KR100376534B1 - Sample stand - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고온 현미경의 시료받침대(20)상에, 90-95% 백금과 5-10% 로듐 및 1% 이하의 이리듐으로 조성된 0.2-0.5mm 두께의 백금합금 박판(23)을 마련하여 제철공정중 고로, 전로, 전기로에서 발생되는 슬래그나 그 혼합물 등과 같이 산화칼슘(CaO)과 산화철(FeO)계 성분이 다량 함유된 내화재료와 시료받침대의 알루미나(Al2O3)가 고온에서 상호 반응하는 것을 방지하므로써, 이들 산화물 성분들이 포함된 내화재료의 연화, 용융, 유동점 및 기타 수축, 팽창, 가스발생 등의 고온 물성을 정확히 측정하는 것을 그 기술적 요지로 한다.According to the present invention, a 0.2-0.5mm thick platinum alloy thin plate 23 composed of 90-95% platinum, 5-10% rhodium, and 1% or less of iridium is prepared on the sample holder 20 of a high temperature microscope. process of the blast furnace, a converter, CaO such as slag or a mixture thereof is generated in an electric furnace (CaO) and iron oxide (FeO) based components, alumina of a large amount containing refractory material and a sample stand (Al 2 O 3) is cross-react at high temperature In order to prevent this, the technical subject matter is to accurately measure high temperature properties such as softening, melting, pour point and other shrinkage, expansion, and gas evolution of the refractory material containing these oxide components.
Description
본 발명은 제철공정중 생성되는 슬래그나 산화칼슘, 산화철이 함유된 각종 세라믹 재료의 물성 측정에 사용되는 고온 현미경의 시료 받침대로서, 보다 상세하게는 슬래그나 산화칼슘, 산화철이 함유된 각종 세라믹 재료의 연화, 용융 유동점 및 기타 수축, 팽창, 가스 발생 등의 물성을 정확히 측정할 수 있는 시료 받침대에 관한 것이다.The present invention is a sample pedestal of a high temperature microscope used for measuring the physical properties of various ceramic materials containing slag, calcium oxide, and iron oxide produced in the steelmaking process, and more specifically, of various ceramic materials containing slag, calcium oxide and iron oxide. It relates to a sample pedestal that can accurately measure physical properties such as softening, melting pour point and other shrinkage, expansion, and gas evolution.
제철공장의 고로, 전로 또는 전기로 조업에서 용강의 성분을 제어하거나 비금속 개재물을 부상 분리시킬 때 사용되는 각종 부원료는 용강과 반응하여 슬래그로 변화된다. 슬래그는 산화칼슘(CaO)과 산화철(FeO), 그리고 이산화규소(SiO2)가 전체 성분의 80-90%를 차지하고 있다. 이들 성분을 함유한 슬래그는 내화물의 침식, 먼지의 발생, 및 용융물의 비산 등 조업중에 여러 가지 악영향을 주는 주요 인자로 작용하지만 강의 정련에 반드시 필요하다. 즉, 제철공정중 발생된 각종 슬래그의 용융점을 측정하여 적정 반응온도와 조성을 제어하면 조업의 안정과 청정강 제조에 기여할 수 있다. 또한, 슬래그를 냉각재 등의 부원료로 사용하거나, 시멘트 등의 원료로도 재활용할 수 있다. 이처럼 발생된 슬래그의 물성은 용강의 품질향상과 재활용 측면에서 중요한 역할을 한다.In the operation of blast furnaces, converters or electric furnaces in steel mills, various subsidiary materials used to control molten steel or to separate and separate nonmetallic inclusions are converted into slag in response to molten steel. In slag, calcium oxide (CaO), iron oxide (FeO), and silicon dioxide (SiO 2 ) make up 80-90% of the total composition. Slag containing these components acts as a major factor in various adverse effects during operation such as erosion of refractories, generation of dust, and scattering of melts, but is essential for steel refining. That is, by measuring the melting point of the various slag generated during the steelmaking process and controlling the appropriate reaction temperature and composition can contribute to the stability of the operation and manufacturing clean steel. In addition, the slag can be used as an auxiliary material such as a coolant or recycled to a raw material such as cement. The properties of slag generated in this way play an important role in terms of quality improvement and recycling of molten steel.
