KR100549281B1 - 압입시험을 통한 나노박막의 두께측정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 박막 제조 공정 기술에 필수적인 박막측정방법에 관한 것으로, 복잡한 시편 준비 과정을 거치지 않더라도 압입시험만으로 박막의 두께를 측정하는 방법을 제공하기 위한 것이다. 본 발명은, 절단공정과 같은 복잡한 시편 준비 과정을 거치지 않고, 압입시험을 포함하는 일련의 측정 및 결과 분석 단계를 수행함으로서 달성되어지는데, 첫째, 모재위에 박막이 올려진 형상으로 이루어진 샘플(Sample)에 압입 시험을 수행하는 단계와; 압입 시험중에 박막의 두께 방향으로 발생하는 변위와 하중을 정밀하게 측정하는 단계와; 측정된 변위값과 하중값을 통해 단순화된 모델식과 측정식들을 적용하여 박막의 두께를 판단하는 단계로 수행하게 된다.
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Description

압입시험을 통한 나노박막의 두께측정방법{Methods for measuring the thickness of nano-meter sized thin films using indentation test}
본 발명은 박막 제조 공정 기술에 필수적인 박막측정방법 관한 것으로, 더욱 상세하게는 메모리 칩이나 CPU 등의 반도체 제품을 만드는 분야에서부터, 공작기계에 사용되는 내마모 코팅에 이르기까지 다양한 재질과 형태의 박막 재료이 널리 사용되고 있는데, 이러한 각 산업분야에서 널리 사용되는 박막제조공정상에서 박막의 두께측정시 신뢰할 수 있는 박막 측정방법에 관한 것이다.
현재 활발히 연구되고 있는 나노 기술 분야에서도 원하는 재료의 박막을 원하는 두께로 모재(substrate) 위에 올리고, 원하는 형상으로 패터닝하는 것이 그 핵심 기술에 속한다. 특히 패터닝된 박막의 두께를 측정하는 것은 상당히 까다로운 작업으로서, 패터닝된 박막의 표면 형상(Surface morphology)은 광학현미경이나 전자 현미경, AFM(Atomic Force Microscope) 등으로 측정이 가능하지만, 박막의 두께를 측정하기 위해서는 두께를 측정하고자 하는 위치를 절단(sectioning)하여 그 단면을 전자현미경으로 관찰하는 방법을 사용하게 된다.
이와 같이 절단하여 박막의 두께를 측정하는 방법은 신뢰성이 높일 수 있는 방법이기는 하나 절단작업공정이 매우 번거롭고, 또 고가의 견본(sample)을 절단하고 나면 더 이상 사용할 수 없게 되는 문제가 발생할 뿐만 아니라 마이크론 단위로 패터닝된 박막의 경우에 정확한 위치를 선정하여 절단하는데에는 그 가공기술이 매우 어려워 절단공정 자체에도 고도로 숙련된 가공기술이 요구되는 문제가 있다.
따라서 박막을 절단하여 두께를 측정하는 측정방법은 많은 시간과 비용을 필요로 하기 때문에 신속하고 저렴한 제품개발이 필요한 산업계에서는 큰 문제점이 되고 있다.
또 다른 정밀한 두께 측정방법으로 타원분석기(ellipsometer)가 사용되고 있는데, 이는 박막을 통과하거나 반사하는 빛의 편광상태 변화를 검출하여 박막의 두께를 측정하는 계기이다.
그러나 이 측정기는 주로 모재 위에 균일하게 올려진 박막의 두께를 측정하는 목적으로 사용되기 때문에 국부적으로 두께가 다른 패터닝된 박막의 두께를 측정하는 데에는 어려움이 따른다. 왜냐하면 위 타원분석기는 광원의 빔 스포트 크기(beam spot size)보다 작은 패턴의 박막두께는 측정하기 곤란하기 때문이다.
