KR100422460B1 - A down-up type eletrospinning aparatus - Google Patents

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KR100422460B1 KR10-2002-0005812A KR20020005812A KR100422460B1 KR 100422460 B1 KR100422460 B1 KR 100422460B1 KR 20020005812 A KR20020005812 A KR 20020005812A KR 100422460 B1 KR100422460 B1 KR 100422460B1
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Abstract

본 발명은 굵기가 나노수준으로 가는 극세섬유 제조용 상향식 전기방사장치에 관한 것이다. 본 발명의 전기방사장치는 방사액 주탱크(1), 계량펌퍼(2), 노즐블록(4), 상기 노즐블록으로 부터 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터(5) 및 노즐블록(4)과 컬렉터(5)로 전압을 걸어주기 위한 전압발생장치(6)로 구성된 전기방사장치에 있어서, (ⅰ) 노즐블록(4)에 설치된 노즐(4a) 출구가 상부 방향으로 형성되어 있고, (ⅱ) 컬렉터(5)가 노즐블록의 상부에 위치하며, (ⅲ) 방사액 주탱크(1)와 노즐블록(4) 사이에 방사액 드롭장치(3)가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 전기방사시에 섬유형성효과를 극대화시킴으로서 나노섬유 및 그의 부직포를 대량 생산할 수 있으며, 방사용액이 섬유로 형성되지 못하고 물방울 형태로 낙하하는 현상(Droplet)을 효과적으로 방지하여 고품질의 나노섬유 및 부직포를 생산할 수 있다.The present invention relates to a bottom-up electrospinning apparatus for producing microfibers having a thickness of nanoscale. The electrospinning device of the present invention is a spinneret main tank (1), a metering pump (2), a nozzle block (4), a collector (5) and a nozzle block (4) and a collector for integrating fibers radiated from the nozzle block. In the electrospinning device comprising the voltage generator 6 for applying a voltage to (5), (i) the outlet of the nozzle 4a provided in the nozzle block 4 is formed in an upward direction, and (ii) the collector (5) is located above the nozzle block, and (i) the spinning solution drop device 3 is installed between the spinning solution main tank 1 and the nozzle block 4. The present invention can mass-produce nanofibers and nonwoven fabrics thereof by maximizing the fiber forming effect during electrospinning, and prevents the spinning solution from dropping in the form of droplets without forming the fibers, thereby effectively preventing high quality nanofibers and Nonwovens can be produced.

Description

상향식 전기방사장치 {A down-up type eletrospinning aparatus}Bottom up electrospinning apparatus {A down-up type eletrospinning aparatus}

본 발명은 굵기가 나노수준인 섬유(이하 "나노섬유" 라고 한다)를 대량 생산할 수 있는 전기방사장치에 관한 것이다.The present invention relates to an electrospinning apparatus capable of mass-producing a fiber having a thickness of nanoscale (hereinafter referred to as "nanofiber").

나노섬유로 구성된 부직포, 멤브레인, 브레이드 등의 제품은 생활용품, 농업용, 의류용, 산업용 등으로 널리 사용되고 있다. 구체적으로 인조피혁, 인조스웨이드, 생리대, 의복, 기저귀, 포장재, 잡화용 소재, 각종 필터 소재, 유전자 전달체의 의료용 소재, 방탄조끼 등의 국방용 소재 등 다양한 분야에서 사용되고 있다.Non-woven fabrics, membranes, braids, etc. composed of nanofibers are widely used in household goods, agriculture, clothing, industrial, and the like. Specifically, it is used in various fields such as artificial leather, artificial suede, sanitary napkins, garments, diapers, packaging materials, miscellaneous materials, various filter materials, medical materials for gene carriers, defense materials such as bulletproof vests.

미국 4,044,404호 등에 기재되어 있는 종래 전기 방사 장치 및 이를 이용한 부직포의 제조방법은 다음과 같다. 종래 전기 방사 장치는 방사액을 보관하는 방사액 주탱크(1), 방사액의 정량 공급을 위한 계량펌퍼(2), 방사액을 토출하는 다수개의 노즐이 배열된 노즐블록(4), 상기 노즐 하단에 위치하여 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터(5) 및 전압을 발생시키는 전압발생장치(6) 들로 구성되어 있다.Conventional electrospinning apparatuses described in US 4,044,404 and the like and a method of manufacturing the nonwoven fabric using the same are as follows. Conventional electrospinning apparatus includes a spinning liquid main tank (1) for storing spinning liquid, a metering pump (2) for quantitative supply of spinning liquid, a nozzle block (4) in which a plurality of nozzles for spinning spinning liquid are arranged, and the nozzle It is composed of a collector (5) for generating a voltage and a voltage generator (6) for accumulating the fibers located at the bottom.

상기 전기 방사 장치를 이용한 종래의 부직포 제조방법을 구체적으로 살펴보면, 방사액 주탱크(1) 내 방사액을 계량펌퍼를 통해 높은 전압이 부여되는 다수의 노즐 내로 연속적으로 정량 공급한다.Looking at the conventional nonwoven fabric manufacturing method using the electrospinning apparatus in detail, the spinning liquid in the spinning liquid main tank 1 is continuously metered into a plurality of nozzles to which a high voltage is applied through a metering pump.

