KR100434273B1 - refining method for organic matter - Google Patents
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Abstract
본 발명은 정제된 유기물질에 불순물을 효과적으로 제거하는 유기물질 정제장치를 제공하기 위한 것으로서, 정제하고자 하는 유기물질에 상기 유기물질 보다 승화점이 높은 조각을 혼합하고 보트에 담는 단계와, 상기 보트를 히터 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 상기 유리관 내를 진공상태로 만들고 비활성 가스를 흘려주는 단계와, 상기 유기물질의 승화점에 해당하는 온도로 상기 히터를 올려 유기물질과 불순물을 분리하여 유기물질을 정제하는 단계와, 상기 정제된 유기물질을 회수하고 보트를 유리관에서 제거하는 단계를 포함하여 이루어지며, 그에 따라 정제온도의 감소, 정제 시간의 단축 및 정제 수율을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 유기물질의 분해를 최소화 할 수 있다.The present invention is to provide an organic material purification apparatus for effectively removing impurities in the purified organic material, and mixing the pieces having a higher sublimation point than the organic material in the organic material to be purified and put in the boat, and the boat heater Placing it in a nearby glass tube and vacuuming the inside of the glass tube using a rotary pump and flowing an inert gas; raising the heater to a temperature corresponding to the sublimation point of the organic substance, And separating the impurities and recovering the organic material, and recovering the purified organic material and removing the boat from the glass tube, thereby reducing the purification temperature, shortening the purification time and increasing the purification yield. In addition, the decomposition of organic materials can be minimized.
Description
본 발명은 유기 전계 발광 소자에서 사용되는 유기물질을 고순도로 정제하기 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for high purity purification of organic materials used in organic electroluminescent devices.
유기 전계발광 소자 중 유기 EL 소자는 낮은 구동 전압, 적은 전력 소모, 경량성 및 색감에 있어 무기 EL 소자에 비해 우수한 특성을 가지고 있으나 아직도 소자의 수명이 짧다는 것이었다.Among the organic electroluminescent devices, organic EL devices have superior characteristics compared to inorganic EL devices in terms of low driving voltage, low power consumption, light weight, and color, but still have a short lifetime.
소자의 수명을 결정짓는 원인은 여러 가지가 있겠으나, 그 중 중요한 원인으로는 유기물질 내부의 불순물, 유기물질과 전극간의 계면, 유기물질의 낮은 결정화 온도(Tg), 산소와 수분에 의한 소자의 산화 등을 들 수가 있다.There are many reasons for determining the lifetime of the device, but the most important causes are impurities in organic materials, interfaces between organic materials and electrodes, low crystallization temperature (Tg) of organic materials, oxygen and moisture Oxidation and the like.
이중에서 유기물질의 순도는 매우 중요한 요인으로 발생하는데, 유기 전계발광 소자에 사용되는 유기물질에 불순물이 함유되어 있을 경우, 소자의 수명을 저하시킬 뿐만 아니라, 형성된 엑시톤(exciton)의 트랩 사이트(trap site)로 작용하여 엑시톤을 비발광 전이로 소멸시키는 역할을 하게 된다.Among these, the purity of the organic material is a very important factor. When impurities are contained in the organic material used in the organic electroluminescent device, it not only reduces the life of the device but also traps the excitons formed in the trap site. It acts as a site) to extinguish excitons into non-luminescent transitions.
이에 따라 소자의 안정성이 크게 감소하게 된다.As a result, the stability of the device is greatly reduced.
기존에 사용되고 있는 Alq3, CuPc, NPD, dopant 는 이미 합성단계에 있어서 피할 수 없는 여러 가지의 불순물을 함유하고 있다.Alq 3 , CuPc, NPD, and dopant, which are used in the past, already contain various impurities which are unavoidable in the synthesis step.
따라서 지금까지 여러 가지 방법의 정제 방법이 사용되어 왔으나, 지금 널리 사용되고 있는 방법은 Hans J, Wagner 등이 고안한 승화법이 사용되고 있다(Journal of Materials Science 17(1982)2781~2791).Therefore, various methods of purification have been used so far, but the widely used method is the sublimation method devised by Hans J, Wagner et al. (Journal of Materials Science 17 (1982) 2781 ~ 2791).
그러나 이와 같은 종래의 유기물질의 정제방법은 물질에 따라서 정제하는데 높은 온도와 많은 시간을 필요로 하며, 이에 따라 유기물질의 증착시에도 정제와 동일하게 제작에 많은 시간 및 높은 온도가 필요하며, 고온에 의한 유기물질 정제로 인해 유기물질의 분해를 발생시키게 된다.However, such a conventional method for purifying organic materials requires a high temperature and a lot of time to purify the organic materials. Accordingly, the deposition of organic materials requires a lot of time and a high temperature in the same manner as in the purification of organic materials. Purification of organic material by causes the decomposition of organic materials.
