KR100528962B1 - Method and apparatus for producing amorphous alloy sheets - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 낮은 생산비용으로 우수한 품질의 벌크 비정질 합금 판재를 제조할 수 있는 방법으로서, 다른 추가적인 공정을 거치지 않고도 합금 용탕을 판재 형태로 성형할 수 있는 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 합금을 구성하는 성분을 함유하는 용탕을 준비하는 단계; 서로 반대 방향으로 회전하며 열교환 수단을 구비하고 있는 두 개의 롤 사이로, 상기 용탕을 공급하는 단계; 및 상기 롤 사이로 상기 용탕을 통과시키면서, 상기 용탕이 비정질 고체상태로 변화될 수 있는 한계냉각속도보다 더 빠른 속도로, 상기 용탕을 냉각시키는 단계를 포함한다. 본 발명은 또한, 낮은 생산비용으로 우수한 품질의 벌크 비정질 합금 판재를 제조할 수 있는 장치 및 벌크 비정질 합금 판재를 제공한다.The present invention provides a method for producing a bulk amorphous alloy plate of high quality at a low production cost, and provides a method for forming the molten alloy in the form of a plate without any additional process. The method of the present invention comprises the steps of preparing a molten metal containing the components constituting the alloy; Supplying the molten metal between two rolls rotating in opposite directions and having heat exchange means; And cooling the molten metal at a higher rate than the limit cooling rate at which the molten metal can be changed into an amorphous solid state while passing the molten metal between the rolls. The present invention also provides an apparatus and a bulk amorphous alloy sheet which can produce a bulk amorphous alloy sheet of good quality at a low production cost.
Description
본 발명은 비정질 합금의 제조에 관한 것이며, 더욱 상세하게는 벌크형태의 비정질 합금 판재의 제조에 관한 것이다.The present invention relates to the production of amorphous alloys, and more particularly to the production of amorphous alloy sheet material in bulk form.
비정질 합금은 통상적인 결정질 합금과는 달리 원자들이 불규칙하게 배열함으로써 결정성을 갖지 않는 액상과 유사한 미세구조를 지니고, 결정입계(grain boundary), 전위(dislocation) 등과 같은 결정결함(crystalline imperfection)이 존재하지 않는 재료로서 기계적 성질, 자기적 성질, 내식성 등을 월등히 향상시킨 재료이다. Unlike conventional crystalline alloys, amorphous alloys have a microstructure similar to a liquid phase in which atoms are irregularly arranged so that they do not have crystallinity, and there are crystal imperfections such as grain boundaries and dislocations. It is a material that does not improve mechanical properties, magnetic properties, corrosion resistance, and the like.
비정질 합금 재료, 특히 비정질 합금 판재는 상기와 같은 우수한 특성으로 인하여, 항공산업, 핵발전 설비산업, 방위산업 등을 포함하는 전 산업분야에서 활용도가 높은 첨단소재로서 주목받고 있다. 그러나, 산업계의 수요에도 불구하고, 비정질 합금 판재를 양산하기 위한 효율적이고 산업상 이용가능한 방법이 개발되어 있지 않다.Amorphous alloy materials, in particular, amorphous alloy sheet material has attracted attention as a high-tech material with high utilization in all industries, including aviation industry, nuclear power plant industry, defense industry, etc., due to the excellent properties as described above. However, despite industrial demand, no efficient and industrially available method for mass producing amorphous alloy sheets has been developed.
종래의 비결정성 합금 제조 방법으로서는 다이캐스팅/영구주형주조법 (die casting/permanent mold casting)이 있다. 그러나 다이캐스팅/영구주형주조법은 생산비용이 높을 뿐만아니라 활용도가 높은 판재 형태의 대량 생산에는 부적합한 실정이다.Conventional amorphous alloy production methods include die casting / permanent mold casting. However, the die casting / permanent mold casting method is not only suitable for mass production in the form of high utilization and high utilization plate type.
다른 종래의 방법으로서는 멜트 스피닝법이 있으나, 이 방법은 일반적으로 약 0.05 mm이하의 두께를 갖는 초박판스트립 형태의 비정질 합금 재료를 제조하는 것으로서, 벌크 형태의 비정질 합금 판재 생산에는 부적합하다.Another conventional method is the melt spinning method, but this method generally produces an ultra-thin plate strip amorphous alloy material having a thickness of about 0.05 mm or less, which is unsuitable for producing an amorphous alloy plate in bulk form.
금속재료를 판재형태로 생산하기 위한 방법으로서는 박판주조법 (strip casting)이 있으며, 이 방법은 설비투자비, 에너지 소비율이 적으며 원료에 대한 제품의 비를 높일 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 종래의 박판주조법은 비정질 합금 판재의 제조에는 부적합한 것으로 알려져 있기 때문에 종래의 박판주조법을 비정질 합금 판재 생산에 적용한 사례가 전무하며, 종래의 박판주조법이 비정질 합금 판재 생산에 적용될 수 있다는 가능성 조차 부정되어온 것이 사실이다.As a method for producing a metal material in the form of a sheet, there is a strip casting method, which has the advantage of low equipment investment cost, energy consumption rate, and high product-to-material ratio. However, since the conventional sheet casting method is known to be inadequate for the production of amorphous alloy sheet, there have been no cases of applying the conventional sheet casting method to the production of amorphous alloy sheet, and even the possibility that the conventional sheet casting method can be applied to the production of amorphous alloy sheet has been negated. It is true.
우수한 성질을 지니는 벌크 비정질 합금의 적용 범위를 넓히기 위해서는 벌크 비정질 합금을 낮은 생산 비용으로 활용도가 높은 판재 형태로 대량 생산할 수 있는 방법이 절실히 필요한 실정이다.In order to broaden the scope of application of the bulk amorphous alloy with excellent properties, there is an urgent need for a method for mass production of the bulk amorphous alloy in the form of a high utilization plate at a low production cost.
