KR100357947B1 - Cathode for electron tube and preparing method therefor - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전자관용 음극 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 기지금속 및 전자방출물질층을 포함하는 전자관용 음극에 있어서, 상기 기지금속 표면의 미세조직 입자크기가 3 내지 50㎛으로 제어된 것을 특징으로 하는 전자관용 음극을 제공한다. 본 발명에 의한 전자관용 음극은 일련의 열처리를 통하여 기지금속 표면의 미세조직을 자유로이 제어할 수 있어 동작시에 생성되는 중간생성물의 분산효과가 뛰어나며, 환원제의 확산경로를 지속적으로 제공할 수 있어 우수한 수명특성을 얻을 수 있다.The present invention relates to a cathode for an electron tube and a method of manufacturing the same, in the cathode for an electron tube including a base metal and an electron emitting material layer, the microstructure particle size of the surface of the base metal is controlled to be 3 to 50 μm. It provides a cathode for an electron tube. Electrode tube cathode according to the present invention can freely control the microstructure of the surface of the base metal through a series of heat treatment, excellent dispersion effect of the intermediate product generated during operation, and can provide excellent diffusion path of reducing agent Life characteristics can be obtained.
Description
본 발명은 전자관용 음극 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 상세하기로는 수명 및 전자방출특성이 향상된 전자관용 음극 및 이를 제조할 수 있는 방법에 관한것이다.The present invention relates to a cathode for an electron tube and a method for manufacturing the same, and more particularly, to an anode for an electron tube with improved lifetime and electron emission characteristics, and a method for manufacturing the same.
전자관용 음극으로는 일반적으로, 니켈(Ni)을 주성분으로 하고 환원제로서 규소(Si), 마그네슘(Mg) 등을 미량 함유하는 기지금속(base metal) 위에, 바륨을 주성분으로하는 알칼리토류 금속 탄산염으로부터 전환된 산화물로 이루어진 전자방출물질층(emitter)이 구비된 산화물 음극이 널리 사용되고 있다.Generally as a cathode for an electron tube, from the alkaline earth metal carbonate which has a barium as a main component on the base metal which contains nickel (Ni) as a main component and a trace amount of silicon (Si), magnesium (Mg) etc. as a reducing agent. Oxide cathodes having electron emitter layers composed of converted oxides are widely used.
따라서, 산화물 음극의 수명특성은 주로 기지금속 및 산화물의 영향을 많이 받게 되며, 특히 산화물 음극의 동작중에 생성되는 중간생성물은 환원제의 확산을 방해하여 음극의 수명을 크게 저하시킨다.Therefore, the life characteristics of the oxide negative electrode are mainly affected by the base metal and the oxide. In particular, the intermediate product generated during the operation of the oxide negative electrode interferes with the diffusion of the reducing agent and greatly reduces the lifetime of the negative electrode.
구체적으로 살펴보면, 도 1은 종래 기지금속(Si 0.05wt% 및 Mg 0.05wt%가 고용된 니켈금속)의 표면조직에 대한 광학현미경 사진으로서 표면조직의 입자크기가 약 100㎛ 정도에 달한다. 이와 같은 산화물 음극은 일반적으로 다음과 같은 방법으로 제조된다. 니트로셀룰로즈 등을 용해시킨 유기용제에 탄산바륨을 주성분으로 하는 탄산염 분말을 혼합한 뒤 그 혼합물을 스프레이나 전착 등의 방법으로 기지금속 위에 피착시킨 후, 전자총에 장착시켜 전자관에 조립하는데, 전자관 내부를 진공으로 하기 위한 배기공정에서 탄산염은 히이터에 의해 약 1000℃로 가열되며, 이 때 탄산바륨은 다음과 같이 산화바륨으로 변환된다.Specifically, FIG. 1 is an optical micrograph of the surface structure of a conventional base metal (nickel metal in which 0.05 wt% of Si and 0.05 wt% of Mg is dissolved) reaches a particle size of about 100 μm. Such an oxide cathode is generally manufactured by the following method. After mixing carbonate powder containing barium carbonate as a main component in an organic solvent in which nitrocellulose or the like is dissolved, the mixture is deposited on a base metal by spraying or electrodeposition, and then mounted on an electron gun and assembled in an electron tube. In the evacuation process for vacuum, the carbonate is heated to about 1000 ° C. by the heater, at which time the barium carbonate is converted to barium oxide as follows.
