KR100431124B1 - 저온단일공정에 의한 적색 형광체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저온단일공정에 의한 적색 형광체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 그 목적은 붕산염 형광체를 저온에서 단일공정에 의해 용이하게 합성하여, 시간과 공정을 단축하고, 비용을 절감하며, 이로 인해 활용성을 증대시킬 수 있는 저온단일공정에 의한 적색 형광체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 적색 형광체 제조방법에 있어서; 질산 이트륨에 질산 가돌리늄과 질산 유로퓸을 각각 혼합하거나, 질산 이트륨과 질산 유로퓸을 각각 혼합하는 단계; 상기 혼합된 질산 금속 혼합물에 금속 할로겐화물을 첨가하는 단계; 상기 금속 할로겐화물이 첨가된 질산 금속 혼합물에 증류수를 넣어 용해시키는 단계; 상기 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산을 첨가하는 단계; 상기 붕산이 첨가된 용액에 요소를 적가하여 교반, 혼합, 증발시켜 응축용액을 제조하는 단계; 상기 응축용액을 300~600℃로 예열된 전기로에 넣고 5~30 분 열을 가하는 단계; 상기 가열에 의해 얻어진 흰색 덩어리를 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단계를 포함하여 이루어진 화학식 (Y1-x-yGdxEuy)BO3:MX 으로 표현되고, 0.05≤x≤0.2, 0.02≤y≤0.15 을 만족하며, M은 금속, X는 할라이드화물 또는, 질산 가돌리늄이 제외된 화학식 (Y1-xEux)BO3:MX 으로 표시되고, 0.01≤x≤0.15을 만족하며, M은 금속, X는 할라이드화물인 적색 형광체 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
Description
본 발명은 저온단일공정에 의한 적색 형광체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 유로퓸(europium)을 활성제로 사용하여 이트륨(yttrium), 가돌리늄(gadolinium), 붕산염 형광체(borate phosphors)를 저온에서 단일공정에 의해 합성하고, 할로겐화금속을 첨가하여 형광물질의 휘도를 증가시킨 저온단일공정에 의한 적색 형광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 디스플레이 시스템(display system)을 개선하고 더욱 우수한 성능향상을 위해 요구되는 사항을 만족시키기 위하여 이트륨-붕산염(yttrium-borate)를 이용한 형광물질의 합성방법들이 많이 발표되고 있으며, 적색 형광물질에 대한 연구는 더 우수한 성능향상을 위하거나 더 간단한 제조공정을 꾀하는 방향으로 진행되고 있다.
종래의 붕산염 형광체(borate phosphors)를 제조하기 위해서는 700℃ 에서 열을 가하는 합성방법과 1100℃ 에서 열을 가하여 합성하는 두 가지 방법을 통해서 사용해왔으나 이런 방법으로 합성된 형광물질은 표면이 매끄럽지 못한 단단한 덩어리 상태로 합성되었다.
그래서 많은 발명자들에 의해 연구되어져 왔는데 Chau, Chung-Nin는 US 특허 5776368에서 붕산염 형광체(borate phosphors)합성을 위한 방법으로 붕산(boric acid)과 산화 붕소(boron oxide)대신에 동등한 양의 질산-붕산염(borate nitrate) 을 가진 붕소 소스(boron source)의 약 ½을 취하는 방법을 제시하였으나 이 방법은 1250℃ 의 고온에서 최소한 3시간 이상 열을 가해야하는 단점이 있었다.
또 다른 방법으로 Ravilisetty, R P는 US 특허 6042747에서 이트륨(yttrium), 가돌리늄(gadolinium), 유로퓸염(europium salts), 오르가닉 프리커서(organic precursor), 트리메틸 붕산염(trimethyl borate)을 함유하는 겔/용액(gel/solution)의 열분해를 통해서 이트륨(yttrium), 가돌리늄 붕산염(gadolinium borate) 형광물질을 제조하는 방법을 제시하였으나 이 방법 역시 처음에 세미-겔(semi-gel) 상태에서 겔(gel) 상태가 되는데 24시간 이상의 많은 시간이 요구되고 gel 상태가 된 후 300℃ 에서 3시간동안 열을 가해야하며 다시 900℃ 에서 6시간 가열해야하는 단점을 가지고 있었다.
