KR100544740B1 - Method for manufacturing grain oriented electrical steel sheet having low magnetostriction - Google Patents
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Abstract
본 발명은 변압기 등의 전기기기 철심으로 사용되는 저온재가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 저온재가열 방향성전기강판의 적용응력특성에 에 맞추어 적합한 자장을 부여하여 자기변형을 최소화할 수 있는 저온재가열 방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing low-temperature reheat oriented electrical steel sheet used as an iron core of an electrical device such as a transformer. The object of the present invention is to provide a magnetic field suitable for applied stress characteristics of low-temperature reheat oriented electrical steel sheet to minimize magnetic deformation. It is to provide a method for manufacturing a low-temperature reheat oriented electrical steel sheet.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 중량%로, Si:1.5~4.8%, Al:0.012~0.050%, N:0.0010~0.0120%, B:0.0005~0.0080%, S와 Se로부터 선택된 적어도 1종:0.012%이하, Mn: 0.45% 이하, 상기 Mn/(S+Se)≥4.0을 만족하고, 나머지 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 강슬라브를 1200℃이하의 온도로 가열하여 열간압연하고, 83%이상의 압하율로 1회의 냉간압연 또는 사이에 중간소둔을 행하는 적어도 2회의 냉간압연을 행하고, 노점이 30℃이상인 수소/질소혼합분위기에서 800~900℃의 온도에서 탈탄소둔을 행하고, 주성분이 MgO인소둔분리제를 강판 위에 도포하고, 최종소둔한 후 장력코팅하는 공정을 포함하고, 강판의 질화처리를 최종냉간압연의 종료점으로부터 최종소둔에서의 이차 재결정 개시점까지의 기간 동안 행하는 저온재가열방향성 전기강판의 제조방법에 있어서, 상기 장력코팅하고 코팅층의 경화를 위한 냉각하는 공정에서, 720~400℃사이에 강판의 폭방향으로 펄스자장 또는 직류자장의 어느 하나의 자장인가를 개시하여 120℃/sec이하의 속도로 냉각하면서 200℃이전에서 자장인가를 종료하는 자장열처리 단계를 포함하고, -5.5Mpa~+4Mpa의 응력을 적용하 여 사용하는 자기변형이 적은 저온재가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것을 그 기술요지로 한다. The present invention for achieving the above object, in weight%, Si: 1.5 ~ 4.8%, Al: 0.012 ~ 0.050%, N: 0.0010 ~ 0.0120%, B: 0.0005 ~ 0.0080%, at least one selected from S and Se : 0.012% or less, Mn: 0.45% or less, Mn / (S + Se) ≥ 4.0 is satisfied, hot-rolled steel slab composed of remaining Fe and unavoidable impurities to a temperature of 1200 ° C or less, hot rolled, and 83% or more At least two cold rollings with one cold rolling or intermediate annealing at a rolling reduction rate, followed by decarbonization annealing at a temperature of 800-900 ° C. in a hydrogen / nitrogen mixed atmosphere having a dew point of 30 ° C. or higher, and annealing whose main component is MgO A process of applying a separator on the steel sheet, and then performing a final annealing followed by tension coating, and nitriding the steel sheet during the period from the end of the final cold rolling to the start of the secondary recrystallization in the final annealing. In the manufacturing method, under the tension coating In the cooling process for curing the coating layer, the magnetic field at 200 ° C or earlier while cooling at a rate of 120 ° C / sec or less by starting the application of any magnetic field of the pulse magnetic field or direct current magnetic field in the width direction of the steel plate between 720 ~ 400 ° C The technical gist of the present invention relates to a method for manufacturing a low-temperature reheating oriented electrical steel sheet having low magnetic deformation, which includes a magnetic field heat treatment step of terminating the application and is applied by applying a stress of -5.5 Mpa to +4 Mpa.
저온재가열, 방향성 전기강판, 자장열처리, 수직자장, 펄스, 바이어스자장Low temperature reheating, directional electrical steel, magnetic field heat treatment, vertical magnetic field, pulse, bias magnetic field
Description
도 1는 자장방향에 따른 자장열처리의 개요도로서1 is a schematic diagram of a magnetic field heat treatment according to a magnetic field direction;
도 1(a)는 강판의 길이방향(압연방향)으로 자장부여하는 자장열처리(LDMA)의 개요도 Fig. 1 (a) is a schematic diagram of magnetic field heat treatment (LDMA) for magnetically applying in the longitudinal direction (rolling direction) of the steel sheet.
도 1(b)는 강판의 폭방향(강판의 압연방향에 대한 수직방향)으로 자장부여하는 자장열처리(TDMA)의 개요도 Fig. 1 (b) is a schematic diagram of magnetic field heat treatment (TDMA) for magnetically applying in the width direction (vertical direction to the rolling direction of the steel sheet) of the steel sheet;
도 2는 수직자장부여방향에 따른 자기변형 개선효과를 나타내는 그래프2 is a graph showing the effect of improving the magnetostriction according to the vertical magnetic field applying direction
도 3은 수직자장과 강판의 각도에 따른 자기변형율을 나타내는 그래프3 is a graph showing the magnetostriction according to the angle of the vertical magnetic field and the steel sheet
도 4는 자장의 종류에 따른 자장세기와 주기의 관계를 나타내는 그래프4 is a graph showing the relationship between the field strength and the period according to the type of magnetic field
도 5은 펄스폭에 따른 자기변형율을 나타내는 그래프5 is a graph showing the magnetostriction according to the pulse width
도 6은 주파수에 따른 자기변형율을 나타내는 그래프6 is a graph showing magnetostriction with frequency
도 7은 자장세기에 따른 자기변형율을 나타내는 그래프7 is a graph showing the magnetic strain according to the magnetic field strength
도 8는 펄스자장과 바이어스 직류자장을 동시한 인가한 자장형상의 개략도8 is a schematic diagram of a magnetic field shape in which a pulse magnetic field and a bias DC magnetic field are simultaneously applied.
도 9는 자장인가개시온도와 냉각속도에 따른 자기변형개선율을 나타내는 그래프9 is a graph showing the magnetostriction improvement rate according to the magnetic field start temperature and cooling rate
도 10은 종래의 자장열처리방법에 의한 자기변형율을 나타내는 그래프10 is a graph showing the magnetostriction by the conventional magnetic field heat treatment method
도 11은 본 발명에 사용된 자장열처리장치의 일례도11 is an example of a magnetic field heat treatment apparatus used in the present invention;
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명** Description of the symbols for the main parts of the drawings *
1..... 방향성 전기강판 2, 4, 5..... 솔레노이드1 ..... oriented
30..... 수직자장부 32..... 자장발생수단 30 ..... Vertical magnetic field 32 ..... Magnetic field generating means
34..... 펄스전원공급기 35.....직류전원공급기 34 ..... Pulsed
36..... 펄스파형제어기 37.....직류파형제어기36 .....
본 발명은 변압기 등의 전기기기 철심으로 사용되는 저온재가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저온재가열 방향성전기강판의 적용응력특성에 맞추어 적합한 자장을 부여하여 자기변형을 최소화할 수 있는 저온재가열 방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing a low-temperature reheat oriented electrical steel sheet used as an iron core of an electric device such as a transformer. More specifically, it is possible to minimize magnetostriction by providing a suitable magnetic field in accordance with the applied stress characteristics of a low-temperature reheat oriented electrical steel sheet. It relates to a method for manufacturing a low-temperature reheat oriented electrical steel sheet.
방향성전기강판은 압연방향으로 {110}<001>방위의 집합조직을 갖는 것으로, 제조법이 미국특허 1,965,559에 고스(N.P. Goss)에 의해 처음으로 제시된 이래, 많은 연구자들에 의해 새로운 제조방법의 발명과 특성향상이 이루어져 왔다. 방향성전기강판에 있어서의 자기적인 특성으로는 자속밀도, 철손, 투자율 그리고 자기변형이 있다. The grain-oriented electrical steel sheet has an aggregate structure of {110} <001> direction in the rolling direction, and since many methods have been invented by many researchers since the manufacturing method was first proposed by NP Goss in US Pat. No. 1,965,559, Characteristics have been improved. Magnetic properties of oriented electrical steel sheets include magnetic flux density, iron loss, permeability, and magnetostriction.
