KR100549863B1 - Process for recovering generated oil by pyrolysis of waste plastic using manganese dioxide - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐플라스틱을 열분해하여 생성오일을 회수하는 방법에 관한 것으로, 그 목적은 폐플라스틱의 열분해공정에 있어 적절한 첨가물의 선정과 더불어 열분해공정의 제어로 생성오일의 회수율을 높이면서, 생성오일에 함유된 플라스틱원료의 회수율도 높일 수 있는 폐플라스틱의 생성오일 회수방법을 제공함에 있다. The present invention relates to a method for recovering generated oil by pyrolyzing waste plastics, and an object thereof is to select an appropriate additive in the pyrolysis process of waste plastics and to increase the recovery rate of the produced oils by controlling the pyrolysis process. An object of the present invention is to provide a method for recovering oil generated from waste plastic, which can increase the recovery rate of the contained plastic raw material.
이와 같은 목적을 갖는 본 발명은, The present invention having such an object,
폐플라스틱을 열분해하여 오일을 회수하는 방법에 있어서,In the method of recovering oil by pyrolyzing waste plastic,
상기 폐플라스틱에 MnO2을 5중량%이하로 혼합하고, 이 혼합물을 70∼100℃/min의 속도로 승온하여 500∼600℃의 온도에서 열처리하는 것을 포함하여 이루어지는 이산화망간을 사용한 폐플라스틱의 열분해에 의한 생성오일회수방법에 관한 것을 그 기술적요지로 한다.MnO 2 is mixed with the waste plastic at 5% by weight or less, and the mixture is heated at a rate of 70 to 100 ° C./min and heat-treated at a temperature of 500 to 600 ° C. for pyrolysis of waste plastic using manganese dioxide. The technical summary of the method for recovering oil generated by oil is as follows.
본 발명은 기존의 오일회수방법보다도 생성오일의 회수율을 약 80%이상 향상시킬 수 있으며, 생성오일중 스틸렌의 양도 1.6중량%로 향상시키는 효과가 있다. The present invention can improve the recovery rate of the generated oil by about 80% or more, and has an effect of improving the amount of styrene in the generated oil to 1.6% by weight compared to the existing oil recovery method.
Description
본 발명은 폐플라스틱을 열분해하여 생성오일을 회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 MnO2을 폐플라스틱의 열분해공정의 첨가물로 이용하여 생성오일의 수율을 높이면서 생성오일을 플라스틱의 제조원료로 이용할 수 있는 생성오일의 회수방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for recovering the generated oil by pyrolyzing waste plastic, more specifically MnO 2 The present invention relates to a method for recovering oil produced by using waste oil as an additive in the pyrolysis process of waste plastics while increasing the yield of oil produced.
급격한 공업화와 기술개발은 산업폐기물의 양적인 증대뿐만 아니라, 질적인 다양화를 초래하게 되어 산업폐기물처리의 어려움을 한층 가중시키고 있다. 산업폐기물중 폐플라스틱은 자연 환경 보존과 자원 활용 측면에서 21세기에 가장 필요한 기술의 하나로 대두되고 있다. Rapid industrialization and technological development not only increase the quantity of industrial waste, but also lead to the diversification of quality, adding to the difficulty of industrial waste disposal. Waste plastics among industrial wastes have emerged as one of the most needed technologies in the 21st century in terms of conservation of natural environment and resource utilization.
폐플라스틱의 처리는 주로 매립방식이 이용되었으나, 매립지의 부족 및 2차 오염의 문제점이 심각해지면서 폐기물의 성상에 따라 점차 소각, 재이용 등으로 그 처리방식의 다양화를 모색하게 되었다. 하지만, 근래에는 소각처리비용증가, 2차 환경오염물질의 처리문제 및 폐기물 처리에 따른 환경규제치의 강화로 보다 부가가치가 높은 공해물질 처리방법이 강구되어야 할 필요성이 커지고 있다. 이러한 추세에 맞추어 폐기물을 단순히 소각시키는 것이 아니라, 에너지 자원을 얻으면서 폐기물의 부피를 감량시켜 처리할 수 있는 기술개발이 요구되고 있다. The landfill method was mainly used for disposal of waste plastics, but as the shortage of landfills and secondary pollution became more serious, various methods of waste plastics were gradually incinerated and reused according to the characteristics of the waste. However, in recent years, there is an increasing need for more value-added pollutant treatment methods due to increased incineration treatment costs, secondary environmental pollutant disposal problems, and strengthened environmental regulations. In accordance with this trend, rather than simply burning the waste, it is required to develop a technology that can reduce the volume of waste while obtaining energy resources.
