KR100388898B1

KR100388898B1 - Extraction of indigo from dry polygomnum tinctorium lour

Info

Publication number: KR100388898B1
Application number: KR10-2000-0069926A
Authority: KR
Inventors: 임용진
Original assignee: 임용진
Priority date: 2000-11-23
Filing date: 2000-11-23
Publication date: 2003-06-25
Also published as: KR20010008323A

Abstract

본 발명은 쪽에 포함된 인디고를 추출하는 방법에 관한 것으로, 건조된 쪽잎을 분쇄하여 소디움하이드로술파이트(sodium hydrosulfite)와 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 포함하는 환원액 내에 넣고 질소기류 하에서 수용성의 로이코인디고를 추출하고, 로이코인디고의 추출이 완료된 후 여액을 걸러 쪽잎 찌꺼기를 제거한 후 질소기류 통과를 중지하고 공기와 접촉시켜서 불용성 인디고를 침전시키고, 불용성 인디고가 완전히 침전되면 여과하고 수세, 건조하는 것을 특징으로 하는 건조쪽으로부터 인디고의 추출방법을 제공함으로써, 쪽풀을 적당한 시기에 베어 건조해 놓고 언제든지 필요할 때 색소를 추출하여 사용할 수 있도록 한다.The present invention relates to a method for extracting the indigo contained in the side, pulverized dried leaf and put into a reducing solution containing sodium hydrosulfite (sodium hydrosulfite) and sodium hydroxide (sodium hydroxide) water-soluble leuco indigo under nitrogen stream After extraction of leucoindigo is completed, filter the filtrate to remove the leaf residue, stop the passage of nitrogen stream and contact with air to precipitate insoluble indigo, and when insoluble indigo is completely precipitated, filtered, washed, dried By providing a method of extracting indigo from the dried side, the bark is dried at an appropriate time so that the pigment can be extracted and used whenever necessary.

Description

Extraction method of indigo from dry side {EXTRACTION OF INDIGO FROM DRY POLYGOMNUM TINCTORIUM LOUR}

본 발명은 쪽에 함유된 인디고를 추출하기 위한 방법에 관한 것으로, 질소기류 하에서 환원제를 사용하여 건조쪽내의 인디고를 로이코 인디고로 환원시켜 추출함으로써 종래의 생쪽 발효법에서의 악취나 생쪽 내에 함유한 효소등에 의한 부반응을 최대로 줄일 수 있도록 한 건조 쪽으로부터 인디고의 추출방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for extracting the indigo contained in the side, by reducing the indigo in the dry side with a leuco indigo using a reducing agent under a nitrogen stream to extract by odor or enzymes contained in the raw side The present invention relates to a method for extracting indigo from a dry side to minimize side reactions.

전통적인 쪽 염색법은 생쪽을 발효시켜 이 액에 천을 침적시킨 후 공기 중에 산화시킴으로써 발색시키는 것으로써, 이를 보다 상세하게 살펴보면, 쪽풀을 꽃이 피기 전에 베어서 독 속에 넣고 물로 수일 동안 우려 낸 다음 쪽풀을 건져내고 그 액에 조개 껍질이나 굴 껍질을 태워 얻은 가루를 넣고 상하·좌우로 강하게 저어주면 파란거품이 일어난다. 거품 덩어리가 점점 작아질 때까지 저어 준 다음 그대로 방치하였다가 파란 침전물과 연한갈색 액으로 분리가 되면 윗물을 따르고 쪽 덩어리를 만든 다음 이를 수분과 적당한 온도로 발효시킨 다음 이 발효 액에 천을 침지 하였다가 꺼내 공기 산화시켜 발색시키고, 이 과정을 수 차례 되풀이하여 원하는색상의 염색물을 얻는다.The traditional method of dyeing is by fermenting raw greens, immersing a cloth in this solution, and then oxidizing it in the air. Looking more closely at this, cut the greens before flowering and put them in the poison, soak them with water for several days, Put the powder obtained by burning clam shell or oyster shell and stir vigorously up, down, left and right to get blue bubbles. Stir until the bubble mass becomes smaller and then leave it as it is, then separate it into a blue precipitate and a light brown liquid. Then, pour the top water, make a lump, ferment it to moisture and proper temperature, and then immerse the cloth in this fermentation broth. The color is removed, air oxidized, and the process is repeated several times to obtain a dye of a desired color.