방향성 전기강판의 대표적인 제조기술로는 한국 공개특허공보 1989-8334호에 제안된 저온재가열 방향성전기강판의 제조방법이 있다. 이 제조방법은, 중량%로, Si:1.5~4.8%, Al:0.012~0.050%, N:0.0010~0.0120%, B:0.0005~0.0080%, S와 Se로부터 선택된 적어도 1종:0.012%이하, Mn: 0.45% 이하, 상기 Mn/(S+Se)≥4.0을 만족하고, 필요에 따라 Ti:0.002~0.012% 첨가되고, 나머지 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 강슬라브를 1200℃이하의 온도로 가열하여 열간압연하고, 83%이상의 압하율로 1회의 냉간압연 또는 사이에 중간소둔을 행하는 적어도 2회의 냉간압연을 행하고, 노점이 30℃이상인 수소/질소혼합분위기에서 800~900℃의 온도에서 탈탄소둔을 행하고, 주성분이 MgO인소둔분리제를 강판 위에 도포하고, 최종소둔한 후 장력코팅하는 공정을 포함하고, 강판의 질화처리를 최종냉간압연의 종료점으로부터 최종소둔에서의 이차 재결정 개시점까지의 기간 동안 행한다. Representative manufacturing technology of the grain-oriented electrical steel sheet is a method for manufacturing a low-temperature reheating grain-oriented electrical steel sheet proposed in Korean Laid-Open Patent Publication No. 1989-8334. This production method is Si: 1.5 to 4.8%, Al: 0.012 to 0.050%, N: 0.0010 to 0.0120%, B: 0.0005 to 0.0080%, at least one selected from S and Se: 0.012% or less, Mn: 0.45% or less, the Mn / (S + Se) ≥ 4.0 is satisfied, Ti: 0.002 ~ 0.012% is added if necessary, the steel slab consisting of the remaining Fe and unavoidable impurities is heated to a temperature of 1200 ℃ or less Hot-rolled, one cold-rolled at a rolling reduction of 83% or more, or at least two cold-rolleds with an intermediate annealing in between, and decarbonized annealing at a temperature of 800-900 ° C. in a hydrogen / nitrogen mixed atmosphere having a dew point of 30 ° C. or higher. And a step of applying an annealing separator whose main component is MgO on the steel sheet, followed by final annealing and tension coating, and nitriding the steel sheet during the period from the end of the final cold rolling to the start of the second recrystallization in the final annealing. Do it.
이와 같이 최종소둔한 강판에는 내식성과 와전류손실을 방지하여 전력손실을 최소화하면서 강판표면에 장력을 부여하기 위하여 통상적으로 장력코팅을 하고 있다. 장력코팅은 무기질, 유기질 또는 무기질과 유기질의 혼합용액을 강판의 표면에 코팅한 후에 800℃ 정도의 경화로에서 경화처리하여 절연피막을 형성한다. 그리고, 자기변형을 줄이기위한 자장열처리를 적용한다면 경화처리후의 냉각과정에 적용될 것이다. 그러나, 저온재가열 방향성 전기강판에 자장열처리를 적용한다고 보고된 바가 없으며, 실제 자장열처리를 하지 않고 생산하는 것으로 알려져 있다. 자장열처리를 행해도 자기변형 감소에 별다른 도움이 되지 않기 때문에 자장열처리를 하 지 않는 것으로 알려져 있다. Thus, the final annealed steel sheet is usually tension coated to prevent corrosion and eddy current loss to minimize the power loss and to give tension to the surface of the steel sheet. In tension coating, an inorganic, organic, or mixed solution of inorganic and organic is coated on the surface of a steel sheet and then cured in a curing furnace at about 800 ° C. to form an insulating coating. If the magnetic field heat treatment is applied to reduce the magnetostriction, it will be applied to the cooling process after the hardening treatment. However, it has not been reported that the magnetic field heat treatment is applied to low-temperature reheat oriented electrical steel sheet, it is known to produce without the actual magnetic field heat treatment. It is known that magnetic field heat treatment does not help to reduce magnetostriction because magnetic field heat treatment does not help.
자기변형은 방향성전기강판을 변압기의 철심 등으로 사용할 때 발생하는 소음의 원인이 되므로 자장열처리를 통해 줄이는 것이 요구된다. 즉, 방향성전기강판은 일정형상으로 가공하여 수십에서 수백장 적층한 철심으로 변압기의 내부에 들어가며, 이 철심주위는 코일이 감싸게 된다. 코일에 전류를 흘려 철심을 동작시키면 철심내부에서 자속방향의 변화로 철심의 길이변화가 일어나게 된다. 이 현상을 자기변형(magnetostriction)라 한다. 철심의 길이변화는 공급되는 전압 또는 전류의 주파수에 배수로 발생된다. 길이변화로 인해 철심의 끝단이 공기를 때리게 되어 이 소리는 사람의 귀로 들을 수 있을 정도로 크다. 방향성전기강판의 자기변형은 “길이변화량÷원래시편길이”로 표시되고 통상의 일반 방향성 전기강판의 경우 1.7Tesla에서 1.5x10-6 정도 된다. 즉 자속의 방향이 바뀔 때 마다 원래길이에 대해 이 정도의 비율만큼 늘어났다 줄어들었다를 반복하는 것이다. Magnetostriction is a cause of noise generated when the directional electrical steel sheet is used as the iron core of a transformer, so it is required to reduce the magnetic field through heat treatment. In other words, the grain-oriented electrical steel sheet is processed into a certain shape and enters the inside of the transformer with iron cores stacked from tens to hundreds of sheets, and the coil is wrapped around the iron core. When the iron core is operated by applying current to the coil, the length of the iron core is changed by the change of magnetic flux direction inside the iron core. This phenomenon is called magnetostriction. The change in length of the iron core occurs in multiples of the frequency of the supplied voltage or current. The change in length causes the ends of the iron core to hit the air, which is loud enough to be heard by human ears. The magnetostriction of a grain-oriented electrical steel sheet is expressed as "length variation ÷ original specimen length", and about 1.5x10 -6 at 1.7 Tesla for a general general grain-oriented electrical steel sheet. In other words, each time the direction of the magnetic flux changes, it increases and decreases by this ratio with respect to the original length.
자기변형은 강판에 가해지는 응력에 따라 그 값이 크게 달라진다. 특히 강판의 압연방향으로 인장응력 보다는 압축응력에 대하여 자기변형이 크게 달라진다. 실제로 강판을 적층하여 변압기의 철심을 만들 때에는 강판사이의 틈을 없애기 위하여 볼트를 죄거나 용접을 하므로 강판에 압축응력이 가해지게 된다. 이것을 고려하여 강판의 낱장에 의도적으로 압축응력을 부여하여 자기변형을 측정하면 응력이 가해지지 않은 경우 보다는 높은 자기변형 값이 나타난다. 예로서 방향성전기강판의 경 우 일반적으로 자기변형크기가 1.7Tesla에서 1.5x10-6정도 되며, 이것에 실제 변압기 제작시 들어가는 응력을 고려하여 길이방향에 대한 압축응력을 가하게 되면 자기변형이 급격히 증가한다. 즉 2MPa의 압축응력하에서는 4.2x10-6 정도가 된다. 이 수준의 자기변형크기를 가진 방향성전기강판으로 만들어진 변압기의 경우에 소음문제가 심각하게 대두된다. 따라서, 자기변형을 최대한 낮추어 소음을 줄이기 위하여 방향성 전기강판을 가능한 낮은 자속밀도에서 사용하고 있으며, 이러한 점을 고려하여 통상의 변압기는 1.65∼1.75Tesla수준의 자속밀도로 설계되고 있다. 따라서, 변압기의 효율이 떨어질 수 밖에 없으므로 방향성 전기강판의 자기변형을 가능한 낮출 있다면 더 높은 자속밀도에서 변압기를 사용할 수 있게 되고 이에 따라 변압기의 효율을 높이거나 크기를 줄일 수 있으므로 자기변형이 작은 방향성 전기강판의 필요성이 그 만큼 더 커지고 있다. The value of magnetostriction varies greatly depending on the stress applied to the steel sheet. In particular, the magnetostriction is significantly different with respect to the compressive stress rather than the tensile stress in the rolling direction of the steel sheet. In fact, when the steel core is laminated to make the iron core of the transformer, compressive stress is applied to the steel sheet by tightening or welding bolts to eliminate the gap between the steel sheets. In consideration of this, if the magnetic strain is measured by intentionally applying compressive stress to the sheet of steel sheet, a higher magnetostriction value appears than when no stress is applied. For example, in the case of oriented electrical steel sheets, the magnetostriction is generally about 1.5x10 -6 at 1.7Tesla, and the magnetostriction increases rapidly when compressive stress is applied to the longitudinal direction in consideration of the stresses in the actual transformer manufacturing. . In other words, the compressive stress of 2MPa is about 4.2x10 -6 . Noise problems are serious in the case of transformers made of directional electrical steel sheets of this magnitude. Therefore, directional electrical steel is used at the lowest magnetic flux density in order to reduce the magnetostriction as much as possible to reduce noise. In view of this, conventional transformers are designed with magnetic flux densities of 1.65 to 1.75 Tesla. Therefore, if the transformer's efficiency is inevitably reduced, if the magnetostriction of the oriented electrical steel sheet is lowered as much as possible, the transformer can be used at a higher magnetic flux density, thereby increasing the efficiency or reducing the size of the transformer. The need for steel sheet is growing that much.
