KR100506350B1 - Method for Manufacturing Ceramic Monolithic Filter with High Strength and High Performance - Google Patents
Method for Manufacturing Ceramic Monolithic Filter with High Strength and High PerformanceInfo
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Abstract
본 발명은 자동차 매연과 같은 나노입자 제거용 필터 등에 사용되는 고강도 고성능 세라믹 단일체 필터(Ceramic Monolithic Filter)의 제조방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing a high strength, high performance ceramic monolithic filter used in a filter for removing nanoparticles such as automobile fumes.
본 발명에 따른 제조방법은 세라믹 단일체 필터를 가열한 후, 상기 세라믹 단일체 필터의 결정립(21) 표면에 면형(Facet, 23) 또는 반구형상(Hemispherical, 24)의 탄화규소 결정립을 생성한다.In the manufacturing method according to the present invention, after heating the ceramic monolithic filter, a surface (Facet) 23 or hemispherical (24) silicon carbide crystal grains are produced on the surface of the crystal grains 21 of the ceramic monolithic filter.
상기 방법에 따르면, 단지 희석기체와 운반기체의 유량 제어를 통한 간단한 방식에 의해 세라믹 단일체 필터 결정립 표면에 면형 또는 반구형상의 탄화규소 결정립을 성장시켜 세라믹 단일체 필터 채널의 표면 형상을 변화시킴으로써, 비표면적을 증가시켜 필터의 효율을 증진시킨다.According to the method, the specific surface area is changed by growing surface or hemispherical silicon carbide grains on the ceramic monolithic filter grain surface by simply controlling the flow rate of the diluent gas and the carrier gas to change the surface shape of the ceramic monolithic filter channel. Increase the efficiency of the filter.
Description
본 발명은 자동차 매연과 같은 나노입자 제거용 필터 등에 사용되는 세라믹 단일체 필터(Ceramic Monolithic Filter)의 제조방법에 관한 것으로, 더 자세하게는 세라믹 단일체 필터의 내부 채널 표면에 면형(Facet) 또는 반구형상의 탄화규소 결정을 성장시킴으로써 비표면적은 물론 강도가 향상되는 세라믹 단일체 필터의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic monolithic filter used in a filter for removing nanoparticles such as automobile fumes, and more particularly, to a face or hemispherical silicon carbide on the surface of an inner channel of a ceramic monolithic filter. The present invention relates to a method for producing a ceramic monolithic filter, in which strength is enhanced by growing crystals.
자동차 매연 등 분진 제거를 위한 세라믹 단일체 필터는 연소기체의 흐름이 세라믹 단일체 필터의 셀(Cell) 벽을 통해 흐르며, 기체 내에 존재하는 분진이 필터 벽에 쌓여 배기가스 내의 입자상 물질을 걸러내게 된다. 하지만, 기존의 세라믹 필터로는 100nm 이하의 물질을 완전히 제거하기가 어렵다. In the ceramic monolithic filter for dust removal, such as automobile smoke, the flow of combustion gas flows through the cell wall of the ceramic monolithic filter, and dust present in the gas is accumulated on the filter wall to filter particulate matter in the exhaust gas. However, it is difficult to completely remove materials below 100 nm with conventional ceramic filters.
이에 본 출원인은, 세라믹과 같은 다공성 모재(Preform, 1)를 가열한 후, 상기 다공성 모재에 열분해된 탄소중간층(2')을 형성한 후, 휘스커 형상의 β-탄화규소층(3)을 침착하여 비표면적이 큰 다공성 재료를 제조하는 방법을 제안(특허출원 제2003-17100; 2003.3.19 출원)한 바 있다. 이 방법에 의해 제조된 필터는 비표면적이 커서 기존의 세라믹 필터로는 제거할 수 없는 100nm 이하의 물질을 제거할 수 있다는 장점이 있지만, 탄화규소 휘스커를 성장시키는데 있어 탄소중간층의 형성을 필요로 한다.Accordingly, the present applicant heats a porous base material (Preform, 1), such as a ceramic, forms a thermally decomposed carbon intermediate layer (2 ') on the porous base material, and then deposits a whisker β-silicon carbide layer (3). To propose a method for producing a porous material having a large specific surface area (Patent application No. 2003-17100; 2003.3.19 application). The filter manufactured by this method has the advantage of removing a material of 100 nm or less, which cannot be removed by a conventional ceramic filter due to its large specific surface area, but it requires the formation of an intermediate layer of carbon to grow silicon carbide whiskers. .
