KR100527971B1 - Method for measuring amount of soot in engine oil - Google Patents
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Abstract
본 발명은 엔진 오일 내에 혼입된 미연소 탄소(soot)의 함량을 측정하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring the content of unburned carbon (soot) incorporated in engine oil, and more particularly, a TGA analyzer is equipped with a sample pan filled with a sample of a known weight, which is a constant temperature increase rate under a nitrogen atmosphere The sample was measured during this carbon combustion temperature section by heating the reactor to complete evaporation of pure engine oil components, and then heating the sample at a constant temperature rising rate in an oxygen atmosphere in a temperature section where only carbon could burn. By calculating the carbon content in the engine oil sample from the weight loss results, the unburned carbon content in the engine oil is very high regardless of its concentration, compared to the conventional optical measurement method, in which the measurement result greatly depends on the light transmittance of the sample. The present invention relates to a method for measuring unburned carbon content in engine oil that can be accurately measured.
Description
본 발명은 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for measuring the unburned carbon content in engine oil, and more particularly, to a TGA analyzer equipped with a sample pan filled with a sample of a known weight, and heated at a constant temperature increase rate under a nitrogen atmosphere to provide only pure engine oil components. After the complete evaporation, the sample is heated at a constant heating rate in an oxygen atmosphere in a temperature range where only carbon can be burned, and the carbon is completely burned, and then the engine oil sample is obtained from the weight loss result of the sample measured during this carbon burning temperature section. By calculating the content of carbon in the engine oil, the unburned carbon content in the engine oil can be measured very accurately regardless of the concentration, compared to the conventional optical measuring method, in which the measurement result greatly depends on the light transmittance of the sample. It relates to a method for measuring unburned carbon content.
일반적으로 엔진 오일을 장시간 사용하게 되면, 엔진 오일 내에 연료의 미연소 탄소 성분, 즉 수트(soot)가 다량 함유되어짐은 잘 알려진 사실이다. In general, it is well known that when engine oil is used for a long time, a large amount of unburned carbon component of the fuel, ie, soot, is contained in the engine oil.
이와 같이 엔진 오일 내에 미연소 탄소가 다량 함유된 경우에는 엔진의 마모, 동점도 상승 등이 유발되는 바, 적정의 교환 주기 내에서 엔진 오일을 교환해주어야 한다. As such, when a large amount of unburned carbon is contained in the engine oil, engine wear and an increase in dynamic viscosity are caused. Therefore, the engine oil should be replaced within an appropriate replacement cycle.
따라서, 최근에는 미연소 탄소의 함량에 따른 엔진의 마모량, 동점도 상승 등과 같은 특성 변화가 적은 엔진 오일을 개발하여 교환 주기를 연장하고자 하는 시도가 진행중에 있으나, 이를 위해서는 미연소 탄소의 함량에 따른 엔진 오일의 특성 변화를 정확히 판단하는 것이 전제된다.Therefore, in recent years, attempts have been made to extend the replacement cycle by developing engine oils with less characteristic changes such as engine wear and dynamic viscosity due to the content of unburned carbon. Precise judgment of changes in the properties of oils is assumed.
또한, 미연소 탄소의 함량에 따른 엔진 오일의 특성 변화를 정확히 판단하기 위해서는 엔진 오일 내에 혼입된 미연소 탄소의 함량을 정확히 측정하는 것이 선행되어야 함은 자명하다.In addition, in order to accurately determine the characteristic change of the engine oil according to the content of unburned carbon, it is obvious that accurate measurement of the content of unburned carbon incorporated in the engine oil should be preceded.
이를 위하여, 엔진 오일 내에 혼입되어 있는 미연소 탄소의 함량을 측정하는 방법으로서, "오일 시료 내 수트 양의 광학적 결정방법(OPTICAL DETERMINATION OF AMOUNT OF SOOT IN OIL SAMPLE)"이 1992년 3월 5일 특허 출원된 미국 특허번호 5,309,213호(1994년 5월 3일)에 의해 공지된 바 있다.To this end, as a method of measuring the content of unburned carbon incorporated in the engine oil, "Optical DETERMINATION OF AMOUNT OF SOOT IN OIL SAMPLE" was issued March 5, 1992. No. 5,309,213, filed May 3, 1994, filed.
