KR100501309B1 - Manufacturing Method of Nano-emulsified Cosmetic Composition Containing Arbutin - Google Patents

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KR100501309B1
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Abstract

본 발명은 미백활성 물질인 알부틴을 유화시켜 함유하는 화장료 조성물에서 유화 입자의 크기를 나노입자 크기로 최소화함으로써 경피 흡수율이 크게 향상된 알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to an arbutin-containing nanoemulsion cosmetic composition having a significantly improved transdermal absorption rate by minimizing the size of emulsified particles to a nanoparticle size in a cosmetic composition containing emulsified arbutin, which is a whitening active material, and a method for preparing the same.

구체적으로, 본 발명은, 최종 화장료 조성물 기준 1-30중량%의 유상성분 혼합물과, 1-3중량%의 알부틴 및 유화제로서 0.5-5.0중량%의 수첨 레시틴을 함유하는 수상성분 혼합물을 각각 별도의 용해조에서 용해시킨 다음, 용해된 유상성분 혼합물을 수상성분 혼합물에 투입하여 호모믹서 또는 패들 믹서로 예비혼합함으로써 1차로 예비유화시키고, 최종적으로, 상기 1차 예비유화조성물을 마이크로플루이다이저에 넣고 200-2000기압에서 2차 유화시키는 것으로 이루어지는, 알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 화장료 조성물에 관한 것이다.Specifically, the present invention separates 1-30% by weight of the oily ingredient mixture based on the final cosmetic composition, and 1-3% by weight of arbutin and the aqueous phase mixture containing 0.5-5.0% by weight of hydrogenated lecithin as emulsifiers. After dissolving in the dissolution tank, the dissolved oil phase mixture is added to the aqueous phase mixture and premixed by premixing with a homomixer or paddle mixer. Finally, the first preliminary composition is placed in a microfluidizer and 200 A method for producing an arbutin-containing nanoemulsified cosmetic composition, comprising a second emulsification at -2000 atmospheres, and a cosmetic composition produced thereby.

Description

알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법 {Manufacturing Method of Nano-emulsified Cosmetic Composition Containing Arbutin}Manufacturing Method of Nano-emulsified Cosmetic Composition Containing Arbutin

본 발명은 미백활성 물질인 알부틴을 나노입자 크기로 유화시켜 함유하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 유화 입자의 크기를 최소화함으로써 경피 흡수율이 크게 향상된 알부틴 함유 미백화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cosmetic composition comprising emulsifying the whitening active material arbutin to nanoparticle size, and relates to an arbutin-containing whitening cosmetic composition having a significantly improved transdermal absorption by minimizing the size of emulsified particles, and a method for preparing the same.

알부틴은 월귤나무 잎에서 유래된 피부 미백제 성분으로서 비교적 낮은 자극성을 지니기 때문에 피부 색소형성 억제(skin de-pigmentation)에 많이 이용되고 있는 물질이다.Arbutin is a skin whitening agent derived from bilberry leaves and has a relatively low irritation, and thus is widely used for skin de-pigmentation.

이와 같은 알부틴은 하이드로퀴논에 β-D-글루코오스가 결합되어 있는 구조를 가지고 있는데, 피부에 적용될 경우 인체 내에 존재하는 분해효소에 의해 β-D-글루코오스가 서서히 분해되고 이에 따라 생리활성물질인 하이드로퀴논이 서서히 분해됨으로써 뛰어난 미백작용을 나타내는 것으로 알려져 있다.Arbutin has a structure in which β-D-glucose is bound to hydroquinone, and when applied to skin, β-D-glucose is slowly degraded by a degrading enzyme present in the human body, and thus hydroquinone, a bioactive substance. It is known to exhibit the outstanding whitening effect by this slow decomposition.

이와 같은 알부틴의 미백기능을 이용하고자 한 예로서, 대한민국 특허공개 제2001-0109730호에 보면, 알부틴을 함유하는 월귤나무을 사용하여 미백 화장료를 제조하고자 한 예가 개시되어 있다.As an example of using the whitening function of arbutin, Korean Patent Publication No. 2001-0109730 discloses an example of preparing a whitening cosmetic using a bilberry containing arbutin.

그러나, 이와 같은 알부틴은 뛰어난 미백효과를 가지는 반면 화장료로 제형화할 시에 심한 변색을 야기시키는 단점을 가지고 있기 때문에 그 사용량에 제한을 받아왔으며, 이러한 단점을 해결하고자 하는 수많은 연구들이 수행되어 왔다.However, such arbutin has been limited in its use because it has an excellent whitening effect and has a disadvantage of causing severe discoloration when formulated into cosmetics, and many studies have been conducted to solve this disadvantage.

이러한 연구들중 하나의 예로서, 대한민국 특허공개 제1999-0065147호에 보면, 알부틴과 함께 루틴(C27H30O16)을 함유시켜 유효성분인 알부틴을 안정화시키고자 한 시도가 개시된 바 있으며, 대한민국 특허등록 제10-0198508호에 보면, 폴리락트산(PLA)을 벽재로 하여 알부틴을 캡슐화함으로써 알부틴 함유 미백 화장료의 안정성을 획득하고자 한 시도가 개시된 바도 있다.As one example of such studies, Korean Patent Publication No. 1999-0065147 discloses an attempt to stabilize arbutin, an active ingredient, by containing rutin (C 27 H 30 O 16 ) together with arbutin, In Korea Patent Registration No. 10-0198508, attempts have been made to obtain stability of arbutin-containing whitening cosmetics by encapsulating arbutin using polylactic acid (PLA) as a wall material.

그러나, 이와 같은 시도들은 모두 나름의 단점을 가지고 있는데, 전기한 바와 같이, 아무 안전장치 없이 알부틴 만을 함유시킨 일반적인 화장료의 경우 역시 변색의 문제가 여전히 존재하고, 안전성을 확보하기 위하여 루틴과 같은 다른 안정화 성분을 첨가하는 경우 첨가된 안정화제가 화장료에 미치는 부의 영향이 존재할 수 있으며, 캡슐화의 경우 제조공정이 복잡하여 화장료 제조원가를 상승시키고 정작 유효성분인 알부틴의 미백효능은 보장하지 못하는 등의 단점이 있을 수 있다.However, all of these attempts have their own disadvantages. As mentioned above, there is still a problem of discoloration in general cosmetics containing only arbutin without any safeguards, and other stabilization such as routines to ensure safety. In the case of adding the ingredients, there may be negative effects of the added stabilizer on the cosmetics, and in the case of encapsulation, the manufacturing process may be complicated, thereby increasing the manufacturing cost of cosmetics and not guaranteeing the whitening efficacy of arbutin, which is an active ingredient. have.

한편, 표피, 진피, 피하지방으로 구성되어 있는 피부는 인체를 이루고 있는 기관중 가장 큰 기관으로서, 보호기능과 장벽기능, 온도조절기능, 배설기능, 호흡기능 등 여러 가지 다양한 역할을 담당하고 있는데, 이중 표피와 진피의 두께는 부위에 따라 다르지만 대략 2-5mm정도이며, 피하지방의 두께는 사람에 따라 큰 차이를 보인다.Skin, which is composed of epidermis, dermis and subcutaneous fat, is the largest organ in the human body and plays various roles such as protective function, barrier function, temperature control function, excretory function and respiratory function. The thickness of the epidermis and the dermis varies depending on the site, but is about 2-5mm, and the thickness of the subcutaneous fat varies greatly among people.