또한, (Y1-xEux)BO3과 같은 조성을 가진 적색 형광물질을 환류상태에서 Y(OH)3, Eu2O3, 붕산(boric acid)을 혼합하여 합성하는 방법을 Kawamura et al가 EP 특허 1030339A1에 발표하였으나 이 방법 역시 1200∼1450℃ 의 고온으로 열을 가해야하는 공정을 가지고 있어 한계를 드러내게 되었다.
상기와 같이 붕산염 형광체(Borate phosphors)는 구하기도 어렵고 제조공정이 매우 복잡하고 힘들며, 높은 온도에서의 긴 시간을 필요로 하는 등 여러 가지 문제점을 구비하고 있어, 이 형광물질은 많은 형광발광 응용부문에서 또 상업적인 면에서 널리 채택되어지지 못하였다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 그 목적은 붕산염 형광체를 요소적가에 의해 저온에서 단일공정에 의해 용이하게 합성하여, 시간과 공정을 단축하고, 비용을 절감하며, 이로 인해 활용성을 증대시킬 수 있는 저온단일공정에 의한 적색 형광체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 금속 할로겐화물을 선택적으로 첨가하여 형광물질의 휘도를 증대시켜 에너지 절약형의 디스플레이 및 플라즈마 디스플레이 패널등에 적용될 수 있는 저온단일공정에 의한 적색 형광체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 적색 형광체 제조방법에 있어서; 질산 이트륨에 질산 가돌리늄과 질산 유로퓸을 각각 혼합하거나, 질산 이트륨과 질산 유로퓸을 각각 혼합하는 단계; 상기 혼합된 질산 금속 혼합물에 금속 할로겐화물을 첨가하는 단계; 상기 금속 할로겐화물이 첨가된 질산 금속 혼합물에 증류수를 넣어 용해시키는 단계; 상기 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산을 첨가하는 단계; 상기 붕산이 첨가된 용액에 요소를 적가하여 교반, 혼합, 증발시켜 응축용액을 제조하는 단계; 상기 응축용액을 300~600℃ 로 예열된 전기로에 넣고 5~30 분 열을 가하는 단계; 상기 가열에 의해 얻어진 흰색 덩어리를 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단계를 포함하여 이루어진 화학식 (Y1-x-yGdxEuy)BO3:MX 으로 표현되고, 0.05≤x≤0.2, 0.02≤y≤0.15 을 만족하며, M은 금속, X는 할라이드화물 또는, 질산 가돌리늄이 제외된 화학식 (Y1-xEux)BO3:MX 으로 표시되고, 0.01≤x≤0.15을 만족하며, M은 금속, X는 할라이드화물인 적색 형광체 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
도 1 은 (Y0.8Gd0.1Eu0.1)BO3와 같은 조성의 적색 형광물질을 기존의 방법인 1250℃ 에서 3 ~ 4시간 열을 가하여 합성한 발광체의 광발광 스펙트럼을 보인 그래프
도 2 는 도 1 과 같은 조성의 적색 형광물질에 요오드화 칼륨(potassium iodide (wt 5%))를 첨가·혼합하여 합성한 발광체의 광발광 스펙트럼을 보인 그래프
본 발명은 저온에서 용해되는 화합물로써, 고온 상태에서의 안정성이 매우나쁜 특성을 가지고 있는 붕산(Boric acid)과 산화 붕소(boron oxide)를 이용하여 300~600℃ 의 저온에서 5~30분간 열을 가하는 단일공정에 의해 합성되는 적색 형광물질 및 그 방법에 관한 것으로, 본 발명의 적색 형광물질은 출발물질을 두 가지로 하여 합성될 수 있다. 하나는 고순도의 금속 질산염(nitrates)을 가지고 할 수 있으며, 나머지 하나는 고순도의 산화물(oxides)을 취한 후, 질산(nitric acid)으로 처리하여 질산염(nitrates)과 상응하는 물질로 전환시켜서 할 수 있다.
본 발명은 (Y1-x-yGdxEuy)BO3:MX 와 같은 조성을 가지는 적색 형광물질에서 x와 y의 범위가 0.05≤x≤0.2, 0.02≤y≤0.15을 만족하는 적색형광체로써, 이때, M은 알칼리 금속(alkali metal), 알칼리 토류 금속(alkaline earth metal), 알루미늄(aluminium), 란탄(lanthanum) 중에 하나이고, X는 플루오르화물(fluoride), 염화물(chloride), 요오드화물(iodide) 같은 할라이드화물이다. 이때, 상기 M을 더욱 구체적으로 설명하면, M은 Li(lithium), Na(sodium), K(potassium), Mg(magnesium), Ca(calcium), Sr(strontium), Ba(barium), Al(aluminum), La(lanthanum) 과 같은 금속이다.