이러한 박막측정기술과는 별도로 압입시험을 이용한 경도 및 탄성계수 측정 기법(W.C.oliver and G.M. Pharr, ”An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments,” J. Mater. Res. Vol-7, pp. 1564-1583 1992. 참조)이 있으나, 박막 재료보다는 거대재료(bulk material)를 대상으로 한다는 문제점이 있으며, 두께 측 정에는 적용될 수 없는 기법이다.
본 발명에서는 전술한 바와 같은 문제를 해소하기 위하여 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 복잡한 시편 준비 과정을 거치지 않더라도 압입시험만으로 박막의 두께를 측정하는 방법을 제공하는데 있다.
본 발명을 해결하기 위한 수단으로서는 절단공정과 같은 복잡한 시편 준비 과정을 하지 않고, 패터닝된 박막의 두께를 측정할 수 있는 같은 일련의 단계를 수행함으로서 달성되어지는데 모재위에 올려진 박막의 두께 측정을 위한 압입시험에 있어서, 박막과 모재로 이루어진 시편에 박막의 두께라고 예상되는 곳보다 충분히 깊게 인덴터를 압입하여 압입시험을 수행단계와;
압입시험 결과에 따른 그래프(P/A-h)를 그리는 단계와;
Figure 112003023801214-pat00001
(Hs와 Hf는 각각 모재와 박막의 경도, T는 박막의 두께)
박막/모재로 이루어진 시편에 압입 실험을 통하여 P/A와 압입깊이 사이의 그래프가 얻어지면, 위 식을 이용하여 커브피팅하고 커브 피팅을 통하여 박막과 모재의 경도, 박막의 두께의 세 개의 미지수를 결정하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압입시험을 통한 나노박막측정방법에 특징이 있다.
이하에서는 본 발명에 따른 압입 시험을 통한 나노박막의 두께 측정 방법에 대하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 나노박막의 두께 측정 방법은 제1단계에서 제3단계의 과정으로 수행하게 되는데 각 단계별 공정을 상세히 설명한다.
1단계로서, 모재위에 박막이 올려진 견본에 압입시험을 수행하는 단계를 수행하게 되는데, 나노 스케일(Nano-Scale)의 박막의 두께를 측정하기 위해서는 압입시험기 중에서 특히 분해능이 높은 나노인덴터를 사용하는데 위 나노인덴터의 측정결과는 보정과정(calibration process)에 의존하는 경우가 많으므로, 나노인덴터의 표준시편을 이용하여 정확한 보정 과정을 거쳐야 한다.
나노 인덴터의 보정 과정은 이미 널리 알려진 내용이므로, 여기서 자세한 기술은 생략한다(상기한 논문 참조). 보정 과정은 사용된 인덴터 팁(tip: 보통 Berkovich indenter tip이 많이 사용됨)의 면적함수(area function)를 결정하는 것과 사용된 인덴터 시스템의 프레임 강성(frame stiffness)를 결정하는 것으로 이루어져 있다.
특히 박막의 두께가 얇아서 100nm이하의 깊이에서 압입시험이 이루어질 때에는 이론적인 Berkovich tip의 면적 함수와는 많은 차이가 있으므로 보정 과정시 특히 주의해야 한다.
2단계로서는 압입시험 중에 박막의 두께 방향으로 발생하는 변위와 하중을 정밀하게 측정하는 단계를 수행하게 되는데, 압입시험 중에 변위와 하중을 정밀하게 측정하는 것이 매우 중요하다. 우선 분해능이 매우 높은 변위 및 하중센서를 사용해야 하며, 측정값의 반복성을 확인해야 한다. 100nm 이하의 깊이에서 압입시험 결과를 얻으려면 적어도 0.1nm 이하의 변위 분해능을 가지는 변위센서가 필요하고, 이 때에 발생하는 하중의 크기는 시편의 탄성계수에 따라 다르겠지만, 하중 분해능은 100nN 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에서는 박막과 모재 사이의 재료 물성 차이를 검출하는 방식으로 박막의 두께를 측정하므로, 박막의 두께보다 더 깊이 압입해야 한다. 보통 박막 두께로 예상되는 깊이보다 2배정도 더 깊이 압입시험을 수행하는 것이 바람직하다. 이 때 얻어진 박막시편의 하중 변위 곡선은 아래의 그림 1과 같다.
