KR100457251B1 - 마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조방법 - Google Patents

마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 캡슐 내부의 활성물질로 살충제오일을 포함하며 살충제오일을 감싸는 캡슐의 외부 벽재는 생분해성 고분자로 구성되는 마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법은 생분해성 고분자 0.1∼1.0 중량부를 용매 10∼20 중량부에 용해시킨 후 살충제오일 0.001∼0.01 중량부를 혼합하는 단계와,
전기의 생분해성 고분자와 살충제오일이 혼합된 용액을 안정화제 0.5∼5 중량부가 용해되어 있는 수용액 20∼30 중량부에 포화시키는 단계와,
전기의 포화된 용액을 유화시키는 단계와,
전기의 유화된 용액에 물 40∼80 중량부를 첨가하여 용매를 수상으로 확산시키는 단계와,
공지의 방법을 이용하여 잔존하는 용매를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조방법{microcapsule type insecticide and preparation process thereof}
본 발명은 마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 내부의 활성물질로 살충제오일을 포함하며 살충제오일을 감싸는 캡슐의 외부 벽재는 생분해성 고분자로 구성되는 마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 캡슐(capsule)이란 천연 또한 합성 고분자로 만들어진 미소한 용기를 의미하고 있는 말로서 보통 크기에 따라 나노캡슐, 마이크로캡슐, 알갱이(bead)로 나누어져 부르고 있으며 이러한 캡슐은 어떤 물질을 주위 환경으로부터 보호하고, 실제로 활용하고자 하는 조건에서 내부물질의 활성을 나타낼 수 있거나, 내용물의 성질을 변화시키는 기능도 가지고 있다. 또한 고농도, 고활성 물질에 대하여 농도 및 활성을 일정하게 하며 요구되는 조건에서 서서히 방출시킬 수도 있는 막 투과 제어기능을 할 수 있어서 이러한 기능을 이용하여 휘발성 물질의 장기보관 및 색소의 안정화를 위하여 사용할 수 있고 맛과 냄새의 마스킹(masking)도 시킬 수 있으며 내부 물질의 방출제어 기능이 있으므로 물질의 독성을 감소시킬 수도 있다.
캡슐을 제조하는 방법에는 계면중합법, 인-시튜(In-Situ) 중합법, 분무캡슐중합법, 다중에멀전중합법, 유화-확산 중합법등이 있으나 본 발명에서는 캡슐제조시에 가장 유리한 섞이지 않는 두 상(O/W)을 강제 유화시킨 후 농도 차에 의해 활성물질과 함께 섞여 있던 액이 수상으로 분산 되어 고분자 캡슐이 형성되는 유화-확산 중합법을 이용하여 마이크로캡슐 형태의 살충제를 제조하였다. 또한, 가장 보편적으로 사용되고 있는 에어로졸 형태, 플라스틱 캡 안에 적당한 먹이나 살충제를 배합한 독먹이법 형태, 그리고 조그마한 캔에 살충제를 넣어 연막에 의해 살충시키는 훈연법 형태등이 있으나 이러한 살충제는 적용할 수 있는 범위가 한정 되고, 한 번 살포 후 약효의 지속성이 오래 가지 않고, 살포시 유해한 유기용매의 불쾌한 냄새로 인하여 불편한 점이 많았다. 이러한 단점을 보완하고자 본 발명을 통해 생분해성 고분자인 폴리카프로락톤을 사용하여 유화-확산공정을 통해 살충제오일을 함유하는 수분산 마이크로캡슐라텍스 형태의 살충제를 사용함으로써 한 번의 살포시 약효의 지속성이 우수하여 적은 양을 사용하게 되어 경제적이며 물을 매질로 하였으므로 유기 용매의 냄새에 대한 단점을 극복하였다.
캡슐에 의한 살충제 제조 공정에 관한 구체적인 예는 대한민국 공개특허특2000-0028283호와 특1999-0066935호가 있으나 제조물의 제조 공정 방식에 있어 대한민국공개특허 특2000-0028283는 단순 혼합 및 교반에 의한 방식이고, 대한민국공개특허 특1999-0066935는 계면중합에 의한 공정 방식이며, 사용된 캡슐의 벽재도 본 발명에 사용된 것과 다르므로 그 제조물과 제조공정에 있어 본 발명과는 다른 기술적 특성이 다르다.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 제안된 것으로써, 본 발명은 생분해성 고분자를 사용하여 유화-확산공정을 통해 살충제오일을 함유하는 수분산 마이크로캡슐 형태의 살충제 및 이의 제조 공정의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 생분해성 고분자를 이용한 수분산 마이크로캡슐 형태의 살충제는 마이크로캡슐 공정을 통해 생분해성 고분자를 벽재로 사용하여 살충제오일의 유해하고 불쾌한 냄새를 마스킹하면서 약효의 효과가 오래 지속되도록 함과 동시에 물을 용매로 사용하기 때문에 환경오염 문제를 해결하는 환경 친화적인 살충제 캡슐로서 환경문제 해결과 더불어 일반적으로 사용의 폭이 한정 되었던 에어로졸 형태, 매트 형태, 독먹이법 형태 그리고 훈연법 형태의 단점을 보완하여 그 응용 범위를 확대 시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 마이크로캡슐 형태의 살충제 사진이다.
