KR100610257B1 - 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법 및 이 제조방법으로 제조된 고분자 기재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 고분자 기재에 관한 것으로서, 상기 제조 방법은 광경화성 수지 조성물을 기판에 도포하고, 일정 패턴이 형성된 소수성 표면을 갖는 소수성 템플레이트(template)를 상기 광경화성 수지 조성물 위에 위치시키고, 상기 광경화성 수지 조성물을 고화시켜 광경화성 수지층을 형성시키고, 상기 소수성 템플레이트를 상기 광경화성 수지층으로부터 분리하는 공정을 포함한다.
본 발명은 화학적인 표면 처리가 아닌 공정이 간단한 UV 나노임프린트 리소그래피 기술을 이용해, 소수성 식물잎이 지닌 표면 구조를 광경화성 수지 위에 패터닝하는 방식으로, 쉽게 접근이 가능한 방식의 제작 방법이다. 또한 기존 방법들과는 달리, 식물 잎이 지는 구조를 내구성 조절이 가능한 광경화성 수지 위에 모사해서 제작하였기에, 열악한 외부 여건에서도 장시간 큰 변형이나 성질 변화 없이 사용이 가능하다. 그리고 본 발명으로 제작한 구조물은, 소수성으로 인한 자기 세척 효과가 요구되는 주방기구/의류/건축/도료/타일 사업, 유동저항 감소가 중요시되는 항공/선박/자동차 산업 등에 응용이 가능하다. 이외에도 마이크로 칩 분야에도 적용 가능하다.
소수성,잎,자외선 나노임프린트 리소그래피
Description
도 1은 본 발명의 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 공정을 나타낸 공정도.
도 2는 본 발명에서 사용한 자외선 나노임프린트 리소그래피 장비를 개략적으로 나타낸 도면.
도 3의 (a) 내지 (d)는 다양한 접촉각을 나타낸 그림.
도 4는 그령(lovegrass) 잎 표면의 전자 현미경 사진.
도 5는 그령 잎에 형성된 물방울 모습을 나타낸 CCD(Charge Coupled Device) 카메라 사진.
도 6은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고분자 필름 표면의 전자 현미경 사진.
도 7은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 고분자 필름에 형성된 물방울 모습을 나타낸 CCD 카메라 사진.
도 8은 비교예 1에서 제조된 고분자 필름에 형성된 물방울 모습을 나타낸 CCD 카메라 사진.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법 및 이 제조 방법으로 제조된 고분자 기재에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 간단한 공정으로 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법 및 이 제조 방법으로 제조된 고분자 기재에 관한 것이다.
[종래 기술]
일반적으로 고분자 재료 등의 어떤 물질의 표면에 대한 액체의 젖음성(wettability)은 표면의 접촉각(contact angle)을 측정함에 따라 정량적으로 측정할 수 있다.
상기 젖음성이란 고체 표면과 액체 분자간 상호 작용(고체면 위에 액체의 흡착 현상)으로서, 부착력(고체와 액체간 부착력(adhesion))과 응집력(액체 분자간 결합력(cohesion))의 상호 경쟁 현상을 말한다. 액체 분자간 응집력이 고체와 액체간 부착력보다 크면, 젖음성이 작아지고, 액체간 응집력이 고체와 액체간 부착력보다 작으면 젖음성이 우수해진다.
액체가 물인 경우 젖음성이 우수하면 친수성(hydrophilic)이라 칭하며, 젖음성이 좋지 않으면 소수성(hydrophobic)이라 칭한다. 주로 접촉각이 90도 이상인 표면일 경우를 소수성 표면이라 하고, 접촉각이 150도 이상인 경우를 초소수성 (superhydrophobic) 표면이라고 한다. 이러한 표면의 소수성은 주로 표면 자체가 지니고 있는 화학적인 성질과, 표면 위에 존재하는 마이크로/나노 사이즈의 구조물의 표면에 의해 결정된다. 이러한 소수성 표면을 지닌 기재는 셀프-클리닝(self-cleaning) 또는 안티-포깅(anti-fogging), 유체로 인한 표면 마찰 감소 등에 탁월한 효과가 있어, 이러한 효과가 요구되는 산업 분야에서 널리 사용되고 있다.
