KR100483165B1 - Method of Making Organic Electro luminescent Display - Google Patents
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Abstract
본 발명은 보호층을 소자의 다른 부분에 영향을 주지 않고 열처리하여 소자특성 및 신뢰성을 개선시킨 유기 전계 발광 표시 소자의 제조 방법에 관한 것으로, 투명 기판 상에 양극층, 유기 전계 발광층, 그리고 음극층을 순차적으로 형성하는 단계와 상기 음극층을 포함하는 투명 기판상에 보호층을 형성하는 단계와 상기 보호층을 국부적으로 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The present invention relates to a method of manufacturing an organic light emitting display device in which the protective layer is heat-treated without affecting other parts of the device to improve device characteristics and reliability. And sequentially forming the protective layer, forming a protective layer on the transparent substrate including the cathode layer, and locally heat treating the protective layer.
Description
본 발명은 유기 전계 발광 표시 소자의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 보호층을 소자의 다른 부분에 영향을 주지 않고 열처리하여 소자 특성 및 신뢰성을 개선시킨 유기 전계 발광 표시 소자의 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method of manufacturing an organic electroluminescent display device, and more particularly, to a method of manufacturing an organic electroluminescent display device in which the protective layer is heat treated without affecting other parts of the device to improve device characteristics and reliability.
최근 정보 통신 기술의 발달하면서 정보화 사회에 부응하기 위한 소비자의 요구가 다양화하고, 이로 의해 전자 디스플레이 소자의 수요도 증가되고 있다. 다양한 소비자의 요구를 만족시키기 위하여, 전자 디스플레이 소자는 고정세화, 대형화, 저가격화, 고성능화, 박형화, 소형화 등의 특성을 가질 필요가 있으며, 이를 위해, 기존의 음극선관(Cathode Ray Tube: CRT) 이외에 새로운 평판 디스플레이(Flat Panel Display: FPD) 소자가 개발되고 있다.Recently, with the development of information and communication technology, the demands of consumers to meet the information society have diversified, thereby increasing the demand for electronic display devices. In order to satisfy various consumer demands, the electronic display device needs to have characteristics such as high definition, large size, low price, high performance, thinness, and miniaturization. For this purpose, in addition to the existing cathode ray tube (CRT) New flat panel display (FPD) devices are being developed.
현재 사용되거나 연구 중인 평판 디스플레이에는 액정표시소자(Liquid Crystal Display), 발광 다이오드(Light Emitting Display), 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel), 진공 형광 표시판(Vacuum Fluorescence Display) 및 전계 발광 표시소자 등이 있다.Currently used or researched flat panel displays include liquid crystal display, light emitting display, plasma display panel, vacuum fluorescence display and electroluminescent display. .
이중에서 전계 발광 표시 소자는 액정 표시 소자와 같은 수광 형태의 소자에 비해 응답 속도가 빠른 자체 발광 형태로 휘도가 우수하며, 구조가 간단하고 생산시 제조가 용이하다. 또한 경량 박형의 장점을 갖고 있어 차세대 평판 디스플레이소자로 유망하다. 전계 발광 표시 소자는 발광층으로 사용하는 물질의 종류에 따라, 유기 전계 발광 표시 소자와 무기 전계 발광 표시 소자로 분류된다.Among them, the electroluminescent display device has excellent luminance in a self-luminous form having a faster response speed than a light receiving device such as a liquid crystal display device, and has a simple structure and is easy to manufacture in production. In addition, it has the advantages of light weight and thin, so it is promising as a next-generation flat panel display device. Electroluminescent display devices are classified into organic electroluminescent display devices and inorganic electroluminescent display devices according to the type of material used as the light emitting layer.
상술한 유기 전계 발광 표시 소자는 유리, 석영 등의 투명 기판 위에 투명 전도성 양극층, 정공주입층, 정공수송층, 유기 전계 발광층, 전자수송층, 그리고 음극층이 순차적으로 적층된다. 유기 전계 발광층을 이루는 유기 물질은 불순물에 의한 오염(contamination), 산화 그리고 수분 등에 매우 민감하므로 기밀한(airtight) 보호층이 필요하다. 특히 음극층의 경우 효과적인 전자 주입과 구동 전압을 낮추기 위해 낮은 일함수(work function)를 갖는 금속을 사용하는데, 이들 금속은 외부의 산소나 수분 등에 매우 민감하다. 즉, 음극층을 이루는 금속의 산화는 소자의 발광 휘도 및 발광 균일성 등의 발광 특성을 초기에 비하여 현저하게 저하시켜, 유기 전계 발광 표시 소자의 수명을 단축시킨다.In the organic electroluminescent display device described above, a transparent conductive anode layer, a hole injection layer, a hole transport layer, an organic electroluminescence layer, an electron transport layer, and a cathode layer are sequentially stacked on a transparent substrate such as glass or quartz. The organic material constituting the organic electroluminescent layer is very sensitive to contamination, oxidation, and moisture due to impurities, and thus an airtight protective layer is required. In particular, in the case of the cathode layer, a metal having a low work function is used for effective electron injection and lowering the driving voltage, and these metals are very sensitive to external oxygen or moisture. That is, the oxidation of the metal constituting the cathode layer significantly lowers the light emission characteristics such as the light emission luminance and the light emission uniformity of the device compared with the initial stage, thereby shortening the lifespan of the organic light emitting display device.
