KR100441739B1 - Inorganic polymer binder composition in alumino-silicate system - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 알루미노 실리케이트계 무기 폴리머 결합재 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 시멘트의 부착성능, 수치안정성, 내구성, 내화성 및 초기강도를 향상시키는 알루미노 실리케이트계 무기 폴리머 결합재 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an aluminosilicate inorganic polymer binder composition, and more particularly, to an aluminosilicate inorganic polymer binder composition for improving cement adhesion performance, numerical stability, durability, fire resistance and initial strength.
일반적으로, 시멘트는 1924년 영국에서 포틀랜드가 시멘트를 발명한 이후로, 현재까지 건축 토목 구조물의 가장 중요한 소재로서 자리매김하고 있다. 시멘트는 물과 반응하여 수화물을 생성함으로써 결합재로서의 특성을 나타내는데, 일반적으로 구조체로 사용하기 위한 많은 장점을 가지고 있지만, 내구성, 부착 강도, 건조수축 등의 문제점을 가지고 있어, 요구 물성이 높아짐에 따라서 시멘트 자체의 무기질의 특성만으로는 이에 만족할 수 없어 다양한 유기물과 혼용하여 사용하고 있다.In general, cement has been the most important material for building civil structures since Portland invented cement in England in 1924. Cement exhibits its properties as a binder by reacting with water to produce hydrates. In general, cement has many advantages for use as a structure, but it has problems such as durability, adhesion strength, and dry shrinkage. It cannot be satisfied with its own inorganic characteristics, so it is used in combination with various organic materials.
또한 최근에는 산업부산물인 고로슬래그 미분말, 플라이애쉬 미분말 등의 알루미노실리케이트 분말을 시멘트와 혼용하여 사용함으로써 재활용 측면, 경제적 측면에서 그 사용이 증가하고 있다. 그러나 이러한 고로슬래그, 플라이애쉬 미분말은포졸란 반응에 의하여 물성을 발현하여 내황산염 저항성, 내구성 등이 일반 포틀랜드 시멘트만 사용하였을 경우에 비하여 우수하지만, 가장 중요한 특성인 강도 특성이 현저히 저하되는 경향이 있어, 사용상의 제한을 받고 있는 실정이다.In recent years, the use of aluminosilicate powders such as blast furnace slag powder and fly ash fine powder, which are industrial by-products, is mixed with cement, and its use is increasing in terms of recycling and economics. However, the blast furnace slag and fly ash fine powders exhibit physical properties by the pozzolanic reaction, which is superior to the case of using only general Portland cement, such as sulphate resistance and durability. The situation is limited in use.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 상기의 알루미노실리케이트 분말, 즉 고로슬래그, 플라이애쉬 미분말의 초기 활성을 증진시키기 위한 다양한 연구가 진행되고 있으며, 미합중국 특허 (US720869, US18643894, US4407677, US5997599)에서는 석고계와 알카리금속염계에 의한 활성화를 시도하여 일부 효과를 나타내었다. 그러나 그 효과 수준이 낮아 슬래그 함유량이 60중량%이상인 시스템에서는 그 효과가 매우 낮다는 문제점을 가지고 있다.In order to solve this problem, various studies for improving the initial activity of the aluminosilicate powder, blast furnace slag and fly ash fine powder, are being conducted. In the United States patents (US720869, US18643894, US4407677, US5997599), gypsum and alkali Trial activation by the metal salt system showed some effects. However, the effect level is low, the system having a slag content of 60% by weight or more has the problem that the effect is very low.
대한민국 특허 출원 2002-8312호에 의하면 알칼리성 반응 활성화제에 의한 알루미노실리케이트 결합재의 활성증진에 관한 것으로서, 반응활성화제로서 나트륨계 화합물, 칼륨계 화합물, 칼슘계 화합물 및 물유리 중에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 혼합물이 사용하는 것을 그 특징으로 하였다. 상기의 발명은 알루미노실리케이트의 활성 증진이라기 보다는 시멘트의 응결 촉진 등의 효과가 있어 경화시간이 너무 짧고, 알루미노실리케이트가 30중량%이하로서 내구성, 내화학성의 개선이 되지 않은 등의 단점을 가지고 있다.According to Korean Patent Application No. 2002-8312, the present invention relates to the promotion of the aluminosilicate binder by an alkaline reaction activator, wherein one or two or more mixtures selected from sodium-based compounds, potassium-based compounds, calcium-based compounds and water glass as reaction activators This use was characterized by that. The above invention has the disadvantages that the curing time is too short due to the effect of promoting the condensation of cement rather than the activity enhancement of the aluminosilicate, and the aluminosilicate is 30 wt% or less, so that the durability and chemical resistance are not improved. have.