따라서, 본 발명은 기존의 세라믹 단일체 필터 구조와는 달리, 탄소중간층을 형성하지 않고 보다 간단한 방식으로 세라믹 단일체 필터 내부 표면에 면형 또는 반구형상의 탄화규소 결정립을 생성시킴으로써, 세라믹 필터의 내부 표면 형상을 변화시켜 비표면적이 향상되고 강도를 증진시킨 세라믹 단일체 필터의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.Therefore, the present invention, unlike the conventional ceramic monolithic filter structure, changes the inner surface shape of the ceramic filter by creating a planar or hemispherical silicon carbide grain on the ceramic monolith filter inner surface in a simpler manner without forming an intermediate carbon layer. It is an object of the present invention to provide a method for producing a ceramic monolithic filter having improved specific surface area and enhanced strength.
상기 목적 달성을 위한 본 발명은, 세라믹 단일체 필터의 제조방법에 있어서, 세라믹 단일체 필터를 준비하고 이를 가열하는 단계; 및 상기 세라믹 단일체 필터에 희석기체와 운반기체를 흘려보내어 상기 세라믹 단일체 필터의 결정립 표면에 탄화규소를 침착하여 β-탄화규소층을 형성하는 단계를 포함하는, 고강도 고성능 세라믹 단일체 필터의 제조방법에 관한 것이다.The present invention for achieving the above object, in the method of manufacturing a ceramic monolith filter, preparing a ceramic monolith filter and heating it; And flowing a diluent gas and a carrier gas to the ceramic monolithic filter to deposit silicon carbide on the grain surface of the ceramic monolithic filter to form a β-silicon carbide layer. will be.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 세라믹 단일체 필터의 제조는, 도 2와 같은 저압화학기상침투장치를 이용한다. 이러한 장치(10)는 기 출원된 특허출원 제2003-17100호에서도 개시되어 있다.The ceramic monolithic filter according to the present invention uses a low pressure chemical vapor permeation apparatus as shown in FIG. Such a device 10 is also disclosed in the previously filed patent application 2003-17100.
상기한 장치를 이용하여 본 발명의 세라믹 단일체 필터를 제조하기 위해서는, 먼저 받침대(Susceptor)에 세라믹 단일체 필터를 올려 놓고 이를 반응관(12) 내에 장입하고, 발열체(12b)에 의해 세라믹 단일체 필터를 일정한 온도로 가열한다. 이때, 상기 반응관(12)은 진공펌프(14)에 의해 10torr 이하, 바람직하게는 3~ 10torr의 진공으로 유지하면서 가스공급원(15c)으로부터 희석기체를 도입하여 그 유량을 유량제어기(11b)를 통해 제어한다. 또한, 상기 반응관(12) 내의 온도는 1000~ 1300℃의 온도로 유지하도록 가열하는 것이 바람직하다. 그리고, 희석기체로는 수소가 바람직하다. In order to manufacture the ceramic monolithic filter of the present invention using the apparatus described above, the ceramic monolithic filter is first placed on a susceptor and charged into the reaction tube 12, and the ceramic monolithic filter is fixed by the heating element 12b. Heat to temperature At this time, the reaction tube 12 is introduced into the flow controller (11b) by introducing a dilution gas from the gas supply source (15c) while maintaining a vacuum of 10torr or less, preferably 3 ~ 10torr by the vacuum pump 14 Control through. In addition, the temperature in the reaction tube 12 is preferably heated to maintain the temperature of 1000 ~ 1300 ℃. As the diluent gas, hydrogen is preferable.