이러한 슬래그의 중요한 물성 가운데 하나인 용융점은, 도1과 같은 고온 현미경(100)을 사용하여 측정하고 있다. 즉, 슬래그의 용융점은, 도1에 나타낸 바와 같이, 슬래그를 곱게 갈아 직경 3mm, 높이 3mm 크기로 성형시켜 얻어지는 시료(1)를 알루미나질 받침대(10)에 올려놓고, 이송대(3)를 통해 온도편차가 거의 없는 소형 관상로(2)의 중심부에 장입한 다음, 최대 1650℃까지 승온하면서 관상로의 내부를 관찰할 수 있는 현미경(5)에 의해 램프(4)를 통해 투영되는 시료의 형상에 따라 측정하였다. 이때, 시료(1)를 올려놓은 종래의 받침대(10)는, 도2에 도시된 바와 같이, 경사가 진 그 몸체부(11)와 지지부(12)가 전부 알루미나(Al2O3)인 받침대(10)를 사용하였는데, 슬래그중의 산화칼슘과 산화철계 성분과 반응하여 용융형태가 시료 고유의 물성특성과 다르게 나타남으로써 시료의 정확한 용융, 유동온도를 알 수 없었다. 즉, 종래의 시료받침대(10)는 슬래그중에 함유된 산화칼슘 및 산화철이 시료받침대의 산화알루미늄과 반응하여 용융점이 저하되거나 유동이 늦어져 상변태를 예측하기 힘들다.Melting point, which is one of the important physical properties of such slag, is measured using a high temperature microscope 100 as shown in FIG. That is, as shown in Fig. 1, the melting point of the slag is placed on the alumina pedestal 10 by placing the sample 1 obtained by grinding the slag finely into a diameter of 3 mm and a height of 3 mm and placing the sample on the alumina support 10. The shape of the sample projected through the lamp 4 by the microscope 5 which was inserted into the center of the small tubular furnace 2 with little temperature deviation, and then observed the inside of the tubular furnace while raising the temperature up to 1650 ° C. Measured according to. At this time, the conventional pedestal 10, on which the sample 1 is placed, is a pedestal in which the inclined body portion 11 and the support portion 12 are all alumina (Al 2 O 3 ), as shown in FIG. When (10) was used, the melting form of the sample reacted with the calcium oxide and iron oxide-based components in the slag was different from the inherent physical properties of the sample, so the exact melting and flow temperature of the sample could not be known. That is, in the conventional sample holder 10, the calcium oxide and the iron oxide contained in the slag react with the aluminum oxide of the sample holder so that the melting point is lowered or the flow is delayed, so it is difficult to predict the phase transformation.
따라서, 본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 시료의 접촉부에 고온에서 시료와 반응하지 않은 백금합금층을 마련하므로써 제철공정중 발생한 슬래그나 산화칼슘, 산화철이 함유된 각종 세라믹 재료의 물성, 즉 연화, 용융, 유동점과 시료의 수축과 팽창, 가스 발생온도 등을 정확히 측정 가능할 수 있을 뿐만아니라 산세하여 재사용이 가능한 시료받침대를 제공하는데 그 목적이 있다.Accordingly, the present invention has been proposed to solve the above problems, and by providing a platinum alloy layer that does not react with the sample at a high temperature at the contact portion of the sample, it is possible to obtain various ceramic materials containing slag, calcium oxide and iron oxide generated during the steelmaking process. The purpose is to provide a sample support that can be pickled and reused, as well as accurate measurement of physical properties, ie softening, melting, pour point and shrinkage and expansion of the sample, and gas evolution temperature.