그러나, 상기의 공지된 방법은 광 파장을 이용한 분석방법으로서, 수트의 함량이 저농도일 때는 시료에 빛의 투과가 용이하여 비교적 정확한 분석이 가능하나, 과도한 수트가 함유되어 있을수록, 즉 수트의 함량이 고농도일수록 시료의 빛 투과성이 떨어져 정확한 측정이 불가능하고, 이에 고농도에서의 시험 결과 재현성이 좋지 못하다는 문제점을 가지고 있었다.However, the above known method is an analysis method using an optical wavelength, and when the content of the soot is low, the light is easily transmitted to the sample, so that a relatively accurate analysis is possible. The higher the concentration, the lower the light transmittance of the sample, and thus, it was impossible to accurately measure, and thus, the test result at the higher concentration had a problem of poor reproducibility.
따라서, 수트 함량의 농도에 관계 없이 항상 정확한 측정이 가능하면서 시험 결과의 재현성이 우수한 새로운 수트 함량 측정방법이 절실히 요구되고 있는 실정이다. Therefore, there is an urgent need for a new method for measuring the soot content, which enables accurate measurement at all times regardless of the concentration of the soot content and excellent reproducibility of the test results.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 발명한 것으로서, TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법을 제공하는데 그 목적이 있다. Therefore, the present invention was invented to solve the above problems, and equipped with a sample pan filled with a sample of a known weight in the TGA analyzer, and heated it at a constant temperature increase rate under a nitrogen atmosphere to completely evaporate only pure engine oil components. Next, the sample is heated at a constant heating rate in an oxygen atmosphere in a temperature section in which only carbon can be burned, and the carbon is completely burned, and then the carbon loss in the engine oil sample is reduced from the weight loss result of the sample measured during the carbon burning temperature section. By calculating the content, the unburned carbon in the engine oil can be measured very accurately the unburned carbon content in the engine oil irrespective of its concentration, compared to the conventional optical measurement method in which the measurement result greatly depends on the light transmittance of the sample. The purpose is to provide a method for measuring the content.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 엔진 오일 내 혼입된 미연소 탄소의 함량을 측정하는 방법에 있어서,The present invention relates to a method for measuring the content of unburned carbon incorporated in engine oil,
채취된 엔진 오일 시료를 시료 팬에 채운 후 채취량을 측정하여 TGA 분석기에 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 시료 내 미연소 탄소를 완전 제거한 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량과, 시료 채취량을 이용하여 엔진 오일 시료 내 미연소 탄소의 함량을 산출하는 것을 특징으로 한다.Fill the sample pan with the sampled engine oil sample, measure the sample volume, mount it on the TGA analyzer, heat it at a constant temperature increase rate under nitrogen atmosphere, and completely evaporate only pure engine oil components. After removing the unburned carbon in the sample completely by heating at a constant temperature increase rate in an oxygen atmosphere in the temperature section, the unburned carbon content in the engine oil sample is measured by using the weight loss and the sample sampling amount measured during the carbon combustion temperature section. It is characterized by calculating.
특히, 상기 시료의 승온속도를 10 ∼ 30℃/min의 범위에서 승온시키는 것을 특징으로 한다.In particular, it raises the temperature increase rate of the said sample in 10-30 degreeC / min, It is characterized by the above-mentioned.
또한, 상기 TGA 분석기의 시료 팬에 채워지는 시료의 채취량을 30 ∼ 80㎎의 범위에서 채취하는 것을 특징으로 한다.In addition, the sampling amount of the sample to be filled in the sample pan of the TGA analyzer is characterized in that it is collected in the range of 30 to 80mg.
또한, 상기 질소가스는 순도 99.99% 이상인 것을 사용하는 것을 특징으로 한다.In addition, the nitrogen gas is characterized by using a purity of 99.99% or more.