따라서 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 정제된 유기물질에 불순물을 효과적으로 제거하는 유기물질 정제장치를 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide an apparatus for purifying organic materials that effectively removes impurities from purified organic materials.
도 1 은 본 발명에 따른 유기물질의 정제장치1 is an apparatus for purifying organic materials according to the present invention.
도 2a는 기존에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면Figure 2a is a view showing a method for purifying organic materials according to the conventional
도 2b는 본 발명에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면Figure 2b is a view showing a method for purifying organic materials according to the present invention
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
10 : 유리관 20, 30, 30' : 히터10: glass tube 20, 30, 30 ': heater
40 : 구리관 50 : 온도 센서40: copper tube 50: temperature sensor
60 : 유량계 70 : 냉각부60: flow meter 70: cooling unit
80 : 로터리 펌프 90 : 보호캡80: rotary pump 90: protective cap
100 : 트랩 110 : 보트100: trap 110: boat
120 : 유기물질 130 : 금속이나 유리 구슬 또는 조각120 organic material 130 metal or glass beads or pieces
일반적인 유기물의 정제는 유기물을 보트에 담는 단계와, 상기 보트를 히터 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 상기 유리관 내를 진공상태로 만들고 비활성 가스를 흘려주는 단계와, 상기 유기물질의 승화점에 해당하는 온도로 상기 히터를 올려 유기물질과 불순물을 분리하여 유기물질을 정제하는 단계로 나누어지는데, 본 발명은 유기물을 보트에 담을 때, 금속, 유리 구슬 또는 금속, 유리 조각을 함께 넣어서 정제하는데 그 특징이 있다.In general, purification of organic matter includes placing organic matter in a boat, placing the boat in a glass tube near a heater, and then vacuuming the inside of the glass tube using a rotary pump and flowing inert gas; The heater is heated to a temperature corresponding to the sublimation point of the organic material, and the organic material and impurities are separated by the step of purifying the organic material. When the organic material is contained in a boat, the metal, glass beads or metal, glass pieces It is characterized by putting together to refine.
이때 상기 조각은 소정크기를 갖는 둥근 모양의 구슬로 금속 또는 유리인데 다른 특징이 있다.At this time, the piece is a round bead having a predetermined size of metal or glass, but there is another feature.
본 발명의 다른 목적, 특성 및 잇점들은 첨부한 도면을 참조한 실시예들의 상세한 설명을 통해 명백해질 것이다.Other objects, features and advantages of the present invention will become apparent from the following detailed description of embodiments taken in conjunction with the accompanying drawings.
본 발명에 따른 유기물질의 정제방법의 바람직한 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.Preferred embodiments of the method for purifying organic materials according to the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
도 1 은 본 발명에 따른 유기물질의 정제장치를 나타낸 도면이다.1 is a view showing an apparatus for purifying organic materials according to the present invention.
이와 같이 구성되는 유기물질의 정제 장치를 이용한 방법을 실시예를 통해 상세히 살펴보면 다음과 같다.Looking at the method using the purification apparatus of the organic material is configured in this way in detail as follows.
먼저, 유기물질(120)에 금속이나 유리조각 또는 구슬(130)을 혼합하여 구성한다. 그리고 상기 혼합된 유기물질을 보트(110)에 담아서 히터(20) 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)(80)를 이용하여 유리관(10)내를 진공상태로 만든다.이때 상기 금속이나 유리조각 또는 구슬이 조각은 소정크기를 갖는 둥근 모양으로 구성된다.First, the organic material 120 is composed by mixing a metal or glass piece or beads 130. The mixed organic material is contained in the boat 110 and placed in the glass tube near the heater 20, and then the inside of the glass tube 10 is vacuumed using a rotary pump 80. Glass pieces or beads are pieces of round shape with a certain size.
비활성 가스(inert gas)인 N2또는 Ar을 유량계(60)에 의해 1 토르(torr)정도의 유량이 되도록 흘려준다.N 2 or Ar, which is an inert gas, is flowed by the flowmeter 60 so as to have a flow rate of about 1 torr.