또한 음극층을 이루는 금속 표면에 결함(defect)등의 미세한 구멍이 존재하는 경우 산소나 수분 등이 이 구멍을 통해 유기 전계 발광층으로 전달되어 유기 전계 발광층을 열화시켜 소자의 특성을 급격히 저하시킨다. 따라서 유기 전계 발광 표시소자의 신뢰성을 확보하기 위해서 음극층에 존재하는 미세한 구멍과 함께 유기 전계 발광층을 외부 공기와 차단시켜 열화(degradation)를 방지해야 한다.In addition, when a minute hole such as a defect is present on the metal surface of the cathode layer, oxygen or moisture is transferred to the organic light emitting layer through the hole, thereby degrading the organic light emitting layer, thereby rapidly deteriorating the characteristics of the device. Therefore, in order to secure the reliability of the organic light emitting display device, the organic electroluminescent layer should be blocked with the outside air together with the minute holes present in the cathode layer to prevent degradation.
유기 전계 발광 표시소자의 유기 전계 발광층을 외부와 차단하는 종래의 방법 중 대표적인 방법은 금속캡(metal cap)을 사용하는 것이다.A representative method of the conventional method of blocking the organic electroluminescent layer of the organic electroluminescent display from the outside is to use a metal cap.
도 1은 종래 기술의 금속 보호층을 사용하는 유기 전계 발광 표시 소자의 단면도이다.1 is a cross-sectional view of an organic light emitting display device using a metal protective layer of the prior art.
금속 캡(20)을 사용하는 유기 전계 발광 표시소자(10)는 투명기판(11) 상에 투명한 전도성 물질로 양극층(12)을 적층하고, 양극층(12) 상에 정공주입층(13), 정공수송층(14), 유기 전계발광층(15), 전자수송층(17), 그리고 음극층(18)을 순차적으로 적층한다. 투명기판(11) 상에 적층된 양극층(12), 정공주입층(13), 정공수송층(14), 유기 전계발광층(15), 전자수송층(17) 그리고 음극층(18)은 내부의 중앙에 제습제(19)를 가진 금속캡(20)으로 밀봉(sealing)된다.In the organic light emitting display device 10 using the metal cap 20, the anode layer 12 is laminated with a transparent conductive material on the transparent substrate 11, and the hole injection layer 13 is disposed on the anode layer 12. , The hole transport layer 14, the organic electroluminescent layer 15, the electron transport layer 17, and the cathode layer 18 are sequentially stacked. The anode layer 12, the hole injection layer 13, the hole transport layer 14, the organic electroluminescent layer 15, the electron transport layer 17, and the cathode layer 18 stacked on the transparent substrate 11 are located in the center of the interior. Sealed with a metal cap 20 with a dehumidifier 19.
상기와 같은 금속 캡(20)을 사용하는 유기 전계 발광 표시 소자(10)는 양극층(12)과 음극층(18) 사이에 전압을 인가하면 유기 전계 발광층(15)에 정공이 정공주입층(13) 및 정공 수송층(14)을 통해 주입되고 전자가 전자 수송층(17)을 통해 주입된다. 그리고 유기 전계 발광층(15)에서 주입되는 전자와 정공이 재결합하여 발광한다. 여기서 정공 주입층(13), 정공 수송층(14) 및 전자 수송층(17)은 유기 전계 발광 표시 소자의 발광 효율을 증가시키는 보조적 기능을 한다.In the organic light emitting display device 10 using the metal cap 20 as described above, when a voltage is applied between the anode layer 12 and the cathode layer 18, holes are injected into the organic electroluminescent layer 15. 13) and holes are injected through the hole transport layer 14 and electrons are injected through the electron transport layer 17. The electrons and holes injected from the organic electroluminescent layer 15 recombine to emit light. The hole injection layer 13, the hole transport layer 14, and the electron transport layer 17 may serve as an auxiliary function of increasing the luminous efficiency of the organic light emitting display device.
이와 같은 종래 기술의 유기 전계 발광 소자는 다음과 같은 문제가 있다.The organic EL device of the related art has the following problems.
제습제를 포함하는 금속 캡은 음극층의 표면에서 떨어져 있어 금속 캡이 완전히 접착 봉지되지 못하면 유기 전계 발광층 및 음극층이 산소 및 수분 등과 접촉되어 열화된다. 또한 소자의 일부에 존재하는 제습제는 소자를 전면에 걸쳐 완벽하게 보호하기 어렵다. 그리고 제습제 및 금속 캡을 유기 전계 발광 표시소자 위에 접착하는 공정이 매우 복잡하다.When the metal cap including the dehumidifying agent is separated from the surface of the cathode layer and the metal cap is not completely adhesively sealed, the organic electroluminescent layer and the cathode layer are deteriorated in contact with oxygen and moisture. In addition, dehumidifiers present in some of the devices are difficult to fully protect the device over the entire surface. In addition, the process of adhering the dehumidifying agent and the metal cap on the organic light emitting display device is very complicated.
본 발명은 이와 같은 종래 기술의 유기 전계 발광 표시소자의 문제를 해결하기 위한 것으로 유기 전계 발광층 및 음극층이 산소 및 수분 등과 접촉되어 발생하는 열화를 방지하는 보호층을 형성하여, 소자의 신뢰성을 개선시키는 유기 전계 발광 표시 소자의 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.The present invention is to solve the problem of the organic light emitting display device of the prior art to form a protective layer that prevents deterioration caused by the organic electroluminescent layer and the cathode layer in contact with the oxygen and moisture, thereby improving the reliability of the device It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an organic light emitting display device.