Figure 112003023801214-pat00002
그림 1. 하중-압입 깊이 곡선(박막: 두께 227nm인 폴리머, 모재:실리콘)
3단계로서는 검출된 신호로부터 제안된 알고리즘을 이용하여 박막의 두께를 결정하는 단계를 수행하게 되는데, 본 발명에서는 압입시험을 통해서 측정된 결과로부터 박막의 두께를 결정하는 세 가지의 방법을 제시하고자 한다.
첫번째 방법으로는 압입시험 결과만으로 박막의 두께를 결정할 수 있는 간편한 방법이지만 단순화를 위한 가정을 통해 모델을 구성하였으므로 오차가 많이 포함될 수 있다.
두번째 측정방법으로는 압입시험의 스케일 이론(scaling theory)에 근거한 것으로 측정오차가 많이 감소되지만, 기준 데이터가 있어야만 측정이 가능하다.
세 번째 방법은 두 번째 방법과 마찬가지로 기준 데이터를 필요로 하지만, 간단한 측정식을 통하여 보다 손쉬운 측정이 가능하도록 한 방법이다. 상기한 측정방법의 세부적인 내용을 설명한다.
1. 압압과정의 단순화된 모델을 통한 두께 측정방법
이 방법은 박막과 모재의 물성 특히, 경도 차이가 심한 경우에 적용이 된다. 재료가 단단한 경우에는 하중을 가하였을 때에 인덴터가 재료속으로 압입되는 깊이가 적은 반면, 재료가 부드러운 경우에는 같은 하중을 가하더라도 재료에 더 깊이 압입된다. 이와 같은 차이가 재료의 경도를 정의하는 기본 개념을 이루고 있다. 균일한 거대(bulk) 시편에서 경도는 다음과 같이 정의된다[1]
Figure 112003023801214-pat00003
-------------------식(1)
여기서 P는 인덴터를 압입할 때에 필요한 하중이고, A는 인덴터와 시편 사이 의 접촉 면적이다. 접촉면적 A는 Berkovich 인덴터의 경우에 접촉깊이(h)와 다음과 같은 관계식이 존재한다.
Figure 112003023801214-pat00004
----------------식(2)
박막과 모재는 서로 기계적인 성질이 다르므로, 압입시험 중에 발생하는 응력 및 변형율 분포는 매우 복잡한 양상을 가지게 된다. 이러한 복잡성을 표현하는 모델을 구성하는 것은 현재까지는 가능하지 않기 때문에 여기서는 몇 가지 단순화를 위한 가정을 사용하였다.
위 식(2)에서 이용된 접촉 깊이는 실제 압입 깊이와 차이가 있다. 거대(bulk) 소재의 압입이론[1]에서는 인덴터 팁(tip)의 기하학적인 형상을 고려한 보정계수를 도입하여 압입 깊이에서 실제 접촉 깊이를 계산하는 방식을 사용하고 있지만, 이러한 방식은 박막과 모재로 구성된 샘플에는 그대로 적용될 수 없다.
여기서는 압입 깊이와 실제 접촉 깊이 사이의 차이는 매우 작다고 가정하고, 모델을 수립한다(이러한 가정은 하중이 작은 영역에서 유효한 가정임). 이제 그림과 같이 박막과 모재로 이루어진 시편에 압입시험과정을 설명한다.