또한, 상기 엔진 오일 시료 내에서 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시키기 위하여, 질소 분위기 하에 시료를 600℃까지 가열하는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to completely evaporate only the pure engine oil components in the engine oil sample, the sample is heated to 600 ° C. under a nitrogen atmosphere.
또한, 상기 순수 엔진 오일 성분이 완전 증발된 상태의 엔진 오일 시료 내에서 탄소를 완전 제거하기 위하여, 질소 분위기 하에 가열된 시료를 450℃로 냉각 후 산소 분위기 하에서 650℃까지 가열하는 것을 특징으로 한다.In addition, in order to completely remove carbon in the engine oil sample of the pure engine oil component is completely evaporated, the sample heated in a nitrogen atmosphere is cooled to 450 ℃ and then heated to 650 ℃ under oxygen atmosphere.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명은 열중량 분석법(TGA:ThermoGravimetric Analysis, 이하 TGA로 칭함)을 이용하여 엔진 오일 내에 혼입되어 있는 미연소 탄소(soot)의 함량을 측정하는 방법으로서, 미연소 탄소가 포함된 엔진 오일 시료를 주어진 온도 조건으로 가열하여 온도 변화에 따른 시료의 중량 변화를 측정함으로써 시료 내 미연소 탄소의 함량을 측정하는 방법이다. The present invention is a method for measuring the content of unburned carbon contained in the engine oil by using thermogravimetric analysis (TGA: ThermoGravimetric Analysis, TGA), comprising a sample of engine oil containing unburned carbon It is a method of measuring the content of unburned carbon in a sample by heating to a given temperature condition and measuring the change in weight of the sample according to the temperature change.
본 발명은, 열중량 분석기(TGA:ThermoGravimetric Analyzer, 이하 TGA 분석기라 칭함)의 일정한 승온속도조건 하에, 질소가스 분위기에서 엔진 오일 성분이 증발하는 온도 구간과, 미연소 탄소가 산소와 결합하여 열분해되는 온도 구간과, 금속 및 기타 무기물질이 잔류하는 온도 구간이 서로 다른점에 착안하여, 미연소 탄소가 열분해되는 온도 구간에서의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일에 함유된 미연소 탄소의 함량을 산출하는 방법이다.According to the present invention, under a constant temperature rising rate condition of a thermogravimetric analyzer (TGA: TGA analyzer), a temperature section in which an engine oil component evaporates in a nitrogen gas atmosphere, and unburned carbon is thermally decomposed by combining with oxygen. Focusing on the difference between the temperature section and the temperature section where metals and other inorganic materials remain, a method of calculating the content of unburned carbon in the engine oil from the weight loss results in the temperature section in which unburned carbon is pyrolyzed. to be.
본 발명의 방법에서 이용되는 TGA 분석기는 이후 제시되는 승온속도 또는 감온속도 범위에서 온도를 일정하게 상승 또는 감온시킬 수 있어야 하고, 실시간으로 중량 감량을 측정할 수 있는 동시에 이 중량 감량을 정량적으로 계수할 수 있어야 하며, 시험 중 분위기 가스를 변환시킬 수 있는 것이어야 한다. The TGA analyzer used in the method of the present invention should be able to raise or lower the temperature at a constant temperature increase or decrease in temperature range, and to measure the weight loss in real time and quantitatively count the weight loss. It must be able to be capable of converting atmospheric gases during the test.
본 발명에 따른 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법을 단계별로 구체화하여 설명하면 다음과 같다.When explaining the method of measuring the unburned carbon content in the engine oil according to the present invention in detail step by step as follows.
제 1 단계로서, 미연소 탄소가 포함된 엔진 오일을 30 ∼ 80㎎의 범위 내에서 채취하여 중량을 계량할 수 있는 시료 팬에 올리고, 이때의 중량을 기록한다.As the first step, the engine oil containing unburned carbon is taken within a range of 30 to 80 mg and placed in a sample pan capable of measuring the weight, and the weight at this time is recorded.
이하, 이때의 중량을 시료 충 중량이라 칭하기로 한다.Hereinafter, the weight at this time will be referred to as sample packing weight.