이와 같은 본 발명의 목적은 다음과 같은 구성에 의해 달성된다.This object of the present invention is achieved by the following configuration.
(1) 본 발명에 따른 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법은 투명 기판 상에 양극층, 유기 전계 발광층, 그리고 음극층을 순차적으로 형성하는 단계와 상기 음극층을 포함하는 투명 기판상에 실리콘 계열의 절연물질을 가지는 보호층을 형성하는 단계와 그리고 상기 실리콘 계열의 절연물질을 국부적으로 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.(1) A method of manufacturing an organic light emitting display device according to the present invention comprises the steps of sequentially forming an anode layer, an organic electroluminescent layer, and a cathode layer on a transparent substrate and a silicon-based on a transparent substrate including the cathode layer Forming a protective layer having an insulating material, and locally heat-treating the insulating material of the silicon-based material.
(2) 상기 (1)과 같은 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 양극층과 유기 전계 발광층 사이에 정공 주입층과 정공 수송층을 개재하는 것을 특징으로 한다.(2) The method of manufacturing an organic electroluminescent display device as described in (1) above, wherein a hole injection layer and a hole transport layer are interposed between the anode layer and the organic electroluminescent layer.
(3) 상기 (1) 또는 상기 (2)와 같은 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 유기 전계 발광층과 상기 음극층 사이에 전자 수송층을 개재하는 것을 특징으로 한다.(3) The method for producing an organic electroluminescent display device as described in (1) or (2) above, wherein an electron transporting layer is interposed between the organic electroluminescent layer and the cathode layer.
(4) 상기 (1) ∼ 상기 (3) 중 어느 하나의 유기 전계 발광 소자의 제조 방법에 있어서, 상기 음극층과 상기 보호층 사이에 제습제 층(desiccant layer)를 개재하는 것을 특징한다.(4) The method for producing an organic electroluminescent element according to any one of (1) to (3) above, wherein a desiccant layer is interposed between the cathode layer and the protective layer.
(5) 상기 (4)와 같은 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 제습제는 산화 칼슘, 이트륨 산화막, 그리고 산화 마그네슘 중 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 한다.(5) The method of manufacturing an organic electroluminescent display device as described in (4), wherein the dehumidifying agent is selected from one of calcium oxide, yttrium oxide film, and magnesium oxide.
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(6) 상기 (1) ∼ 상기 (5) 중 어느 하나의 유기 전계 발광 표시소자의 제조방법에 있어서, 상기 실리콘 계열의 절연물질은 실리콘 산화막, 실리콘 질화산화막 그리고 실리콘 질화막 중에서 하나를 선택하여 사용하거나 둘 이상의 복합층으로 형성하는 것을 특징으로 한다.(6) The method of manufacturing an organic electroluminescent display device according to any one of (1) to (5), wherein the silicon-based insulating material is selected from a silicon oxide film, a silicon nitride oxide film, and a silicon nitride film. It is characterized in that formed of two or more composite layers.
(7) 상기 (1) ∼ 상기 (6) 중 어느 하나의 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 실리콘 계열의 절연물질은 펄스 레이저인 엑시머 레이저를 사용하여 열처리하는 것을 특징으로 한다.(7) The method for manufacturing an organic electroluminescent display device according to any one of (1) to (6), wherein the silicon-based insulating material is heat treated using an excimer laser which is a pulse laser.
(8) 상기 (1) ∼ 상기 (7) 중 어느 하나의 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 실리콘 계열의 절연물질은 엑시머 레이져를 사용하여 열처리 파워는 10 ∼ 2000 mJ/cm2, 주변 온도는 25 ∼ 300℃로 수분 동안 열처리하는 것을 특징으로 한다.(8) The method for manufacturing an organic electroluminescent display device according to any one of (1) to (7), wherein the silicon-based insulating material is an excimer laser and has a heat treatment power of 10 to 2000 mJ / cm 2, periphery. The temperature is characterized in that the heat treatment for 25 to 300 ℃ for a few minutes.
(9) 상기 (1) ∼ 상기 (8) 중 어느 하나의 유기 전계 발광 표시소자의 제조방법에 있어서, 상기 실리콘 계열의 절연물질은 Ar2 , Kr2 , Xe2, ArF, KrF, XeCl, 그리고 F2 엑시머 레이져 중 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 한다.(9) The method of manufacturing an organic electroluminescent display device according to any one of (1) to (8), wherein the silicon-based insulating material is Ar 2 , Kr 2 , Xe 2 , ArF, KrF, XeCl, and It is characterized by using one of the F 2 excimer laser.
(10) 상기 (1)과 같은 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 보호층은 실리콘 계열의 절연성 무기 물질, 수지막, 그리고 실리콘 계열의 절연성 무기물질의 3 중층으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.(10) The method of manufacturing an organic light emitting display device as described in (1), wherein the protective layer is formed of a triple layer of a silicon-based insulating inorganic material, a resin film, and a silicon-based insulating inorganic material. .
(11) 상기 (1) ∼ 상기 (10) 중 어느 하나의 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 보호층상에 외부 보호캡을 접착 봉지하는 것을 특징으로 한다.(11) The method for producing an organic electroluminescent display device according to any one of (1) to (10), wherein an outer protective cap is adhesively sealed on the protective layer.