방향성전기강판 내부의 결정립들은 각각 모두 이상적으로 완벽한 고스방위(110)<001>를 가지고 있지 못하고 어느 정도의 편차를 가지고 있다. 이로 인하여 재료내부에는 주자구와 보조자구가 형성되어 있다. 주자구는 자구가 <001>방향을 향하고 있는 것으로 이것이 압연방향과 얼마나 일치하느냐에 방향성이 우수한 전기강판을 얻을 수 있게 되는 것이다. 보조자구는 재료에 자장을 가할시 재료의 길이변화를 야기하는 주원인을 제공한다. 보조자구의 발생은 재료내부의 결정립이 가진 (110)면과 재료의 압연면이 이루는 각의 차이가 클수록 많아지며, 또한 잔 류응력이나, 표면흠 등에 의해 발생한다. 재료에 자장을 가하면 보조자구의 회전으로 인하여 원자간 거리가 달라지게 되고 총체적으로 재료의 길이가 변하게 된다. The grains inside the grain-oriented electrical steel sheet each do not ideally have a perfect goth orientation 110 <001> and have some deviation. Due to this, the main and secondary spheres are formed in the material. The main magnetic domain is in the direction of the <001> magnetic domain is to obtain an electrical steel sheet having excellent directionality in how it coincides with the rolling direction. Assistive devices provide the main reason for the change of the length of the material when applying magnetic field to the material. The generation of the auxiliary magnetic domain increases as the difference between the angle formed by the (110) plane of the crystal grains in the material and the rolling plane of the material increases, and also occurs due to residual stress or surface defects. When the magnetic field is applied to the material, the rotation of the assisting magnet causes a change in the distance between atoms and the overall length of the material.
오랜 기간 동안 많은 연구자들이 재료내에 존재하는 자구를 조절하는데 있어서 자장열처리 방법을 이용하였다. 자장열처리는 1913년 Pender와 Jones에 의해 발견된 이후 여러 가지 재료에 응용되고 있다. 이는 큐리온도 이하에서 상온까지 냉각하는 동안에 자장을 부여하여 재료의 자구를 재배열함으로써 자화곡선을 변화시키는 것이다. 자장열처리는 자기이방성 에너지가 낮은 재료에서 자기적 특성을 향상시키기 위하여 주로 사용하고 있다. Physics of Ferromagnetism(S.Chikazumi. Oxford Press, NY, 1997)에서와 Introduction to Magnetic Materials(B.Cullity. A.Wesley Publ., London, 1972)에서는 열처리과정중 냉각을 포함하는 과정에서 자장을 자화용이축 방향 즉 압연방향으로 가하면서 열처리하는 것을 자장열처리로 그 의미를 설명하고 있다. For a long time, many researchers have used magnetic field heat treatment to control the magnetic domains present in the material. Magnetic field heat treatment has been applied to a variety of materials since it was discovered by Pender and Jones in 1913. This is to change the magnetization curve by rearranging the magnetic domain of the material by imparting a magnetic field while cooling to room temperature below the Curie temperature. Magnetic field heat treatment is mainly used to improve magnetic properties in materials with low magnetic anisotropy energy. In the Physics of Ferromagnetism (S. Chikazumi. Oxford Press, NY, 1997) and Introduction to Magnetic Materials (B.Cullity. A. Wesley Publ., London, 1972) The heat treatment while applying in the axial direction, that is, the rolling direction, has been explained by the magnetic field heat treatment.
자장열처리현상을 방향성전기강판에 적용한 것은 1964년 V.A. ZAYKOVA등의 발표(Fiz. Metal. metalloved. 18, 349 (1964))를 효시로 하여 당시에 활발히 연구되었다. 그러나 방향성전기강판의 결정자기 이방성에너지가 너무 큰 것으로 인하여 자장열처리로 강판의 자성을 변화시키기가 쉽지 않음을 알고, 이후 연구가 거의 이루어지지 않았다. The application of magnetic field heat treatment to oriented electrical steel sheets was carried out in 1964 by V.A. ZAYKOVA et al. (Fiz. Metal. Metalloved. 18, 349 (1964)) was actively studied at that time. However, it is difficult to change the magnetic properties of the steel sheet by magnetic field heat treatment because the crystal magnetic anisotropy energy of the grain-oriented electrical steel sheet is too large.
자장열처리를 방향성전기강판에 적용한 기술로(1) 일본 특개평8-134543호, (2) 평8-134551 및 (3) 평7-197132호 등이 있다. Magnetic field heat treatment is applied to a grain-oriented electrical steel sheet (1) Japanese Patent Laid-Open Nos. 8-134543, (2) Hei 8-134551, and (3) Hei 7-197132.
(1) 일본 특개평8-134543에서는 자속밀도가 800A/m (B8)에서 1.93~1.94 테스라(Tesla)인 재료를 이용하여 자장열처리의 적정온도와 냉각속도에 따른 자기변형 감소효과를 보여주고 있다. 여기서는 방향성전기강판을 이차재결정소둔후 코팅과 평탄화과정을 거쳐 냉각과정중에 자기변태점 바로 직상 온도에서 약350℃ 까지 25℃/초 이하의 속도로 냉각하며 이때 직류자장은 10 에르스텟(Oe) 정도 부여하는 것을 특징으로 한다. (1) Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-134543 shows a magnetic strain reduction effect according to the proper temperature and cooling rate of magnetic field heat treatment using a material having a magnetic flux density of 1.93 to 1.94 Tesla at 800 A / m (B 8 ). Giving. In this case, the oriented electrical steel sheet is subjected to secondary recrystallization annealing, followed by coating and flattening. It is characterized by.
(2) 일본 특개평8-134551에서는 자속밀도가 800A/m (B8)에서 1.94 테스라(Tesla)인 재료를 이용하여 700℃이하의 온도에서 400℃까지 강판의 폭방향으로 온도경사를 1.5℃/cm으로 하면서 동시에 강판에 인장응력을 신장률 0.30% 이상 또는 0.15% 이하로 하고, 직류자장을 50 에르스텟 이상으로 부여하여 철손과 자속밀도가 낮아지는 효과를 보여주고 있다. (2) In Japanese Patent Laid-Open No. 8-134551, a temperature gradient of 1.5 ° C in the width direction of the steel sheet from 700 ° C to 400 ° C was obtained using a material having a magnetic flux density of 800 A / m (B 8 ) of 1.94 Tesla. At the same time, the tensile stress of the steel sheet is 0.30% or more, or 0.15% or less, and the DC magnetic field is applied to 50 ersted or more, thereby reducing the iron loss and the magnetic flux density.
(3) 일본 특개평7-197132호에는 Si:1~10중량%을 함유하는 규소강판에 큐리온도미만의 영역에서, 유효자계 40A/m이상의 교번자계(사인파형, 삼각파형 및 사각파형 자장)를 인가하고, 이 자계중에서 400℃이하까지 냉각하는 방향성 전기강판의 제조방법이 개시되어 있다.(3) Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-197132 shows an alternating magnetic field of more than 40 A / m in an effective magnetic field (sine wave, triangular wave and square wave magnetic fields) in a silicon steel sheet containing Si: 1 to 10% by weight in the region below the Curie temperature. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet is disclosed, which is cooled to 400 ° C. or lower in this magnetic field.