여기서, 채취되는 시료의 양을 상기 범위에 비해 작게 하면 분석 정밀도가 떨어질 수 있고, 상기 범위에 비해 크게 하면 이후 제시되는 바의 승온속도에서 시료 내외부간 미소한 온도차 발생으로 시료 내외부간 증발 또는 열분해 상태의 차가 발생, 이에 분석 오차가 발생할 수 있으므로 바람직하지 않다.Here, when the amount of the sample to be sampled is smaller than the above range, the analysis accuracy may be lowered. When the amount of the sample is larger than the above range, the sample may be evaporated or pyrolyzed between the inside and the outside of the sample due to a slight temperature difference between the inside and outside of the sample at a temperature increase rate. This is not preferable because a difference may occur, and an analysis error may occur.
제 2 단계로서, 시료가 채워진 시료 팬을 TGA 분석기에 장착하고, 분위기 가스를 질소로 하여 10 ∼ 30℃/min의 승온속도로 온도 600℃까지 일정 승온속도 하에서 승온시키고, 이때까지 증발감량을 중량으로 기록한다.As a second step, a sample pan filled with a sample is mounted on a TGA analyzer, and the temperature is raised to a temperature of 600 ° C. at a constant temperature increase rate at a temperature increase rate of 10 to 30 ° C./min with an atmospheric gas as nitrogen, and the evaporation loss is weighted up to this point. Record as.
이하, 이때의 증발감량을 엔진 오일 증발감량이라 칭하기로 한다.Hereinafter, the evaporation loss at this time will be referred to as engine oil evaporation loss.
본 단계는 엔진 오일 시료를 질소가스 분위기 하에서 순수 엔진 오일 성분이 완전 증발되어지는 온도까지 일정 승온속도로 승온시켜 시료 내 엔진 오일 성분을 완전히 제거하는 단계이다.This step is to remove the engine oil component in the sample by raising the engine oil sample at a constant temperature increase rate to a temperature at which the pure engine oil component is completely evaporated under a nitrogen gas atmosphere.
여기서, 순수 엔진 오일 성분은 질소 분위기 하의 600℃로 가열될 때 시료 내 다른 성분의 변화 없이 완전히 증발되는 바, 상기 엔진 오일 증발감량은 엔진 오일 내 순수한 엔진 오일 성분의 중량이 된다. Here, the pure engine oil component is completely evaporated when heated to 600 ° C. under a nitrogen atmosphere without changing other components in the sample, and the engine oil evaporation loss is the weight of the pure engine oil component in the engine oil.
즉, 질소 분위기 하에서 시료를 600℃까지 가열하게 되면 순수한 엔진 오일 성분만이 완전히 증발되는 바, 이에 본 단계에서의 시료 중량 감량은 순수한 엔진 오일 성분의 중량이 되는 것이다. That is, when the sample is heated to 600 ° C. under a nitrogen atmosphere, only pure engine oil components are completely evaporated. Thus, the weight loss in this step becomes the weight of pure engine oil components.
본 단계를 수행함에 있어서, 질소가스의 순도는 99.99% 이상인 것으로 하여야 하며, 질소가스의 순도를 99.99% 보다 낮게 할 경우, 불순물로 혼입된 가스 내 성분이 시료 성분과 화학반응하여 중량 감량이 변화될 수 있기 때문에, 정확한 엔진 오일 증발감량을 얻을 수 없게 된다.In performing this step, the purity of nitrogen gas should be 99.99% or more. If the purity of nitrogen gas is lower than 99.99%, the components in the gas mixed with impurities may react chemically with the sample components to change the weight loss. As a result, accurate engine oil evaporation loss cannot be obtained.
또한, 시료의 승온속도를 10℃/min 미만으로 할 경우 시험 시간이 지나치게 길어지는 문제가 있고, 30℃/min 보다 빠르게 할 경우 시료 팬의 국부적인 가열로 인해 일부 시료의 돌비(突沸) 현상이 발생하여 시험 결과의 재현성이 저하되는 문제가 있어, 바람직하지 않다.In addition, if the temperature increase rate of the sample is less than 10 ℃ / min, there is a problem that the test time is too long, if faster than 30 ℃ / min, the dolby phenomenon of some samples due to the local heating of the sample pan There is a problem that occurs and the reproducibility of the test results is lowered, which is not preferable.