따라서 내구성, 내화학성 등의 증진에 효과가 있는 알루미노 실리케이트의 함량을 최대한 증진시키기 위하여 최대한 활성화 및 유기계의 장점을 부여하기 위한 알루미노 실리케이트 무기 폴리머 결합재의 개발이 절실히 요구된다.Therefore, in order to maximize the content of the aluminosilicate, which is effective in improving durability, chemical resistance, and the like, the development of an aluminosilicate inorganic polymer binder for imparting maximal activation and organic advantages is urgently required.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로, 시멘트의 부착성능, 수치안정성, 내구성, 내화성 등의 물성을 향상시키기 위하여 알루미노 실리케이트를 주성분으로 하는 무기물에 물유리, 실리카흄, 규불화염로 구성되는 중합조절제(Polymerization agent) 및 아크릴아미드, 시멘트를 첨가함으로써 별도의 소성 설비가 필요 없는 경제적이고 물성이 향상된 알루미노 실리케이트계 무기 폴리머 결합재 조성물을 제공하는데, 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, composed of water glass, silica fume, silicate salt in the inorganic material based on aluminosilicate in order to improve the physical properties such as cement adhesion performance, numerical stability, durability, fire resistance It is an object of the present invention to provide an aluminosilicate-based inorganic polymer binder composition having improved economical and physical properties by adding a polymerizing agent, acrylamide, and cement.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 알루미노실리케이트 분말 60 - 80중량%와, 물유리, 실리카흄 및 규불화염으로 구성되는 중합조절제(Polymerization agent) 10 - 18중량%와, 아크릴아미드( acrylamide ) 0.1 - 0.3중량%와, 시멘트가 5 - 30중량%를 포함하는 알루미노 실리케이트계 무기 폴리머 결합재 조성물에 의해 달성된다.The object is, according to the present invention, 60 to 80% by weight of aluminosilicate powder, 10 to 18% by weight of a polymerizing agent consisting of water glass, silica fume and siliculum salt, and 0.1 to 0.3 of acrylamide. Weight percent and an aluminosilicate based inorganic polymer binder composition comprising 5-30 weight percent cement.
또한, 상기 물유리 : 실리카흄 : 규불화염의 몰비가 1 : 1.5 - 2.0 : 0.2 - 0.4 로 구성되는 것이 바람직하다. 특히 상기 규불화염은 Na2SiF6와 K2SiF6중 어느 하나인 것이 바람직하다.In addition, it is preferable that the molar ratio of the water glass: silica fume: silicate salt is composed of 1: 1.5-2.0: 0.2-0.4. In particular, the silicide is preferably any one of Na 2 SiF 6 and K 2 SiF 6 .
그리고, 상기 알루미노실리케이트 분말은 고로슬래그 미분말, 카올린, 플라이애쉬 미분말, 제지애쉬 중 적어도 어느 하나를 선택한 것임을 특징으로 하며, 그 분말 비표면적이 3,200cm2/g - 8,500 cm2/g 인 것이 바람직하다.In addition, the aluminosilicate powder blast-furnace slag fine powder, kaolin, fly ash powder, paper and in that at least one selecting the characteristics of the ash, the powder having a specific surface area of 3,200cm 2 / g - preferably from 8,500 cm 2 / g Do.
이하, 본 발명에 따른 알루미노 실리케이트계 무기 폴리머 결합재 조성물을 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the aluminosilicate inorganic polymer binder composition according to the present invention will be described in detail.
본 알루미노 실리케이트계 무기 폴리머 결합재 조성물은 알루미노실리케이트 분말 60 - 80중량%와, 물유리, 실리카흄 및 규불화염으로 구성되는 중합조절제(Polymerization agent) 10 - 18중량%와, 아크릴아미드( acrylamide ) 0.1 - 0.3중량%와, 시멘트가 5 - 30중량%를 포함하여 구성되어 있다.The aluminosilicate inorganic polymer binder composition is composed of 60 to 80 wt% of aluminosilicate powder, 10 to 18 wt% of a polymerization agent composed of water glass, silica fume and silicide, and acrylamide 0.1- 0.3 weight% and 5-30 weight% of cement are comprised.