또한, 세라믹 단일체 필터로는 탄화규소, 코디어라이트(Cordierite) 등이 바람직하다.As the ceramic monolithic filter, silicon carbide, cordierite, or the like is preferable.
그 다음, 상기 반응관(12)의 온도가 일정 온도에 이르면, 희석기체를 흘리면서 증발기(13)에 의해 반응물(13a)을 승화 또는 기화시켜 상기 반응관(12)으로 흘려보낸다. 본 발명에서 반응물로는 Si와 C가 함유된 물질이면 바람직한데, 이러한 물질로는, 예컨대 메틸트리클로로실렌(Methyltrichlorosilane, MTS, CH3SiCl3)을 들 수 있다. 반응물은 항온조(18)를 통해 항온 유지하도록 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 반응물을 운반기체는 희석기체와 동일할 수 있으며, 그 유량은 유량제어기(11c)에 의해 조절 가능하다. 이러한 상태에서 상기 희석기체와 반응물을 운반하는 운반기체의 유량을 일정 범위로 조절하면 상기 세라믹 단일체 필터 위에 β-탄화규소층이 침착된다.Then, when the temperature of the reaction tube 12 reaches a predetermined temperature, the reactant 13a is sublimated or vaporized by the evaporator 13 while flowing a diluent gas and flows to the reaction tube 12. In the present invention, the reactant is preferably a material containing Si and C. Examples of such a material include methyltrichlorosilane (MTS, CH 3 SiCl 3 ). The reactant is preferably kept constant through the thermostat 18. In addition, the carrier gas carrying the reactant may be the same as the diluent gas, and the flow rate is adjustable by the flow controller 11c. In this state, by adjusting the flow rate of the carrier gas carrying the diluent gas and the reactant to a certain range, the β-silicon carbide layer is deposited on the ceramic monolithic filter.
이때, 본 발명의 화학기상침착에서 증착조건에 따라 다양한 형태의 탄화규소 층을 증착시킬 수 있으며, 이러한 다양한 형태의 탄화규소층은 모재가 되는 다공체 기공의 크기와 모양에 따라 적절한 형태로 선택될 수 있다. 본 발명에서는 탄화규소층의 형상을 휘스커 형상으로 하지 않고, 면형 또는 반구형상을 갖도록 한다. 상기 면형 또는 반구형상의 탄화규소층을 갖는 세라믹 단일체 필터는, 휘스커 형상의 탄화규소층을 갖는 세라믹 필터에 비하여 기하학적으로 탄화규소층과 세라믹 모재와의 계면접착력이 훨씬 좋아지며, 이러한 접착력의 향상을 통해 세라믹 다공체의 비표면적을 증가시킬 수 있는 장점이 있다. 이를 위해, 상기 희석기체와 운반기체의 유량비(α)를 50이하의 범위에서 조절하는 것이다. 더욱 바람직하게는, 완벽하게 상기 탄화규소층의 형상을 면형 또는 반구형상을 갖도록 하기 위해서 상기 유량비(α)를 10미만, 가장 바람직하게는 1 이상에서 10미만의 범위에서 조절하는 것이다.At this time, in the chemical vapor deposition of the present invention it is possible to deposit various types of silicon carbide layer according to the deposition conditions, the various types of silicon carbide layer may be selected in an appropriate form according to the size and shape of the porous pores to be the base material. have. In the present invention, the silicon carbide layer is not whiskered, but has a planar or hemispherical shape. The ceramic monolithic filter having the planar or hemispherical silicon carbide layer has a much better interfacial adhesion between the silicon carbide layer and the ceramic base material than the ceramic filter having the whisker-shaped silicon carbide layer. There is an advantage that can increase the specific surface area of the ceramic porous body. To this end, the flow rate ratio (α) between the dilution gas and the carrier gas is adjusted in the range of 50 or less. More preferably, the flow rate ratio α is adjusted in the range of less than 10, most preferably in the range of 1 to less than 10 so as to have a planar or hemispherical shape of the silicon carbide layer.
