KR100484723B1 - Color toner composition having superior transcription efficiency and method for preparing thereof - Google Patents
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Abstract
본 발명은 칼라 토너 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 특히 토너 모입자를 45 내지 65 ℃의 온도에서 5 내지 12 시간 동안 어닐링시킨 후, 여기에 실리카, 및 무기물 미립자를 부착시켜 잔류 토너 양을 줄임으로써 대전 변화가 적고 안정된 높은 전사 효율을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 환경의존성이 적으며, 장기에 걸쳐 안정된 화질을 얻을 수 있는 장기안정성이 우수한 고전사효율의 칼라 토너의 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a color toner composition and a method for producing the same, in particular, after annealing the toner base particles at a temperature of 45 to 65 ° C. for 5 to 12 hours, silica and inorganic fine particles are attached thereto to reduce the amount of residual toner. In addition, the present invention relates to a method for producing a color toner having high high-efficiency efficiency with low charge change and stable high transfer efficiency, low environmental dependence, and long-term stability with which stable image quality can be obtained over a long period of time.
Description
본 발명은 칼라 토너 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 잔류 토너 양을 줄임으로써 대전 변화가 적고 안정된 높은 전사 효율을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 환경의존성이 적으며, 장기에 걸쳐 안정된 화질을 얻을 수 있는 장기안정성이 우수한 고전사효율의 칼라 토너 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a color toner composition and a method of manufacturing the same, and more particularly, by reducing the amount of residual toner, it is possible to obtain a high transfer efficiency with little charge change and a stable environment, and a stable image quality over a long period of time. The present invention relates to a color toner composition having high long-term stability with which long-term stability can be obtained, and a manufacturing method thereof.
최근 오피스의 PC화, 네트워크화의 급속한 보급에 따라서 종래 흑백이 주류였던 복사기, 프린터 시장은 풀 칼라로 주류가 바뀌고 있다. 특히 최근 시장의 요구로는 고화질, 고신뢰성은 물론 소형화, 경량화, 저가격화, 고속화, 더나아가 저에너지화, 리사이클 등의 환경대응이 강하게 요구되고 있다. 그리고, 여기에 대응하기 위한 화상형성방법, 및 이에 사용되는 토너의 개선과 개발이 다양하게 이루어지고 있다.In recent years, with the rapid spread of PCs and networks in offices, the copier and printer markets, which used to be black and white, have been changing to full color. In particular, recent market demands for high quality, high reliability, as well as miniaturization, light weight, low price, high speed, and further, environmental response such as low energy, recycling, and the like. In addition, various improvements have been made to the image forming method and the toner used therefor to cope with this.
전자사진방식의 화상형성장치는 일반적으로 Electrophotographic image forming apparatus is generally
1. 드럼의 표면을 균일하게 대전하는 대전 공정, 1. The charging process of uniformly charging the surface of the drum,
2. 드럼의 표면을 노광하고 정전 잠상을 형성하는 노광 공정, 2. an exposure process of exposing the surface of the drum and forming an electrostatic latent image;
3. 현상롤러의 표면에 형성된 토너를 이용하여 드럼의 표면에 잠상을 현상하3. Develop a latent image on the surface of the drum using toner formed on the surface of the developing roller.
고 토너 화상을 얻는 현상 공정, Developing process of obtaining a high toner image,
4. 해당 토너 화상을 피 전사재상에 전사하는 전사 공정, 4. A transfer step of transferring the toner image onto the transfer material;
5. 피 전사재상의 토너 화상을 정착하는 정착 공정, 및 5. a fixing step of fixing the toner image on the transfer material, and
6. 상기 전사 공정에서 드럼의 표면에 잔류하는 토너를 제거하는 클리닝 공6. Cleaning ball for removing toner remaining on the surface of the drum in the transfer process
정으로 구성되어 있다. It is composed of tablets.
상기와 같은 전자사진방식의 화상형성장치의 각 공정에 대하여 토너에 요구되는 기본 특징은 다음과 같다. 현상 공정은 적합한 토너 대전양, 대전 유지성, 환경 안정성 등이 요구되며, 전사 공정은 양호한 전사 성능이 요구되며, 정착 공정은 저온 정착성, 내 옵셋(offset)성이 요구되며, 또한 클리닝 공정은 클리닝성능, 내오염성 등이 요구된다. 특히 최근에는 고화질화, 고속화, 칼라화의 촉진에 의하여 상기의 특성들이 점점 복잡하게 복합적으로 요구되어 진다.Basic characteristics required for the toner for each process of the electrophotographic image forming apparatus as described above are as follows. The developing process requires a suitable amount of toner charge, charge retention, environmental stability, transfer process requires good transfer performance, fixing process requires low temperature fixability, offset resistance, and cleaning process requires cleaning. Performance, pollution resistance, etc. are required. In particular, in recent years, the above characteristics are increasingly complex and complex due to high quality, high speed, and colorization.
