KR100527014B1 - Process and Apparatus for the Production of Polyurethane Foam by Means of Liquid Carbon Dioxide as Foaming Agent - Google Patents
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Abstract
본 발명은 점도와 폴리올 혼합물의 양이 상이한 여러 등급의 폴리올을, 폴리올과 액상 이산화탄소의 혼합 용으로 제공된 정적 혼합기에 대한 어떠한 변형 없이도 가공할 수 있고, 또한 낮은 작동 압력하에서도 작동되는 계량 펌프의 이용을 가능케 하는, 발포제로서 액상 이산화탄소를 이용하는 폴리우레탄 발포체의 제조 방법 및 장치를 제공한다. The present invention utilizes a metering pump that can process polyols of differing viscosity and amounts of polyol mixtures without any modification to the static mixers provided for mixing polyols and liquid carbon dioxide, and which also operate under low operating pressures. To provide a method and apparatus for producing a polyurethane foam using liquid carbon dioxide as a blowing agent.
Description
발포제로서 액상 이산화탄소를 사용하여, 이소시아네이트, 첨가제, 및 용존 이산화탄소를 함유하는 폴리올의 계량 스트림을 혼합 장치에 도입시키고, 혼합 장치로부터 배출되는 혼합물에서 이산화탄소를 방출시켜 용존 이산화탄소의 평형 용압 보다 높은 압력으로부터 혼합물을 감압시키고, 이어서 생성되는 액상 발포체를 경화시킴으로써 폴리우레탄 발포체를 제조하는 것은 공지되어 있다 (예를 들면, 유럽 특허 공개 공보 제645 226호, 국제 특허 제96/00644호, 동 제96/02377호 및 동 제96/16782호를 참조). 이러한 공정에서는, 용존 이산화탄소를 함유하는 폴리올 스트림은, 예를 들면 -30 내지 -5 ℃의 저온으로 냉각된 액상 이산화탄소를 30 내지 70 bar의 압력하에 유지되는 폴리올 스트림에 주입시키고, 이어서 정적 혼합기를 통과시킴으로써 (여기서, 이산화탄소가 균질하게 용해됨) 생성되는 것이 일반적이다. 이산화탄소를 함유하는 폴리올 스트림을 공급하기 전에, 그의 압력을 평형 용압보다 높은 높은 압력, 즉 예를 들면 1 내지 3 bar 높은 압력으로 추가 강하시키는 것이 일반적이다. Using liquid carbon dioxide as blowing agent, a metered stream of polyols containing isocyanate, additives, and dissolved carbon dioxide is introduced into the mixing apparatus, and the carbon dioxide is released from the mixture exiting the mixing apparatus to release the mixture from pressures above the equilibrium pressure of dissolved carbon dioxide. It is known to produce polyurethane foams by depressurizing and then curing the resulting liquid foams (for example, European Patent Publication No. 645 226, International Patent No. 96/00644, and 96/02377). And 96/16782. In this process, a polyol stream containing dissolved carbon dioxide is injected, for example, liquid carbon dioxide cooled to a low temperature of −30 to −5 ° C. into a polyol stream maintained at a pressure of 30 to 70 bar and then passed through a static mixer. By means of which the carbon dioxide is homogeneously dissolved. Prior to feeding the polyol stream containing carbon dioxide, it is common to further drop its pressure to a higher pressure than the equilibrium pressure, ie 1 to 3 bar higher.