상기 (1)(2)(3)의 선행기술에서는 자장을 자화용이축 방향(강판의 압연방향을 향하여 자장부여)으로 가하는 자장열처리기술로서, 저온재가열형 방향성 전기강판의 자장열처리에도 이러한 자장열처리기술이 적용될 수 있다. (1)(2)에서는 직류자장을 (3)에서는 교류자장을 부여하고 있다. 직류자장의 경우에는 자장세기에 따라 많은 전력이 필요하게 되어 높은 자장세기를 얻기가 매우 어려울 뿐 아니라 들어가는 전력에 비해 자장이 세기가 높지 않으므로 매우 비효율적이다. 또한, 교류자장은 자장세기에 따라 자기변형감소 효과가 좋고, 직류자장 보다 더 좋은 효과를 가지나 이 또한 높은 자장을 얻기에는 많은 전력을 필요로 하게 된다. In the prior art of (1) (2) (3), the magnetic field heat treatment technique is applied to the magnetic axis in the biaxial direction for magnetization (a magnetic field is applied toward the rolling direction of the steel sheet), and this magnetic field heat treatment is also applied to the magnetic field heat treatment of low-temperature reheated oriented electrical steel sheet. The technique can be applied. In (1) and (2), a direct current magnetic field is given in (3). In the case of the DC magnetic field, a lot of power is required according to the magnetic field strength, so it is very difficult to obtain a high magnetic field strength, and it is very inefficient because the magnetic field is not high compared to the power input. In addition, the alternating magnetic field has a good effect of reducing the magnetostriction according to the magnetic field strength, and has a better effect than the direct current magnetic field, but it also requires a lot of power to obtain a high magnetic field.
본 발명은 저온재가열 방향성 전기강판의 자장열처리조건의 최적화를 통한 자기변형을 최대한 낮출 수 있는 제조방법을 제공하는데, 그 목적이 있다. The present invention provides a manufacturing method that can lower the magnetostriction as much as possible by optimizing the magnetic field heat treatment conditions of the low-temperature reheating oriented electrical steel sheet, an object thereof.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제조방법은, 중량%로, Si:1.5~4.8%, Al:0.012~0.050%, N:0.0010~0.0120%, B:0.0005~0.0080%, S와 Se로부터 선택된 적어도 1종:0.012%이하, Mn: 0.45% 이하, 상기 Mn/(S+Se)≥4.0을 만족하고, 나머지 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 강슬라브를 1200℃이하의 온도로 가열하여 열간압연하고, 83%이상의 압하율로 1회의 냉간압연 또는 사이에 중간소둔을 행하는 적어도 2회의 냉간압연을 행하고, 노점이 30℃이상인 수소/질소혼합분위기에서 800~900℃의 온도에서 탈탄소둔을 행하고, 주성분이 MgO인소둔분리제를 강판 위에 도포하고, 최종소둔한 후 장력코팅하는 공정을 포함하고, 강판의 질화처리를 최종냉간압연의 종료점으로부터 최종소둔에서의 이차 재결정 개시점까지의 기간 동안 행하는 저온재가열방향성 전기강판의 제조방법에 있어서, 상기 장력코팅하고 코팅층의 경화를 위한 냉각하는 공정에서, Production method of the present invention for achieving the above object, in weight%, Si: 1.5 ~ 4.8%, Al: 0.012 ~ 0.050%, N: 0.0010 ~ 0.0120%, B: 0.0005 ~ 0.0080%, selected from S and Se At least one species: 0.012% or less, Mn: 0.45% or less, Mn / (S + Se) ≥ 4.0, and hot rolled by heating the steel slab made of the remaining Fe and unavoidable impurities to a temperature of 1200 ° C or less, At least two cold rollings with one cold rolling or intermediate annealing at a rolling reduction rate of 83% or more, decarbonization annealing at a temperature of 800-900 ° C. in a hydrogen / nitrogen mixture atmosphere having a dew point of 30 ° C. or higher, A method of applying a MgO phosphorus annealing separator to a steel sheet, followed by final annealing, followed by tension coating, and the nitriding of the steel sheet is carried out for a period from the end of the final cold rolling to the start of the secondary recrystallization in the final annealing. In the manufacturing method of the electrical steel sheet, In the process of tension coating and cooling for curing the coating layer,
720~400℃사이에 강판의 폭방향으로 펄스자장 또는 직류자장의 어느 하나의 자장인가를 개시하여 120℃/sec이하의 속도로 냉각하면서 200℃이전에서 자장인가를 종료하는 자장열처리 단계를 포함하여 구성된다. 이와 같이 자장열처리한 저온재가열 방향성 전기강판은 -5.5Mpa~+4Mpa의 응력을 적용하여 사용한다. A magnetic field heat treatment step of starting one of the magnetic field of the pulse magnetic field or the direct current magnetic field in the width direction of the steel plate between 720 and 400 ° C, and ending the application of the magnetic field before 200 ° C while cooling at a rate of 120 ° C / sec or less. It is composed. The low-temperature reheating oriented electrical steel sheet subjected to the magnetic field heat treatment is used by applying a stress of -5.5Mpa ~ + 4Mpa.
이하 본 발명에 대하여 상세히 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에서는 한국 공개특허공보 1989-8334호에 제안된 저온재가열 방향성전기강판의 제조방법에 자장열처리를 적용하는데 특징이 있다. 이 제조방법은, 중량%로, Si:1.5~4.8%, Al:0.012~0.050%, N:0.0010~0.0120%, B:0.0005~0.0080%, S와 Se로부터 선택된 적어도 1종:0.012%이하, Mn: 0.45% 이하, 상기 Mn/(S+Se)≥4.0을 만족하고, 필요에 따라 Ti:0.002~0.012% 첨가되고, 나머지 Fe와 불가피한 불순물로 이루어지는 강슬라브를 1200℃이하의 온도로 가열하여 열간압연하고, 83%이상의 압하율로 1회의 냉간압연 또는 사이에 중간소둔을 행하는 적어도 2회의 냉간압연을 행하고, 노점이 30℃이상인 수소/질소혼합분위기에서 800~900℃의 온도에서 탈탄소둔을 행하고, 주성분이 MgO인소둔분리제를 강판 위에 도포하고, 최종소둔한 후 장 력코팅하는 공정을 포함하고, 강판의 질화처리를 최종냉간압연의 종료점으로부터 최종소둔에서의 이차 재결정 개시점까지의 기간 동안 행한다. The present invention is characterized in that the magnetic field heat treatment is applied to the method for manufacturing a low-temperature reheat oriented electrical steel sheet proposed in Korean Laid-Open Patent Publication No. 1989-8334. This production method is Si: 1.5 to 4.8%, Al: 0.012 to 0.050%, N: 0.0010 to 0.0120%, B: 0.0005 to 0.0080%, at least one selected from S and Se: 0.012% or less, Mn: 0.45% or less, the Mn / (S + Se) ≥ 4.0 is satisfied, Ti: 0.002 ~ 0.012% is added if necessary, the steel slab consisting of the remaining Fe and unavoidable impurities is heated to a temperature of 1200 ℃ or less Hot-rolled, one cold-rolled at a rolling reduction of 83% or more, or at least two cold-rolleds with an intermediate annealing in between, and decarbonized annealing at a temperature of 800-900 ° C. in a hydrogen / nitrogen mixed atmosphere having a dew point of 30 ° C. or higher. And a step of applying an annealing separator whose main component is MgO on the steel sheet, followed by a final annealing and a tension coating, wherein the nitriding treatment of the steel sheet from the end point of the final cold rolling to the start point of the secondary recrystallization in the final annealing Do it for a while.
상기 한국 공개특허공보 1989-8334호에서 질화처리의 방법으로는, As a method of nitriding treatment in the above-mentioned Korea Patent Publication No. 1989-8334
(a) 질화능이 있는 화합물을 함유하는 소둔분리제를 강판상에 도포하는 것,(a) applying an annealing separator containing a compound having nitriding capacity onto a steel sheet,
(b) 마무리소둔공정에서의 승온기간 동안 질화능이 있는 가스를 분위기를 가스내에 포함시키는 것, 및(b) incorporating an atmosphere into the gas with a nitriding gas during the elevated temperature in the finishing annealing process, and
(c) 탈탄소둔공정에서의 균열처리 후 질화능이 있는 가스의 분위기에서 강판을 질화처리하는 것으로부터 선택된 적어도 하나를 적용한다고 개시하고 있다. (c) It is disclosed that at least one selected from nitriding steel sheets in an atmosphere of nitriding gas after cracking in a decarbonization annealing process is applied.