Figure 112003023801214-pat00005
그림 2.·박막과 모재로 이루어진 시편에 대한 압입 과정 개략도
여기서, 인덴터에서 측정되는 P/A는 박막과 모재의 경도와 각각의 재료가 인덴터 팁(tip)과 접촉하는 면적에 비례한다는 단순화된 가정을 도입한다. 따라서 압입 과정의 개략도에서 나타난 기하학적인 형상으로부터, 압입 시험 과정중에 측정된 P/A변수는 다음과 같은 관계식으로 표현될 수 있다.
Figure 112003023801214-pat00006
-------식(3)
여기서 Hs와 Hf는 각각 모재와 박막의 경도이고, t는 박막의 두께이고, 이 식은 압입깊이가 박막의 두께보다 큰 경우에 유효한 관계식이다. 박막/모재로 이루어진 시편에 압입 실험을 통하여 P/A와 압입깊이 사이의 그래프가 얻어지면, 위 식을 이용하여 커브피팅 한다. 커브피팅을 통하여 박막과 모재의 경도, 박막의 두께의 세 개의 미지수를 결정한다.
박막의 두께를 결정하는 절차를 정리하면 다음과 같다.
박막과 모재로 이루어진 시편에 압입시험을 수행한다. 압입시험은 박막의 두께라고 예상되는 곳보다 충분히 깊게 압입한다.
압입시 험 결과를 이용하여 그림 3과 같은 P/A-h의 그래프를 그린다.
Figure 112003023801214-pat00007
그림 3. 압입시험을 통한 박막/모재 시편의 P/A-h 그래프
식(3)을 통하여 커브 피팅(curve fitting)을 수행한다. 커브피팅 시에는 박막의 두께보다 큰 영역을 피팅(fitting)해야 하므로 여기서는 350nm이상의 데이터를 피팅하였다. 커브 피팅을 통하여 얻어진 값은 다음과 같다. Hs=10.8GPa, Hf=0.71GPa, t=219nm
본 발명에서 제시된 방법을 검증하기 위하여, 널리 알려진 두께 측정방법인 단파장 타원측정기를 이용하여 같은 박막의 두께를 측정하였다. 측정된 박막의 두께는 213nm이므로 본 발명을 이용하여 측정된 결과와 3%정도의 오차를 가짐을 알 수 있다.
2. 압입시험의 스케일 이론을 이용한 방법
이 방법은 박막과 모재의 물성 차이가 심하지 않은 경우도 적용가능한 방법 으로서, 박막과 모재로 이루어진 시편에 압입시험을 수행할 때에 발생하는 변수와 그 변수에 영향을 주는 물성치들을 열거하면 다음과 같다.
압입하중(P), 압입깊이(h), 압입자의 형상(α, 원뿔형 끝단의 각도), 박막의 두께(t), 박막의 탄성계수(Ef, νf), 모재의 탄성계수(Es, νs), 박막의 항복 강도(Yf), 모재의 항복강도(Ys) 등이 있다.
이러한 변수와 물성치를 이용하여 차원해석(dimensional analysis)하면 다음과 같은 결과를 얻을 수 있다.
Figure 112003023801214-pat00008
-------식(4)
여기서 박막과 모재의 재료가 같고, 압입자의 형상도 동일하며, 박막의 두께만 변화한다고 생각하면 다음과 같은 간단한 식으로 나타낼 수 있다(박막의 두께, t를 제외한 모든 변수가 상수가 됨).
Figure 112003023801214-pat00009
-----식(5)
위 식(5)가 의미하는 것은 하중을 압입 깊이의 제곱으로 나눈 양은 h/t 만의 함수로 표현된다는 것이다.
이것은 박막의 두께가 다르지만, 같은 재료조합으로 이루어진 박막/모재 시편에 압입 시험을 수행하여, P/h2와 h/t의 그래프를 그리면 하나의 곡선에 중첩된다 는 것을 의미한다.
결국 박막의 두께를 알고 있는 박막/모재 시편의 압입시험 결과를 이용하여, 재료 조합이 같지만 박막의 두께를 알 수 없는 박막/모재 시편의 박막 두께를 압입시험을 통하여 알아낼 수 있다는 것을 의미한다.