본 발명은, 낮은 생산비용으로 우수한 품질의 벌크 비정질 합금 판재를 제조할 수 있는 방법으로서, 다른 추가적인 공정을 거치지 않고도 합금 용탕을 판재 형태로 성형할 수 있는 방법을 제공한다. The present invention provides a method for producing a bulk amorphous alloy plate of high quality at a low production cost, and provides a method for forming the molten alloy in the form of a plate without any additional process.
본 발명은 또한, 낮은 생산비용으로 우수한 품질의 벌크 비정질 합금 판재를 제조할 수 있는 장치 및 벌크 비정질 합금 판재를 제공한다.The present invention also provides an apparatus and a bulk amorphous alloy sheet which can produce a bulk amorphous alloy sheet of good quality at a low production cost.
본 발명에서 제공하는 비정질 합금 판재 제조 방법은, 합금을 구성하는 성분을 함유하는 용탕을 준비하는 단계; 서로 반대 방향으로 회전하며 열교환 수단을 구비하고 있는 두 개의 롤 사이로, 상기 용탕을 공급하는 단계; 및 상기 롤 사이로 상기 용탕을 통과시키면서, 상기 용탕이 비정질 고체상태로 변화될 수 있는 한계냉각속도보다 더 빠른 속도로, 상기 용탕을 냉각시키는 단계를 포함한다. The amorphous alloy plate manufacturing method provided by the present invention comprises the steps of preparing a molten metal containing the components constituting the alloy; Supplying the molten metal between two rolls rotating in opposite directions and having heat exchange means; And cooling the molten metal at a higher rate than the limit cooling rate at which the molten metal can be changed into an amorphous solid state while passing the molten metal between the rolls.
본 발명에서 제공하는 비정질 합금 판재 제조 장치는, 합금을 구성하는 성분을 함유하는 용탕을 담을 수 있으며, 용탕 출구를 구비하는 도가니; 상기 용탕을 통과시키면서, 상기 용탕이 비정질 고체상태로 전이될 수 있는 한계 냉각 속도보다 더 빠른 냉각 속도로, 상기 용탕을 냉각시킬 수 있는 열교환 장치를 구비하고 있는 두 개의 롤; 및 상기 도가니의 용탕 출구로부터 상기 롤 까지 용탕이 공급될 수 있도록 하는 연결통로를 포함한다. The amorphous alloy sheet manufacturing apparatus provided by this invention can contain the molten metal containing the component which comprises an alloy, and the crucible provided with the molten metal outlet; Two rolls having a heat exchanger capable of cooling the molten metal through the molten metal at a cooling rate faster than the critical cooling rate at which the molten metal can be transferred to an amorphous solid state; And a connecting passage allowing the molten metal to be supplied from the molten metal outlet of the crucible to the roll.
이하에서는, 본 발명에서 제공하는 비정질 합금 판재 제조 방법을 상세히 설명한다. 도 1에 본 발명에 따른 비정질 합금 판재 제조 방법을 도식적으로 나타내었다.Hereinafter, the amorphous alloy sheet manufacturing method provided by this invention is demonstrated in detail. Figure 1 schematically shows a method for producing an amorphous alloy sheet according to the present invention.
상기 용탕을 준비하는 단계는, 예를 들면, 합금을 구성하는 성분을 용융시키기기에 적합한 가열 수단과 밀폐가능한 도가니를 구비하는 용해로를 사용하여 수행될 수 있다. The step of preparing the molten metal may be performed using, for example, a melting furnace having a sealing means and a heating means suitable for melting the components constituting the alloy.
상기 용해로에 구비되는 가열 수단은, 예를 들면, 저항가열, 아크가열, 유도가열, 적외선가열, 전자빔 가열, 레이저가열 등의 방식일 수 있으나, 반드시 이에 한정되지는 않는다. The heating means provided in the melting furnace may be, for example, resistance heating, arc heating, induction heating, infrared heating, electron beam heating, laser heating and the like, but is not necessarily limited thereto.
상기 용탕을 준비하는 단계는 불활성분위기 또는 비불활성분위기에서 수행될 수 있다. 어떤 특정 합금계는 비결정성화를 위하여 불활성분위기의 유지를 필요로 한다. 이 경우에는 상기 용탕을 준비하는 단계는 불활성분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다.The preparing of the molten metal may be performed in an inert atmosphere or in an inert atmosphere. Some particular alloy systems require the maintenance of an inert atmosphere to be amorphous. In this case, the step of preparing the molten metal is preferably made in an inert atmosphere.
상기 불활성분위기는, 예를 들어, 합금을 구성하는 성분을 용융시키기기에 적합한 가열 수단과 밀폐가능한 도가니를 구비하는 용해로 내에 불활성 가스를 주입함으로써 구현될 수 있다. 상기 불활성 가스로서는, 예를 들면, 헬륨, 네온, 아르곤, 크립톤, 크세논, 라돈, 질소, 또는 이들의 혼합물 등이 사용될 수 있다. 또한 불활성분위기는 상기 밀폐가능한 도가니를 진공상태로 유지함으로써 달성될 수도 있다.The inert atmosphere can be realized, for example, by injecting an inert gas into a furnace having a sealable crucible and heating means suitable for melting the components constituting the alloy. As the inert gas, for example, helium, neon, argon, krypton, xenon, radon, nitrogen, or a mixture thereof may be used. Inert atmospheres may also be achieved by keeping the sealable crucible in a vacuum.