공업적 발포체 생산 공장 설비로는 시장의 수요에 따라, 사용되는 폴리올의 등급 및 이산화탄소 함량, 즉 최종 발포체의 밀도 및 그의 경도 면에서 상이한 등급의 발포체가 제조된다. 이러한 공장 설비에서, 폴리올 저장기는 그의 가공 특성, 특히 점도 면에서 상이한 폴리올 공급물이 저장된 2개 이상의 폴리올 탱크로 구성된다. 폴리우레탄 발포체의 목적하는 등급에 따라, 다양한 폴리올 혼합물이 사용되고, 이들 중 몇몇은 충전제를 함유할 수도 있다. 목적하는 폴리올 혼합물은 고가의 계량 펌프를 이용하여 압력에 상관 없이 일정 범위 내에서 대응하는 목적하는 혼합물 비의 서브-스트림 (sub-stream)을 혼합물이 형성되는 공동 라인으로 수송함으로써 제조된다. 계량 펌프가 작동하는 압력 범위는 매우 고가의 펌프를 사용하지 않는다면 액상 이산화탄소 혼합에 필요한 압력을 생성하기에 일반적으로 적당치 않다. 액상 이산화탄소와의 혼합에 필요한 충분한 압력을 생성하는 이러한 고가의 펌프를 사용할 지라도, 정적 혼합기에서의 압력 강하가 점도 뿐만 아니라 산출량에 따라서도 좌우되므로 매 경우에 사용하는 폴리올 혼합물의 점도 또는 폴리올 혼합물의 다양한 양에 맞게 정적 혼합기를 조정해야만 한다. Industrial foam production plant equipment produces, according to market demand, foams of different grades in terms of the grade and carbon dioxide content of the polyols used, ie the density and hardness of the final foam. In such plant installations, polyol reservoirs consist of two or more polyol tanks in which polyol feeds differ in terms of their processing properties, in particular viscosity. Depending on the desired grade of polyurethane foam, various polyol mixtures are used, some of which may contain fillers. The desired polyol mixture is prepared by using an expensive metering pump to transport the corresponding sub-stream of the desired desired mixture ratio to a common line in which the mixture is formed, within a range, regardless of pressure. The pressure range in which the metering pump operates is generally not suitable to generate the pressure required for liquid carbon dioxide mixing unless a very expensive pump is used. Even with these expensive pumps that produce sufficient pressure for mixing with liquid carbon dioxide, the pressure drop in a static mixer depends not only on the viscosity but also on the yield, so in every case the viscosity of the polyol mixture or the polyol mixture The static mixer must be adjusted to the amount.
본 발명의 목적은 폴리올과 액상 이산화탄소를 혼합하기에 충분치 않은 비교적 저압하에 수송하는 계량 펌프를 이용하여 다양한 등급의 폴리올 및 다양한 산출량을 갖는, 계량된 이산화탄소 함량의 계량된 폴리올 스트림을 제공하는 것이며, 또한 여기서는 상이한 등급의 폴리올 (구체적으로 다양한 점도 및 폴리올 혼합물량의 변화)로 인해 정적 혼합기를 변형시킬 필요가 없다. It is an object of the present invention to provide a metered polyol stream of metered carbon dioxide content having different grades of polyol and varying yields using a metering pump that transports under relatively low pressure which is not sufficient to mix polyol and liquid carbon dioxide, and There is no need to modify the static mixer due to the different grades of polyols (specifically varying the viscosity and amount of polyol mixture).
본 발명은 용존 이산화탄소의 평형 용압 보다 단지 약간 높은 압력하에 계량된 이산화탄소 함량의 계량된 폴리올 스트림의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은 1개 이상의 계량된 폴리올 스트림을 1개 이상의 폴리올 저장 용기로부터 계량 펌프에 의해 공급하고, 펌프 특성에 따라 임의로 2개 이상의 폴리올 스트림의 서브 스트림을 공동 가압 펌프에 의해 이산화탄소와의 혼합에 필요한 압력 수준으로 조정하고, 계량된 이산화탄소와 정적 혼합기에서 혼합하고, 나머지 폴리올 스트림 및 임의로 추가의 폴리올 스트림과 다시 합치고, 압력을 강하시키는 것을 특징으로 한다. The present invention provides a process for preparing a metered polyol stream of metered carbon dioxide content under pressure that is only slightly above the equilibrium pressure of dissolved carbon dioxide, wherein the method pumps one or more metered polyol streams from one or more polyol storage vessels. And optionally adjust the sub-streams of two or more polyol streams to a pressure level necessary for mixing with carbon dioxide by a co-pressurization pump, mix in a static mixer with metered carbon dioxide, the remaining polyol streams and Optionally recombining with the additional polyol stream and reducing the pressure.