계속해서, 노즐들로 공급된 방사액은 노즐을 통해 높은 전압이 걸려있는 컬렉터(5) 상으로 방사, 집속되어 단섬유 웹이 형성된다.Subsequently, the spinning liquid supplied to the nozzles is spun and concentrated through the nozzle onto the collector 5 under high voltage to form a single fiber web.

계속해서, 상기 단섬유 웹을 엠보싱 또는 니들펀칭하여 부직포를 제조한다.Subsequently, the short fiber web is embossed or needle punched to produce a nonwoven fabric.

이와 같은 종래의 전기 방사 장치 및 이를 이용한 부직포의 제조방법은, 높은 전압이 걸려있는 노즐로 방사액이 연속적으로 공급되기 때문에 부여되는 전기력 효과가 저하되는 문제가 있다.Such a conventional electrospinning apparatus and a method of manufacturing a nonwoven fabric using the same have a problem in that the electric force effect imparted is lowered because the spinning liquid is continuously supplied to a nozzle having a high voltage applied thereto.

보다 구체적으로 노즐에 부여된 전기력이 방사액 전부로 분산되므로서 전기력이 방사액의 계면장력을 극복하지 못하게 되고, 그 결과 전기력에 의한 섬유형성 효과가 저하되어 방사용액이 물방울 형태로 그대로 낙하하는 현상(이하 "드롭렛"이라고 한다)이 발생하여 제품의 품질이 저하 되었고, 대량 생산이 어렵게되는 문제가 있었다.More specifically, the electric force imparted to the nozzle is dispersed in all the spinning liquid, so that the electric force cannot overcome the interfacial tension of the spinning liquid. As a result, the fiber forming effect due to the electric force is reduced, and the spinning solution falls in the form of droplets. (Hereinafter referred to as "droplets") occurred, the quality of the product was degraded, there was a problem that mass production is difficult.

또한 상기 종래기술은 대부분 1홀 수준에서 방사하는 것으로 대량생산이 불가하여 상업화가 불가능한 문제가 있었다.In addition, the prior art has a problem that it is impossible to commercialize because the mass production is not possible to emit at most one hole level.

본 발명의 목적은 전기 방사시 노즐블록(4)에 부여되는 전기력 효과를 극대화시켜, 다시말해 전기력을 방사액의 계면장력보다 크게하여 섬유형성 효과를 증진시켜, 나노섬유를 대량 생산 할 수 있는 전기 방사 장치를 제공하고자 한다.An object of the present invention is to maximize the electric force effect imparted to the nozzle block (4) during electrospinning, in other words to increase the electric force greater than the interfacial tension of the spinning liquid to enhance the fiber forming effect, the electricity that can mass-produce nanofibers It is intended to provide a spinning device.

또다른 본 발명의 목적은 전기방사시 드롭렛(Droplet) 현상을 효과적으로 방지하여 고품질의 나노섬유 부직포를 제조하고자 한다.It is another object of the present invention to effectively prevent the droplet phenomenon during electrospinning to produce a high quality nanofiber nonwoven fabric.

본 발명은 나노섬유의 대량생산이 가능하며, 드롭렛(Droplet) 현상을 방지하여 고품질의 나노섬유 부직포를 제조할 수 있는 전기방사장치를 제공하고자 한다. 이를 위하여 본 발명은 노즐블록(4)이 컬렉터(5) 하단에 위치하는 상향식 전기방사장치를 제안한다.The present invention is capable of mass production of nanofibers, and to provide an electrospinning device capable of producing a high quality nanofiber nonwoven fabric by preventing the droplet (Droplet) phenomenon. To this end, the present invention proposes a bottom-up electrospinning device in which the nozzle block 4 is located at the bottom of the collector 5.

도 1은 본 발명 전기방사장치의 개략도.1 is a schematic view of the electrospinning apparatus of the present invention.

도 2는 노즐블록(4)의 모식도.2 is a schematic view of the nozzle block 4.

도 3 및 도 5는 노즐(4a)의 측면을 나타내는 모식도.3 and 5 are schematic diagrams showing side surfaces of the nozzle 4a.

도 4 및 도 6은 노즐(4a)의 평면 예시도.4 and 6 are planar illustrations of the nozzle 4a.

도 7은 종래 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진.7 is an electron micrograph of a conventional nanofiber nonwoven fabric.

도 8은 본 발명 장치로 제조한 폴리에스테르 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진.8 is an electron micrograph of a polyester nanofiber nonwoven fabric prepared by the present invention.

도 9는 본 발명 장치로 제조한 실리카/폴리비닐알코올 나노섬유 부직포의 전자현미경 사진.Figure 9 is an electron micrograph of the silica / polyvinyl alcohol nanofiber nonwoven fabric produced by the device of the present invention.