도1은 고온 현미경의 구성도1 is a block diagram of a high temperature microscope
도2는 고온 현미경에 사용되는 종래의 시료받침대의 구조도2 is a structural diagram of a conventional sample holder used in a high temperature microscope
도3은 고온 현미경에 부합되는 본 발명의 시료받침대의 구조도Figure 3 is a structural diagram of the sample holder of the present invention in accordance with a high temperature microscope
도4는 종래의 시료받침대를 사용했을 때의 전로 슬래그에 대한 고온 물성 변화를 보이는 사진Figure 4 is a photograph showing the change in high temperature properties of the converter slag when using a conventional sample holder
도5는 본 발명의 시료받침대를 사용했을 때의 전로 슬래그에 대한 고온물성 변화를 보이는 사진Figure 5 is a photograph showing the change in high temperature properties of the converter slag when using the sample holder of the present invention
도6a와 도b는 종래와 본 발명의 시료받침대를 이용하여 시료의 물성을 측정한 후 각각의 시료받침대와 시료의 접촉 경계부 전자현미경 단면 조직사진6a and b is a microscopic cross-sectional tissue photograph of the contact boundary of each sample support and the sample after measuring the physical properties of the sample using the sample support of the prior art and the present invention
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
1 ..... 시료 2 ..... 관상로1 ..... Sample 2 ..... Tubular furnace
3 ..... 이송대 4 ..... 열전대3 ..... Feeder 4 ..... Thermocouple
5 ..... 램프 6 ..... 현미경5 ..... Lamp 6 ..... Microscope
7 ..... 화면수상기 10, 20 ..... 시료받침대7 ..... Screen receiver 10, 20 ..... Sample holder
본 발명은 산화칼슘 또는 산화철계의 성분이 함유된 내화재료의 물성 측정용 고온 현미경의 시료받침대에 있어서,The present invention provides a sample support of a high temperature microscope for measuring the physical properties of a refractory material containing calcium oxide or iron oxide type,
상기 시료받침대는 알루미나로 조성되며, 중심부로부터 멀어지는 방향으로 경사져 있고, 내화재료 시료와 접촉하는 면에는 백금합금층이 마련된, 시료받침대에 관한 것이다.The sample holder is made of alumina, and inclined in a direction away from the center, and the sample holder is provided with a platinum alloy layer on the surface in contact with the refractory material sample.
이하, 본 발명을 도면을 통해 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
도3은 본 발명의 시료받침대의 구조를 보이고 있다. 본 발명의 시료받침대는 도3에 도시된 바와 같이, 크게 몸체부(21)와 다리부(22)로 구성되는데, 상기 몸체부(21)는 용융된 시료의 유동을 유도할 목적으로 수평면에서 약간 θ만큼 경사져 있다. 바람직하게는 중심부로부터 멀어지는 방향으로 약 3。 정도의 기울기로 경사져 있는 것이다. 본 발명의 받침대는 내화재료 시료와 접촉하는 면에는 백금합금층(23)이 마련됨에 특징이 있다.Figure 3 shows the structure of the sample holder of the present invention. As shown in FIG. 3, the sample holder of the present invention is composed of a body portion 21 and a leg portion 22, and the body portion 21 is slightly in the horizontal plane for the purpose of inducing the flow of the molten sample. It is inclined by θ. It is preferably inclined at an inclination of about 3 ° in a direction away from the center. The pedestal of the present invention is characterized in that the platinum alloy layer 23 is provided on the surface in contact with the refractory material sample.
상기 백금합금층은 제철공정중 발생한 부산물인 슬래그나 산화칼슘, 산화철 등이 함유된 세라믹 재료의 연화, 용융유동점 및 기타 수축, 팽창, 가스 발생 등의 물성을 측정하고자 할 때, 고온에서 시료와 반응하지 않고 알루미나 받침대와 밀착된다.The platinum alloy layer reacts with the sample at high temperature when measuring physical properties such as softening, melting flow point and other shrinkage, expansion, and gas generation of ceramic material containing slag, calcium oxide, iron oxide, etc. which are by-products generated during the steelmaking process. It is in close contact with the alumina pedestal.