제 3 단계로서, 상기 제 2 단계를 거친 시료의 온도를 450℃까지 10 ∼ 30℃/min의 감온속도로 냉각시킨다.As a third step, the temperature of the sample passed through the second step is cooled to a temperature of 10 to 30 ° C / min to 450 ° C.
제 4 단계로서, 상기 시료가 450℃가 되면 분위기 가스를 산소로 바꾼 후, 이 산소 분위기 하에서 상기 제 2 단계와 동일한 승온속도, 즉 10 ∼ 30℃/min의 승온속도로 온도 650℃까지 일정 승온속도 하에 승온시키고, 이 450 ∼ 650℃의 온도상승 구간에서 발생한 증발감량을 중량으로 기록한다.As a fourth step, when the sample reaches 450 ° C., the atmospheric gas is changed to oxygen, and then the temperature is raised to a constant temperature of 650 ° C. at the same temperature rising rate as that of the second step, that is, 10 to 30 ° C./min. The temperature is raised under the speed, and the evaporation loss generated in the temperature rise section of 450 to 650 ° C. is recorded by weight.
이하, 이때의 증발감량을 미연소 탄소량이라 칭하기로 한다.Hereinafter, the evaporation loss at this time will be referred to as the unburned carbon amount.
본 단계는 제 3 단계까지 거친 시료를 산소가스 분위기 하에서 미연소 탄소가 완전 연소, 열분해되어지는 온도까지 일정 승온속도로 승온시켜 시료 내 미연소 탄소 성분을 완전히 제거하는 단계이다.This step is a step of completely removing the unburned carbon component in the sample by raising the sample roughly up to the third step at an elevated temperature to the temperature at which the unburned carbon is completely burned and pyrolyzed in the oxygen gas atmosphere.
여기서, 미연소 탄소 성분은 산소 분위기 하의 650℃로 가열될 때 완전히 연소되는 바, 상기 미연소 탄소량은 엔진 오일 내 포함되어 있던 미연소 탄소의 중량이 된다. Here, the unburned carbon component is completely burned when heated to 650 ° C. under an oxygen atmosphere, and the amount of unburned carbon becomes the weight of the unburned carbon contained in the engine oil.
즉, 산소 분위기 하에서 시료를 650℃까지 가열하게 되면 미연소 탄소가 완전히 연소되는 바, 이에 본 단계에서의 시료 중량 감량은 순수한 미연소 탄소의 중량이 되는 것이다.In other words, when the sample is heated to 650 ° C. in an oxygen atmosphere, unburned carbon is completely burned. Accordingly, the weight loss of the sample in this step becomes the weight of pure unburned carbon.
본 단계를 거친 시료에는, 순수한 엔진 오일 성분 및 미연소 탄소가 제거되어, 650℃ 이상의 온도에서 잔존 가능한 마모분 등의 금속이나 기타 무기물질들만이 남아 있게 된다. In this sample, pure engine oil components and unburned carbon are removed, leaving only metals and other inorganic materials, such as wear, that can remain at temperatures above 650 ° C.
본 단계를 수행함에 있어서, 90% 이상의 순도를 갖는 산소를 사용하는 것이 바람직하며, 시료의 승온속도를 10 ∼ 30℃/min로 한정한 이유는 상기 제 2 단계에서 설명한 바와 같다.In performing this step, it is preferable to use oxygen having a purity of 90% or more, and the reason for limiting the temperature increase rate of the sample to 10 to 30 ° C / min is as described in the second step.
이후, 제 5 단계는 제 1 단계에서 기록해둔 시료 총 중량과 제 4 단계를 통해 얻은 미연소 탄소량을 이용하여 미연소 탄소의 함량을 중량 백분율(중량%)로 산출하는 단계이다.Thereafter, the fifth step is a step of calculating the content of unburned carbon as a weight percentage (% by weight) using the total weight of the sample recorded in the first step and the unburned carbon amount obtained through the fourth step.