진피의 바깥쪽에 있는 표피는 그 두께가 평균 0.1mm 정도밖에 되지 않는데, 주로 각질형성세포라고 하는 피부세포로 만들어져 있고, 그 사이에 갈색의 색소를 만드는 색소세포와 피부면역과 관계있는 세포들이 흩어져 있다.The epidermis on the outer side of the dermis is only about 0.1mm thick, mainly made of skin cells called keratinocytes, and there are scattered pigmented cells that make brown pigment and cells related to skin immunity. .

표피는 다시 아래로부터, 기저층, 유극층, 과립층, 각질층으로 구분되는데, 표피를 구성하는 각질형성세포는 기저층으로부터 발생되어, 케라틴 섬유가 발달되는 유극층, 현미경으로 볼 때 세포 내에 과립이 형성되는 과립층을 거쳐, 피부의 최외각에서 상기 케라틴 섬유와 과립이 단단히 결합된 상태의 죽은 세포로 구성되는 각질층을 형성하게 된다.The epidermis is further divided into the basal layer, the pole layer, the granule layer, and the stratum corneum. The keratinocytes constituting the epidermis are generated from the basal layer, and the granule layer in which the granules are formed in the cells when viewed under a microscope. In the outermost part of the skin, the keratin fibers and granules form a stratum corneum composed of dead cells in a tightly coupled state.

10-20층 정도의 편평한 각질세포로 구성되는 각질층은 수화하면 건조중량의 수배에 달하는 물을 함유할 수 있으며 약 10㎛ 정도의 두께를 가지는데, 피부질환 치료를 목적으로 하는 약물이나 미용을 목적으로 하는 화장료 등의 적용시 가장 큰 장벽(barrier)으로 작용하게 된다.The stratum corneum, which consists of 10-20 layers of flat keratinocytes, may contain water that is several times the dry weight when hydrated and has a thickness of about 10 μm. When applied to cosmetics, such as to act as the largest barrier (barrier).

이와 같은 각질층에서 세포간극이 차지하는 비율은 10-30%로 일반 조직에서 세포간극이 차지하는 비율보다는 큰 편이며 여러 층의 지질이중막으로 채워져 있어서 각질층의 장벽기능에 중요한 역할을 하게 된다.The percentage of cell gap in the stratum corneum is 10-30%, which is larger than the percentage of cell gap in normal tissues, and is filled with multiple layers of lipid bilayer, which plays an important role in the function of the stratum corneum.

이러한 피부, 특히 각질층의 장벽기능 때문에, 치료용 약물이나 화장료 개발시 경피 흡수성은 매우 중요한 검토사항중 하나가 되며, 근래 피부 세포 배양기술의 향상에 힘입어 생리활성 성분의 피부내 흡수성을 시험할 수 있는 In vitro 시험법이 다양하게 개발되어 있어서, 경피 흡수성이 높은 약물이나 화장료의 개발에 크게 도움이 되고 있는 상황이다.Because of the barrier function of the skin, especially the stratum corneum, transdermal absorption is one of the most important considerations in the development of therapeutic drugs and cosmetics, and in recent years, it is possible to test the absorption of physiologically active ingredients in skin due to the improvement of skin cell culture technology. Various in vitro assays have been developed, which have greatly helped the development of drugs and cosmetics with high transdermal absorption.

구체적으로, 대한민국 특허등록 제10-0256781호에 보면, 일정량의 오일과 함께 고급알코올과 계면활성제를 계면에 효율적으로 배향시킴으로써 유화입자들의 브라운 운동을 통한 유화물 안정화 및 경피흡수 속효성의 향상을 성취하고자 하는 시도가 개시된 바 있다.Specifically, according to Korean Patent Registration No. 10-0256781, by efficiently orienting a higher alcohol and a surfactant to an interface together with a certain amount of oil, to achieve emulsion stabilization and improvement of transdermal absorption quickness through Brownian movement of emulsified particles. Attempts have been made.

또한, 대한민국 특허공개 제2000-0040042호에 보면, 비수 용매에 세라마이드, 비이온 계면활성제, 고급 알콜, 콜레스테롤 및 오일을 첨가하여 혼합한 후 가열하여 용해하고, 여기에 유효성분으로서 아스코르빈산 등을 첨가하여 용해하여 고속으로 유화한 후 냉각하여 액정 겔 형태로 화장료 조성물을 제조함으로써 화장료 조성물의 경피 흡수를 촉진하고자 한 시도가 개시된 바도 있다.In addition, according to Korean Patent Publication No. 2000-0040042, ceramide, nonionic surfactant, higher alcohol, cholesterol, and oil are added to a nonaqueous solvent, mixed, heated, dissolved, and ascorbic acid as an active ingredient. Attempts have been made to promote transdermal absorption of cosmetic compositions by adding them, dissolving them, emulsifying them at high speed, and cooling them to prepare a cosmetic composition in the form of a liquid crystal gel.

이밖에, 대한민국 특허공개 제2002-0008598호에 보면, 레시틴, 에탄올, 에스테르 오일, 프로필렌글리콜, 콜레스테롤, 베타-시토스테롤, 세라마이드, 식물성 오일 등을 이용하여 제조한 리포좀(liposome) 내에 매실추출물, 당근추출물 등의 활성물질을 봉입시킴으로써 화장료 조성물 유효성분을 안정화시킨 후 이를 부직포에 흡수시켜 제조함으로써 경피흡수율을 향상시키고자 한 시도가 개시된 바 있다.In addition, Korean Patent Publication No. 2002-0008598 discloses plum extract, carrot extract in liposomes prepared using lecithin, ethanol, ester oil, propylene glycol, cholesterol, beta-sitosterol, ceramide, vegetable oil, and the like. Attempts have been made to improve the percutaneous absorption rate by encapsulating the active ingredient such as by stabilizing the active ingredient of the cosmetic composition and then absorbing it into a nonwoven fabric.

그러나, 이와 같은 시도들, 즉, 계면활성을 촉진하는 방법, 액정 겔 형태의 제형을 이용하는 방법, 리포좀 형태로 화장료를 제조하는 방법 등은 그 제조공정이 복잡하거나, 유효성분인 알부틴의 함유량에 제한이 있어서 미백효과가 부족하거나, 또는 리포좀이 쉽게 깨지거나 알부틴의 경피흡수 향상 효과가 원래 부족하거나 등의 단점들을 가지고 있었다.However, such attempts, namely, methods for promoting surface activity, methods using liquid crystal gel formulations, and methods for preparing cosmetics in the form of liposomes are complicated or limited to the content of arbutin, an active ingredient. The lack of a whitening effect, or liposomes are easily broken, or had the disadvantages such as the lack of arbutin percutaneous absorption enhancement effect originally.