본 발명의 경우에서는 고순도의 화학시약들이 사용되었으며, 질산이트륨 (Yttrium nitrate), 질산가돌리늄(gadolinium nitrate), 질산유로퓸(europium nitrate)은 정확한 비율로 혼합했으며 그들의 응축용액은 증류수를 약간 첨가하여 만들었다. 또한 위에 언급한 혼합물과 같은 방법으로 붕산(boric acid)의 정확한mole의 양을 측정하여 첨가했으며 물과 같은 용액으로 만들기 위해서 증류수를 소량 사용하였다.
금속 질산염(nitrates)을 금속 산화물(3가의 금속 질산염 2.5 moles과 2가의 금속 질산염 1.66 moles)에 상응하는 것으로 분해하기 위한 연소공정을 위해서, 적당한 요소(urea)의 양을 측량하고 첨가하여 반응을 쉽게 하였다.
상기 혼합용액은 300~600℃ 로 예열된 전기로에 5~30분간 열을 가하여 적색 형광물체를 제조하도록 되어 있다. 이때, 상기 혼합용액은 전기로에 넣어짐과 동시에 응축용액은 거품을 내면서 타기 시작하며, 그 혼합물질을 전기로에서 꺼내었을 때 그것은 쉽게 고운 분말로 만들 수 있을 정도로 가볍고 부드럽게 된다.
상기 질산염(nitrates) 질소 산화물(oxides of nitrogen), 암모니아(ammonia), HCNO와 같은 연소성 가스혼합물이 공급되는 일반적인 연소공정에서 요소(urea)와 반응하여 쉽게 분해 된다는 사실은 잘 알려져 있다. 왜냐하면 금속 질산염(nitrates)을 금속 산화물(oxides)과 상응하는 것으로 전환시키는 반응에서 생성된 매우 높은 엔탈피에 의해서 보통 불꽃이 일어나기 때문인데 이때, 발생한 반응열은 형광물질로 전환시킬 수 있을 만큼 충분하다. 또한 이 반응에서 중요한 요소는 연소성 가스혼합물은 저밀도의 매우 가벼운 물질임에도 응축용액이 전기로에서 거품을 내며 부피가 커진 후에도 남아있다는 것인데 그 연소성 가스혼합물의 공급으로 인하여 합성된 적색 형광물질은 매우 부드럽고 분쇄를 했을 때 매우 고운 분말이 될 정도로 깨지기 쉬운 물질을 얻을 수 있게 된 것이다.
상기 금속 할로겐화합물(metal halides)은 형광체의 휘도를 증가시키는 것으로, 특히, 모든 알칼리 할로겐 화합물(alkali halides)은 휘도를 높이는 반응이 확연하다.
즉, 본 발명은 질산이트륨에 질산가돌리늄과 질산유로퓸을 혼합한 다음, 이를 최소량의 증류수로 용해시켜 금속 질산염(metal nitrates) 혼합물 용액을 제조하고, 상기 금속 질산염 혼합물 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산(boric acid)을 첨가하고 반응열을 쉽게 일으키기 위해서 요소(urea)를 적가하여 교반, 혼합, 증발시켜 응축용액을 제조한다. 이때, 상기 질산이트륨과 질산가돌리늄 및 질산유로퓸 대신에 상기 첨가되는 질산이트륨과 질산가돌리늄 및 질산유로퓸의 ½의 양에 해당되는 이리튬 산화물, 가돌리늄 산화물, 유로퓸 산화물을 혼합한 후, 질산(nitric acid)으로 처리한 혼합물 용액을 사용하여도 된다.
상기와 같은 응축용액을 300~600℃ 로 예열되어 있는 전기로에 약 5~30분간 열을 가하면, 흰색의 부피가 큰 물질이 얻어지게 된다.