이러한 증착을 마친 후에는 희석기체 분위기 하에서 생성물을 상온까지 서냉시킨 다음 냉각이 종료되면 가스공급원(15a)로부터 질소기체 등을 퍼징(Purging)하여도 좋다. 또한, 증착이 종료된 후에 반응관(12)으로부터 발생되는 부산물을 회수조(19)에서 회수할 수 있다. 또한, 본 발명에서 증착압력은 진공펌프(14) 바로 앞쪽에 위치한 벨로우즈 밸브(Bellows Valve, 14a)를 사용하여 제어할 수 있다.After the deposition is completed, the product may be slowly cooled to room temperature in a diluent gas atmosphere and then purged with nitrogen gas or the like from the gas supply source 15a when the cooling is completed. In addition, by-products generated from the reaction tube 12 after the deposition is completed may be recovered in the recovery tank 19. In addition, the deposition pressure in the present invention can be controlled by using a bellows valve (14a) located in front of the vacuum pump (14).
도 3은 이와같이 제조되는 세라믹 단일체 필터의 모식도를 보이는 구조도이다. 본 발명의 세라믹 단일체 필터는 도 3에 도시된 바와 같이, 세라믹 단일체 필터의 결정립(21)에 다양한 형태의 탄화규소층(23, 24)들이 성장된 구조를 보이고 있다. 도 3a와 도 3b는 모두 면형 탄화규소층(23)이 형성된 경우이고, 도 3c는 반구형상의 탄화규소층(24)이 형성된 경우이다.3 is a structural diagram showing a schematic diagram of the ceramic monolithic filter manufactured as described above. As shown in FIG. 3, the ceramic monolithic filter of the present invention shows a structure in which various types of silicon carbide layers 23 and 24 are grown on the crystal grains 21 of the ceramic monolithic filter. 3A and 3B are both cases where the planar silicon carbide layer 23 is formed, and FIG. 3C is a case where the hemispherical silicon carbide layer 24 is formed.
따라서, 본 발명에 따르면, 탄소중간층을 형성하지 않고, 면형 또는 반구형상의 탄화규소 결정성장을 통해 세라믹 단일체 필터의 비표면적을 현저히 증가시킬 수 있다. 또한, 세라믹 단일체 필터를 구성하는 입자간의 병목현상(Necking)과 탄화규소 결정립에 의한 가교 및 지지 효과에 의해 탄화규소 결정성장공정 이전보다 세라믹 단일체 필터의 강도를 현저히 증가시킨다.Therefore, according to the present invention, the specific surface area of the ceramic monolithic filter can be significantly increased through the growth of planar or hemispherical silicon carbide crystals without forming an intermediate carbon layer. In addition, the strength of the ceramic monolithic filter is significantly increased than before the silicon carbide crystal growth process due to the necking between particles constituting the ceramic monolithic filter and the crosslinking and supporting effect of the silicon carbide grains.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
[실시예 1]Example 1
도 2와 같은 구조의 hot wall형 수평반응관을 구비한 저압화학기상침착장치를 이용하여 세라믹 단일체 필터를 제조하였다. A ceramic monolithic filter was manufactured using a low pressure chemical vapor deposition apparatus equipped with a hot wall type horizontal reaction tube having a structure as shown in FIG. 2.
본 실시예에서 침착에 필요한 반응물로는 Si와 C의 함량비가 1:1인 MTS를 사용하였으며, 운반기체와 희석기체로는 99.9%의 수소를 사용하였고, 희석과 퍼징용으로 고순도의 질소를 사용하였다.In this example, MTS having a 1: 1 ratio of Si and C was used as a reactant for deposition, 99.9% hydrogen was used as a carrier gas and a diluent gas, and high purity nitrogen was used for dilution and purging. It was.