BaCO3= BaO + CO2(1)BaCO 3 = BaO + CO 2 (1)
생성된 상기 산화바륨은 음극 동작중 기지금속과 접촉되는 경계에서 기지금속 중의 환원제인 Si, Mg등에 의해 다음 식과 같이 환원반응을 일으킨다.The produced barium oxide causes a reduction reaction by Si, Mg, or the like, as a reducing agent in the base metal at the boundary of contact with the base metal during cathode operation.
BaO + Mg = MgO + Ba (2)BaO + Mg = MgO + Ba (2)
4BaO + Si = Ba2SiO4+ 2Ba (3)4BaO + Si = Ba 2 SiO 4 + 2Ba (3)
상기와 같이 생성된 유리 바륨이 전자방출에 기여하는데, 이 때 상기식 (2), (3)에 표시된 바와 같이 MgO, Ba2SiO4등도 전자방출물질층과 기지금속과의 경계 및 기지금속의 입계에서 생성된다. 이 반응 생성물은 중간생성물이라 불리는 장벽으로 되기 때문에, Mg나 Si의 확산을 방해하게 되고 이에 따라 전자방출에 기여하는 유리 바륨의 생성이 곤란하게 된다. 따라서 이 중간생성물은 산화물 음극의 수명단축이라는 좋지 못한 결과를 초래하게 된다. 또한 이 중간생성물은 고저항을 갖고 전자방출 전류의 흐름을 방해하므로 전류밀도를 제한하는 문제점도 있다.The glass barium produced as described above contributes to the electron emission. In this case, MgO, Ba 2 SiO 4, etc., as shown in the formulas (2) and (3), also define the boundary between the electron emission material layer and the base metal and the base metal. Generated at grain boundaries. Since this reaction product becomes a barrier called an intermediate product, it interferes with the diffusion of Mg or Si, and thus makes it difficult to produce free barium which contributes to electron emission. Therefore, this intermediate product has a bad result of shortening the lifetime of the oxide cathode. In addition, this intermediate product has a problem of limiting current density because it has high resistance and disturbs the flow of electron emission current.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 일본 마쯔시다사에서는 일본공개특허 평3-257735호를 통하여 기지금속의 표면에 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo) 등으로 이루어진 금속층을 피착시킨 음극을 제안하고 있으나, 이 음극은 스스로 환원제 뿐만 아니라 부가적인 중간형성물(Ba3WO3)을 생성시키므로 초기전자방출이 지나치게 크고, 음극특성 및 수명특성이 시간이 경과할수록 저하되는 문제점을 안고 있다.In order to solve this problem, Japanese Matsushita Corporation proposes a cathode in which a metal layer made of tungsten (W), molybdenum (Mo), etc. is deposited on the surface of a base metal through Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-257735. Since it generates an additional intermediate (Ba 3 WO 3 ) as well as a reducing agent itself has a problem that the initial electron emission is too large, the negative electrode characteristics and life characteristics are degraded over time.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전자관용 음극의 동작중에 기지금속과 전자방출물질층의 경계 및 기지금속의 입계에 발생하는 중간생성물로 인하여 유발되는 수명단축, 컷오프 드리프트율 증대 등의 문제를 해결할 수 있는 전자관용 음극 및 이러한 음극을 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.Therefore, the technical problem to be achieved by the present invention is to reduce the problems such as shortening the lifespan, cut-off drift rate caused by the intermediate product generated at the boundary of the base metal and the electron-emitting material layer and the grain boundary of the base metal during operation of the cathode for the electron tube The present invention provides a cathode for an electron tube that can be solved, and a method for manufacturing the cathode.