본 발명의 간단한 실시양태에 따르면, 2개 이상의 계량된 폴리올 스트림은 공동 라인에서 합쳐지고, 여기서부터 가압 펌프는 서브 스트림을 수송하며, 이 때, 나머지 폴리올 스트림은 정적 혼합기에서 이산화탄소와 혼합된 서브 스트림과 다시 합쳐진다. According to a simple embodiment of the present invention, the two or more metered polyol streams are combined in a common line, from which the pressure pump transports the sub streams, with the remaining polyol streams being mixed with carbon dioxide in a static mixer. And merge again.
정적 혼합기로부터 배출된 이산화탄소 함유 폴리올 서브 스트림은 서브 스트림 중의 이산화탄소의 평형 용압 보다 높은 압력하에 있다. 그 뒤, 다시 합쳐진 폴리올 스트림은 혼합 장치 입구 압력, 즉 다시 합쳐진 폴리올 스트림 중의 이산화탄소의 평형 용압보다 단지 약간 높은 압력으로 강하된다. 압력 강하는 혼합 장치 입구에 장착된 압력 강하 밸브 또는 압력 유지 밸브를 이용하여 달성할 수 있다. 또한, 이산화탄소를 함유하는 서브 스트림이 나머지 폴리올 스트림과 다시 합쳐지는 파이프 접합부를 적당한 길이의 파이프 섹션에 의해 혼합 장치 입구에 연결시킴으로써 압력 강하를 유도할 수도 있으며, 이때 파이프 섹션 내에서 충분한 압력 강하가 발생한다. The carbon dioxide containing polyol sub stream exiting the static mixer is at a pressure higher than the equilibrium pressure of carbon dioxide in the sub stream. The combined polyol stream is then lowered to a pressure only slightly higher than the mixing device inlet pressure, ie the equilibrium pressure of carbon dioxide in the combined polyol stream again. The pressure drop can be achieved using a pressure drop valve or a pressure retention valve mounted at the mixing device inlet. It is also possible to induce a pressure drop by connecting a pipe joint at which the sub-stream containing carbon dioxide merges back with the remaining polyol stream to the inlet of the mixing device by means of a pipe section of a suitable length, where a sufficient pressure drop occurs in the pipe section. do.
그러나, 혼합 장치 입구에 설치하는 압력 유지 밸브가 바람직하다. However, a pressure retention valve installed at the inlet of the mixing device is preferable.
또한, 정적 혼합기 출구와 폴리올 스트림이 다시 합쳐지는 부분 사이에 추가로 압력 유지 밸브를 제공함으로써 본 발명의 공정을 한층 더 다양하게 할 수 있다. 이것은 예를 들면 매우 낮은 점도의 폴리올을 이용하는 경우, 계량 펌프에 작동하는 정적 혼합기 출구에서 계속 유지되는 비교적 고압 없이도 정적 혼합기를 통한 매우 약간의 압력 강하가 가능하다는 것을 뜻한다. In addition, the process of the present invention can be further diversified by providing an additional pressure retention valve between the static mixer outlet and the portion where the polyol stream is recombined. This means, for example, when using very low viscosity polyols, a very slight pressure drop through the static mixer is possible without the relatively high pressure maintained at the static mixer outlet operating in the metering pump.