이러한 저온재가열 방향성 전기강판의 제조기술에서 조성범위 한정이유와 최종소둔까지의 구체적인 제조조건은 한국 공개특허공보 1989-8334호에 자세히 기재되어 있어 여기서는 중복을 피하기 위하여 설명을 생략한다. 실제 저온재가열 방향성 전기강판의 특성향상을 위해 다른 성분을 첨가한다거나 제조조건을 변경하는 등 여러가지 기술들이 제안되어 있으며, 그 기술내용들은 쉽게 입수할 수 있다. 본 발명에서는 한국 공개특허공보 1989-8334호에 제안된 기술내용을 기본으로 하나, 장력코팅전에 제조조건을 변경한 기술들 또한 대상범주에 포함한다. In the manufacturing technology of such low-temperature reheat oriented electrical steel sheet, the specific manufacturing conditions up to the reason for the limited composition range and the final annealing are described in detail in Korean Laid-Open Patent Publication No. 1989-8334, and the description thereof is omitted here to avoid duplication. In order to improve the characteristics of the low-temperature reheat oriented electrical steel sheet, various techniques have been proposed, such as adding other components or changing manufacturing conditions, and the technical contents are readily available. In the present invention, based on the technical contents proposed in Korean Laid-Open Patent Publication No. 1989-8334, the techniques for changing manufacturing conditions before tension coating are also included in the target category.
지금까지 자장인가 기술에 따라 저온재가열 방향성 전기강판을 자장열처리하더라도 자기변형 감소에 별다른 긍정적인 면이 없어 자장열처리의 적용은 모색된 바 없다. 그런데, 본 발명자들은 저온재가열형 방향성 전기강판의 경우에는 제품(변압 기의 철심)으로 응용될 때 적용되는 특정응력조건에서는 지금까지의 자장열처리기술과는 달리 강판의 폭방향으로 자장을 인가하면서 자장열처리할 때 자기변형을 줄이는데 효과적이라는 사실을 밝혀내고 본 발명을 완성한 것이다. 본 발명은 강판의 폭방향으로 자장을 인가할 때 자장열처리의 여러가지 공정조건을 제어하여 저온재가열 방향성 전기강판의 자장열처리조건을 최적화하고 있다. 즉, 통상의 방법에 따라 최종소둔처리한 저온재가열 성분계의 방향성전기강판의 표면에 미반응되고 남은 소둔분리제를 깨끗이 씻어내고, 장력코팅용액을 도포한다. 도포된 코팅액를 건조시키고, 강판에 장력을 발생케 하기 위하여 경화처리하여 냉각하는 과정에 인가하는 자장처리조건 즉, [1]자장인가방향, [2]인가자장의 종류, [3]열처리조건, [인장응력부가]을 제어하는 것이다. 이하, 그 구체적인 조건별로 자장열처리방법을 설명한다. According to the magnetic field application technology, even if the low-temperature reheating oriented electrical steel sheet is magnetically heat treated, there is no positive side in reducing the magnetostriction. However, the inventors of the present invention, in the case of low-temperature reheating oriented electrical steel sheet, apply magnetic field in the width direction of the steel sheet, unlike the magnetic field heat treatment technology, under specific stress conditions applied when the product is applied as a product (iron core of a transformer). The present invention was found to be effective in reducing magnetostriction when heat-treated. The present invention optimizes the magnetic field heat treatment condition of the low-temperature reheat oriented electrical steel sheet by controlling various process conditions of the magnetic field heat treatment when the magnetic field is applied in the width direction of the steel sheet. That is, the unannealed and remaining annealing separator is washed off on the surface of the grain-oriented electrical steel sheet of the low temperature reheating component system after the final annealing treatment according to a conventional method, and a tension coating solution is applied. Magnetic field treatment conditions applied to the process of drying and applying the coating liquid to hardening and cooling in order to generate tension in the steel sheet, that is, [1] magnetic field application direction, [2] type of magnetic field applied, [3] heat treatment conditions, [ Tensile stress is to control. Hereinafter, the magnetic field heat treatment method for each specific condition will be described.
[1]자장인가방향[1] magnetic field direction
본 발명자들은 저온재가열 방향성 전기강판의 자화용이축방향인 강판의 길이방향으로 자장을 인가하면서 열처리한 결과, -5.5Mpa~+4Mpa의 응력적용구간에서는 자장열처리전 보다 자기변형이 더 열화된다는 사실을 알게 되었다. The inventors of the present invention show that the magnetostriction is more deteriorated than before the magnetic field heat treatment in the stress application section of -5.5Mpa ~ + 4Mpa as a result of heat treatment applying the magnetic field in the longitudinal direction of the steel sheet which is the biaxial direction for magnetization of low temperature reheating oriented electrical steel sheet I learned.
따라서, 본 발명자들은 지금까지 정설로 받아들여지던 강판의 길이방향으로 자장을 인가하는 수평자장 부여 이론(도 1a, LDMA:Longitudinal Direction Magnetic annealing)과는 반대로 강판의 폭방향으로 자장을 부여하는 수직자장(도 1b, TDMA:Transverse Diretion Magnetic annealing)를 인가하면서 자장열처리한 결과, 도 2의 결과를 얻을 수 있었다. 즉, 저온재가열 방향성 전기강판의 경우에는 -5Mpa~4Mpa의 적용응력구간에서는 수직자장을 인가할 때 자기변형을 줄일 수 있음을 알 수 있다. Accordingly, the present inventors have applied the magnetic field in the width direction of the steel sheet as opposed to the horizontal magnetic field applying theory (FIG. 1A, LDMA: Longitudinal Direction Magnetic annealing), which applies the magnetic field in the longitudinal direction of the steel sheet, which has been accepted as the orthodoxy. As a result of magnetic field heat treatment while applying (FIG. 1B, TDMA: Transverse Diretion Magnetic annealing), the result of FIG. 2 was obtained. That is, in the case of low-temperature reheating oriented electrical steel sheet, it can be seen that in the applied stress section of -5Mpa ~ 4Mpa, the magnetostriction can be reduced when the vertical magnetic field is applied.
이때 자장을 강판의 폭방향(압연방향에 대하여 수직의 방향)으로 가할 때는 자장과 강판의 이루는 각도를 90°로 하는 것이 가장 바람직하지만 어느 정도의 각도범위는 허용된다. 도 3에 나타나 있듯이, 강판과 자장의 이루는 각도가 40°이상(즉, 40~140°)의 경우에는 자장열처리전 보다 자기변형이 작아짐을 알 수 있다. 바람직한 허용범위는 80~100°로 이 범위에서 우수한 자기변형개선율을 확보할 수 있다. At this time, when the magnetic field is applied in the width direction (the direction perpendicular to the rolling direction) of the steel sheet, it is most preferable to set the angle between the magnetic field and the steel sheet to 90 °, but a certain angle range is allowed. As shown in FIG. 3, when the angle between the steel sheet and the magnetic field is 40 ° or more (that is, 40 to 140 °), the magnetostriction is smaller than before the magnetic field heat treatment. The preferred allowable range is 80 to 100 °, and excellent magnetostriction improvement rate can be secured in this range.
그리고, 자장의 방향은 처음부터 끝까지 한쪽 방향을 취하는 것이 좋다. N극과 S극을 교대로 주는 것이 아니라 같은 극을 유지하는 것으로, 극이 바뀌면서 생기는 자장의 교란을 없애기 위하여 동일한 방향으로의 자장을 형성하는 것이다. And the direction of the magnetic field is good to take one direction from the beginning to the end. Instead of giving the N and S poles alternately, the same pole is maintained to form the magnetic field in the same direction in order to eliminate the disturbance of the magnetic field caused by the pole change.