또한, 상기 금속 질산염(metal nitrates) 혼합물에 금속 할로겐화합물을 일정량 첨가한 후, 상기 금속 할로겐 화합물이 첨가된 금속 질산염 혼합물 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산(boric acid)을 첨가하고 반응열을 쉽게 일으키기 위해서 요소(urea)를 적가하여 응축용액을 제조하고, 상기 응축용액을 300~600℃ 로 예열되어 있는 전기로에 약 5~30분간 열을 가하면 흰색의 부피가 큰 물질이 얻어지게 된다.
도 1 은 (Y0.8Gd0.1Eu0.1)BO3와 같은 조성의 적색 형광물질을 기존의 방법인 1250℃ 에서 3 ~ 4시간 열을 가하여 합성한 발광체의 광발광 스펙트럼을 보인 그래프를, 도 2 는 도 1 과 같은 조성의 적색 형광물질에 요오드화 칼륨(potassium iodide (wt 5%))를 첨가·혼합하여 합성한 발광체의 광발광 스펙트럼을 보인 그래프를 도시한 것으로, 상기 도 1,2 에서와 같이 본 발명에 의해 저온에서 적색 형광체를 제조하여도 기존의 방식에 의해 합성된 발광체와 동일한 효과가 있음을 알 수 있다. 상기 도면 중, nm 은 파장, % 는 광강도의 상대비교치를 나타낸다.
또한, 본 발명은 질산 가돌리늄이 제외된 (Y1-xEux)BO3:MX 와 같은 조성을 구비하고, x의 범위가 0.01≤x≤0.15을 만족하고 M과 X는 상기에 기재된 금속과 할라이드화물인 적색 형광체 계열에서도 상기의 반응을 얻을 수 있다.
즉, 질산이트륨에 질산유로퓸을 혼합한 다음, 이를 시료부피의 1.0에서 5배의 증류수로 용해시켜 질산-금속(metal nitrates) 혼합물 용액을 제조하고, 상기 금속 질산염 혼합물 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산(boric acid)을 첨가하고 반응열을 쉽게 일으키기 위해서 요소(urea)를 적가하여 교반, 혼합, 증발시켜 응축용액을 제조한다. 이때, 상기 질산이트륨과 질산유로퓸 대신에 상기 첨가되는 질산이트륨과 질산유로퓸의 ½의 양에 해당되는 이리튬 산화물, 가돌리늄 산화물, 유로퓸 산화물을 혼합한 후, 순수한 질산(nitric acid)로 처리한 혼합물 용액을 사용하여도 된다.
상기와 같은 응축용액을 300~600℃ 로 예열되어 있는 전기로에 약 5~30분간 열을 가하면, 흰색의 부피가 큰 물질이 얻어지게 된다.
또한, 상기 질산-금속(metal nitrates) 혼합물에 금속 할로겐화합물을 일정량 첨가한 후, 상기 금속 할로겐 화합물이 첨가된 금속 질산염 혼합물 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산(boric acid)을 첨가하고 반응열을 쉽게 일으키기 위해서 요소(urea)를 적가하여 응축용액을 제조하고, 상기 응축용액을 300~600℃ 로 예열되어 있는 전기로에 약 5~30분간 열을 가하면 흰색의 부피가 큰 물질이 얻어지게 된다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
실시예1
질산 이트륨(yttrium nitrate) 0.8 mole이 들어있는 비이커에 질산 가돌리늄(gadolinium nitrate) 0.1 mole과 질산 유로퓸(europium nitrate) 0.1 mole을 혼합한 다음 1.0에서 5배의 증류수를 부어 잘 용해시킨다. 선택적으로, 이트륨 산화물(yttrium oxide) 0.4 mole이 들어있는 비이커에 가돌리늄 산화물(gadolinium oxide) 0.05 mole과 유로퓸 산화물(europium oxide) 0.05 mole을 혼합한 다음 용해가 잘 되도록 하기 위하여 질산(nitric acid)으로 처리한 것을 이용해도 된다. 이때의 질산용액은 질산-금속(metal nitrate) 혼합물을 결정화시키기 위해서 핫 플레이트(hot plate)에 올려졌을 때 거의 대부분이 증발되며 증류수를 1.0에서 5배 사용하여 용해하였다. 그런 다음 붕산(boric acid) 1.0 mole을 교반기를 작동시키면서 용액에 첨가하고 반응열을 쉽게 일으키게 하기 위해서 2~5%의 여유분을 포함한 요소(urea) 2.5 mole을 적가하면 마침내 응축용액이 만들어진다. 또는 질산-금속(metal nitrates) 혼합물에 할로겐화 알칼리(alkali halide), 할로겐화 알칼리 토류(alkaline earth halide), 할로겐화 알루미늄(aluminium halide), 할로겐화 란탄(lanthanum halide)을 무게비 4~30%로 첨가한 후, 상기와 같이 가열, 증발 및 교반혼합하여 응축용액을 만든다. 그 응축용액을 300~600℃ 로 예열되어 있는 전기로에 5~30 분간 열을 가하면 흰색의 부피가 큰 물질이 얻어지고 그 물질은 고운 분말로 분쇄될 수 있다.