단일 서브 스트림 중의 이산화탄소와의 혼합에 필요한 압력을 발생시키는 가압 펌프는 계량 펌프에 필요한 복잡한 조절 수단 없이도 작동시킬 수 있다. 이 펌프를 사용하여 정적 혼합기를 통해 수송된 서브 스트림은 계량할 필요가 없다. 이것은 일정 범위 내에서 폴리올 점도의 함수로서 가변적이고, 또한 용존 이산화탄소의 양에 따라서도 달라진다. 이 때, 다른 서브 스트림도 대응하여 상보적으로 가변적이다. 공장 설비의 안전성을 위해 체크 밸브를 다른 서브 스트림 라인에 추가로 둘 수 있으며, 이로써 이 다른 서브 스트림 라인을 통해 이산화탄소를 함유하는 폴리올이 역류하는 것을 안정적으로 방지할 수 있다. Pressure pumps that generate the pressure necessary for mixing with carbon dioxide in a single sub-stream can be operated without the complicated control means required for the metering pump. The substreams transported through the static mixer using this pump do not need to be metered. It is variable as a function of polyol viscosity within a range and also depends on the amount of dissolved carbon dioxide. At this time, the other substreams are correspondingly variable complementarily. A check valve can be additionally placed in another substream line for the safety of the plant equipment, thereby reliably preventing backflow of polyols containing carbon dioxide through this other substream line.
저장 용기로부터 폴리올을 수송하는 계량 펌프에 대한 부담은 상보적인 서브 스트림을 위한 서브 스트림 라인 중에 추가의 가압 펌프를 제공함으로써 완화시킬 수도 있으며, 이것은 정적 혼합기 없이도 폴리올 서브 스트림의 압력을 최초 서브 스트림 중의 이산화탄소의 평형 용압에 근접한 수준으로 상승시킨다. 이것으로 폴리올 계량 펌프가 실질적으로 가압 없이도 작동될 수 있는 것이다. The burden on the metering pump transporting the polyol from the storage vessel may be mitigated by providing an additional pressurization pump in the substream line for the complementary substream, which reduces the pressure of the polyol substream in the first substream without the need for a static mixer. To the level close to the equilibrium pressure. This allows the polyol metering pump to be operated without substantially pressurization.
또한, 본 발명은 이소시아네이트, 폴리올, 첨가제 및 액상 이산화탄소 성분을 위한 저장 용기, 폴리올 중에 이산화탄소를 용해시키기 위한 혼합 장치, 액상 이산화탄소와의 혼합에 필요한 압력을 얻기 위한 압력 강하 밸브, 성분 혼합을 위한 혼합 장치, 혼합 장치 출구의 감압 장치, 성분을 혼합 장치로 수송하고 계량하는 장치를 포함하는 폴리우레탄 발포체의 제조 장치를 제공한다. 여기서 장치들은 임의로 2개 이상의 폴리올을 공동 라인내로 계량 투입하고, 이 공동 라인은 측관(bypass), 액상 이산화탄소의 공급 장치 및 정적 혼합기를 가지며, 상기 측관 중 하나에는 처리량에 좌우되지 않는 가압 펌프가 설치되는 것을 특징으로 한다.The present invention also relates to a storage container for isocyanate, polyol, additives and liquid carbon dioxide components, a mixing device for dissolving carbon dioxide in the polyol, a pressure drop valve for obtaining the pressure necessary for mixing with the liquid carbon dioxide, and a mixing device for mixing the components. And a pressure reducing device at the mixing device outlet and a device for transporting and metering the components to the mixing device. The devices here optionally meter two or more polyols into a common line, which has a bypass, a supply of liquid carbon dioxide and a static mixer, one of which is equipped with a pressure pump which is not dependent on throughput. It is characterized by.
도 1 내지 도 4는 본 발명을 상세히 설명한다.1 to 4 illustrate the present invention in detail.
