KR100385104B1 - Method of Brazing Employing a Reaction Inhibiting Layer - Google Patents
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Abstract
본 발명은 브레이징 접합 방법을 이용한 접합시 반응 억제층으로서 TiN층을 모재와 접합합금 사이에 도입한 접합 방법을 개시한다. 본 발명에 따른 브레이징 접합 방법은 브레이징 접합할 모재 상에 모재와 접합 합금의 반응을 억제하기 위한 반응 억제층으로서 TiN을 물리적 기상 증착법(PVD)에 의해 증착한다. 그 후, TiN층상에 접합 합금을 용융시켜 열처리한다. 이에 의해, 접합체의 강도 및 신뢰가 크게 향상되었다.The present invention discloses a joining method in which a TiN layer is introduced between a base material and a joining alloy as a reaction suppression layer during joining using a brazing joining method. The brazing joining method according to the present invention deposits TiN by physical vapor deposition (PVD) as a reaction suppressing layer for suppressing the reaction of the base metal and the joining alloy on the base material to be brazed. Thereafter, the bonding alloy is melted and heat treated on the TiN layer. This greatly improved the strength and reliability of the joined body.
Description
본 발명은 브레이징 접합 방법에 관한 것으로, 특히 모재와 접합 합금 사이에 반응 억제층을 도입하여 브레이징 접합체의 강도 및 신뢰도를 향상시키도록 한 브레이징 접합 방법에 관한 것이다.TECHNICAL FIELD The present invention relates to a brazing joining method, and more particularly, to a brazing joining method in which a reaction suppression layer is introduced between a base material and a joining alloy to improve the strength and reliability of the brazing joining body.
세라믹 재료 중에서 알루미나(Al2O3), 질화 규소(Si3N4) 및 지르코니아(ZrO2) 등은 기계적, 전기적 특성이 우수하여 내화 구조물, 구조용 재료, 가스 터빈 엔진, 내부식 및 내마모용의 베어링 절삭 공구, 연삭재, 센서 등으로 다양한 곳에 응용되고 있다. 그러나 이러한 세라믹 재료들은 복잡한 형상으로의 가공이 어렵고 큰 부피의 소결체를 만들지 못하기 때문에 응용의 제약이 따르게 된다. 이러한 점을 극복하기 위하여 세라믹-세라믹, 세라믹-금속 접합체의 형성을 통한 응용성의 확대를 도모하는 연구가 진행되어 왔다.Among the ceramic materials, alumina (Al 2 O 3 ), silicon nitride (Si 3 N 4 ), and zirconia (ZrO 2 ) are excellent in mechanical and electrical properties, which makes them suitable for refractory structures, structural materials, gas turbine engines, corrosion and wear resistance. It has been applied to various places such as bearing cutting tools, grinding materials, and sensors. However, these ceramic materials are difficult to process into complex shapes and do not produce a large volume of sintered body, which leads to application limitations. In order to overcome this point, studies have been conducted to expand the applicability by forming ceramic-ceramic and ceramic-metal joints.
세라믹-세라믹, 세라믹-금속 접합에는 대체로 몰리브덴과(Mo) 망간(Mn) 등을 유기 결합제에 혼합시켜 세라믹 표면에 도포한 후 고온 열처리하는 금속화(Metallizing) 방법과 활성금속을 이용한 브레이징 방법이 사용되어 왔다. 금속화 방법은 알루미나 등 산화물계의 접합에 있어서는 오래 전부터 개발되어 전자 부품 및 고진공 기밀 부품 제조에 응용되어 왔으나, 이 방법에 의하면 접합체의 강도가 낮을 뿐 아니라 다단계 공정으로 복잡하고 또한 1300℃ 이상의 높은 온도에서 처리되어야 하므로 그 사용 범위가 항상 제한되어 왔다.In the ceramic-ceramic and ceramic-metal joints, metallization and brazing using active metals are commonly used in which molybdenum (Mo) and manganese (Mn) are mixed with an organic binder and applied to a ceramic surface, followed by high temperature heat treatment. Has been. The metallization method has been developed for a long time in the bonding of oxides such as alumina and has been applied to the manufacture of electronic components and high vacuum hermetic components.However, according to this method, not only the strength of the bonded body is low, but it is also complicated by a multi-step process and has a high temperature of 1300 ° C. or more. The scope of use has always been limited because it must be handled by.