상기 알루미노실리케이트계 분말은 산화알루미늄(Al2O3)와 이산화규소(SiO2)를 주성분으로 하는 고로슬래그 미분말, 플라이애쉬 미분말, 카올린 또는 제지애쉬 등으로 구성되어 있으며, 그 알루미노실리케이트계 분말은 고로슬래그 미분말 또는 제지애쉬 미분말을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 이 고로슬래그 미분말 또는 제지애쉬 미분말은 자체가 잠재수경성이 있으며, 그 분자 구조에 있어서 (Si2O5, Al2O2)n의 시알레이터(Sialate) 구조에 해당하여 폴리실레이터-실록소(Polysilate-siloxo), 폴리시알레이터(Polysialate)의 무기 폴리머 구조로 쉽게 변형이 가능한 특징을 갖는다.The aluminosilicate powder is composed of blast furnace slag powder, fly ash fine powder, kaolin or paper ash, etc., which are mainly composed of aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and silicon dioxide (SiO 2 ), and the aluminosilicate powder It is most preferable to use blast furnace slag fine powder or paper ash fine powder. The blast furnace slag fine powder or paper ash fine powder itself has latent hydrophobicity, and in its molecular structure, it is equivalent to the Siial structure of (Si 2 O 5 , Al 2 O 2 ) n. Inorganic polymer structure of polysilate-siloxo, polysialate, etc., can be easily modified.
또한, 본 발명의 전체 구성비율에서 상기 알루미노실리케이트계 분말은 60 - 80중량%을 가지는 것이 가장 안전하지만, 60 중량% 미만으로 사용하게 되면 본 발명에 사용되는 시멘트의 구성비율이 높아 중합조절제(Polymerization agent)(또는 활성화제)의 작용이 시멘트의 응결 특성, 강도 특성 등의 수화반응에 직접적으로 작용하여 본래의 목적인 알루미노실리케이트계 분말의 무기 폴리머화하는데 적당하지 않다는 문제점이 있으며, 80중량%를 초과하면 반응 후 잉여수가 증가하여 경화 구조를 치밀화하는데 있어 적당하지 않으며, 무기 폴리머화하는데 있어 중합조절제(Polymerization agent)(또는 활성화제)의 함량이 증가하여 경제성이 낮아진다는 문제점이 있으므로, 가장 바람직한 상기 알루미노실리케이트 분말의 비율은 65 - 70 중량% 이다.In addition, the aluminosilicate powder in the total composition ratio of the present invention is most safe to have 60 to 80% by weight, but when used in less than 60% by weight of the cement composition used in the present invention is high polymerization regulator ( The action of the polymerizing agent (or activating agent) directly acts on the hydration reaction such as the coagulation and strength properties of the cement, which is not suitable for the inorganic polymerization of the original aluminosilicate powder. If it exceeds, the excess water increases after the reaction, which is not suitable for densifying the hardened structure, and in the case of inorganic polymerization, the content of a polymerization agent (or an activator) increases, which lowers the economic efficiency. The proportion of the aluminosilicate powder is 65-70% by weight.
그리고 알루미노실리케이트계 분말의 비표면적은 3,200cm2/g - 8,500 cm2/g 인 것이 안전하지만, 3,200cm2/g 미만이면 반응이 낮고, 8,500 cm2/g를 초과하면 표면에 물의 흡착이 많아 작업시에 물의 소요량이 많아져 이에 따른 물성 저하가 되는 문제점을 가지고 있으므로, 가장 바람직하게는 4,200cm2/g - 6,300 cm2/g이다.And aluminosilicate-based specific surface area of the powder was 3,200cm 2 / g - when 8,500 cm 2 / g which is safe, but the low reaction is 3,200cm less than 2 / g greater than the 2 / g 8,500 cm of water adsorbed on the surface this increases the water requirement becomes large at the time of this work, the most preferable because it has a problem in that the physical properties deterioration is 4,200cm 2 / g - a 6,300 cm 2 / g.
