompose wood fibers is well known in the art. For example, Mason discloses the general techniques of vapor explosion treatment in his U.S. Pat.Nos. 1,586,159, 1,578,609, 1,655,618, 1,824,221, 1,872,996 and 1,922,313. These patents all relate generally to the decomposition of primary cellulose materials such as wood chips.

그 이후의 특허들은 증기 폭발 처리에서의 점증적인 개선 및 개량 방법을 개시한다. 예를 들면 보엠(Boehm)의 미국 특허 제2,516,847호는 폭발된 섬유를 가호(sizing)시키는 수단에 대한 것이다. 미첼링(Mitscherling)의 미국 특허 제1,793,711호는 가압 및 폭발적 감압 단계를 수행하기 전에, 진공 공급원을 사용하여 휘발성 수지를 제거함을 개시한다. 버드세이(Birdseye)의 미국 특허 제2,711,369호는 일련의 폭발 단계를 부가시킴으로써 폭발적 감압 처리를 개량시킨다. 이 방법은 섬유를 보다 균일하게 분해시킨다는 점은 명백하다. 이러한 일련의 폭발 단계에서는 보다 낮은 압력 및 온도를 사용할 수 있다. Subsequent patents disclose methods for incremental improvement and improvement in steam explosion treatment. For example, US Pat. No. 2,516,847 to Boehm relates to a means of sizing exploded fibers. Mitcherling, US Pat. No. 1,793,711, discloses using a vacuum source to remove volatile resin prior to performing the pressurizing and explosive decompression steps. Birdseye, US Pat. No. 2,711,369, improves explosive decompression treatment by adding a series of explosion steps. It is clear that this method breaks down the fibers more evenly. Lower pressures and temperatures may be used in this series of explosion stages.

마머스(Mamers) 등의 미국 특허 제4,163,687호는 폭발적 디피브레이션(defibration) 동안 셀룰로오스 재료로부터 섬유의 제거를 돕기 위한, 독특하게 고안된 노즐에 대한 것이다. 이 노즐은 재료가 관통하는 구불구불한 경로를 형성하는 다수의 내부 막대를 갖는다. 오코너(O'Connor)의 미국 특허 제3,707,436호는 증기 대신에 암모니아를 사용함을 개시한다. 분명히 암모니아와 같은 화합물은 목재를 팽윤시키고 가소화시키는데 효과적이다. 모르간(Morgan)의 미국 특허 제2,234,188호는 연한 색 셀룰로오스 섬유의 제조에 관한 것이다. 이는 우선 목재의 칩 또는 기타 작은 단편을 소디움 설파이트 또는 포타슘 설파이트와 같은 알칼리 금속의 알칼리 설파이트로 처리함으로써 달성된다. U.S. Patent No. 4,163,687 to Mamers et al. Is a uniquely designed nozzle for assisting in the removal of fibers from cellulosic material during explosive defibration. The nozzle has a number of inner rods that form a serpentine path through which the material passes. O'Connor, US Pat. No. 3,707,436, discloses the use of ammonia in place of steam. Clearly, compounds such as ammonia are effective at swelling and plasticizing wood. Morgan, US Pat. No. 2,234,188, relates to the production of light colored cellulose fibers. This is achieved by first treating chips or other small pieces of wood with alkali sulfites of alkali metals such as sodium sulfite or potassium sulfite.

로버트 제이 에버(Robert J. Eber) 등의 미국 특허 제4,488,932호는 섬유화된 섬유를 사용하여 개선된 벌크 및 연성을 달성함을 개시한다. 그러나, 습식-성 형 공정 동안에 컬 및 킹크가 현저하게 풀어져버린다. 따라서, 상기 특허는 포움(foam)-성형 공정을 사용하여 티슈를 제조함을 기술한다. 섬유화된 섬유는 물의 흡수를 최소화시키는 수성 포움에 분산되고, 그 결과 처리된 섬유는 그의 원래 형태로 되돌아간다.US Patent No. 4,488,932 to Robert J. Eber et al. Discloses the use of fiberized fibers to achieve improved bulk and ductility. However, curls and kinks loosen significantly during the wet-forming process. Thus, the patent describes the manufacture of tissue using a foam-forming process. The fibrillated fibers are dispersed in an aqueous foam that minimizes absorption of water, with the result that the treated fibers return to their original form.

역시 로버트 제이 에버 등의 미국 특허 제5,102,501호는 섬유화된 섬유를 성형 와이어상에 침착시키고 섬유화된 섬유가 자신의 벌크-향상 특성을 유지하기에 충분히 짧은 시간동안 탈수시킴으로써 벌크 및 연성을 개선시킴을 개시한다. U.S. Patent No. 5,102,501 to Robert J. Ever et al. Discloses improving bulk and ductility by depositing fibrous fibers on a forming wire and dehydrating them for a time short enough to maintain their bulk-enhancing properties. do.

그러나, 과거의 시도들에 의해 크기, 흡수성 및 벌킹 특성을 조절하는 방법이 개발되기는 했지만, 섬유화된 섬유의 컬 및 킹크 특성을 향상 및 유지시키는데 유용한 방법에 대한 교시는 비록 있다손 치더라도 조금밖에 없었다. 또한, 과거에는 섬유화/증기 폭발된 섬유를 고도로 정련된 섬유와 블렌딩시켜, 고벌크를 가지면서도 강도가 손실되지 않은 시이트를 형성하는 것은 전혀 제안되지 않았다.However, although past attempts have been made to control the size, absorbency and bulking properties, there have been few teachings on methods useful for improving and maintaining the curl and kink properties of fiberized fibers. . In addition, in the past, it has never been proposed to blend fibrous / steam exploded fibers with highly refined fibers to form a sheet with high bulk but without loss of strength.

따라서, 고강도를 유지하면서도 고벌크를 나타내는 재료가 여전히 요구된다.Thus, there is still a need for materials that exhibit high bulk while maintaining high strength.

발명의 개요Summary of the Invention

본 발명의 첫번째 양태에 따라서, 영구적 개질된 섬유 형태를 갖는 섬유의 제조 방법이 제공된다. 이 방법은 (a) 섬유가 실질적으로 파괴되지 않게 제지 섬유를 기계적 변형시켜 0.15 이상의 컬 지수(curl index)를 갖는 일시적 섬유 형태를 갖는 섬유를 만들고; (b) 일시적 섬유 형태를 갖는 이 섬유를, 섬유 형태를 영구적으로 만들기에 충분한 시간동안 초대기 온도 및 압력에서 증기 처리하고; (c) 초대기 증기 압력을 폭발적으로 배출시킴을 포함한다. According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of making fibers having a permanently modified fiber form. This method comprises the steps of: (a) mechanically modifying the papermaking fibers such that the fibers are not substantially destroyed to produce fibers having a temporary fiber form with a curl index of at least 0.15; (b) steaming this fiber, having a temporary fiber form, at a superatmospheric temperature and pressure for a time sufficient to make the fiber form permanent; (c) explosive release of superheat vapor pressure.

이러한 방법으로 얻어진 섬유는 0.2 이상의 영구적 컬 지수를 갖는다. The fibers obtained in this way have a permanent curl index of at least 0.2.

본 발명의 또다른 양태는 영구적 개질된 섬유 형태를 갖는 섬유의 제조 방법이다. 이 방법은 (a) 섬유가 실질적으로 파괴되지 않게 제지 섬유를 해머밀링(hammermilling)시켜 0.2 이상의 컬 지수를 갖는 곡선 구조를 갖는 섬유를 만들고; (b) 곡선 구조를 갖는 이 섬유를 초대기 온도 및 압력에서 약 0.5분 내지 약 20분동안 증기로 처리하여, 섬유 형태를 영구적으로 만들고; (c) 초대기 증기 압력을 폭발적으로 배출시킴을 포함한다.Another aspect of the invention is a method of making fibers having a permanently modified fiber form. This method comprises: (a) hammermilling the papermaking fiber such that the fiber has a curved structure with a curl index of at least 0.2 such that the fiber is not substantially destroyed; (b) treating this fiber with a curved structure with steam at super-high temperature and pressure for about 0.5 to about 20 minutes to make the fiber form permanent; (c) explosive release of superheat vapor pressure.

이러한 방법으로 얻어진 섬유는 0.2 이상의 영구적 컬 지수를 갖는다. The fibers obtained in this way have a permanent curl index of at least 0.2.

본 발명의 또다른 양태는 0.2 이상의 컬 지수를 갖는 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유의 블렌드를 포함하는, 증가된 벌크를 갖는 개량 섬유 재료이다. 이 개질 섬유는, 우선 제지 목재 섬유를 기계적 변형시키고, 이렇게 얻은 섬유를 초대기 온도 및 압력에서 증기 처리하여 영구적 섬유 형태를 얻는 방법에 의해 수득된다. 이 개질 섬유는 정련된 제지 목재 섬유와 블렌딩된다. 이 블렌드내에는 정련된 제지 섬유 1 중량부당 약 0.01 내지 약 100 중량부의 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유가 존재한다. 이 개량 섬유 재료는 3.0㎤/g 보다 큰 벌크를 갖는다. Another aspect of the present invention is an improved fiber material with increased bulk, comprising a blend of fibers having a permanent fiber form having a curl index of 0.2 or greater. This modified fiber is obtained by a method of first mechanically deforming the papermaking wood fibers and steaming the fibers thus obtained at superatmospheric temperature and pressure to obtain a permanent fiber form. This modified fiber is blended with the refined paper wood fiber. Within this blend are fibers having a permanent fiber form of about 0.01 to about 100 parts by weight per one part of refined papermaking fiber. This improved fiber material has a bulk of greater than 3.0 cm 3 / g.

이 섬유 재료는 고벌크 및 고강도를 갖는 시이트를 형성할 수 있다. 이 섬유 재료는 티슈, 타월 또는 포화 종이 베이스시이트에 사용될 수 있다. 또한, 이 재료는 흡상(wicking) 분배 재료로서 사용될 수도 있다. 본 발명은 또한 섬유화된 섬유와 정련된 섬유의 블렌드로부터 형성된 섬유 재료에 관한 것이다.This fiber material can form sheets with high bulk and high strength. This fibrous material can be used in tissues, towels or saturated paper basesheets. This material may also be used as a wicking dispensing material. The invention also relates to a fibrous material formed from a blend of fibrous fibers and refined fibers.

도 1은 인장 지수 대 벌크의 그래프이다. 3개의 선이 그래프상에 도시되어 있다. 한 선은 대조용(처리되지 않은) 데이타이다. 또다른 선은 증기 폭발된 데이타이다. 나머지 한 선은 섬유화/증기 폭발된 데이타이다. 1 is a graph of tensile index versus bulk. Three lines are shown on the graph. One line is control (unprocessed) data. Another line is steam exploded data. The other line is the fibrosis / vapor exploded data.