이에 따라 전사 공정에서 칼라 화상을 형성할 때 감광드럼에서 직접 4 색을 혼합하는 방법이 있다. 또한 보다 정밀한 색재현성을 위하여 중간전사체를 이용하는 간접전사형 화상형성장치가 사용되고 있으며, 이는 중간전사체를 이용하여 드럼 표면의 토너 화상을 중간전사체에 칼라별로 중첩 전사한 후, 중간전사체에서 피 전사재에 전사하는 방법으로, 이는 고속, 및 고화질의 실현가능성으로 최근 풀 칼라 프린터에 주로 사용되고 있다.Accordingly, there is a method of mixing four colors directly in the photosensitive drum when forming a color image in the transfer process. In addition, an indirect transfer type image forming apparatus using an intermediate transfer member is used for more accurate color reproduction. The intermediate transfer member is used to transfer the toner image on the surface of the drum by color onto the intermediate transfer member, and then the image is transferred from the intermediate transfer member. As a method of transferring to a transfer material, it is mainly used in full color printers in recent years due to the high speed and high image quality.
그러나 상기 간접전사형 화상형성장치는 토너의 전사 단계수가 증가하기 때문에 고화질화를 위해서 보다 높고 정확한 전사 성능이 필요해지고, 토너에 대해서도 보다 안정된 대전성능, 또는 전사효율을 위하여 첨가제, 토너 형상, 표면 구조 제어 기술 등이 요구되고 있다.However, since the indirect transfer type image forming apparatus increases the number of transfer steps of the toner, a higher and more accurate transfer performance is required for higher image quality, and additive, toner shape, and surface structure control technology for more stable charging performance or transfer efficiency for toner. Etc. are required.
또한, 클리닝 공정은 장치의 소형화, 저가격화 뿐만 아니라, 환경의존성을 개선하기 위하여 전사 잔류 토너 양을 줄이고, 클리닝 장치를 축소해 가는 것이 중요한 과제이다. 특히 최근 Yellow, Magenta, Cyan의 3색, 또는 여기에 Black을 더한 4색 토너를 이용하는 풀 칼라 화상 형성 장치에 있어서는 전사 잔류 토너는 큰 문제로 제기되고 있다.In addition, in the cleaning process, it is important not only to reduce the size and cost of the apparatus, but also to reduce the transfer residual toner amount and reduce the cleaning apparatus in order to improve environmental dependence. In particular, in the full color image forming apparatus using three colors of yellow, magenta, cyan, or four colors of toner plus black, transfer residual toner is a serious problem.
이와 같은 전사 공정, 및 클리닝 공정에 있어서 새로운 문제를 피하기 위해서는 잔류 토너 양을 적게 하는 것이 중요하고, 이를 위해서는 토너의 전사 효율을 향상시키는 것이 필요하다. 전사 효율을 향상시키기 위해서는 토너와 감광드럼 사이의 부착력을 저하시킬 필요가 있다.In order to avoid new problems in such a transfer process and a cleaning process, it is important to reduce the amount of residual toner, and for this purpose, it is necessary to improve the transfer efficiency of the toner. In order to improve the transfer efficiency, it is necessary to lower the adhesive force between the toner and the photosensitive drum.
토너와 감광드럼 사이의 부착력을 저하시키기 위한 방법으로는, 토너에 실리카 등의 박리성 미립자를 포함하는 방법이 있다. 이는 미립자를 이용하여 토너와 드럼의 사이를 개재시켜 토너와 드럼의 부착력을 낮추어 전사효율을 향상시키는 것으로, 높은 전사효율을 얻기 위해서 미립자에 의한 토너 표면의 피복율을 높게 설정해야 하며, 이에 따라 미립자의 첨가량이 증가하고, 토너 대전성의 악화, 정전 잠상 담지체 등에 대한 미립자의 부착, 필밍(filming), 정착성 장애 등이 발생한다는 문제가 있다. 특히 실리카 입자는 환경의존성이 크기 때문에 저온 저습에서 화상농도 얼룩, 고온 고습에서 비화상부 오염 등의 문제가 발생할 수 있다.As a method for lowering the adhesive force between the toner and the photosensitive drum, there is a method in which toner contains peelable fine particles such as silica. This improves the transfer efficiency by lowering the adhesion between the toner and the drum by interposing the toner and the drum by using fine particles. In order to obtain high transfer efficiency, the coverage of the toner surface by the fine particles must be set high. There is a problem in that the amount of added is increased, deterioration of toner chargeability, adhesion of fine particles to the latent electrostatic image bearing member, filming, impairment of fixation, and the like occur. In particular, since silica particles have high environmental dependence, problems such as burn density stain at low temperature and low humidity, and non-image contamination at high temperature and high humidity may occur.
