KR100536518B1

KR100536518B1 - 유기 박막의 열 특성 측정 장치

Info

Publication number: KR100536518B1
Application number: KR10-1999-0041653A
Authority: KR
Inventors: 박성식; 김영규
Original assignee: 고등기술연구원연구조합
Priority date: 1999-09-29
Filing date: 1999-09-29
Publication date: 2005-12-14
Also published as: KR20010029055A

Abstract

본 발명은 유기 박막의 열특성을 측정하는 장치에 관한 것으로서, 종래에는 불가능하던 유기 박막 소자의 열특성을 측정하기 위해서, 유기 박막의 온도를 변화시키면서, 유기 박막을 포함하는 샘플에 일정한 입력 신호를 인가함과 동시에 그 입력 신호가 샘플을 통해서 변화되는 것을 전기적 신호로 검출해서 유기 박막 소자의 열 특성을 측정할 수 있도록 구성된 유기 박막의 열특성 측정 장치를 제공함으로써, 유기 박막을 채용하는 소자의 신뢰성 있는 제품 설계 및 제조된 제품의 품질 평가에 활용할 수 있도록 한 발명이다.

Description

유기 박막의 열 특성 측정 장치{METHOD FOR MEASURING THERMAL PROPERTY OF ORGANIC THIN FILM}

본 발명은 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 유기 박막의 제품 설계 및 제조된 제품의 열적 안정성을 검사하는 데 유용한 유기 박막 소자의 열 특성 측정 장치에 관한 것이다.

주지하다시피, 유기 박막 소자는 외부에서 열을 가하게 되면 분자 배열 구조가 변화되어 상전이가 발생되며, 그와 같은 유기물의 상변화는 유기 박막 소자의 고유 특성에 대한 변화를 유발한다.

예를 들어, 가열전/후의 유기 전기 발광 소자가 갖는 전압-전류 특성 및 전압-휘도 특성을 측정한 결과를 도시한 도 9를 참조하면, 열처리 이전에는 약 9V에서 전류()가 흐르기 시작하며, 발광()도 이루어지는 발광 반도체의 특성을 보이지만, 열처리 이후에는 그 특성을 잃어 버려서, 발광()은 전혀 이루어지지 않고, 낮은 전압에서도 전류()가 흐르는 전도체의 특성을 나타냄을 볼 수 있다.

따라서, 유기 박막 소자의 고유 특성을 특정 용도에 안정적으로 사용하기 위해서는, 유기 박막 소자를 선택할 때는 유기 박막 소자가 사용되는 온도 범위에서 열적으로 안정된 유기 박막 소자를 선택해야만 한다.

그와 같이, 유기 박막 소자가 특정 온도 범위에서 안정적인지를 판단하기 위해서, 유기 박막의 열적 안정성을 측정하게 되는데, 종래에는 유기 재료의 열적 안정성을 측정하는데 DSC(differential scanning calorimeter)가 주로 이용되어져 왔다.

즉, 물질의 상전이시에는 열에너지가 소요된다는 점에 착안해서, 유기 재료의 온도를 점차 증가 시키면서, 소비된 열에너지를 측정해서, 입력된 열에너지가 입력 온도와 출력 온도가 급변화되는 시점에서 상전이가 일어나는 것으로 판단하는 방법이다.

그러나, 종래에 유기물의 열적 상변화를 측정하는 방법, 예를 들어, DSC를 이용하여 상전이시 발생되는 열의 출입량을 측정하는 방법등으로는 벌크형의 유기물에 대해서는 상변화의 측정이 가능하나 유기 전기 발광 디스플레이와 같은 박막 형태의 유기물 소자의 상변화 측정은 불가능하다.

또한, 벌크 형태와 박막 형태에서 유기물은 그 결정 구조가 현저히 다르기 때문에 벌크 형태의 유기물에 대해서 열적 안정성을 측정한다고 하더라도, 그와 같은 벌크 형태에 대한 열적 안정성은 박막형에 적용하기 어렵다.

따라서, 실제 제조되는 제품에는 유기 재료가 박막 형태로 사용되지만, 박막 형태의 유기 재료에 대해서는 열적 안정성을 측정할 수 없으므로, 제품의 신뢰성에 큰 영향을 미치는 유기 재료의 열적 안정성에 대해서는 정확한 설계가 이루어지지 못했고, 또한, 제조된 제품에 대해서도 열적 안정성을 측정하기 어려운 실정에 있었다.