이러한 불편을 간소화하기 위해 활성 금속을 사용한 브레이징 방법이 개발되어 사용되고 있다. 브레이징 접합 방법은 접합하고자 하는 두 모재 사이에 녹는점이 모재보다 낮은 접합합금(brazing alloy)을 놓고 이를 용융시켜 접합하는 방법이다. 즉, 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr)과 같은 활성 금속을 포함한 접합금속을 녹여 활성 금속을 세라믹과 반응하게 하므로써 접합체를 형성하게 하는 방법이다. 그러나, 이와 같이 활성금속을 사용한 브레이징 접합 방법은 한 단계 공정으로 행해져 편리하나 접합시 또는 접합체를 고온에서 장시간 사용하는 경우 접합계면에서 모재와 접합합금간의 반응이 심화되면서 계면의 접합 강도가 저하되는 단점이 있다. 이에 대한 원인으로는 접합합금과 세라믹간의 과도한 반응으로 인한 취성 생성물의 형성, 접합합금의 산화, 유리상으로 존재하는 세라믹 소결조제와 활성금속간의 반응물 형성 등이 주요인자인 것으로 알려져 있다.In order to simplify this inconvenience, a brazing method using an active metal has been developed and used. The brazing joining method is a method in which a brazing alloy having a melting point lower than that of the base material is melted between two base materials to be joined and then melted and joined. That is, a method of forming a conjugate by melting a bonding metal including an active metal such as titanium (Ti), hafnium (Hf), and zirconium (Zr) to react the active metal with a ceramic. However, the brazing joining method using the active metal is convenient because it is performed in one step, but the bonding strength of the interface decreases as the reaction between the base material and the joining alloy intensifies at the joining interface or when the joining body is used for a long time at high temperature. There is this. It is known that the main factors include the formation of brittle products due to excessive reaction between the bonded alloy and the ceramic, oxidation of the bonded alloy, and the formation of reactants between the ceramic sintering aid and the active metal in the glass phase.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 세라믹-세라믹, 세라믹-금속 접합시 반응 억제층을 모재와 접합 합금 사이에 증착하므로써 접합계면에서의 반응생성물 형성을 막아줌으로써 접합강도의 증진을 도모하고 고온에서 장시간 사용시에 나타나는 강도 저하 현상도 줄일 수 있는 브레이징 접합 방법을 제공하고자 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and by increasing the bonding strength by preventing the formation of reaction products at the bonding interface by depositing a reaction inhibiting layer between the base material and the bonding alloy during ceramic-ceramic and ceramic-metal bonding. It is an object of the present invention to provide a brazing joining method that can reduce the strength deterioration phenomenon that occurs during long time use at high temperature.