도 2는 컬 성능이라는 표제를 가지며, 컬 지수 대 재펄프화(repulping) 시간의 그래프이다. 3세트의 데이타가 그래프상에 도시되어 있다. 한 세트는 섬유화된 데이타이다. 다른 한 세트는 증기 폭발된 데이타이다. 나머지 한 세트는 섬유화/증기 폭발된 데이타이다. FIG. 2 is a graph of curl index versus repulping time, entitled Curl Performance. Three sets of data are shown on the graph. One set is fiberized data. The other set is steam exploded data. The other set is fibrosis / vapor exploded data.

영구적 개질된 섬유 형태를 갖는 섬유의 제조 방법은, (a) 섬유가 실질적으로 파괴되지 않게 제지 섬유를 기계적 변형시켜 0.15 이상의 컬 지수를 갖는 일시적 섬유 형태를 갖는 섬유를 만들고, (b) 일시적 섬유 형태를 갖는 이 섬유를, 섬유 형태를 영구적으로 만들기에 충분한 시간동안 초대기 온도 및 압력에서 증기 처리하고, (c) 초대기 증기 압력을 폭발적으로 배출시킴을 포함한다.A method of making fibers having a permanently modified fiber form includes (a) mechanically modifying the papermaking fiber such that the fiber is not substantially destroyed to produce a fiber having a temporary fiber form with a curl index of at least 0.15, and (b) a temporary fiber form. Steaming the fibers at a super atmospheric temperature and pressure for a time sufficient to make the fiber form permanently, and (c) exploding the super atmospheric vapor pressure.

이러한 방법으로 얻어진 섬유는 0.2 이상의 영구적 컬 지수를 갖는다. The fibers obtained in this way have a permanent curl index of at least 0.2.

적당한 처리 조건하에서 기계적 변형 및 증기 폭발 공정을 사용하여 셀룰로오스 섬유를 처리함으로써, 목적하는 성질을 나타내는 개질 셀룰로오스 섬유를 효율적이고 효과적인 공정으로 제조할 수 있음을 발견하였다. It has been found that by treating the cellulose fibers using mechanical deformation and vapor explosion processes under appropriate processing conditions, modified cellulose fibers exhibiting the desired properties can be produced in an efficient and effective process.

본 발명의 공정에서는 다양한 셀룰로오스 섬유를 사용할 수 있다. 셀룰로오스 섬유의 예에는 목재 및 목재 산물, 예를 들면 목재 펄프 섬유; 목화, 밀짚 및 목초, 예를 들면 벼 및 아프리카 나래새(esparto), 등나무 및 갈대, 예를 들면 사 탕수수, 대나무, 인피 섬유를 갖는 줄기, 예를 들면 황마, 아마, 양마, 마리화나, 리넨 및 모시풀, 및 잎 섬유, 예를 들면 아바카(abaca) 및 사이잘(sisal)로부터 유래된, 비-목재 제지 섬유가 포함되나, 여기에만 국한되는 것은 아니다. 하나 이상의 셀룰로오스 섬유의 혼합물을 사용할 수도 있다. 적합하게는, 사용된 셀룰로오스 섬유는 목재 원천으로부터 유래된 것이다. 적합한 목재 원천에는 소나무, 가문비나무 및 전나무와 같은 연질목 원천, 및 오크, 유칼립투스, 포플러, 너도밤나무 및 사시나무포플러와 같은 경질목 원천이 포함된다.Various cellulose fibers can be used in the process of the present invention. Examples of cellulose fibers include wood and wood products such as wood pulp fibers; Cotton, straw and grasses such as rice and African esparto, rattan and reeds such as sugarcane, bamboo, stems with bast fibers, such as jute, flax, sheep, marijuana, linen and Ramie grass, and non-wood papermaking fibers, such as those derived from leaf fibers, such as abaca and sisal, are included, but are not limited thereto. It is also possible to use mixtures of one or more cellulose fibers. Suitably, the cellulose fibers used are from wood sources. Suitable wood sources include softwood sources such as pine, spruce and fir, and hardwood sources such as oak, eucalyptus, poplar, beech and aspen poplar.

본원에서 사용된 "섬유" 또는 "섬유상"이라는 용어는 길이 대 직경의 비가 약 10보다 큰 입상 재료를 지칭한다. 반대로, "비섬유" 또는 "비섬유상"이란 길이 대 직경의 비가 약 10 이하 또는 더욱 근접하게는 약 2 이하인 입상 재료를 지칭한다. The term "fiber" or "fibrous" as used herein refers to a particulate material having a length to diameter ratio of greater than about 10. In contrast, “non-fibrous” or “non-fibrous” refers to a particulate material having a length to diameter ratio of about 10 or less, or more closely about 2 or less.

본 발명에서는 이미 펄프로 정련된 형태의 셀룰로오스 섬유를 사용하는 것이 바람직하다. 이를테면 셀룰로오스 섬유는 실질적으로 개별적 셀룰로오스 섬유의 형태일 것이지만, 이러한 개별적 셀룰로오스 섬유는 펄프 시이트와 같은 집합체 형태일 수 있다. 따라서 본 발명의 방법은, 일반적으로는 전형적으로 원시 상태(virgin) 목재 칩 등의 형태인 셀룰로오스 섬유를 처리하는 공지된 증기 폭발 공정과는 대조적이다. 따라서, 본 발명의 공정은 일반적으로 고수율 펄프 제조 또는 쓰레기-재활용공정에 사용되는 공지된 증기 폭발 공정에 비해 후-펄프화(post-pulping) 셀룰로오스 섬유 개질 공정이다.In this invention, it is preferable to use the cellulose fiber of the form refine | purified with pulp already. For example, the cellulose fibers will be substantially in the form of individual cellulose fibers, but these individual cellulose fibers may be in the form of aggregates such as pulp sheets. The process of the present invention is therefore in contrast to known vapor explosion processes which treat cellulosic fibers, typically in the form of virgin wood chips and the like. Thus, the process of the present invention is generally a post-pulping cellulose fiber modification process compared to known steam explosion processes used in high yield pulp production or waste-recycling processes.

증기 폭발 공정에서 사용되는 셀룰로오스 섬유는 바람직하게는 저수율 셀룰 로오스 섬유이다. 본원에서 사용된 "저수율(low yield)" 셀룰로오스 섬유라는 용어는, 펄프화 공정에 의해서 유리하게는 약 85% 이하, 적합하게는 약 80% 이하, 더욱 적합하게는 약 55% 이하의 수율로 제조되는 셀룰로오스 섬유를 말한다. 이와는 대조적으로, "고수율(high yield)" 셀룰로오스 섬유란 펄프화 공정에 의해서 유리하게는 약 85% 이상의 수율로 제조되는 셀룰로오스 섬유를 말한다. 이러한 펄프화 공정에 의해서는 일반적으로는 높은 수준의 리그닌을 함유하는 셀룰로오스 섬유가 제조된다. Cellulose fibers used in the vapor explosion process are preferably low yield cellulose fibers. As used herein, the term "low yield" cellulose fiber is advantageously produced by a pulping process in a yield of about 85% or less, suitably about 80% or less, and more suitably about 55% or less. Refers to cellulose fibers. In contrast, “high yield” cellulose fibers refer to cellulose fibers produced by the pulping process advantageously in yields of about 85% or more. This pulping process generally produces cellulose fibers containing high levels of lignin.

본원에서 사용된 "영구적 섬유 형태(permanent fiber morphology)"라는 용어는 섬유가 300분 이하, 바람직하게는 150 내지 300분 동안 재펄프화된 후에도 남아있는 섬유 특성이라고 정의된다. "일시적 또는 순간적 섬유 형태(transient or temporary fiber morphology)"라는 용어는 섬유가 150분 이하 동안 재펄프화된 후에 남아있지 않는 섬유 특성으로서 정의된다. As used herein, the term "permanent fiber morphology" is defined as the fiber property remaining after the fiber has been repulped for up to 300 minutes, preferably 150 to 300 minutes. The term "transient or temporary fiber morphology" is defined as a fiber property that does not remain after the fiber has been repulped for less than 150 minutes.

본 발명의 공정에서, 기계적 변형에 이어 증기 폭발을 사용하면, 영구적 컬 형태를 나타내는 섬유를 만들 수 있음을 발견하였다. 섬유 형태의 이러한 영구적 변형은 이러한 섬유로 만들어진 시이트의 비용적(벌크) 및 흡수성에 긍정적인 효과를 갖는다. 이러한 섬유 컬 형태는, 섬유가 달리 처리되거나 사용되는 동안에도 시간에 무관한 섬유의 영구적 특성이 된다.In the process of the present invention, it has been found that the use of mechanical explosion followed by steam explosion can produce fibers that exhibit permanent curl form. This permanent deformation of the fiber form has a positive effect on the cost (bulk) and absorbency of the sheets made of such fibers. This fiber curl form becomes a permanent characteristic of the time independent fibers while the fibers are otherwise processed or used.

섬유를 기계적으로 변형시킴으로써 일시적 컬 형태를 달성할 수 있다. 이러한 기계적 변형에 의해서는 섬유가 많이 파괴되지는 않는다. 당해 분야에 공지된 다양한 정련 및 해머밀링 방법을 일시적 컬 형태를 제공하는데에 사용할 수 있다. 섬유를 기계적으로 변형시키는 바람직한 수단은 해머밀이다. By mechanically deforming the fibers, temporary curl forms can be achieved. Such mechanical deformation does not destroy much of the fiber. Various refining and hammer milling methods known in the art can be used to provide temporary curl forms. A preferred means of mechanically modifying the fibers is a hammer mill.

일반적으로 섬유는 15 중량%의 평형 수분율을 갖고서 해머밀로 들어간다. 섬유는 1 내지 5 중량%의 평형 수분율을 갖고서 해머밀을 빠져나온다. 해머밀은 통상적으로 50 내지 100℃의 온도 범위에서 작동된다. Generally the fibers enter the hammer mill with an equilibrium moisture content of 15% by weight. The fibers exit the hammer mill with an equilibrium moisture content of 1 to 5% by weight. Hammer mills are typically operated in a temperature range of 50 to 100 ℃.

해머밀에 의해 달성되는 일시적 컬 형태는 주로 섬유가 앤빌(anvil)과 회전 해머 사이를 관통할때 섬유에 가해지는 전단력 때문에 생성된다. 해머밀에서의 섬유의 평균 체류 시간은 일반적으로 1초 미만이다. 기계적 변형된 후의 섬유는 일반적으로 0.15보다 크고 통상적으로는 0.2보다 큰 컬 지수를 나타낸다. 섬유의 일시적 컬 형태는 후속되는 증기 폭발 처리에 의해 향상되고 영구적으로 된다. The temporary curl form achieved by the hammer mill is mainly generated due to the shear force applied to the fiber as it penetrates between the anvil and the rotating hammer. The average residence time of the fibers in the hammer mill is generally less than 1 second. The fibers after mechanical deformation generally exhibit a curl index greater than 0.15 and typically greater than 0.2. The temporary curl form of the fiber is enhanced and made permanent by the subsequent vapor explosion treatment.