[2]자장의 종류[2] magnetic fields
방향성 전기강판의 자기장 모멘트가 한 방향으로 정렬되는 정도가 높을수록 자기변형이 감소되지만, 결정내 자기이방성에너지가 크면 자구의 회전은 어렵다. 따라서, 이 자구의 방향을 모두 임의의 한 방향으로 변화시키려면 많은 에너지가 필요하므로 자장의 세기를 높여야 하고 이를 위해서는 많은 전력이 필요하게 된다. 지금까지는 직류자장과 교류자장을 주로 적용하고 있다. 강판의 폭방향으로 자장의 방향을 새롭게 적용하는 본 발명에서 직류자장 또는 교류자장을 적용해도 그 효과가 있으며, 이때의 직류자장의 경우에는 직류포화자장을 적용한다. As the magnetic field moment of the oriented electrical steel sheet is aligned in one direction, the magnetostriction decreases. However, when the magnetic anisotropy energy in the crystal is large, the rotation of the magnetic domain is difficult. Therefore, it is necessary to increase the strength of the magnetic field because a large amount of energy is required to change the direction of all of the magnetic domain in any one direction, which requires a lot of power. Until now, DC and AC magnetic fields are mainly applied. In the present invention, which applies the direction of the magnetic field to the width direction of the steel sheet, the effect is also applied to the direct current magnetic field or alternating magnetic field. In this case, the direct current saturation magnetic field is applied.
본 발명자들은 각기 서로 다른 방향을 향하고 있는 자구의 회전을 위해서는 펄스자장을 가하는 경우에 순간적으로 높은 자장이 결정내에 흐르게 되어 자구를 임의의 한 방향으로 변화시키는데 더 효과적이라는 결론을 얻을 수 있었다. The present inventors have concluded that for the rotation of magnetic domains facing different directions, a high magnetic field flows instantaneously in the crystal when a pulsed magnetic field is applied, which is more effective in changing the magnetic domain in any one direction.
즉, 도 4(a)에 나타나 있듯이, 직류(DC)자장의 경우에는 에너지가 H-T의 면적에 비례하므로 들어가는 에너지에 비하여 높은 H를 얻지 못한다. 도 4(b)에 교류(AC)자장의 경우에도 동일한 양의 에너지로 DC에 비하여는 높은 H를 얻을 수 있지만, 필드가 마이너스쪽으로도 흐르게 되므로 필드의 교란이 일어나 자구의 배열에 문제가 있을 수 있다. 이에 반해, 도 4(c)의 펄스자장의 경우에는 동일한 양의 에너지로 DC와 AC에 비하여 매우 높은 H(AC의 약 10배)를 얻을 수 있으며, 또한, 필드가 한쪽 방향으로만 부여되므로 큰 교란이 없다. 펄스에서는 자장세기에 따른 파형의 크기는 변하여도 그 형태도 변하지 않는다. That is, as shown in Figure 4 (a), in the case of the direct current (DC) magnetic field energy is proportional to the area of the H-T can not obtain a high H compared to the energy entering. In the case of the alternating current (AC) magnetic field in FIG. 4 (b), high H can be obtained as compared to DC with the same amount of energy. However, since the field flows toward the negative side, disturbance of the field may occur and there may be a problem in the arrangement of magnetic domains. have. On the other hand, in the case of the pulse magnetic field shown in Fig. 4 (c), very high H (about 10 times of AC) can be obtained compared to DC and AC with the same amount of energy, and since the field is given only in one direction, There is no disturbance. In pulses, the magnitude of the waveform varies with magnetic field strength, but the shape does not change.
본 발명에 따른 펄스자장의 조건은, 펄스자장을 가하는 경우에 가장 최적의 조건은 펄스폭 5~40ms, 주파수 1~8Hz, 펄스세기 100~700 Oe로 하는 것이다. The condition of the pulse magnetic field according to the present invention is that when the pulse magnetic field is applied, the most optimal condition is a pulse width of 5 to 40 ms, a frequency of 1 to 8 Hz, and a pulse intensity of 100 to 700 Oe.
펄스폭은 도 5(주파수 3Hz, 펄스세기 520Oe)에 나타나 있듯이, 5ms이상으로 하면 자기변형개선 효과가 나타나기 시작하며 30ms이상 되면서 그 효과가 커지며 50ms 보다 커지더라도 자기변형개선효과는 그다지 크지 않다는 것을 알 수 있다. 주파수는 도 6(펄스폭 20ms, 자장세기 520Oe)에 나타나 있듯이, 주파수가 커질수록 자기변형개선율이 커지는데, 1Hz이상 될 때 자기변형개선 효과가 크게 나타나며, 8Hz 보다 커지면 자기변형개선 효과가 차츰 떨어지기 시작한다. As shown in FIG. 5 (frequency 3Hz, pulse intensity 520Oe), when the pulse width is 5 ms or more, the magnetostriction improvement effect starts to appear, and the effect becomes larger when the pulse width is longer than 30 ms, and the magnetostriction improvement effect is not so large even when larger than 50 ms. Can be. As shown in Fig. 6 (pulse width 20ms, magnetic field strength 520Oe), as the frequency increases, the magnetostriction improvement rate increases, but when the frequency is greater than 1 Hz, the magnetostriction improvement effect is greatly increased. To lose.
펄스세기는 도 7(펄스폭 20ms, 주파수 5Hz)에 나타나 있듯이, 자장세기가 높을수록 자기변형개선효과가 커지며 100Oe이상일때부터 자기변형개선율과 비례하여 커지다가 700에서 800Oe를 초과하면서 자기변형개선효과가 그다지 크지 않다. As shown in FIG. 7 (
그런데, 이러한 펄스파형을 자세히 나타낸 도 8(a)에서 보면, 펄스가 끝나는 지점에 펄스의 자장세기가 음의 값을 가지며 아래방향으로 내려가는 것을 볼 수 있는데, 이 부분에서 약간의 교란이 일어난다. 이러한 교란은 펄스파형에서 불가피하게 발생되며, 자기변형을 감소시키는 효과를 저감하는 요인으로 밝혀졌다. 왜냐하면 자기변형을 저감하기 위하여는 자장을 부여하는 방향으로 자구를 재배열해야 되는데 이때 자장방향의 교란이 약간 생기더라도 자구의 배열이 흐트러져 원하는 방향으로의 자구 배열정도가 그 만큼 떨어지기 때문이다. By the way, in Figure 8 (a) showing such a pulse waveform in detail, it can be seen that the magnetic field strength of the pulse descends downward with a negative value at the end of the pulse, a slight disturbance occurs in this portion. This disturbance occurs inevitably in the pulse waveform, and it has been found to reduce the effect of reducing the magnetostriction. In order to reduce the magnetostriction, the magnetic domains should be rearranged in the direction of applying the magnetic field, because even if there is some disturbance in the magnetic field direction, the arrangement of the magnetic domains is disturbed and the degree of magnetic domain arrangement in the desired direction drops by that much.
따라서, 본 발명자들은 이를 해결하기 위하여 직류자기장을 바이어스로 걸어주는 방안을 모색하였다. 즉, 시간에 따라 변하지 않는 바이어스 직류자기장을 펄스 자기장과 동일한 방향으로 걸어주어 펄스자장의 세기가 모두 양의 값을 갖도록 하는 것이다. 본 발명에서 "바이어스 직류자기장"이란 용어는 펄스자장의 최소 세기가 "0"이상이 되도록 보상하여 펄스자장이 늘 동일한 방향으로 향하게 하는 직류자장을 의미하는데, 이를 도 4를 통해 설명한다. Therefore, the present inventors sought to solve the problem by applying a DC magnetic field to the bias. That is, the bias DC magnetic field that does not change with time is applied in the same direction as the pulse magnetic field so that the intensity of the pulse magnetic field is all positive. In the present invention, the term "bias DC magnetic field" refers to a DC magnetic field that compensates the minimum intensity of the pulse magnetic field to be "0" or more so that the pulse magnetic field is always directed in the same direction, which will be described with reference to FIG. 4.