도 1 내지 도 3은 본 발명에 따른 브레이징 접합 공정을 설명하기 위한 공정도,1 to 3 is a process chart for explaining the brazing bonding process according to the present invention,
도 4는 알루미나-TiN-인큐실 활성 접합 합금으로 이루어진 접합체의 계면에 대한 미세구조를 나타내는 도면,4 is a view showing the microstructure of the interface of the bonded body consisting of alumina-TiN- incusil active bonding alloy,
도 5는 알루미나 모재(A), TiN층을 증착한 접합체(B) 그리고 접합후 400℃에서 100 시간동안 열처리한 후의 접합체(C)의 강도를 측정한 그래프,5 is a graph measuring the strength of the alumina base material (A), the bonded body (B) on which the TiN layer was deposited, and the bonded body (C) after heat treatment at 400 ° C. for 100 hours after the bonding,
도 6은 알루미나 모재(A), TiN층을 증착한 접합체(B) 그리고 접합후 400℃에서 100 시간동안 열처리한 후의 접합체(C)에 대해 웨이블 모듈러스(Weibull modulus) 측정을 통한 신뢰도 검사 결과를 나타낸 그래프이다.FIG. 6 shows the reliability test results through Weibull modulus measurement for the alumina base material (A), the bonded body (B) on which the TiN layer was deposited, and the bonded body (C) after heat treatment at 400 ° C. for 100 hours. The graph shown.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
10 : 모재 20 : TiN층10: base material 20: TiN layer
30 : 접합 합금30: bonding alloy
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 브레이징 접합 방법은 브레이징 접합할 모재를 제공하고, 상기 제공된 모재 상에 상기 모재와 접합 합금의 반응을 억제하기 위한 반응 억제층으로서 전이금속 탄화물 및 전이금속 질화물 중 어느 하나를 물리적 기상 증착법(PVD)에 의해 증착하고, 상기 증착층상에 접합 합금을 용융하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.The brazing joining method of the present invention for achieving the above technical problem is to provide a base material to be brazed and the transition metal carbide and transition metal nitride in the transition metal carbide and transition metal nitride as a reaction suppression layer for suppressing the reaction of the base material and the bonding alloy on the provided base material Depositing any one by physical vapor deposition (PVD) and melting the bonding alloy on the deposition layer.
상기 반응 억제층은 세라믹 재료 중 가장 대표적이라 할 수 있는 알루미나(Al2O3), 질화규소(Si3N4), 지르코니아(ZrO2)상에 물리적 기상 증착법(PVD)에 의해 증착하여 형성한다.The reaction suppression layer is formed by physical vapor deposition (PVD) on alumina (Al 2 O 3 ), silicon nitride (Si 3 N 4 ), and zirconia (ZrO 2 ), which are the most representative ceramic materials.
상기 접합으로는 큐실 활성 접합 합금(Cusil ABA) 또는 인큐실 활성 접합 합금(Incusil ABA)을 사용한다.The joining uses Cusil ABA or Incusil ABA.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1내지 도 3은 본 발명에 따른 브레이징 접합 공정을 설명하기 위한 도면이다.1 to 3 are diagrams for explaining the brazing bonding process according to the present invention.
도 1을 참조하면, 접합 합금과 접합될 모재(10)가 제공된다. 모재는 세라믹의 대표적인 재료인 알루미나(Al2O3), 질화규소(Si3N4), 지르코니아(ZrO2)중 하나를 사용한다.Referring to FIG. 1, a base 10 to be joined with a bonding alloy is provided. The base material uses one of the typical materials of ceramics, alumina (Al 2 O 3 ), silicon nitride (Si 3 N 4 ), and zirconia (ZrO 2 ).
이어서, 도 2와 같이 상기 모재(10) 위에 반응억제층으로서 전이금속 질화물의 하나인 TiN을 사용하여 TiN층(20)을 증착한다. 상기 TiN(20)층은 물리적기상증착법(Physical Vapor Deposition : PVD)에 의해 0.5-1.0㎛의 두께로 증착되며, 전자빔 증발기(e-beam evaporator)를 사용하여 티타늄(Ti) 금속을 타겟으로 하여 질소 가스를 흘려주며 증착한다.Subsequently, as illustrated in FIG. 2, the TiN layer 20 is deposited on the base material 10 using TiN, which is one of transition metal nitrides, as the reaction suppression layer. The TiN (20) layer is deposited to a thickness of 0.5-1.0 μm by physical vapor deposition (PVD), and targets titanium (Ti) metal using an e-beam evaporator. It is deposited by flowing gas.