박막의 두께를 결정하는 절차를 정리하면 다음과 같다.
먼저 기준 시편의 박막 두께를 측정한다. 기준 시편의 박막과 모재의 재료는 측정할 시편의 박막, 모재 재료와 같아야 한다. 기준 시편의 박막 두께를 측정하는 방법은 타원측정기를 이용하거나 단면을 전자현미경으로 관찰하여 측정할 수 있다. 여기서는 폴리머 박막/실리콘(silicon) 모재 시편을 기준 시편으로 선정하였다. 기준 시편의 박막 두째를 구경측정기로 측정한 결과 200nm를 얻을 수 있었다.
두께가 측정된 기준 시편에 압입시험을 수행하여 하중과 압입깊이를 측정한다. 압입시험은 박막의 두께라고 예상되는 곳보다 충분히 깊게 압입한다.(예상 되는 박막 두께의 약 2배 이상까지 압입하는 것이 바람직하다.) 측정된 압입시험 결과로부터 P/h2와 h/t의 그래프를 그림 4와 같다.
두께를 측정할 시편에 압입시험을 수행한다. 이 시편의 박막의 두께는 기준 시편과 다르지만, 박막 및 모재의 재료는 기준시편과 통일해야 한다.
두께를 측정할 시편에서 얻어진 압입시험 결과를 이용하여 P/h2와 h/t0의 그래프를 그리고, 이로부터 기준시편의 측정결과와 가장 잘 중첩되는 두께 t0 결정한 다. 여기서는 두께가 서로 다른 측정 시편 2종류에 대하여 얻어진 압입시험 결과와 기준 시편의 압입 시험 결과를 이용하여 그림 5와 같이 중첩된 그래프를 얻을 수 있었다. 이 방법으로 구해진 측정 시편 2 종류의 두께는 각각 120nm와 380nm였다.
Figure 112003023801214-pat00010
그림 4 기준시편의P/h2와h/t의그래프
Figure 112003023801214-pat00011
그림 5 기준 시편의 그래프와 중첩된 측정시편 그래프
표1두께측정결과의비교
단파장 타원법을 이용한 측정 두께 압입시험과 제안된 방법을 통한 박막의 두께
견본 1 120nm 120nm
견본 2 200nm 기준시편
견본 3 380nm 380nm
3 측정식을 이용한 방법
이 방법은, 단단한 모재(hard substrate)상에, 동일한 소재이고 박막 두께가 다른 부드러운 필름(soft film)들이 코팅되어 있는 경우 및 부드러운 모재(soft substrate)상에 동일한 소재의 박막 두께가 다른 단단한 필름(hard film)들이 코팅되어 있는 경우에 대해서 각각의 박막 두께를 결정할 수 있는 방법이다.
i) 단단한 모재상에 동일한-소재의 박막 두께가 다른 부드러운 필름(soft film)들이 코팅되어 있는 경우에 대해서 박막의 두께를 결정하기 위해서 다음과 같은 식(6)을 제안한다.
Figure 112003023801214-pat00012
------------식(6)
위 식(6)은 단단한 모재상에 코팅된 부드러운 필름(soft film)의 압입시험에 의해서 측정된 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff의 데이터를 이용하여 커브 피팅을 하여 관련된 상수를 구하는 식이다.
여기서 t는 박막의 두께, h는 압입 깊이, Heff는 박막과 모재의 유효 경도, Ci 는 소재 특성과 관계있는 기울기 상수이며, Co는 초기 조건의 상수로 박막두께의 결정에 사용되지 않는다.
그 다음, 알지 못하는 박막 두께, t를 결정하기 위해서 식(6)을 (h)2 항에 따라 전개한 식(7)을 사용한다. 식(7)은 동일한 박막 소재에 대한 압입시험을 하여 얻어진 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff의 데이터에 대해서 커브 피팅하여 관련 상수를 얻는 식이다.