상기 중합조절제(Polymerization agent)는 상기의 알루미노실리케이트계 분말을 활성화시켜 무기 폴리머화를 유도하는 작용을 하며, 여기에는 물유리, 실리카흄 및 규불화염으로 구성되며, 전체 무기 폴리머 결합재에 대하여 10 - 18중량%을 갖는다. 그 이유는 만일 10중량% 미만이면 반응 소요 시간이 길어 초기 성능 확보에 어렵고, 18중량%를 초과하면 함께 사용되는 시멘트에 영향을 크게 주어 응결 성능에 영향을 미치는 문제점이 있기 때문이 있다.The polymerization agent (Polymerization agent) acts to induce inorganic polymerization by activating the aluminosilicate-based powder, which is composed of water glass, silica fume and silicides, 10 to 18% by weight of the total inorganic polymer binder Has% The reason is that if the content is less than 10% by weight, it is difficult to secure initial performance because the reaction time is long, and when the content is more than 18% by weight, the cement used together is greatly affected, which affects the setting performance.
또한, 상기의 중합조절제(Polymerization agent) 중의 구성성분인 물유리(규산나트륨)는 이와 함께 사용되는 실리카흄(Silica Fume)과 반응하여 SiO2/Na2O 몰비가 3.0 이상의 규산나트륨이 생성되게 되므로, 물유리의 종류 중에서 분말형인 m-규산나트륨( Sodium Metasilicate )이 가장 바람직하다.In addition, the water glass (sodium silicate) as a component in the polymerization agent (Polymerization agent) is reacted with the silica fume (Silica Fume) used together with the SiO 2 / Na 2 O molar ratio of 3.0 or more sodium silicate, water glass Among the kinds of powdered sodium m-silicate (Sodium Metasilicate) is most preferred.
그리고, 상기의 중합조절제(Polymerization agent) 중의 구성성분인 규불화염은 알카리가 알루미노실리케이트와 반응하여 무기 폴리머가 될 수 있도록 반응속도 조절을 하는 역할을 한다. 이와 같이, 규불화염이 본 발명의 범위를 벗어나면 무기 폴리머화하는 속도가 너무 빠르거나 느려져서 경화체의 구조가 불균일하게되는 문제점이 있으므로, 상기 규불화염은 Na2SiF6또는 K2SiF6가 해당되고 또한 특히 K2SiF6가 적당하다.In addition, the silicic acid salt as a constituent in the polymerization agent (Polymerization agent) plays a role in controlling the reaction rate so that alkali can react with the aluminosilicate to become an inorganic polymer. As such, when the silicic salt is out of the scope of the present invention, there is a problem in that the rate of inorganic polymerization is too fast or slow, resulting in non-uniform structure of the cured body, and the silicyl salt corresponds to Na 2 SiF 6 or K 2 SiF 6 . K 2 SiF 6 is particularly suitable.
상기의 물유리, 실리카흄 및 규불화염으로 구성되는 중합조절제(Polymerization agent)는 물유리 : 실리카흄 : 규불화염의 몰비가 1.0 : 1.5 - 2.0 : 0.2 - 0.4 로 구성되는데, 이를 벗어나면 알루미노실리케이트의 무기 폴리머화가 미약하던지, 반응속도의 차이의 의해 불균일하게 구조를 형성하던지, 또는 물유리가 경화 후 수중에서 재용출되는 등의 문제점이 발생하기 때문에 상기와 같은 몰비를 유지하는 것이 바람직하다.The polymerization agent (Polymerization agent) composed of the water glass, silica fume and silicide salt is composed of water glass: silica fume: silicide fluoride ratio of 1.0: 1.5-2.0: 0.2-0.4, otherwise the inorganic polymerization of aluminosilicate It is preferable to maintain the molar ratio as described above, because problems such as weakness, non-uniform structure formation due to the difference in reaction rate, or water glass re-eluting in water after curing occur.
상술한 바와 같는 상기 중합조절제(Polymerization agent)를 이용한 알루미노실리케이트의 무기 폴리머화는 다음과 같은 화학식1로 설명된다.Inorganic polymerization of the aluminosilicate using the polymerization agent (Polymerization agent) as described above is described by the following formula (1).