(12) 상기 (1) ∼ 상기 (11) 중 어느 하나의 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 있어서, 상기 외부 보호캡의 물질은 유리, AS수지, ABS수지, 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(HIPS), 폴리메틸 메타크릴릭 에시드(PMMA), 폴리카보네이트 그리고 금속 중 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 한다.(12) The method of manufacturing an organic electroluminescent display device according to any one of (1) to (11), wherein the material of the outer protective cap is glass, AS resin, ABS resin, polypropylene (PP), polystyrene ( HIPS), polymethyl methacrylic acid (PMMA), polycarbonate, and metals are selected and used.
이하, 첨부한 도면을 참고하여 본 발명에 따른 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a method of manufacturing an organic light emitting display device according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 2는 본 발명에 따른 유기 전계 발광 표시소자의 단면도이다.2 is a cross-sectional view of an organic light emitting display device according to the present invention.
본 발명에 따른 박막 보호층을 가진 유기 전계발광 표시소자(100)는 양극층(112), 정공 주입층(113), 정공 수송층(114), 유기 전계 발광층(115), 전자 수송층(117) 그리고 음극층(118)을 적층하고, 음극층(118)상에 외부의 산소나 수분 등의 침투를 차단할 수 있는 실리콘 계열의 절연 물질로 이루어진 박막의 보호층(passivation layer)(130)을 적층하여 형성한다.The organic electroluminescent display device 100 having the thin film protective layer according to the present invention includes an anode layer 112, a hole injection layer 113, a hole transport layer 114, an organic electroluminescent layer 115, an electron transport layer 117 and The cathode layer 118 is stacked, and a passivation layer 130 of a thin film made of a silicon-based insulating material capable of blocking penetration of external oxygen or moisture is formed on the cathode layer 118. do.
도 3은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 표시소자의 제조 방법의 공정 단면도이다.3 is a cross-sectional view of a method of manufacturing an organic light emitting display device according to the present invention.
도 3a와 같이, 투명기판(111) 상에 복수의 양극층(112)을 형성한다. 투명기판(111)은 글라스(glass), 석영 유리(quartz glass) 또는 투명 플래스틱 등의 투명 물질 중 하나를 선택하여 사용한다.As shown in FIG. 3A, a plurality of anode layers 112 are formed on the transparent substrate 111. The transparent substrate 111 selects and uses one of transparent materials such as glass, quartz glass, or transparent plastic.
양극층(112)은 화학 기상 증착, 스퍼터링, 진공 증착, 그리고 전자빔 방법 중 하나의 방법을 사용하여 적층하며, 사진 석판 기술을 이용하여 패터닝한다. 양극층(112)은 두께가 100 ∼ 10,000 Å 정도이고 바람직하게는 100 ∼ 3,000 Å 정도의 두께를 사용한다. 또한 가시광의 투과율이 100 %에 근접한 것이 바람직하나 30 % 정도 이상이면 사용이 가능하다.The anode layer 112 is laminated using one of chemical vapor deposition, sputtering, vacuum deposition, and electron beam methods, and patterned using photolithography technology. The anode layer 112 has a thickness of about 100 to 10,000 kPa and preferably about 100 to 3,000 kPa. In addition, it is preferable that the transmittance of visible light is close to 100%, but if it is about 30% or more, it can be used.
양극층(112)은 일 함수가 4.0 eV 이상인 금속, 합금, 전기 전도성을 가지는 화합물 또는 그 혼합물을 사용한다. 예를 들면 양극층(112)은 인듐 주석 산화물(ITO), 인듐 아연 화합물(IXO), 산화아연(TO), 주석, 금, 백금, 팔라듐 등을 단층 또는 복수층, 또는 이들의 혼합물로 형성한다.The anode layer 112 uses a metal, an alloy, a compound having electrical conductivity, or a mixture thereof having a work function of 4.0 eV or more. For example, the anode layer 112 is formed of indium tin oxide (ITO), indium zinc compound (IXO), zinc oxide (TO), tin, gold, platinum, palladium, or the like in a single layer or a plurality of layers, or a mixture thereof. .
양극층(112)상에 유기층으로 정공 주입층(113), 정공 수송층(114), 유기 전계 발광층(115), 그리고 전자 수송층(117)을 순차적으로 적층한다.The hole injection layer 113, the hole transport layer 114, the organic electroluminescent layer 115, and the electron transport layer 117 are sequentially stacked on the anode layer 112 as an organic layer.
유기층을 저분자 유기 물질로 사용하는 경우, 정공 주입층(113)은 200 ∼ 600 Å 정도, 정공 수송층(114)은 200 ∼ 600 Å정도, 유기 전계 발광층(115)은 400 ∼ 500 Å정도, 그리고 전자 수송층(117)은 600Å 정도의 두께로 적층한다.When the organic layer is used as a low molecular organic material, the hole injection layer 113 is about 200 to 600 mV, the hole transport layer 114 is about 200 to 600 mV, the organic electroluminescent layer 115 is about 400 to 500 mV, and the electron The transport layer 117 is laminated to a thickness of about 600 kPa.
정공 주입층(113)은 금속 프탈로시아닌 또는 무금속 프탈로시아닌이나, 또는, 4,4',4"-트리스(디-p-메틸페닐아미노) 트리페닐아민과 같은 스타버스트형 분자를 갖는 유기 물질로 형성된다. 정공 주입층(113)은 전기장 인가시에 양극층(112)의 정공을 정공 수송층(114)으로 주입시키는 기능을 한다.The hole injection layer 113 is formed of an organic material having a metal phthalocyanine or a metal phthalocyanine or a starburst molecule such as 4,4 ', 4 "-tris (di-p-methylphenylamino) triphenylamine. The hole injection layer 113 functions to inject holes from the anode layer 112 into the hole transport layer 114 when an electric field is applied.