또한, 상기 용탕을 준비하는 단계는 특정 합금계에 필요한 기타 특수한 분위기 하에서 수행될 수도 있다. 이 경우에는 상기 특수한 분위기 조성에 필요한 기체를 상기 도가니에 주입한다. In addition, the preparing of the molten metal may be performed under other special atmosphere required for a specific alloy system. In this case, the gas necessary for the special atmosphere composition is injected into the crucible.
이렇게 얻어진 용탕은 서로 반대 방향으로 회전하며 열교환 수단을 구비하고 있는 두개의 롤 사이로 공급된다. 본 발명의 일구현예에서, 상기 용해로에는 용탕노즐이 구비될 수 있으며 상기 용탕노즐은 롤에 인접하도록 배치된다. 용탕은 상기 용탕노즐을 통하여 상기 두개의 롤 사이의 틈새로 공급된다.The molten metal thus obtained is supplied between two rolls which rotate in opposite directions and are provided with heat exchange means. In one embodiment of the present invention, the melting furnace may be provided with a molten nozzle and the molten nozzle is disposed adjacent to the roll. The molten metal is supplied to the gap between the two rolls through the molten nozzle.
상기 두개의 롤 사이의 틈새로 공급된 용탕을, 상기 롤 사이로 통과시키면서 상기 용탕이 비정질 고체상태로 변화될 수 있는 한계냉각속도보다 더 빠른 속도로 냉각시킨다. 이러한 급속냉각의 구현을 위하여, 상기 롤은 열전도율이 우수한 재질을 포함하며, 또한 상기 롤에는 열교환 수단이 구비될 수 있다. 열전도성이 우수한 롤의 재질로서는, 예를 들면, 구리계 합금 재료가 사용될 수 있으나, 반드시 이에 한정되지는 않는다. 상기 롤에 구비되는 열교환 수단의 예로서는, 냉각유체 통과 회로 등이 사용될 수 있으나, 반드시 이에 한정되지는 않는다. 상기 냉각유체로서는 냉각수 또는 냉각오일 등이 사용될 수 있다.The molten metal supplied into the gap between the two rolls is cooled at a higher speed than the limit cooling rate at which the molten metal can be changed into an amorphous solid state while passing between the rolls. In order to implement such rapid cooling, the roll may include a material having excellent thermal conductivity, and the roll may be provided with heat exchange means. As a material of the roll excellent in thermal conductivity, for example, a copper alloy material may be used, but is not necessarily limited thereto. As an example of the heat exchange means provided in the roll, a cooling fluid passage circuit may be used, but is not necessarily limited thereto. As the cooling fluid, cooling water or cooling oil may be used.
상기 롤의 직경 및 회전속도에 대한 특별한 제한은 없으나, 열전달을 고려하여, 예를 들면, 롤의 외주면의 선속도가 약 1 내지 약 10 cm/sec 정도가 되도록 할 수 있다. 또한 두 롤 사이의 간격은 특별한 제한은 없으나, 열전달 및/또는 얻고자 하는 판재의 두께를 고려하여, 예를 들면, 약 0.5 내지 약 20 mm 정도로 할 수 있으며, 본 발명의 목적과 부합하는 한 약 0.5 mm 이하 또는 약 20 mm 이상 정도로 할 수도 있다. 롤의 폭은 특별한 제한은 없으며, 얻고자 하는 판재의 최대폭에 따라 적절히 결정될 수 있다.There is no particular limitation on the diameter and rotational speed of the roll, in consideration of heat transfer, for example, the linear velocity of the outer peripheral surface of the roll may be about 1 to about 10 cm / sec. In addition, the spacing between the two rolls is not particularly limited, but may be, for example, about 0.5 to about 20 mm in consideration of heat transfer and / or the thickness of the plate to be obtained, and as long as it meets the object of the present invention. It may be about 0.5 mm or less or about 20 mm or more. The width of the roll is not particularly limited and may be appropriately determined according to the maximum width of the sheet to be obtained.
일반적으로 합금계에 따라 비정질화를 위한 한계냉각속도는 달라지며, 냉각유체의 순환속도, 롤의 회전속도, 롤 사이의 간격, 용탕의 온도 등을 조절함으로써 특정 합금계에 부합하는 냉각속도를 구현할 수 있다. In general, the critical cooling rate for amorphousization varies according to the alloy system, and by adjusting the circulating speed of the cooling fluid, the rotational speed of the roll, the gap between the rolls, and the temperature of the molten metal, a cooling rate corresponding to the specific alloy system can be achieved. Can be.
용탕은 이러한 급속냉각을 통하여 비정질 고체화되어 판재형태로 성형되어서 상기 롤을 빠져나온다. 이렇게 제조된 비정질 합금 판재에 있어서, 두개의 롤에 의한 압연 효과에 의하여 균열 및 기공의 발생이 억제되어 있으며, 이는 X-선 회절분석 및 현미경 영상 분석 등에 의하여 확인되었다. The molten metal is amorphous solidified through such rapid cooling to be molded into a sheet to exit the roll. In the amorphous alloy sheet thus manufactured, cracks and pores were suppressed by the rolling effect of two rolls, which were confirmed by X-ray diffraction analysis and microscopic image analysis.
본 발명의 방법에 있어서, 상기 롤 사이로 공급되는 용탕의 온도가 너무 낮으면 용탕의 공급이 제대로 이루어지지 않아 박판을 제조하기가 어려울 수 있으며, 너무 높으면 롤 및 열교환 수단을 통해서도 냉각이 충분히 되지 않아 비정질 판재를 형성시키기 어려울 수 있다. In the method of the present invention, when the temperature of the molten metal supplied between the rolls is too low, it may be difficult to manufacture the sheet because the molten metal is not properly supplied, if too high, the cooling is not enough even through the roll and heat exchange means is amorphous It can be difficult to form a plate.