Figure 112003023801214-pat00013
--------------------식(7)
여기서 C'i = t2 * Ci는 미지의 박막 두께를 구하는데 사용되는 상수이고, C'o = t2 * C0는 사용되지 않는 식이다.
이 식의 타당성을 확인하기 위해서 실리콘 웨이퍼(silicon wafer)에 코팅된 두께가 각각 120, 200 및 380nm인 나노 임프린팅(nanoimprinting)용-폴리머 박막(mr-I-9030, micro-resist GmbH)에 대한 압입시험을 수행하고 측정 데이터를 커브 피팅하여 두께 결정에 필요한 상수를 얻고, 그 상수를 이용하여 미지의 동일한 박막소재의 두께를 결정하는 절차를 개발하였다.
그 두께 결정의 절차는 다음과 같다.
a) 먼저 동일한 소재의 기준 박막시편을 3개 정도 제작하여 구경측정기 등의 두께측정 장치를 이용하여 박막 두께를 측정한다.
b) 나노인덴터를 사용한 압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff 에 대한 각각의 데이터를 얻는다.
c) 압입 깊이, h 대 박막 두께, t에 대한 비가 1.2 이상이 되는 데이터는 제거한다.
d) 식(6)을 이용하여 (h/t)2 및 log(Heff) 데이터를 커브 피팅하면, 그림 6과 같이 각각의 박막의 두께에 대해서 상수 Ci를 얻는다. 그림에서 각각의 박막의 두께에 따라 기울기 상수 Ci는 동일한 값을 가지고 있으며, 실제 사용시는 각각의 측정된 값의 평균값을 사용한다.
e) 이제, 동일한 소재의 박막의 두께를 알지 못하는 시편에 대해서 압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff의 데이터를 얻고, 식(7)을 이용하여 그림 7과 같이 커브 피팅하면 기울기 상수 Ci를 얻을 수 있다.
f) 기울기 상수는 Ci = t2 * Ci이므로, 이미 알고 있는 C'i 및 Ci 으로부터 박막 두께, t를 구할 수 있다.
이를 공정의 단계별로 요약 정리하면 다음과 같다.
모재위에 올려진 박막의 두께 측정하기 위한 압입시험에 있어서,
a) 동일한 소재의 기준 박막시편을 대략 3개 정도 제작하여 구경측정기 등의 두께측정 장치를 이용하여 박막 두께를 측정하는 단계와;
b) 나노인덴터를 사용한 압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff 에 대한 각각의 데이터를 구하는 단계와;
c) 압입 깊이, h 대 박막 두께, t에 대한 비가 1.2 이상이 되는 데이터는 제거하는 단계와;
d)
Figure 112005067083744-pat00014
을 이용하여 (h/t)2 및 log(Heff) 데이터를 커브 피팅하여, 각각의 박막의 두께에 따른 상수 Ci를 구하되, 각각의 박막의 두께에 따라 기울기 상수 Ci 가 동일한 값을 가질 경우, 각각의 측정된 값의 평균값을 사용하여 상수 Ci 을 구하고, 만일 동일한 소재의 박막의 두께를 모르는 경우 압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff의 데이터를 구하여
Figure 112005067083744-pat00015
을 이용하여 커브 피팅하여 기울기 상수 Ci를 구하는 단계로 이루어지는 수행하게 되는 것이다.
표 2는 실리콘 웨이퍼(silicon wafer)에 코팅된 두께가 각각 120, 200 및 380nm인 나노 임프린팅(nanoimprinting)용 폴리머 박막의 두께를 위의 두께 결정 절차를 통해 박막 두께를 계산한 결과이다. 표에서 실제 박막의 두께와 제안된 방법에 의해서 결정된 두께 사이의 오차는 4.4%임을 알 수 있으며, 비교적 정확한 값으로 판단된다.