본 발명의 마이크로캡슐 형태의 살충제는 캡슐 내부의 활성물질로서 살충제오일을 포함하며 살충제오일을 감싸는 캡슐의 외부 벽재는 생분해성 고분자로 구성됨을 특징으로 한다.
본 발명에서 살충제오일은 일반적으로 살충제의 원료로서 사용하는 것이면 어느 것이나 사용할 수 있으나 바람직하기로는 살충제로 널리 사용하고 있어 입수가 용이하고 생산비용적인 측면에서 우수한 클로로피리포스(chlorpyrifos) 또는 디트(deet)를 사용하는 것이 좋다.
한편 본 발명에서 캡슐의 외부벽재로서 활성물질인 살충제오일의 유해하고 불쾌한 냄새를 마스킹하면서 살충제오일을 외부로부터 보호하여 약효의 효과가 오래 지속되도록 하는 역할을 하는 생분해성 고분자는 폴리카프로락톤, 폴리락틱에시드(polylactic acid), 또는 폴리글리콜라이드(polyglycollide)을 사용할 수 있다.
본 발명의 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조시 이용하는 유화-확산법의 주요한 장점 중의 하나는 생체 적합한 용매의 사용으로 인체에 해가 거의 없다는 점과 수백 나노미터 이하의 미세 캡슐을 제조할 수 있다는 점이다. 이러한 유화-확산법은 생분해성 고분자 또는 약제를 함유한 용매상과 안정화제를 함유한 수상이 상호 포화 후 열역학적으로 안정한 상태에 있다가 교반에 의해 용매상은 연속상인 수상에 액적의 형태로 평형을 이룬다. 이 때 안정화제는 새로 생성된 계면의 액적에 흡착하며 용매가 자발적으로 물에 유화하지 못하기 때문에 교반이 필수적이다. 용매가 물에 완전히 녹을 수 있을 만큼의 충분한 양의 물을 첨가하면 열역학적 불안정에 의해 용매가 수상으로 확산되며 용질의 이동에 의해 나노미터 크기의 미세 캡슐을 제조할 수 있다.
본 발명의 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법은
생분해성 고분자 0.1∼1.0 중량부를 용매 10∼20 중량부에 용해시킨 후 살충제오일 0.001∼0.01 중량부를 혼합하는 단계와,
전기의 생분해성 고분자와 살충제오일이 혼합된 용액을 안정화제 0.5∼5 중량부가 용해되어 있는 수용액 20∼30 중량부에 포화시키는 단계와,
전기의 포화된 용액을 5분∼15분 동안 3000∼20000rpm의 교반속도로 유화시키는 단계와,
전기의 유화된 용액에 물 40∼80 중량부를 첨가하여 용매를 수상으로 확산시키는 단계와,
공지의 방법을 이용하여 잔존하는 용매를 제거하는 단계를 포함한다.
폴리카프로락톤(polycaprolactone, PCL), 폴리락틱에시드(polylactic acid), 또는 폴리글리콜라이드(polyglycollide)의 생분해성 고분자는 0.1 중량부 미만 사용하면 캡슐의 형성과 캡슐벽제의 두께가 얇아져 전체적인 캡슐의 물성이 저하되는 문제점이 있고, 1.0 중량부 초과하면 과다한 캡슐벽제의 농도로 인하여 캡슐이 형성 되지 않고 벽제 자체가 서로 응집되어 마이크로 입자가 형성되는 문제가 있어 생분해성 고분자는 0.1∼1.0 중량부를 사용하는 것이 좋다. 또한 클로로피리포스 또는 디트와 같은 살충제오일은 0.001 중량부 미만 사용하면 살충효과가 미미하고, 0.01 중량부 초과 사용하면 캡슐의 형성과 환경의 문제가 있을 수 있으므로 살충제오일은 0.001∼0.01 중량부 사용하는 것이 좋다.