따라서, 현재 폐플라스틱은 열분해하여 생성오일을 회수하고 있으며, 이 생성오일은 연료로 사용하거나 또는, 생성오일에 함유된 성분 예를 들어, 스틸렌을 플라스틱제조 원료로 이용하기도 한다. 이러한 열분해공정에는 오일의 회수율을 높이거나 생성오일중 플라스틱제조원료의 양을 높이는 것이 중요하며, 이를 위해 Cu20, LiOH 등과 같은 첨가물을 촉매를 사용하고 있다. 그러나, 이 첨가물들은 생성오일의 질적인 면에서 수요가의 요구를 충족시키지 못하는 문제가 있다.Therefore, waste plastics are currently pyrolyzed to recover the produced oil, which is used as a fuel or a component contained in the produced oil, for example, styrene, as a raw material for plastic production. In this pyrolysis process, it is important to increase the recovery rate of the oil or to increase the amount of plastic raw materials in the oil produced. For this purpose, additives such as Cu 2 0 and LiOH are used as catalysts. However, these additives have a problem in that they cannot meet the demand of the demand in terms of the quality of the produced oil.
본 발명은 폐플라스틱의 열분해공정에 있어 적절한 첨가물의 선정과 더불어 열분해공정의 제어로 생성오일의 회수율을 높이면서, 생성오일에 함유된 플라스틱원료의 회수율도 높이는데, 그 목적이 있다. The present invention aims to improve the recovery of the plastic raw materials contained in the generated oil while increasing the recovery of the generated oil by selecting the appropriate additives and controlling the pyrolysis process in the thermal decomposition of the waste plastic.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 생성오일회수 방법은, Generating oil recovery method of the present invention for achieving the above object,
폐플라스틱에 MnO2을 5중량%이하로 혼합하고, 이 혼합물을 70∼100℃/min의 속도로 승온하여 500∼600℃의 온도에서 열처리하는 것을 포함하여 구성된다.MnO 2 is mixed with the waste plastic at 5% by weight or less, and the mixture is heated at a rate of 70 to 100 ° C./min and heat treated at a temperature of 500 to 600 ° C.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
먼저, 본 발명은 폐플라스틱을 대상물질로 하며, 이 폐플라스틱은 산업용 및 가정용으로 이용된 후 폐기된 것이면 가능하다. 바람직하게는 스틸렌함유 폐플라스틱이 좋으며, 그 예로는 ABS(Acrylonitril Butadiene Styrene resin)와 PS(Polystyrene) 등이 있다. 이와 같이 스틸렌 함유 폐플라스틱으로부터 오일을 회수하는 경우 그 오일에는 플라스틱제조 원료로 이용할 수 있는 스틸렌이 함유되어 있어 유용하다. First, the present invention uses waste plastic as a target material, and this waste plastic can be used if it is disposed of after being used for industrial and household purposes. Preferably, styrene-containing waste plastic is preferable, and examples thereof include ABS (Acrylonitril Butadiene Styrene resin) and PS (Polystyrene). Thus, when oil is recovered from styrene-containing waste plastics, the oil contains styrene which can be used as a raw material for plastic production.
본 발명은 상기 폐플라스틱으로부터 생성오일을 회수하기 위해 열분해 할 때 첨가물로 MnO2을 이용하는데, 특징이 있다. MnO2을 첨가물로 이용하면 생성오일의 회수율을 약 80%이상으로 향상시킬 수 있으며, 생성오일중 스틸렌의 양도 1.6중량%로 향상된다. 본 발명에 따라 MnO2는 폐플라스틱에 5중량%이하로 첨가하는 것이 좋은데, 이는 5중량%보다 많게 첨가하여도 첨가량이 증가한 만큼 오일의 회수율이 높아지지 않기 때문이다.The present invention is characterized by using MnO 2 as an additive when pyrolysis to recover the generated oil from the waste plastic. By using MnO 2 as an additive, the recovery rate of the generated oil can be improved to about 80% or more, and the amount of styrene in the generated oil is also improved to 1.6% by weight. According to the present invention, MnO 2 is preferably added to the waste plastic at less than 5% by weight, because even if it is added more than 5% by weight, the recovery rate of the oil does not increase as the amount is increased.