상기 롤의 표면온도가 너무 낮으면, 용탕의 냉각이 일정 비율로 이루어지지 않아 용탕의 장입이 원활하지 않을 수 있을 뿐만아니라, 형성된 판재의 가장자리에 균열이 발생할 수 있다. 상기 롤의 표면온도가 너무 높으면, 한계냉각속도 이상의 냉각속도를 얻기가 어려울 수 있다. If the surface temperature of the roll is too low, the cooling of the molten metal is not made in a certain ratio, so that charging of the molten metal may not be smooth, and cracks may occur at the edges of the formed plate. If the surface temperature of the roll is too high, it may be difficult to obtain a cooling rate above the limit cooling rate.
상기 롤의 회전속도가 너무 낮으면, 고체상태의 비정질 합금이 롤을 완전히 빠져 나오기 전에 용탕의 응고가 완료되어 롤이 정지할 수 있다. 상기 롤의 회전속도가 너무 높으면 균일한 냉각이 충분히 이루어지지 않아서 양호한 품질의 판재 형성이 어려울 수 있다. If the rotational speed of the roll is too low, solidification of the molten metal is completed before the solid amorphous alloy completely exits the roll, and the roll may stop. If the rotational speed of the roll is too high, it may be difficult to form a plate of good quality due to insufficient uniform cooling.
상기 롤 사이의 간격이 너무 작으면, 벌크형태의 비정질 합금 판재를 제조하기가 어려울 수 있고, 용탕의 공급 과잉으로 인하여 다른 공정 요인들에 영향을 미칠 수 있을 뿐만아니라, 형성된 판재의 가장자리에 균열이 발생할 수 있다. 상기 롤 사이의 간격이 너무 크면, 형성되는 판재의 두께가 과도하게 증가되며, 그에 따라 판재의 중심부에서는 한계냉각속도 이상의 냉각속도가 구현되지 않게 되며, 결과적으로 균질한 고품질 비정질 합금을 얻기가 어려울 수 있다. If the spacing between the rolls is too small, it may be difficult to produce the bulk amorphous amorphous plate material, and not only the oversupply of the melt may affect other process factors, but also cracks at the edges of the formed plate material. May occur. If the gap between the rolls is too large, the thickness of the plate to be formed is excessively increased, so that a cooling rate above the limit cooling rate is not realized at the center of the plate, and as a result, it may be difficult to obtain a homogeneous high quality amorphous alloy. have.
구체적인 예를 들면, 45~49 원자%의 Cu, 32~34 원자%의 Ti, 10~13 원자%의 Zr, 5~7 원자%의 Ni, 1~3 원자%의 Sn, 0.5~2 원자%의 Si을 포함하는 구리계 비정질 합금의 경우에, 상기 롤 사이로 공급되는 용탕의 온도는 약 500 내지 약 1500℃, 상기 롤의 표면온도는 약 15 내지 약 30℃, 상기 롤의 회전속도는 약 1 내지 약 10 cm/sec, 상기 롤의 간격은 약 0.5 내지 약 20 mm 정도로 할 수 있다.For example, 45-49 atomic% Cu, 32-34 atomic% Ti, 10-13 atomic% Zr, 5-7 atomic% Ni, 1-3 atomic% Sn, 0.5-2 atomic% In the case of a copper-based amorphous alloy containing Si, the temperature of the molten metal supplied between the rolls is about 500 to about 1500 ° C, the surface temperature of the rolls is about 15 to about 30 ° C, and the rotational speed of the rolls is about 1 To about 10 cm / sec, the roll interval may be about 0.5 to about 20 mm.
본 발명의 방법은 이러한 구리계 합금 뿐만아니라, 비정질 상태를 이룰 수 있는 모든 종류의 합금계에 대하여 적용될 수 있음은 당연하다.The method of the present invention can be applied not only to such a copper-based alloy, but also to all kinds of alloy systems capable of achieving an amorphous state.
이하에서는, 본 발명에서 제공하는 비정질 합금 판재 제조 장치를 상세히 설명한다. 이 장치는 앞에서 설명한 본 발명의 비정질 합금 판재 제조 방법의 실시에 유용하게 적용될 수 있다.Hereinafter, the amorphous alloy plate manufacturing apparatus provided by this invention is demonstrated in detail. This apparatus can be usefully applied to the implementation of the amorphous alloy sheet manufacturing method of the present invention described above.
본 발명의 비정질 합금 판재 제조 장치는, 합금을 구성하는 성분을 함유하는 용탕을 담을 수 있으며, 용탕 출구를 구비하는 도가니; 상기 용탕을 통과시키면서, 상기 용탕이 비정질 고체상태로 전이될 수 있는 한계 냉각 속도보다 더 빠른 냉각 속도로, 상기 용탕을 냉각시킬 수 있는 열교환 장치를 구비하고 있는 두 개의 롤; 및 상기 도가니의 용탕 출구로부터 상기 롤 까지 용탕이 공급될 수 있도록 하는 연결통로를 포함한다. An amorphous alloy plate manufacturing apparatus of the present invention includes a crucible capable of holding a molten metal containing a component constituting an alloy and having a molten metal outlet; Two rolls having a heat exchanger capable of cooling the molten metal through the molten metal at a cooling rate faster than the critical cooling rate at which the molten metal can be transferred to an amorphous solid state; And a connecting passage allowing the molten metal to be supplied from the molten metal outlet of the crucible to the roll.
도 2는, 도가니(10), 연결통로(20) 및 롤(30)을 포함하는, 본 발명에 따른 비정질 합금 판재 제조 장치의 일 구현예를 개략적으로 나타내고 있다. Figure 2 schematically shows an embodiment of the amorphous alloy sheet manufacturing apparatus according to the present invention, which includes a crucible 10, a connecting passage 20 and a roll 30.