1997년 W. Barthlott와 C. Neinhuis에 의해 자연계에 서식을 하고 있는 식물 잎들 중에서 초소수성 특성을 지닌 식물 잎의 종류와 그 식물 잎들이 지니고 있는 다양한 표면의 형상과 그 형상으로 인해 발생하는 다양한 현상들이 보고됨에 따라, 최근 표면의 구조적인 특성을 변화시켜 이러한 소수성을 지닌 표면을 제작하고자하는 많은 방법들이 소개가 되고 있다. 폴리프로필렌 에칭, 플라즈마 강화 화학기상 증착(PECVD), 플라즈마 중합(plasma polymerization), 폴리부타디엔의 플라즈마 불소화(plasma fluorination of polybutadiene), 알루미늄의 마이크로웨이브 애노드성 산화(microwave anodic oxidation of aluminum), 알킬케텐 다이머의 응결(solidification of alkylketene dimmer), 나노구조화 카본 필름(nanostructured carbon film), 폴리프로필렌 코팅(polypropylene coating), 카본 나노 튜브 얼라잉(carbon nano tube alligning), 폴리비닐알콜 나노파이버(poly(vinyl) alcohol nanofibers), 다공성 폴리디메틸실록산 표면(porous polydimethylsiloxane surface), 산소 플라즈마 처리(oxygen plasma treatment) 등이 그 대표적인 예라 할 수 있다.
그러나 이러한 소수성 표면을 제조하기 위한 기존의 방법들은 대부분 복잡한 화학 공정을 통해 표면의 형상을 바꾸거나, 물질 자체가 지니고 있는 표면 에너지를 변화시켜 소수성 표면을 제작하고 있는 방법이다. 이와 같이 화학적인 방법에 의존한 방식임에 따라, 일반적으로 번거로운 여러 가지 공정을 거치거나, 또는 인체에 유해한 화학 물질을 다루어야 하는 위험성이 뒤따른다. 또한 공정 자체가 가격이 비싸거나, 긴 시간 공정을 해야 한다. 게다가, 몇몇 방법으로 제작한 표면의 경우에는 대기에 노출시 쉽게 먼지에 오염이 되어 소수성을 상실하는 경우도 있고, 다른 화합물에 아주 불안정한 성질을 보이기도 한다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 간단한 공정으로 내구성이 강한 소수성 표면을 제조할 수 있는 소수성 표면의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 공정으로 제조된 고분자 기재를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 광경화성 수지 조성물을 기판에 도포하고, 마이크로/나노 사이즈의 일정 패턴이 형성된 소수성 표면을 갖는 소수성 템플레이트(template)를 상기 광경화성 수지 조성물 위에 위치시키고, 상기 광경화성 수지 조성물을 고화시켜 광경화성 수지층을 형성시키고, 상기 소수성 템플레이트를 상기 광경화성 수지층으로부터 분리하는 공정을 포함하는 상기 소수성 템플레이트 패턴에 대응되는 역패턴이 표면에 형성되고, 소수성 표면을 갖는 고분자 기재 의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 공정으로 제조된 고분자 기재를 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 소수성 표면을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 종래 화학적 공정에서 탈피하여 소수성을 지닌 식물 잎의 표면에 분포하는 마이크로/나노 사이즈 구조물의 형태를 자외선 나노임프린트 리소그래피 기술을 이용하여, 식물 잎 표면 구조 자체를 광경화성 수지 위에 모사하는 방식으로 실시한다.
본 발명의 소수성 표면을 갖는 고분자 필름의 제조 방법을 첨부된 도 1의 공정도를 참조하여 설명하도록 한다. 먼저, 기판에 광경화성 수지 조성물을 도포한다(S1). 상기 광경화성 수지 조성물은 광경화성 수지 및 개시제를 포함한다.
상기 광경화성 수지로는 광(UV)에 의해 경화될 수 있는 것은 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로 에폭시 수지, 아크릴 수지, 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트와 같은 아크릴레이트 계열, 폴리이미드 등을 사용할 수 있다. 상기 개시제로는 1-클로로 안트라퀴논과 같은 안트라퀴논 계열 화합물 또는 에폭사이드 계열을 사용할 수 있다.
또한 상기 경화성 수지 조성물에서 광경화성 수지 및 개시제의 혼합 비율은 적절하게 조절할 수 있으며, 특히 개시제는 광경화 반응을 개시시킬 수 있을 정도의 양만 사용하면 된다.
상기 기판은 자외선이 통과할 수 있는 투명한 기판으로, 일반적으로 유리 기판을 사용할 수 있다
상기 광경화성 수지 조성물의 사용량은 적절하게 조절할 수 있으며, 사용되는 템플레이트의 면적이 5 X 5cm2일 때, 1cm2 당 30 내지 40㎕가 적당하다.
이어서, 상기 경화성 수지 조성물 위에 일정 패턴을 갖는, 즉 소수성 표면을 갖는 템플레이트를 위치시키고(2), 경화성 수지 조성물을 고화시킨다(S3). 이 공정에 따라, 경화성 수지가 경화되면서 식물 잎의 소수성 표면의 패턴을 갖는 경화성 수지층, 즉 경화성 수지 필름이 제조된다.