도 1은 이소시아네이트 성분 (2), 및 이산화탄소를 함유하는 폴리올 성분 (3)의 계량된 스트림이 도입되는 혼합 장치 (1)를 보여준다. 추가의 첨가제 공급 라인 또한 제공된다. 감압 장치 (4)는 혼합 장치 (1)의 밑에 위치하고, 이것에 의해 혼합 장치 (1) 중에서 혼합된 폴리올 반응 혼합물 성분이 용존 이산화탄소의 평형 용압 보다 높은 압력으로부터 대기압으로 감압되고, 이때 발포성 폴리우레탄 반응 혼합물 (5)가 방출된다. 폴리올 중의 이산화탄소의 평형 용압 보다 약간 높은 압력하에 있는, 이산화탄소를 함유하는 폴리올 스트림 (3)은 하기와 같이 제조한다. 1 shows a mixing device 1 into which a metered stream of isocyanate component 2 and a polyol component 3 containing carbon dioxide is introduced. Additional additive supply lines are also provided. The pressure reducing device 4 is located under the mixing device 1, whereby the polyol reaction mixture component mixed in the mixing device 1 is decompressed to atmospheric pressure from a pressure higher than the equilibrium pressure of dissolved carbon dioxide, wherein the expandable polyurethane reaction The mixture 5 is released. A polyol stream 3 containing carbon dioxide, which is at a pressure slightly above the equilibrium pressure of carbon dioxide in the polyol, is prepared as follows.
계량된 폴리올 스트림 P1, P2, ....., Pn은 배합을 위해 설정된 혼합비로 계량 펌프 11, 11, ....., 1n에 의해 공동 라인 (20)에 수송된다. 라인 (20)은 라인 (21) 및 (22)로 나뉘고, 여기서 라인 (22)에는 가압 펌프 (23) 및 정적 혼합기 (24)와 함께 정적 혼합기 (24)의 바로 상부 스트림에 계량된 액상 이산화탄소 스트림을 위한 공급점 (25)가 있다. 정적 혼합기의 상류에서 펌프 (23)은 30 내지 70 bar의 압력을 제공하는데, 이 압력에서 액상 이산화탄소는 증발없이 용액을 통과한다. 가압 펌프 (23)은 정적 혼합기 (24)의 상부 스트림에서 필요한 압력을 유지시키기 위한 필요량으로 라인 (20)으로부터의 폴리올을 공급한다. 잔류 폴리올은 라인 (21)을 통과한다. 압력 유지 밸브 (6)은 라인 (26)의 서브 스트림 중의 용존 이산화탄소의 평형 용압 보다 높게 라인 (26)의 압력을 유지시킨다.The metered polyol streams P 1 , P 2 ,..., P n are conveyed to the common line 20 by metering pumps 11, 11,... Line 20 is divided into lines 21 and 22, where line 22 is a liquid carbon dioxide stream metered to the top stream of static mixer 24 together with pressurized pump 23 and static mixer 24. There is a supply point 25 for this. Upstream of the static mixer, the pump 23 provides a pressure of 30 to 70 bar at which pressure the liquid carbon dioxide passes through the solution without evaporation. Pressurized pump 23 feeds the polyol from line 20 in the necessary amount to maintain the required pressure in the top stream of static mixer 24. Residual polyol passes through line 21. The pressure retention valve 6 maintains the pressure in line 26 above the equilibrium pressure of dissolved carbon dioxide in the substream of line 26.
도 2는 추가의 압력 유지 밸브(7)을 제공하는데, 이것은 라인 (26)의 압력을 서브 스트림 중의 용존 이산화탄소의 평형 용압 보다 단지 약간 높은 압력으로 유지시킨다. 여기서 정적 혼합기 (24)의 출구에서의 압력은 혼합에 필요한 압력이 이산화탄소 공급점 (25)에서 유지될 수 있는 정도의 높은 수준에서 유지될 수 있다. 2 provides an additional pressure retention valve 7 which maintains the pressure in line 26 only slightly above the equilibrium pressure of dissolved carbon dioxide in the sub-stream. The pressure at the outlet of the static mixer 24 here can be maintained at a high level such that the pressure required for mixing can be maintained at the carbon dioxide feed point 25.
도 3은 서브 스트림 라인(21)에 체크 밸브(8)을 제공하는데, 이 밸브는 이산화탄소를 함유하는 폴리올이 가압 펌프 (23)으로 역류되는 것을 방지한다. 3 provides a check valve 8 in the sub stream line 21, which prevents the polyol containing carbon dioxide from flowing back into the pressure pump 23.