도 8은 본 발명 장치로 제조한 폴리글리콜라이드의 나노파티클 전자현미경 사진.8 is a nanoparticle electron micrograph of the polyglycolide prepared by the present invention.

※ 도면중 주요부분에 대한 부호 설명※ Explanation of main parts in drawings

1 : 방사액 주탱크 2 : 계량펌퍼 3 : 방사액 드롭장치1: spinning liquid main tank 2: metering pump 3: spinning liquid drop device

4 : 노즐블록 5 : 컬렉터(콘베이어 벨트) 6 : 전압발생장치4 nozzle block 5 collector (conveyor belt) 6 voltage generator

4a : 노즐 4b : 노즐외경홀 4c : 절연체판4a: nozzle 4b: nozzle outer diameter hole 4c: insulator plate

4d : 방사용액 임시공급관 4e : 노즐플레이트 4f : 방사용액 주공급관4d: Spinning solution temporary supply pipe 4e: Nozzle plate 4f: Spinning solution main supply pipe

4g : 가열장치 4h : 도전체판 θ: 노즐출구 각도4g: Heating device 4h: Conductor plate θ: Nozzle exit angle

L : 노즐길이 Di : 노즐내경 Do : 노즐외경L: Nozzle Length Di: Nozzle Inner Diameter Do: Nozzle Outer Diameter

이와 같은 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 전기방사장치는 방사액 주탱크(1), 계량펌퍼(2), 노즐블록(4), 상기 노즐블록으로 부터 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터(5) 및 노즐블록(4)과 컬렉터(5)로 전압을 걸어주기 위한 전압발생장치(6)로 구성된 전기방사장치에 있어서, (ⅰ) 노즐블록(4)에 설치된 노즐(4a) 출구가 상부 방향으로 형성되어 있고, (ⅱ) 컬렉터(5)가 노즐블록의 상부에 위치하며, (ⅲ) 방사액 주탱크(1)와 노즐블록(4) 사이에 방사액 드롭장치(3)가 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.The electrospinning device of the present invention for achieving the above problems is the spinneret main tank (1), metering pump (2), nozzle block (4), a collector (5) for integrating fibers radiated from the nozzle block and In the electrospinning apparatus composed of a voltage generator (6) for applying a voltage to the nozzle block (4) and the collector (5), (i) the outlet of the nozzle (4a) provided in the nozzle block (4) is formed in the upper direction (Ii) the collector (5) is located above the nozzle block, and (i) the spinning liquid drop device (3) is provided between the spinning liquid main tank (1) and the nozzle block (4). It is done.

이하 첨부된 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명의 전기 방사 장치는 도 1과 같이 방사액을 보관하는 방사액 주탱크(1), 방사액 정량 공급을 위한 계량펌퍼(2), 다수개의 핀으로 구성되는 노즐이 블록형태로 조합되어 있으며 방사액을 섬유상으로 토출하는 상향식 노즐블록(4), 상기 노즐블록 상부에 위치하여 방사되는 단섬유들을 집적하는 컬렉터(5), 고전압을 발생시키는 전압발생장치(6) 및 상기 계량펌퍼(2)와 노즐블록(4)사이에 위치하는 방사액 드롭장치(3)로 구성된다.In the electrospinning apparatus of the present invention, as shown in FIG. 1, a main liquid tank (1) for storing the spinning liquid, a metering pump (2) for supplying the spinning liquid, and a nozzle composed of a plurality of pins are combined in a block form. Upward nozzle block (4) for discharging the spinning liquid in the form of a fiber, a collector (5) for accumulating the short fibers are located on the nozzle block, a voltage generator (6) for generating a high voltage and the metering pump (2) And a spinning solution drop device 3 positioned between the nozzle block 4.

본 발명은 노즐블록(4)에 설치된 노즐(4a)의 출구가 상부방향으로 형성되어 있고, 컬렉터(5)가 노즐블록(4)의 상부에 위치하여 방사용액을 상부 방향으로 방사한다.In the present invention, the outlet of the nozzle (4a) provided in the nozzle block 4 is formed in the upper direction, the collector (5) is located on the top of the nozzle block (4) to spin the spinning solution in the upper direction.

노즐블록(4)은 도 2와 같이 [ⅰ] 노즐(4a)이 배열된 노즐플레이트(4e), [ⅱ] 노즐(4a)을 감싸고 있는 노즐외경홀(4b), [ⅲ] 노즐외경홀(4b)과 연결되며 노즐플레이트(4e) 직상단에 위치하는 방사용액 임시공급판(4d), [ⅳ] 방사용액 임시 공급판(4d) 직상단에 설치된 절연체판(4c), [ⅴ] 노즐배열과 동일하게 핀이 배열되어 있고 노즐플레이트(4e) 직하단에 위치하는 도전체판(4h), [ⅵ] 도전체판(4e) 직하단에 위치하는 방사용액 주공급판(4f) 및 [ⅶ] 방사용액 주공급판(4f) 직하단에 위치하는 가열장치(4g)로 구성 된다.As shown in Fig. 2, the nozzle block 4 includes a nozzle plate 4e in which the nozzle 4a is arranged, a nozzle outer diameter hole 4b surrounding the nozzle 4a, and a nozzle outer diameter hole (i). Spinning solution temporary supply plate 4d, which is connected to 4b) and located immediately above the nozzle plate 4e, [,] Insulator plate 4c, and [ⅴ] nozzle arrangement provided on the upper end of the spinning solution temporary supply plate 4d. The pins are arranged in the same manner as above, and the conductor plate 4h positioned directly below the nozzle plate 4e, the [i] spinning solution main supply plate 4f and the [bang] chamber located directly below the conductor plate 4e. It consists of a heating device (4g) located directly below the working liquid main supply plate (4f).