기계적 변형에 이어, 섬유를 증기 폭발 처리에 적용시킨다. 또한, 증기 폭발을 단독으로 사용해도 개질 셀룰로오스 섬유가 목적 성질, 특히 목적 액체 흡수성을 나타내도록 셀룰로오스 섬유를 충분히 효과적으로 개질시킬 수 있다. 일반적으로, 셀룰로오스 섬유를 실질적으로 공기가 없는 포화된 증기 환경에서 처리한다. 가압된 처리 환경에 공기가 존재하면 셀룰로오스 섬유가 산화될 수 있다. 이를테면 셀룰로오스 섬유를, 가압된 처리 환경에 존재하는 기상 환경의 총 중량을 기준으로 유리하게는 약 5 중량% 미만, 적합하게는 약 3 중량% 미만, 더욱 적합하게는 약 1 중량% 미만의 공기를 포함하는 포화된 증기 환경에서 처리하는 것이 바람직하다.Following mechanical deformation, the fibers are subjected to a steam explosion treatment. In addition, even when steam explosion alone is used, the cellulose fibers can be sufficiently effectively modified so that the modified cellulose fibers exhibit the desired properties, in particular, the desired liquid absorbency. Generally, cellulosic fibers are treated in a saturated vapor environment that is substantially air free. The presence of air in the pressurized processing environment can oxidize cellulose fibers. For example, the cellulose fibers may advantageously contain less than about 5 weight percent, suitably less than about 3 weight percent, more suitably less than about 1 weight percent air based on the total weight of the gaseous environment present in the pressurized processing environment. It is desirable to treat in a saturated steam environment, including.

개별적인 셀룰로오스 섬유를 고온 및 고압에서 증기 처리한다. 일반적으로, 셀룰로오스 섬유가 본원에서 기술된 목적 섬유 컬 성질을 나타내도록, 셀룰로오스 섬유에 나쁜 영향을 미치지 않고서 목적 수준의 개질을 달성하기에 효과적인 고압, 고온 및 시간의 임의의 조합이 본 발명에서 사용하기에 적합하다.Individual cellulosic fibers are steamed at high temperature and pressure. In general, any combination of high pressure, high temperature and time effective to achieve the desired level of modification without adversely affecting the cellulose fibers, such that the cellulose fibers exhibit the desired fiber curl properties described herein, can be used in the present invention. Suitable for

일반적으로, 사용된 온도가 너무 낮으면, 셀룰로오스 섬유의 개질이 실질적 및/또는 효과적인 수준으로 일어나지 않을 것이다. 또한, 일반적으로, 사용된 온도가 너무 높으면, 셀룰로오스 섬유가 실질적으로 분해되어, 처리된 셀룰로오스 섬유에 의해 나타나는 성질들에 부정적인 영향이 미쳐질 것이다. 따라서, 일반적으로 셀룰로오스 섬유는 유리하게는 약 130 내지 약 250℃, 적합하게는 약 150 내지 약 225℃, 더욱 적합하게는 약 160 내지 약 225℃, 가장 적합하게는 약 160 내지 약 200℃의 범위내에 들어가는 온도에서 처리될 것이다. In general, if the temperature used is too low, modification of the cellulose fibers will not occur at substantial and / or effective levels. Also, in general, if the temperature used is too high, the cellulose fibers will be substantially degraded, which will negatively affect the properties exhibited by the treated cellulose fibers. Thus, in general, the cellulose fibers are advantageously in the range of about 130 to about 250 ° C., suitably about 150 to about 225 ° C., more suitably about 160 to about 225 ° C., and most suitably about 160 to about 200 ° C. It will be processed at the temperature entering it.

일반적으로, 셀룰로오스 섬유는 약 0.1 내지 약 30분, 유리하게는 약 0.5 내지 약 20분, 적합하게는 약 1 내지 약 10분의 범위내에 들어가는 시간동안 상승된 초대기압에 적용될 것이다. 일반적으로, 사용된 온도가 높을수록, 일반적으로 셀룰로오스 섬유의 목적 수준의 개질을 달성하는데 요구되는 시간이 짧아진다. 따라서, 고온 및 시간의 상이한 조합을 사용해서, 상이한 셀룰로오스 섬유 샘플을 본질적으로 동등한 수준으로 개질시킬 수 있다. Generally, the cellulose fibers will be subjected to elevated superatmospheric pressure for a time falling within the range of about 0.1 to about 30 minutes, advantageously about 0.5 to about 20 minutes, suitably about 1 to about 10 minutes. In general, the higher the temperature used, the shorter the time generally required to achieve the desired level of modification of the cellulose fibers. Thus, different combinations of high temperature and time can be used to modify different cellulosic fiber samples to essentially equivalent levels.

일반적으로, 사용된 압력이 너무 낮으면, 셀룰로오스 섬유의 개질이 실질적 및/또는 효과적인 수준으로 일어나지 않을 것이다. 또한, 일반적으로 사용된 압력이 너무 높으면, 셀룰로오스 섬유가 실질적으로 분해되어, 교차결합된 셀룰로오스 섬유에 의해 나타나는 성질들에 부정적인 영향이 미쳐질 것이다. 따라서, 일반적으로 셀룰로오스 섬유는 유리하게는 약 2.81 내지 약 28.47 kg/㎠ (약 40 내지 약 405 lb/in2), 적합하게는 약 2.81 내지 약 16.17 kg/㎠ (약 40 내지 약 230 lb/in2), 더욱 적합하게는 약 6.33 내지 약 16.17 kg/㎠ (약 90 내지 약 230 lb/in2)의 범위내에 들어가는 초대기압(즉 표준 대기압보다 높은 압력)에서 처리될 것이다.In general, if the pressure used is too low, modification of the cellulose fibers will not occur at substantial and / or effective levels. Also, if the pressure used is generally too high, the cellulose fibers will be substantially degraded, which will negatively affect the properties exhibited by the crosslinked cellulose fibers. Thus, in general, the cellulose fibers are advantageously about 2.81 to about 28.47 kg / cm 2 (about 40 to about 405 lb / in 2 ), suitably about 2.81 to about 16.17 kg / cm 2 (about 40 to about 230 lb / in 2 ), more suitably at a superatmospheric pressure (ie, a pressure above standard atmospheric pressure) that falls within the range of about 6.33 to about 16.17 kg / cm 2 (about 90 to about 230 lb / in 2 ).

본원에서 사용된 "컨시스턴시(consistency)"란 수성 혼합물내에 존재하는 셀룰로오스 섬유의 농도를 지칭한다. 이를테면, 컨시스턴시는 중량%로서 나타내어지며, 수성 혼합물내에 존재하는 셀룰로오스 섬유의 중량을 이러한 혼합물내에 존재하는 셀룰로오스 섬유와 물의 총중량으로 나눈 것에 100을 곱한 것이다. As used herein, "consistency" refers to the concentration of cellulose fibers present in an aqueous mixture. For example, consistency is expressed as weight percent, which is 100 times the weight of cellulose fibers present in the aqueous mixture divided by the total weight of cellulose fibers and water present in such mixture.

일반적으로 셀룰로오스 섬유는 본 발명의 공정에서 건조 상태 또는 습윤 상태로 사용될 수 있다. 그러나, 셀룰로오스 섬유를 포함하는 수성 혼합물을 제조하는 것이 바람직할 수 있으며, 이 때 물에 셀룰로오스 섬유를 효과적으로 분산시키기 위해서 수성 혼합물을 진탕, 교반 또는 블렌딩시킨다. 본 발명의 한 실시양태에서는 셀룰로오스 섬유가, 수성 펄프 혼합물의 총중량%를 기준으로, 유리하게는 약 10 내지 약 100 중량%, 적합하게는 약 20 내지 약 80 중량%, 더욱 적합하게는 약 25 내지 약 75 중량% 셀룰로오스 섬유의 컨시스턴시를 갖는 수성 펄프 혼합물 형태로 존재할 경우, 셀룰로오스 섬유는 증기 처리되는 것이 바람직하다. In general, cellulose fibers can be used in the dry or wet state in the process of the present invention. However, it may be desirable to prepare an aqueous mixture comprising cellulose fibers, wherein the aqueous mixture is shaken, stirred or blended to effectively disperse the cellulose fibers in water. In one embodiment of the present invention, the cellulose fibers are advantageously from about 10 to about 100 weight percent, suitably from about 20 to about 80 weight percent, more suitably from about 25 to, based on the total weight percent of the aqueous pulp mixture When present in the form of an aqueous pulp mixture having a consistency of about 75% by weight cellulose fibers, the cellulose fibers are preferably steamed.

셀룰로오스 섬유는 전형적으로, 유리하게는 약 30 중량% 이상, 적합하게는 약 50 중량%, 더욱 적합하게는 약 75 중량%, 및 가장 적합하게는 100 중량%의 물을 포함하는 수용액과 혼합된다. 다른 액체가 물과 함께 사용될 경우, 이 다른 액체 로서 적합한 것에는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 아세톤이 포함된다. 그러나, 이러한 다른 비수성 액체가 사용되거나 존재할 경우, 이들은 본질적으로 균질한 혼합물의 형성을 방해하여 셀룰로오스 섬유가 수용액에 효과적으로 분산되지 못하거나 물과 효과적으로 또는 균일하게 혼합되지 못하게 된다. 이러한 혼합물은 일반적으로 셀룰로오스 섬유와 물이 효과적으로 함께 혼합되기에 충분한 조건하에서 제조되어야 한다. 일반적으로, 이러한 조건에는 약 10 내지 약 100℃의 온도가 포함된다. Cellulose fibers are typically mixed with an aqueous solution comprising at least about 30% by weight, suitably about 50% by weight, more suitably about 75% by weight, and most suitably 100% by weight of water. When other liquids are used with water, suitable as other liquids include methanol, ethanol, isopropanol and acetone. However, when these other non-aqueous liquids are used or present, they inherently interfere with the formation of a homogeneous mixture such that the cellulose fibers cannot be effectively dispersed in the aqueous solution or effectively or uniformly mixed with water. Such mixtures should generally be prepared under conditions sufficient to effectively mix the cellulose fibers and water together. Generally, such conditions include temperatures of about 10 to about 100 degrees Celsius.

일반적으로, 셀룰로오스 섬유는 셀룰로오스 섬유가 수용액중에 존재하는 펄프화 또는 기타 제조 공정에 의해 제조된다. 그러므로, 본 발명의 증기 폭발 처리에 사용하기 위해서는, 셀룰로오스 섬유를 별도로 회수하지 않고서 상기와 같은 제조 공정으로부터 직접 얻어서 사용하는 것이 가능할 수 있다. Generally, cellulose fibers are produced by pulping or other manufacturing processes in which the cellulose fibers are present in aqueous solution. Therefore, for use in the vapor explosion treatment of the present invention, it may be possible to obtain and use directly from the above manufacturing process without separately recovering cellulose fibers.