도 3을 참조하면, 상기 TiN층(20) 위에 접합 합금으로서 활성금속 접합 합금(30)을 용융시킨후 열처리하므로써 모재(10)와 접합 합금(30)을 접합한다. 상기 활성금속 접합 합금으로는 큐실 활성 접합 합금(Cusil ABA) 또는 인큐실 활성 접합 합금(Incusil ABA)을 사용한다. 활성 접합 합금(Active Braze Alloy : ABA)은 세라믹 성분과 화학적으로 반응하는 티타늄(Ti) 또는 바나듐(V)과 같은 원소를 포함하여 세라믹에 대한 접합 합금의 적심성(wetting ability)을 증대시켜주는 기능을 수행한다.Referring to FIG. 3, the base metal 10 and the bonding alloy 30 are bonded by melting and heat treating the active metal bonding alloy 30 as the bonding alloy on the TiN layer 20. As the active metal bonding alloy, cusyl active bonding alloy (Cusil ABA) or incusil active bonding alloy (Incusil ABA) is used. Active Braze Alloy (ABA) increases the wetting ability of the bonded alloy to ceramics, including elements such as titanium (Ti) or vanadium (V) that react chemically with the ceramic components. Do this.
실시예Example
세라믹 재료인 알루미나에 TiN을 약 1㎛의 두께로 증착한 후 인큐실 활성 접합 합금(Incusil ABA)으로 접합하였다. 접합은 1.5×10-4torr의 진공분위기하에서 780℃의 온도로 10분간 열처리를 통해 진행되었다. 도 4는 알루미나-TiN-인큐실 활성 접합 합금으로 이루어진 접합체의 계면에 대한 미세구조를 나타내는 도면이다. 도 4를 참조하면, 접합후에도 TiN층이 안정하게 존재하고 있음을 볼 수 있으며, TiN층과 인큐실 활성 접합 합금 사이에도 적심(wetting)이 잘 되어 있음을 볼 수 있다.TiN was deposited on alumina, which is a ceramic material, to a thickness of about 1 μm, and then bonded with an incusil active bonding alloy (Incusil ABA). Bonding was performed by heat treatment for 10 minutes at a temperature of 780 ° C. under a vacuum atmosphere of 1.5 × 10 −4 torr. 4 is a view showing the microstructure of the interface of the bonded body consisting of alumina-TiN- incusil active bonding alloy. Referring to FIG. 4, it can be seen that the TiN layer is stably present even after the bonding, and the wetting is also well performed between the TiN layer and the incusil active bonding alloy.
한편, TiN 증착층이 접합강도에 미치는 영향을 알아보기 위하여 알루미나 모재(A), TiN층을 증착한 접합체(B) 그리고 접합후 400℃에서 100 시간동안 열처리한 후의 접합체(C)의 강도를 측정하여 도 5에 그 결과를 나타내었다. 4점 곡강도 측정 결과 TiN층을 증착한 접합체(B)는 275.7MPa(Mega Pascal)의 강도를 나타내어 알루미나 모재(A)의 강도 262.3MPa에 비하여 강도가 약 5.1% 증가하였다. 파괴는 81%가 알루미나 모재에서 일어났으며 나머지는 TiN층과 인큐실 활성 접합 합금 또는TiN층과 알루미나 모재와의 계면에서 혼재하여 일어나는 양상을 보였다. 이와 같이 TiN층을 증착한 접합체(B)의 강도가 증가할 수 있었던 것은 4점 곡강도 측정시 파괴 직전에 관찰되는 접합부에서의 탄성변형으로 인해 응력이 곡강도 시편에 수직한 방향으로부터 약간 벗어나서 걸리기 때문인 것으로 생각할 수 있다.On the other hand, in order to determine the effect of the TiN deposition layer on the bonding strength, the strength of the alumina base material (A), the bonded body (B) deposited TiN layer and the bonded body (C) after heat treatment for 100 hours at 400 ℃ after bonding is measured 5 shows the result. As a result of measuring the four-point bending strength, the bonded body (B) on which the TiN layer was deposited showed a strength of 275.7 MPa (Mega Pascal), and the strength was increased by about 5.1% compared to the strength of 262.3 MPa of the alumina base material (A). 81% of the fractures occurred in the alumina matrix and the rest were mixed at the interface between the TiN layer and the incubated active bonding alloy or the TiN layer and the alumina matrix. The strength of the bonded body (B) in which the TiN layer was deposited was increased because the stress was slightly deviated from the direction perpendicular to the bending strength specimen due to the elastic deformation at the joint immediately observed during the four-point bending strength measurement. I can think of it.