노즐(4a)의 출구는 도 3 및 도 5와 같이 1개 이상의 나팔관 형태로 출구부분이 확대된 현상을 갖는다. 이때 각도(θ)를 90~175°, 더욱 바람직하기로는 95~150°로 하는 것이 노즐(4a) 출구에서 동일한 형태의 방사용액 방울을 안정적으로 형성하는데 바람직 하다.The outlet of the nozzle 4a has a phenomenon in which the outlet portion is enlarged in the form of one or more fallopian tubes as shown in FIGS. 3 and 5. At this time, it is preferable to set the angle θ to 90 to 175 °, more preferably to 95 to 150 ° to stably form the spinning solution droplets of the same shape at the outlet of the nozzle 4a.

노즐출구의 각도(θ)가 175°를 초과하는 경우에는 노즐 부위에서 방울 형성이 크게 되어 표면 장력이 증가 한다. 그 결과 나노섬유를 형성하기 위해서는 보다 높은 전압이 필요하게 되며, 방울 중앙부위가 아닌 가장자리 부분에서 방사가 시작됨에 따라 방울 중앙부위가 고화되어 노즐을 막는 현상이 발생하는 문제가 발생될 수 있다.If the angle (θ) of the nozzle outlet exceeds 175 °, the droplet formation is large at the nozzle site, and the surface tension is increased. As a result, a higher voltage is required to form the nanofibers, and as the radiation starts at the edge portion instead of the drop center portion, the drop center portion may be solidified to block the nozzle.

한편, 노즐출구의 각도(θ)가 90°미만인 경우에는 노즐 출구 부위에 맺힌 방울이 매우 작아서 순간적인 전기장의 불균일이나 노즐 출구 부위에 약간의 불균일한 공급이 이루어지면 방울 형태가 정상적이지 못하여 섬유를 형성하지 못하고 드롭렛(Droplet) 현상이 일어날 수 있다.On the other hand, when the angle (θ) of the nozzle outlet is less than 90 °, the droplets formed at the nozzle outlet are very small, and if the instantaneous electric field irregularity or a slight non-uniform supply is made to the nozzle outlet, the droplet form is not normal to form fibers. Droplets can happen.

노즐길이(L, L1, L2)는 본 발명의 전기방사장치에서 큰 의미가 없다.The nozzle lengths L, L 1 , L 2 are not significant in the electrospinning apparatus of the present invention.

노즐내경(Di)은 0.01~5mm, 노즐외경(Do)은 0.01~5mm인 것이 바람직 하다. 노즐 내경 또는 외경이 0.01mm 미만이면 드롭렛 현상이 번번하게 발생되며, 5mm를 초과하면 섬유형성이 불가능하게 될 수 있다.The nozzle inner diameter Di is preferably 0.01 to 5 mm, and the nozzle outer diameter Do is 0.01 to 5 mm. If the nozzle inner diameter or the outer diameter is less than 0.01mm, the droplet phenomenon occurs frequently, and if the nozzle diameter exceeds 5mm, fiber formation may be impossible.

도 3 및 도4는 노즐출구에 1개의 확대부분(각도)이 형성된 노즐을 나타내고, 도 5 및 도 6은 노즐출구에 2개의 확대부분(각도)이 형성된 노즐을 나타낸다. 즉, θ1은 방사용액이 방사되는 부분인 1차 노즐출구의 각도이고, θ2는 방사용액이 공급되는 부분인 2차 노즐출구의 각도 이다.3 and 4 show nozzles with one enlarged portion (angle) formed at the nozzle outlet, and FIGS. 5 and 6 show nozzles with two enlarged portions (angle) formed at the nozzle outlet. That is, θ 1 is the angle of the primary nozzle outlet which is the portion where the spinning solution is radiated, and θ 2 is the angle of the secondary nozzle outlet which is the portion where the spinning solution is supplied.

노즐블록(4) 내의 상기 노즐(4a)들은 노즐플레이트(4e)에 다수 배열되어 있으며, 노즐(4a)의 외부에는 이를 감싸고 있는 노즐외경홀(4b)들이 설치되어 있다.The nozzles 4a in the nozzle block 4 are arranged in the nozzle plate 4e, and the nozzle outer diameter holes 4b surrounding the nozzle 4a are provided outside the nozzle 4a.