셀룰로오스 섬유를 증기 처리한 후에, 압력을 배출시키고 셀룰로오스 섬유를 배출 용기(release vessel)내로 폭발시킨다. 압력을 배기에 의해 배출시키거나 당해 분야에 공지된 다양한 방법에 의해 배출시킬 수 있다.After steaming the cellulose fibers, the pressure is released and the cellulose fibers are exploded into a release vessel. The pressure may be vented by exhaust or by various methods known in the art.

셀룰로오스 섬유를 증기 폭발 처리하는데 사용되는 장치 또는 방법은 일반적으로 중요하지 않다. 증기 폭발에 적합한 장치 및 방법을, 예를 들면 본원에서 전문이 참고로 인용된 1980년 1월 29일자 캐나다 특허 제1,070,537호; 1980년 1월 29일자 캐나다 특허 제1,070,646호; 1982년 3월 2일자 캐나다 특허 제1,119,033호; 1983년 1월 4일자 캐나다 특허 제1,138,708호; 및 1993년 11월 16일자로 허여된 미국 특허 제5,262,003호에서 찾을 수 있다.The apparatus or method used to vapor explode the cellulose fibers is generally not critical. Apparatuses and methods suitable for vapor explosions are described, for example, in Canadian Patent No. 1,070,537, filed Jan. 29, 1980, incorporated herein by reference in its entirety; Canadian Patent No. 1,070,646, January 29, 1980; Canadian Patent No. 1,119,033, filed March 2, 1982; Canadian Patent No. 1,138,708, issued January 4, 1983; And US Pat. No. 5,262,003, issued November 16, 1993.

증기 폭발 공정은 일반적으로 셀룰로오스 섬유를 개질시킨다. 이에 의하여 한정하려는 것은 아니지만, 기계적 변형/증기 폭발 공정에 의해 셀룰로오스 섬유가 컬링(curling)된다고 생각된다. 증기 폭발된 셀룰로오스 섬유는, 개질되는 외에도, 액체 흡수 또는 액체 취급 용도에 사용하기에 적합하도록 개선된 성질을 나타내는 것으로 밝혀졌다. Vapor explosion processes generally modify cellulose fibers. Although not intended to be limiting, it is believed that the cellulose fibers are curled by a mechanical strain / vapor explosion process. In addition to being modified, steam exploded cellulose fibers have been found to exhibit improved properties for use in liquid absorption or liquid handling applications.

본 발명에 사용하기에 적합한 셀룰로오스 섬유는 일반적으로 기계적 변형/증기 폭발 공정에 적용되기 전에는 실질적 수준의 컬을 갖지 못한다(일반적으로 0.2 미만의 컬 지수). 이러한 기계적 변형/증기 폭발 공정 이후에는, 처리된 셀룰로오스 섬유는 일반적으로 목적 수준의 안정한 컬을 나타낼 것이다(일반적으로 0.2보다 큰 컬 지수). 이를테면, 본 발명의 공정에서는, 일반적으로 증기 폭발 공정 동안 또는 섬유를 증기 폭발시켜 목적 컬을 달성시킨 후 임의의 후처리 단계 동안에 셀룰로오스 섬유에 어떤 부가적인 첨가제도 첨가할 필요가 없다.Cellulose fibers suitable for use in the present invention generally do not have substantial levels of curl before being subjected to mechanical strain / vapor explosion processes (generally less than 0.2 curl index). After this mechanical strain / steam explosion process, the treated cellulose fibers will generally exhibit a stable level of curl at a desired level (generally a curl index greater than 0.2). For example, in the process of the present invention, it is generally not necessary to add any additional additives to the cellulose fibers during the steam explosion process or during any post-treatment step after steam exploding the fibers to achieve the desired curl.

본 발명의 한 실시양태에서는, 셀룰로오스 섬유가 0.2보다 큰 효과적인 습윤 컬 값(Wet Curl value)을 나타낼 때 증기 폭발 공정에 의해 효과적으로 처리된 것으로 간주된다. In one embodiment of the present invention, cellulose fibers are considered to be effectively treated by a steam explosion process when they exhibit an effective Wet Curl value of greater than 0.2.

섬유의 컬은 섬유내의 킹크, 트위스트, 및/또는 벤드(bend)로 인한 섬유의 단축률(the fractional shortening)을 측정하는 컬 값에 의해 정량될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해서 섬유의 컬 값은, 섬유를 2차원 평면상에서 관찰하여 결정하는, 2차원 평면에 의한 측정값이다. 섬유의 컬 값을 결정하기 위해서는, 섬유의 돌출 길이인, 섬유를 포함하는 2차원 직사각형의 가장 긴 치수 l과 섬유의 실제 길 이인 L 둘다를 측정한다. 이미지 분석 방법을 사용하여 L과 l을 측정한다. 적합한 이미지 분석 방법은 본원에서 전문이 참고 문헌으로 인용된 미국 특허 제4,898,642호에 기술되어 있다. 이어서 섬유의 컬 값을 다음 식으로부터 계산할 수 있다: 컬 값=(L/l)-1The curl of the fiber can be quantified by the curl value, which measures the fractional shortening of the fiber due to kinks, twists, and / or bends in the fiber. For the purposes of the present invention, the curl value of a fiber is a measured value by a two-dimensional plane, which is determined by observing the fiber on a two-dimensional plane. To determine the curl value of the fiber, both the longest dimension l of the two-dimensional rectangle containing the fiber, L, which is the protruding length of the fiber, is measured. Measure L and l using image analysis method. Suitable image analysis methods are described in US Pat. No. 4,898,642, which is incorporated herein by reference in its entirety. The curl value of the fiber can then be calculated from the following formula: curl value = (L / l) -1

셀룰로오스 섬유의 컬의 본질에 따라서, 컬은 셀룰로오스 섬유가 건조할 때에는 안정하지만 셀룰로오스 섬유가 습윤되어 있을 때는 불안정할 수 있다. 본 발명의 공정에 따라 제조된 셀룰로오스 섬유는 습윤시에 실질적으로 안정한 섬유 컬을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 셀룰로오스 섬유의 성질은 본원에 기술된 시험 방법에 따라 측정시에, 섬유 샘플로부터 일정 개수(예를 들면 약 4000개)로 취해진 섬유의 길이 가중 평균 컬 평균인 습윤 컬 값에 의해 정량될 수 있다. 이를테면, 습윤 컬 값은 각 섬유의 개개의 습윤 컬 값의 합에 섬유의 실제 길이 L을 곱하고, 이를 섬유의 실제 길이들의 합으로 나눈 것이다. 본원에서 결정된 바와 같은 습윤 컬 값은, 길이가 약 0.4mm보다 큰 섬유들에 대한 필요 값만을 사용해서 계산된다는 것을 명심하도록 한다.Depending on the nature of the curl of the cellulose fiber, the curl may be stable when the cellulose fiber is dry but unstable when the cellulose fiber is wet. Cellulose fibers produced according to the process of the present invention have been found to exhibit substantially stable fiber curls when wet. The properties of cellulose fibers can be quantified by the wet curl value, which is the length weighted average curl average of fibers taken from a number of fibers (for example about 4000) from a fiber sample, as measured according to the test methods described herein. For example, the wet curl value is the sum of the individual wet curl values of each fiber multiplied by the actual length L of the fiber, divided by the sum of the actual lengths of the fibers. Note that the wet curl value as determined herein is calculated using only the necessary values for the fibers whose length is greater than about 0.4 mm.

본원에서 사용된 셀룰로오스 섬유는 약 0.2보다 큰, 유리하게는 약 0.2 내지 약 0.4, 더욱 유리하게는 약 0.2 내지 약 0.35, 적합하게는 약 0.22 내지 약 0.33, 적합하게는 약 0.25 내지 약 0.33인 습윤 컬 값을 나타낼 때, 셀룰로오스 섬유가 증기 폭발 처리에 의해 효과적으로 처리된 것으로 간주된다. 대조적으로, 처리되지 않은 셀룰로오스 섬유는 일반적으로 약 0.2 미만의 습윤 컬 값을 나타낸다.As used herein, the cellulose fibers are wetted greater than about 0.2, advantageously from about 0.2 to about 0.4, more advantageously from about 0.2 to about 0.35, suitably from about 0.22 to about 0.33, suitably from about 0.25 to about 0.33. When showing curl values, cellulose fibers are considered to have been effectively treated by steam explosion treatment. In contrast, untreated cellulose fibers generally exhibit a wet curl value of less than about 0.2.

셀룰로오스 섬유가 효과적으로 기계적 변형/증기 폭발된 후, 처리된 셀룰로 오스 섬유는 다양한 용도에 사용되기에 적합하다. 그러나, 처리된 셀룰로오스 섬유의 용도에 따라, 처리된 셀룰로오스 섬유는 물로 세척될 수도 있다. 처리된 셀룰로오스 섬유의 특정 용도 때문에 임의의 추가적인 처리 공정을 계획하는 경우, 기타 회수 및 후처리 단계도 공지되어 있다. After cellulose fibers are effectively mechanically deformed / steam exploded, the treated cellulose fibers are suitable for use in a variety of applications. However, depending on the use of the treated cellulose fiber, the treated cellulose fiber may be washed with water. Other recovery and aftertreatment steps are also known when planning any further treatment processes because of the particular use of the treated cellulosic fibers.

고도로 정련된 섬유와 기계적 변형/증기 폭발된 고벌크 섬유를 블렌딩시킴으로써 신규한 섬유 재료를 제조할 수 있다. 고도로 정련된 섬유는 약 300 내지 500 캐나다 표준 자유도(C.S.F)로 정련된 원료 섬유이다. 표 2 및 3과 도 1에서 보는 바와 같이, 특정 블렌드 비율에서, 블렌딩된 섬유는 미처리 섬유 시이트보다 벌크가 훨씬 더 높고 강도가 손실되지 않은 시이트를 형성한다.New fiber materials can be prepared by blending highly refined fibers with mechanically deformed / steam exploded high bulk fibers. Highly refined fibers are raw fibers refined to about 300 to 500 Canadian standard degrees of freedom (C.S.F). As shown in Tables 2 and 3 and FIG. 1, at certain blend ratios, the blended fibers form a sheet that is much bulkier than the untreated fiber sheet and does not lose strength.