반면, 토너 대전의 환경의존성을 개선하는 방법으로는, 실리카 입자에 비해 전기저항이 낮고, 전하 교환성이 좋은 산화 티탄 등의 무기물 미립자를 첨가하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 전기저항이 낮은 무기물 미립자를 이용할 경우 토너의 전하분포가 변하기 쉽고, 중간전사체를 이용하는 경우의 2차 전사시의 전사불량이나 풀 칼라 토너의 다중 전사시에 역극성 토너의 재전사(retransfer)가 일어나기 쉽다는 문제점이 있다. On the other hand, as a method of improving the environmental dependence of toner charging, there is known a method of adding inorganic fine particles such as titanium oxide having lower electrical resistance and better charge exchangeability than silica particles. However, the use of inorganic fine particles with low electrical resistance tends to change the charge distribution of the toner, and the transfer failure of the secondary transfer when the intermediate transfer member is used or the retransfer of the reverse polarity toner during the multiple transfer of the full color toner. ) Is easy to occur.
이를 해결하기 위한 방법으로 산화 티탄 등의 저항이 낮은 무기물 미립자를 실란 커플링제(silane coupling) 등으로 표면처리하여 저항을 높게 제어하는 방법이 있으나, 이는 미립자의 응집성이 강해져 토너 표면에서의 분산성이 악화되고, 본래의 전하 교환성을 높이는 기능이 저하되어 토너 유동성의 악화나 유리된 응집 입자에 의한 브로킹(blocking)의 발생 등의 문제가 있다.As a method to solve this problem, there is a method of controlling the resistance by surface treatment of inorganic particles having low resistance such as titanium oxide with a silane coupling agent, etc. Deterioration, the function of enhancing the original charge exchangeability is deteriorated, and there are problems such as deterioration of the toner fluidity and occurrence of blocking due to liberated aggregated particles.
따라서, 대전 변화가 적고, 전사효율, 및 장기안정성이 우수할 뿐만 아니라, 환경의존성이 적은 칼라 토너에 대한 연구가 더욱 요구되고 있다.Accordingly, research on color toners with little charge change, excellent transfer efficiency and long-term stability, and low environmental dependence has been required.
상기와 같은 문제점을 해결하고자, 본 발명은 대전 변화가 적고, 전사효율, 및 장기 안정성이 우수한 칼라 토너 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide a color toner composition having little charge change, excellent transfer efficiency, and long term stability.
본 발명의 다른 목적은 대전 변화가 적고, 전사효율이 우수할 뿐만 아니라, 장기에 걸쳐 안정된 화질을 얻을 수 있으며, 동시에 환경의존성이 적은 고전사효율의 칼라 토너의 제조방법을 제공하는 것이다.It is another object of the present invention to provide a method for producing a color toner having high photoelectric efficiency, which has little change in charging, excellent transfer efficiency, stable image quality over a long period of time, and low environmental dependence.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 칼라 토너 조성물에 있어서,In order to achieve the above object, the present invention provides a color toner composition,
a) 어닐링된 토너 모입자 100 중량부; a) 100 parts by weight of the annealed toner base particles;
b) 상기 토너 모입자에 코팅되는 실리카 1.0 내지 3.0 중량부; 및b) 1.0 to 3.0 parts by weight of silica coated on the toner base particles; And
c) 상기 토너 모입자에 코팅되는 무기물 미립자 0.2 내지 2.0 중량부c) 0.2 to 2.0 parts by weight of inorganic fine particles coated on the toner base particles
를 포함하는 칼라 토너 조성물을 제공한다.It provides a color toner composition comprising a.
또한 본 발명은 칼라 토너의 제조방법에 있어서, In addition, the present invention provides a method of producing a color toner,
a) 토너 모입자를 45 내지 65 ℃의 온도에서 5 내지 12 시간 동안 어닐링시a) annealing the toner base particles at a temperature of 45 to 65 DEG C for 5 to 12 hours
키는 단계; 및 Keying up; And
b) 상기 a)단계의 토너 모입자 표면에 ⅰ) 실리카, 및 ⅱ) 무기물 미립자를 b) silica on the surface of the toner base particles of step a), and ii) inorganic fine particles.