상기 백금합금층은 90-95% 백금, 5-10% 로듐 및 1% 이하의 이리듐으로 구성되는 것이 바람직하다. 순수한 백금은 산화하지 않으나, 고온에서 일산화탄소 등의 가스에 의해 탄소를 흡수하면 거칠고 부서지는 성질이 있으며, 단일 산에는 강하나 왕수에 녹일 경우 용해되어 반복 사용이 어렵다는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하기 위하여 본 발명의 백금합금층에는 로듐을 5-10% 첨가하여 백금의 용융점을 1,769℃에서 1,830-1.870℃ 로 높여 내열성을 개선하고, 열전도도와 전기저항, 선팽창계수도 향상시켜 온도의 편차를 방지함에 특징이 있다. 즉, 로듐의 함량이 5% 이하인 경우 내열성 향상이 미흡하고, 10% 이상은 고온에서 산화하는 특성 때문에 바람직하지 않다.The platinum alloy layer is preferably composed of 90-95% platinum, 5-10% rhodium and less than 1% iridium. Pure platinum does not oxidize, but when carbon is absorbed by a gas such as carbon monoxide at a high temperature, it has a rough and brittle property, and is strong in a single acid, but when dissolved in aqua regia, it is difficult to repeatedly use. In order to compensate for this drawback, the platinum alloy layer of the present invention adds 5-10% of rhodium to increase the melting point of platinum from 1,769 ° C to 1,830-1.870 ° C to improve heat resistance, improve thermal conductivity, electrical resistance, and coefficient of linear expansion. It is characterized by preventing the deviation. That is, when the content of rhodium is 5% or less, improvement in heat resistance is insufficient, and 10% or more is not preferable because of the property of oxidizing at high temperature.
통상 백금에는 약간의 이리듐이 함유되어 있으며, 이리듐은 백금합금의 용융점을 향상시키는 효과가 있지만, 1% 이상 함유될 경우 백금합금의 굳기를 증가시켜 밀착성을 저하시켜 바람직하지 않다.Usually, some iridium is contained in platinum, and iridium has an effect of improving the melting point of the platinum alloy. However, when iridium is contained in an amount of 1% or more, it is not preferable to increase the hardness of the platinum alloy to decrease the adhesion.
시료와 접촉되는 면에 형성되는 본 발명의 백금합금층은 증착 또는 코팅 등 여러 방법에 의해 가능하나, 바람직하게는 약 0.2-0.5mm 두께의 백금합금 박판을 알루미나질 시료받침대에 밀착시키는 것이다. 이러한 밀착방법은 백금합금 박판의 재활용을 가능하게 할 뿐만아니라 상기 코팅 등의 방법에 비하여 매우 간단한 작업이 된다. 이때 백금합금 박판의 두께가 너무 얇거나 두꺼우면 알루미나질 시료받침대와 잘 밀착되지 않아 바람직하지 않다.Platinum alloy layer of the present invention formed on the surface in contact with the sample is possible by a variety of methods such as deposition or coating, but is preferably to adhere a thin plate of platinum alloy of about 0.2-0.5mm thickness to the alumina sample support. This adhesion method not only enables the recycling of the platinum alloy sheet but also becomes a very simple operation compared to the coating method. At this time, if the thickness of the platinum alloy sheet is too thin or too thick, it is not preferable because it is not in close contact with the alumina sample support.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples.
(실시예)(Example)
표1과 같은 조성을 나타내는 전로 슬래그를 200메쉬이하로 곱게 갈아 직경 3mm, 높이 3mm의 원통형으로 성형시킨 다음, 성형된 시료를 종래의 시료받침대와 본 발명의 시료받침대에 올려놓고 소형 관상로에 장입하였다.The converter slag having the composition shown in Table 1 was finely ground to less than 200 mesh, and formed into a cylindrical shape having a diameter of 3 mm and a height of 3 mm. .
그 다음, 재현성이 뛰어난 관상로에 전원을 공급하고 시험 및 측정규정에 따라 최대 1,600℃까지 승온시키면서 현미경을 통해 화면수상기에 나타나는 화상을 관찰하여 슬래그의 수축, 팽창, 연화, 용융, 및 유동점을 측정하고, 그 결과를 각각 도4와 도5에 나타내었다.Then, supply power to the highly reproducible tubular furnace and measure the slag shrinkage, expansion, softening, melting, and pour point by observing the image on the screen receiver through a microscope while heating up to 1,600 ℃ according to the test and measurement regulations. The results are shown in FIGS. 4 and 5, respectively.
도4와 도5에 나타난 바와 같이, 종래의 시료받침대를 사용했을 경우 연화시작점은 본 발명의 시료받침대를 사용했을 때와 비슷하나 종래의 시료받침대를 사용한 경우에는 점차 시료와 알루미나가 반응하여 연화 완료온도 및 시료 최초 높이의 2/3가 되는 용융점 온도는 본 발명의 시료받침대를 사용했을 때보다 약 35℃가 낮게 측정되었다. 특히, 시료 최초 높이의 2/9가 되는 유동점 온도는 90℃의 차이가 발생했다. 고온 현미경의 일반적인 측정오차는 ±5℃로서, 알루미나 받침대를 사용한 경우에는 시료와 반응하여 측정온도가 시료의 실제 물성값보다 훨씬 낮게 나타났다.As shown in Figure 4 and Figure 5, when using the conventional sample buttling softening point is similar to when using the sample butt of the present invention, when using the conventional sample butt, the sample and alumina react gradually to complete softening The melting point temperature, which is 2/3 of the temperature and the initial height of the sample, was measured to be about 35 ° C. lower than when using the sample stand of the present invention. In particular, the pour point temperature at 2/9 of the initial height of the sample produced a difference of 90 ° C. The general measurement error of high temperature microscope was ± 5 ℃, and when the alumina pedestal was used, the measurement temperature was much lower than the actual physical properties of the sample.
한편, 측정이 끝난 종래의 알루미나 시료받침대와 본 발명의 시료받침대에 대한 단면 상태를 전자현미경으로 분석한 상태를 각각 도6에 나타내었다.Meanwhile, FIG. 6 shows a state in which the cross-sectional state of the conventional alumina sample supporter and the sample supporter of the present invention, which have been measured, is analyzed by an electron microscope.
도6a에 나타난 바와 같이, 알루미나 시료받침대는 시료와 반응하여 경계부가 불규칙하게 변했으며 그 경계부에는 산화알루미늄의 조성이 66%로 나타나 시료쪽으로 받침대의 알루미나성분이 이동하였음을 알 수 있다. 반면, 본 발명의 시료받침대를 사용한 도6b의 경우에는 시료와 시료받침대의 경계부에서 전혀 반응이 일어나지 않았음을 알 수 있었다.As shown in FIG. 6A, the alumina sample support reacted with the sample to irregularly change the boundary portion, and the composition of aluminum oxide was 66% at the boundary portion, indicating that the alumina component of the pedestal was moved toward the sample. On the other hand, in the case of Figure 6b using the sample holder of the present invention, it could be seen that no reaction occurred at the boundary between the sample and the sample holder.
상술한 바와 같이, 제철공정중 고로, 전로, 전기로에서 발생되는 슬래그나 그 혼합물 등의 시료의 연화, 용융, 유동점 및 기타 수축, 팽창, 가스발생 등의 고온 물성을 측정할 때, 본 발명의 시료받침대를 이용하면 고온에서 시료와 받침대 사이에 반응하지 않아 시료의 고온 물성을 정확히 측정할 수 있을 뿐만 아니라 이러한 측정값을 이용하면 각종 용해로의 수명을 연장하고 가스발생을 예측하여 조업의 안정과 청정강의 제조에 기여하며, 최적 사용온도의 도출로 폐기물인 슬래그 등의 재활용 방안의 결정에 매우 유용하고, 더욱이 상기 시료받침대는 여러 번 재사용이 가능하여 경제성이 월등하다.As described above, the sample of the present invention is measured when measuring high temperature properties such as softening, melting, pour point, and other shrinkage, expansion, gas generation, etc. of the slag or mixture thereof generated in the blast furnace, converter, and electric furnace during the steelmaking process. By using the pedestal, the high temperature property of the sample can be accurately measured by not reacting between the sample and the pedestal at high temperature.These measured values prolong the life of various melting furnaces and predict the generation of gas to stabilize operation and clean steel. It contributes to the manufacture, and is very useful in determining the recycling method of the slag, such as waste by deriving the optimum use temperature, moreover, the sample support can be reused many times, which is superior in economy.
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- 1998-12-21 KR KR10-1998-0056670A patent/KR100376534B1/en not_active IP Right Cessation
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| KR20000040917A (en) | 2000-07-15 |
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