본 발명의 공정에 따라 처리된 셀룰로오스 섬유는 일회용 흡수 제품, 예를 들면 기저귀, 성인 요실금자용 제품 및 침대 패드; 월경 장치, 예를 들면 생리대 및 탐폰; 기타 흡수 제품, 예를 들면 와이프(wipe), 턱받이, 상처보호용 드레싱(wound dressing) 및 외과수술용 케이프(cape) 또는 드레이프(drape); 및 티슈-기재 제품, 예를 들면 화장용 또는 화장실용 티슈, 가정용 타월, 와이프 및 관련 제품에 사용하기에 적합하다. 따라서, 또다른 양태에서, 본 발명은 본 발명의 공정에 따라 처리된 셀룰로오스 섬유를 포함하는 일회용 흡수 제품에 관한 것이다. Cellulose fibers treated according to the process of the present invention include disposable absorbent products such as diapers, incontinence products and bed pads; Menstrual devices such as sanitary napkins and tampons; Other absorbent products such as wipes, bibs, wound dressings and surgical capes or drapes; And tissue-based products such as cosmetic or toilet tissues, household towels, wipes and related products. Thus, in another aspect, the present invention relates to a disposable absorbent article comprising cellulose fibers treated according to the process of the present invention.

본 발명의 한 실시양태에서, 본 발명의 공정에 따라 처리된 섬유는 티슈-기재 제품을 대표할 수 있는 핸드시이트(handsheet)로 형성된다. 이러한 핸드시이트는 웨트-레이드(wet-laid) 또는 에어-레이드(air-laid) 공정에 의해 형성될 수 있다. 웨트-레이드 핸드시이트는 본원의 "시험 방법"절에서 개시된 방법에 따라 제 조될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the fibers treated according to the process of the present invention are formed into a handsheet that can represent a tissue-based product. Such handsheets may be formed by a wet-laid or air-laid process. Wet-laid handsheets may be prepared according to the methods disclosed in the “Test Methods” section herein.

본 발명의 공정에 따라 처리된 셀룰로오스 섬유로부터 제조된 웨트-레이드 핸드시이트는 본 발명의 공정에 따라 처리되지 않은 셀룰로오스 섬유로부터 제조된 웨트-레이드 핸드시이트보다 더 낮은 밀도를 나타낼 수 있다는 것이 밝혀졌다. It has been found that wet-laid handsheets made from cellulose fibers treated according to the process of the invention may exhibit lower densities than wet-laid handsheets made from cellulose fibers not treated according to the process of the invention.

또한 본 발명의 공정에 따라 처리된 셀룰로오스 섬유로부터 제조된 웨트-레이드 핸드시이트는 본 발명의 공정에 따라 처리되지 않은 셀룰로오스 섬유로부터 제조된 웨트-레이드 핸드시이트보다 더 높은 벌크 및 더 높은 흡수 용량을 나타낼 수 있다는 것이 밝혀졌다. In addition, wet-laid handsheets made from cellulose fibers treated according to the process of the present invention exhibit higher bulk and higher absorption capacity than wet-laid handsheets made from cellulose fibers not treated according to the process of the present invention. It turns out that you can.

본 발명의 한 실시양태에서, 본 발명의 공정에 따라 처리된 셀룰로오스 섬유는 흡수 구조물에 사용되기 위한 섬유상 매트릭스로 형성된다. 섬유상 매트릭스는 예를 들면 분쇄 목재 펄프 플러프의 배트(batt), 티슈층, 하이드로인탱글드(hydroentangled) 펄프 시이트, 또는 기계적으로 연화된 펄프 시이트의 형태를 취할 수 있다. 흡수 구조물의 예는 일반적으로 본원에서 전문이 참고로 인용된, 동시계류중인 미국 특허 출원 제60/008,994호에 기술되어 있다.In one embodiment of the invention, the cellulose fibers treated according to the process of the invention are formed into a fibrous matrix for use in the absorbent structure. The fibrous matrix can take the form of, for example, a batt of pulverized wood pulp fluff, a tissue layer, a hydroentangled pulp sheet, or a mechanically softened pulp sheet. Examples of absorbent structures are generally described in co-pending US patent application 60 / 008,994, which is incorporated herein by reference in its entirety.

본 발명에 유용한 섬유상 매트릭스는 에어-레잉 공정 또는 웨트-레이드 공정에 의해, 또는 당해 분야의 숙련자들에게 공지된, 본질적으로 임의의 기타 섬유상 매트릭스의 제조 공정에 의해 제조될 수 있다.The fibrous matrix useful in the present invention may be prepared by an air-laying process or a wet-laid process, or by a process of making essentially any other fibrous matrix known to those skilled in the art.

본 발명의 한 실시양태에서는, 액체-투과성 상면시이트, 이 액체-투과성 상면시이트에 부착된 배면시이트, 액체-투과성 상면시이트와 배면시이트 사이에 위치된, 본 발명의 공정에 따라 처리된 셀룰로오스 섬유를 포함하는 흡수 구조물을 포 함하는 일회용 흡수 제품이 제공된다. In one embodiment of the invention, a liquid-permeable topsheet, a backsheet attached to the liquid-permeable topsheet, a cellulose fiber treated according to the process of the invention, located between the liquid-permeable topsheet and the backsheet. A disposable absorbent article is provided that includes an absorbent structure that includes.

일회용 흡수 제품의 예는 일반적으로 본원에서 참고로 인용된 문헌 US-A-4,710,187; US-A-4,762,521; US-A-4,770,656; 및 US-A-4,798,603에 기술되어 있다. Examples of disposable absorbent articles are generally described in documents US-A-4,710,187; US-A-4,762,521; US-A-4,770,656; And US-A-4,798,603.

당해 분야의 숙련자들은 상면시이트 및 배면시이트로서 사용하기에 적합한 재료를 알고 있을 것이다. 상면시이트로서 사용하기에 적합한 재료는 액체-투과성 재료, 예를 들면 기본 중량이 약 15 내지 약 25g/㎡인 스펀본드 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌이다. 배면시이트로서 사용하기에 적합한 재료의 예는 액체-불투과성 재료, 예를 들면 폴리올레핀 필름 뿐만 아니라, 증기-투과성 재료, 예를 들면 미세다공성 폴리올레핀 필름이다. Those skilled in the art will know suitable materials for use as the topsheet and backsheet. Suitable materials for use as the topsheet are liquid-permeable materials such as spunbond polypropylene or polyethylene having a basis weight of about 15 to about 25 g / m 2. Examples of suitable materials for use as the backsheet are liquid-impermeable materials such as polyolefin films, as well as vapor-permeable materials such as microporous polyolefin films.

본 발명의 모든 양태에 따른 흡수 제품 및 구조물은 일반적으로 사용중에 여러번 배출되는 체액에 적용된다. 따라서, 흡수 제품 및 구조물은 흡수 제품 및 구조물이 사용중에 노출되는 양만큼의 여러번 배출되는 체액을 흡수할 수 있는 것이 바람직하다. 체액은 일반적으로 주기적으로 서로 개별적으로 배출된다. Absorbent articles and structures according to all aspects of the present invention are generally applied to body fluids that are released multiple times during use. Thus, it is desirable for the absorbent article and the structure to be able to absorb bodily fluids that are released multiple times by the amount that the absorbent article and the structure are exposed during use. Body fluids are usually drained separately from each other periodically.

시험 방법Test Methods

습윤 컬Wet curl

섬유의 습윤 컬 값을, 캐나다 온타리오 효케스버리 소재의 옵 테스트 이퀴프먼트 인코포레이티드(Op Test Equipment Inc.)로부터 화이버 퀄러티 애널라이저, 옵 테스트 프로덕트 코드 DA93(Fiber Quality Analyzer, Op Test Product Code DA93)이라는 명칭으로 시판되는, 섬유의 품질을 빠르고, 정확하고, 자동적으로 결정하는 기계를 사용하여 결정하였다. The wet curl value of the fiber was determined from Op Test Equipment Inc., Hyokesbury, Ontario, Canada, with Fiber Quality Analyzer, Op Test Product Code DA93 (Fiber Quality Analyzer, Op Test Product Code DA93). The quality of the fibers, marketed under the designation), was determined using a machine that quickly, accurately and automatically determined.

건조된 셀룰로오스 섬유 샘플을 입수하였다. 이 셀룰로오스 섬유 샘플을 화이버 퀄러티 애널라이저내에서 사용되는 600㎖ 플라스틱 샘플 비이커에 부었다. 비이커내의 섬유 샘플을, 비이커내의 섬유 농도가 화이버 퀄러티 애널라이저로 분석시 초당 약 10 내지 약 25개 섬유가 될 때까지, 수돗물로 희석시켰다. Dried cellulose fiber samples were obtained. This cellulose fiber sample was poured into a 600 ml plastic sample beaker used in a fiber quality analyzer. Fiber samples in the beakers were diluted with tap water until the fiber concentration in the beakers was between about 10 and about 25 fibers per second as analyzed by a fiber quality analyzer.

빈 플라스틱 샘플 비이커에 수돗물을 채우고, 이를 화이버 퀄러티 애널라이저 시험 챔버에 넣었다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저의 <시스템 검사(System Check)> 버튼을 눌렀다. 수돗물로 채워진 플라스틱 샘플 비이커가 시험 챔버내에 적당히 위치되었을 때, 화이버 퀄러티 애널라이저의 <오케이(OK)> 버튼을 눌렀다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저가 자체-시험을 수행하였다. 자체-시험 후에 스크린상에 경고(warning)가 표시되지 않으면, 기계는 섬유 샘플을 시험할 준비가 된 것이다.The empty plastic sample beaker was filled with tap water and placed in a fiber quality analyzer test chamber. I then pressed the System Check button on the Fiber Quality Analyzer. When the plastic sample beaker filled with tap water was properly positioned in the test chamber, the OK button of the fiber quality analyzer was pressed. The fiber quality analyzer was then self-tested. If no warning is displayed on the screen after the self-test, the machine is ready to test the fiber sample.