부착시키는 단계 Attaching Step
를 포함하는 칼라 토너의 제조방법을 제공한다.It provides a method of manufacturing a color toner comprising a.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명자들은 토너의 전사에 있어서 대전 변화가 적고, 전사효율이 높으며, 환경의존성이 적고, 장기에 걸쳐서 안정된 화질을 얻을 수 있는 정전 하상 현상용 칼라 토너의 제조방법에 대하여 연구하던 중, 토너 모입자를 일정한 온도와 시간에서 어닐링(annealing)시킨 후, 실리카와 산화티탄을 부착한 결과, 높은 전사 효율을 얻을 수 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.The inventors of the present invention have been studying a method for producing a color toner for electrostatic image development that can reduce the charge change in toner transfer, has high transfer efficiency, has little environmental dependence, and can obtain stable image quality over a long period of time. After the annealing (annealing) at a constant temperature and time, as a result of attaching silica and titanium oxide, it was confirmed that a high transfer efficiency can be obtained, to complete the present invention based on this.
본 발명은 칼라 토너 조성물에 있어서, 어닐링된 토너 모입자 100 중량부에 상기 토너 모입자에 코팅되는 실리카 1.0 내지 3.0 중량부, 및 무기물 미립자 0.2 내지 2.0 중량부를 포함하는 칼라 토너 조성물을 제공하는 것이다. The present invention provides a color toner composition comprising 1.0 to 3.0 parts by weight of silica coated on the toner base particles, and 0.2 to 2.0 parts by weight of inorganic fine particles, in 100 parts by weight of the annealed toner base particles.
또한 본 발명은 칼라 토너의 제조방법에 있어서, 토너 모입자를 45 내지 65 ℃의 온도에서 5 내지 12 시간 동안 어닐링시킨 후, 여기에 실리카, 및 무기물 미립자를 부착시키는 방법을 제공하는 것이다.The present invention also provides a method for producing a color toner, wherein the toner base particles are annealed at a temperature of 45 to 65 ° C. for 5 to 12 hours, and then silica and inorganic fine particles are attached thereto.
상기 a)단계의 어닐링은 45 내지 65 ℃의 온도에서 5 내지 12 시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 어닐링은 온도와 시간에 의해 그 효과의 차이를 보이게 되며, 어닐링 온도가 45 ℃ 미만일 경우에는 효과가 미미하며, 65 ℃를 초과할 경우에는 토너 모입자들의 용융 부착(melt adhesion)이 발생하는 문제점이 있다. 또한 어닐링이 5 시간 미만일 경우에는 효과가 미미하며, 12 시간을 초과할 경우에는 용융 부착이 발생하는 문제점이 있다.The annealing of step a) is preferably carried out at a temperature of 45 to 65 ℃ for 5 to 12 hours. The annealing shows the difference of effect by temperature and time, and when the annealing temperature is less than 45 ℃, the effect is insignificant, and when the annealing temperature exceeds 65 ℃, the melt adhesion of the toner base particles (melt adhesion) occurs have. In addition, when the annealing is less than 5 hours, the effect is insignificant, when more than 12 hours there is a problem that melt adhesion occurs.
상기 b)단계는 상기 a)단계와 같이 어닐링된 토너 모입자의 표면에 ⅰ) 실리카, 및 ⅱ) 산화 티탄을 부착하는 단계로, 상기 b)ⅰ)의 실리카는 토너 모입자 100 중량부에 대하여 1.0 내지 3.0 중량부로 포함되는 것이 바람직하고, 실리카의 비표면적은 20∼200 ㎡/g인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 30∼150 ㎡/g인 것이다.Step b) is a step of attaching silica to the surface of the toner base particles annealed as in step a), and ii) titanium oxide, wherein the silica of b) v) is based on 100 parts by weight of the toner base particles It is preferably contained in 1.0 to 3.0 parts by weight, and the specific surface area of silica is preferably 20 to 200 m 2 / g, more preferably 30 to 150 m 2 / g.
본 발명에 사용되는 상기 실리카는 무처리 상태에서도 효과를 얻을 수 있으나, 소수화 처리를 할 경우 그 효과를 더욱 향상시킬 수 있다. The silica used in the present invention can be obtained even in the untreated state, but when the hydrophobization treatment can further improve the effect.
실리카의 소수화 처리에 이용하는 실란계 커플링제로는 디메틸디클로로실란, 트리메틸클로로실란, 메틸트리클로로실란, 아릴페닐디클로로실란, 벤질디메틸클로로실란, 브롬메틸디메틸클로로실란, P-클로로페닐트리클로로실란, 3-클로로프로필트리메톡시, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리아세톡시실란, 디비닐크롤실란, 또는 헥사메틸렌디시라젠 등을 사용할 수 있다. As the silane coupling agent used for the hydrophobization treatment of silica, dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, methyltrichlorosilane, arylphenyldichlorosilane, benzyldimethylchlorosilane, bromine methyldimethylchlorosilane, P-chlorophenyltrichlorosilane, 3 -Chloropropyltrimethoxy, vinyltriethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, divinylcrosilane, or hexamethylenedisiragen and the like can be used.
또한 안개(fog, backgruond) 현상을 저하시키기 위해 실리콘 오일로 실리카를 소수화 처리할 수 있으며, 그 예로는 25 ℃에서 점도가 50∼10000 cps인 디메틸실리콘 오일, 메틸페닐실리콘 오일, 메틸하이드로젠 실리콘 오일, 알킬 변성실리콘 오일, 불소 변성실리콘 오일, 알코올 변성실리콘 오일, 아미노 변성실리콘 오일, 에폭시 변성실리콘 오일, 에폭시폴리에이텔 변성 실리콘 오일, 페놀 변성실리콘 오일, 또는 카복실 변성실리콘 오일 등을 사용할 수 있다. In addition, silica can be hydrophobized with silicone oil to reduce fog and backgruond, for example, dimethylsilicone oil having a viscosity of 50-10000 cps, methylphenylsilicone oil, methylhydrogen silicone oil, Alkyl modified silicone oil, fluorine modified silicone oil, alcohol modified silicone oil, amino modified silicone oil, epoxy modified silicone oil, epoxypolyether modified silicone oil, phenol modified silicone oil, carboxy modified silicone oil, etc. can be used.
상기 실리콘 오일에 의한 소수화 처리의 방법으로는 실리콘 오일이 무기물 미립자 표면에 부착하는 방법이면 특히 한정되지 않으며, 그 예로는 무기물 미립자를 혼합조에 넣어 교반시킨 후, 실리콘 오일을 용매에 희석시켜 분무하고, 이를 계속 교반하면서 혼합조 안에서 일정시간 가열, 및 건조하는 방법이 있다.The hydrophobization treatment with the silicone oil is not particularly limited as long as the silicone oil adheres to the surface of the inorganic fine particles. Examples of the hydrophobic treatment with the silicone oil include diluting the inorganic fine particles in a mixing bath, followed by stirring and diluting the silicone oil in a solvent, followed by spraying. There is a method of heating and drying in a mixing tank for a predetermined time while continuing to stir it.
상기 토너 모입자 표면에 실리카를 부착시키는 방법은 터빈형 교반기, 헨쉘 믹서, 또는 슈퍼 믹서 등을 사용하는 혼합에 의하여 실시할 수 있으며, 토너 모입자 표면상의 실리카는 토너 모입자에 대해 약한 부착 상태로 부착되고 있어도 좋고, 실리카가 토너 모입자의 표면에 그 일부가 매몰 상태로 고정되어 있어도 좋다.The method of attaching silica to the surface of the toner base particles may be carried out by mixing using a turbine type stirrer, a Henschel mixer, or a super mixer, and the silica on the surface of the toner base particles may be weakly attached to the toner base particles. It may be attached, or a part of silica may be fixed to the surface of the toner base particles in a buried state.
상기 b)ⅱ)의 무기물 미립자는 이산화티탄, 산화알루미늄, 산화아연, 산화마그네슘, 산화셀륨, 산화철, 산화동, 또는 산화주석 등을 사용할 수 있으며, 특히 변성과 구입이 용이한 산화 티탄을 사용하는 것이 바람직하다.Titanium dioxide, aluminum oxide, zinc oxide, magnesium oxide, cerium oxide, iron oxide, copper oxide, or tin oxide may be used as the inorganic fine particles of b) ii). Particularly, titanium oxide, which is easily modified and purchased, may be used. desirable.
상기 무기물 미립자의 평균 입경은 0.5 내지 2 ㎛인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1.5 ㎛인 것이다. 이는 토너에 있어서 충분한 유동성을 확보하여 장기간에 많은 양을 출력할 경우에도, 높은 화상농도를 유지하게 하는 역할을 한다. 상기 평균입경이 0.5 ㎛ 미만, 또는 2 ㎛를 초과할 경우에는 대전 특성, 및 화상농도가 저하시키며, 대전 유동성과 드럼오염의 개선 효과를 저하시키는 문제점이 있다.It is preferable that the average particle diameter of the said inorganic fine particle is 0.5-2 micrometers, More preferably, it is 0.5-1.5 micrometers. This ensures sufficient fluidity in the toner to maintain a high image density even when outputting a large amount for a long time. When the average particle diameter is less than 0.5 μm or more than 2 μm, charging characteristics and image concentrations are lowered, and there is a problem of lowering the improvement effect of charging fluidity and drum contamination.
상기 무기물 미립자의 함량은 토너 모입자 100 중량부에 대하여 0.2 내지 2.0 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 1.5 중량부로 포함되는 것이다. 그 함량이 0.2 중량부 미만일 경우에는 대전특성이 점진적으로 저하되며, 2.0 중량부를 초과할 경우에는 화상농도가 저하되는 문제점이 있다.The content of the inorganic fine particles is preferably included in 0.2 to 2.0 parts by weight, more preferably 0.3 to 1.5 parts by weight based on 100 parts by weight of the toner base particles. If the content is less than 0.2 parts by weight, the charging characteristic is gradually lowered, and if it exceeds 2.0 parts by weight, there is a problem that the image concentration is lowered.
또한 상기 토너 모입자는 바인더 수지, 및 착색제를 필수 성분으로 포함하며, 여기에 유동 촉진제, 이형제, 대전 제어제 등을 추가로 포함할 수 있다.In addition, the toner base particles include a binder resin and a colorant as essential components, and may further include a flow promoter, a mold release agent, a charge control agent, and the like.
상기 바인더 수지는 스티렌계 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지 등을 사용할 수 있다.As the binder resin, styrene resin, epoxy resin, polyester resin, polyurethane resin, or the like can be used.
상기 스티렌계 수지에 사용되는 단량체로는 스티렌, α-메틸스티렌, 크롤스티렌 등의 스티렌류; 아크릴산메틸, 아크릴산에틸, 아크릴산프로필, 악릴산, 아크릴산옥틸, 아크릴산알킬에스텔등의 아크릴산 에스테르류; 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산옥틸, 메타크릴산스테아릴, 메타크릴산그리시딜, 메타크릴산알킬등의 메타크릴산 에스테르류; 또는 아크릴로니트릴, 마레인산, 마레인산스텔, 메타크릴산메틸, 아크릴산메틸, 염화비닐, 초산 비닐, 안식향산비닐, 비닐메틸케톤, 비닐헥실케톤, 비닐메틸에스테르, 비닐에틸에스테르, 또는 비닐이소부틸에스테르 등의 비닐단량체 등을 사용할 수 있다.As a monomer used for the said styrene resin, Styrene, such as styrene, (alpha) -methylstyrene, a crawl styrene; Acrylic esters such as methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, acrylic acid, octyl acrylate, and alkyl acrylates; Methacrylic acid esters such as methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, butyl methacrylate, octyl methacrylate, stearyl methacrylate, glycidyl methacrylate and alkyl methacrylate; Or acrylonitrile, maleic acid, maleic acrylate, methyl methacrylate, methyl acrylate, vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl benzoate, vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone, vinyl methyl ester, vinyl ethyl ester, or vinyl isobutyl ester Vinyl monomers, such as these, can be used.
상기 착색제는 탄소 블랙, 자성분, 염료, 및 안료, 예를 들면, 니구로신 염료, 아닐린 블루, 카르코일 블루, 크롬 옐로, 퀴놀린 옐로, 군청색 블루, 듀폰 오일 레드, 메틸렌 블루 염화물, 프탈로시아닌 블루, 말라카이트 그린, 옥살레이트, 램프 블랙, 로즈벤갈, C.I.안료·레드 48:1, C.I.안료·레드 122, C.I.안료·레드 57:1, C.I.안료·옐로 97, C.I.안료·옐로 12, C.I.안료·옐로 180, C.I.안료·옐로 12, C.I.안료·블루 15:1, 또는 C.I.안료·블루 15:3 등을 사용할 수 있다. 또한 상기 착색제는 토너 모입자 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.The colorants are carbon blacks, magnetic powders, dyes, and pigments such as nigurosine dyes, aniline blue, carcoyl blue, chrome yellow, quinoline yellow, ultramarine blue, dupont oil red, methylene blue chloride, phthalocyanine blue, Malachite green, oxalate, lamp black, rose bengal, CI pigment red 48: 1, CI pigment red 122, CI pigment red 57: 1, CI pigment yellow 97, CI pigment yellow 12, CI pigment yellow 180, CI pigment yellow 12, CI pigment blue 15: 1, or CI pigment blue 15: 3 etc. can be used. In addition, the colorant is preferably included 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the toner base particles.
상기 유동촉진제로는 헥사메틸디실라잔, 디메틸디클로로 실란, 옥틸트리메톡시실란 등의 소수화 처리가 가해진 SiO2 ,TiO2, MgO, Al2O3, MnO, ZnO, Fe2O3, CaO, BaSO4, CeO2, K2O, Na2O, ZrO2, CaO·SiO, K2 O·(TiO2)n, 또는 Al2O3·2SiO2 등의 무기물 산화물 미립자를 사용할 수 있다.Examples of the flow promoter include SiO 2 , TiO 2 , MgO, Al 2 O 3 , MnO, ZnO, Fe 2 O 3 , CaO, which have been subjected to hydrophobization treatment such as hexamethyldisilazane, dimethyldichlorosilane, octyltrimethoxysilane, and the like. Inorganic oxide fine particles such as BaSO 4 , CeO 2 , K 2 O, Na 2 O, ZrO 2 , CaO · SiO, K 2 O · (TiO 2 ) n , or Al 2 O 3 · 2SiO 2 can be used.
상기 이형제는 열정착용 이형제로 각종 왁스류, 또는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 프로필렌-에틸렌 공중합체 등의 저분자량 올레핀계 수지를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 폴리프로필렌을 사용하는 것이다.The release agent may be various waxes or low molecular weight olefin resins such as polypropylene, polyethylene, and propylene-ethylene copolymers, and preferably polypropylene.
또한 상기 대전 제어제는 0.5 내지 5 중량%로 포함할 수 있으며, 부대전성인 경우에는 함금속아조염료, 또는 살리틸산 화합물를 사용할 수 있고, 정대전성인 경우에는 제4급 암모늄염을 사용할 수 있다.In addition, the charge control agent may include 0.5 to 5% by weight, in the case of negative charge, a metal azo dye or a salicylic acid compound may be used, and in the case of positive charge, a quaternary ammonium salt may be used.
본 발명에 있어서, 실리카의 비표면적은 BET 법으로 측정된 비표면적을 의미하고, 그 값은 시판되고 있는 고정밀도 자동 가스흡착장치 등에 의해 측정가능하다. 상기의 측정기는 흡착 가스로서 불활성 가스, 특히 질소 가스를 이용해 소수성 실리카 입자의 표면에 단분자층을 형성하는데 필요한 가스 흡착량을 측정하여 BET 비표면적(S, ㎡/g)를 구한다.In the present invention, the specific surface area of silica means the specific surface area measured by the BET method, and the value thereof can be measured by a commercially available high precision automatic gas adsorption device or the like. The above-described measuring device obtains the BET specific surface area (S, m 2 / g) by measuring the amount of gas adsorption necessary for forming a monolayer on the surface of the hydrophobic silica particles using an inert gas, particularly nitrogen gas, as the adsorption gas.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to help understanding of the present invention, but the following examples are merely to illustrate the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.
[실시예]EXAMPLE
실시예 1Example 1
(시안 토너 모입자의 제조)(Preparation of cyan toner base particles)
폴리에스테르수지(분자량 : 2.5 ×105 ) 94 중량부, 프탈로시아닌 P.BI.15:3 5 중량부, 대전제어제로는 함금속아조염 1 중량부, 및 저분자량 폴리프로필렌 3 중량부을 헨쉘 믹서로 혼합한 후, 2축 용융 혼련기에서 165 ℃의 온도로 용융 혼련하고, 제트 밀 분쇄기로 미분쇄한 후, 풍력분급기에서 분급하여 체적 평균입자경이 9.2 ㎛의 토너 모입자를 제조하였다.94 parts by weight of polyester resin (molecular weight: 2.5 × 10 5 ), 5 parts by weight of phthalocyanine P.BI.15: 3, 1 part by weight of metal azo salt and 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene as a charge control agent After mixing, the mixture was melt kneaded at a temperature of 165 ° C. in a biaxial melt kneader, finely ground in a jet mill grinder, and then classified in a wind classifier to prepare toner base particles having a volume average particle diameter of 9.2 μm.
(토너 모입자 어닐링 및 칼라 토너 제조)(Toner mother particle annealing and color toner manufacturing)
상기와 같이 제조한 토너 모입자를 50 ℃의 컨벤션 오븐(convection oven)에서 10 분 동안 어닐링(annealing)한 후, 상기 토너 모입자 100 중량부에 대하여 비표면적이 60 ㎡/g이고, 디메틸 실리콘 오일(dimethyl slicone oil)로 표면 소수화 처리한 소수성 실리카 1.5 중량부, 및 평균입경이 0.9 ㎛인 산화 티탄 0.5 중량부를 토너 모입자 표면에 부착시켜 칼라 토너를 제조하였다.After annealing the toner base particles prepared as described above in a convention oven at 50 ° C. for 10 minutes, the specific surface area is 60 m 2 / g based on 100 parts by weight of the toner base particles, and dimethyl silicone oil 1.5 parts by weight of hydrophobic silica surface-hydrophobized with (dimethyl slicone oil) and 0.5 parts by weight of titanium oxide having an average particle diameter of 0.9 μm were attached to the surface of the toner base particles to prepare a color toner.
실시예 2∼9Examples 2-9
상기 실시예 1에서 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 실리콘과 산화티탄의 함량을 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.As shown in Table 1 in Example 1 was carried out in the same manner as in Example 1, except that the content of silicon and titanium oxide.