그리고 상기 제 1 히터(20)를 유기물질(120)의 승화점 부근에 해당하는 온도로 올리고, 다른 히터(30)(30')에 제 1 히터(20)보다 낮은 온도를 가지도록 온도 편차를 주게 되면, 유기물질(120)은 비활성 가스에 의하여 로터리 펌프(80) 쪽으로 운반된다.Then, the temperature of the first heater 20 is raised to a temperature near the sublimation point of the organic material 120, and the temperature difference is adjusted so that the other heaters 30 and 30 ′ have a lower temperature than the first heater 20. When given, the organic material 120 is conveyed towards the rotary pump 80 by an inert gas.
이때 서로 다른 온도값을 갖는 다수개의 히터(30)(30') 중 해당 히터의 부근에 위치하는 유리관(10)에 유기물들이 맺히게 된다.At this time, among the plurality of heaters 30 and 30 ′ having different temperature values, organic substances are formed in the glass tube 10 positioned near the heater.
여기서 순수한 물질은 제 1 히터(20)와 가까운 영역인 제 2 히터(30) 부근에 있는 유리관(10)에 맺히고, 질량이 적은 불순물은 더 멀리 날아가게 된다. 그리고 질량이 큰 불순물은 날아가지 못하고 그 자리에 남게 된다.The pure material is bound to the glass tube 10 in the vicinity of the second heater 30, which is a region close to the first heater 20, and impurities of less mass fly further away. And mass impurities do not fly away and remain in place.
따라서 유리관(10)을 분리한 후 유기물질의 특성에 따라 해당 히터(20) 부근에 맺힌 비결정 물질을 회수하면 정제된 유기물질을 얻을 수 있게 된다. 그리고 보트(110)에 남아있는 금속이나 유리 구슬(130) 및 불순물은 유리관(10)에서 보트(110)와 함께 제거되게 된다.Therefore, after separating the glass tube 10 and recovering the amorphous material formed in the vicinity of the heater 20 according to the characteristics of the organic material it is possible to obtain a purified organic material. Metal or glass beads 130 and impurities remaining in the boat 110 are removed together with the boat 110 in the glass tube 10.
이때, 유기물질(120)은 히터(20)의 열에 대응하여 유기물질의 승화 및 기화되는 시간이 정하여 진다.At this time, the organic material 120 is time to sublimate and vaporize the organic material corresponding to the heat of the heater 20 is determined.
즉, 히터(20)의 온도가 높을수록 빠른 시간내에 유기물질(120)이 승화 및 기화되게 된다.That is, as the temperature of the heater 20 is higher, the organic material 120 is sublimed and vaporized in a shorter time.
그러나 유기물질(120)의 정제시에 너무 높은 온도를 사용하면, 유기물질(120)의 분해를 초래할 수 있다.However, using too high a temperature in the purification of the organic material 120 may cause decomposition of the organic material 120.
따라서 정제온도를 감소시키고, 정제시간의 단축 및 정제 수율을 높일 수 있는 방법으로 유기물질(120)에 금속이나 유리 조각 또는 구슬(130)을 혼합하여 사용하고 있다.Therefore, a method of reducing the purification temperature, shortening the purification time and increasing the purification yield is used by mixing the metal or glass pieces or beads 130 with the organic material 120.
그 원리를 도면을 참조하여 기존 방법과 본 발명의 방법을 비교하여 상세히 설명하면 다음과 같다.The principle is described in detail with reference to the drawings by comparing the existing method with the method of the present invention.
도 2a는 기존에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면이고, 도 2b는 본 발명에 따른 유기물질의 정제방법을 나타낸 도면이다.Figure 2a is a view showing a method for purifying organic materials according to the conventional, Figure 2b is a view showing a method for purifying organic materials according to the present invention.
종래의 유기물질의 정제방법은 도 2a에서 보는 바와 같이, 유기물질(120)이 놓여있는 위치에 히터(20) 온도를 시료의 녹는점 부근까지 올리면, 주로 열을 받는 곳은 히터(20)와 가까이 있는 유기물질(120)의 표면으로, 대부분 이 표면에서 기화 또는 승화가 일어난다.In the conventional method for purifying organic materials, as shown in FIG. 2A, when the temperature of the heater 20 is raised to the vicinity of the melting point of the sample at the position where the organic material 120 is placed, the heater 20 is mainly heated. Near the surface of the organic material 120, most of the vaporization or sublimation occurs on this surface.
이때, 열을 받는 표면적이 작기 때문에 유기물질(120)이 모두 기화 또는 승화되는데 많은 시간이 필요하게 된다.At this time, since the surface area receiving heat is small, a large amount of time is required for all of the organic material 120 to be vaporized or sublimed.