수돗물로 채워진 플라스틱 샘플 비이커를 시험 챔버에서 꺼내고 여기에 섬유 샘플 비이커를 넣었다. 화이버 퀄러티 애널라이저의 <측정(Measure)> 버튼을 눌렀다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저의 <새로운 측정(New Measurement)> 버튼을 눌렀다. 이어서 섬유 샘플의 정체가 화이버 퀄러티 애널라이저내로 타이프되었다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저의 <오케이> 버튼을 눌렀다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저의 <옵션(Options)> 버튼을 눌렀다. 섬유 개수가 4,000으로 셋팅되었다. 출력될 그래프의 눈금 변수는 자동적으로 또는 원하는 값으로 셋팅될 수 있다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저의 <이전(Previous)> 버튼을 눌렀다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저의 <시작(Start)> 버튼을 눌렀다. 섬유 샘플 비이커 가 시험 챔버내에 적당히 위치되었을 때, 화이버 퀄러티 애널라이저의 <오케이> 버튼을 눌렀다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저가 시험을 개시하며 플로우 셀(flow cell)을 통과하는 섬유를 표시하였다. 화이버 퀄러티 애널라이저는 또한 플로우 셀을 통과하는 섬유 빈도를 표시하는데, 이는 초당 약 10 내지 약 25개 섬유여야 한다. 섬유 빈도가 이 범위 밖에 있으면, 화이버 퀄러티 애널라이저의 <중지(Stop)> 버튼을 누르고 섬유 샘플을 희석시키거나 이 섬유 샘플에 섬유를 더 첨가하여 섬유 빈도가 목적 범위내에 들어가도록 해야 한다. 섬유 빈도가 충분해지면, 화이버 퀄러티 애널라이저가 섬유 샘플을, 화이버 퀄러티 애널라이저가 자동 중지되는 지점인, 4000개 섬유에 도달할 때까지 시험하였다. 이어서 화이버 퀄러티 애널라이저의 <결과(Results)> 버튼을 눌렀다. 화이버 퀄러티 애널라이저는 섬유 샘플의 습윤 컬 값을 계산하며, 이를 화이버 퀄러티 애널라이저의 <실행(Done)> 버튼을 눌러 출력시켰다.A plastic sample beaker filled with tap water was removed from the test chamber and a fiber sample beaker was placed therein. I pressed the Measure button on the Fiber Quality Analyzer. I then pressed the Fiber Channel's New Measurement button. The identity of the fiber sample was then typed into a fiber quality analyzer. Then I pressed the OK button on the Fiber Quality Analyzer. Then I pressed the <Options> button on the Fiber Quality Analyzer. The number of fibers was set to 4,000. The scale variable of the graph to be output can be set automatically or to a desired value. Then I pressed the Previous button on the Fiber Quality Analyzer. Then I pressed the <Start> button on the Fiber Quality Analyzer. When the fiber sample beaker was properly positioned in the test chamber, the OK button of the fiber quality analyzer was pressed. The fiber quality analyzer then initiated the test and indicated the fibers passing through the flow cell. The fiber quality analyzer also indicates the frequency of fibers passing through the flow cell, which should be about 10 to about 25 fibers per second. If the fiber frequency is outside this range, the fiber quality analyzer's <Stop> button must be pressed and the fiber sample diluted or additional fibers added to the fiber sample to ensure that the fiber frequency is within the desired range. Once the fiber frequency was sufficient, the fiber quality analyzer tested the fiber sample until it reached 4000 fibers, the point where the fiber quality analyzer automatically stopped. Then I pressed the Results button on the Fiber Quality Analyzer. The fiber quality analyzer calculates the wet curl value of the fiber sample and prints it by pressing the <Done> button on the fiber quality analyzer.

정련된 섬유의 제조 방법Method of Making Refined Fiber

TAPPI(Technical Association of Pulp and Paper Industry) 시험 방법(T200 om-89)에 따른 래보러토리 밸리 비터(Laboratory Valley beater)를 사용하여 정련된 섬유를 제조하였다. 섬유의 캐나다 표준 자유도는 섬유의 정련 정도를 나타내는 척도이며 TAPPI 시험 방법(T227 om-92)에 의해 측정되었다.Refined fibers were prepared using a Laboratory Valley beater according to the Technical Association of Pulp and Paper Industry (TAPPI) test method (T200 om-89). The Canadian standard degree of freedom of the fiber is a measure of the degree of refinement of the fiber and was measured by the TAPPI test method (T227 om-92).

웨트-레이드 핸드시이트의 제조 방법Manufacturing method of wet-laid hand sheet

(A) 핸드시이트 성형(A) Hand Sheet Forming

기본 중량이 약 60g/㎡인 19.05 cm x 19.05 cm (7.5 인치×7.5 인치) 핸드시 이트를, 8×8인치의 밸리 핸드시이트 몰드(Valley Handsheet mold)를 사용하여 제조하였다. 시이트 몰드 성형 와이어는 와이어 직경 0.01397 cm (0.0055 인치)의, 90×90 메쉬, 스테인레스-스틸 와이어 클로쓰(wire cloth)였다. 배킹(backing) 와이어는 와이어 직경 0.021 인치의, 14×14 메쉬, 평직 청동이었다. 잘 혼합된 스톡(stock)을 약 60g/㎡의 핸드시이트를 만들기에 충분한 양으로 취하고, 시이트 몰드의 스톡 용기를 와이어상의 제 위치에 클램핑시켰다. 수 인치의 물이 와이어 위로 올라오게 하였다. 칭량된 스톡을 첨가하고, 몰드에 와이어 위 6인치 표시선까지 물을 채웠다. 천공된 믹싱 플레이트(mixing plate)를 몰드내의 혼합물에 삽입시키고 천천히 7번 상하 이동시켰다. 즉시 배수 밸브(water leg drain valve)를 열었다. 물 및 스톡 혼합물이 배수되고 와이어로부터 사라지면, 배수 밸브를 닫았다. 시이트 몰드의 커버를 올렸다. 깨끗하고 건조한 압지(blotter)를 성형된 섬유상에 조심스럽게 올려놓았다. 건조 카우치 롤(couch roll)을 압지의 앞 가장자리에 놓았다. 압력을 가하지 않고 와이어의 앞에서 뒤로 카우칭 롤을 한번 통과시킴으로써, 압지에 들러붙은 섬유를 와이어로부터 떨어지게 카우칭(couching)시켰다. A 19.05 cm by 19.05 cm (7.5 inch by 7.5 inch) handsheet with a basis weight of about 60 g / m 2 was prepared using an 8 × 8 inch Valley Handsheet mold. The sheet mold forming wire was a 90 × 90 mesh, stainless-steel wire cloth with a wire diameter of 0.01397 cm (0.0055 inches). The backing wire was 14 × 14 mesh, plain weave bronze with a wire diameter of 0.021 inches. The well mixed stock was taken in an amount sufficient to make a handsheet of about 60 g / m 2 and the stock container of the sheet mold was clamped in place on the wire. A few inches of water rose above the wire. Weighed stock was added and the mold filled with water up to six inches on the wire. A perforated mixing plate was inserted into the mixture in the mold and slowly moved up and down seven times. The water leg drain valve was opened immediately. When the water and stock mixture drained and disappeared from the wire, the drain valve was closed. The cover of the sheet mold was raised. Clean, dry blotter was carefully placed on the formed fibers. A dry couch roll was placed on the leading edge of the blotter paper. The fibers stuck to the blotter paper were couched away from the wire by passing the couching roll once in front of the wire back without applying pressure.

(B) 핸드시이트 압착(B) handsheet crimp

압지 및 여기에 들러붙은 섬유 매트를 수압프레스내에, 사용된 후 재건조된 2장의 압지 위에, 핸드시이트가 윗쪽을 보게 넣었다. 2장의 새로운 압지를 핸드시이트 위에 놓았다. 프레스를 닫고 클램핑시켰다. 프레스에 의해 영향받는 압지면에 5.27 kg/㎠ (75 psi)가 생성되도록 압력을 가했다. 이 압력을 정확히 1분동안 유지하였다. 이어서 프레스상의 압력을 배출시켰다. 프레스를 열고 핸드시이트를 수거하였다. The sheet of paper and the fibrous mat adhered thereto were placed in a hydraulic press on the two sheets of paper that were used and then re-dried, with the handsheet facing up. Two new blotter papers were placed on the handsheet. The press was closed and clamped. Pressure was applied to produce 5.27 kg / cm 2 (75 psi) on the pressed surface affected by the press. This pressure was maintained for exactly 1 minute. The pressure on the press was then released. The press was opened and the handsheets collected.

(C) 핸드시이트 건조(C) Hand Sheet Drying

핸드시이트를 시이트 건조기(밸리 스팀 핫 플레이트(Valley Steam hot plate))의 광택면 위에 놓았다. 캔버스(canvas) 커버를 조심스럽게 시이트위로 내렸다. 5.9 kg (13 lb)의 분동(dead weight)을 납-충전된 황동관에 붙들어매었다. 시이트를 2분동안 건조시켰다. 커버를 제거했을 때, 표면 온도는 평균 100.5±1℃였다. 시이트를 건조기로부터 수거하고, 19.05 x 19.05 cm (7.5 ×7.5 인치)로 잘라내었다. 즉시 시이트의 중량을 측정하였다.The handsheet was placed on the glossy side of the sheet dryer (Valley Steam hot plate). The canvas cover was carefully lowered onto the sheet. 5.9 kg (13 lb) of dead weight were held in a lead-filled brass tube. The sheet was dried for 2 minutes. When the cover was removed, the surface temperature was on average 100.5 ± 1 ° C. The sheet was collected from the dryer and cut out to 19.05 x 19.05 cm (7.5 x 7.5 inches). The weight of the sheet was measured immediately.

(D) 핸드시이트 시험 (D) Hand Sheet Test

핸드시이트를 50% 습도 및 22.8 ℃ (73 ℉)에서 시험하였다. 핸드시이트의 벌크, 파열 지수(burst index), 인열 지수 및 인장 지수를 TAPPI 시험 방법(T220 om-88)에 따라 시험하였다. Handsheets were tested at 50% humidity and 22.8 ° C. (73 ° F.). The bulk, burst index, tear index and tensile index of the handsheets were tested according to the TAPPI test method (T220 om-88).

흡수 구조물의 벌크 및 건조 밀도Bulk and dry density of absorbent structures

본원에서 기술된 공정에 따라 제조된 핸드시이트로부터, 너비 약 2인치 및 길이 약 15인치의 핸드시이트 재료 샘플의 스트립을, 예를 들면 미국 뉴욕주 버팔로 소재의 이스트만 머신 코포레이션(Eastman Machine Corp.)에서 시판되는 직물용 톱을 사용하여 만들었다. 가장자리 효과(edge effect)를 피하기 위해 샘플 스트립을 핸드시이트의 가장자리에서 약 1인치 이상 떨어진 곳에서 잘라내었다. 샘플 스트립에 수용성 잉크로 약 10mm 간격으로 표시하였다.From handsheets prepared according to the process described herein, strips of handsheet material samples about 2 inches wide and about 15 inches long were produced, for example, at Eastman Machine Corp., Buffalo, NY, USA. Made using a commercially available fabric saw. Sample strips were cut at least about 1 inch from the edge of the handsheet to avoid edge effects. Sample strips were marked with water-soluble ink at about 10 mm intervals.

샘플 스트립의 벌크를 측정하기 위해서, 미트토요 코포레이션(Mitutoyo Corporation)에서 시판되는 벌크 미터(bulk meter)와 같은, 약 0.01 mm 이상까지 정밀한 벌크 미터를 사용하였다. 벌크를 측정하기 위해, 벌크 미터의 저부에 대해 평행하게 위치한, 약 2.54 cm (1 인치) 직경의 플래튼을 사용하였다. 샘플 스트립의 벌크를 샘플 시트립의 길이를 따라 약 50 mm 간격으로 측정하고, 평균을 내었다. 이어서 이 샘플 스트립의 평균 벌크, 중량 및 치수를 사용하여 샘플 스트립의 건조 밀도를 계산하였다. 샘플 스트립의 액체 유동값(Liquid Flux value)을 평가한 후, 샘플 스트립의 습윤 밀도도 유사한 방식으로 결정할 수 있다. In order to measure the bulk of the sample strip, a precision bulk meter up to about 0.01 mm or more, such as a bulk meter commercially available from Mitutoyo Corporation, was used. To measure the bulk, a platen of about 2.54 cm (1 inch) diameter, used parallel to the bottom of the bulk meter, was used. The bulk of the sample strip was measured at about 50 mm intervals along the length of the sample sheet and averaged. The average bulk, weight and dimensions of this sample strip were then used to calculate the dry density of the sample strip. After evaluating the Liquid Flux value of the sample strip, the wet density of the sample strip can also be determined in a similar manner.