본 발명은 상술한 문제점을 해소하기 위해서 안출된 것으로서, 박막 형태의 유기 재료에 대해서 열적 안정성을 측정할 수 있는 유기 박막의 열특성 측정 장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상술한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에서는, 유기 박막의 열특성을 측정하기 위한 장치로서, 상기 유기 박막의 샘플(600)이 배치되는 반응로(500); 상기 반응로(500)의 내부온도를 안정적으로 변화시키면서, 상기 변화되는 온도를 감지 및 조절하는 온도 조절 수단(300); 상기 샘플(600)에 전기적 신호를 인가하여 상기 샘플(600)을 통해 흐르는 변화된 특성의 전기적 신호를 검출하는 특성 분석 수단(400); 및 사용자의 측정 조건에 의거해서 상기 온도 조절 수단(300) 및 상기 특성 분석 수단(400)을 제어하고, 상기 특성 분석 수단에 의해서 검출된 전기적 신호와 상기 온도 조절 수단(300)에서 감지된 반응로(500)의 내부 온도로부터 온도-특성의 분석 데이터를 산출하는 장치 제어 수단(200)을 구비하는 유기 박막의 열특성 측정 장치를 제공한다.

이하, 첨부된 도 1 내지 도 8을 참조해서 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 대해서, 그 구성 및 동작 과정에 대해서 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 핵심 기술 사상은, "종래에는 불가능하던 유기 박막 소자의 열특성을 측정하기 위해서, 유기 박막의 온도를 변화시키면서, 유기 박막을 포함하는 소자의 샘플에 일정한 입력 신호를 인가함과 동시에 그 입력 신호가 샘플을 통해서 변화되는 것을 전기적 신호로 검출해서 유기 박막 소자의 열 특성을 측정할 수 있도록 구성된 유기 박막의 열특성 측정 장치를 제공함으로써, 유기 박막을 채용하는 소자의 신뢰성 있는 제품 설계 및 제조된 제품의 품질 평가에 활용"할 수 있도록 하는 데 있는 바, 후술하는 실시예는 그와 같은 핵심 기술 사상을 중심으로 용이하게 가변 실시할 수 있는 점에 유의하여야 할 것이다.

먼저, 도 1 및 도 2를 참조해서 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기 박막의 열안정성 측정 장치의 구성 및 기능에 대해서 설명하면 다음과 같다. 이때, 도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치를 도시한 블록 구성도이고, 도 2는 도 1에 도시된 샘플의 구조를 도시한 도면이다.

먼저, 도 1을 참조하면, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기 박막의 열안정성 측정 장치에는, 사용자 조작 블록(100), 장치 제어 블록(200), 온도 조절 블록(300), 특성 분석 블록(400) 및 반응로(500)가 구비되고, 그 각각의 구성 및 기능은 다음과 같다.

사용자 조작 블록(100)은, 온도 범위, 유기 재료의 종류, 공급 전압, 전류, 주파수 등과 같은 측정 조건들을 사용자가 임의로 설정하고, 측정 결과의 출력 형태를 임의로 설정하기 위한 다수의 키(예를 들어, 숫자 키, 문자 키, 방향 키 등) 및 온/오프 키 등을 구비하여 구성되는 키 패널(key pannel)이 될 것이고, 사용자의 조작 신호에 대응하는 키 신호를 발생해서 장치 제어 블록(200)에 제공한다.

장치 제어 블록(200)은 사용자의 키 조작에 대응하는 키 신호 또는 장치 내에서 발생되는 신호들에 대응해서 장치 전반을 제어하며, 특히, 사용자가 설정한 측정 조건에 대응되게 온도 조절 블록(300) 및 특성 분석 블록(400)을 제어한다. 즉, 사용자로부터 설정된 온도 범위 내에서 일정 시간 단위로 온도를 증가 또는 감소시키도록 온도 조절 블록(300)을 제어하며, 일정 시간 단위 별로 공급 전압, 주파수 등을 증가 또는 감소 시키면서 전기적 특성을 검출하도록 특성 분석 블록(400)을 제어한다. 그리고, 특성 분석 블록(400)으로부터 제공되는 검출 신호 및 온도 조절 블록(300) 내의 온도 유지부(320)로부터 제공받는 온도 정보를 이용해서 분석 데이터를 구성하며, 그와 같이 구성된 분석 데이터를 사용자의 요구 조건에 대응되게 출력한다.

온도 조절 블록(300)은 온도 유지부(320)와 온도 가감부(310)로 구성되며, 장치 제어 블록(200)의 제어에 의거하여 반응로(200) 내의 온도를 조절한다.