이상과 같이 볼 때, 미백성분으로서의 알부틴을 화장료에 함유시킴에 있어서, 추가적인 안정화제를 투입하지 않고서도 유효성분인 알부틴의 함량을 높임으로써 미백효과를 향상시키고 알부틴의 경피흡수 효과를 크게 향상시킬 수 있으며 제조공정이 간단하여 제조원가가 저렴한 알부틴 함유 화장료 조성물의 제조방법 및 이를 이용하여 제조하는 화장료 조성물의 출현이 절실한 상황이라고 할 수 있다.As described above, in containing arbutin as a whitening ingredient in cosmetics, it is possible to improve the whitening effect and greatly improve the percutaneous absorption effect of arbutin by increasing the content of arbutin as an active ingredient without adding an additional stabilizer. In addition, the manufacturing process is simple, the manufacturing cost of the low cost arbutin-containing cosmetic composition and the appearance of the cosmetic composition prepared by using the situation is urgently needed.

본 발명은 이와 같은 종래기술의 문제점을 극복하고자 하는 것으로서, 그 목적은 추가적인 안정화제를 투입하지 않고서도 유효성분인 알부틴의 함량을 높임으로써 알부틴의 미백효과를 촉진시키고 경피흡수 효과를 크게 향상시킬 수 있으며 제조공정이 간단하여 제조원가가 저렴한 알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.The present invention is to overcome the problems of the prior art, the purpose is to increase the content of arbutin as an active ingredient without adding an additional stabilizer to promote the whitening effect of arbutin and greatly improve the transdermal absorption effect. The present invention is to provide a arbutin-containing nanoemulsified cosmetic composition and a manufacturing method thereof having a low manufacturing cost due to a simple manufacturing process.

이를 위한 본 발명은, 최종 화장료 조성물 기준 1-30중량%의 유상성분 혼합물과, 1-3중량%의 알부틴 및 유화제로서 0.5-5.0중량%의 수첨 레시틴을 함유하는 수상성분 혼합물을 각각 별도의 용해조에서 용해시킨 다음, 용해된 유상성분 혼합물을 수상성분 혼합물에 투입하여 호모믹서 또는 패들 믹서로 예비혼합함으로써 1차로 예비유화시키고, 최종적으로, 상기 1차 예비유화조성물을 마이크로플루이다이저에 넣고 200-2000기압에서 2차적으로 유화시키는 것으로 이루어지는, 알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법 및 이에 의해 제조되는 알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물을 제공하는 것으로 이루어진다. To this end, the present invention, 1-30% by weight of the oil-based mixture based on the final cosmetic composition, and 1-3% by weight of arbutin and a water-based mixture containing 0.5-5.0% by weight of hydrogenated lecithin as emulsifiers are separately dissolved After dissolving in the mixture, the dissolved oil phase mixture was added to the aqueous phase mixture and premixed with a homomixer or paddle mixer, and preliminarily pre-emulsified. Finally, the first preliminary composition was placed in a microfluidizer. It provides a method for producing an arbutin-containing nanoemulsified cosmetic composition, and an arbutin-containing nanoemulsified cosmetic composition produced thereby, which is emulsified secondary at 2000 atmospheres.

본 발명은 미백활성 물질인 알부틴을 유화시켜 함유하는 화장료 조성물에서 유화 입자의 크기를 나노입자 크기로 최소화함으로써 알부틴의 경피 흡수율이 크게 향상된 알부틴 함유 나노유화 미백화장료 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 수첨 레시틴을 유화제로 사용하고 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)를 사용하여 고압으로 유화시킨 알부틴 함유 나노유화 미백 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an arbutin-containing nanoemulsified whitening cosmetic composition of which the percutaneous absorption rate of arbutin is greatly improved by minimizing the size of the emulsified particles to nanoparticle size in the cosmetic composition containing emulsified arbutin as a whitening active material. Specifically, the present invention relates to an arbutin-containing nanoemulsified whitening cosmetic composition using hydrogenated lecithin as an emulsifier and emulsified at high pressure using a microfluidizer.

종래의 일반적인 화장료용 알부틴 함유 유화 조성물은, 비교적 피부자극이 적은 비이온 계면활성제 및 수·유상 성분과 함께 안정성을 증가시키기 위한 점증제로서 주로 수용성 폴리머를 사용하고 이를 알부틴과 함께 호모믹서로 균질화하는 방법으로 제조되었는데, 각 성분들의 함량은 점도에 따라, 또는 원하는 사용감에 따라 적절하게 조정되었다.Conventional cosmetic arbutin-containing emulsion composition is a water-soluble polymer as a thickener for increasing stability with a nonionic surfactant and a water-oil component having a relatively low skin irritation, which is homogenized by a homomixer with arbutin Prepared by the method, the content of each component was appropriately adjusted according to the viscosity or the desired usability.

그러나, 이렇게 호모믹서로 유화시켜 제조한 유화조성물의 경우 작고 미세한 유화 입자를 만들기가 힘들고 점도가 낮은 유화 제품류에는 적용하기가 힘들기 때문에, 본 출원인은 호모믹서 대신 마이크로플루이다이저(Microfluidizer)를 사용하여 입자가 미세하고 균일한 유화조성물을 제조하기 위한 연구를 수행하던 중 레시틴 특히 수첨된 포화레시틴을 유화제로 사용하여 마이크로플루이다이저에 적용할 경우 나노입자 수준의 미세하고 균일한 유화입자를 얻을 수 있으며, 이에 따라 알부틴의 경피 흡수율 및 이에 따른 미백효과를 크게 향상시킬 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.However, in the case of the emulsion composition prepared by emulsifying with a homomixer, it is difficult to make small and fine emulsion particles and it is difficult to apply to low viscosity emulsion products, so the applicant uses a microfluidizer instead of a homomixer. When the microfluidizer is applied to a microfluidizer using lecithin, especially hydrogenated saturated lecithin, as an emulsifier, it is possible to obtain fine and uniform emulsion particles at the nanoparticle level. As a result, the present invention has been found to significantly improve the percutaneous absorption rate of arbutin and the whitening effect thereof.

마이크로플루이다이저는 고압을 이용하여 유화를 수행하는 기계로서 일반적으로 호모믹서에 의해 1차 유화된 유화물을 2차적으로 유화시킬 때 사용하는데, 200-2000기압의 고압을 사용하여 상압 1기압으로 유화물이 유출될 때 발생하는 압력변동에 의한 캐비테이션(Cavitation) 및 충돌력으로 유화입자를 미세하게 만드는 원리를 이용하는 기계이다.Microfluidizer is a machine that performs emulsification using high pressure. It is generally used to emulsify the emulsion firstly emulsified by homomixer. It is a machine that uses the principle of making emulsified particles fine by cavitation and collision force caused by pressure fluctuation that occurs when it flows out.

유화물을 제조할 때 마이크로플루이다이저의 유화능력을 에너지로 환산하면 일반 호모믹서보다 약 10,000배 정도 큰 것으로 알려져 있다.When the emulsion is prepared, it is known that the emulsification capacity of the microfluidizer is about 10,000 times larger than that of a general homomixer.

본 발명에서 유화제로 사용한 레시틴(lecithin)은 동물의 세포막계를 구성하는 주요 인지질 성분중 하나로서 포스파티딜콜린(phosphatidyl choline)이라고도 불리우는 물질인데, 하기 식 1에 나타낸 바와 같이 글리세롤의 한쪽에 인산 및 콜린 등의 친수성 성분이 결합되고 다른 쪽에는 소수성의 아실기가 결합된 구조를 하고 있어서 계면활성을 가지는 물질이다.Lecithin (lecithin) used as an emulsifier in the present invention is one of the main phospholipids constituting the cell membrane system of the animal, also called phosphatidyl choline (phosphatidyl choline), as shown in Equation 1 below, such as phosphoric acid and choline It is a substance which has a surface activity because it has the structure which the hydrophilic component couple | bonded and the other side hydrophobic acyl group couple | bonded.