상기 아크릴아미드(Acrylamide)는 커플링제(coupling agent)의 역할을 하며 무기 반응성 부분과 유기물인 수지와 결합할 수 있는 유기 반응성 부분을 동시에 보유하고 있는 화합물로써 경화반응이 진행된 후에 무기물과의 결합력을 증가시켜 물성을 향상시키는 역할을 한다. 즉 소량 사용함으로써 무기 폴리머의 유기성능을 강화시키는 역할을 한다. 또한 아크릴아미드( acrylamide )는 0.1중량% 미만을 첨가하면 거의 그 효과가 없으며, 0.3중량%을 초과하면 알루미노실리케이트의 무기 폴리머화 되는 과정을 방해할 뿐만 아니라 경제성이 맞지 않으므로 0.1 - 0.3중량% 첨가하는 것이 가장 바람직하다.The acrylamide is a compound having a role of a coupling agent (coupling agent) and simultaneously having an inorganic reactive portion and an organic reactive portion capable of bonding with an organic resin, and increases the bonding strength with the inorganic substance after the curing reaction proceeds. To improve physical properties. That is, by using a small amount, it plays a role of strengthening the organic performance of the inorganic polymer. In addition, acrylamide has little effect when it is added less than 0.1% by weight, and when it exceeds 0.3% by weight, it does not interfere with the inorganic polymerization process of aluminosilicate and also adds 0.1-0.3% by weight since it is not economical. Most preferably.
상기와 같은 구성성분으로 제조된 본 발명에 따른 무기 폴리머 결합재 조성물은 기존의 무기 결합재 조성물과 비교하여 단기 및 장기에 걸쳐 우수한 성능을 가지며, 콘크리트에 적용시킬 경우에도 동일한 물성을 나타낸다. 또한 제철소 및 화력 발전소 등에서 발생되는 고로슬래그. 플라이애쉬 등의 산업 부산물을 대량 소비할 수 있게 되므로 재활용적인 즉면에서 경제적인 부담감을 줄일 수 있다.Inorganic polymer binder composition according to the present invention prepared with the above components has excellent performance over a short period and a long period compared to the conventional inorganic binder composition, even when applied to concrete shows the same physical properties. Also, blast furnace slag generated in steel mills and thermal power plants. Large quantities of industrial by-products, such as fly ash, can be consumed, reducing the economic burden of recycling.
이하 실시예 및 비교예에 의거하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는 바, 다음 실시예에 의하여 본 발명이 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. However, the present invention is not limited by the following Examples.
본 실험에 사용한 원료에 대한 물리화학적 특성은 다음 표 1과 같다.Physical and chemical properties of the raw materials used in this experiment are shown in Table 1 below.
본 발명의 실험 방법은 표 2와 같다.The experimental method of the present invention is shown in Table 2.
본 발명의 실시예 및 비교예를 표 3과 같은 조성물로 제조하여 표 4와 같은 결과를 얻었을 수 있다.Examples and comparative examples of the present invention may be prepared by the composition shown in Table 3 to obtain the results shown in Table 4.
본 발명은 알루미노 실리케이트를 주성분으로 하는 무기물에 물유리, 실리카흄, 규불화염로 구성되는 중합조절제(Polymerization agent) 및 아크릴아미드, 시멘트를 첨가하므로, 부착성능, 수치안정성, 내구성, 내화성 등의 물성을 향상시키기 때문에 결합재 조성물의 성능을 향상시킨다.The present invention adds a polymerizing agent composed of water glass, silica fume, and silica fluoride, acrylamide, and cement to inorganic materials based on aluminosilicates, thereby improving physical properties such as adhesion performance, numerical stability, durability, and fire resistance. This improves the performance of the binder composition.
또한, 고로슬래그와 플라이애쉬 등 부산물재료를 사용하므로 자원재활용의 효과를 극대화시키며, 초기강도를 향상시키기 때문에 사용되는 적용범위를 보다 더 확대하는 효과가 있다.In addition, since by-product materials such as blast furnace slag and fly ash are used, the effect of resource recycling is maximized, and since the initial strength is improved, there is an effect of further extending the scope of application.
따라서, 이와 같은 본 발명은 초기강도가 향상된 보다 경제적인 무기결합재를 제공하는 효과가 있다.Therefore, this invention has the effect of providing a more economic inorganic binder with improved initial strength.
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