생분해성 고분자를 용해시키는 용매는 프로필렌카보네이트(propylene carbonate, PC), 에틸아세테이트(ethyl acetate, EA), 메틸렌클로라이드(methylene chloride, MC) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 균일하게 혼합되어 혼합용매를 사용할 수 있는데 10 중량부 미만 사용하면 캡슐 벽제의 용해도에 문제가 있고, 20 중량부 초가 사용하면 과량의 용매로 인하여 환경 및 용매제거 단계의 문제가 있어 본 발명에서 용매는 10∼20 중량부 사용하는 것이 좋다.
이들 용매는 인체에 해가 없으며, 물리화학적으로 안정하고 물에 부분적으로 녹는 용매이면서 동시에 고분자에 대해서도 용해도가 큰 용매이기 때문에 본 발명의 용매로서 적당하다.
캡슐의 안정화를 위해 사용하는 안정화제는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노 로우레이트(Polyoxyethylene sorbitan monolaurate), 플로닉(pluronic), 소듐라우리얼설페이트(Sodium Lauryl Sulfate, CH3(CH2)10CH2OSO3Na), 오디움 도데실 디페닐오삭이드 디설포네이트(odium dodecyl diphenyloxide disulfonate), 폴리비닐알코올 (polyvinyl alcohol, PVA) 중에서 선택된 하나를 0.5∼5 중량부 사용하는데 만일 0.5 중량부 미만 사용하면 안정화제의 본연의 역할을 기대할 수 없으며, 5 중량부초과하여 사용하는 경우에는 안정성 부여 효과에 대한 변수가 되지 못하며 도리어 잉여 안정화제가 불순물로 작용하여 캡슐의 제조시 미세입자 형성에 영향을 미치는 문제점이 있다.
마이크로캡슐 제조시 유화단계는 5분∼15분 동안 3000∼20000rpm의 교반속도로 유화하는데 유화시간이 5분 미만, 교반속도가 3000rpm 미만에서는 충분한 유화효과를 기대할 수 없으며, 유화시간이 15분 초과, 교반속도가 20000rpm 초과에서는 뚜렷한 유화효과의 상승이 없으며 미세입자간에 응집이 발생할 수 있는 문제점이 있어 마이크로캡슐 제조시 유화단계는 5분∼15분 동안 3000∼20000rpm의 교반속도로 유화하는 것이 좋다.
마이크로캡슐 형태의 살충제 제조시 안정화제가 용해되어 있는 수용액은 20 중량부 미만 사용하면 유화시에 유상과 수상사이의 안정화에 문제가 있고, 30 중량부 초과 사용하면 용매가 수상으로 확산 될 수 있는 문제가 있어 본 발명에서 안정화제가 용해되어 있는 수용액은 20∼30 중량부 사용하는 것이 좋다.
용매를 수상으로 확산시키기 위해 유화된 용액에 첨가하는 물은 용매의 물에 대한 용해도에 따라 결정하는데 40 중량부 미만 사용하면 용매가 수상으로 완전히 확산이 이루어지지 않으므로 캡슐의 물성이 저하되어 캡슐 형성에 문제가 있고, 80 중량부 초과 사용하면 전체용매가 수상으로 확산 할 수 있는 최대 포화량을 초과하므로 최종물의 안정성에 문제가 있을 수 있으므로 유화된 용액에 첨가하는 물은 40∼80 중량부 사용하는 것이 좋다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명의 일실시에에 불과한 것으로 이들이 본 발명의 권리범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1>
상온에서 에틸아세테이트(EA) 10g에 폴리카프로락톤(PCL) 0.2g을 용해 시킨 후 살충제오일인 클로로피리포스(chlorpyrifos) 0.001g를 혼합하였다. 또한, 상온하에서 유화액을 제조하기 위해 폴리비닐알콜(PVA) 1g을 물 20g에 용해 시킨 후, 살충제오일이 혼합되어 있는 용액을 유화액에 섞은 후 균질화기를 이용하여 6000rpm∼12000rpm으로 5분∼10분 동안 유화시켰다.
유화한 상에 물을 40g∼80g을 첨가하여 살충제오일을 함유한 나노캡슐을 제조한 후 제조된 상의 유기용매를 로터리증류기를 이용하여 모두 제거하여 도 1과 같이 수분산 마이크로캡슐 형태의 살충제를 제조하였다.
<실시예 2>
상온에서 메틸렌클로라이드(MC) 20g에 폴리카프로락톤(PCL) 3.5g을 용해 시킨 후 살충제오일인 디트(deet) 10g를 혼합하였다. 또한, 상온하에서 유화액을 제조하기 위해 폴리비닐알콜(PVA) 0.6g을 물 30g에 용해 시킨 후, 살충제오일이 혼합되어있는 용액을 유화액에 섞은 후 균질화기를 이용하여 6000rpm∼12000rpm으로 5분∼10분 동안 유화시켰다.