상기 노즐외경홀(4b)은 노즐(4a) 출구에서 과량으로 형성된 방사용액이 모두 섬유화 되지 못할 경우 발생되는 드롭렛(Droplet) 현상을 방지하고 흘러넘치는 방사용액을 회수할 목적으로 설치되며, 노즐출구에서 섬유화 되지 못한 방사용액을 모아 이를 노즐플레이트(4e) 직 상단에 위치하는 방사용액 임시공급관(4d)으로 이송시키는 역할을 한다.The nozzle outer diameter hole (4b) is installed to prevent the droplet (droplet) phenomenon generated when all of the spinning solution formed in excess at the outlet of the nozzle (4a) is not fiberized, and to recover the spinning solution overflowed, the nozzle outlet Collects the spinning solution that has not been fiberized in and serves to transfer it to the spinning solution temporary supply pipe (4d) located directly on the top of the nozzle plate (4e).

상기 노즐외경홀(4b)은 노즐(4a) 보다 당연히 직경이 크며, 절연체로 구성되는 것이 좋다.The nozzle outer diameter hole 4b is, of course, larger in diameter than the nozzle 4a, and preferably comprises an insulator.

상기 방사용액 임시공급판(4d)은 절연체로 제조되며 노즐외경홀(4b)을 통해 유입되는 잔여 방사용액을 일시적으로 저장한 후, 이를 방사용액 주공급판(4f)으로 이송하는 역할을 한다.The spinning solution temporary supply plate 4d is made of an insulator and temporarily stores the remaining spinning solution flowing through the nozzle outer diameter hole 4b and then transfers it to the spinning solution main supply plate 4f.

상기 방사용액 임시공급판(4d)의 직상단에는 절연체판(4c)이 설치되어 노즐 부위에서만 방사가 원활하게 될 수 있도록 노즐상부를 보호하는 역할을 한다.An insulator plate 4c is installed at the upper end of the spinning solution temporary supply plate 4d to protect the top of the nozzle so that radiation can be smoothly only at the nozzle area.

노즐플레이트(4e) 직하단에는 노즐배열과 동일하게 핀이 배열되어 있는 도전체판(4h)이 설치되며, 도전체판(4h)을 포함하고 있는 방사용액 주공급판(4f)이 설치된다.Directly below the nozzle plate 4e, a conductor plate 4h in which pins are arranged in the same manner as the nozzle array is provided, and a spinning solution main supply plate 4f including the conductor plate 4h is provided.

또한 방사용액 주공급판(4f)의 직하단에는 간접가열 방식의 가열장치(4g)가 설치된다.In addition, an indirect heating type heating device 4g is installed directly below the spinning solution main supply plate 4f.

상기 도전체판(4h)은 노즐(4a)에 고전압을 걸어주는 역할을 하며, 방사용액 주공급판(4f)은 방사드롭장치(3)에서 방사블록(4)으로 유입되는 방사용액을 저장 후 노즐(4a)로 공급해 주는 역할을 한다. 이때 방사용액 주공급관(4f)은 방사용액의 저장량을 최소화 할 수 있도록 최소한의 공간으로 제작하는 것이 바람직 하다.The conductor plate 4h serves to apply a high voltage to the nozzle 4a, and the spinning solution main supply plate 4f stores the spinning solution flowing into the spinning block 4 from the spinning drop device 3 and then nozzles. It serves as a supply to (4a). At this time, the spinning solution main supply pipe (4f) is preferably made of a minimum space to minimize the storage of the spinning solution.

한편, 본 발명의 방사액 드롭장치(3)는 전체적으로 밀폐된 원통상의 형상을 갖도록 설계되어 방사액 주탱크(1)로 부터 연속적으로 유입되는 방사용액을 노즐블록(4)에 방울 형태로 공급하는 역할을 한다. 방사액 드롭장치(3)에 대한 상세한내용은 본 발명자가 이미 국내 특허출원한 바 있는 국내 특허출원번호 2001-39789호 명세서에 상세하게 설명되어 있다.On the other hand, the spinning solution drop device 3 of the present invention is designed to have a cylindrical shape sealed as a whole to supply the spinning solution continuously introduced from the spinning main tank 1 to the nozzle block 4 in the form of drops. It plays a role. Details of the spinning liquid dropping device 3 are described in detail in the specification of Korean Patent Application No. 2001-39789, which the inventor has already applied for in Korea.

다음으로는 상기 본 발명의 전기 방사 장치를 사용하여 부직포를 제조하는 방법을 살펴 본다.Next, look at a method of manufacturing a nonwoven fabric using the electrospinning apparatus of the present invention.