도 1은 종래의 기지금속의 표면조직을 보여주는 200배 확대 광학현미경 사진이다.1 is a 200 times magnification optical micrograph showing the surface texture of a conventional base metal.
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 산화 열처리후 기지금속의 표면조직을 보여주는 500배 확대 광학현미경 사진이다.Figure 2 is a 500 times magnification optical micrograph showing the surface texture of the base metal after the oxidation heat treatment according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 일실시예에 의한 건식 환원열처리후 기지금속의 표면조직을 보여주는 1000배 확대 광학현미경 사진이다.Figure 3 is a 1000 times magnification optical micrograph showing the surface texture of the base metal after dry reduction heat treatment according to an embodiment of the present invention.
도 4 및 도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 습식 환원열처리후 기지금속의 표면조직을 보여주는 200배 및 500배 확대 광학현미경 사진이다.4 and 5 are 200- and 500-times magnified optical micrographs showing the surface structure of the base metal after wet reduction heat treatment according to an embodiment of the present invention.
도 6은 실시예 및 비교예에 의한 전자관 음극의 하프 드리프트율과 컷오프 드리프트율을 측정한 결과를 보여주는 그래프이다.6 is a graph showing the results of measuring the half drift rate and the cutoff drift rate of an electron tube cathode according to Examples and Comparative Examples.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 니켈을 주성분으로 하고 이에 실리콘, 마그네슘 또는 이들의 혼합물이 고용된 기지금속 및 전자방출물질층을 포함하는 전자관용 음극에 있어서, 상기 기지금속 표면의 그레인 크기가 3 내지 50㎛으로 제어된 것을 특징으로 하는 전자관용 음극을 제공한다.In order to achieve the above object, in the present invention, in the cathode for an electron tube comprising a base metal and an electron-emitting material layer containing nickel as a main component and silicon, magnesium or a mixture thereof, the grain size of the surface of the base metal is 3 It provides a cathode for an electron tube, characterized in that controlled to 50㎛.
상기 기지금속 표면의 미세조직의 입자크기 제어는 열처리에 의하여 실시되는 것이 바람직하다.Particle size control of the microstructure of the matrix metal surface is preferably carried out by heat treatment.
본 발명은 또한, 상기 기술적 과제를 달성하기 위하여a) 니켈을 주성분으로 하고 이에 실리콘, 마그네슘 또는 이들의 혼합물이 고용된 기지금속을 공기중에서 300 내지 1100℃로 가열하여 금속산화막을 형성하는 산화 열처리단계;b) 상기 금속산화막이 형성된 기지금속을 이슬점이 -50 내지 -90℃인 수소 분위기에서 500 내지 1200℃로 가열하여 상기 금속산화막을 제거하는 건식환원 열처리단계; 및In order to achieve the above technical problem, the present invention also provides a) an oxidizing heat treatment step of forming a metal oxide film by heating a base metal containing nickel as a main component and silicon, magnesium, or a mixture thereof to 300 to 1100 ° C. in air. b) a dry reduction heat treatment step of removing the metal oxide film by heating the base metal on which the metal oxide film is formed to 500 to 1200 ° C. in a hydrogen atmosphere having a dew point of −50 to −90 ° C .; And
c) 상기 b)단계가 완료된 기지금속을 이슬점이 -10 내지 -40℃인 수소 분위기에서 500 내지 1200℃로 가열하는 습식환원 열처리단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자관용 음극의 제조방법을 제공한다.c) a wet reduction heat treatment step of heating the base metal of step b) to 500 to 1200 ° C in a hydrogen atmosphere having a dew point of -10 to -40 ° C. .
상기 산화 열처리단계는 최고 온도에서 3 내지 60분간 유지되는 것이 바람직하다.The oxidation heat treatment step is preferably maintained for 3 to 60 minutes at the highest temperature.
상기 건식환원 열처리단계는 최고 온도에서 3 내지 60분간 유지되는 것이 바람직하다.The dry reduction heat treatment step is preferably maintained for 3 to 60 minutes at the highest temperature.