유화한 상에 물을 50g∼80g을 첨가하여 살충제오일을 함유한 나노캡슐을 제조한 후 제조된 상의 유기용매를 로터리증류기를 이용하여 모두 제거하여 수분산 마이크로캡슐 형태의 살충제를 제조하였다.
<실시예 3>
유화제에 사용하는 안정화제의 농도를 표 1과 같이 다르게 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여 유화제의 함량이 증가함에 따라 수분산 나노캡슐 살충제에 대하여 평균입자크기를 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
표 1. 안정화제의 종류에 따른 캡슐 입자크기의 변화
안정화제 종류 안정화제 농도(중량%) 입자크기(㎛)*
PVA 0.5 14
PVA 1.5 11
PVA 3.0 9
PVA 5.5 7
*광산란 장치(Zeta plus, 미국 Brookhaven사)를 사용하여 측정
표 1에서처럼 안정화제의 농도가 증가할수록 캡슐의 입자크기가 감소하였는데 이는 임계 미셀(micelle) 농도하에서 더 많은 미셀의 수를 형성하기 때문이다. 그러나 유화제의 함량이 계속 증가함에 따라 캡슐의 크기가 항상 감소하는 것은 아니다.
<실시예 4>
균질화기의 교반속도를 하기 표 2와 같이 변화시켜 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 마이크로캡슐 형태의 살충제를 제조하였다. 제조된 수분산 마이크로캡슐 살충제에 대하여 평균입자크기를 광산란 장치(Zeta plus, 미국 Brookhaven사)로 측정하였으며 그 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2에 나타난 결과로부터 균질화기의 교반속도가 증가할수록 입자크기가 감소함을 알 수 있다. 이것은 균질화기의 회전속도가 증가할수록 일정한 시간동안 더 많은 전단력이 에멀젼 액적에 가해지므로 액적의 크기가 감소하며 액적으로부터 생성되는 미세 입자의 크기도 감소하기 때문에 캡슐의 입자크기 역시 감소한 것임을 알 수 있었다.
표 2. 교반속도에 따른 캡슐 입자크기의 변화
균질화기의 회전속도(rpm) 입자크기(㎛)
8000 11
11200 8
13600 6
본 발명에 의해 생분해성 고분자를 사용하여 유화-확산공정을 통해 살충제오일을 함유하는 수분산 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법을 제공함으로써 마이크로캡슐공정을 통해 생분해성 고분자를 벽재로 사용하여 살충제오일의 유해하고, 불쾌한 냄새를 마스킹하면서 약효의 효과가 오래 지속되도록 할 수 있다.
또한 물을 용매로 사용하기 때문에 환경오염 문제를 해결하는 환경 친화적인 살충제캡슐로 제조하여 환경문제 해결과 더불어 일반적으로 사용의 폭이 한정 되었던 에어로졸 형태, 매트 형태, 독먹이법 형태 그리고 훈연법 형태의 단점을 보완하여 그 응용 범위를 확대 시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 폴리카프로락톤, 폴리락틱에시드 또는 폴리글리콜라이드의 생분해성 고분자 0.1∼1.0중량부를 용매 10∼20중량부에 용해시킨 후 살충제오일 0.001∼0.01중량부를 혼합하는 단계와,
    전기의 생분해성 고분자와 살충제오일이 혼합된 용액을 안정화제 0.5∼5중량부가 용해되어 있는 수용액 20∼30중량부에 포화시키는 단계와,
    전기의 포화된 용액을 유화시키는 단계와,
    전기의 유화된 용액에 물 43.99∼69.399중량부를 첨가하여 용매를 수상으로 확산시키는 단계와,
    공지의 방법을 이용하여 잔존하는 용매를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제 4항에 있어서,
    용매는 프로필렌카보네이트(propylene carbonate), 에틸아세테이트(ethyl acetate), 메틸렌클로라이드(methylene chloride)중에서 선택된 1종 임을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법.
  7. 제 4항에 있어서,
    살충제오일은 클로로피리포스(chlorpyrifos) 또는 디트(deet) 임을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법.
  8. 제 4항에 있어서,
    안정화제는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노 로우레이트(Polyoxyethylenesorbitan monolaurate), 플로닉(pluronic), 소듐라우리얼설페이트(Sodium Lauryl Sulfate, CH3(CH2)10CH2OSO3Na), 오디움 도데실 디페닐오삭이드 디설포네이트(odium dodecyl diphenyloxide disulfonate), 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 중에서 선택된 하나 임을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법.
  9. 제 4항에 있어서,
    유화단계는 5분∼15분 동안 3000∼20000rpm의 교반속도로 실시하는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 형태의 살충제 제조방법.
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