먼저 주탱크(1) 내에 보관중인 열가소성 수지 또는 열경화성 수지 방사액을 계량펌퍼(2)로 계량하여 정량씩 방사액 드롭장치(3)로 공급한다. 이때 방사액을 제조하는 열가소성 또는 열경화성 수지로는 폴리에스테르 수지, 아크릴수지, 페놀수지, 에폭시수지, 나일론수지, 폴리(글리콜라이드/L-락티드)공중합체, 폴리(L-락티드)수지, 폴리비닐알콜수지, 폴리비닐클로라이드수지 등을 사용 할 수 있다. 방사액으로는 상기 수지 용융액 또는 용액 어느것을 사용하여도 무방하다.First, the thermoplastic resin or the thermosetting resin spinning liquid stored in the main tank 1 is metered by the metering pump 2 and supplied to the spinning liquid dropping device 3 by quantity. In this case, the thermoplastic or thermosetting resin for preparing the spinning solution may be polyester resin, acrylic resin, phenol resin, epoxy resin, nylon resin, poly (glycolide / L-lactide) copolymer, poly (L-lactide) resin, Polyvinyl alcohol resin, polyvinyl chloride resin and the like can be used. As the spinning solution, any of the above resin melts or solutions may be used.

이와 같이 방사액 드롭장치(3) 내로 공급된 방사액은 방사액 드롭장치(3)를 통과하면서 불연속적으로, 다시말해 방사액의 흐림이 한번 이상 차단되면서, 본 발명의 높은 전압이 걸려있는 노즐블록(4)의 방사용액 주공급판(4f)으로 공급된다. 상기 방사액 드롭장치(3)는 방사용액의 흐름을 차단하여 방사용액 주탱크(1)에 전기가 흐르지 못하도록 하는 역할도 한다.In this way, the spinning liquid supplied into the spinning liquid dropping device 3 passes through the spinning liquid dropping device 3 and is discontinuously, that is, the clouding of the spinning liquid is blocked at least once, and the nozzle having the high voltage of the present invention is applied. It is supplied to the spinning solution main supply plate 4f of the block 4. The spinning solution drop device (3) also serves to block the flow of the spinning solution to prevent electricity from flowing in the spinning solution main tank (1).

계속해서 상기 노즐블록(4)에서는 방사액을 상향식 노즐을 통해 높은 전압이 걸려있는 상부의 컬렉터(5)로 상향 토출하여 부직포 웹(Web)을 제조한다.Subsequently, the nozzle block 4 discharges the spinning liquid upward through the upward nozzle to the upper collector 5 where the high voltage is applied, thereby manufacturing the nonwoven web.

방사용액 주공급관(4f)으로 이송된 노즐(4a)을 통해 상부 컬렉터(5)로 토출되어 섬유를 형성한다. 노즐(4a)에서 섬유화 되지 못한 과잉 방사용액은 노즐외경홀(4b)에서 모아져 방사용액 임시공급판(4d)을 거쳐 방사용액 주공급판(4f)으로다시 이동하게 된다.It discharges to the upper collector 5 through the nozzle 4a conveyed to the spinning solution main supply pipe 4f, and forms a fiber. The excess spinning solution that is not fibrous at the nozzle 4a is collected at the nozzle outer diameter hole 4b and is moved back to the spinning solution main supply plate 4f via the spinning solution temporary supply plate 4d.

이때 전기력에 의한 섬유형성을 촉진하기 위하여 노즐블록(4) 하단부에 설치된 도전체판(4h)과 컬렉터(5)에는 전압발생장치(6)에서 발생된 1kV 이상, 더욱 좋기로는 20kV 이상의 전압을 걸어준다. 상기 컬렉터(5)로는 앤드레스 (Endless) 벨트를 사용하는 것이 생산성 측면에서 더욱 유리하다. 상기 컬렉터(5)는 부직포의 밀도를 균일하게 하기 위하여 좌우로 일정거리를 왕복운동하는 것이 바람직 하다.At this time, in order to promote fiber formation by electric force, a conductor plate 4h and a collector 5 installed at the lower end of the nozzle block 4 are subjected to a voltage of 1 kV or more, more preferably 20 kV or more, generated by the voltage generator 6. give. It is more advantageous in terms of productivity to use an endless belt as the collector 5. The collector 5 preferably reciprocates a certain distance from side to side to make the density of the nonwoven uniform.

이와 같이 컬렉터(5) 상에 형성된 부직포 웹을 엠보싱 로울러로 연속적으로 처리하여 제조한 부직포를 권취로울러에 권취하면 부직포 제조공정이 완료된다.In this way, when the nonwoven fabric formed by continuously treating the nonwoven web formed on the collector 5 with the embossing roller is wound on the winding roller, the nonwoven fabric manufacturing process is completed.

본 발명의 제조장치는 앞에서 설명한 상향식 노즐블록(4)을 사용하여 드롭렛(Droplet) 현상을 효과적으로 방지하여 부직포 품질을 향상시킬 수 있다. 또한 방사액 드롭장치(3)를 사용하여 방사액을 노즐블록(4)에 공급 할 때 한번 이상 차단(drop)시켜 주므로서, 섬유형성성을 극대화 할 수 있다.The manufacturing apparatus of the present invention can improve the non-woven fabric quality by effectively preventing the droplet phenomenon by using the bottom-up nozzle block (4) described above. In addition, when the spinning solution is supplied to the nozzle block 4 by using the spinning solution dropping device (3) can be dropped (drop) more than once, it is possible to maximize the fiber formability.