상기 실시예 1 에 의해 제조된 형광체의 발광특성을 표 1 에 도시하였다.
표 1
휘도(cd/m2) | 색좌표(x) | 색좌표(y) | 주파장(nm) |
135.4 | 0.557 | 0.326 | 612 |
실시예2
질산 이트륨(Yttrium nitrate) 0.9 mole 들어있는 비이커에 질산 유로퓸(europium nitrate) 0.1 mole을 혼합한 후 최소량의 증류수를 사용하여 용해하거나 이트륨 산화물(yttrium oxide) 0.45 mole과 유로퓸 산화물(europium oxide) 0.05 mole를 순수한 질산(nitric acid)로 용해하고 핫 플레이트(hot plate)로 질산(nitric acid)를 증발시킨 다음 증류수로 용해한 것을 사용해도 된다. 그런 다음 붕산(boric acid) 1.0 mole을 교반기를 작동시키면서 첨가하고 반응열을 쉽게일으키기 위해서 2~5%의 여유분을 함유한 요소(urea) 2.5 mole을 적가하면 마침내 응축용액이 만들어진다. 혹은, 질산-금속(metal nitrate) 혼합물에 할로겐화 알칼리(alkali halide), 할로겐화 알칼리 토류(alkaline earth halide), 할로겐화 알루미늄(aluminium halide), 할로겐화 란탄(lanthanum halide)을 무게비 4~30%로 측량하여 첨가한 다음, 1.0내지 5배의 증류수로 용해시킨다. 그리고 1.0 mole의 붕산(boric acid)와 2.5 mole의 요소(urea)를 적가하여, 교반, 혼합, 증발시켜 응축용액을 만든다. 그 용액을 300~600℃ 로 예열된 전기로에 5~30분간 열을 가하면 분쇄 후에 흰색의 부드럽고 가는 형광물질 분말을 얻을 수 있다.
상기 실시예 2 에 의해 제조된 형광체의 발광특성을 표 2 에 도시하였다.
표 2
휘도(cd/m2) | 색좌표(x) | 색좌표(y) | 주파장(nm) |
96.5 | 0.568 | 0.328 | 612 |
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위내에 있게 된다.
이와 같이 본 발명은 붕산(Boric acid)과 산화 붕소(boron oxide)를 이용하여 600℃ 이하의 저온에서 열을 가하는 단일공정에 의해 적색 형광물질을 제조하도록 되어 있어, 제조공정이 간단하고, 비용을 절감할 수 있으며, 이로 인해 산업전 분야에 걸쳐 활용범위를 넓힐 수 있다.
또한, 할로겐환 금속을 첨가하도록 되어 있어, 적색 형광체의 휘도를 향상시킬 수 있다.
또한, Field emission displays 과 electro-luminescence panels와 같은 평판 정보표시소자(FPD)가 더욱 우수한 성능을 발휘하기 위해서는 얇은 fluorescent screens로 제조되어야 한다. 이를 실현하기 위해서 형광물질이 아주 부드럽고 고운 분말의 형태가 요구되는데 본 발명에 의해 합성된 적색 형광체는 이러한 고운 분말 형태를 유지할 수 있다.
또한, 적색 형광물질에 대한 연구의 대부분은 europium으로 활성화시킨 yttrium oxide를 사용하여 형광램프를 제작하거나 yttrium oxysulfide를 이용하여 음극선관을 제작하기 위해서 이루어졌다. 그러나 이 두 가지 형광체는 plasma display panels 제작에 적합하지 않으므로 본 발명에서 europium으로 활성화시킨 yttrium borate를 이용한 평판디스플레이를 제작하여 그런 단점을 해결하였다.