상기 소수성 표면을 갖는 템플레이트로는 소수성 표면을 갖는 식물을 사용할 수 있으며, 표면이 마이크로/나노사이즈의 복합 구조물의 형태로 구성이 되어 있고, 표면 접촉각이 150도 이상인 식물 잎은 어떠한 것도 사용할 수 있다. 그 대표적인 식물로는 그령(lovegrass), 대나무(bamboo), 은단풍(silver maple tree), 튤립나무(tulip tree), 중국단풍(trident maple), 벼(rice), 연 또는 피라칸사스(pyracantha) 등을 사용할 수 있다.
상기 고화 공정은 압력을 가하면서, 압력을 가하면서 자외선(UV)을 조사하여 실시한다.
상기 자외선 조사 공정은 UV 나노임프린트 리소그래피(UV-nanoimprint lithography) 공정으로 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 자외선 조사는 150kPa 이상의 압력 하에서 실시하는 것이 바람직하고, 150 내지 500kPa의 압력 하에서 실시하는 것이 보다 바람직하다. 상기 압력이 150kPa 미만인 경우에는 소수성 템플레이트의 패턴이 경화성 수지에 잘 찍히지 않는 문제가 있어 바람직하지 않 다. 또한 조사 공정 동안에는 일정 압력이 유지되는 것이 바람직하다. 또한, 상기 압력은 이하 설명하는 UV 나노임프린트 리소그래피 장비를 사용하는 경우 공압 실린더의 누르는 압력이다.
상기 자외선 조사 시간은 600초 이상이 바람직하고, 600초 내지 30분이 보다 바람직하다. 자외선 조사 시간이 600초 미만인 경우에는 수지가 고화되는 시간이 충분하지 못해 액체 상태로 잔존하게 되거나, 또는 고화되더라도 완전히 고화되지 않아 물렁거리는 상태로 존재하게 되어 바람직하지 않다.
이어서, 경화성 수지층으로부터 상기 템플레이트를 분리하여(S4) 소수성 템플레이트패턴에 대응되는 역패턴이 표면에 형성된 소수성 표면을 갖는 고분자 기재를 얻는다.
상기 UV 나노임프린트 리소그래피 공정에서 사용되는 장비의 대표적인 예를 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타낸 것과 같이, UV 나노임프린트 리소그래피장비(20)는 공압을 가하는 실린더(Pneumatic cylinder, 1), 식물잎(7)을 고정하는 지그(Jig, 5), 지그를 고정하는 진공척(Vacuum chuck, 3), UV를 통과시키는 투명한 석영판(Quartz, 13) 및 경화성 고분자 수지(9)가 도포되는 유리 기판(11), 경화성 고분자 수지를 고화시키는 UV 램프(15), 반사판(reflector, 17), UV 조사 시간을 조절하는 셔터(19)로 구성이 되어 있다.
이러한 공정으로 제조되는 고분자 기재의 접촉각은 146.5 내지 149.5도로, 소수성을 나타냄을 알 수 있다.
접촉각이란 액체가 고체 표면 위에서 열역학적으로 평형을 이룰 때 가지는 각으로서, 도 3의 (a) 내지 (d)에 나타낸 것과 같이, 액체-고체-기체 접합점에서 물방울 곡성의 끝점과 고체 표면의 접촉점에서 측정된다. 따라서, 도 3의 (a)의 경우 접촉각(θ)는 0이 되고, 도 3의 (b)의 경우는 0 < θ < 90°, 도 3의 (c)의 경우는 90° < θ < 180°, 도 3의 (d)의 경우는 180°가 된다.
이와 같이 소수성을 나타내는 표면을 갖는 고분자 기재는 소수성으로 인한 셀프-클리닝 효과가 요구되는 주방기구, 의류, 건축, 도로, 타일 사업, 유동 저항 감소가 중요시되는 항공, 선박, 자동차 사업 등에 응용이 가능하다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
소수성 식물잎인 그령(lovegrass)을 도 2에 나타낸 UV 나노임프린트 리소그래피 장비의 지그(3) 위에 부착시켰다. 석영판(13)위에 위치한 유리 기판(11)에 에폭시 광경화성수지 및 에폭사이드 개시제를 포함하는 광경화성 수지 조성물(Ventico 사, RenShape SL 5180)을 도포하였다. 상기 광경화성 수지 조성물의 도포량은 상기 그령 잎의 단위 면적당(cm2) 1ml로 하였다.
이어서, 진공 챔버 내에 공기 및 먼지를 제거하고, 공압 실린더(1)에 압력을 가하였다. 이때, 압력이 160kPa 이상 유지되도록 하였다.
상기 압력이 유지된 상태에서, UV 램프(15)로부터 UV를 조사하여 UV가 UV 셔 터(19)를 지나, 상기 석영판(13)을 통과하여, 유리 기판(11)에 도포된 광경화성 수지 층(9)에 도달하도록 하였다. 이때, UV 조사는 720초 동안 실시하였으며, UV 램프(15)는 SEM 사의 MRL 1500 UV 램프를 사용하였다.