도 4에 따르는 본 발명의 실시양태에서는, 계량 펌프 l0, 11, 1n (도 1)에 대한 부담을 추가로 완화시키는 가압 펌프 (9)가 서브 스트림 라인 (21)에 제공된다.In the embodiment of the invention according to FIG. 4, the sub-stream line 21 is provided with a pressure pump 9 which further relieves the burden on the metering pumps 10, 11, 1n (FIG. 1).
도 5는 한편으로는 이산화탄소와의 혼합 및 다른 한편으로는 측관 폴리올 스트림과의 혼합을 위한 상이한 폴리올 조성물을 제공할 수 있는 본 발명의 실시양태를 보여준다. 위와 같은 방법으로 이산화탄소와의 혼합에 제공되는 폴리올 서브 스트림의 점도를 폴리올을 적절히 선택함으로써 조정할 수 있다. 이를 위해서는, 각각의 폴리올 스트림 P1, P2, ....., Pn에 별도의 측관 라인 211, 212, ....., 21n을 제공한다. 이 측관 라인은 추가의 밸브로 차단할 수 있다. 도면에서 동일한 부호는 다른 도면에서도 동일한 부품을 나타낸다.FIG. 5 shows an embodiment of the invention that can provide different polyol compositions for mixing with carbon dioxide on the one hand and with the side polyol stream on the other. The viscosity of the polyol sub-stream provided for mixing with carbon dioxide can be adjusted by appropriately selecting the polyol in the same manner as above. To this end, a separate side line 21 1 , 21 2 , ....., 21 n is provided for each polyol stream P 1 , P 2 , ....., P n . This side line can be interrupted by an additional valve. Like reference numerals in the drawings denote like parts in different drawings.
본 발명은 기존의 발포체 생산 공정에서 사용해 온 고가의 펌프를 사용하지 않고, 사용하는 폴리올 혼합물의 점도 또는 폴리올 혼합물의 양에 따라 혼합기를 조정할 필요가 없는, 발포제로서 액상 이산화탄소를 이용하여 비교적 저압에서 폴리우레탄 발포체를 제조하는 방법 및 장치를 제공한다. The present invention does not require the use of expensive pumps used in existing foam production processes, and does not require adjustment of the mixer depending on the viscosity of the polyol mixture used or the amount of polyol mixture. Provided are methods and apparatus for producing urethane foams.
도 1은 본 발명의 첫 번째 실시양태으로 폴리우레탄 발포체 제조를 위한 장치의 모식도.1 is a schematic view of a device for producing polyurethane foam in a first embodiment of the present invention.
도 2, 도 3 및 도 4는 폴리올 서브 스트림 라인의 다른 실시양태.2, 3 and 4 show another embodiment of a polyol sub stream line.
도 5는 본 발명의 다른 실시양태.5 is another embodiment of the present invention.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉<Explanation of symbols for main parts of drawing>
1 : 혼합 장치1: mixing device
2 : 이소시아네이트 성분2: isocyanate component
3 : 폴리올 성분3: polyol component
4 : 감압 장치4: decompression device
5 : 반응 혼합물5: reaction mixture
6 : 압력 유지 밸브6: pressure retention valve
7 : 추가의 압력 유지 밸브7: additional pressure retention valve
8 : 체크 밸브8: check valve
P1, P2, … Pn : 폴리올 스트림P 1 , P 2 ,. P n : polyol stream
11, 12, 13 … 1n : 계량 펌프11, 12, 13... 1n: metering pump
20, 21, 22, 26 : 라인20, 21, 22, 26: lines
23 : 가압 펌프23: pressure pump
24 : 정적 혼합기24: static mixer
25 : 스트림 공급점25: stream feed point
211, 212, … 21n : 보조관21 1 , 21 2 ,. 21 n : auxiliary pipe
Claims (5)
Applications Claiming Priority (4)
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