............. 식 1 ............. Equation 1

(여기서, R 및 R'는 C14-C22의 아실기이다)Wherein R and R 'are acyl groups of C 14 -C 22

본 연구에서는 레시친 분자내의 불포화 지방산을 포화시킨 HLB 8∼9인 수소첨가레시친(Hydrogenated lecithin)을 이용하였다. 수소첨가레시친의 PC(phosphatidyl choline)인 경우는 critical packing parameter값이 1/2∼1이기 때문에 critical packing shape가 truncated cone으로 베지클을 형성한다. 이러한 수소첨가레시친 분자의 기하학적인 구조를 이용하여 유화계에 높은 shear를 줄 수 있는 Microfluidizer 유화 장치를 이용하면 나노에멀젼 제조가 가능할 것으로 생각되었다.In this study, hydrogenated lecithin (HLB 8-9) saturated with unsaturated fatty acids in lecithin molecules was used. In the case of hydrogenated lecithin PC (phosphatidyl choline), since the critical packing parameter value is 1/2 to 1, a critical packing shape forms a vesicle with a truncated cone. It is thought that the nanoemulsion can be prepared by using a microfluidizer emulsifying device that can give a high shear to the emulsification system using the geometry of the hydrogenated lecithin molecules.

이와 같은 레시틴은 피부의 지질 성분과 유사한 조성을 가지고 있어서 피부 친화성이 높기 때문에 화장료의 경피 흡수과정에서 각질층의 피부투과성을 촉진할 수 있는 것이다.Such lecithin has a composition similar to the lipid component of the skin and thus has high skin affinity, thereby promoting skin permeability of the stratum corneum during the transdermal absorption of cosmetics.

이하, 마이크로플루이다이저와 유화제로서 수첨 레시틴을 이용하는 본 발명 알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물의 제조방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the preparation method of the arbutin-containing nanoemulsion cosmetic composition of the present invention using hydrogenated lecithin as a microfluidizer and an emulsifier will be described in detail.

먼저, 최종 화장료 조성물 기준 1-30중량%의 유상성분 혼합물과, 1-3중량%의 알부틴 및 유화제로서 0.5-5.0중량%의 수첨 레시틴을 포함하는 수상성분 혼합물을 각각 용해조에서 호모믹서 또는 패들믹서로 혼합 및 용해시킨다.First, a homomixer or paddle mixer in a dissolution tank, each containing 1-30% by weight of an oily mixture based on the final cosmetic composition, and 1-3% by weight of arbutin and 0.5-5.0% by weight of hydrogenated lecithin as an emulsifier, respectively. Mix and dissolve.

다음에, 용해된 유상성분 혼합물을 수상성분 혼합물에 투입하여 호모믹서 또는 패들믹서로 1차로 예비유화시킨다.Next, the dissolved oil phase mixture is added to the aqueous phase mixture and preliminarily pre-emulsified with a homomixer or paddle mixer.

최종적으로, 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루이다이저(Model M-110EHI, Microfluidics社, 미국)에 넣고 200-2000기압에서 2차적으로 유화시켜 최종 알부틴 함유 유화조성물을 제조한다.Finally, the primary emulsion composition is placed in a microfluidizer (Model M-110EHI, Microfluidics, USA) to emulsify secondary at 200-2000 atm to prepare a final arbutin-containing emulsion composition.

이와 같은 방법에 따르면, 1차적으로 호모믹서에서 오일-물(oil-in-water) 상으로 유화된 유화조성물이 2차적으로 마이크로플루이다이저를 거쳐 미세하고 안정한 나노유화 조성물이 되는 것이다.According to this method, the emulsion composition emulsified in the oil-water (oil-in-water) phase in the homomixer is secondly through the microfluidizer to be a fine and stable nanoemulsion composition.

이렇게 하여 제조되는 나노유화 조성물은 평균 입자 크기가 100-400나노미터이고 점도가 1cps에서 5000cps의 점도를 가지는 미세하고 균일한 입자를 구성함으로써 제형의 품질이 우수하고 알부틴의 경피 흡수율 및 그에 따른 미백효과가 크게 향상된 화장료를 제공할 수 있게 된다.The nanoemulsified composition thus prepared is composed of fine and uniform particles having an average particle size of 100-400 nanometers and having a viscosity of 1 cps to 5000 cps, and thus the quality of the formulation is excellent and the transdermal absorption rate of arbutin and the whitening effect thereof. Will be able to provide a greatly improved cosmetics.

본 발명에서 유상 성분으로는 식물성 스쿠알란, 페닐트리메치콘, 사이클로펜타실록산, 세틸옥타노에이트, 메도우폼시드오일, 디메치콘, 토코페릴아세테이트, 밀납을 사용한다.In the present invention, as the oil phase component, vegetable squalane, phenyltrimethicone, cyclopentasiloxane, cetyloctanoate, meadowfoam seed oil, dimethicone, tocopheryl acetate, and beeswax are used.

또한, 본 발명에서 수상 성분으로는 글리세린, 알부틴, 트리에탄올아민, 트리소듐이디티에이, 디프로필렌글라이콜, 수첨레시친을 사용한다.In the present invention, glycerin, arbutin, triethanolamine, trisodium idieti, dipropylene glycol and hydrogenated lecithin are used as the aqueous phase component.

실시예 및 비교예와 이를 이용한 시험예로서 본 발명을 더 구체적으로 설명하고자 하나, 본 발명을 이에 제한하고자 하는 것은 아니다.Examples and comparative examples and test examples using the same to describe the present invention in more detail, but the present invention is not intended to be limited thereto.

[실시예]EXAMPLE

본 발명의 실시예로서, 하기 표 1의 조성에 따라 각각 스킨, 로션, 크림제형으로 화장료 조성물 실시예 1-3을 제조하였다. 표 1의 단위는 중량%이다.As an embodiment of the present invention, according to the composition of Table 1 below, to prepare a cosmetic composition Examples 1-3 in the form of a skin, lotion, cream. The units in Table 1 are by weight.

No.No. 성분ingredient 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 1One 식물성 스쿠알란 Vegetable squalane 6.06.0 6.06.0 6.06.0 22 페닐트리메치콘 Phenyltrimethicone 3.03.0 3.03.0 3.03.0 33 사이클로펜타실록산 Cyclopentasiloxane 2.02.0 5.05.0 4.04.0 44 세틸옥타노에이트 Cetyloctanoate -- 2.02.0 5.05.0 55 메도우폼시드오일 Meadowfoam seed oil 0.10.1 1.01.0 2.02.0 66 디메치콘 Dimethicone -- -- 0.50.5 77 토코페릴아세테이트 Tocopheryl Acetate 0.10.1 0.10.1 0.10.1 88 밀납 Beeswax -- -- 0.50.5 99 글리세린 glycerin 4.04.0 4.04.0 4.04.0 1010 알부틴 Arbutin 2.02.0 2.02.0 2.02.0 1111 트리에탄올아민 Triethanolamine -- 0.20.2 0.30.3 1212 트리소듐이디티에이 Trisodium IDT 0.010.01 0.020.02 0.020.02 1313 디프로필렌글라이콜 Dipropylene glycol 5.05.0 5.05.0 5.05.0 1414 수첨레시친 Hydrogenated Lecithin 1.01.0 1.01.0 1.01.0 1515 카르복시비닐폴리머 Carboxy Vinyl Polymer -- 0.20.2 0.30.3 1616 에탄올 ethanol 3.03.0 3.03.0 -- 1717 방부제 antiseptic q.sq.s q.sq.s q.sq.s 1818  incense q.sq.s q.sq.s q.sq.s 1919 색소 Pigment q.sq.s q.sq.s q.sq.s 2020 정제수 Purified water To 100To 100 To 100To 100 To 100To 100

제조방법Manufacturing method

1) 유효성분인 알부틴, 유화제인 수첨레시틴과 수상성분, 즉 성분 9-14 및 정제수를 수상 용해조에 투입하고 70∼75℃로 가온하며 패들믹서로 혼합 및 용해 시킨다.1) Arbutin as an active ingredient, hydrogenated lecithin as an emulsifier, and water phase components, that is, components 9-14 and purified water, are added to a water phase dissolution tank, heated to 70-75 ° C, mixed and dissolved in a paddle mixer.

2) 유상성분, 즉, 성분 1-8을 별도의 용해조에 투입하고 70∼75℃로 가온, 완전 용해시킨다.2) The oily component, i.e., components 1-8, is added to a separate dissolution tank, warmed to 70-75 ° C and completely dissolved.

3) 70∼75℃ 상태인 상기 2)의 유상성분을 상기 1)의 수상 용해조에 투입하여 5분 동안 호모믹서 또는 패들믹서로 혼합하여 1차로 예비유화시킨다.3) The oil phase component of 2) in the state of 70 to 75 ° C. is introduced into the aqueous phase dissolution tank of 1), mixed with a homomixer or paddle mixer for 5 minutes and preliminarily emulsified.

4) 상기 3)에 의해 제조된 1차 유화물을 마이크로플루다이저(Microfluidizer)에 투입하여 500 bar의 압력으로 1회 처리하고, 45℃까지 냉각시킨 다음 첨가제, 즉 성분 15-19를 투입하고 혼합, 탈기후 30℃에서 종료한다.4) The primary emulsion prepared in 3) is added to a microfluidizer, treated once at a pressure of 500 bar, cooled to 45 ° C., and then additives, that is, components 15-19, are mixed and mixed. After the degassing, it is terminated at 30 ° C.

이렇게 제조한 실시예 1-3에 대하여 입자측정기(Particle Sizer Model 370, Nicomp사, 미국)를 이용하여 각 실시예 별로 30회씩 유화 입자의 크기를 측정하고 그 결과의 평균치를 하기 표 2에 나타내었다. 표 2의 단위는 나노미터(nm)이다.Thus prepared Example 1-3 using a particle sizer (Particle Sizer Model 370, Nicomp, USA) to measure the size of the emulsified particles 30 times for each Example and the average value of the results are shown in Table 2 below . The units in Table 2 are nanometers (nm).

항목Item 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 실시예 3Example 3 평균입자크기Average particle size 302302 330330 338338

본 발명 실시예 1-3에 따라 제조된 유화조성물의 입자 크기는 302 내지 338나노미터로서, 종래 호모믹서에 의해 제조되던 유화조성물에 비하여 매우 작은 크기, 구체적으로 나노 수준의 미세한 유화 입자가 제조되었음을 알 수 있다.The particle size of the emulsion composition prepared according to Examples 1-3 of the present invention is from 302 to 338 nanometers, compared to the emulsion composition prepared by the homomixer, which is very small in size, specifically, nano-level fine emulsion particles were prepared. Able to know.

[비교예][Comparative Example]

비교예로서, 하기 표 3의 조성에 따라 호모믹서만을 사용하여 각각 스킨, 로션, 크림 제형으로 화장료 조성물 비교예 1-3을 제조하였다. 표 3의 단위는 중량%이다.As a comparative example, according to the composition of Table 3, using only a homomixer, to prepare a cosmetic composition Comparative Examples 1-3 in the skin, lotion, cream formulation, respectively. The units in Table 3 are by weight.

No.No. 성분ingredient 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 1One 식물성 스쿠알란 Vegetable squalane 6.06.0 6.06.0 6.06.0 22 페닐트리메치콘 Phenyltrimethicone 3.03.0 3.03.0 3.03.0 33 사이클로펜타실록산 Cyclopentasiloxane 2.02.0 5.05.0 4.04.0 44 세틸옥타노에이트 Cetyloctanoate -- 2.02.0 5.05.0 55 메도우폼시드오일 Meadowfoam seed oil 0.10.1 1.01.0 2.02.0 66 디메치콘 Dimethicone -- -- 0.50.5 77 토코페릴아세테이트 Tocopheryl Acetate 0.10.1 0.10.1 0.10.1 88 밀납 Beeswax -- -- 0.50.5 99 글리세린 glycerin 4.04.0 4.04.0 4.04.0 1010 알부틴 Arbutin 2.02.0 2.02.0 2.02.0 1111 트리에탄올아민 Triethanolamine -- 0.20.2 0.30.3 1212 트리소듐이디티에이 Trisodium IDT 0.010.01 0.020.02 0.020.02 1313 디프로필렌글라이콜 Dipropylene glycol 5.05.0 5.05.0 5.05.0 1414 수첨레시친 Hydrogenated Lecithin 1.01.0 1.01.0 1.01.0 1515 카르복시비닐폴리머 Carboxy Vinyl Polymer -- 0.20.2 0.30.3 1616 에탄올 ethanol 3.03.0 3.03.0 -- 1717 방부제 antiseptic q.sq.s q.sq.s q.sq.s 1818  incense q.sq.s q.sq.s q.sq.s 1919 색소 Pigment q.sq.s q.sq.s q.sq.s 2020 정제수 Purified water To 100To 100 To 100To 100 To 100To 100

제조방법Manufacturing method

1) 유효성분인 알부틴, 유화제인 수첨레시틴과 수상성분, 즉 성분 9-14 및 정제수를 본가마에 투입하고 70∼75℃로 가온하며 패들믹서로 혼합 및 용해 시킨다.1) Arbutin as an active ingredient, hydrogenated lecithin as an emulsifier, and water phase components, that is, components 9-14 and purified water, are added to the main kiln, heated to 70-75 ° C, mixed and dissolved in a paddle mixer.

2) 유상성분, 즉, 성분 1-8을 유상 용해조에 투입하고 70∼75℃로 가온, 완전 용해시킨다.2) The oil phase component, i.e., components 1-8, is introduced into an oil phase dissolution tank and warmed to 70-75 ° C and completely dissolved.

3) 70∼75℃ 상태인 상기 2)의 유상성분을 1)의 본가마에 투입하여 호모믹서를 사용 3분간 3500rpm으로 유화시킨후, 45℃까지 냉각시킨 다음 첨가제, 즉 성분 15-19를 투입하고 교반하면서 30℃에서 종료한다.3) The oil phase component of 2) in the state of 70-75 ° C. was added to the main kiln of 1) and emulsified at 3500 rpm for 3 minutes using a homomixer. It completes at 30 degreeC, stirring.

이렇게 제조한 비교예 1-3에 대하여 입자측정기(Particle Sizer Model 370, Nicomp사, 미국)를 이용하여 각 비교예 별로 30회씩 유화 입자의 크기를 측정하고 그 결과의 평균치를 하기 표 4에 나타내었다. 표 4의 단위는 ㎛이다.Thus Comparative Example 1-3 by using a particle sizer (Particle Sizer Model 370, Nicomp, USA) to measure the size of the emulsified particles 30 times for each comparative example and the average of the results are shown in Table 4 below. . The unit of Table 4 is micrometer.

항목Item 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 비교예 3Comparative Example 3 평균입자크기Average particle size 24.3424.34 19.7219.72 26.2026.20

비교예 1-3에 따라 제조된 유화조성물의 입자 크기는 19.72 내지 26.20㎛로서, 마이크로플루이다이저에 의해 제조된 실시예 1-3에 비하여 거의 100배 가량에 해당되는 매우 큰 크기의 유화 입자가 제조되었음을 알 수 있다.The particle size of the emulsion composition prepared according to Comparative Example 1-3 is 19.72 to 26.20㎛, compared to Example 1-3 produced by the microfluidizer, the emulsion particles having a very large size corresponding to about 100 times It can be seen that manufactured.

한편, 본 발명 실시예 1-3과 비교예 1-3의 입자크기 분포를 도 1에 그래프로 표시하였는데, 본 발명 실시예 1-3의 나노유화 입자는 그 크기가 작을 뿐만 아니라 입자 크기의 분포가 비교예에 비해 더 좁은 범위를 이룸으로써 더 균일한 입자가 제조되었고 이에 따라 알부틴의 경피흡수율을 높일 수 있음을 알 수 있었다.On the other hand, the particle size distribution of Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 of the present invention is shown graphically in FIG. By forming a narrower range than the comparative example was produced a more uniform particles it can be seen that it can increase the percutaneous absorption of arbutin.

[시험예 1] 안전성 시험Test Example 1 Safety Test

본 발명 실시예 1-3에 의하여 제조된 나노유화 조성물의 안전성을 시험하기 위하여 패치 테스트를 실시하였다. 시험에 참여한 피검자는 11명으로서 각 피검자의 팔에 시료를 10㎍씩 도포하고 패치로 밀폐시킨 후 48시간 후에 부어오름 등 자극을 육안으로 관찰하여 평가하고 각 자극 정도에 해당되는 피검자의 수를 하기 표 5에 나타내었다.Patch tests were conducted to test the safety of the nanoemulsified compositions prepared in Examples 1-3 of the present invention. Eleven subjects participated in the test. Each patient was asked to apply 10 ㎍ of sample to each subject's arm, seal it with a patch, and then visually observe stimulation such as swelling after 48 hours. Table 5 shows.

샘플Sample 홍반, 가려움Erythema, itching 부어오름Swelling 자극없음No irritation 실시예1Example 1 -- 1One 1010 실시예2Example 2 -- -- 1111 실시예3Example 3 -- -- 1111

안전성 시험 결과 실시예 2와 3에서는 자극이나 부작용 증상을 보이는 피검자는 없었으며 실시예 1에서 경미한 자극증세를 보였으나 2시간 후에 사라졌다. 즉, 마이크로플루다이저(Microfluidizer)를 이용하여 고압으로 제조한 미세 유화 입자의 실시예 조성물은 알부틴의 안전성을 향상시킨 것으로 나타났다.As a result of the safety test, in Examples 2 and 3, there were no subjects showing symptoms of irritation or side effects. In Example 1, there was a slight irritation but disappeared after 2 hours. That is, it was shown that the example composition of the microemulsified particles prepared at high pressure using a microfluidizer improved the safety of arbutin.

[시험예 2] 미백효과 시험Test Example 2 Whitening Effect Test

실시예 2와 비교예 2를 사용하여 미백효과를 시험하였다.Example 2 and Comparative Example 2 were used to test the whitening effect.

시험에 참여한 피검자는 20대 후반에서 40대 후반까지의 여성(평균연령: 32.3세) 21명으로 화장품 사용에 대한 부작용이 없고 건강상태가 양호한 사람에 한하였다.Participants were 21 women in their late 20s to late 40s (mean age: 32.3 years).

1) 인체 시험 일정 및 시험 방법 개요1) Human test schedule and test method overview

본 인체시험의 피검자당 시험기간은 총 6주로 시험 시작전, 자외선 조사에 의한 인공 색소침착 후(자외선 조사 후 1일), 1주 경과 후, 2주 경과 후, 4주 경과 후, 6주 경과 후까지 관찰하였으며, 지급한 실험품 이외에 시험결과에 영향을 미칠 수 있는 미백화장품 및 기타 화장품의 사용을 일체 금하였으며, 팩이나 맛사지등의 시술도 금지하였다. 그리고 시험 부위인 상박에 1㎜ 두께의 WG320 filter 및 UG5 filter를 사용하여 UVC파장과 가시광선 영역의 파장을 제거한 150W xenon arc lamp가 장착된 인공자외선조사기(Multi-port Solar simulator 601, Solar Light사, 미국)를 통하여 약 4㎠크기의 정사각형으로 자외선을 조사하여 인위적으로 색소침착을 유발한 후 피검자에게 실험예 2와 비교예 2를 지급하였다. 피검자는 지급받은 실험예 2와 비교예 2를 자외선 조사에 의한 인공 색소침착 후(자외선 조사 후 1일), 매일 아침과 저녁 하루 2회 사용하고, 자외선 조사에 의한 인공 색소침착 후(자외선 조사 후 1일) 1주 경과 후, 2주 경과 후, 4주 경과 후, 6주 경과 후 기기적 평가과정 Mexameter MX 18에 의한 Melanin Index(N value)와 Erythema Index(E value)측정을 실시하였다.The duration of each human subject was 6 weeks before the start of the test, after artificial pigmentation by UV irradiation (1 day after UV irradiation), after 1 week, after 2 weeks, after 4 weeks, and after 6 weeks. In addition, the use of whitening cosmetics and other cosmetics, which may affect the test results, was prohibited in addition to the experimental products provided, and procedures such as packs and massages were prohibited. In addition, a 1-mm-thick WG320 filter and UG5 filter were used on the upper and lower parts of the test site, and an ultraviolet-ray irradiator equipped with a 150W xenon arc lamp that removed UVC wavelengths and visible wavelengths (Multi-port Solar simulator 601, Solar Light, USA) irradiated with ultraviolet rays in a square of about 4 cm 2 size artificially induced pigmentation, and then the test subjects were given Experimental Example 2 and Comparative Example 2. The subject used Experimental Example 2 and Comparative Example 2, which were provided, after artificial pigmentation by ultraviolet irradiation (1 day after ultraviolet irradiation), twice a day every morning and evening, and after artificial pigmentation by ultraviolet irradiation (after ultraviolet irradiation). Day 1) After 1 week, after 2 weeks, after 4 weeks, and after 6 weeks, the melanometer index (N value) and Erythema Index (E value) were measured by Mexameter MX 18.

2)효능의 기기적 평가2) Mechanical evaluation of efficacy

① Chromameter CR-300에 의한 피부 밝기 측정① Skin brightness measurement by Chromameter CR-300

Chromameter CR-300(Minolta, 일본)에 의한 피부미백효과 측정은 색소침착된 부위의 피부 밝기(L value)변화를 측정하여 평가하였다. The skin whitening effect measured by Chromameter CR-300 (Minolta, Japan) was evaluated by measuring the change in skin brightness (L value) of the pigmented area.

② Mexameter에 의한 Melanin Index 및 Erythema Index 측정② Measurement of Melanin Index and Erythema Index by Mexameter

Mexameter MX 18(Courage+Khazaka사, 독일)에 의한 피부미백효과 측정은 색소침착된 부위의 Melanin Index(N value)와 Erythema Index (E value)변화를 측정하여 평가하였다. 평가는 자외선 조사에 의한 인공 색소침착 후(자외선 조사 후 1일), 1주 경과 후, 2주 경과 후, 4주 경과 후, 6주 경과 후에 피검자들을 대상으로 Chromameter CR-300의 L값을 측정하였다. 하기 표 6에는 피검자들(21명)의 실시예 2와 비교예 2의 L-Parameter값을, 자외선 조사에 의한 인공 색소침착 후 3일 후, 6주 후의 임상결과로 나타내었다.The skin whitening effect measured by Mexameter MX 18 (Courage + Khazaka, Germany) was evaluated by measuring Melanin Index (N value) and Erythema Index (E value) of pigmented areas. The evaluation measured the L value of the Chromameter CR-300 in subjects after artificial pigmentation by UV irradiation (1 day after UV irradiation), after 1 week, after 2 weeks, after 4 weeks, and after 6 weeks. It was. In Table 6 below, L-Parameter values of Example 2 and Comparative Example 2 of the test subjects (21 persons) are shown as clinical results 3 days after artificial pigmentation by UV irradiation and 6 weeks after.

피검자Subject 실시예 2Example 2 비교예 2Comparative Example 2 인공색소침착 후 3일후3 days after artificial pigmentation 인공색소침착 후 6주후6 weeks after artificial pigmentation 인공색소침착 후 3일후3 days after artificial pigmentation 인공색소침착 후 6주후6 weeks after artificial pigmentation 1One 66.1566.15 66.75*66.75 * 65.9965.99 67.40*67.40 * 22 65.5565.55 67.57*67.57 * 66.9266.92 66.3466.34 33 60.4160.41 62.46*62.46 * 62.8562.85 62.7362.73 44 64.5164.51 63.8363.83 64.5764.57 64.93*64.93 * 55 64.7264.72 65.60*65.60 * 65.0565.05 67.26*67.26 * 66 64.4364.43 65.32*65.32 * 65.3465.34 63.7063.70 77 65.2765.27 65.30*65.30 * 65.2565.25 66.22*66.22 * 88 69.0669.06 67.0367.03 66.0966.09 67.59*67.59 * 99 70.6970.69 69.8469.84 70.7270.72 67.3167.31 1010 62.5662.56 63.56*63.56 * 63.5563.55 63.99*63.99 * 1111 62.7662.76 61.4761.47 63.1963.19 58.3258.32 1212 66.4766.47 65.7365.73 67.4367.43 65.1465.14 1313 60.8960.89 63.31*63.31 * 62.0262.02 63.20*63.20 * 1414 57.3357.33 59.98*59.98 * 59.2259.22 61.01*61.01 * 1515 64.9064.90 63.4963.49 66.4166.41 63.7763.77 1616 68.4868.48 68.0768.07 69.9369.93 68.9068.90 1717 62.8362.83 63.78*63.78 * 64.3264.32 64.71*64.71 * 1818 60.9860.98 58.4058.40 65.3765.37 59.2559.25 1919 63.9063.90 63.5663.56 64.0864.08 62.9662.96 2020 65.3265.32 65.0065.00 65.7865.78 65.4165.41 2121 57.2357.23 59.88*59.88 * 60.4360.43 60.79*60.79 *

* : 미백효과 유의성 있음 *: Whitening effect significant

(L-Parameter값이 높을수록 피부톤이 밝음)(The higher the L-Parameter value, the brighter the skin tone.)

미백 효과 시험에서 자외선 조사에 의한 인공 색소침착 후의 피부의 밝기 L-Parameter의 값에서 임상시험기간동안 미백활성물질인 알부틴이 함유되어진 실시예 2와 비교예2를 도포하여 피부의 밝기가 밝아졌을 때 (L-Paramete의 값이 높아졌을 때) 미백효과가 있는 것으로 간주하였다. 여기에서 실시예 2와 비교예 2의 유의성 차이를 알아보면 미백 효과 유의성을 평균과 표준편차를 구하여 알아보았다.When the brightness of the skin was brightened by applying Example 2 and Comparative Example 2, which contained arbutin, a whitening active substance, during the clinical trial, at the value of the L-parameter of the skin after artificial pigmentation by UV irradiation in the whitening effect test. It was considered to have a whitening effect (when the value of L-Paramete was increased). Herein, the significance difference between Example 2 and Comparative Example 2 was determined by calculating the mean and standard deviation of the whitening effect.

실시예 2에서 유의성을 나타낸 값의 평균값은 1.47이고, 비교예 2에서 유의성을 나타낸 값의 평균값은 1.06으로 실시예 2의 미백효과가 높았다. 표준편차는 실시예 2가 0.91이고, 비교예 2가 0.67이었다. 이 결과로 미백 활성물질인 알부틴을 함유하는 화장료 조성물의 유화 입자 크기를 나노입자 크기로 최소화한 실시예 2가 피검자들에 대한 더 높은 미백효과가 보임을 알 수 있었다.The mean value of the value showing significance in Example 2 was 1.47, and the mean value of the value showing significance in Comparative Example 2 was 1.06, so that the whitening effect of Example 2 was high. As for standard deviation, Example 2 was 0.91 and Comparative Example 2 was 0.67. As a result, it was found that Example 2, which minimized the emulsified particle size of the cosmetic composition containing arbutin as the whitening active material to nanoparticle size, showed a higher whitening effect on the subjects.

[시험예 3] 경피흡수 시험Test Example 3 Percutaneous Absorption Test

본 발명 실시예 2, 3과 비교예 2, 3을 사용하여 경피 흡수 정도를 시험하였다.The degree of transdermal absorption was tested using Examples 2, 3 and Comparative Examples 2, 3 of the present invention.

Hairlessmouse(6-8주령)의 피부에 각 조성물을 도포하고 1시간 후에 경피를 투과하는 조성물의 양을 HPLC로 정량하는 in vitro 시험을 실시하였으며 그 결과를 경피에 잔류하는 시료에서의 알부틴 함량당 투과된 시료에서의 알부틴 함량으로 하기 표 7에 나타내고, 이를 다시 다이아그램화하여 도 2a 및 b에 나타내었다. 표 7에 나타낸 시험결과의 단위는 ㎍/㎖이며, 경피흡수 시험의 구체적인 시험 조건은 하기와 같다.After 1 hour of application of each composition to the skin of hairlessmouse (6-8 weeks of age), an in vitro test was conducted to quantify the amount of the composition that penetrates percutaneously by HPLC. The arbutin content in the prepared samples is shown in Table 7 below, which was again diagrammed and shown in FIGS. 2A and B. The unit of the test result shown in Table 7 is microgram / ml, The specific test conditions of a percutaneous absorption test are as follows.