정공 수송층(114)은 N,N'-디페닐-N,N'-(4-메틸페닐)-1,1'-비페닐4,4'-디아민이나 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐과 같은 유기물질로 형성한다. 정공 수송층(114)은 주입된 정공을 전기장에 의해 유기 전계 발광층(115)으로 이동시킨다.The hole transport layer 114 is N, N'-diphenyl-N, N '-(4-methylphenyl) -1,1'-biphenyl 4,4'-diamine or 4,4'-bis [N- (1 -Naphthyl) -N-phenylamino] biphenyl. The hole transport layer 114 moves the injected holes to the organic electroluminescent layer 115 by an electric field.
유기 전계 발광층(115)는 트리스(8-하이드록시퀴놀린) 알루미늄, 트리스(4-메틸-8-하이드록시퀴놀린) 알루미늄, 3-(2'-벤즈씨아조릴Benzthiazolyl)-7-N,N-디에틸아미노쿠마린, 9,18-디하이드록시벤조[h]벤조[8]퀴노[2,3-b]아크리딘-7,16-디온, 4,4'-비스(2,2'-디페닐-에텐-4-일)-디페닐, 페릴렌등과 같은 유기물질들로 형성된다. 유기 전계 발광층(115)는 정공 수송층(114)로부터 전송된 정공과 전자 수송층(117)을 통해 전송되는 전자가 재결합하여 발광하고 지속시킨다.The organic electroluminescent layer 115 includes tris (8-hydroxyquinoline) aluminum, tris (4-methyl-8-hydroxyquinoline) aluminum, 3- (2'-benzthiazolyl Benzthiazolyl) -7-N, N- Diethylaminocoumarin, 9,18-dihydroxybenzo [h] benzo [8] quino [2,3-b] acridine-7,16-dione, 4,4'-bis (2,2'- It is formed of organic substances such as diphenyl-ethen-4-yl) -diphenyl, perylene and the like. In the organic electroluminescent layer 115, holes transmitted from the hole transport layer 114 and electrons transmitted through the electron transport layer 117 are recombined to emit and sustain light.
전자 수송층(117)은 트리스(8-하이드록시퀴놀린) 알루미늄, 트리스(8-하이드록시퀴놀린) 갈륨, 1,3-비스[5-(p-터셔리-부필페닐)-1,3,4-옥사디아졸-2-일]벤젠등과 같은 유기 물질로 형성된다. 전자 수송층(117)은 전기장 인가 시에 음극층(118)으로부터 주입되는 전자를 유기 전계 발광층(115)으로 이동시킨다.The electron transporting layer 117 includes tris (8-hydroxyquinoline) aluminum, tris (8-hydroxyquinoline) gallium, 1,3-bis [5- (p-tertiary-butylphenyl) -1,3,4- It is formed from an organic material such as oxadiazol-2-yl] benzene. The electron transport layer 117 moves electrons injected from the cathode layer 118 to the organic electroluminescent layer 115 when an electric field is applied.
고분자 유기물로 형성되는 유기 전계 발광 소자의 경우에는 피닷(PEDOT)과 피에스에스(PSS)등과 같은 버퍼층 및 폴리페닐비닐렌 유도체(poly(phenylvinylene) derivative), PPV)등과 같은 유기 전계 발광층으로 구성된 유기 적층 구조로 스핀코팅(spin coating), 딥핑(dipping), 그리고 열진공 증착법(thermal vacuum evaporation) 등과 같은 방법을 이용하여 형성한다. 이때, 버퍼층은 200 ∼ 900 Å, 유기 전계 발광층은 200 ∼ 900 Å 정도의 두께로 형성한다.In the case of an organic electroluminescent device formed of a polymer organic material, an organic layer composed of a buffer layer such as PEDOT and PSS and an organic electroluminescent layer such as poly (phenylvinylene derivative) or PPV The structure is formed using methods such as spin coating, dipping, and thermal vacuum evaporation. At this time, the buffer layer is formed to have a thickness of about 200 to 900 GPa and the organic electroluminescent layer is about 200 to 900 GPa.
전자 수송층(117)상에 음극층(118)을 형성한다. 음극층(118)은 일 함수가 4.0eV 미만 정도로 작은 금속, 예를 들면, 마그네슘, 알루미늄, 인듐, 리듐, 금, 나트륨 또는 은 등을 단층 또는 복수층, 또는 이들 혼합물로 형성된다. 상기에서 음극층(118)은 스퍼터링, 진공 증착, 전자빔 또는 화학 기상 증착 방법으로 형성되며, 막의 두께는 100 ∼ 10,000 Å, 바람직하기는, 100 ∼3,000 Å 정도의 두께로 형성한다.The cathode layer 118 is formed on the electron transport layer 117. The cathode layer 118 is formed of a single layer or a plurality of layers, or a mixture of metals whose work function is less than 4.0 eV, for example, magnesium, aluminum, indium, lithium, gold, sodium, or silver. The cathode layer 118 is formed by sputtering, vacuum deposition, electron beam, or chemical vapor deposition, and the film has a thickness of about 100 to 10,000 kPa, preferably about 100 to 3,000 kPa.