도 8(a)에서 펄스자장의 최소세기는 -5Oe이다. 따라서, 도 8(b)와 같이 적어도 5Oe 이상 즉, 10Oe 세기의 직류자장을 펄스자장과 함께 바이어스로 걸어주면 도 8(c)와 같이 펄스자장의 최소세기는 0Oe이상인 5Oe가 되어 자장의 교란이 일어나지 않는다. 이와 같이 펄스가 끝나는 지점에서 교란이 생겨도 교란되는 자기장의 크기 보다 더 큰 직류자장으로 바이어스 직류자장을 펄스 자장과 동일한 방향으로 부여하면 전체자기장은 늘 동일한 방향으로 향하게 되어 자구의 흐트러지는 일 없이 자장의 부여방향으로 자구를 재배열할 수 있다. In FIG. 8A, the minimum intensity of the pulsed magnetic field is −5Oe. Therefore, when the DC magnetic field of at least 5Oe or more, that is, 10Oe intensity, is biased together with the pulsed magnetic field as shown in FIG. 8 (b), the minimum intensity of the pulsed magnetic field becomes 5Oe of 0Oe or more as shown in FIG. Does not happen. In this way, even if disturbance occurs at the end of the pulse, if the bias DC field is applied in the same direction as the pulse magnetic field, which is larger than the disturbed magnetic field, the whole magnetic field is always directed in the same direction, and the magnetic field is not disturbed. The domains can be rearranged in the grant direction.
이러한 바이어스 직류자장은 펄스자장의 교란되는 자기장의 크기 보다 큰 직류자장을 부여하면 되는데, 상기한 펄스자장의 조건에서는 10Oe이상의 직류자장이면 충분하다. The bias DC magnetic field may be provided with a DC magnetic field larger than the magnitude of the disturbing magnetic field of the pulse magnetic field. Under the condition of the pulse magnetic field, a DC magnetic field of 10Oe or more is sufficient.
[3]열처리조건[3] heat treatment conditions
본 발명에서는 방향성 전기강판에 자장을 인가할 때 자장인가개시온도에 따른 자기변형개선율을 조사한 결과, 자장인가 개시온도가 높아질수록 자기변형개선율이 높아진다는 것을 확인하였다. 그런데, 자장인가 개시온도를 약 350℃까지 낮추더라도 자기변형개선율의 차이가 크지 않았다(도 9a). 따라서, 자장열처리에서 열에너지를 소비하면서 굳이 높은 온도에서 자장열처리를 하지 않아도 된다는 사실을 알게 되었다. 따라서, 생산성과 자기변형을 고려할 때 바람직한 자장인가 개시온도는 400~720℃이다. In the present invention, when the magnetic field is applied to the grain-oriented electrical steel sheet, the magnetostriction improvement rate according to the magnetic field application start temperature was examined. As a result, the magnetostriction improvement rate increased as the magnetic field application temperature increased. However, even when the magnetic field application start temperature was lowered to about 350 ° C., the difference in the magnetostriction improvement rate was not large (FIG. 9A). Therefore, it was found that the magnetic field heat treatment does not have to be magnetic field heat treatment at high temperature while consuming heat energy. Therefore, in consideration of productivity and magnetostriction, a preferable magnetic field application start temperature is 400 to 720 占 폚.
또한, 자장을 인가하면서 강판을 냉각하는 속도에 대한 자기변형개선율을 알아본 결과, 냉각속도가 느릴수록 자기변형개선율이 좋아진다. 그런데, 냉각속도를 약 120℃/sec까지 높이더라도 이 보다 냉각속도를 천천히 하는 경우에 비해 자기변형개선율에는 차이가 크지 않았다. 따라서, 70~120℃/sec의 냉각속도로 하는 경우에는 생산성도 확보하면서 자기변형개선율도 높일 수 있는 것으로 판단되었다. In addition, as a result of checking the magnetostriction improvement rate with respect to the cooling rate of the steel sheet while applying a magnetic field, the slower the cooling rate is the better the magnetostriction improvement rate. However, even if the cooling rate is increased to about 120 ℃ / sec, the magnetostriction improvement rate was not significantly different compared with the case of slowing the cooling rate than this. Therefore, in the case of the cooling rate of 70 ~ 120 ℃ / sec, it was determined that the improvement rate of the magnetostriction can be increased while also securing the productivity.
자기변형을 일정수준으로 유지하면서 자장인가 개시온도를 낮추고 냉각속도를 높이는 것은 공업적인 측면에서 생산성을 높일 수 있어 중요하다. Maintaining the magnetostriction at a certain level while lowering the magnetic field application start temperature and increasing the cooling rate is important in terms of industrial productivity.
[4] 인장응력부가[4] tensile stresses
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오래 전부터 자화용이축 방향(강판의 길이방향)이 아닌 다른 방향으로 자장을 부여하는 것은 길이방향의 자기적 특성을 나쁘게 한다는 고정관념에 의해 강판의 폭방향으로 자장을 부여하는 자장열처리(도 1b, TDMA:Transverse Diretion Magnetic annealing) 기술은 전혀 검토되지 않고 있었다. Magnetic field heat treatment for imparting a magnetic field in the width direction of the steel sheet due to the stereotype that the magnetic field is imparted in a direction other than the biaxial direction for the magnetization (longitudinal direction of the steel sheet) worsens the magnetic properties in the longitudinal direction (Fig. 1b, TDMA: Transverse Diretion Magnetic annealing (TDMA) technology has not been studied at all.
본 발명자들이 실제 강판의 폭방향으로 자장을 부여하는 자장열처리를 한 결과 자기변형은 크게 개선되는 결과를 얻었으나, 약간의 철손 증가는 피할 수 없었다. 따라서, 폭방향으로 자장을 부여하여 자기변형개선을 확보하면서 철손의 열화를 방지하기 위한 방안을 찾던 중에 강판에 인장응력을 가하면서 자장 열처리한 결과, 철손이 원래상태로 회복되는 것을 확인하였다. The inventors of the present invention performed a magnetic field heat treatment to impart a magnetic field in the width direction of the steel sheet, but the magnetostriction was greatly improved, but a slight increase in iron loss was inevitable. Therefore, the magnetic field was heat treated while applying tensile stress to the steel sheet while finding a way to prevent the deterioration of iron loss while providing magnetic field improvement in the width direction, and confirmed that the iron loss was restored to its original state.
즉, 강판의 폭방향으로 자장을 가하면서 강판의 길이방향으로 인장응력을 적절히 가하면 자기변형개선은 물론 철손의 열화를 방지할 수 있어, 저온재가열 방향성 전기강판의 폭방향으로 자장을 부여하는 열처리방법을 자장열처리기술로 적극적으로 도입할 수 있었다. That is, by applying a tensile stress in the longitudinal direction of the steel sheet while applying a magnetic field in the width direction of the steel sheet, it is possible to improve the magnetostriction and to prevent the deterioration of iron loss, and to provide a magnetic field in the width direction of the low-temperature reheat oriented electrical steel sheet. Could be actively introduced as a magnetic field heat treatment technology.
이때의 인장부가는 약 2~25MPa정도의 인장응력이 가해지면 철손을 개선할 수 있다. 인장응력이 2MPa보다 낮거나 25MPa 보다 높으면 철손의 개선정도가 좋지 않다. 보다 바람직하게는 인장응력은 8~20Mpa의 범위일 때 철손개선 효과가 두드러진다. At this time, the tensile portion can improve the iron loss when a tensile stress of about 2 ~ 25MPa is applied. If the tensile stress is lower than 2MPa or higher than 25MPa, the improvement of iron loss is not good. More preferably, the tensile stress is noticeable when the iron loss is in the range of 8 ~ 20Mpa.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[종래예][Prior example]
중량%로 C:0.055%, Si: 3.50%, P:0.031%, Al: 0.026%, N:0.0077%, B:0.0015, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 원소로 이루어져 있는 규소강의 슬라브를 1195℃에서 가열하여, 2.3mm 두께로 열간압연하고, 이 열연판을 1150℃에서 2분간 소둔하고 100℃ 끓는 물에 소입하고, 산세하여 두께 0.23mm로 냉간압연 하였다. 이어서 탈탄소둔을 노점이 55℃ 인 수소75%와 질소25% 혼합분위기에서 830℃의 온도로 2분간 행하고, 이후 강판표면에 MgO에 4중량%의 질화페로망간을 첨가한 소둔분리제를 도포한다. 계속하여 이 강판은 2차 재결정 및 순화를 위해 10℃/hr의 승온속도로 1200℃까지 가열하고 1200℃에서 20시간 동안 유지하였다. 이때의 소둔분위기로는 승온과정중에는 N2:H2=75%:25%로 하고, 1200℃ 균열과정에서는 H2 개스를 100% 사용하였다.Slabs of silicon steel, consisting of C: 0.055%, Si: 3.50%, P: 0.031%, Al: 0.026%, N: 0.0077%, B: 0.0015 by weight Fe and other unavoidable elements, are heated at 1195 ° C. The hot rolled sheet was annealed at 1150 ° C. for 2 minutes, quenched in 100 ° C. boiling water, pickled and cold rolled to a thickness of 0.23 mm. Then, decarbonization annealing is carried out at a temperature of 830 ° C. for 2 minutes in a mixed atmosphere of 75% hydrogen and 25% nitrogen having a dew point of 55 ° C., and then annealing separator is added to the surface of the steel sheet with 4% by weight of fermanganese nitride. . The steel sheet was then heated to 1200 ° C. and maintained at 1200 ° C. for 20 hours at a temperature rising rate of 10 ° C./hr for secondary recrystallization and purification. The annealing atmosphere at this time was N2: H2 = 75%: 25% during the temperature raising process, and 100% H2 gas was used during the 1200 ° C cracking process.