경피 흡수 장치: Variomac, 37℃, 800rpm, Frantz CellTransdermal Absorber: Variomac, 37 ° C, 800rpm, Frantz Cell

경피 및 Receptor: Hairlessmouse(6∼8주령), Solvent-PBS buffer(pH 7.0):Ethanol=1:1Dermal and Receptor: Hairlessmouse (6-8 weeks old), Solvent-PBS buffer (pH 7.0): Ethanol = 1: 1

도포된 샘플: 각 시험당 0.3g, 알부틴 함량 20mg/㎖Samples applied: 0.3 g per test, arbutin content 20 mg / ml

도포 후 샘플 : 각 조성물당 0.03gSample after application: 0.03g per each composition

samplesample 1One 22 33 평균Average 경피 잔류Transdermal residue 실시예2Example 2 1.201.20 0.030.03 3.523.52 1.581.58 비교예2Comparative Example 2 3.783.78 3.263.26 1.751.75 2.932.93 경피 투과Transdermal penetration 실시예2Example 2 0.560.56 5.025.02 5.245.24 3.613.61 비교예2Comparative Example 2 3.183.18 1.971.97 1.781.78 2.282.28 경피 잔류Transdermal residue 실시예3Example 3 3.313.31 2.742.74 2.792.79 2.952.95 비교예3Comparative Example 3 2.732.73 2.922.92 2.582.58 2.742.74 경피 투과Transdermal penetration 실시예3Example 3 5.215.21 4.294.29 4.434.43 4.644.64 비교예3Comparative Example 3 2.242.24 2.582.58 1.151.15 1.991.99

위의 결과로 알 수 있듯이 마이크로플루다이저(Microfluidizer)를 이용하여 제조한 본 발명 실시예의 미세입자 유화조성물이 호모믹서를 사용하여 제조한 비교예에 비해 경피흡수율이 높았는데, 실시예 2의 경우, 비교예 2에 비해 경피흡수율이 58% 증가하였으며 실시예 3은 비교예 3에 비해 133%증가하였다.As can be seen from the above results, the microparticle emulsion composition of the present invention prepared using a microfluidizer had a higher percutaneous absorption rate than the comparative example prepared using a homomixer. In comparison with Comparative Example 2, the transdermal absorption rate was increased by 58%, and Example 3 was increased by 133% compared to Comparative Example 3.

도포후 경피에 잔류하는 알부틴 잔류량의 경우 비교예에 비해 마이크로플루다이저(Microfluidizer)를 사용하여 제조한 본 발명 실시예가 더 낮게 나타남으로써, 본 발명 실시예가 경피에 잔류하는 알부틴의 양은 작고, 경피를 투과하는 알부틴의 농도는 높이는 효과, 즉 알부틴의 경피 흡수율을 크게 향상시키는 효과를 가진다는 사실을 증명한다고 할 수 있다.The amount of arbutin remaining in the transdermal after application is lower than that of the present invention prepared using a microfluidizer compared to the comparative example, so that the amount of arbutin remaining in the transdermal is small, It can be said that the concentration of arbutin penetrating proves to have a high effect, that is, to significantly improve the percutaneous absorption rate of arbutin.

이상과 같이 본 발명이 완성됨으로써, 추가적인 안정화제를 투입하지 않고서도 유효성분인 알부틴의 함량을 높임으로써 미백효과를 향상시키고 알부틴의 경피흡수 효과를 크게 향상시킬 수 있으며 제조공정이 간단하여 제조원가가 저렴한 알부틴 함유 나노유화 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 제공될 수 있게 되었다.By completing the present invention as described above, it is possible to improve the whitening effect and greatly improve the percutaneous absorption effect of arbutin by increasing the content of arbutin as an active ingredient without adding an additional stabilizer, and the manufacturing process is simple and the manufacturing cost is low. Arbutin-containing nanoemulsified cosmetic composition and a method for preparing the same can be provided.

도 1은 본 발명 실시예와 비교예의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프,1 is a graph showing the particle size distribution of Examples and Comparative Examples of the present invention,

도 2a 및 b는 본 발명 실시예와 비교예의 경피흡수율 및 경피흡수량을 나타낸 다이아그램.Figure 2a and b is a diagram showing the percutaneous absorption rate and transdermal absorption amount of the Examples and Comparative Examples of the present invention.

Claims (7)

알부틴 함유 나노 유화 화장료 조성물의 제조방법에 있어서,In the manufacturing method of arbutin-containing nano-emulsion cosmetic composition, 최종 화장료 조성물 기준 1-30중량%의 유상성분들을 용해조에 투입하고 70∼75℃로 가온, 용해시킴으로써 유상 혼합물을 제조하고,1-30% by weight of the oily ingredients based on the final cosmetic composition was added to a dissolution tank, heated and dissolved at 70-75 ° C to prepare an oily mixture, 1-3중량%의 알부틴 및 0.5-5.0중량%의 수첨 레시틴을 포함하는 수상성분들을 별도의 수상용해조에 투입하고 70∼75℃로 가온, 용해시켜 수상 혼합물을 제조하고,Water phase components including 1-3% by weight of arbutin and 0.5-5.0% by weight of hydrogenated lecithin were added to a separate water melting tank, warmed and dissolved at 70-75 ° C. to prepare an aqueous phase mixture. 상기 수상 혼합물에 70∼75℃ 상태인 상기 유상 혼합물을 투입하여 5분 동안 예비혼합시킴으로써 1차 유화조성물을 제조하고,A primary emulsion composition was prepared by adding the oil phase mixture in a 70-75 ° C. state to the aqueous phase mixture and premixing for 5 minutes. 상기 1차 유화조성물을 마이크로플루다이저(Microfluidizer)에 투입하여 200-2000기압의 압력으로 1회 처리하고, 45℃까지 냉각시킨 후 첨가제를 투입하고 교반하면서 30℃까지 냉각시키는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는,The primary emulsion composition is introduced into a microfluidizer and treated once at a pressure of 200-2000 atm, cooled to 45 ° C., and then added to an additive and cooled to 30 ° C. while stirring. doing, 알부틴 함유 나노 유화 화장료 조성물의 제조방법.Method for producing arbutin-containing nano emulsified cosmetic composition. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 유상성분들은 식물성 스쿠알란, 페닐트리메치콘, 사이클로펜타실록산, 세틸옥타노에이트, 메도우폼시드오일, 디메치콘, 토코페릴아세테이트, 밀납을 포함함을 특징으로 하는,The oily ingredients are characterized by comprising vegetable squalane, phenyltrimethicone, cyclopentasiloxane, cetyloctanoate, meadowfoam seed oil, dimethicone, tocopheryl acetate, beeswax, 알부틴 함유 나노 유화 화장료 조성물의 제조방법.Method for producing arbutin-containing nano emulsified cosmetic composition. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 수상성분들은 글리세린, 알부틴, 트리에탄올아민, 트리소듐이디티에이, 디프로필렌글라이콜, 수첨레시친을 포함함을 특징으로 하는,The water phase component is characterized in that it comprises glycerin, arbutin, triethanolamine, trisodium ideti, dipropylene glycol, hydrogenated lecithin, 알부틴 함유 나노 유화 화장료 조성물의 제조방법.Method for producing arbutin-containing nano emulsified cosmetic composition. 삭제delete 삭제delete 삭제delete 삭제delete
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