또한 음극층(118)과 전자수송층(117) 사이에 전자 주입 효율을 증가시키기 위해 불화리튬(LiF), 불화세슘(CsF), 산화리듐(Li2O), 리튬-알루미늄 합금(Li:Al alloy)등을 약 1 ∼ 100 Å 의 두께로 성막 형성하기도 한다.In addition, lithium fluoride (LiF), cesium fluoride (CsF), lithium oxide (Li 2 O), and lithium-aluminum alloy (Li: Al alloy) may be used to increase electron injection efficiency between the cathode layer 118 and the electron transport layer 117. ) May be formed into a film having a thickness of about 1 to 100 mW.
도 3b)와 같이, 음극층(118)을 포함한 투명 기판(111)상에 보호층(130)을 적층한다. 보호층(130)은 유기 전계 발광층 및 음극층이 열화되는 것을 억제하기 위하여 산소 및 수분 등의 침투를 방지할 수 있는 실리콘 계열의 절연 물질로 형성한다. 보호층(130)은 실리콘산화막(SiO2), 실리콘질산화막(SiOxNy) 또는 실리콘질화막(Si3N4 또는 SiNx) 중에서 선택된 단층막 또는 2 이상의 복수막으로, 최초 두께(d1)가 100 ∼ 50,000 Å, 바람직하기는 100 ∼ 3,000 Å 정도로 형성한다. 보호층(130)의 적층 방법은 화학 기상 증착, 스퍼터링, 진공 증착 또는 전자빔 방법 등을 사용한다.As shown in FIG. 3B, a protective layer 130 is laminated on the transparent substrate 111 including the cathode layer 118. The protective layer 130 is formed of a silicon-based insulating material capable of preventing penetration of oxygen, moisture, etc. in order to suppress deterioration of the organic EL layer and the cathode layer. The protective layer 130 is a single layer or two or more layers selected from a silicon oxide film (SiO2), a silicon nitride oxide film (SiOxNy), or a silicon nitride film (Si3N4 or SiNx), and has an initial thickness d1 of 100 to 50,000 GPa, preferably Is formed to about 100 to 3,000 kPa. The protective layer 130 may be deposited by chemical vapor deposition, sputtering, vacuum deposition, or electron beam.
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화학 기상 증착 방법을 사용하여 실리콘 계열 절연 물질로 보호층(130)을 형성하는 경우, 막 형성 온도는 25 ∼ 300 ℃ 이며, 운송 가스(carrier gas)로 불활성 기체를 이용하며, SiNx는 반응가스로 SiH4, NH3, N2를 사용하고, SiON는 반응가스로 SiH4, N2O, NH3, N2를 사용하고, SiO2는 반응가스로 SiH4와 O2를 사용한다.When the protective layer 130 is formed of a silicon-based insulating material using a chemical vapor deposition method, the film formation temperature is 25 to 300 ℃, using an inert gas as a carrier gas, SiNx is a reaction gas SiH 4 , NH 3 and N 2 are used, SiON uses SiH 4 , N 2 O, NH 3 and N 2 as the reaction gas, and SiO 2 uses SiH 4 and O 2 as the reaction gas.
스퍼터링 방법을 사용하여 실리콘 계열 절연물질로 보호층(130)을 형성하는 경우, 막 형성 온도는 25 ∼ 300 ℃ 이며, 운송 가스(carrier gas)로 불활성 기체를 이용하며, SiNx, SiON, SiO2는 각각 SiNx, SiON, SiO2 타겟을 이용한다.When the protective layer 130 is formed of a silicon-based insulating material using a sputtering method, the film formation temperature is 25 to 300 ° C., an inert gas is used as a carrier gas, and SiNx, SiON, and SiO 2 are SiNx, SiON, and SiO 2 targets are used, respectively.
또한, 실리콘 계열의 절연성 무기물질, 수지(resin)막, 그리고 실리콘 계열의 절연성 무기물질을 순차적으로 적층하여 보호층(130)을 형성하거나, 또는 수지막, 실리콘 계열의 절연성 무기물질, 그리고 수지막을 순차적으로 적층하여 보호층(130)을 형성할 수도 있다.In addition, a protective layer 130 is formed by sequentially stacking a silicon-based insulating inorganic material, a resin film, and a silicon-based insulating inorganic material, or a resin film, a silicon-based insulating inorganic material, and a resin film. The protective layer 130 may be formed by sequentially stacking.
도 3c와 같이, 보호층(130)의 결함을 제거하기 위하여 열처리 공정을 진행한다. 보호층(130)은 열성장 방법에 의해 형성되지 않고, 화학 기상 증착 또는 스퍼터링 방법으로 적층되기 때문에 실리콘과 산소 또는 질소의 불완전한 결합이 다수 발생한다. 이러한 불완전한 결합으로 발생하는 다수의 미결합수(dangling bond)와 다공성으로 인해 보호층(130) 결함의 원인이 된다. 즉 보호층(130)의 이러한 결함은 산소 및 수분이 투과할 수 있는 통로를 제공하게 되므로 이를 결정화를 통하여 제거하여야 한다.As shown in FIG. 3C, a heat treatment process is performed to remove defects of the protective layer 130. Since the protective layer 130 is not formed by a thermal growth method and is laminated by a chemical vapor deposition or sputtering method, a large number of incomplete bonds between silicon and oxygen or nitrogen are generated. Due to the large number of dangling bonds and porosity caused by such incomplete bonding, the protective layer 130 may be a defect. That is, such defects of the protective layer 130 provide a passage through which oxygen and moisture can permeate and must be removed through crystallization.