실험 결과Experiment result

기본 원료는 킴벌리-클라크(Kimberly-Clark)의 북부 연질목(즉 LL-19) 크래프트였다. 섬유를 2부분으로 나누었다. 원료 섬유의 일부분을 랩 풀만 섬유화기(lab Pullmann fiberizer)에 의해 섬유화시키고, 이 섬유화된 섬유를 증기 폭발 처리하였다. 이들 복합 처리에 의해 벌크가 매우 크지만 매우 연약한 시이트를 형성하는 섬유를 제조할 수 있었다. 원료 섬유의 또다른 일부분을 랩 밸리 비터(lab Valley beater)를 사용하여 저 자유도(약 300㎖의 C.S.F.)로 정련시켰다. 고도로 정련된 섬유를 고벌크의 연약한 섬유와 다양한 결합비로 블렌딩시킴으로써 새로운 섬유 재료를 제조할 수 있다. 특정 블렌드 비에서, 블렌딩된 섬유는 미처리된 섬유에 비해서 벌크가 훨씬 크고 강도가 손실되지 않은 섬유 재료를 형성한다. The basic raw material was Kimberly-Clark's northern softwood (ie LL-19) kraft. The fiber was divided into two parts. A portion of the raw fiber was fiberized by a lab Pullmann fiberizer and the fiberized fiber was steam exploded. These composite treatments made it possible to produce fibers that form very large but very soft sheets. Another portion of the raw fiber was refined to low degrees of freedom (about 300 mL C.S.F.) using a lab valley beater. New fiber materials can be made by blending highly refined fibers with high bulk soft fibers at various bonding ratios. At certain blend ratios, the blended fibers form fiber materials that are much bulkier and do not lose strength as compared to untreated fibers.

표 1은 밸리 비터에서 0 내지 60분 동안 정련된 섬유 (LL-19)의 성질을 보여 준다.Table 1 shows the properties of the fiber (LL-19) refined for 0 to 60 minutes in a valley beater.

표 2는 60분 정련된 섬유(LL-19)와 증기 폭발된 섬유(LL-19)의 다양한 블렌드의 물리적 성질을 보여준다.Table 2 shows the physical properties of various blends of 60 minute refined fiber (LL-19) and vapor exploded fiber (LL-19).

표 3은 60분 정련된 섬유(LL-19)와 섬유화/증기 폭발된 섬유(LL-19)의 다양한 블렌드의 물리적 성질을 보여준다.Table 3 shows the physical properties of the various blends of 60 minute refined fibers (LL-19) and fibrillated / steam exploded fibers (LL-19).

벨리 비터 실험 LL-19Valley beater experiment LL-19 minute 00 33 55 1515 3030 4545 6060 캐나다 표준 자유도Canadian standard degrees of freedom (㎖)(Ml) 705705 695695 685685 635635 560560 430430 315315 파열 지수Burst index (kPam2/g)(kPam 2 / g) 1.061.06 1.621.62 2.242.24 4.594.59 6.226.22 7.897.89 8.048.04 벌크bulk (㎤/g)(Cm 3 / g) 2.392.39 2.292.29 2.152.15 1.991.99 1.841.84 1.811.81 1.681.68 스코트 결합 (SCOTT BOND)SCOTT BOND (ft.lb.)(ft.lb.) 0.0220.022 0.0300.030 0.0380.038 0.1500.150 0.2250.225 0.3880.388 0.500초과Greater than 0.500 인장 지수Tensile index (Nm/g)(Nm / g) 20.9720.97 29.0429.04 36.4536.45 65.1465.14 80.4680.46 97.8297.82 102.09102.09 신장률Elongation (%)(%) 1.761.76 2.242.24 2.462.46 3.613.61 4.074.07 4.654.65 4.644.64 인장 에너지 흡수Tensile energy absorption (J/㎡)(J / ㎡) 13.4713.47 24.6624.66 33.7133.71 84.6084.60 114.21114.21 150.50150.50 156.49156.49 불투명도, ISOOpacity, ISO (%)(%) 76.876.8 76.676.6 74.974.9 73.573.5 70.470.4 69.969.9 67.767.7 산란계수Scattering coefficient (㎡/㎏)(㎡ / ㎏) 37.5537.55 37.3237.32 34.1434.14 31.6331.63 27.0327.03 26.3426.34 23.6723.67 흡광계수Extinction coefficient (㎡/㎏)(㎡ / ㎏) 0.240.24 0.240.24 0.240.24 0.260.26 0.280.28 0.280.28 0.290.29 기공률, 프라지어(Frazier)Porosity, Frazier (cfm/ft2)(cfm / ft 2 ) 80.580.5 54.454.4 43.543.5 16.016.0 6.56.5 2.02.0 1.51.5

블렌드 식별기호Blend identifier AA BB CC DD EE FF GG 밸리 비터로 60분간 정련된 LL-19LL-19 refined for 60 minutes with Valley Bitter 00 5%5% 10%10% 15%15% 20%20% 25%25% 30%30% 폭발된 LL-19 (2분/200 C/75% Cons)Exploded LL-19 (2 min / 200 C / 75% Cons) 100%100% 95%95% 90%90% 85%85% 80%80% 75%75% 70%70% PFI 회전PFI Rotation 00 00 00 00 00 00 00 SI 전환된 평균 시험 데이타SI converted average test data 파열 지수(kPa㎡/g)Burst Index (kPa㎡ / g) 0.600.60 0.820.82 1.101.10 1.331.33 1.631.63 1.861.86 2.222.22 비용적(㎤/g)Cost (cm 3 / g) 2.732.73 2.692.69 2.582.58 2.572.57 2.502.50 2.412.41 2.402.40 인열 지수(mN㎡/g)Tear index (mN㎡ / g) 8.888.88 9.409.40 12.9612.96 13.9613.96 16.8216.82 18.2718.27 18.8318.83 인장 지수(Nm/g)Tensile Index (Nm / g) 12.8712.87 15.0315.03 18.1118.11 21.3121.31 24.6724.67 27.3627.36 31.4231.42 인장 에너지 흡수 (J/㎡)Tensile Energy Absorption (J / ㎡) 5.925.92 8.188.18 12.3212.32 16.7816.78 21.4021.40 24.8324.83 31.7731.77 평균 물리적 시험 데이타Average physical test data 캐나다 표준 자유도(㎖)Canadian standard degrees of freedom (ml) 705705 685685 680680 665665 655655 625625 600600 파열(psi)Burst (psi) 5.25.2 7.17.1 9.69.6 11.611.6 14.214.2 16.216.2 19.319.3 벌크(in)Bulk (in) 0.00640.0064 0.00640.0064 0.00610.0061 0.00610.0061 0.00590.0059 0.00570.0057 0.00570.0057 인열(g)Tear (g) 54.354.3 57.557.5 79.379.3 85.485.4 102.9102.9 111.8111.8 115.2115.2 인장(lbs)Tensile (lbs) 4.384.38 5.115.11 6.166.16 7.247.24 8.398.39 9.309.30 10.6810.68 신장률(%)Elongation (%) 1.3851.385 1.5561.556 1.8731.873 2.0972.097 2.3172.317 2.4392.439 2.6592.659 인장 에너지 흡수 (ftlb/ft2)Tensile Energy Absorption (ftlb / ft 2 ) 0.4050.405 0.5610.561 0.8440.844 1.1491.149 1.4661.466 1.7011.701 2.1762.176 스코트 내부 결합(ftlb)Scott Inner Coupling (ftlb) 0.0260.026 0.0240.024 0.0270.027 0.0310.031 0.0310.031 0.0340.034 0.0380.038 기공률(프라지어) (cfm/ft2)Porosity (prayer) (cfm / ft 2 ) 128.4128.4 94.194.1 89.389.3 66.366.3 62.062.0 55.155.1 35.635.6 평균 광학 시험 데이타Average optical test data (ISO) 명도(%)(ISO) Brightness (%) 84.4484.44 84.5684.56 84.6484.64 84.6584.65 84.7784.77 84.6684.66 84.7584.75 (ISO) 불투명도(%)(ISO) Opacity (%) 78.5778.57 78.2378.23 78.2678.26 77.6577.65 78.0278.02 77.7877.78 77.4877.48 산란계수(㎡/㎏)Scattering Coefficient (㎡ / ㎏) 40.2240.22 39.6539.65 39.8139.81 38.6738.67 39.4039.40 38.8238.82 38.2938.29 흡광계수(㎡/㎏)Extinction coefficient (㎡ / ㎏) 0.280.28 0.280.28 0.270.27 0.270.27 0.270.27 0.270.27 0.270.27 L*(%)L * (%) 95.5295.52 95.5395.53 95.5795.57 95.5495.54 95.5795.57 95.5195.51 95.5095.50 a*(%)a * (%) -0.19-0.19 -0.18-0.18 -0.20-0.20 -0.20-0.20 -0.20-0.20 -0.20-0.20 -0.20-0.20 b*(%)b * (%) 3.383.38 3.293.29 3.263.26 3.203.20 3.153.15 3.123.12 3.033.03