상기 도가니는 분위기가 제어되는 용해 도가니일 수 있다. 도 2에서, 합금을 구성하는 성분을 함유하는 용탕을 담을 수 있으며, 용탕 출구(18)를 구비하는 도가니(10)에는, 도가니 내부의 분위기 제어를 위한 가스 주입 장치(16)와, 합금을 구성하는 성분을 용해시켜 용탕을 제조하거나 용탕의 온도를 유지시키기 위한 가열장치(14)가 구비되어 있다. The crucible may be a melting crucible in which the atmosphere is controlled. In FIG. 2, the molten metal containing the component which comprises an alloy can be contained, and the crucible 10 provided with the molten metal outlet 18 comprises the gas injection apparatus 16 for controlling the atmosphere inside a crucible, and an alloy. A heating device 14 is provided for dissolving a component to produce a melt or maintaining a temperature of the melt.
상기 도가니(10)는, 용탕의 방출을 제어하기 위하여 용탕 출구(18)를 개폐할 수 있는 스토퍼(12)를 구비할 수도 있다. The crucible 10 may include a stopper 12 that can open and close the molten metal outlet 18 to control the ejection of the molten metal.
상기 연결통로(20)는, 용탕이 도가니(10)로부터 롤(30) 까지 이동하는 동안 용탕의 온도를 유지시키기 위하여 연결 통로(20) 내부의 용탕의 온도를 조절할 수 있는 가열 장치(22)를 구비할 수 있다. 또한, 상기 연결통로(20)는, 연결통로(20)의 내부 분위기를 제어할 수 있는 가스 주입 장치(24)를 구비할 수도 있다.The connecting passage 20 is a heating device 22 that can adjust the temperature of the molten metal in the connecting passage 20 to maintain the temperature of the molten metal while the molten metal moves from the crucible 10 to the roll 30. It can be provided. In addition, the connection passage 20 may include a gas injection device 24 capable of controlling the internal atmosphere of the connection passage 20.
상기 롤(30)은, 예를 들면, 구리계 합금을 함유하는 재료로 이루어질 수 있다. 그러나, 상기 롤의 재질에 대한 특별한 제한은 없으며, 상기 롤은 열전달 특성이 우수한 다른 재료로 구성될 수도 있다. The roll 30 may be made of, for example, a material containing a copper-based alloy. However, there is no particular limitation on the material of the roll, and the roll may be made of another material having excellent heat transfer characteristics.
상기 롤(30)의 열교환 장치는 냉각유체 통과 회로(32)일 수 있다. 상기 냉각유체로서는 냉각수 또는 냉각오일이 사용될 수 있다. The heat exchanger of the roll 30 may be a cooling fluid passage circuit (32). Cooling water or cooling oil may be used as the cooling fluid.
도 3은, 도 1의 롤 부분을 더욱 상세하게 나타낸 도면으로서, 용탕이 롤 사이를 통과하면서 냉각되어 고체상태의 판재로 성형되는 과정을 도식적으로 보여주고 있다. 비정질을 형성할 수 있는 합금 용탕을 회전하는 상기 롤(30)에 주입하면, 용탕은 롤(30)과의 접촉으로 인하여 냉각되어 고체상태의 판재로 성형되고, 이렇게 얻어진 판재는 롤(30)의 회전으로 인하여 롤(30)을 빠져나온다. 이때, 롤(30)과의 접촉으로 인한 용탕의 냉각속도가 비정질을 형성할 수 있는 한계냉각속도보다 빠르도록 하기 위하여, 상기 열교환 장치로 롤(30)을 냉각시킨다. 또한, 이렇게 성형된 비정질 합금 판재는 롤에 의하여 강하게 눌리면서 롤을 빠져나오게 된다.FIG. 3 is a view showing the roll portion of FIG. 1 in more detail, which schematically illustrates a process in which the molten metal is cooled to form a solid sheet while passing between the rolls. When the molten alloy capable of forming an amorphous is injected into the rotating roll 30, the molten metal is cooled due to the contact with the roll 30 to be formed into a solid sheet, and the sheet thus obtained is formed of the roll 30. The roll 30 exits due to rotation. At this time, in order for the cooling rate of the molten metal due to contact with the roll 30 to be faster than the limit cooling rate that can form amorphous, the roll 30 is cooled by the heat exchanger. In addition, the amorphous alloy sheet material thus formed is pushed out of the roll while being strongly pressed by the roll.
상기 두 개의 롤(30) 사이의 간격이 너무 작으면, 벌크 형태의 비정질 합금을 제조하기가 어려울 수 있으며, 용탕의 공급 과잉으로 인하여 다른 공정 요인들에 영향을 미칠 수 있을 뿐만아니라, 형성된 판재의 가장자리에 균열이 발생할 수 있다. 상기 두 개의 롤(30) 사이의 간격이 너무 크면, 형성되는 판재의 중심부에서 한계냉각속도 이상의 냉각속도를 구현하기가 어려울 수 있으며, 그에 따라 균질한 고품질 비정질 합금 판재를 얻기가 어려울 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 상기 두 개의 롤(30) 사이의 간격은, 예를 들면, 약 0.5 내지 약 20 mm 일 수 있다. 상기 롤은 고정된 간격을 가지도록 설치되거나, 간격이 조절될 수 있도록 설치될 수도 있다. 도 4는 상기 두 개의 롤 사이의 간격이 조절되는 과정을 도식적으로 보여준다. If the spacing between the two rolls 30 is too small, it may be difficult to produce an amorphous alloy in bulk form, and the supply of molten metal may not only affect other process factors, but also Cracks may occur at the edges. If the distance between the two rolls 30 is too large, it may be difficult to achieve a cooling rate of more than the limit cooling rate in the center of the plate to be formed, and thus it may be difficult to obtain a homogeneous high quality amorphous alloy plate. In view of this, the spacing between the two rolls 30 may be, for example, about 0.5 to about 20 mm. The roll may be installed to have a fixed interval, or may be installed so that the interval can be adjusted. Figure 4 schematically shows the process of adjusting the distance between the two rolls.