실리콘계열의 화합물로 구성된 보호층(130)의 결함을 제거하기 위한 열처리 온도는 700 ∼ 1100 ℃정도이다. 그러나 이러한 온도는 유기 전계 발광 소자의 유기 발광층을 포함한 다른 구성 요소에 치명적인 영향을 주므로, 본 발명에서는 엑시머 레이저를 사용한 국부 열처리 공정을 진행한다.The heat treatment temperature for removing defects of the protective layer 130 made of a silicon-based compound is about 700 to 1100 ° C. However, this temperature has a fatal effect on other components including the organic light emitting layer of the organic electroluminescent device, so the local heat treatment process using an excimer laser is performed in the present invention.
보호층(130)의 열처리는 Ar2, Kr2, Xe2, ArF, KrF, XeCl, 그리고 F2 엑시머 레이저 중 하나를 사용한다. 표 1은 각 엑시머 레이저의 방출 파장을 나타낸다.Heat treatment of the protective layer 130 uses one of Ar 2 , Kr 2 , Xe 2 , ArF, KrF, XeCl, and F 2 excimer laser. Table 1 shows the emission wavelength of each excimer laser.
여기서 엑시머 레이저의 열처리 파워(annealing power)는 10 ∼ 2000 mJ/cm2, 주변 온도는 25 ∼ 300℃의 조건하에서 수 분 동안 열처리한다. 그리고 보호층(130)을 열처리하는 순간 온도는 결정화가 가능한 온도이다. 그리고 회수는 필요에 따라 일 회 또는 그 이상을 실시한다.The heat treatment power of the excimer laser (annealing power) is 10 ~ 2000 mJ / cm2, the ambient temperature is heat treated for several minutes under the conditions of 25 ~ 300 ℃. The instantaneous temperature of the protective layer 130 is a temperature at which crystallization is possible. And the recovery is done once or more as needed.
열처리 후 보호층(130)은 실리콘과 산소 또는 질소와의 결합으로 이루어지는 그물 구조(network structure)를 가지고 다공성(porosity)과 미결합수에 결합된 수소함유량(hydrogen content)이 최소화된 고밀도 균질막(131)이 형성(즉, 고밀도 균질막으로의 변화)된다. 고밀도 균질막(131)은 열처리후의 두께(d2)가 10 ∼ 10,000 Å, 바람직하기는 100 ～ 2000 Å 정도 두께로 형성된다. 그리고 그물 구조를 이루고 수소함유량이 감소되므로 외부로부터 습기 및 산소의 침투에 의해 유기 전계발광층(115) 및 음극층(118)이 열화되는 것을 방지한다.After the heat treatment, the protective layer 130 has a network structure composed of a combination of silicon and oxygen or nitrogen, and has a high density homogeneous membrane 131 which minimizes hydrogen content coupled to porosity and unbound water. ) Is formed (ie, changed to a high density homogeneous film). The high-density homogeneous film 131 has a thickness d2 of 10 to 10,000 Pa, preferably 100 to 2000 Pa, after heat treatment. In addition, since the net structure and the hydrogen content are reduced, the organic electroluminescent layer 115 and the cathode layer 118 are prevented from being deteriorated by the penetration of moisture and oxygen from the outside.
표.1Table. 1
또한, 도면에서의 도시는 생략하였으나, 본 발명은 유기 전계 발광 표시소자 내에서 발생하는 가스방출(outgassing) 물질들에 의한 열화(degradation)를 방지하기 위해 음극층(118)과 보호층(130)사이에 제습제 층(desiccant layer)(도시하지 않음)을 형성할 수도 있으며, 이러한 제습제 층으로는 산화칼슘(CaO), 이트륨 산화막(Y2O3), 그리고 산화 마그네슘(MgO) 등의 흡습 및 흡착성이 좋은 산화 금속층(metal oxide layer)를 100 ∼ 50,000 Å, 바람직하게는 200 ∼ 10,000 Å 정도 두께로 형성할 수 있다.In addition, although not shown in the drawings, the present invention provides a cathode layer 118 and a protective layer 130 to prevent degradation due to outgassing materials generated in the organic light emitting display device. A desiccant layer (not shown) may be formed between the layers, and the desiccant layer includes an oxide having good hygroscopic and adsorptive properties such as calcium oxide (CaO), yttrium oxide (Y 2 O 3), and magnesium oxide (MgO). A metal oxide layer may be formed to a thickness of 100 to 50,000 GPa, preferably 200 to 10,000 GPa.
이 후에, 투명기판(111) 상에 상술한 구조를 덮도록 유리, AS수지, ABS수지, 폴리프로필렌(PP), 폴리스티렌(HIPS), 폴리메틸 메타크릴릭 에시드(PMMA), 폴리카보네이트 및 메탈 등으로 이루어진 외부 보호캡을 접착 봉지하여 보호층(130)의 기계적 강도를 보강할 수도 있다.Thereafter, the glass, AS resin, ABS resin, polypropylene (PP), polystyrene (HIPS), polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate, metal, etc. are covered on the transparent substrate 111 to cover the above-described structure. By adhesive sealing the outer protective cap made of a may also reinforce the mechanical strength of the protective layer (130).
도 4는 실리콘 계열의 절연 물질을 사용하는 보호층 중 대표적으로 실리콘 질화막의 결합 구조를 도시한 것이다.FIG. 4 illustrates a bonding structure of a silicon nitride film as a representative of a protective layer using a silicon-based insulating material.