먼저, 상기 반응관 내에 세라믹 단일체 필터를 장입한 다음, 3torr 이하의 반응관 내의 온도를 약 1200℃로 승온한 후, 상기 세라믹 단일체 필터에 운반기체를 통해 반응물을 흘리는 동안 희석기체와 운반기체의 유량비(α)를 3 정도로 변화시키며, 공정시간을 10분에서 2시간 동안, β-탄화규소 결정을 성장시켰다. First, the ceramic monolith filter is charged into the reaction tube, and then the temperature in the reaction tube of 3 torr or lower is raised to about 1200 ° C., and then the flow ratio of the diluent gas and the carrier gas while flowing the reactant through the carrier gas to the ceramic monolith filter. (α) was changed to about 3, and the β-silicon carbide crystals were grown for a process time of 10 minutes to 2 hours.
도 4는, 상기와 같은 방법으로 제조된 세라믹 단일체 필터의 미세구조를 관찰한 사진으로, 도 4a는 반구형상의 탄화규소층이 성장된 경우이고, 도 4b는 면형 탄화규소층이 성장된 경우이다. Figure 4 is a photograph of the microstructure of the ceramic monolithic filter manufactured by the above method, Figure 4a is a hemispherical silicon carbide layer is grown, Figure 4b is a planar silicon carbide layer is grown.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따라 탄화규소층이 성장된 각각의 미세 내부기공구조는 도 3의 모식도와 매우 유사함을 알 수 있었다.As shown in FIG. 4, each of the fine internal pore structures in which the silicon carbide layer was grown according to the present invention was found to be very similar to the schematic diagram of FIG. 3.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 종래의 세라믹 단일체 필터와 달리, 탄소중간층을 형성하지 않고도 단지 희석기체와 운반기체의 유량 제어 및 온도 제어를 통한 간단한 방식에 의해 세라믹 단일체 필터의 내부 기공에 다양한 탄화규소 결정을 성장시켜 기공형상을 변화시킴으로써, 비표면적이 향상되는 것은 물론 강도가 증진된 세라믹 단일체 필터가 얻어지며, 이러한 세라믹 단일체 필터는 자동차 매연 등과 같은 나노입자 제거용 필터 등에 매우 유용하다. As described above, according to the present invention, unlike the conventional ceramic monolithic filter, a variety of internal pores of the ceramic monolithic filter can be varied in a simple manner by controlling the flow rate and temperature of the diluent gas and the carrier gas without forming a carbon interlayer. By growing silicon carbide crystals to change the pore shape, a ceramic monolithic filter having an improved specific surface area as well as an enhanced strength is obtained. Such a ceramic monolithic filter is very useful for nanoparticle removal filters such as automobile soot.
도 1은, 일반적인 세라믹 단일체 필터의 구조에 대한 모식도이다. 1 is a schematic diagram of a structure of a general ceramic monolithic filter.
도 2는, 본 발명에 부합되는 화학기상침착장치에 대한 개략 구성도이다.2 is a schematic configuration diagram of a chemical vapor deposition apparatus according to the present invention.
도 3은, 본 발명에 따라 개질된 세라믹 단일체 필터의 구조에 대한 모식도이다.3 is a schematic diagram of a structure of a ceramic monolithic filter modified according to the present invention.
도 4는, 본 발명에 따라 제조된 세라믹 단일체 필터에 대한 결정조직사진이다.4 is a crystallographic photograph of a ceramic monolithic filter manufactured according to the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on main parts of drawing
1 ..... 다공성 모재(Preform)1 ..... Porous Preform
2 .... 코팅층2 .... Coating Layer
3, 23, 24 .... 탄화규소층3, 23, 24 .... Silicon Carbide Layer
10 .... 화학기상침착장치10 .... Chemical Vapor Deposition System
11 .... 유량제어기11 .... Flow controller
12 .... 반응관12 .... reaction tube
13 .... 증발기13 .... Evaporator
14 .... 진공펌프14 .... Vacuum Pump
15 .... 가스공급원15 .... Gas Supply Source
18 .... 항온조18 .... thermostat
21 .... 세라믹 단일체 필터 결정립21 .... Ceramic Monolithic Filter Grains
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