TiN을 증착한 접합체를 400℃에서 100시간 동안 열처리 한 후 4점 곡강도를 측정을 한 것은 중-고온에서 장시간 사용시의 접합강도 변화를 알아보기 위함인데, 255.1MPa의 강도값을 나타내었으며, 91%의 파괴가 알루미나쪽에서 일어났다. 이는 알루미나 모재에 비한다면 2.7%의 아주 적은 강도 감소이며, 이로부터 본 발명에 따라 TiN층을 도입함으로써 접합도중 또는 중온 장시간 응용시 나타나는 반응생성물에 의한 접합강도 저하를 효과적으로 줄일 수 있다는 것을 알 수 있다.The four-point bending strength was measured after heat treatment of TiN-deposited body at 400 ° C. for 100 hours to determine the change in bond strength during long-term use at medium to high temperatures. The strength value was 255.1 MPa, which was 91%. The destruction occurred on the alumina side. This is a very small strength reduction of 2.7% compared to the alumina base material. From this, it can be seen that by introducing the TiN layer according to the present invention, it is possible to effectively reduce the decrease in the bond strength caused by the reaction product during the bond or during the long-term application at medium temperature. .
도 6에 알루미나 모재(A), TiN층을 증착한 접합체(B) 그리고 접합후 400℃에서 100 시간동안 열처리한 후의 접합체(C)에 대해 웨이블 모듈러스(Weibull modulus) 측정을 통한 신뢰도 검사 결과를 나타내었다. 도 6에서 그래프의 가로축 변수(lnσf)는 파괴강도를 로그값으로 나타낸 값이며, 세로축 변수(ln(ln(1/(1-F)))는 파괴확률을 통계처리하여 나타낸 값이다. 세로축 변수에 대해 부연하면, 일반적으로 강도 측정시 시편 1개에 대한 강도를 측정하는 것이 아니라 여러 시편에 대해 강도 측정을 하게 되는데 이 때 같은 재료일지라도 강도값에는 약간의 편차를 보이게 된다. 이러한 여러 강도값을 작은 순서부터 나열하여 번호를 매긴 후에 각각의 번호를 총 개수+1로 나누어주어 확률화한 값이 F이며, 세로축 변수는 이러한 확률값을 로그화한 값이다. 도 6의 그래프를 보면, 신뢰도 측면에서도 TiN층을 증착한 접합체(B)와 접합후 400℃에서 100 시간동안 열처리한 후의 접합체(C)의 웨이블 모듈러스 m이 각각 17.3과 21.2로서 TiN을 도입하지 않은 기존의 접합체(A)에서 보고되었던 값(m=7∼14)보다 높은 값을 나타내어 본 발명의 브레이징 접합 방법에 의해 형성된 접합체가 중온 장시간 응용을 위한 보다 적합한 접합법인 것으로 결과가 나타났다.6 shows the reliability test results through Weibull modulus measurement for the alumina base material (A), the bonded body (B) on which the TiN layer was deposited, and the bonded body (C) after heat treatment at 400 ° C. for 100 hours after bonding. Indicated. In FIG. 6, the horizontal axis variable lnσ f of the graph represents the fracture strength as a logarithmic value, and the vertical axis variable ln (ln (1 ((1-F))) represents the fracture probability statistically. In other words, when measuring strength, the strength is measured for several specimens instead of the strength of one specimen, and there is a slight variation in the strength value of the same material. The numbers are listed in small order, and each number is divided by the total number + 1, and the probability value is F, and the vertical axis variable is the value of the logarithm of these probability values. The wave modulus m of the bonded body (B) deposited TiN layer and the bonded body (C) after heat treatment at 400 ° C. for 100 hours after bonding were 17.3 and 21.2, respectively, as reported in the existing bonded body (A) without introducing TiN. Values higher than the values (m = 7 to 14) indicated that the bonded body formed by the brazing bonding method of the present invention is a more suitable bonding method for medium temperature long time application.
이상의 설명 및 실시예에서 살펴본 바와 같이, TiN층을 반응 억제층으로서 알루미나 모재와 접합 합금 사이에 증착하여 접합시나 중온 또는 고온에서 장시간 사용시 알루미나 모재와 접합 합금간에 발생하는 반응 생성물을 감소시키므로써 접합 강도의 저하를 줄일 수 있다. 이는 알루미나 모재 외에도 질화규소 모재 또는 지르코니아 모재에서도 마찬가지로 적용된다.As described in the above descriptions and examples, the TiN layer is deposited between the alumina base material and the bonding alloy as a reaction suppression layer to reduce the reaction product generated between the alumina base material and the bonding alloy during bonding or when used for a long time at medium or high temperature. Can reduce the degradation. This applies equally to silicon nitride or zirconia bases in addition to alumina bases.
한편, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 반응 억제층으로서 TiN을 예로 들었으나, 반응 억제층은 비단 TiN에 국한되지 않으며 접합 합금과 적심성은 우수하면서도 화학적 반응을 일으키지 않는 전이금속의 질화물 또는 탄화물도 반응 억제층으로서 사용될 수 있다. 구체적인 예로서는 Ti(CN), TiC, WC, Mo2C, Cr3C2, NbC, TaC, HfC, ZrC, VC, TaN, ZrN, HfN, VN, NbN, CrN을 들 수 있다.Meanwhile, in the preferred embodiment of the present invention, TiN is used as the reaction suppression layer. However, the reaction suppression layer is not limited to TiN, but also nitrides or carbides of transition metals having excellent wettability with the bonding alloy but not causing chemical reactions are also inhibited. It can be used as a layer. Specific examples include Ti (CN), TiC, WC, Mo2C, Cr3C2, NbC, TaC, HfC, ZrC, VC, TaN, ZrN, HfN, VN, NbN, CrN.
상술한 바와 같이, 본 발명의 반응 억제층을 도입한 브레이징 접합 방법은 접합과정뿐만 아니라 접합체의 중-고온 응용시 나타나는 취성 반응물 생성을 억제하여 접합 강도 향상 및 유지에 좋은 특성을 나타낸다. 따라서 본 발명에 따라 접합된 접합체는 중온 또는 고온에서 장시간 사용되거나 높은 응력하에서 사용되는경우 등 보다 광범위한 조건으로 접합체 응용을 가능하게 하는 효과를 수반한다.As described above, the brazing bonding method incorporating the reaction inhibiting layer of the present invention exhibits good properties for improving and maintaining bonding strength by inhibiting brittle reactant formation occurring during the medium-high temperature application of the conjugate as well as the bonding process. Thus, the bonded joints according to the present invention have the effect of enabling the joint application in a wider range of conditions, such as when used for a long time at medium or high temperature or under high stress.
아울러, 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 등은 이하의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.In addition, the preferred embodiment of the present invention is disclosed for the purpose of illustration, those skilled in the art will be able to various modifications, changes, additions, etc. within the spirit and scope of the present invention, such modifications, changes, etc. belong to the following claims Should be seen.
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