그 결과 전기력에 의한 섬유형성 효과가 높아져 나노섬유 및 부직포를 대량 생산 할 수 있다. 아울러 본 발명의 제조방법은 다수개의 핀으로 구성되는 노즐들을 블록형태로 배열하므로서 부직포의 폭 및 두께를 자유롭게 변경, 조절 할 수 있다.As a result, the fiber-forming effect by the electric force is increased, it is possible to mass-produce nanofibers and nonwoven fabrics. In addition, the manufacturing method of the present invention can freely change and adjust the width and thickness of the nonwoven fabric by arranging nozzles composed of a plurality of pins in a block form.

본 발명의 장치로 제조된 나노섬유 부직포는 인공피혁, 생리대, 필터, 인조혈관 등의 의료용 소재, 방한조끼, 반도체용 와이퍼, 전지용 부직포 등 다양한 용도로 사용된다.The nanofiber nonwoven fabric produced by the device of the present invention is used for various purposes such as artificial leather, sanitary napkins, filters, medical materials such as artificial blood vessels, winter vests, semiconductor wipers, and battery nonwoven fabrics.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

실시예 1Example 1

96% 황산용액에서 상대점도가 2.3인 나일론 6 칩을 개미산에 35%로 용해하여 방사액을 제조 하였다. 상기 방사액을 주탱크(1)에 보관하면서 계량펌퍼(2)로 정량계량한 후 방사액 드롭장치(3)로 공급하여 방사액의 흐름을 불연속적으로 전환시킨다. 계속해서, 상기 방사액을 35kV의 전압이 걸려있는 도 2의 노즐블록(4)으로 공급하여 노즐을 통해 섬유상으로 상향 방사하여 상부에 위치하는 컬렉터(5) 상에 집적하여 폭이 60cm이고 중량이 3.0g/㎡인 부직포 웹을 제조한다. 이때, 노즐 출구 각도(θ)는 120°이고 노즐내경(Di)이 0.9mm인 노즐을 사용 하였다. 전압 발생 장치로는 심코사의 모델 C H 50을 사용 하였다. 제조된 폴리에스테르 나노섬유 부직포를 전자현미경으로 사진촬영한 결과 도 8과 같이 드롭렛 현상이 전혀 발생하지 않았다.A spinning solution was prepared by dissolving a nylon 6 chip having a relative viscosity of 2.3 in 96% sulfuric acid solution to 35% in formic acid. While storing the spinning solution in the main tank (1), the metering pump (2) is quantitatively metered and supplied to the spinning solution drop device (3) to discontinuously convert the flow of the spinning solution. Subsequently, the spinning solution was supplied to the nozzle block 4 of FIG. 2 in which a voltage of 35 kV was applied, and was radiated upwardly through a nozzle onto a fiber 5 to be accumulated on the collector 5 located at an upper portion thereof. A nonwoven web of 3.0 g / m 2 is produced. At this time, the nozzle outlet angle θ was 120 ° and the nozzle inner diameter (Di) was used a nozzle of 0.9mm. Simco's Model C H 50 was used as the voltage generator. As a result of photographing the prepared polyester nanofiber nonwoven fabric with an electron microscope, no droplet phenomenon occurred as shown in FIG. 8.

실시예 2Example 2

실리카 겔에 인산과 증류수를 드롭 방식으로 첨가한 후, 여기에 폴리비닐알코올 용액을 혼합하여 방사용액인 실리카/폴리비닐알코올 혼합용액을 제조하였다. 상기 방사용액을 실시예 1의 상향식 전기방사장치로 40kV의 전압 하에서 전기방사하여 평균직경이 60nm인 실리카/폴리비닐알코올 복합섬유 및 그의 부직포를 제조 하였다. 제조된 부직포를 전자현미경으로 사진촬영한 결과 도 9와 같이 드롭렛 현상이 전혀 발생되지 않았다.After adding phosphoric acid and distilled water to the silica gel in a drop method, a polyvinyl alcohol solution was mixed thereto to prepare a silica / polyvinyl alcohol mixed solution as a spinning solution. The spinning solution was electrospun with a bottom-up electrospinning apparatus of Example 1 at a voltage of 40 kV to prepare silica / polyvinyl alcohol composite fiber and a nonwoven fabric having an average diameter of 60 nm. As a result of photographing the manufactured nonwoven fabric with an electron microscope, no droplet phenomenon occurred as shown in FIG. 9.