본 발명에 따라 MnO2을 폐플라스틱에 첨가하여 열분해하는 조건은, 70∼100℃/min의 속도로 승온(가열속도)하여 500∼600℃의 온도에서 열처리하는 것이다. 그 이유는 승온속도가 분당 70℃미만의 경우 생성오일의 발열량이 낮으며, 분당 100℃보다 빨른 경우 급격히 온도를 올려야 하는 문제가 있기 때문이다. 또한, 열처리온도가 500℃미만의 경우 생성오일의 회수율이 낮으며, 600℃보다 높은 경우 같은 양의 오일을 얻는데 폐플라스틱 열분해에 필요한 에너지 비용만 올라가는 문제가 있다. 이 열처리온도에서의 유지시간은 폐플라스틱으로부터 가스와 오일의 회수가 완료되는 시간동안 유지하면 된다.According to the present invention, conditions for thermally decomposing MnO 2 by adding it to waste plastics are to heat up at a temperature of 500 to 600 ° C. by heating (heating rate) at a rate of 70 to 100 ° C./min. The reason is that if the temperature increase rate is less than 70 ℃ per minute, the calorific value of the generated oil is low, and if it is faster than 100 ℃ per minute there is a problem that the temperature must be raised rapidly. In addition, when the heat treatment temperature is less than 500 ℃ low recovery rate of the generated oil, when higher than 600 ℃ there is a problem that only the energy cost required for waste plastic pyrolysis to obtain the same amount of oil. The holding time at this heat treatment temperature may be maintained for the time that the recovery of gas and oil from the waste plastic is completed.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
본 발명의 실시예에서는 폐플라스틱 시료 5.0g을 가열로 내부에 넣고 가열속도, 반응온도에 따라 생성되는 오일의 양을 알아보았으며, 시료에 금속산화물을 첨가하여 원시료와의 비교를 통해 최적 금속산화물의 종류 및 양을 알아보았다.In the embodiment of the present invention, 5.0g of waste plastic samples were placed in a heating furnace, and the amount of oil produced according to the heating rate and the reaction temperature was determined. The type and amount of oxides were examined.
[실시예 1] - 가열속도 변화Example 1 Heating Rate Change
가열속도에 따라 생성된 오일의 연료로의 사용가능성을 알아보기 위해 10-150℃/min 의 범위에서 승온속도를 변화시키며 550℃의 온도에서 열처리하여 생성된 오일의 발열량을 측정한 결과를 아래 표 1에 나타내었다. In order to find out the possibility of using the oil produced as fuel according to the heating rate, the heating rate was changed in the range of 10-150 ℃ / min, and the calorific value of oil produced by heat treatment at the temperature of 550 ℃ was measured. 1 is shown.
위 표 1에 나타난 바와 같이, PS와 ABS 모두 가열속도에 따라 발열량에는 큰 변화를 보이지는 않았으나 PS 열분해 회수오일을 9700-11500cal/g 으로 PS원시료와 같이 높은 발열량을 나타내었으며, 70℃/min 의 가열속도일 때 가장 높은 발열량을 보였으며 그 이후는 큰 변화를 보이지 않는다. As shown in Table 1 above, both PS and ABS did not show a significant change in calorific value with heating rate, but the PS pyrolysis recovery oil showed 9700-11500cal / g as high as the PS raw material, 70 ℃ / min At the heating rate of, it showed the highest calorific value and thereafter, it did not show any big change.
ABS의 열분해 회수오일도 구조내에 질소 성분을 함유하고 있음에도 불구하고 8000-8700cal/g 정도의 높은 값을 나타내고 PS와 마찬가지로 70℃/min의 가열속도일 때 가장 높은 반응열을 보였으며 그 이후는 큰 변화를 보이지 않는다. The pyrolysis recovery oil of ABS also showed high value of 8000-8700cal / g even though it contained nitrogen in the structure, and showed the highest heat of reaction at the heating rate of 70 ℃ / min like PS. Does not look.