여기에서, 온도 가감부(310)는 가열 수단 및 냉각 수단(도시 생략함)을 구비해서 이루어지며, 온도 유지부(320)의 구동 제어에 의거하여 가열 수단이 작동하거나 냉각 수단이 작동해서 반응로(500) 내의 온도를 높이거나 낮추는 기능을 수행한다.

한편, 온도 유지부(320)는 온도 가감부(310)의 구동 제어 및 피드백(feedback)을 수행하는 수단으로서, 반응로(500)내에 구비된 온도 감지 센서(325)를 구비해서 이루어지고, 감지된 반응로(500) 내의 온도가 설정된 온도보다 낮으면 반응로 내의 온도를 높이도록 온도 가감부(310) 내의 가열 수단을 구동하고, 감지된 반응로(500) 내의 온도가 설정된 온도보다 낮으면 온도 가감부(310) 내의 냉각 수단을 구동시킴으로써, 반응로(500) 내의 온도를 설정된 온도로 유지하는 기능을 수행한다. 그리고, 온도 가감부(310)의 구동에 의해서 변화되는 반응로(500)의 온도가 온도 감지 센서(325)로부터 제공되면, 그 온도 정보를 장치 제어 블록(200)에 제공한다. 한편, 본 발명의 다른 실시예에서는, 온도 정보가 온도 감지 센서(325)로부터 장치 제어 블록(200)에 직접 제공되도록 구성할 수도 있을 것이다.

특성 분석 블록(400)은 전원 공급 수단(도시 생략함), 전류 측정 수단(도시 생략함), 전압 측정 수단(도시 생략함), 주파수 측정 수단(도시 생략함) 등을 포함해서 구비되고, 반응로(500)내의 샘플(600)에 구비된 전극(610, 620)과 전기적으로 연결되어, 장치 제어 블록(200)의 제어에 의거한 입력 신호(예를 들어, 전압, 주파수 등)를 그 전극(610, 620)에 인가하는 한편, 그 입력 신호에 대한 유기 박막의 특성을 전극(610, 620)을 통해서 전기적으로 검출(임피던스, 캐패시턴스, 전류, 전압, 주파수 등)하고, 그 검출된 신호를 장치 제어 블록(200)에 제공한다.

이때, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 샘플(600)은, 도 2에 도시된 바와 같이, 측정하고자 하는 유기 박막(630)의 양단에 전극(610, 620)이 부착된 구조를 가질 것이다.

반응로(500)의 내부에는 온도 유지부(320)의 온도 감지 센서(325)가 부착되고, 반응로(500)의 둘레 전체 또는 일부에는 온도 가감부(310)의 냉각 수단 또는 가열 수단이 부가되어, 일정한 온도 환경을 유지한다. 이 반응로(500) 내에 샘플(600)이 배치된 상태에서 유기 박막의 열특성이 검출된다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따라서 상술한 바와 같이 구성된 유기 박막 소자의 열특성 측정 장치에 의해서, 유기 박막 소자의 열특성이 측정되는 과정에 대해서 설명하면 다음과 같다.

먼저, 측정하고자 하는 유기 박막(630)의 양측에 전극(610, 620)을 부착시켜 샘플(600)을 만든 다음, 그 샘플(600)을 반응로(500)내에 배치 시킨다. 이때, 유기 박막(630)의 양측에 부착되는 전극(610, 620)에 특성 분석 수단(400)의 입출력단이 연결되어야 할 것이다.

이어서, 사용자가 측정하고자 하는 조건, 예를 들어, 온도 범위, 공급 전압 범위 및 주파수 범위 등에 대한 조건을 설정하기 위해서, 사용자 조작 블록(100)에 구비된 키를 조작하면, 사용자 조작 블록(100)에서는 사용자의 키 조작에 대응하는 키 신호를 발생하고, 그 발생된 키 신호를 장치 제어 블록(200)에 제공한다. 이때, 본 실시예에서는 사용자가 26∼200℃의 온도 범위에서 유기 박막 소자의 캐패시턴스 변화를 측정하고자 한 경우를 예로 들어 설명한다.

장치 제어 블록(200)에서는 사용자 조작 블록(100)으로부터 제공된 키 신호에 대응하는 측정 조건에 의거해서, 특성 분석 블록(400) 및 온도 조절 블록(300)을 제어한다. 즉, 반응로(500) 내의 온도를 26℃에서부터 순차적으로 200℃까지 올리도록 온도 조절 블록(300)을 제어하는 한편, 사용자가 설정한 입력 신호(예를 들어, 전압 및 주파수를 설정)를 샘플에 인가하면서 샘플의 변화를 전기적 신호로 감지하도록 특성 분석 블록(400)을 제어한다.

상술한 장치 제어 블록(200)의 제어에 의해서, 온도 유지부(320)는 온도 감지 센서(325)를 이용해서 반응로(500) 내의 온도를 감지하고, 그 감지한 온도가 유지하고자 하는 온도이하이면 온도 가감부(310)내의 가열 수단을 구동하고, 그 온도 이상이면 일단 온도 가감부(310) 내의 냉각 수단을 구동해서, 반응로(500)내의 온도를 제어하고자하는 온도로 만든다. 이때, 가열 수단을 구동해서 반응로(500) 내의 온도를 26℃부터 200℃까지 순차적으로 증가시키되, 특성을 측정하는 동안은 온도를 그대로 유지하는 것이 바람직할 것이다.

한편, 온도 조절 블록(300)에서 반응로(500) 내의 온도를 26∼200℃까지 순차적으로 증가시키는 동안, 특성 분석 블록(400)에서는 장치 제어 블록(200)의 제어에 의거한 전압 및 주파수를 반응로(500) 내의 샘플(600)에 인가하는 한편, 샘플(600)을 통해서 흐르는 전류 및 전압 등을 검출하고, 그 값에 의거하여 캐패시턴스 및 임피던스 등으로 산출해서 그 값을 장치 제어 블록(200)에 제공한다.

한편, 장치 제어 블록(200)은 반응로(500)내의 온도 정보를 온도 유지부(320)로부터 제공받는바, 온도 대 캐패시터의 변화를 분석 데이터로 구성하고, 그와 같이 구성된 분석데이터를 도시 생략한 출력 수단(예를 들어, 모니터, 프린터 등)을 통해서 출력할 것이다.

이하, 도 3 및 도 8을 참조해서, 본 발명에 따른 유기 박막의 열특성 측정 장치에 의해서 각 유기 박막의 열특성을 검출한 실험 결과로부터 본 발명의 효과를 알 수 있을 것이다.

먼저, 도 3은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 Alq 박막의 정전용량을 측정한 결과를 도시한 도면이고, 도 4는 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 온도 변화에 대한 Alq 박막의 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)를 측정한 결과를 도시한 도면이다.

Alq는 대표적인 전자전송 및 발광물질인데, 도 3에서 보듯이 200℃까지는 일정한 캐패시턴스를 유지하다가 200℃에서 급격한 변화를 보임을 알 수 있고, 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)도 200℃까지는 일정하게 유지되다 200℃에서부터 급격한 변화를 보임을 알 수 있다. 따라서, 200℃에서 Alq는 구조적인 변화가 발생됨을 알 수 있으므로, 제품 설계시 Alq의 안정성을 고려하면 200℃ 이내에서 설계함이 바람직함을 알 수 있다.

한편, 도 5는 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 온도 변화에 대한 NPB 박막의 정전용량을 측정한 결과를 도시한 도면이고, 도 6은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 온도 변화에 대한 NPB 박막의 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)를 측정한 결과를 도시한 도면이다.

NPB는 대표적인 정공 수송 물질인데, 도 5에서 보듯이 112℃까지는 일정한 캐패시턴스를 유지하다가 112℃에서 급격한 변화를 보임을 알 수 있고, 도 6에 도시된 바와 같이 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)도 112℃까지는 일정하게 유지되다 112℃에서부터 급격한 변화를 보임을 알 수 있다. 따라서, 112℃에서 NPB는 구조적인 변화가 발생됨을 알 수 있으므로, 제품 설계시 NPB의 안정성을 고려하면 112℃ 이내에서 설계함이 바람직함을 알 수 있다.

또한, 도 7은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서, 온도 변화에 대한 유기 전기 발광 소자(Al/Alq/NPB/ITO/glass로 구성된)의 정전 용량을 측정한 결과를 도시한 도면이고, 도 8은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서, Al/Alq/NPB/ITO/glass로 구성된 유기 전기 발광 소자의 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)를 측정한 결과를 도시한 도면이다.

Al/Alq/NPB/ITO/glass로 구성된 유기 전기 발광 소자의 경우, 도 7 및 도 8에서 보듯이 112℃에서 캐패시턴스 및 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)가 급격히 변화됨을 알 수 있는 바, 그와 같은 유기 박막의 열특성은 실제 소자에서도 동일하게 나타남을 알 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 유기박막의 열특성 장치를 이용하면, 실제 소자에 적용되는 유기 박막의 열특성을 정확히 측정할 수 있으므로, 신뢰성을 고려한 제품의 설계를 용이하게 하고, 제조된 제품의 품질 평가를 정확히 수행할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치를 도시한 블록 구성도,

도 2는 도 1에 도시된 샘플의 구조를 도시한 도면,

도 3은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 Alq 박막의 정전용량을 측정한 결과를 도시한 도면,

도 4는 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 온도 변화에 대한 Alq 박막의 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)를 측정한 결과를 도시한 도면,

도 5는 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 온도 변화에 대한 NPB 박막의 정전용량을 측정한 결과를 도시한 도면,

도 6은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서 온도 변화에 대한 NPB 박막의 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)를 측정한 결과를 도시한 도면,

도 7은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서, 온도 변화에 대한 유기 전기 발광 소자(Al/Alq/NPB/ITO/glass로 구성된)의 정전 용량을 측정한 결과를 도시한 도면,

도 8은 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서, Al/Alq/NPB/ITO/glass로 구성된 유기 전기 발광 소자의 유전 상수 대 유전 손실비(tanδ)를 측정한 결과를 도시한 도면,

도 9는 본 발명에 따른 유기 박막의 열 특성 측정 장치에 의해서, 가열전/후의 유기 전기 발광 소자가 갖는 전압-전류 특성 및 전압-휘도 특성을 측정한 결과를 도시한 도면.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

100 : 사용자 조작 블록 200 : 장치 제어 블록

300 : 온도 조절 블록 310 : 온도 가감부

320 : 온도 유지부 325 : 온도 감지 센서

400 : 특성 분석 블록 500 : 반응로

600 : 샘플 610, 620 : 전극

630 : 유기 박막

Claims

유기 박막의 열특성을 측정하기 위한 장치로서,

상기 유기 박막의 샘플(600)이 배치되는 반응로(500);

상기 반응로(500)의 내부 온도를 안정적으로 변화시키면서, 상기 변화되는 온도를 감지하는 온도 조절 수단(300);

상기 샘플(600)에 전기적 신호를 인가하여 상기 샘플(600)을 통해 흐르는 변화된 특성의 전기적 신호를 검출하는 특성 분석 수단(400); 및

사용자의 측정 조건에 의거해서 상기 온도 조절 수단(300) 및 상기 특성 분석 수단(400)을 제어하고, 상기 특성 분석 수단에 의해서 검출된 전기적 신호와 상기 온도 조절 수단(300)에서 감지된 반응로(500)의 내부 온도로부터 온도-특성의 분석 데이터를 산출하는 장치 제어 수단(200)

을 구비하는 유기 박막의 열특성 측정 장치.
제 1 항에 있어서,

상기 특성 분석 수단(400)은, 전원 공급 수단 및 측정 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 박막의 열특성 측정 장치.
제 2 항에 있어서,

상기 측정 수단은, 전류 측정 수단, 전압 측정 수단, 임피던스 측정 수단, 주파수 측정 수단 및 캐패시턴스 측정 수단 중 어느 하나 인 것을 특징으로 하는 유기 박막의 열특성 측정 장치.
제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,

상기 온도 조절 수단(300)은,

상기 반응로(500)의 온도를 증가 또는 감소 시키는 온도 가감부(310)와;

상기 장치 제어 수단(300)의 제어에 의거해서, 반응로(500)의 온도를 안정적으로 변화시킬 수 있도록 상기 온도 가감부(310)를 구동 제어 하고, 상기 반응로(500)의 온도를 감지해서 상기 장치 제어 수단(300)에 제공하는 온도 유지부(320)

로 구성되는 것을 특징으로 하는 유기 박막의 열특성 측정 장치.
제 4 항에 있어서,

상기 온도 유지부(320)는,

반응로(500)내에 설치되어 반응로(500)의 내부 온도를 감지하는 온도 감지 센서(325)를 더 구비하고,

상기 온도 감지 센서(325)에 의해서 감지된 온도 정보에 의거한 피드백(feedback)에 의해서 반응로의 내부가 안정적으로 변화될 수 있도록 상기 온도 가감부(310)를 제어

하는 것을 특징으로 하는 유기 박막의 열특성 측정 장치.
제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서,

상기 샘플(600)은, 측정하고자 하는 유기 박막(630)을 사이에 두고 양측에 전극(610, 620)이 부착되어 있는 것을 특징으로 하는 유기 박막의 열특성 측정 장치.