실시예 3Example 3

폴리글리콜산 칩을 프리즈-밀(Freeze mill)로 30분간 분쇄하여 평균 크기가 20㎛인 폴리글리코릭산(PGA) 파우더를 제조한다. 다음으로 상기 폴리글리콜산 파우더를 헥사 플루오로 이소프로필 알콜(HFIP)에 0.1중량% 용해시켜 용액을 제조 하였다. 상기 용액을 호모기나이저(Homogenizer)에 의해 15,000rpm으로 교반되고 있는 비이커 내 에탄올 속으로 천천히 드로핑 시켰다. 이소프로필 알콜(HFIP)을 증발시켜 에탄올 내에 폴리글리콜산 나노 입자들이 분산되어 있는 현탁액을 제조한다. 이와 같은 현탁액을 이용하여 실시예 1과 같은 장치를 사용하여 동일 방사조건으로 전기방사하여 직경이 30nm인 폴리글리콜라이드 나노파티클을 제조하였다. 제조한 폴리글리콜라이드 나노파티클을 전자현미경으로 촬영한 사진은 도 10과 같다.The polyglycolic acid chip was ground for 30 minutes with a freeze mill to prepare polyglycolic acid (PGA) powder having an average size of 20 µm. Next, 0.1 wt% of the polyglycolic acid powder was dissolved in hexafluoroisopropyl alcohol (HFIP) to prepare a solution. The solution was slowly dripped into ethanol in a beaker being stirred at 15,000 rpm by a homogenizer. Isopropyl alcohol (HFIP) is evaporated to produce a suspension in which polyglycolic acid nanoparticles are dispersed in ethanol. Using this suspension, using the same device as in Example 1 was electrospun under the same spinning conditions to prepare a polyglycolide nanoparticles having a diameter of 30nm. A photograph taken of the prepared polyglycolide nanoparticles with an electron microscope is shown in FIG. 10.

본 발명은 나노섬유의 전기방사시 드롭렛(Droplet) 현상을 효과적으로 방지하여 고품질의 나노섬유를 대량 생산할 수 있다.The present invention can effectively prevent the droplet (Droplet) phenomenon during the electrospinning of the nanofibers can mass-produce high quality nanofibers.

Claims (3)

방사액 주탱크(1), 계량펌퍼(2), 노즐블록(4), 상기 노즐블록으로 부터 방사되는 섬유들을 집적하는 컬렉터(5) 및 노즐블록(4)과 컬렉터(5)로 전압을 걸어주기 위한 전압발생장치(6)로 구성된 전기방사장치에 있어서,A voltage is applied to the spinning liquid main tank (1), the metering pump (2), the nozzle block (4), the collector (5), and the nozzle block (4) and the collector (5), which accumulate fibers emitted from the nozzle block. In the electrospinning device composed of a voltage generator (6) for giving, (ⅰ) 노즐블록(4)에 설치된 노즐(4a) 출구가 상부 방향으로 형성되어 있고,(Iii) The outlet of the nozzle 4a provided in the nozzle block 4 is formed in the upper direction, (ⅱ) 컬렉터(5)가 노즐블록의 상부에 위치하며,(Ii) the collector 5 is located on top of the nozzle block, (ⅲ) 방사액 주탱크(1)와 노즐블록(4) 사이에 방사액 드롭장치(3)가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 상향식 전기방사장치.(Iii) A bottom-up electrospinning apparatus, characterized in that a spinning liquid drop device (3) is provided between the spinning liquid main tank (1) and the nozzle block (4). 1항에 있어서, 노즐(4a) 출구가 90~175°의 각도(θ)를 갖는 1개 이상의 나팔관 형태로 형성된 것을 특징으로 하는 상향식 전기방사장치.The bottom-up electrospinning apparatus according to claim 1, wherein the nozzle (4a) outlet is formed in the form of one or more fallopian tubes having an angle θ of 90 to 175 °. 1항에 있어서, 노즐블록(4)이 [ⅰ] 노즐(4a)이 배열된 노즐플레이트(4e), [ⅱ] 노즐(4a)을 감싸고 있는 노즐외경홀(4b), [ⅲ] 노즐외경홀(4b)과 연결되며 노즐플레이트(4e) 직상단에 위치하는 방사용액 임시공급판(4d), [ⅳ] 방사용액 임시 공급판(4d) 직상단에 설치된 절연체판(4c), [ⅴ] 노즐배열과 동일하게 핀이 배열되어 있고 노즐플레이트(4e) 직하단에 위치하는 도전체판(4h), [ⅵ] 도전체판(4e)을 포함하고 있는 방사용액 주공급판(4f) 및 [ⅶ] 방사용액 주공급판(4f) 직하단에 위치하는 가열장치(4g)로 구성되는 것을 특징으로 하는 상향식 전기방사장치.The nozzle block 4 according to claim 1, wherein the nozzle block 4 is a nozzle plate 4e in which the nozzle 4a is arranged, a nozzle outer diameter hole 4b surrounding the nozzle 4a, and a nozzle outer diameter hole. (4b) and [9] the insulator plate (4c) and [ⅴ] nozzles provided at the upper end of the spinning solution temporary supply plate (4d) and [i] the spinning solution temporary supply plate (4d), which are connected to (4b) and located directly above the nozzle plate (4e). The spinneret main supply plate 4f and the spinneret including a conductor plate 4h and a [4] conductor plate 4e which are arranged in the same manner as the arrangement and located directly below the nozzle plate 4e. Upward electrospinning device, characterized in that consisting of a heating device (4g) located directly below the use liquid main supply plate (4f).
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