이 정도의 발열량은 석탄의 발열량인 6000-7000cal/g 과 비교해 볼 때 본 발명에 따라 열분해하여 회수한 오일은 직접 연료로 사용할 수 있다는 것을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 있어 열분해시 가열속도는 70℃/min일 때가 최적임을 알 수 있다.This calorific value is compared with the calorific value of coal 6000-7000cal / g it can be seen that the oil recovered by pyrolysis according to the present invention can be directly used as fuel. Therefore, in the present invention, it can be seen that the heating rate at the time of pyrolysis is optimal at 70 ° C / min.
[실시예 2]- 반응온도 변화Example 2 Reaction Temperature Change
ABS폐플라스틱을 70℃/min의 가열속도로 450-700℃ 범위에서 가열할 때 생성오일의 수율을 측정하고 그 결과를 아래 표 2에 나타내었다. When the ABS waste plastic was heated in the range of 450-700 ° C. at a heating rate of 70 ° C./min, the yield of the produced oil was measured and the results are shown in Table 2 below.
일반적으로 석탄이나 도시 폐기물중의 천연물들은 분해가 어렵고 전체적으로 서서히 분해가 진행되어 생성된 휘발분이 이동하여 발생하는 2차 반응이 중요하다. 이에 반해, 플라스틱의 분해경향은 그 구조적 특성에 기인하는 것으로 생각되는데, 플라스틱의 분해는 열전달 저항 및 용융등의 영향으로 초기의 시간지연(time lag)은 있지만 일단 시작된 분해반응은 급격하게 진행된다. 따라서, 열분해 생성오일도 ABS의 분해가 시작되는 270℃부터 곧바로 생성되는 것이 아니라 약 350℃를 경유하면서부터 현저하게 회수되기 시작하면서 분해반응이 거의 끝나는 550℃까지는 그 양이 상당히 증가하고 그 이후의 열분해 온도에서는 생성오일의 수율이 거의 변화하지 않고 있다. 따라서 폐플라스틱의 최적 열분해 온도는 550℃ 임을 알 수 있다.In general, it is difficult to decompose natural products in coal or urban waste, and secondary reactions generated by moving volatiles generated by decomposition are generally important. On the contrary, the disintegration tendency of the plastic is thought to be due to its structural characteristics. The disintegration of the plastic has an initial time lag due to heat transfer resistance and melting, but the decomposition reaction is started rapidly. Therefore, the amount of pyrolysis generated oil is not immediately generated from 270 ° C. at which ABS starts to decompose, but it is significantly recovered from about 350 ° C., and the amount increases considerably until 550 ° C. at which the decomposition reaction is almost finished. The yield of the produced oil hardly changes at the pyrolysis temperature. Therefore, it can be seen that the optimum thermal decomposition temperature of the waste plastic is 550 ° C.
[실시예 3]- 금속산화물 첨가효과Example 3 Metal Oxide Addition Effect
ABS에 3.0중량%의 금속산화물을 첨가하였을 때의 효과를 알아보기 위해 총 9종류의 금속산화물을 선정하여 이를 70℃/min의 속도로 승온하여 550℃의 온도에서 열분해후 생성오일의 수율을 아래 표 3에 나타내었다. In order to examine the effect of adding 3.0% by weight of metal oxide to ABS, a total of 9 kinds of metal oxides were selected and heated up at a rate of 70 ° C / min, followed by pyrolysis at a temperature of 550 ° C. Table 3 shows.