비교예 1∼54Comparative Examples 1 to 54
상기 실시예 1에서 하기 표 2에 나타낸 바와 같이 토너 모입자를 어닐링하는 온도와 시간을 달리하고, 실리콘의 비표면적, 소수화처리시 실리콘 오일, 함량을 달리하고, 산화티탄의 평균입경과 함량을 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.In Example 1, as shown in Table 2 below, the temperature and time for annealing the toner base particles are different, the specific surface area of silicon, the silicon oil and the content during hydrophobization treatment, and the average particle diameter and content of titanium oxide are different. The same procedure as in Example 1 was conducted except for the one.
실험예 1Experimental Example 1
상기 실시예 1 내지 9, 및 비교예 1 내지 50에서 제조한 칼라 토너를 HP4500 프린터(Hewlett-Packard사)를 이용하여 하기의 방법으로 화상농도, 전사효율, 및 장기성을 측정하고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.The color toners prepared in Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 50 were measured using the HP4500 printer (Hewlett-Packard Co., Ltd.) in the following manner to measure image density, transfer efficiency, and long-term properties. Table 3 shows.
ㄱ) 화상농도 (I.D) - 솔리드(solid) 면적 화상을 맥베스 반사 농도계 RD918A) Image density (I.D)-Macbeth reflection densitometer RD918 for solid area images
로 측정하였다. Was measured.
ㄴ) 전사효율 : 상기 프린트한 5,000 매에 대하여 각 500 매 단위로 소모량B) Transfer efficiency: Consumption of 500 sheets for each of the above 5,000 printed sheets
에서 낭비량을 뺀 순 소모량을 계산하여 순수하게 종이로 전사된 토너의 Calculate the net consumption minus waste to
%를 계산하였다. % Was calculated.
A : 전사효율 80 % 이상 B : 전사효율 70∼80 % A: 80% or more transfer efficiency B: 70 ~ 80% transfer efficiency
C : 전사효율 60∼70 % D : 전사효율 50∼60 % C: transfer efficiency 60-70% D: transfer efficiency 50-60%
ㄷ) 장기성 : 5,000 매까지 프린트하여 I.D, 및 전사효율이 유지되는지를 확C) Long-term: Print up to 5,000 sheets to check whether I.D and transfer efficiency are maintained.
인하였다. Due to
A : 5,000 매까지 I.D. 1.4 이상, 전사효율 80 % 이상 A: Up to 5,000 sheets I.D. 1.4 or more, 80% transfer efficiency
B : 5,000 매까지 I.D. 1.2 이상, 전사효율 70 % 이상 B: up to 5,000 sheets I.D. 1.2 or more, 70% or more transfer efficiency
C : 5,000 매까지 I.D. 1.0 이상, 전사효율 60 % 이상 C: up to 5,000 sheets I.D. 1.0 or more, transfer efficiency 60% or more
D : 5,000 매까지 I.D. 0.8 이상, 전사효율 50 % 이상 D: Up to 5,000 sheets I.D. 0.8 or more, transfer efficiency 50% or more
상기 표 4를 통하여, 본 발명에 따라 토너 모입자를 45 내지 65 ℃의 온도에서 5 내지 12 시간 동안 어닐링시킨 후, 여기에 비표면적이 20∼200 ㎡/g인 실리카 1.0∼3.0 중량부, 및 평균입경이 0.5∼2 ㎛인 무기물 미립자 0.2∼2.0 중량부를 부착시킨 실시예 1 내지 9의 칼라 토너가 비교예 1 내지 40의 토너와 비교하여 화상 농도, 전사효율, 및 장기성이 우수함을 확인할 수 있었다.Through Table 4, after annealing the toner base particles at a temperature of 45 to 65 ℃ for 5 to 12 hours according to the present invention, 1.0 to 3.0 parts by weight of silica having a specific surface area of 20 to 200 m 2 / g, and It was confirmed that the color toners of Examples 1 to 9 to which 0.2 to 2.0 parts by weight of the inorganic fine particles having an average particle diameter of 0.5 to 2 µm were attached were superior to the toners of Comparative Examples 1 to 40 in terms of image density, transfer efficiency, and long-term properties. .
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 칼라 토너는 잔류 토너 양을 줄임으로써 대전 변화가 적고 안정된 높은 전사 효율을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 환경의존성이 적으며, 장기에 걸쳐 안정된 화질을 얻을 수 있는 장기안정성이 장점이 있다.As described above, the color toner of the present invention can reduce the amount of residual toner, not only to obtain a stable high transfer efficiency with little charge change, but also to have low environmental dependence, and to provide stable image quality over a long period of time. This has an advantage.
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