UV 조사가 완료되면, 공압 실린더의 압력을 해제하고, 지그(3)로부터 식물의 잎의 구조가 모사된 필름을 분리하여, 소수성 표면을 가진 고분자 기재 필름을 제조하였다.
(비교예 1)
광경화성 수지 조성물(Ventico 사, RenShape SL 5180)에 UV를 720초 동안 조사하여 고분자 필름을 제조하였다.
도 4에 그령 잎 표면에 분포해있는마이크로/나노 사이즈의 복합 구조물의 전자 현미경 사진을 나타내었고, 도 5에 이 그령 잎에 물을 5 마이크로리터 사용하여 측정한 접촉각을 나타내었다. 그령 잎에서 측정한 접촉각은 154도였다. 접촉각 측정은 세실 드랍법(Sessile drop method)으로 10번 측정한 평균값을 구하는 방법으로 얻었다.
또한, 도 6에 상기 실시예 1의 공정으로 제조된 소수성 표면을 가진 고분자 필름의 전자 현미경 사진을 나타내었다. 제조된 고분자 필름의 표면이 도 4에 나타낸 그령 잎의 표면과 매우 유사함을 알 수 있다. 도 7에 상기 고분자 필름 위에 물을 5 마이크로리터 떨어뜨려 맺힌 물방울의 모습을 나타내었으며, 측정한 접촉각은 148도로, 그령 잎의 결과와 유사하며, 양호한 소수성을 나타냄을 알 수 있다.
또한, 도 8에 상기 비교예 1의 공정으로 제조된, 실시예 1과 같은 재질로 구 성되어 있고 패턴이 없는 평평한 필름에 물을 5 마이크로리터 떨어뜨려 필름 위에 형성된 물방울의 모습을 나타내었으며, 측정한 접촉각은 56도로 나타났다.
이 결과에 따라 단순히 표면의 구조적인 특성 변화로 인해 접촉각이 92도나 향상되어, 그 표면 특성이 소수성으로 변화되었음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 화학적인 표면 처리가 아닌 공정이 간단한 UV 나노임프린트 리소그래피 기술을 이용해, 소수성 식물잎이 지닌 표면 구조를 광경화성 수지 위에 패터닝하는방식으로, 쉽게 접근이 가능한 방식의 제작 방법이다. 또한 기존 방법들과는달리, 식물 잎이 지는 구조를 내구성 조절이 가능한 광경화성 수지 위에 모사해서 제작하였기에, 열악한 외부 여건에서도 장시간 큰 변형이나 성질 변화 없이 사용이 가능하다. 그리고 본 발명으로 제작한 구조물은, 소수성으로 인한 셀프-클리닝 효과가 요구되는 주방기구/의류/건축/도료/타일 사업, 유동저항 감소가 중요시되는 항공/선박/자동차 산업 등에 응용이 가능하다. 이외에도 마이크로 칩 분야에도 적용 가능하다.
Claims (11)
- 광경화성 수지 조성물을 기판에 도포하고;일정 패턴이 형성된 소수성 템플레이트(template)를 상기 광경화성 수지 조성물 위에 위치시키고;상기 광경화성 수지 조성물을 고화시켜 광경화성 수지층을 형성시키고;상기 소수성 템플레이트를 상기 광경화성 수지층으로부터 분리하는공정을 포함하는 상기 소수성 템플레이트 패턴에 대응되는 역패턴이 표면에 형성되고, 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 소수성 템플레이트는 소수성 표면을 갖는 식물 잎인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 소수성 표면을 갖는 식물 잎은 표면 접촉각이 150도 이상인 것인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 3 항에 있어서,상기 소수성 표면을 갖는 식물 잎은 그령(lovegrass), 대나무(bamboo), 은단 풍(siliver maple tree), 튤립나무(tulip tree), 중국단풍(trident maple), 벼(rice), 연 및 피라칸사스(pyracantha)로 이루어진 군에서 선택되는 것인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 고화시키는 공정은 자외선을 조사하는 공정으로 실시하는 것인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 자외선을 조사하는 공정은 UV 나노임프린트 리소그래피 공정인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 자외선을 조사하는 공정은 150 kPa 이상의 압력 하에서 실시하는 것인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 자외선을 조사하는 공정은 150 내지 500kPa의 압력 하에서 실시하는 것인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 자외선을 조사하는 공정은 600초 이상 실시하는 것인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,상기 자외선을 조사하는 공정은 600초 내지 30분 동안 실시하는 것인 소수성 표면을 갖는 고분자 기재의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 의해 제조되고, 146.5 내지 149.5도의 접촉각을 갖는 고분자 기재.
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