또한, europium으로 활성화된 yttrium-gadolinium borate 형광물질은 적색으로 발광하는 photo-luminescence과 cathodo-luminescence에 매우 효율이 높으며 에너지절약형의 디스플레이 및 눈에 띠는 광고가 요구되는 현 시점에서 높은 양자효율을 필요로하는 plasma display panels을 비롯한 많은 부분에 앞으로 차세대 소자로 사용될 수 있는 등 많은 효과가 있다.
Claims (10)
- 적색 형광체에 있어서;상기 적색 형광체는 화학식 (Y1-x-yGdxEuy)BO3:MX 로 표시되고, x와 y의 범위가 0.05≤x≤0.2, 0.02≤y≤0.15 이고, M은 금속, X는 할라이드화물이며, 금속할라이드 MX는 적색 형광체 전체 무게의 4~30 % 인 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체.
- 제 1 항에 있어서;상기 금속 M 은 Li(lithium), Na(sodium), K(potassium), Mg(magnesium), Ca(calcium), Sr(strontium), Ba(barium), Al(aluminum), La(lanthanum) 으로 이루어진 군에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체.
- 제 1 항에 있어서;상기 할라이드화물 X는 플루오르화물(fluoride), 염화물(chloride), 요오드화물(iodide) 로 이루어진 군에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체.
- 적색 형광체에 있어서;상기 적색 형광체는 화학식 (Y1-xEux)BO3:MX 로 표시되고, x의 범위가 0.01≤x≤0.15 이며, M은 금속, X는 할라이드화물이고, 금속할라이드 MX는 적색 형광체 전체 무게의 4~30 % 인 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체.
- 제 4 항에 있어서;상기 금속 M 은 Li(lithium), Na(sodium), K(potassium), Mg(magnesium), Ca(calcium), Sr(strontium), Ba(barium), Al(aluminum), La(lanthanum) 으로 이루어진 군에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체.
- 제 4 항에 있어서;상기 할라이드화물 X는 플루오르화물(fluoride), 염화물(chloride), 요오드화물(iodide) 로 이루어진 군에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체.
- 적색 형광체 제조방법에 있어서;질산 이트륨에 질산 유로퓸을 각각 혼합하는 단계;상기 혼합된 질산 금속 혼합물에 금속 할로겐화물을 첨가하는 단계;상기 금속 할로겐화물이 첨가된 질산 금속 혼합물에 1.0 내지 5배 부피의 증류수를 넣어 용해시키는 단계;상기 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산을 첨가하는 단계;상기 붕산이 첨가된 용액에 요소를 적가하여 교반, 혼합, 증발시켜 응축용액을 제조하는 단계;상기 응축용액을 300~600℃ 로 예열된 전기로에 넣고 5~30 분 열을 가하는 단계;상기 가열에 의해 얻어진 흰색 덩어리를 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체 제조방법.
- 제 7 항에 있어서;상기 질산 이트륨과 질산 유로퓸이 혼합된 질산 금속 혼합물에 질산 가돌리늄을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체 제조방법.
- 적색 형광체 제조방법에 있어서;이트륨 산화물과 유로퓸 산화물을 순수한 질산으로 용해하여 질산 금속 혼합물을 형성하는 단계;상기 질산을 핫 플레이트(hot plate)로 증발시킨 다음, 상기 질산 금속 혼합물의 부피의 1.0 내지 5배 증류수로 용해하는 단계;상기 용액에 교반기를 작동시키면서 붕산을 첨가하는 단계;상기 붕산이 첨가된 용액에 요소를 적가하여 교반, 혼합, 증발시켜 응축용액을 제조하는 단계;상기 응축용액을 300~600℃ 로 예열된 전기로에 넣고 5~30 분 열을 가하는 단계;상기 가열에 의해 얻어진 흰색 덩어리를 분쇄하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체 제조방법.
- 제 9 항에 있어서;상기 질산 금속 혼합물에 가돌리늄 산화물을 더 혼합하는 것을 특징으로 하는 저온단일공정에 의한 적색 형광체 제조방법.
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KR100376274B1 (ko) * | 2000-09-20 | 2003-03-17 | 한국화학연구원 | 붕소산화물계 형광체의 제조방법 |
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KR100376274B1 (ko) * | 2000-09-20 | 2003-03-17 | 한국화학연구원 | 붕소산화물계 형광체의 제조방법 |
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