Figure 112005067083744-pat00023
그림 6. 두께 결정 식을 이용한 커브 피팅
Figure 112005067083744-pat00024
그림 7. 미지의 박막 두께를 결정하기 위한 커브 피팅
표2.제안된 방법에 의한 나노박막의 두께 결정결과
C`iavg C`i 실제두께, t(nm) 계산된 두께 t`(nm) 오차(t-t`)/t(%)
3.3849 5.92244E-14 120 122.0 1.5
3.3849 1.43426E-13 200 206.0 3.0
3.3849 4.46E-13 380 363.0 4.4
ⅱ) 부드러운 모재상에 동일한 소재의 박막 두께가 다른 단단한 필름(hard fi1m)들이 코팅되어 있는 경우에 대해서 박막의 두께를 결정하기 위해서 다음과 같은 식(8)을 제안한다. 식(8)은 부드러운 모재(soft substrate)상에 코팅된 단단한 필름(hard film)의 압입시험에 의해서 측정된 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff의 데이타를 이용하여 커브 피팅을 하여 관련된 상수를 구하는 식이다.
Figure 112003023801214-pat00018
---------식(8)
여기서 t는 박막의 두께, h는 압입 깊이, Heff는 박막과 모재의 유효 경도, Ci 는 소재 특성과 관계 있는 기울기 상수이며, Co는 초기 조건의 상수로 박막두께의 결정에 사용되지 않는다.
그 다음, 알지 못하는 박막 두께, t를 결정하기 위해서 식(8)을 h항에 따라 전개한 식(9)를 사용한다. 식(9)는 동일한 박막 소재에 대한 압입시험을 하여 얻어진 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도 Heff의 데이터에 대해서 커브 피팅하여 관련 상수를 구하기 위한 수식이다.
Figure 112003023801214-pat00019
---------식(9)
여기서 C'i= t * Ci·는 미지의 박막 두께를 구하는데 사용되는 상수이고,
C'0= t * C0는 사용되지 않는 식이다.
그 두께 결정의 절차는 다음과 같다.
a)먼저 동일한 소재의 기준 박막시편을 3개 정도 제작하여 구경측정기 등의 두께측정 장치를 이용하여 박막 두께를 측정한다.
b)압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff에 대한 데이터를 얻는다.
c)압입 깊이, h 대 박막 두께, t에 대한 비가 1.2 이상이 되는 데이터는 제거한다.
d)식(8)을 이용하여 h/t 및 log(Heff) 데이타를 커브 피팅하면, 각각의 박막의 두께에 대해서 상수 Ci를 얻는다. 각각의 박막의 두께에 따라 기울기 상수 C'i가 구해지며, 실제 사용시는 각각의 측정된 값의 평균값을 사용한다.
e) 이제, 동일한 소재의 박막의 두께를 알지 못하는 시편에 대해서 압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff의 데이터를 얻고, 식(9)를 이용하여 커브 피팅하면 기울기 상수 C'i를 구할 수 있다.
f) 기울기 상수는 C'i= t * Ci이므로, 이미 알고 있는 C'i 및 Ci 으로부터 박 막 두께, t를 구할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 표면이 불균일한 재질의 박막의 두께를 측정하는데 모재의 크기에 무관하게 측정할 수 있으며, 모재의 물리적 성질에 영향을 받지 않으므로 산업전반에 매우 폭넓게 적용할 수 있을 것이다.

Claims (6)

  1. 모재위에 올려진 박막의 두께 측정을 위한 압입시험에 있어서, 박막과 모재로 이루어진 시편에 박막의 두께라고 예상되는 곳보다 충분히 깊게 인덴터를 압입하여 압입시험을 수행단계와;
    압입시험 결과에 따른 그래프(P/A-h)를 그리는 단계와;
    Figure 112003023801214-pat00020
    (Hs와 Hf는 각각 모재와 박막의 경도, T는 박막의 두께)
    박막/모재로 이루어진 시편에 압입 실험을 통하여 P/A와 압입깊이 사이의 그래프가 얻어지면, 위 식을 이용하여 커브피팅하고 커브 피팅을 통하여 박막과 모재의 경도, 박막의 두께의 세 개의 미지수를 결정하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압입시험을 통한 나노박막의 두께측정방법.