상기한 바와 같은 쪽풀을 이용한 염색법에서 쪽풀의 청색 색소인 인디고(indigo)는 물에 불용성이나, 이의 전구체인 인디칸(indican)은 수용성 포도당의 배당체로 생쪽에 존재하므로 쪽풀을 물에 우려냄으로써 쉽게 용출해 낼 수 있다. 이 인디칸은 알칼리성 잿물을 가함으로써 포도당이 가수분해되어 인독실(indoxyl)로 전환되고 인독실은 화학적으로 불안정하여 공기 중에서 산화 이량화하여 불용성의 인디고와 이들 중간체들의 혼합물로 침전된다. 이 혼합물은 환원당인 포도당을 함유하고 있어 발효하면 불용성 인디고가 환원되어 수용성인 로이코 인디고(leuco indigo)로 되고 이것을 공기 중에 방치하면 산화되어 발색하는 것이다.Indigo (indigo), which is a blue pigment of the green grass, is insoluble in water in the dyeing method using the above-mentioned green grass, but its precursor, indican, is present on the raw side as a glycoside of water-soluble glucose. I can do it. The indican is hydrolyzed and converted to indoxyl by the addition of alkaline lye, which is chemically unstable and oxidatively dimerizes in air to precipitate into a mixture of insoluble indigo and these intermediates. The mixture contains glucose, a reducing sugar, and when fermented, insoluble indigo is reduced to become water-soluble leuco indigo, which is oxidized and develops when left in air.

그러나, 상기한 전통적인 쪽 염색법에서 쪽풀로부터 인디고를 추출하는 방법은 생쪽을 발효시켜 하기 때문에 발효 과정에서 악취가 날 뿐만 아니라 작업이 1년중 6∼7월중에 단시간 내에 이루어져야하므로 노동력의 문제가 많다.However, the method of extracting the indigo from the grass in the traditional method of dyeing the above-described method is not only bad smell in the fermentation process, but also because the work must be done within a short time in June to July of the year, there is a lot of labor problems.

상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 질소기류 하에서 소디움하이드로술파이트(sodium hydrosulfite)와 수산화나트륨(sodium hydroxide)의 환원액에 건조쪽을 넣어 건조쪽내의 인디고를 로이코 인디고로 환원시켜 추출함으로써 종래의 생쪽 발효법에서의 악취나 생쪽 내에 함유한 효소등에 의한 부반응을 최대로 줄일 수 있도록 한 건조 쪽으로부터 인디고의 추출방법을 제공하는 데 있다An object of the present invention for solving the problems as described above is to put the dry side in the reducing solution of sodium hydrosulfite (sodium hydroxide) and sodium hydroxide (sodium hydroxide) under a nitrogen stream to reduce the indigo in the dry side to leuco indigo The present invention provides a method for extracting indigo from the dried side to minimize side reactions caused by odors and enzymes contained in the raw side by extracting.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시 예를 하기에서 살펴본다.An embodiment of the present invention for achieving the above object is described below.

본 발명에 따른 건조 쪽으로부터 인디고의 추출방법은 건조된 쪽잎을 분쇄하여 소디움하이드로술파이트(sodium hydrosulfite)와 수산화나트륨(sodium hydroxide)을 포함하는 환원액 내에 넣고 질소기류 하에서 수용성의 로이코인디고를 추출하고, 로이코인디고의 추출이 완료된 후 여액을 걸러 쪽잎 찌꺼기를 제거한 후 질소기류 통과를 중지하고 공기와 접촉시켜서 불용성 인디고를 침전시키고, 불용성 인디고의 침전이 완료되면 여과하고 수세, 건조시켜 인디고 분말을 얻는다.In the method of extracting indigo from the dried side according to the present invention, pulverized dried leaf and put into a reducing solution containing sodium hydrosulfite (sodium hydroxide) and sodium hydroxide (sodium hydroxide) to extract the water-soluble leuco indigo under nitrogen stream After the extraction of leucoindigo is completed, the filtrate is filtered to remove the leaf debris, and the passage of nitrogen stream is stopped and contacted with air to precipitate insoluble indigo, and when the insoluble indigo is completed, it is filtered, washed with water and dried to obtain indigo powder.

상기한 본 발명에서 질소기류를 사용하는 것은 추출시 산화를 막아 효율적으로 색소를 추출하기 위함이다.The use of a nitrogen stream in the present invention described above is to prevent the oxidation during extraction to efficiently extract the pigment.

한편, 상기한 본 발명에서 불용성 인디고 침전과정에서 추출액이 녹청색으로변하면 염산으로 중화하고 중화된 추출액에 염료의 침전을 도우는 역할을 하는 염화아연(zinc chloride)을 첨가하면서 계속 교반하면 공기와 산화하면서 침전물이 생긴다. 색소즉, 불용성 인디고가 완전히 침전되면 여과하고 수세, 건조한다.On the other hand, in the present invention described above, insoluble indigo precipitation during the precipitation process to neutralize with hydrochloric acid and neutralized with hydrochloric acid (zinc chloride), which serves to help the precipitation of the dye to the neutralized extract while stirring continuously while oxidizing with air A precipitate is formed. When the pigment, insoluble indigo, is completely precipitated, it is filtered, washed with water and dried.

이 방법으로 얻어진 천연 인디고 분말은 그 자체로 충분한 안정성이 있으므로 저장했다가 필요할 때 사용한다.The natural indigo powder obtained by this method is in itself stable enough to be stored and used when needed.

상기한 바와 같은 건조 쪽으로부터 인디고를 추출하는 방법의 실시 예를 하기에서 살펴본다.An embodiment of a method for extracting indigo from the dry side as described above will be described below.

< 실시 예 ><Example>

건조된 쪽잎 1kg을 분쇄하여 미리 만들어 둔 소디움하이드로술파이트(sodium hydrosulfite) 2g/물1ℓ, 수산화나트륨(sodium hydroxide) 2g/물1ℓ를 포함하는 100ℓ의 환원욕 내에 넣고 질소기류 하에서 24시간 천천히 저으면서 수용성의 로이코인디고를 추출하고 이 과정에서 추출액은 녹청색으로 변한다. 추출 후 쪽잎을 건져내고, 여액을 걸러 쪽잎 찌꺼기를 제거한 후 질소기류 통과를 중지하고 공기와 접촉시키면서 교반한다.1 kg of dried leaf leaves were pulverized and placed in a 100 l reduction bath containing 2 g of sodium hydrosulfite, 1 l of water, and 2 g of sodium hydroxide, 1 l of water, and stirred slowly under nitrogen stream for 24 hours. Extracts leucoindigo and the extract turns greenish blue. After extraction, the leaves are picked up, the filtrate is filtered to remove the leaves, and the passage of nitrogen stream is stopped and stirred while contacting with air.

추출액이 녹청색으로 변하면 염산으로 중화하고, 중화된 추출액에 염화아연(zinc chloride) 120g을 첨가하면서 계속 교반시켜 수용성의 로이코인디고가 공기와 산화하면서 불용성 인디고의 침전물을 얻는다.When the extract turns greenish blue, neutralize it with hydrochloric acid, and continue stirring while adding 120 g of zinc chloride to the neutralized extract to obtain a precipitate of insoluble indigo as it is oxidized with air.

이와 같이 불용성 인디고가 완전히 침전되면 여과하고 수세, 건조한다. 이 방법으로 천연 인디고 분말 153g을 얻었다.When insoluble indigo is completely precipitated in this way, it is filtered, washed with water and dried. In this way, 153 g of natural indigo powder was obtained.

따라서, 본 발명에 의하면 종래의 생쪽 발효법에서의 악취나 생쪽 내에 함유한 효소등에 의한 부반응을 최대로 줄일 수 있게 되고, 특히 건조 쪽으로부터 인디고를 추출할 수 있으므로 년 중 어느 때이고 필요할 때 쪽의 색소성분을 추출하여 쪽 염색에 이용할 수 있게 되는 것이다.Therefore, according to the present invention, side reactions caused by malodors and enzymes contained in the raw side of the conventional raw side fermentation method can be reduced to the maximum, and indigo can be extracted from the dried side, in particular, at any time of the year and when necessary. It will be able to extract and use for dyeing the pages.

상기한 바와 같이 구성된 본 발명은 건조된 쪽으로부터 질소기류 하에 적당한 환원제를 이용하여 쪽 중에 포함된 인디고를 효과적으로 추출하는 방법으로 쪽풀을 적당한 시기에 베어 건조해 놓고 언제든지 필요할 때 색소를 추출하여 사용할 수 있으므로, 언제든지 쪽 염색이 가능하고, 종래의 방법에 비하여 작업이 용이하고 효율적이며, 노동력의 불균형 문제가 없어지는 효과가 있다.The present invention configured as described above is a method of effectively extracting the indigo contained in the side by using a suitable reducing agent under a nitrogen stream from the dried side, since the bark is dried at an appropriate time and can be used by extracting the pigment whenever necessary It can be dyed at any time, and the work is easy and efficient as compared to the conventional method, and there is an effect of eliminating the problem of labor imbalance.

Claims

In the method of extracting indigo contained in the page,

Crushed dried leaves are placed in a reducing solution containing sodium hydrosulfite and sodium hydroxide, and water-soluble leucoindigo is extracted under a nitrogen stream. After extraction of leucoindigo, the filtrate is filtered and the leaflets are filtered. Method of extracting indigo from the dry side, characterized in that after removing the residue, stop the passage of nitrogen stream and contact with air to precipitate insoluble indigo, and when insoluble indigo is completely precipitated, filtered, washed, and dried.

The method of claim 1, wherein if the extract turns greenish blue in the process of insoluble indigo precipitation, it is neutralized with hydrochloric acid and continuously stirred while adding zinc chloride, which serves to help precipitate of the dye to the neutralized extract. Indigo extraction method from the side.