도 4a는 실리콘 계열의 절연물질로 이루어진 보호층(130)을 열성장이 아닌 화학 기상 증착 또는 스퍼터링, 진공 증착 방법을 사용하여 적층하기 때문에 실리콘과 질소가 완전한 결합을 이루지 못하여 다수의 미결합수(140)들이 존재하고, 다공성의 막질을 가진다. 그리고 미결합수(140)들이 수소와 결합하여 보호층(130)내에 수소 함유량을 증가시킨다. 이러한 미결합수(140) 및 다공성 막질은 산소 및 수분의 침투가 가능한 원인을 제공한다.4A illustrates that a protective layer 130 made of a silicon-based insulating material is laminated using a chemical vapor deposition, sputtering, or vacuum deposition method instead of thermal growth, and thus, silicon and nitrogen do not form a perfect bond. ) Are present and have a porous membrane quality. In addition, the unbound water 140 combines with hydrogen to increase the hydrogen content in the protective layer 130. This unbound water 140 and the porous membrane provides a possible cause of the penetration of oxygen and moisture.
도 4b는 엑시머 레이저를 사용하여 열처리 공정을 실시한 후의 보호층(130)의 결합구조이다. 열처리에 의해 보호층(130)은 급속하게 결정화되어 미결합수(140)와 수소와 결합이 끊어지고, 실리콘과 질소의 결합(141)이 이루어져 미결합수(140)들이 제거된다. 미결합수(140)들의 제거는 수소의 함유량을 감소시키고, 또한 보호층(130)의 다공성도 최소화된다. 따라서 산소 및 수분의 침투를 억제할 수 있는 균질한 보호층(130)을 얻을 수 있다.4B illustrates a bonding structure of the protective layer 130 after the heat treatment process is performed using an excimer laser. The protective layer 130 is rapidly crystallized by heat treatment to break the bond with the unbound water 140 and hydrogen, and the bond 141 of silicon and nitrogen is formed to remove the unbound water 140. Removal of the unbound water 140 reduces the content of hydrogen, and also minimizes the porosity of the protective layer 130. Therefore, it is possible to obtain a homogeneous protective layer 130 that can suppress the penetration of oxygen and moisture.
이와 같은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 소자의 제조 방법은 다음과 같은 효과가 있다.The manufacturing method of the organic EL device according to the present invention has the following effects.
즉, 본 발명은 실리콘과 산소 또는 질소와의 결합으로 이루어지는 보호층을 소자의 다른 구성 요소에 영향을 주지 않고 국부적으로 열처리하여, 수소 함유량 및 다공성(porosity)을 최소화시킨 균질막을 형성함으로써, 외부의 산소 및 수분 등의 침투를 억제하여 유기 전계 발광층 및 음극층이 열화되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.That is, the present invention by locally heat-treating the protective layer consisting of a combination of silicon and oxygen or nitrogen without affecting other components of the device, thereby forming a homogeneous film that minimizes the hydrogen content and porosity, It is possible to effectively prevent deterioration of the organic electroluminescent layer and the cathode layer by suppressing penetration of oxygen and moisture.
또한, 종래의 스퍼터링 또는 화학 기상 증착 방법으로 외부의 산소 및 수분을 차단할 수 있는 보호층을 형성하기 위해서 최소 2 ∼ 5 시간 이상의 시간을 필요로 하지만, 본 발명에서는 보호층의 레이저 열처리 공정에 불과 수 분 정도의 시간이 소요되기 때문에, 유기 전계 발광 소자의 제조를 위한 공정 시간을 효과적으로 줄일 수 있다.In addition, in order to form a protective layer capable of blocking external oxygen and moisture by a conventional sputtering or chemical vapor deposition method, a time of at least 2 to 5 hours or more is required in the present invention. Since a time of about a minute is required, the process time for manufacturing the organic EL device can be effectively reduced.
아울러, 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이며, 이러한 수정 변경 등은 이하의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다In addition, preferred embodiments of the present invention are disclosed for the purpose of illustration, those skilled in the art will be able to various modifications, changes, additions, etc. within the spirit and scope of the present invention, such modifications and modifications belong to the following claims Should see
도 1은 종래 기술의 유기 전계 발광 표시 소자의 단면도1 is a cross-sectional view of an organic light emitting display device of the prior art.
도 2는 본 발명에 따른 유기 전계 발광 표시 소자의 단면도2 is a cross-sectional view of an organic light emitting display device according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 유기 전계 발광 표시 소자 제조 방법의 공정 단면도3 is a cross-sectional view of a method of manufacturing an organic light emitting display device according to the present invention.
도 4는 실리콘 질화막의 결합 구조도4 is a bonded structure diagram of a silicon nitride film
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
11, 111 : 투명 기판 12, 112 : 양극층11, 111: transparent substrate 12, 112: anode layer
13, 113 : 정공 주입층 14, 114 : 정공 수송층13, 113: hole injection layer 14, 114: hole transport layer
15, 115 : 유기 전계 발광층 17, 117 : 전자 수송층15, 115: organic electroluminescent layer 17, 117: electron transport layer
18, 118 : 음극층 19 : 제습제18, 118: cathode layer 19: dehumidifier
20 : 메탈캡 21 : 접착제20: metal cap 21: adhesive
130 : 보호층 131 : 고밀도 균질막130: protective layer 131: high density homogeneous membrane
140 : 미결합수 203 : 광원140: unbound water 203: light source
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