도 5는, 상기 두 개의 롤이, 그들의 회전중심을 연결하는 직선과 수평선이 이루는 각도가 0 내지 90°범위가 되도록, 배치되는 모습을 도식적으로 보여준다. 유동도와 같은 용탕의 특성에 따라 상기 각도를 다양하게 선택할 수 있다. 예를 들면, 용탕의 유동도가 충분히 높은 경우에는, 상기 각도를 수직(90°)으로 하여 (즉, 상기 두 개의 롤을 수직으로 배치하여), 용탕의 수평 주입 및 판재의 원활한 배출이 가능하도록 할 수 있다. 용탕의 유동도가 충분하지 않은 경우에는, 상기 각도를 수평(0°)으로 하여 (즉, 상기 두 개의 롤을 수평으로 배치하여), 중력에 의한 용탕의 수직 주입 및 판재의 원활한 배출이 가능하도록 할 수 있다. 또한, 상기 두 개의 롤은, 상기 각도가 0 내지 90° 범위 내의 고정된 각도를 갖도록 설치되거나, 상기 범위 내에서 조절가능하도록 설치될 수 있다. FIG. 5 schematically shows how the two rolls are arranged such that the angle between the straight line and the horizontal line connecting their centers of rotation is in the range of 0 to 90 degrees. The angle can be variously selected according to the characteristics of the molten metal such as the flow rate. For example, if the flow rate of the melt is sufficiently high, the angle should be vertical (90 °) (ie, the two rolls are placed vertically) to allow horizontal pouring of the melt and smooth discharge of the sheet. can do. If the flow rate of the molten metal is not sufficient, the angle is set horizontally (that is, the two rolls are arranged horizontally) to allow vertical pouring of the molten metal by gravity and smooth discharge of the sheet. can do. In addition, the two rolls may be installed to have a fixed angle within the range of 0 to 90 °, or may be installed to be adjustable within the range.
상기 두 개의 롤은 그 회전속도가 너무 작으면, 고체상태의 비정질 합금이 롤을 완전히 빠져 나오기 전에 용탕의 응고가 완료되어 롤이 정지할 수 있다. 상기 롤의 회전속도가 너무 크면 균일한 냉각이 충분히 이루어지지 않아서 양호한 품질의 판재 형성이 어려울 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 상기 두 개의 롤은 분당 약 1 내지 약 10 cm/sec 범위의 회전속도로 구동되도록 설치될 수 있다. 이를 위하여 상기 두개의 롤은 통상적인 구동수단(미도시)에 연결될 수 있다. If the two rolls have too low rotational speed, the solidification of the molten metal is completed before the solid amorphous alloy completely exits the roll and the roll may stop. If the rotational speed of the roll is too large, uniform cooling may not be sufficiently performed to form a plate of good quality. In view of this, the two rolls may be installed to be driven at a rotational speed in the range of about 1 to about 10 cm / sec per minute. To this end, the two rolls may be connected to a conventional driving means (not shown).
이하에서는 본 발명에서 제공하는 벌크 비정질 합금 판재에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a bulk amorphous alloy plate provided in the present invention will be described in detail.
본 발명에서 제공하는 벌크 비정질 합금 판재는, 전체가 비정질 상으로 이루어진 벌크 합금 재료이거나, 비정질 상과 결정질 상을 함유하는 복합체로 이루어진 벌크 합금 재료일 수 있다.The bulk amorphous alloy plate provided in the present invention may be a bulk alloy material composed entirely of an amorphous phase or a bulk alloy material composed of a composite containing an amorphous phase and a crystalline phase.
상기 벌크 형태의 판재라 함은, 본 발명의 비정질 합금이 박막(예를 들면, 두께가 100㎛ 이하) 등과 같은 형태의 외형을 갖는 것이 아니라, 구조적 연속성을 유지하는 재료의 2차원 또는 3차원 디멘젼이 비교적 매우 크다는 것을 의미한다. 예를 들면, 본 발명의 비정질 합금 판재는, 약 0.5 내지 약 20 mm의 두께를 가질 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다. 그 폭, 길이, 전체 윤곽 역시 특별히 제한되지 않는다. 이와 같은 벌크형태의 비정질 합금 판재는 매우 다양한 용도로 적용될 수 있다. 금속파이프 등의 핵발전 설비 산업, 비정질금속-텅스텐 복합재료 관통자 등의 방위산업, 골프 클럽 등의 스포츠 용품, 항공우주 산업 등을 포함하는 전 산업분야에서 활용도가 높은 첨단소재로서 주목받고 있다. The bulk plate is a two-dimensional or three-dimensional dimension of a material that maintains structural continuity, rather than having an amorphous alloy such as a thin film (eg, 100 µm or less in thickness). This means that it is relatively very large. For example, the amorphous alloy plate of the present invention may have a thickness of about 0.5 to about 20 mm, but is not necessarily limited thereto. Its width, length and overall contour are also not particularly limited. Such bulk amorphous alloy plate material can be applied to a wide variety of applications. It is attracting attention as a high-tech material with high utilization in all industries including nuclear power plant industry such as metal pipe, defense industry such as amorphous metal-tungsten composite material penetrator, sporting goods such as golf club, and aerospace industry.