  2. 압입시험의 스케일 이론(scaling theory에 근거한 것으로서, 이미 두께가 알려진 표준 시편에 대한 데이터가 있고, 박막과 모재의 재질이 표준시편과 동일하다는 조건 하에서 모재위에 올려진 박막의 두께 측정하기 위한 압입시험에 있어서,
    박막과 모재로 이루어진 측정하고자 하는 시편에 인덴터를 압입하여 압입시험을 실시하는 수행단계와;
    Figure 112005067083744-pat00022
    -----식(5)
    (압입하중(P), 압입깊이(h), 압입자의 형상(α), 박막의 두께(t), 박막의 탄성계수(Ef, νf), 모재의 탄성계수(Es, νs), 박막의 항복 강도(Yf), 모재의 항복강도(Ys))
    상기 식(5)를 이용하기 위하여 상기 압입시험에서 얻어진 하중(P)과 압입 깊이(h)를 이용하여 P/h2와 h/t의 그래프를 표준 시편에 대하여 그리는 단계와;
    측정대상시편의 박막 두께를 t0로 가정하고, 압입 시험 결과로부터 P/h2와 h/t0의 그래프를 그리는 단계와;
    표준 시편에 대한 P/h2와 h/t의 그래프와 상기 측정대상시편에 대한 P/h2와 h/t0의 그래프가 일치되는 t0를 찾아 측정대상시편의 박막 두께(t0)를 결정하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압입시험을 통한 나노박막의 두께측정방법.
  3. 단단한 모재에 동일한 소재의 박막필름 두께가 다른 부드러운 박막들이 코팅되어 있는 박막의 두께를 측정하기 위한 압입시험방법에 있어서,
    a) 동일한 소재의 기준 박막시편을 대략 3개 정도 제작하여 타원측정기 등의 두께측정 장치를 이용하여 박막 두께를 측정하는 단계와;
    b) 나노인덴터를 사용한 압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff 에 대한 각각의 데이터를 구하는 단계와;
    c) 압입 깊이, h 대 박막 두께, t에 대한 비가 1.2 이상이 되는 데이터는 제거하는 단계와;
    d)
    Figure 112005067083744-pat00025
    ------(6)을 이용하여 (h/t)2 및 log(Heff) 데이터를 커브 피팅하여, 각각의 박막의 두께에 따른 상수 Ci를 구하되, 각각의 박막의 두께에 따라 기울기 상수 Ci 가 동일한 값을 가질 경우, 각각의 측정된 값의 평균값을 사용하여 상수 Ci 을 구하고, 만일 동일한 소재의 박막의 두께를 모르는 경우 압입시험을 통하여 압입깊이, h와 박막과 모재의 유효경도, Heff의 데이터를 구하여
    Figure 112005067083744-pat00026
    ------(7)을 이용하여 커브 피팅하여 기울기 상수 Ci를 구하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 압입시험을 통한 나노박막의 두께측정방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 3항에 있어서,
    측정하고자 하는 박막의 시편이 부드러운 모재상에 동일한 소재의 박막의 두께가 다른 단단한 박막이 코팅되어 있는 경우에 대하여,
    식 (6) 및 식 (7)를 대신하여
    Figure 112005067083744-pat00027
    -----(8) 및
    Figure 112005067083744-pat00028
    ----(9)의 식(t는 박막의 두께, h는 압입 깊이, Heff는 박막과 모재의 유효 경도, C'i, Ci는 소재 특성과 관계있는 기울기 상수이며, C'0, C0는 초기 조건의 상수)을 이용하여 박막의 두께를 구하는 것을 특징으로 하는 압입시험을 통한 나노박막의 두께측정방법.
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