여기서, 상기 미연소 탄소의 함량을 산출하는 식은 다음과 같다.Here, the formula for calculating the content of the unburned carbon is as follows.
- 미연소 탄소의 함량(중량%) = (미연소 탄소량/시료 총 중량)×100-Unburned carbon content (% by weight) = (unburned carbon amount / sample total weight) × 100
다음의 표 1은 분위기 가스, 승온상태에 따라서 엔진 오일 내 각 성분의 상태를 요약하여 나타낸 것이다.Table 1 below summarizes the state of each component in the engine oil according to the atmosphere gas, the elevated temperature.
이와 같이 하여, 본 발명은 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 측정하는 방법으로서, TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출하게 되는 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법이다.Thus, the present invention is a method for measuring the unburned carbon content in the engine oil using the thermogravimetric analysis (TGA), the TGA analyzer is equipped with a sample pan filled with a sample of a known weight, which is a constant temperature rise under nitrogen atmosphere Heating at a rate to completely evaporate only the pure engine oil components, and then heating the sample at a constant temperature rise rate in an oxygen atmosphere in a temperature range where only carbon can burn, and then burning the carbon completely, It is a method of measuring the unburned carbon content in the engine oil that calculates the carbon content in the engine oil sample from the weight loss result of the sample.
이러한 본 발명의 측정방법에 따르면, 이후 설명되는 실시예 및 비교예에서 평가된 바와 같이, 종래의 광학적 방법에 비해 매우 정확한 측정값을 얻을 수 있게 된다.According to the measuring method of the present invention, as evaluated in Examples and Comparative Examples to be described later, it is possible to obtain a very accurate measurement value compared to the conventional optical method.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 더욱 상세하게 설명하는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by Examples.
실시예Example
본 발명의 열중량 분석법을 이용한 측정방법에 의거하여 기준시료 내 탄소의 함량을 측정하였다.Based on the measurement method using the thermogravimetric analysis of the present invention, the content of carbon in the reference sample was measured.
기준시료로는 정확한 탄소 함량을 알고 있는 엔진 오일 시료가 사용되었는 바, 0.00 중량%, 5.00 중량%, 10.00 중량% 및 20.00 중량%의 탄소가 각각 함유된 4종류의 엔진 오일 시료가 사용되었다.As a reference sample, an engine oil sample having an accurate carbon content was used. Four types of engine oil samples each containing 0.00 wt%, 5.00 wt%, 10.00 wt%, and 20.00 wt% carbon were used.
또한, 본 실시예에서는 TGA 분석기로서 TA Instrument사(社)의 TGA 2950(모델명)이 이용되었으며, 이 TGA 분석기는 10 ∼ 30℃/min의 범위 내에서 승온속도 조절이 가능하다.In addition, in the present embodiment, TGA 2950 (model name) manufactured by TA Instrument Co., Ltd. was used as the TGA analyzer, and the TGA analyzer was capable of adjusting a temperature increase rate within a range of 10 to 30 ° C / min.
또한, 측정과정에서, 상기 제 1 단계의 시료 총 중량은 55mg이었고, 상기 제 2 단계의 분위기 가스로는 순도 99.99% 이상의 질소가스가 사용되었으며, 상기 제 4 단계의 분위기 가스로는 순도 90% 이상의 산소가스가 사용되었다.In addition, in the measurement process, the total weight of the sample in the first step was 55 mg, nitrogen gas of purity 99.99% or more was used as the atmosphere gas of the second step, and oxygen gas of purity 90% or more of the fourth atmosphere gas. Was used.
또한, 측정과정에서, 상기 제 2, 3, 4 단계의 시료의 승온속도 및 감온속도는 모두 20℃/min로 설정하였다.In addition, in the measurement process, the temperature increase rate and the temperature decrease rate of the samples of the second, third and fourth stages were all set to 20 ° C / min.