본 발명에 따른 벌크 비정질 합금 판재는 앞에서 설명한 본 발명의 방법에 따라 제조될 수 있다. 본 발명에 따른 벌크 비정질 합금 판재는 비정질 상과 결정질 상을 함유하는 복합체로 구성될 수 있다. 이러한 경우에, 상기 복합체에서의 비정질 상과 결정질 상의 부피 또는 중량의 비율은, 앞에서 설명한 본 발명의 방법의 공정 조건을 변화시킴으로써 조절될 수 있다.The bulk amorphous alloy sheet according to the present invention can be produced according to the method of the present invention described above. The bulk amorphous alloy sheet according to the present invention may be composed of a composite containing an amorphous phase and a crystalline phase. In this case, the ratio of the volume or weight of the amorphous phase to the crystalline phase in the composite can be adjusted by changing the process conditions of the process of the invention described above.
본 발명에 따른 벌크 비정질 합금 판재는 전형적으로 약 90 부피% 이상, 더욱 바람직하게는 약 96 부피% 이상의 비정질 상(phase)을 함유할 수 있다. 앞에서 설명한 본 발명의 제조 방법 및 장치를 이용한 제조 실험에서, 적어도 약 96 부피%, 심지어는 약 100 부피%에 가까울 정도의 비정질 상을 포함하는 비정질 합금 판재를 얻을 수 있었다. 전형적으로는, 본 발명의 비정질 합금 판재는, 약 96.0 부피% 내지 약 99.9 부피%의 비정질 상을 포함한다. The bulk amorphous alloy sheet according to the present invention may typically contain at least about 90% by volume, more preferably at least about 96% by volume, of an amorphous phase. In the manufacturing experiments using the manufacturing method and apparatus of the present invention described above, it was possible to obtain an amorphous alloy plate comprising an amorphous phase of at least about 96% by volume, even close to about 100% by volume. Typically, the amorphous alloy plate of the present invention comprises from about 96.0 volume% to about 99.9 volume% of the amorphous phase.
이와 달리, 본 발명에 따른 벌크 비정질 합금 판재는 약 90 부피% 이하의 비정질 상을 함유할 수도 있다.Alternatively, the bulk amorphous alloy sheet according to the present invention may contain up to about 90% by volume of amorphous phase.
본 발명의 제조 방법, 제조 장치 및 비정질 합금 판재에 적용될 수 있는 합금계의 조성은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들면, Cu47Ti34Zr11Ni 8 [S. C. Glade, W. L. Johnson: J. Appl. Phys., vol.89 (2001) pp. 1573-1579]; Cu47Ti33Zr 11Ni8Si1 [M. Calin: Scripta Mater., in press (2003)]; Cu47Ti33Zr11Ni 6Sn2Si1 [D.H. Bae, H.K. Lim, S.H. Kim, D.H. Kim and W.T. Kim: Acta Materialia, vol. 50 (2002) pp. 1749-1759]; Cu60Zr30Ti10, Cu60Hf25Ti 15 [ Akihisa Inoue, Wei Zhang, Tao Zhang and Kei Kurosaka: J. of Non-Crystalline Solids, vol. 304 (2002) pp. 200-209]; Zr57Nb5Al10Cu15.4Ni12.6 [H. Choi-Yim, R.D. Conner, F. Szuecs and W.L. Johnson: Acta Materialia, vol. 50 (2002) pp. 2737-2745]; Zr41Ti14Cu12Ni 10Be23 [J. Schroers, R. Busch, S. Bossuyt and W.L. Johnson: Mater. Sci. & Eng. A., vol. 304-306 (2001) pp. 287-291]; Zr65Al7.5Ni10Cu12.5Pd 5 [M. Sherif El-Eskandarany, J. Saida and A. Inoue: Acta Materialia, vol. 51 (2003) pp. 4519-4532] 등과 같은 비정질 합금 조성이 사용될 수 있다.The composition of the alloy system that can be applied to the manufacturing method, the manufacturing apparatus and the amorphous alloy sheet of the present invention is not particularly limited, but for example, Cu 47 Ti 34 Zr 11 Ni 8 [SC Glade, WL Johnson: J. Appl. Phys., Vol. 89 (2001) pp. 1573-1579; Cu 47 Ti 33 Zr 11 Ni 8 Si 1 [M. Calin: Scripta Mater., In press (2003); Cu 47 Ti 33 Zr 11 Ni 6 Sn 2 Si 1 [DH Bae, HK Lim, SH Kim, DH Kim and WT Kim: Acta Materialia, vol. 50 (2002) pp. 1749-1759; Cu 60 Zr 30 Ti 10 , Cu 60 Hf 25 Ti 15 [Akihisa Inoue, Wei Zhang, Tao Zhang and Kei Kurosaka: J. of Non-Crystalline Solids, vol. 304 (2002) pp. 200-209; Zr 57 Nb 5 Al 10 Cu 15.4 Ni 12.6 [H. Choi-Yim, RD Conner, F. Szuecs and WL Johnson: Acta Materialia, vol. 50 (2002) pp. 2737-2745; Zr 41 Ti 14 Cu 12 Ni 10 Be 23 [J. Schroers, R. Busch, S. Bossuyt and WL Johnson: Mater. Sci. & Eng. A., vol. 304-306 (2001) pp. 287-291; Zr 65 Al 7.5 Ni 10 Cu 12.5 Pd 5 [M. Sherif El-Eskandarany, J. Saida and A. Inoue: Acta Materialia, vol. 51 (2003) pp. 4519-4532] and the like may be used.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명의 범위가 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
<실시예><Example>
본 실시예에서는 표 1과 같은 화학조성을 갖는 구리계합금을 모합금으로 사용하였으며, 도 2와 같은 장치를 사용하였다.In this embodiment, a copper-based alloy having a chemical composition as shown in Table 1 was used as the mother alloy, and the apparatus shown in FIG. 2 was used.