위 표 3에 나타난 바와 같이, MnO2, Cu2O, LiOH, Ba(OH)2·8H2O 를 첨가하였을 때 회수된 오일의 양이 첨가제 없이 ABS만 열분해하였을 때 보다 오일 회수량이 많았다. 다른 금속산화물을 함침시킨 경우 보다 위의 4가지 금속 산화물의 효과가 큰 이유는 그 금속산화물의 특성에서 기인된다고 볼 수 있다. LiOH 는 알칼리 금속산화물로 녹는점이 470℃ 정도로 다른 화합물에 비하여 비교적 낮고 반응성이 매우 크며, Ba(OH)2·8H2O 역시 알칼리 토금속으로 역시 반응성이 크다. 그리고 MnO2, Cu2O에 있어, 전이금속인 Mn 과 Cu 단독으로 사용될 경우 산소원자와 결합하여 다른 금속화합물처럼 환원제로 작용하나, 본 발명에서와 같이 금속산화물로 사용되는 경우 반응중에 강한 산화제로 작용하여 폐플라스틱의 연결고리를 끊어서 분해하는 것으로 생각된다. 따라서, 알칼리 금속, 알칼리 토금속 화합물과 산화제로 작용하는 금속산화물이 열분해시 오일의 수율을 높이는 함침성분임을 알 수 있으며, 이중에서 MnO2을 첨가제로 이용할 때 생성오일의 회수율이 가장 높음을 알 수 있었다.As shown in Table 3, the amount of oil recovered when MnO 2 , Cu 2 O, LiOH, Ba (OH) 2 · 8H 2 O was added was higher than that of ABS which pyrolyzed without additives. In the case of impregnating with other metal oxides, the effect of the above four metal oxides may be attributed to the properties of the metal oxides. LiOH is an alkali metal oxide with a melting point of about 470 ° C., which is relatively low and highly reactive. Ba (OH) 2 · 8H 2 O is also an alkaline earth metal, which is also highly reactive. In the case of MnO 2 and Cu 2 O, when the transition metals Mn and Cu are used alone, they combine with oxygen atoms to act as reducing agents like other metal compounds. It is thought to break down and break down the link of waste plastic. Therefore, it can be seen that alkali metal, alkaline earth metal compounds and metal oxides acting as oxidants are impregnating components that increase the yield of oil during pyrolysis. Among them, MnO 2 is used as an additive and the recovery rate of generated oil is the highest. .
[실시예 4]- 최적 금속산화물의 선정Example 4 Selection of Optimum Metal Oxide
실시예 3을 통해 우수한 결과를 나타낸 4종류의 금속산화물 및 CaO 를 첨가하여 생성된 오일의 성분중 가장 유용한 성분인 Styrene의 양을 조사한 결과를 표 4에 나타내었다. 이때의 열분해조건으로 승온속도는 70℃/min, 열처리온도는 550℃이었다. Table 4 shows the results of investigating the amount of Styrene, the most useful component of the oil produced by adding four kinds of metal oxides and CaO, which showed excellent results through Example 3. The temperature increase rate was 70 ℃ / min, the heat treatment temperature was 550 ℃ under the thermal decomposition conditions at this time.
표 4에 나타낸 바와 같이, MnO2는 생성오일중에 가장 많은 styrene을 함유하고 있어서 회수된 오일중 방향족 화합물의 수율증대에 최적의 금속산화물임을 알 수 있다.As shown in Table 4, MnO 2 contains the most styrene in the oil produced, and thus it is found that the metal oxide is optimal for increasing the yield of aromatic compounds in the recovered oil.
[실시예 5]- 최적 MnO2의 양 선정Example 5-Optimal MnO 2 Amount Selection
ABS에 MnO2의 양을 1.0-8.0중량%의 범위로 변화시키며 혼합한 후 생성된 오일의 양을 측정한 결과를 표 5에 나타내었다. 이때의 열분해조건으로 승온속도는 70℃/min, 열처리온도는 550℃이었다.Table 5 shows the results of measuring the amount of oil produced after mixing while changing the amount of MnO 2 in the range of 1.0-8.0% by weight in ABS. The temperature increase rate was 70 ℃ / min, the heat treatment temperature was 550 ℃ under the thermal decomposition conditions at this time.
표 5에 나타난 바와 같이, MnO2을 5.0중량% 까지는 수율이 증가하다가 그 이후로는 큰 변화를 보이지 않는 것으로 나타나 최적 MnO2의 양은 폐플라스틱의 5.0중량% 임을 알 수 있다.As shown in Table 5, the yield increases up to 5.0% by weight of MnO 2 , but does not show a significant change thereafter, indicating that the optimum amount of MnO 2 is 5.0% by weight of waste plastic.
상술한 바와 같이, 본 발명은 폐플라스틱을 열분해시켜 에너지원인 오일을 다량 회수할 수 있으며, 나아가 회수된 오일중 방향족 화합물의 양도 크게 개선할 수 있는 효과가 있다. As described above, the present invention can recover a large amount of oil as an energy source by thermally decomposing waste plastics, and further, the amount of aromatic compounds in the recovered oils can be greatly improved.
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Legal Events
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
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Payment date: 20120117 Year of fee payment: 7 |
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| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130115 Year of fee payment: 8 |
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| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |