KR100378428B1 - Porous implant and the same making - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 금속으로 된 임플랜트재에 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 금속으로 된 비드(bead)입자와 Si 또는 Si를 주성분으로 하는 용매인 바인더(binder)의 혼합물을 도포하는 도포과정과, 도포과정을 거친 임플랜트재를 가열하여 바인더(binder)를 증발시키는 예비소결과정과, 예비소결과정을 거친 임플랜트재를 가열하여 비드(bead)입자에 네킹(necking)을 일으키는 본소결과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 생체 임플랜트재의 코팅방법 및 상기와 같은 재질로된 비드입자가 표면에 코팅된 생체 임플랜트재에 관한 것이다.The present invention is to apply a mixture of bead particles of Si or Si as a main component and bead particles of Ti or Ti as a main component to an implant material made of Ti or Ti as a main component The preliminary results of the coating process, the preliminary results of heating the applied implant material to evaporate the binder, and the main results of the necking of the bead particles by heating the implant materials undergoing the preliminary results. It relates to a coating method of a biological implant material, characterized in that it comprises a biological implant material coated on the surface of the bead particles of the same material.
본 발명에 따른 생체 임플랜트재는 피복층을 이루는 비드입자의 크기가 균일하고 기공이 균일하게 형성되어 생체 이식시 뼈가 상기 기공을 통하여 자라게 되어 뼈가 생체 임플랜트재에 강하게 결합된다.In the biological implant material according to the present invention, the size of the bead particles constituting the coating layer is uniform and the pores are formed uniformly, so that the bone grows through the pores when the living body is implanted, so that the bone is strongly bonded to the biological implant material.
Description
본 발명은 Ti 금속이나 Ti을 주성분으로 한 합금으로 된 생체 임플랜트재에 Ti 금속이나 Ti을 주성분으로 합금으로 된 피복층이 형성되어 있는 것 또는 상기의 생체 임플랜트재에 상기의 피복층을 형성하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of forming the coating layer on the bio-implant material, wherein the coating layer of Ti metal or Ti-based alloy is formed on the bio-implant material composed of Ti metal or Ti-based alloy. will be.
생체 임플랜트재에 관한 것으로는 시멘트형과 무시멘트형이 있는데, 무시멘트형은 뼈가 생체 임플랜트재에 직접 달라 붙어 성장하여 뼈와 생체 임플랜트재와의 결합력을 유지하게 하는 방법이다. 따라서, 무시멘트형의 경우 뼈가 생체 임플랜트재에 직접 달라 붙어 성장할 수 있도록 생체 임플랜트재의 표면에 다공성 피복층을 형성하기도 하는데 본 발명은 이에 관한 것이다.Regarding the biological implant material, there are a cement type and a cement type. The cement type is a method of maintaining a bonding force between the bone and the bio-implant material by growing and attaching bone directly to the bio-implant material. Therefore, in the case of cement-type, the porous coating layer is also formed on the surface of the bio-implant material so that the bone can be attached directly to the bio-implant material to grow, the present invention relates to this.
종래 상기와 같은 발명으로는 일본에 특허공개된 생체 임플랜트재료 및 제조방법(특개평7-255833)이 있었다.Conventionally, the invention as described above has a biological implant material and a manufacturing method (Japanese Patent Laid-Open No. 7-255833) disclosed in Japan.
종래의 발명은 "Ti을 주성분으로 한 금속체의 표면에 케이화 티탄을 주성분으로 한 피복층이 형성되는 것을 특징으로 하는 생체 임플랜트재"와 "Ti을 주성분으로 한 금속체의 표면에 Si를 포함한 화합물을 도포한 후 열처리하는 것을 특징으로 하는 생체 임플랜트재의 제조방법"을 요지로 한다.Conventional inventions are "in vivo implant materials characterized in that a coating layer composed mainly of titanium carbide is formed on the surface of a metal body mainly composed of Ti" and "compound containing Si on the surface of a metal body mainly composed of Ti" The method of manufacturing a bio-implant material, characterized in that the heat treatment after applying the coating.
그러나 상기의 종래 발명은 임플랜트재를 이루는 Ti이 임플랜트재 표면에 도포된 Si성분과 반응하여 피복층을 형성하므로, 피복층에 있어서 케이화 Ti입자가 형성하는 기공의 사이사이에 Si가 위치하게 된다. 따라서 피복층의 공극율은 피복층이 케이화 Ti입자만으로 이루어지는 경우에 비하여 작게 된다.However, in the above-mentioned conventional invention, since Ti, which forms the implant material, reacts with the Si component applied to the surface of the implant material to form a coating layer, Si is positioned between pores formed by the Ca Ti particles in the coating layer. Therefore, the porosity of the coating layer is smaller than in the case where the coating layer is composed of only the Ti Ti particles.
또한, 상기의 종래 발명은 임플랜트재를 이루는 Ti이 피복층에 균일하게 확산된다는 보장이 없으므로 피복층에 형성되는 기공의 분포가 고르지 않게 되는 단점이 있다.In addition, the conventional invention described above has a disadvantage in that the distribution of pores formed in the coating layer is uneven because there is no guarantee that Ti constituting the implant material is uniformly diffused in the coating layer.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 생체 임플랜트제 의 표면에 형성되는 피복층에 있어서 기공이 균일하게 형성되고, 공극율이 크게 되는 생체 임플랜트제의 코팅방법 및 기공이 균일하게 형성되고, 공극율이 크게 형성된 피복층을 갖는 생체 임플랜트제를 제공한다.An object of the present invention, in order to solve the above problems, in the coating layer formed on the surface of the bio-implant agent, the pores are uniformly formed, the coating method and pores of the bio-implant agent to increase the porosity is formed uniformly, A bio-implant agent having a coating layer having a large porosity is provided.
도1은 본 발명에 의한 생체 임플랜트재의 코팅방법의 흐름도.1 is a flow chart of a coating method of a biological implant material according to the present invention.
도2는 도1에 있어서 도포과정의 상세흐름도.Figure 2 is a detailed flowchart of the application process in Figure 1;
도3은 도1에 있어서 예비소결과정의 상세흐름도.FIG. 3 is a detailed flowchart of the preliminary resultant tablet in FIG. 1; FIG.
도4는 도1에 있어서 본소결과정의 상세흐름도.4 is a detailed flowchart of the resultant result in FIG.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위하여, Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는금속으로 된 임플랜트재에 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 금속으로 된 비드(bead)입자와 Si 또는 Si를 주성분으로 하는 용매인 바인더(binder)의 혼합물을 도포하는 도포과정과, 도포과정을 거친 임플랜트재를 가열하여 바인더(binder)를 증발시키는 예비소결과정과, 예비소결과정을 거친 임플랜트재를 가열하여 비드(bead)입자에 네킹(necking)을 일으키는 본소결과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 생체 임플랜트재의 코팅방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention relates to a bead particle and a binder containing Si or Si as a main component of Ti or Ti as a main component in an implant material composed of Ti or Ti as a main component. (binder) to apply a mixture of (binder), the preliminary results of the evaporation of the binder by heating the implant material after the application process, and the implant material after the preliminary results are heated to neck the bead particles Provided is a method for coating a bio-implant material, characterized in that it comprises a resultant resultant (necking).
또한, 본 발명은 상기의 생체 임플랜트재의 코팅방법에 있어서, 혼합물의 혼합시 바인더(binder)의 부피는 비드(bead)입자 부피의 1~3배이고, 비드(bead)입자의 지름은 200~1000㎛이며, 혼합물의 도포두께는 비드(bead)입자의 지름의 2~5배인 것을 특징으로 하는 생체 임플랜트재의 코팅방법을 제공하기도 한다.In addition, the present invention is a coating method of the biological implant material, the volume of the binder (binder) is 1 to 3 times the volume of the bead (bead) when mixing the mixture, the diameter of the bead (bead) particles 200 ~ 1000㎛ And, the coating thickness of the mixture may provide a coating method of a biological implant material, characterized in that 2 to 5 times the diameter of the bead (bead) particles.
또한, 본 발명은 상기의 생체 임플랜트재의 코팅방법에 있어서, 예비소결과정은 300~500℃, 10-2~10-3torr하에서 2~6시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 생체 임플랜트재의 코팅방법을 제공하기도 한다.In another aspect, the present invention provides a coating method of the bio-implant material, characterized in that the preliminary small crystallization is performed for 2 to 6 hours at 300 ~ 500 ℃, 10 -2 ~ 10 -3 torr. Sometimes.
또한, 본 발명은 상기의 생체 임플랜트재의 코팅방법에 있어서, 임플랜트재 및 비드(bead)입자의 재질은 Ti 또는 Ti-6Al-4V 또는 Ti-6Al-4Mn이고, 본소결과정은 1100~1500℃, 10-5~10-7torr하에서 2~3시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는생체 임플랜트재의 코팅방법을 제공하기도 한다.In addition, the present invention is a coating method of the biological implant material, the material of the implant material and the bead (bead) particles are Ti or Ti-6Al-4V or Ti-6Al-4Mn, the resultant result is 1100 ~ 1500 ℃, It also provides a coating method of the bio-implant material, characterized in that for 2 to 3 hours under 10 -5 ~ 10 -7 torr.
한편, 본 발명은 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 금속으로 된 임플랜트재와, 임플랜트재 표면에 피복되며 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 금속으로 된 비드(bead)입자로 이루어지는 피복층을 포함하는 다공성 생체 임플랜트재에 있어서, 비드입자는 동일한 지름을 갖는 구형이고, 피복층은 피복층 전체에 걸쳐 균일한 크기의 기공이 균일하게 분포되는 것을 특징으로 하는 다공성 생체 임플랜트재를 제공하기도 하고, 상기의 다공성 생체 임플랜트재에 있어서 임플랜트재 및 비드(bead)입자의 재질은 Ti 또는 Ti-6Al-4V 또는 Ti-6Al-4Mn 이고, 비드(bead)입자의 지름은 200~1000㎛이며, 피복층의 두께는 비드(bead)입자의 지름의 2~5배인 것을 특징으로 하는 다공성 생체 임플랜트재를 제공하기도 한다.On the other hand, the present invention is a porous bio-implant material comprising an implant material made of Ti or Ti-based metal and a coating layer made of bead particles made of Ti or Ti-based metal coated on the surface of the implant material. In the bead particles are spherical having the same diameter, the coating layer also provides a porous bio-implant material, characterized in that the pores of uniform size is uniformly distributed throughout the coating layer, in the porous bio-implant material The material of the implant material and the bead particles is Ti or Ti-6Al-4V or Ti-6Al-4Mn, the diameter of the bead particles is 200-1000 μm, and the thickness of the coating layer is the thickness of the bead particles. It also provides a porous bio-implant material, characterized in that 2 to 5 times the diameter.
본 발명에 있어서, 생체 임플랜트(implant)재란 인공 고관절, 인공 슬관절, 인공 견관절, 인공 수지관절 등을 말하는 것으로 관절 성형술에 사용되는 인공관절을 말한다. 이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 인공 고관절의 비구컵과 스템(stem)을 예로 들어 설명하지만 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.In the present invention, the living implant (implant) refers to artificial hip joint, artificial knee joint, artificial shoulder joint, artificial resin joint and the like refers to artificial joints used for arthroplasty. Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described by taking an acetabular cup and stem of an artificial hip as an example, but the present invention is not limited thereto.
실시예1Example 1
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도1은 본 발명에 의한 생체 임플랜트재의 코팅방법의 흐름도를, 도2는 도1에있어서 도포과정의 상세흐름도를, 도3은 도1에 있어서 예비소결과정의 상세흐름도를, 도4는 도1에 있어서 본소결과정의 상세흐름도를 나타낸다.1 is a flow chart of a coating method of a biological implant material according to the present invention, Figure 2 is a detailed flow chart of the coating process in Figure 1, Figure 3 is a detailed flow chart of the preliminary small crystal in Figure 1, Figure 4 Shows the detailed flow chart of the result set.
본 발명은 비구컵 또는 스템(stem)의 표면에 비드(bead)입자와 바인더 (binder)의 혼합물로 이루어지는 도포층을 형성하는 도포과정과, 도포과정을 거친 비구컵 또는 스템 (stem)을 가열하여 바인더(binder)입자를 증발시키는 예비소결과정과, 예비소결과정을 거친 비구컵 또는 스템(stem)을 가열하여 비드(bead)입자에 네킹(necking)을 일으키는 본소결과정을 갖는다.The present invention provides a coating process for forming a coating layer comprising a mixture of bead particles and a binder on the surface of an acetabular cup or stem, and heating the acetabular cup or stem through the application process to a binder ( Binder has a preliminary resultant to evaporate the particles, and a main resultant which causes necking of the bead particles by heating the acetabular cup or stem which has undergone the preliminary resultant.
1. 도포과정1. Application process
도1, 도2를 참조하면, 도포과정에서는 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 비구컵 또는 스템(stem)의 표면에 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 비드(bead)입자와 Si 또는 Si를 주성분으로 하는 용매인 바인더(binder)의 혼합물로 이루어지는 도포층을 형성한다. Ti을 주성분으로 하는 비구컵 및 비드(bead)입자는 재질을 Ti-6Al-4V 또는 Ti-6Al-4Mn로 하는 비구컵 및 비드(bead)입자를 포함한다. 이하, 비구컵 및 비드(bead)입자의 재질이 Ti-6Al-4V인 경우에 대해 설명하나, 비구컵 및 비드(bead)입자의 재질이 순수한 Ti이거나 Ti-6Al-4Mn인 경우도 동일하다. 한편, Si를 주성분으로 하는 용매란 다우코닝(Dow Corning)사의 Si계 고진공 그리이스(high-vacuum grease)를 포함한다. 다우코닝(Dow Corning)사의 Si계 고진공 그리이스는 Polydimethylsiloxane과 Silica(amorphous)와 Dimethyl siloxane(hydroxy-terminated)으로 이루어져 있는데, Polydimethylsiloxane이 60% 이상, Silica(amorphous)가 10% 이하, Dimethyl siloxane(hydroxy-terminated)은 10% 이하를 차지한다.Referring to FIGS. 1 and 2, in the coating process, beads or particles containing Si or Si as the main component and beads or particles as the main component are formed on the surface of the acetabular cup or stem containing Ti or Ti as the main component. An application layer made of a mixture of binders is formed. The acetabular cup and bead particles mainly composed of Ti include acetabular cup and bead particles whose material is Ti-6Al-4V or Ti-6Al-4Mn. Hereinafter, the case where the material of the acetabular cup and bead particles is Ti-6Al-4V will be described. However, the case where the material of the acetabular cup and bead particles is pure Ti or Ti-6Al-4Mn is the same. Meanwhile, the solvent containing Si as a main component includes Si-based high vacuum grease of Dow Corning. Dow Corning's Si-based high-vacuum grease consists of Polydimethylsiloxane, Silica (amorphous) and Dimethyl siloxane (hydroxy-terminated), with more than 60% Polydimethylsiloxane, less than 10% Silica (amorphous) and less than Dimethyl siloxane (hydroxy-terminated). terminated) accounts for less than 10%.
비구컵 또는 스템(stem) 및 비드(bead)입자의 재질은 Ti-6Al-4V이고, 비드 (bead)입자는 구형에 가까운 것으로서 지름은 200~1000㎛이며, 바인더(binder)는 다우코닝(Dow Corning)사의 Si계 고진공 그리이스(high-vacuum grease)이다.The acetabular cup or stem and bead particles are made of Ti-6Al-4V, the bead particles are spherical, 200-1000 μm in diameter, and the binder is Dow Corning. Si-based high vacuum grease (high-vacuum grease).
도포층의 형성방법은 비드(bead)입자와 바인더(binder)를 균일하게 혼합하여 슬러리(slurry)형태로 만든 다음 혼합물을 비구컵 또는 스템(stem)의 표면에 점착시킨다. 비드(bead)입자와 바인더(binder)의 혼합시 바인더(binder)의 부피는 비드 (bead)입자의 부피의 1~3배가 되고, 도포층의 도포두께는 비드(bead)입자 지름의 2~5배가 되도록 한다.In the method of forming the coating layer, the bead particles and the binder are uniformly mixed to form a slurry, and then the mixture is adhered to the surface of the acetabular cup or stem. When mixing the beads and the binder, the volume of the binder becomes 1 to 3 times the volume of the beads, and the coating thickness of the coating layer is 2 to 5 of the diameter of the beads. Double your stomach.
2. 예비소결과정2. Preliminary Results
도1, 도3을 참조하면, 예비소결과정에서는 도포과정을 거친 비구컵 또는 스템(stem)을 가열하여 비구컵 또는 스템(stem) 표면에 형성된 도포층에서 바인더(binder)를 증발시킨다.1 and 3, in the preliminary small crystallization, the acetabular cup or stem that has been applied is heated to evaporate a binder in the coating layer formed on the acetabular cup or stem surface.
예비소결과정은 불순물이 제거된 청정한 상태에서 진행된다. 이때, 온도는 300~500℃, 압력은 10-2~10-3torr, 열전달 시간은 2~6시간이다.The preliminary sublimation is carried out in a clean state free of impurities. At this time, the temperature is 300 ~ 500 ℃, the pressure is 10 -2 ~ 10 -3 torr, the heat transfer time is 2-6 hours.
3. 본소결과정3. Resolution of the headquarters
도1, 도4를 참조하면, 본소결과정에서는 예비소결과정을 거친 비구컵 또는 스템(stem)을 가열하여 비구컵 또는 스템(stem)의 표면에 도포된 도포층상의 비드(bead)입자에 네킹(necking)을 일으키게 한다.Referring to FIGS. 1 and 4, in the resultant furnace, necking is performed on the bead particles on the coating layer applied to the surface of the acetabular cup or stem by heating the acetabular cup or stem which has undergone the preliminary resultant crystallization. To cause).
본소결과정도 불순물이 제거된 청정한 상태에서 진행된다. 따라서, 본 소결과정은 예비소결과정이 진행된 공간과 다른 공간에서 진행하는 것이 바람직하고, 예비소결과정이 진행된 공간과 동일한 공간에서 진행할 경우에는 예비소결과정에서 증발된 바인더(binder) 성분을 제거하고 진행하는 것이 바람직하다.As a result of this process, it proceeds in a clean state with impurities removed. Therefore, the sintering process is preferably carried out in a space different from the space where the preliminary calcined crystal has been processed, and when proceeding in the same space as the space where the preliminary calcined crystal has been processed, the binder component evaporated from the preliminary calcined grain is removed and then It is desirable to.
본소결과정에서는 1100~1500℃, 10-5~10-7torr하에서 2~3시간 동안 열전달이 이루어진다.In our results, heat transfer is carried out for 2 to 3 hours at 1100 ~ 1500 ℃ and 10 -5 ~ 10 -7 torr.
이하, 상기한 과정을 갖는 일실시예의 작용에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, the operation of one embodiment having the above-described process will be described in detail.
1. 도포과정1. Application process
도포과정에서는 비드(bead)입자를 점성이 큰 Si 또는 Si를 주성분으로 하는 용매와 혼합하여 비구컵 또는 스템(stem)의 표면에 도포함으로써, 점성이 큰 Si 또는 Si를 주성분으로 하는 용매에 의해 비드(bead)입자와 비드(bead)입자가 점착됨과 동시에 비드(bead)입자가 비구컵 또는 스템(stem)의 표면에 점착된다. 즉, Si 또는 Si를 주성분으로 하는 용매는 점착제 역할을 수행하므로 바인더(binder)라고 불리운다.In the coating process, bead particles are mixed with a highly viscous Si or a solvent containing Si as a main component and applied to the surface of an acetabular cup or a stem, whereby beads (with a viscous solvent having a large viscosity or Si) are used. The bead particles and the bead particles adhere to each other, and the bead particles adhere to the surface of the acetabular cup or stem. That is, a solvent containing Si or Si as a main component acts as an adhesive and is called a binder.
또한, 비드(bead)입자와 Si 또는 Si를 주성분으로 하는 용매의 혼합물은 균일하므로, 상기 도포층에 있어서 비드(bead)입자와 비드(bead)입자의 간격은 균일하게 된다.In addition, since the mixture of bead particles and a solvent containing Si or Si as a main component is uniform, the interval between the bead particles and the bead particles in the coating layer is uniform.
한편, 비드(bead)입자와 바인더(binder)의 혼합시 바인더(binder)의 부피가비드(bead)입자의 부피의 1~3배가 되도록 하는 것은 도포과정에서 바인더(binder)에 의한 점착력을 확보하면서 예비소결과정에서의 산화를 방지하기 위해서이다.On the other hand, the volume of the binder when mixing the bead particles and the binder (binder) to be 1 to 3 times the volume of the bead particles (to ensure the adhesive force by the binder (binder) during the application process) This is to prevent oxidation in the preliminary combustion result.
2. 예비소결과정2. Preliminary Results
예비소결과정에서는 끓는점이 낮은 바인더(binder)가 상당량 증발하고 비드 (bead)입자는 표면이 약간 용융되어, 비드(bead)입자와 비드(bead)입자 및 비드 (bead)입자와 비구컵 또는 스템(stem)은 자체의 점성 및 잔류하는 바인더(binder)의 점성에 의하여 상호 융착하게 된다.In the preliminary results, a large amount of low boiling binder evaporates and the beads are slightly melted on the surface, resulting in beads, beads, beads, beads, and cups or stems. ) Are fused together by their viscosity and the viscosity of the remaining binder.
즉, 예비소결과정의 결과 도포층이 비구컵 또는 스템(stem)에 안정되게 융착되기 위해서는 비드(bead)입자의 융착력만으로는 부족하므로 바인더(binder)가 일정량 이상 잔류하여야 한다. 따라서 필요한 바인더(binder)량을 도포층에 잔류시키위해서 예비소결과정은 6시간 이상 진행시키지 않는다.That is, in order to stably bond the coated layer to the acetabular cup or stem as a result of the preliminary results, the binder must remain at least a certain amount because the adhesion of the bead particles is insufficient. Therefore, in order to keep the necessary amount of binder in the coating layer, the preliminary results are not allowed to proceed for more than 6 hours.
또한, 비드(bead)입자와 비드(bead)입자 사이에 위치하여 비드(bead)입자와 비드(bead)입자를 점착시키던 바인더(binder)가 상당량 증발함에 따라 비드(bead)입자와 비드(bead)입자 사이에는 공극이 형성된다. 한편, 도포층에 있어서 비드 (bead)입자의 지름 및 비드(bead)입자와 비드(bead)입자의 간격은 균일하므로 상기 공극은 도포층 전체에 걸쳐 균일하게 형성된다. 이때, 비드(bead)입자의 지름이 지름이 균일하므로 도포층의 공극율은 비드(bead)입자의 지름이 불균일할 때에 비하여 크게 된다.Also, bead particles and beads are located between the bead particles and the bead particles, and as a significant amount of the binder that adheres the bead particles and the bead particles is evaporated. A void is formed between the particles. On the other hand, since the diameter of the bead particles and the distance between the bead particles and the bead particles in the coating layer are uniform, the voids are uniformly formed throughout the coating layer. At this time, since the diameter of the bead particles is uniform, the porosity of the coating layer is larger than when the diameter of the bead particles is uneven.
즉, 예비소결과정은 도포층에 있어서 비드(bead)입자의 분포를 균일하게 유지하고 비드(bead)입자와 비드(bead)입자 사이에 존재하는 바인더(binder)를 상당량 증발시켜 도포층의 공극율을 크게 하는 것이므로 바인더(binder)를 일정량 이상 증발시키는 것이 필요하다. 따라서, 예비소결과정은 최소한 2시간 이상 진행시키는 것이 바람직하다.That is, the preliminary resultant crystals maintain a uniform distribution of bead particles in the coating layer and evaporate a significant amount of the binder present between the beads and the beads particles to reduce the porosity of the coating layer. Since it is enlarged, it is necessary to evaporate a binder more than a predetermined amount. Therefore, it is desirable to proceed with the preliminary sublimation at least 2 hours.
한편, Ti은 강한 활성을 갖지만 불순물이 없는 고진공상태에서 행해지므로 예비소결과정은 추가반응 없이 안정적으로 진행된다. 또한, 예비소결과정은 산화를 방지하기 위하여 500℃이하에서 진행된다.On the other hand, since Ti is performed in a high vacuum state with strong activity but no impurities, preliminary results are stable without further reaction. In addition, the preliminary sublimation proceeds below 500 ° C. to prevent oxidation.
3. 본소결과정3. Resolution of the headquarters
본소결과정에서는 도포층을 이루는 비드(bead)입자의 용융상태가 진전되어 비드(bead)입자에 네킹(necking)이 발생하여 비드(bead)입자와 비드(bead)입자 및 비드(bead)입자와 비구컵 또는 스템(stem)은 더욱 점착하게 된다. 따라서 생체 임플랜트재가 생체에 이식된 경우 도포층이 쉽게 박리되지 않게 된다. 한편, 본소결과정에서 도포층에서의 비드(bead)입자의 위치 및 비드(bead)입자와 비드(bead)입자 사이의 간격은 거의 변하지 않게 된다. 또한, 도포층에는 예비소결과정에서 증발하지 않은 바인더 (binder)가 일정량 잔류하게 되는데, 본소결과정에서는 도포층에 잔류하는 바인더(binder)가 추가로 증발된다.In this result, the melting state of the bead particles constituting the coating layer is advanced, and necking occurs in the bead particles, resulting in bead particles, bead particles, and bead particles. The acetabular cup or stem becomes more tacky. Therefore, when the bio-implant material is implanted in the living body, the coating layer is not easily peeled off. On the other hand, the location of the bead particles in the coating layer and the spacing between the bead particles and the bead particles in the resultant layer are hardly changed. In addition, a certain amount of binder that does not evaporate in the preliminary crystallized crystal grains remains in the coating layer. In this result, the binder remaining in the coating layer is further evaporated.
한편, Ti은 강한 활성을 갖지만 불순물이 없는 고진공상태에서 행해지므로 본소결과정은 추가반응 없이 안정적으로 진행된다. 또한 비드(bead)입자에 발생하는 네킹(necking)부의 지름은 비드(bead)입자 지름의 1/4정도가 되는 것이 바람직하므로, 본소결과정은 1100~1500℃에서 진행시키는 것이 바람직하다.On the other hand, since Ti is performed in a high vacuum state having strong activity but no impurities, the resultant process proceeds stably without further reaction. In addition, since the diameter of the necking portion generated in the bead particles is preferably about 1/4 of the diameter of the bead particles, the resultant result is preferably advanced at 1100 to 1500 ° C.
즉, 본소결과정의 결과 비드(bead)입자와 비드(bead)입자 및 비드(bead)입자와 비구컵 또는 스템(stem)은 서로 강력하게 부착되며, 비구컵 또는 스템(stem) 표면의 도포층은 큰 공극율을 갖게 된다.That is, as a result of the result of definition, bead particles, bead particles, bead particles, and acetabular cups or stems are strongly adhered to each other, and the coating layer on the acetabular cup or stem surface has a large porosity. Will have
4. 실험결과4. Experimental Results
이하, 실험결과를 참조하여 상기의 일실시예의 작용을 설명한다.Hereinafter, the operation of the above embodiment will be described with reference to the experimental results.
실험1Experiment 1
시편: Ti-6Al-4V (10*20*2mm3)Specimen: Ti-6Al-4V (10 * 20 * 2mm 3 )
비드: Ti-6Al-4V (지름 200~500㎛인 구형)Bead: Ti-6Al-4V (Spherical with diameter 200 ~ 500㎛)
바인더: Si계 용매Binder: Si Solvent
소결조건: 400℃, 24h (예비소결) + 1200℃, 1h (본소결) - 조건1Sintering condition: 400 ℃, 24h (pre-sintering) + 1200 ℃, 1h (main sintering)-condition 1
400℃, 2h (예비소결) + 1300℃, 4h (본소결) - 조건2400 ℃, 2h (pre-sintering) + 1300 ℃, 4h (main sintering)-condition 2
결과: 조건1에서는 비드의 네킹이 거의 일어나지 않아 손으로 문지를 경우 비드가 떨어져 나오고, 조건2에서는 네킹지름이 비드지름의 1/5을 넘지 않는 범위에서 비드입자의 네킹이 진행되어 손으로 문질러도 비드가 떨어져 나오지 않았으나, 도포층의 표면은 심하게 산화되었다.RESULTS: In condition 1, the necking of beads rarely occurs, and beads rub off when rubbed by hand, and in condition 2, the necking of bead particles proceeds within the range where the necking diameter does not exceed 1/5 of the bead diameter. Did not come off, but the surface of the coating layer was severely oxidized.
따라서, 도포층의 산화방지를 위해 소결과정은 진공도가 좋은 진공로에서 진행되는 것이 필수적이고, 비드입자에 네킹을 일으키기 위하여 본소결온도는 1250℃이상이 되는 것이 좋다고 판단된다.Therefore, in order to prevent oxidation of the coating layer, it is essential that the sintering process is performed in a vacuum furnace having a good vacuum degree, and that the main sintering temperature is preferably 1250 ° C. or higher to cause necking of the bead particles.
실험2Experiment 2
시편: Ti-6Al-4V (10*20*2mm3)Specimen: Ti-6Al-4V (10 * 20 * 2mm 3 )
비드: gas atomized spherical bead (212~250㎛)Bead: gas atomized spherical bead (212 ~ 250㎛)
바인더: polyvinylpyrrolidone powder ((C6H9NO)n) (m.p＞300℃)Binder: polyvinylpyrrolidone powder ((C 6 H 9 NO) n ) (mp ＞ 300 ° C)
소결조건: 400℃, 4h (예비소결) + 1250℃, 4h (본소결)Sintering condition: 400 ℃, 4h (pre-sinter) + 1250 ℃, 4h (main sinter)
결과: 예비소결 후 비드가 붙어 있지 못하고 떨어져 내렸다. 따라서 바인더는 예비소결시 급격하게 제거되는 성분보다는 서서히 제거되는 성분이 바람직하다고 판단된다.Result: After presintering, the beads were stuck and fell off. Therefore, the binder is considered to be a component that is slowly removed rather than a component that is rapidly removed during pre-sintering.
실험3Experiment 3
시편: Ti-6Al-4V (10*20*2mm3)Specimen: Ti-6Al-4V (10 * 20 * 2mm 3 )
비드: gas atomized spherical bead (212~250㎛)Bead: gas atomized spherical bead (212 ~ 250㎛)
바인더: Si계 용매Binder: Si Solvent
소결조건: 400℃, 4h (예비소결) + 1250℃, 2h (본소결) - 조건3Sintering condition: 400 ℃, 4h (pre-sintering) + 1250 ℃, 2h (main sintering)-condition 3
700℃, 4h (예비소결) + 1250℃, 2h (본소결) - 조건4700 ℃, 4h (pre-sintering) + 1250 ℃, 2h (main sintering)-condition 4
결과: 예비소결 후 비드가 모두 붙어 있었고 본소결 후 조건3ㆍ4 모두 성공적으로 소결체를 얻었다. 그러나 예비소결시 산화의 가능성 때문에 조건3의 소결조건이 더욱 바람직하다고 판단된다.Results: After pre-sintering, all the beads were attached and after the main sintering, all of the conditions 3 and 4 were successfully obtained. However, the sintering condition of condition 3 is more preferable because of the possibility of oxidation during presintering.
실험4Experiment 4
시편: Ti-6Al-4V재질의 동물실험용 스템(헤드일체형) 및 비구컵 15세트Specimen: 15 sets of animal experiment stem (integrated head) and acetabular cup made of Ti-6Al-4V
Ti-6Al-4V재질의 인체용 스템 및 비구컵 2세트Two sets of human stem and acetabular cup made of Ti-6Al-4V
비드: pure Ti 비드 (지름 224~250㎛인 구형)Beads: pure Ti beads (spherical with diameter 224 ~ 250㎛)
바인더: Si계 용매Binder: Si Solvent
소결조건: 400℃, 4h (예비소결) + 1250℃, 2h (본소결)Sintering condition: 400 ℃, 4h (pre-sinter) + 1250 ℃, 2h (main sinter)
결과: 동물실험용 스템 및 비구컵 15세트와 인체용 스템 및 비구컵 2세트 모두 소결 후 비드 표면이나 제품 본체가 산화되지 않았고, 네킹도 성공적으로 이루어졌다.RESULTS: After the sintering, 15 sets of animal stems and 15 cups of acetabular cups and 2 sets of human stems and acetabular cups were not oxidized and necking was successful.
본 발명을 상기 실시예를 들어 설명하였으나, 본 발명은 이에 제한되는 것은 아니다.Although the present invention has been described with reference to the above embodiments, the present invention is not limited thereto.
예를 들면, 상기 일실시예의 경우 비드(bead)입자의 지름은 200~1000㎛이고, 혼합물의 도포두께는 비드(bead)입자의 지름의 2~5배인 것으로 하였으나, 다른 일실시예의 경우 비드(bead)입자의 지름과 혼합물의 도포두께중의 어느 하나 또는 양자 모두를 다르게 할 수도 있다.For example, in the above embodiment, the diameter of the beads is 200-1000 μm, and the coating thickness of the mixture is 2-5 times the diameter of the beads, but in another embodiment, the beads ( One or both of the diameter of the particles and the coating thickness of the mixture may be varied.
상기 일실시예의 경우 혼합물의 혼합시 바인더(binder)의 부피는 비드(bead)입자의 부피의 1~3배인 것으로 하였으나, 다른 일실시예의 경우 혼합물의 혼합시 비드(bead)입자와 바인더(binder)의 부피비를 다르게 할 수도 있다.In the case of the above embodiment, the volume of the binder is 1 to 3 times the volume of the bead particles when the mixture is mixed, but in another embodiment, the bead particles and the binder are mixed when the mixture is mixed. The volume ratio of may be different.
상기 일실시예의 경우 비구컵 또는 스템(stem) 및 비드(bead)입자는 재질이 Ti-6Al-4V인 것을 사용하였으나, 다른 일실시예의 경우 비구컵 또는 스템(stem) 및 비드(bead)입자는 Ti 또는 Ti을 주성분으로 하는 재질을 사용할 수도 있다.In one embodiment, the acetabular cup or stem and bead particles are made of Ti-6Al-4V, but in another embodiment, the acetabular cup or stem and bead particles are Ti or It is also possible to use a material containing Ti as a main component.
상기 일실시예의 경우 바인더(binder)는 다우코닝(Dow Corning)사의 Si계 고진공 그리이스(high-vacuum grease)를 사용하였으나, 다른 일실시예의 경우 바인더(binder)는 Si를 주성분으로 하는 용매일 수도 있다.In the above embodiment, the binder is a Dow Corning company based high-vacuum grease, but in another embodiment, the binder may be a solvent containing Si as a main component. .
상기 일실시예의 경우 생체 임플랜트재는 비구컵 또는 스템(stem)인 것으로 하였으나, 다른 일실시예의 경우 생체 임플랜트재는 인공 슬관절, 인공 견관절, 인공 수지관절 등 관절 성형술에 사용되는 인공관절일 수도 있다.In the above embodiment, the bio-implant material is an acetabular cup or stem, but in another embodiment, the bio-implant material may be an artificial joint used for arthroplasty such as an artificial knee joint, an artificial shoulder joint, and an artificial resin joint.
실시예2Example 2
본 발명에 따른 일실시예는 Ti 또는 Ti-6Al-4V 또는 Ti-6Al-4Mn로 된 임플랜트재에 있어서, 임플랜트재 표면에 피복되며 Ti 또는 Ti-6Al-4V 또는 Ti-6Al-4Mn로 된 비드(bead)입자로 이루어지는 피복층을 포함하는 다공성 생체 임플랜트재를 제공한다.One embodiment according to the present invention is an implant material made of Ti or Ti-6Al-4V or Ti-6Al-4Mn, which is coated on the surface of the implant material and made of Ti or Ti-6Al-4V or Ti-6Al-4Mn It provides a porous bio-implant material comprising a coating layer consisting of (bead) particles.
비드입자는 동일한 지름을 갖는 구형이고, 비드(bead)입자의 지름은 200~1000㎛이다. 한편, 피복층을 이루는 비드(bead)입자는 이웃한 비드(bead)입자와 상호 네킹을 일으켜 결합하고 있다.Bead particles are spherical with the same diameter, and the diameter of the bead particles is 200 ~ 1000㎛. On the other hand, bead particles constituting the coating layer are mutually necked and bonded to neighboring bead particles.
또한, 피복층은 피복층 전체에 걸쳐 균일한 크기의 기공이 균일하게 분포되어 있으며, 피복층의 두께는 비드(bead)입자의 지름의 2~5배이다.In addition, in the coating layer, pores of uniform size are uniformly distributed throughout the coating layer, and the thickness of the coating layer is 2 to 5 times the diameter of the bead particles.
본 발명을 상기 실시예를 들어 설명하였으나, 본 발명은 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 일실시예의 경우 비드(bead)입자의 지름은 200~1000㎛이고, 피복층의 두께는 비드(bead)입자의 지름의 2~5배인 것으로 하였으나, 다른 일실시예의 경우 비드(bead)입자의 지름과 피복층의 두께중의 어느 하나 또는 양자 모두를 다르게할 수도 있다.Although the present invention has been described with reference to the above embodiments, the present invention is not limited thereto. In the above embodiment, the diameter of the bead particles is 200 to 1000 μm, and the thickness of the coating layer is 2 to 5 times the diameter of the bead particles. However, in another embodiment, the diameter of the bead particles is used. Either or both of the thickness of the and the coating layer may be different.
상기 일실시예의 경우 비구컵 또는 스템(stem) 및 비드(bead)입자는 재질이 Ti 또는 Ti-6Al-4V 또는 Ti-6Al-4Mn인 것을 사용하였으나, 다른 일실시예의 경우 비구컵 또는 스템(stem) 및 비드(bead)입자는 Ti을 주성분으로 하는 기타 재질을 사용할 수도 있다.In one embodiment, the acetabular cup or stem and bead particles are made of Ti or Ti-6Al-4V or Ti-6Al-4Mn, but in another embodiment, the acetabular cup or stem and bead particles. Bead particles may use other materials based on Ti.
본 발명에 따른 생체 임플랜트재는 피복층에 기공이 균일하게 형성되고, 피복층을 이루는 비드입자의 크기가 균일하므로 피복층의 공극률이 크게 형성되므로,생체 이식시 뼈가 피복층에 형성된 기공을 통하여 자라게 되어 뼈가 임플랜트재와 강하게 결합될 수 있도록 한다.In the biological implant material according to the present invention, since the pores are uniformly formed in the coating layer, and the size of the bead particles constituting the coating layer is uniform, the porosity of the coating layer is largely formed, so that the bone grows through the pores formed in the coating layer during implantation of the bone so that the bone is implanted. Make it possible to bond strongly with the ashes.
또한, 본 발명은 피복층을 이루는 비드입자가 네킹을 일으켜 상호 강하게 결합되므로 피복층은 높은 강도 가지게 되어 쉽게 박리되지 않는 장점이 있다.In addition, the present invention has the advantage that the bead particles constituting the coating layer is necked together to form a strong binding, so that the coating layer has a high strength and does not easily peel off.
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