최종고온소둔 후 강판표면에는 무기질의 글라스피막이 형성되지만 절연성 향상과 자구미세화에 의한 철손개선의 목적으로 장력부여 코팅을 한다. 장력코팅재는 인산알마늄과 무수크롬산 및 콜로이달 실리카 슬러리가 혼합된 것이다. 장력코팅은 이차재결정이 끝난 강판에서 상기 언급된 강판표면에 이차재결정 형성 과정중 글라스피막을 형성하기 위해 강판표면에 도포시킨 MgO주성분인 소둔분리제중 미반응되고 남은 것들을 깨끗이 씻어내고, 이어서 코팅용액을 도포한다. 도포된 코팅액를 건조시키고, 강판에 장력을 발생케 하기 위하여 약 750~850℃에서 1분정도 curing을 실시한다. After the final high temperature annealing, an inorganic glass film is formed on the surface of the steel sheet. However, a tension coating is applied for the purpose of improving the insulation and improving the iron loss by micronization. The tension coating material is a mixture of aluminum phosphate, chromic anhydride, and colloidal silica slurry. Tension coating is used to clean unreacted and leftovers of the annealing separator, which is the MgO main component, applied to the steel plate surface to form a glass coating during the secondary recrystallization process on the above-mentioned steel plate surface. Apply. Dry the coated liquid and perform curing at about 750 ~ 850 ℃ for 1 minute to generate tension in the steel sheet.
이렇게 제조된 방향성전기강판의 자성은 자속밀도 B10=1.93 Tesla, 철손 W17/50=1.05 watt/kg이며, 응력에 따른 자기변형 값을 도 10에 나타내었다. 그런데, -5.5MPa~4MPa의 응력이 적용되는 제품에 사용될 때에는 자기변형이 커서 소음이 많이 발생함을 알 수 있다. The magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet thus prepared are magnetic flux density B10 = 1.93 Tesla, iron loss W17 / 50 = 1.05 watt / kg, and the magnetostriction values according to stress are shown in FIG. 10. However, when used in a product to which a stress of -5.5MPa ~ 4MPa is applied, it can be seen that the magnetostriction causes a lot of noise.
[실시예 1]Example 1
상기와 같이 경화처리한 시편으로 자장열처리 실험을 하였다. 이들 강판을 재차 800℃까지 승온하여 20℃/초로 200℃까지 냉각시키면서 720~200℃ 범위에서 자장을 걸어주었다. 자장의 형태는 펄스자장(최고자장세기:520 Oe, 펄스폭: 16.4 ms, 펄스주파수: 5 Hz )과 자장의 교란이 극의 방향을 바꾸는 것을 막기 위하여 시간에 따라 세기가 일정한 10 Oe 정도의 바이어스 자장을 동시에 걸어주었다. 이때 사용한 자장열처리 장치의 일례가 도 11에 도시되어 있다. The magnetic field heat treatment experiment was carried out with the hardened specimen as described above. These steel sheets were heated again to 800 ° C. and subjected to a magnetic field in the range of 720 to 200 ° C. while cooling to 200 ° C. at 20 ° C./sec. The magnetic field forms a pulse magnetic field (maximum magnetic field strength: 520 Oe, pulse width: 16.4 ms, pulse frequency: 5 Hz) and a bias of about 10 Oe whose intensity is constant with time to prevent the disturbance of the magnetic field from changing the direction of the pole. I gave it a hush at the same time. An example of the magnetic field heat treatment apparatus used at this time is shown in FIG.
상기의 조건으로 자장열처리 후 1.7 Tesla, 50Hz에서 측정한 응력에 따른 자기변 형값을 도 2에 나타내었다. 도 2에는 종래예1의 자장열처리전 자기변형도 함께 나타내었다. 도 2에서 알 수 있듯이, -5Mpa~+4Mpa의 응력이 적용될 때에는 본 발명에 따라 자장열처리하는 경우에 자기변형이 감소됨을 알 수 있다. The magnetic strain value according to the stress measured at 1.7 Tesla and 50 Hz after the magnetic field heat treatment under the above conditions is shown in FIG. 2. Figure 2 also shows the magnetostriction before the magnetic field heat treatment of the conventional example 1. As can be seen in Figure 2, when the stress of -5Mpa ~ + 4Mpa is applied in the magnetic field heat treatment according to the invention it can be seen that the magnetostriction is reduced.
[실시예 2]Example 2
상기 경화처리한 시편을 650℃에서 자장을 인가하고, 강판의 온도가 100℃까지 냉각속도를 초당 60, 80, 100 및 120℃로 변화시켜 냉각속도가 자기변형에 미치는 영향을 실험하였다. 자장열처리 조건은 강판의 폭방향(강판의 압연방향과 이루는 각도를 75~105도 범위내)으로 펄스자장을 최대높이 600 에르스텟(Oe), 펄스폭은 35ms 펄스파형의 주파수는 5Hz가 되게 인가하였다. 자장열처리가 끝난 후, 자기변형 측정은 일반적으로 변압기에서 철심이 받는 응력인 -2MPa (압축응력)을 시편의 길이방향으로 가한 상태에서 자속밀도 1.7 Tesla, 50Hz에서 측정하고 그 결과를 표 1에 나타내었다. The hardened specimens were subjected to a magnetic field at 650 ° C. and the cooling rate was changed to 60, 80, 100 and 120 ° C. per second until the temperature of the steel sheet was 100 ° C., and the effects of the cooling rate on the magnetostriction were tested. The magnetic field heat treatment conditions were applied in such a manner that the pulse magnetic field had a maximum height of 600 Herstes (Oe) and a pulse width of 5 ms at a frequency of 5 Hz in the width direction of the steel sheet (the angle formed with the rolling direction of the steel sheet within the range of 75 to 105 degrees). . After the magnetic field heat treatment, the magnetostriction is measured at a magnetic flux density of 1.7 Tesla, 50 Hz with -2 MPa (compressive stress), a stress applied to the core in the transformer in the longitudinal direction of the specimen, and the results are shown in Table 1. It was.
상기 표에 나타난 바와 같이, 냉각속도가 120℃/sec 까지 커지면 자기변형개선율은 점차 작아지지만, 그 차는 크지 않음을 알 수 있다. As shown in the above table, as the cooling rate increases to 120 ° C./sec, the magnetostriction improvement rate gradually decreases, but the difference is not large.
도 2에는 종래예1의 자장열처리전 자기변형도 함께 나타내었다. 도 2에서 알 수 있듯이, -5.5Mpa~+4Mpa의 응력이 적용될 때에는 본 발명에 따라 자장열처리하는 경우에 자기변형이 감소됨을 알 수 있다. 100℃까지 자장인가를 하더라도 200℃에서 자장인가를 종료하는 경우에 비해 자기변형개선에는 별다른 차이가 없었다. 이는 도 9(a)에서도 알 수 있는 사실이다. Figure 2 also shows the magnetostriction before the magnetic field heat treatment of the conventional example 1. As can be seen in Figure 2, when the stress of -5.5Mpa ~ + 4Mpa is applied in the magnetic field heat treatment according to the invention it can be seen that the magnetostriction is reduced. Even when the magnetic field was applied up to 100 ° C., there was no difference in the improvement of the magnetostriction compared to the case where the magnetic field was applied at 200 ° C. This is also true of Fig. 9 (a).
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 자기변형의 적은 저온재가열 방향성 전기강판이 제공되는 유용한 효과가 있는 것이다. As mentioned above, according to the present invention, there is a useful effect of providing a low temperature reheating oriented electrical steel sheet with little magnetostriction.
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