따라서 열을 받는 표면적을 증가시키기 위해 본 발명에 따른 유기물질 정제방법은 도 2b와 같이, 유기물질(120)을 유리관(10)에 증착 또는 정제시에 금속이나 유리 구슬(130)을 유기물질(120)과 함께 혼합하여 사용한다.Therefore, in order to increase the surface area subjected to heat, the organic material purification method according to the present invention, as shown in Figure 2b, when depositing or refining the organic material 120 in the glass tube 10, the metal or glass beads 130 to the organic material ( Mixed with 120).
이렇게 함으로써, 유리 구슬 또는 금속 구슬(130)에 의해 열을 받게되는 표면적이 증가하게 되고 이에 따라 보다 낮은 온도에서 유기물질(120)을 승화, 기화한다.By doing so, the surface area subjected to heat by the glass beads or the metal beads 130 increases, thereby subliming and vaporizing the organic material 120 at a lower temperature.
이는 종래의 방법과 비교할 때 동일한 온도에서는 유기물질(120)의 승화, 기화 속도를 높이는 효과를 가져온다. 이 방법은 유기 EL 소자를 제작하는 과정에도 동일하게 사용할 수 있다.This has the effect of increasing the sublimation, vaporization rate of the organic material 120 at the same temperature as compared to the conventional method. This method can be similarly used for the process of manufacturing an organic EL element.
즉, 증착하고자 하는 유기물에 구슬을 넣어 함께 증착함으로 낮은 온도에서 증착을 용이하게 할 수 있다.In other words, by depositing bead together in the organic material to be deposited can be easily deposited at a low temperature.
이를 이용한 유기물질의 정제방법을 살펴보면, 먼저 정제하고자 하는 유기물질에 상기 유기물질 보다 승화점이 높은 조각을 혼합하고 보트에 담는고, 상기 보트를 히터 부근의 유리관 내에 올려놓은 후 로터리 펌프(rotary pump)를 이용하여 상기 유리관 내를 진공상태로 만들고 비활성 가스를 흘려준다.Looking at the method of purifying organic materials using the same, first, the pieces of sublimation point higher than the organic materials are mixed with the organic materials to be purified and placed in a boat, and the boat is placed in a glass tube near a heater, followed by a rotary pump. Using to make a vacuum inside the glass tube and flowing an inert gas.
이때 상기 비활성 가스(inert gas)는 N2또는 Ar로 1 토르(torr)의 유량이 되도록 흘려준다.At this time, the inert gas is flowed to N 2 or Ar to a flow rate of 1 tor (torr).
그리고 상기 유기물질의 승화점에 해당하는 온도로 상기 히터를 올려 유기물질과 불순물을 분리하여 유기물질을 정제한 후, 상기 정제된 유기물질을 회수하고 보트를 유리관에서 제거한다.Then, the heater is raised to a temperature corresponding to the sublimation point of the organic material, and the organic material and the impurities are separated to purify the organic material, and then the purified organic material is recovered and the boat is removed from the glass tube.
표 1 은 도 2a의 방법으로 정제하였을 경우와 도 2b의 방법으로 정제하였을 경우의 결과를 나타내고 있다.Table 1 shows the results obtained when purified by the method of FIG. 2A and when purified by the method of FIG. 2B.
표 1에서 보는 바와 같이 유기물질이 정제 온도, 정제 시간 및 정제 수율에 있어서 큰 효과가 발생되는 것을 알 수 있다.As shown in Table 1, it can be seen that the organic material has a great effect on the purification temperature, purification time and purification yield.
이때 유기물질이 금속이나 유리 구슬보다 적은 경우는 유기물질의 승화되는 시간이 작아지겠으나, 한번에 승화시킬 수 있는 양이 적어지게 되고, 그 반대의 경우는 유기물질의 승화되는 시간이 커지므로 그 특성에 따라 조절하면 된다.At this time, if the organic material is less than the metal or glass beads, the sublimation time of the organic material will be shorter, but the amount that can be sublimated at a time will be less, and vice versa. You can adjust accordingly.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따른 유기물질의 정제방법은 정제온도의 감소, 정제시간의 단축 및 정제 수율을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 고온에서 정제함으로 발생할 수 있는 유기물질의 분해를 최소화 할 수 있다.Purification method of the organic material according to the present invention as described above can not only reduce the purification temperature, shorten the purification time and increase the purification yield, but also minimize the decomposition of organic materials that can occur by purification at high temperature. .
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술 사상을 이탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다.Those skilled in the art will appreciate that various changes and modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의하여 정해져야 한다.Therefore, the technical scope of the present invention should not be limited to the contents described in the embodiments, but should be defined by the claims.
Claims (2)
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