3 kg의 모합금을 고순도 흑연 도가니에 장입한 후 약 1400℃의 온도범위에서 약 60 분 동안 유지하여 완전한 액상으로 용융시켰다. 이렇게 얻은 모합금 용융물을 약 1200℃의 온도를 유지도록 하면서 출탕하여, 박판 주조 장치의 압연롤 입구에 장입하였다. 3 kg of the master alloy was charged into a high-purity graphite crucible and then maintained at a temperature range of about 1400 ° C. for about 60 minutes to melt in a complete liquid phase. The mother alloy melt thus obtained was tapped while maintaining the temperature at about 1200 ° C, and charged into the rolling roll inlet of the thin sheet casting apparatus.
압연롤의 회전속도는 약 2.0 cm/sec 이었고, 압연롤의 표면 온도는 약 20℃이었고, 압연롤의 간격은 약 2 mm 이었다. 이러한 공정조건 하에서, 길이 1 m, 폭 10 cm, 두께 2 mm의 비정질 합금 판재를 제조하였다.The rolling speed of the rolling rolls was about 2.0 cm / sec, the surface temperature of the rolling rolls was about 20 ° C., and the thickness of the rolling rolls was about 2 mm. Under these process conditions, an amorphous alloy sheet having a length of 1 m, a width of 10 cm, and a thickness of 2 mm was prepared.
이와 같이 제조된 구리계 비정질 합금 판재에 대하여 그 결정질/비정질 형성 정도를 알아보기 위하여 X-ray 회절 분석을 실시하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에 나타난 바와 같이, 본 실시예에서 제조된 비정질 합금 판재는 작은 부피 분율의 결정질 상을 함유하는 비정질 상으로 되어있다.The copper-based amorphous alloy sheet thus prepared was subjected to X-ray diffraction analysis to determine the degree of crystalline / amorphous formation, and the results are shown in FIG. 6. As shown in Fig. 6, the amorphous alloy sheet produced in this example is an amorphous phase containing a small volume fraction of the crystalline phase.
본 실시예에서 얻은 구리계 비정질 합금 판재에 대하여 그 단면을 관찰하기 위하여 광학현미경 영상 분석을 실시하였으며, 그 결과로서 얻은 단면사진을 도 7에 나타내었다. 도 7로부터, 본 실시예의 합금 판재에 있어서, 용탕의 응고 및 수축으로 인하여 형성될 수 있는 기공 또는 균열이 발생하지 않았음을 알 수 있다. 또한, 영상분석을 통하여 비정질의 형성 정도를 평가한 결과, 본 실시예의 합금 판재는 비정질 상의 부피 분율이 약 96% 이상인 매우 우수한 비정질 합금 판재임을 확인할 수 있었다. In order to observe the cross section of the copper-based amorphous alloy sheet obtained in the present embodiment, an optical microscope image analysis was performed, and the resulting cross-sectional photograph is shown in FIG. 7. From Fig. 7, it can be seen that in the alloy sheet of the present embodiment, no pores or cracks may be formed due to solidification and shrinkage of the melt. In addition, as a result of evaluating the degree of amorphous formation through image analysis, it was confirmed that the alloy plate of the present embodiment is a very good amorphous alloy plate with a volume fraction of about 96% or more of the amorphous phase.
본 발명의 비정질 합금 제조 방법 및 그 장치는 기공 및 균열의 발생이 매우 억제되어 있는, 양질의 비결정질 합금 판재를 생산한다.The amorphous alloy production method and apparatus thereof of the present invention produce a high quality amorphous alloy sheet material in which the occurrence of pores and cracks is very suppressed.
본 발명의 비정질 합금 제조 방법 및 그 장치를 사용하면, 별도의 공정을 거칠 필요 없이 용탕으로부터 곧바로 비정질 합금 판재를 제조할 수 있으므로, 산업적 활용가치가 매우 큰 비정질 합금 판재를 매우 저렴한 비용으로 대량 생산할 수 있으며, 그에 따라 비정질 합금의 적용 범위를 경제적으로 확대시킬 수 있다. By using the amorphous alloy manufacturing method and apparatus of the present invention, it is possible to produce an amorphous alloy sheet directly from the molten metal without going through a separate process, so that it is possible to mass-produce an amorphous alloy sheet having a high industrial value at a very low cost. Therefore, it is possible to economically expand the scope of application of the amorphous alloy.
도 1은 본 발명에 따른 비정질 합금 판재 제조 방법의 개념도이다.1 is a conceptual diagram of a method for manufacturing an amorphous alloy sheet according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 비정질 합금 판재 제조 장치의 일 구현예의 개략도이다.Figure 2 is a schematic diagram of one embodiment of the amorphous alloy sheet manufacturing apparatus according to the present invention.
도 3은 도 2의 장치에서 비정질 합금 용탕이 냉각되면서 판재 형태로 성형되는 롤 부분의 개략도이다.FIG. 3 is a schematic diagram of a rolled portion of an amorphous alloy molten metal formed in a plate shape while cooling in the apparatus of FIG. 2.
도 4는 도 2의 장치에서 두 개의 롤 사이의 간격을 조절하는 개념도이다.4 is a conceptual view of adjusting the distance between two rolls in the apparatus of FIG.
도 5는 도 2의 장치에서 두 개의 롤 사이의 각도를 조절하는 개념도이다.5 is a conceptual diagram of adjusting the angle between two rolls in the apparatus of FIG. 2.
도 6은 본 발명의 실시예에서 제조된 비정질 합금 판재의 X-선 회절 패턴이다.6 is an X-ray diffraction pattern of the amorphous alloy plate prepared in the embodiment of the present invention.
도 7은 본 발명의 실시예에서 제조된 비정질 합금 판재의 미세조직을 보여주는 광학현미경 사진이다.7 is an optical micrograph showing the microstructure of the amorphous alloy plate prepared in the embodiment of the present invention.
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