블렌드 식별기호Blend identifier HH II JJ KK LL MM NN 밸리 비터로 60분간 정련된 LL-19LL-19 refined for 60 minutes with Valley Bitter 00 5%5% 10%10% 15%15% 20%20% 25%25% 30%30% 섬유화되고 폭발된 LL-19 (2분/200 C/75% Cons)Fibrous and exploded LL-19 (2 min / 200 C / 75% Cons) 100%100% 95%95% 90%90% 85%85% 80%80% 75%75% 70%70% PFI 회전PFI Rotation 00 00 00 00 00 00 00 SI 전환된 평균 시험 데이타SI converted average test data 파열 지수(kPa㎡/g)Burst Index (kPa㎡ / g) 0.150.15 0.240.24 0.400.40 0.600.60 0.790.79 1.001.00 1.291.29 비용적(㎤/g)Cost (cm 3 / g) 3.873.87 3.743.74 3.433.43 3.273.27 3.233.23 3.013.01 2.942.94 인열 지수(mN㎡/g)Tear index (mN㎡ / g) 4.644.64 6.086.08 7.207.20 9.489.48 11.6211.62 12.3712.37 13.4413.44 인장 지수(Nm/g)Tensile Index (Nm / g) 3.743.74 5.725.72 7.377.37 9.509.50 13.2213.22 16.0716.07 18.1918.19 인장 에너지 흡수 (J/㎡)Tensile Energy Absorption (J / ㎡) 0.850.85 1.571.57 2.542.54 3.993.99 8.218.21 11.3111.31 11.9611.96 평균 물리적 시험 데이타Average physical test data 캐나다 표준 자유도(㎖)Canadian standard degrees of freedom (ml) 735735 730730 720720 710710 700700 660660 670670 파열(psi)Burst (psi) 1.31.3 2.12.1 3.53.5 5.25.2 6.96.9 8.78.7 11.211.2 벌크(in)Bulk (in) 0.00910.0091 0.00880.0088 0.00810.0081 0.00770.0077 0.00760.0076 0.00710.0071 0.00690.0069 인열(g)Tear (g) 28.428.4 37.237.2 44.144.1 58.058.0 71.171.1 75.775.7 82.282.2 인장(lbs)Tensile (lbs) 1.271.27 1.941.94 2.512.51 3.233.23 4.494.49 5.465.46 6.186.18 신장률(%)Elongation (%) 0.8210.821 0.9250.925 1.0711.071 1.2001.200 1.6281.628 1.8541.854 1.7791.779 인장 에너지 흡수 (ftlb/ft2)Tensile Energy Absorption (ftlb / ft 2 ) 0.0580.058 0.1080.108 0.1740.174 0.2740.274 0.5630.563 0.7740.774 0.8190.819 스코트 내부 결합(ftlb)Scott Inner Coupling (ftlb) 0.0140.014 0.0200.020 0.0220.022 0.0260.026 0.0300.030 0.0340.034 0.0380.038 기공률(프라지어) (cfm/ft2)Porosity (prayer) (cfm / ft 2 ) 422.7422.7 304.5304.5 283.4283.4 203.0203.0 188.6188.6 165.4165.4 141.3141.3 평균 광학 시험 데이타Average optical test data (ISO) 명도(%)(ISO) Brightness (%) 83.6383.63 83.9383.93 83.8383.83 84.1684.16 84.2184.21 84.3884.38 84.3384.33 (ISO) 불투명도(%)(ISO) Opacity (%) 77.2877.28 78.6678.66 78.6078.60 78.3278.32 78.2678.26 76.1376.13 77.2777.27 산란계수(㎡/㎏)Scattering Coefficient (㎡ / ㎏) 35.5435.54 37.3037.30 37.7437.74 39.5939.59 39.3739.37 35.3535.35 37.1137.11 흡광계수(㎡/㎏)Extinction coefficient (㎡ / ㎏) 0.280.28 0.290.29 0.290.29 0.290.29 0.290.29 0.260.26 0.270.27 L*(%)L * (%) 95.2795.27 95.3195.31 95.3095.30 95.4595.45 95.4195.41 95.4595.45 95.4395.43 a*(%)a * (%) -0.16-0.16 -0.18-0.18 -0.18-0.18 -0.18-0.18 -0.16-0.16 -0.18-0.18 -0.21-0.21 b*(%)b * (%) 3.563.56 3.413.41 3.363.36 3.373.37 3.243.24 3.163.16 3.163.16

상기 명세서, 실시예 및 데이타는 본 발명의 조성물의 제조 방법 및 용도를 전부 설명한다. 본 발명의 개념 및 범주에서 벗어나지 않게 본 발명의 많은 실시양태를 만들 수 있기 때문에, 본 발명은 다음에 첨부된 청구항에 근거를 둔다. The above specification, examples and data fully describe the preparation and use of the composition of the present invention. Since many embodiments of the invention can be made without departing from the spirit and scope of the invention, the invention is based on the following appended claims.

Claims (20)

(a) 제지 섬유를 기계적 변형시켜 0.15 이상의 컬 지수(curl index)를 갖는 일시적 섬유 형태를 갖는 섬유를 만들고, (b) 일시적 섬유 형태를 갖는 이 섬유를, 섬유 형태를 영구적으로 만들기에 0.1 내지 30분의 시간 동안 초대기 온도 및 압력에서 증기 처리하고, (c) 초대기 증기를 폭발적으로 배출시키는 것을 포함하며, 이러한 방법으로 얻어진 섬유가 0.2 이상의 영구적 컬 지수를 갖는, 영구적 개질된 섬유 형태를 갖는 섬유의 제조 방법. (a) mechanically modifying the papermaking fibers to produce fibers having a temporary fiber form with a curl index of at least 0.15, and (b) these fibers having a temporary fiber form, from 0.1 to 30 to make the fiber form permanent. Steaming at super-air temperature and pressure for a period of minutes, and (c) explosive expiration of super-air vapor, wherein the fibers obtained in this way have a permanently modified fiber form having a permanent curl index of at least 0.2 Method of making fibers. 제1항에 있어서, 섬유가 정제된 제지 목재 섬유 또는 재생 제지 목재 섬유를 포함하는 방법.The method of claim 1 wherein the fibers comprise refined papermaking wood fibers or recycled papermaking wood fibers. 제1항에 있어서, 기계적 변형 공정이 섬유를 변형시켜 곡선 구조를 갖는 섬유를 만드는 데 해머밀(hammermill) 공정을 포함하는 방법.The method of claim 1 wherein the mechanical deformation process comprises a hammermill process to deform the fiber to create a fiber having a curved structure. 제1항에 있어서, 초대기 온도가 130 내지 250℃의 온도를 포함하는 방법.The method of claim 1, wherein the superhigh temperature comprises a temperature of 130 to 250 ° C. 3. 제1항에 있어서, 초대기 압력이 2.81 내지 28.47 kg/㎠ (40 내지 405 psi)의 압력을 포함하는 방법.The method of claim 1 wherein the superatmospheric pressure comprises a pressure between 2.81 and 28.47 kg / cm 2 (40 to 405 psi). 삭제delete 제1항에 있어서, 이러한 방법으로 얻어진 섬유가 0.2 내지 0.35의 영구적 컬 지수를 갖는 방법.The method of claim 1 wherein the fibers obtained by this method have a permanent curl index of 0.2 to 0.35. 제1항에 있어서, 이러한 방법으로 얻어진 섬유가 0.22 내지 0.33의 영구적 컬 지수를 갖는 방법.The method of claim 1 wherein the fibers obtained by this method have a permanent curl index of 0.22 to 0.33. 제1항에 있어서, 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유를 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유 0.01 내지 100부당 1 부의 제지 목재 섬유의 비율로 정제된 제지 목재 섬유와 블렌딩시키는 방법.The method of claim 1, wherein the fiber having a permanent fiber form is blended with the refined paper wood fiber at a ratio of 1 part of papermaking wood fiber per 0.01 to 100 parts of the fiber having a permanent fiber form. (a) 제지 섬유를 해머밀링(hammermilling)시켜 0.2 이상의 컬 지수를 갖는 곡선 구조를 갖는 섬유를 만들고, (b) 곡선 구조를 갖는 이 섬유를, 0.5 내지 20분 동안 초대기 온도 및 압력에서 증기 처리하여 섬유 형태를 영구적으로 만들고, (c) 초대기 증기를 폭발적으로 배출시키는 것을 포함하며, 이러한 방법으로 얻어진 섬유가 0.2 이상의 영구적 컬 지수를 갖는, 영구적 개질된 섬유 형태를 갖는 섬유의 제조 방법. (a) hammermilling the papermaking fibers to produce a fiber having a curved structure with a curl index of 0.2 or greater, and (b) steaming the fiber having a curved structure at super-high temperature and pressure for 0.5 to 20 minutes. Thereby permanently making the fiber form, and (c) exploding the super-air vapor, wherein the fiber obtained in this way has a permanent curl index of at least 0.2. 제10항에 있어서, 섬유가 정제된 제지 목재 섬유를 포함하는 방법.The method of claim 10 wherein the fibers comprise refined papermaking wood fibers. 제10항에 있어서, 초대기 온도가 밀봉된 연속 공정 용기내에서 150 내지 220℃의 온도를 포함하는 방법.The method of claim 10 wherein the super-air temperature comprises a temperature of 150 to 220 ° C. in a sealed continuous process vessel. 제10항에 있어서, 초대기 압력이 밀봉된 연속 공정 용기내에서 2.81 내지 16.17 kg/㎠ (40 내지 230 psi)의 압력을 포함하는 방법.The method of claim 10 wherein the super atmospheric pressure comprises a pressure of 2.81 to 16.17 kg / cm 2 (40 to 230 psi) in a sealed continuous process vessel. 제10항에 있어서, 곡선 구조를 갖는 섬유를 초대기 온도 및 압력에서 증기 처리하는 공정을 밀봉된 연속 공정 용기내에서 1 내지 10분동안 수행하는 방법.The process of claim 10 wherein the process of steaming fibers having a curved structure at superatmospheric temperature and pressure is carried out in a sealed continuous process vessel for 1 to 10 minutes. 제10항에 있어서, 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유를 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유 1 내지 100부당 1 부의 제지 목재 섬유의 비율로 정제된 제지 목재 섬유와 블렌딩시키는 방법.The method of claim 10, wherein the fibers having a permanent fiber form are blended with the refined paper wood fiber at a ratio of 1 part of papermaking wood fiber per 100 parts of fiber having a permanent fiber form. 우선 제지 목재 섬유를 기계적 변형시키고, 이 섬유를 영구적 섬유 형태를 획득할 정도의 초대기 온도 및 압력에서 증기 처리하는 방법으로 얻어지는, 0.2 이상의 컬 지수를 갖는 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유와, 정제된 제지 목재 섬유가, 정제된 제지 섬유 1 중량부당 영구적 섬유 형태를 갖는 섬유 0.01 내지 100 중량부의 비율로 블렌딩된 블렌드를 포함하는, 3.0㎤/g보다 큰 벌크를 갖는, 벌크가 증가된 개량 섬유 재료.First, a fiber having a permanent fiber form with a curl index of 0.2 or more, obtained by mechanically deforming the paper wood fiber and steaming the fiber at a super-high temperature and pressure to obtain a permanent fiber form; An improved bulk material improved fiber material having a bulk greater than 3.0 cm 3 / g, wherein the wood fibers comprise blends blended at a ratio of 0.01 to 100 parts by weight of fiber having a permanent fiber form per 1 part by weight of refined papermaking fiber. 제16항의 섬유 재료로부터 형성된 티슈 재료.A tissue material formed from the fibrous material of claim 16. 제16항의 섬유 재료를 포함하는 섬유 재료로부터 형성된 타월 재료.A towel material formed from a fiber material comprising the fiber material of claim 16. 제16항의 섬유 재료로부터 형성된 흡상 재료.A wicking material formed from the fiber material of claim 16. 제19항의 흡상 재료를 함유하는 흡수 제품.An absorbent article containing the wicking material of claim 19.
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