또한, 최종의 결과값을 얻기 위하여, 각 기준시료마다 탄소 함량을 총 3회 반복 측정한 후, 편차가 5% 이내일 때 평균하여 최종의 탄소 함량(중량%)을 산출하였는 바, 그 측정 결과를 다음의 표 2에 나타내었다.In addition, in order to obtain a final result, the carbon content of each reference sample was repeatedly measured three times, and the final carbon content (% by weight) was calculated by averaging when the deviation was within 5%. Is shown in Table 2 below.
비교예Comparative example
기존의 광학적 측정방법에 의거하여 기준시료 내 탄소의 함량을 측정하였다.Based on the conventional optical measurement method, the carbon content in the reference sample was measured.
기준시료로는 정확한 탄소 함량을 알고 있는 엔진 오일 시료가 사용되었는 바, 실시예와 동일하게, 0.00 중량%, 5.00 중량%, 10.00 중량% 및 20.00 중량%의 탄소가 각각 함유된 4종류의 엔진 오일 시료가 사용되었으며, FT-IR을 측정한 결과치로서 각 기준시료의 측정된 탄소 함량(중량%)을 다음의 표 2에 함께 나타내었다.As a reference sample, an engine oil sample having an accurate carbon content was used. As in the examples, four types of engine oils containing 0.00 wt%, 5.00 wt%, 10.00 wt%, and 20.00 wt% carbon, respectively, were used. A sample was used, and the measured carbon content (% by weight) of each reference sample as a result of measuring the FT-IR is shown together in Table 2 below.
상기 표 2는 실시예와 비교예에서의 각 측정결과를 비교하여 나타낸 것으로서, 종래의 방법에 따르면 탄소 함량이 저농도일 때는 시료에 빛 투과가 용이하여 비교적 정확한 측정이 가능하나, 고농도일수록 측정 정확도가 떨어짐을 알 수 있었다.Table 2 shows a comparison of the results of the measurement in the Examples and Comparative Examples. According to the conventional method, when the carbon content is low, light is easily transmitted to the sample, so that accurate measurement is possible. I could see the fall.
이에 반해, 본 발명의 실시예에서는 탄소 함량이 그 농도와 상관 없이 매우 정확하게 측정됨을 알 수 있었다. In contrast, in the embodiment of the present invention it can be seen that the carbon content is measured very accurately regardless of the concentration.
이상에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명에 따른 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량 측정방법에서는, TGA 분석기에 중량 기지의 시료가 채워진 시료 팬을 장착하고, 이를 질소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열하여 순수 엔진 오일 성분만을 완전 증발시킨 다음, 시료를 탄소만이 연소될 수 있는 온도 구간에서 산소 분위기 하에 일정 승온속도로 가열, 탄소를 완전 연소시킨 후, 이 탄소 연소온도 구간동안 측정된 시료의 중량 감량 결과로부터 엔진 오일 시료 내 탄소의 함량을 산출함으로써, 시료의 빛 투과성에 그 측정 결과가 크게 좌우되던 종래의 광학적 측정방법에 비하여, 엔진 오일 내 미연소 탄소 함량을 그 농도에 상관 없이 매우 정확하게 측정할 수 있다는 장점이 있다.As described above, in the method for measuring the unburned carbon content in the engine oil according to the present invention, a TGA analyzer is equipped with a sample pan filled with a sample of a known weight, and heated to a constant temperature increase rate under a nitrogen atmosphere to pure engine oil. After completely evaporating only the components, the sample is heated at a constant temperature increase rate in an oxygen atmosphere in a temperature range where only carbon can be burned, and the carbon is completely burned. By calculating the amount of carbon in the oil sample, the unburned carbon content in the engine oil can be measured very accurately regardless of the concentration, compared to the conventional optical measuring method, in which the measurement result greatly depends on the light transmittance of the sample. There is this.
궁극적으로, 본 발명은 엔진 오일 교환 주기를 연장시키는데 필수적인 엔진 오일 물성 변화와 미연소 탄소 함량과의 상관 관계를 보다 정확히 규명하는데 큰 도움이 된다.Ultimately, the present invention is of great help to more accurately correlate engine oil property changes and unburned carbon content, which are necessary to prolong engine oil change intervals.
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