상기 습식환원 열처리단계는 최고 온도에서 3 내지 60분간 유지되는 것이 바람직하다.The wet reduction heat treatment step is preferably maintained for 3 to 60 minutes at the highest temperature.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 전자관용 음극에 대하여 보다 상세하게 살펴보고자 한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in more detail with respect to the cathode for the electron tube according to the present invention.
전자관용 음극의 동작중에 형성되는 중간생성물로 인한 수명특성을 비롯한 제반특성의 저하를 방지하기 위해서는 중간생성물의 생성 자체를 억제하는 방법 또는 생성된 중간층을 분산시켜서 환원제가 지속적으로 전자방출층에 공급되도록 하는 방법을 상정할 수 있다. 이에 본 발명은 후자의 방법으로서, 열처리를 통하여 기지금속 표면의 구조를 아주 미세한 구조가 되도록 제어하여 생성된 중간생성물질이 분산되어 환원제의 확산경로가 지속적으로 제공되도록 함으로써 수명증가, 컷오프 드리프트율 감소 등의 효과를 가져오도록 하였다.In order to prevent deterioration of various characteristics including life characteristics due to the intermediate product formed during the operation of the cathode for the electron tube, a method of suppressing the production of the intermediate product itself or dispersing the produced intermediate layer so that the reducing agent is continuously supplied to the electron emitting layer. I can imagine how to do it. Accordingly, the present invention is the latter method, by controlling the structure of the surface of the base metal to a very fine structure through heat treatment to disperse the intermediate product produced so that the diffusion path of the reducing agent is continuously provided to increase the life, cut-off drift rate It was intended to bring about such effects.
첫 번째, 기지금속의 산화 열처리 단계는 대기하에서 기지금속을 300 내지 1100℃의 온도로 3 내지 60분간 가열처리하는 단계로서, 기지금속의 주성분인 Ni이 산소와 결합하여 NiO를 형성하며, 이렇게 형성된 산화막은 많은 에너지를 축적하고 있고 또한 산화막의 성장속도도 매우 빠르기 때문에 기지금속의 입성장을 억제하게 된다. 도 2는 도 1의 경우와 동일한 기지금속을 대기하에서 800℃의 온도에서 30분간 가열하여 산화 열처리 단계가 종료된 기지금속의 표면을 500배 확대하여 찍은 광학현미경 사진이다.First, the oxidative heat treatment step of the base metal is a step of heating the base metal at a temperature of 300 to 1100 ° C. for 3 to 60 minutes in an atmosphere, in which Ni, the main component of the base metal, combines with oxygen to form NiO. Since the oxide film accumulates a lot of energy and the growth rate of the oxide film is very fast, the grain growth of the base metal is suppressed. FIG. 2 is an optical microscope photograph of the base metal, which is the same as that of FIG. 1, at a temperature of 800 ° C. for 30 minutes in an atmosphere, at a magnification of 500 times the surface of the base metal where the oxidation heat treatment step is completed.
두 번째, 건식 환원 열처리 단계는 이슬점(Dew Point)이 -50 내지 -90℃ 정도인 수소 분위기에서 500 내지 1200℃의 온도로 3 내지 60분간 가열처리하는 단계로서, 산화 열처리 단계에서 형성된 산화막을 제거 한다. 도 3은 산화 열처리 단계가 종료된 도 2의 기지금속을 1000℃의 온도에서 8분간 건식 환원 열처리한 기지금속의 표면을 1000배 확대하여 찍은 광학현미경 사진이다.Second, the dry reduction heat treatment step is a step of heat treatment for 3 to 60 minutes at a temperature of 500 to 1200 ℃ in a hydrogen atmosphere having a dew point of about -50 to -90 ℃, to remove the oxide film formed in the oxidation heat treatment step do. FIG. 3 is an optical microscope photograph of the base metal of FIG. 2 having been subjected to the dry reduction heat treatment of the base metal of FIG.
마지막으로, 습식 환원 열처리 단계는 이슬점이 -10 내지 -40℃ 정도인 수소 분위기에서 500 내지 1200℃의 온도에서 3 내지 60분간 열처리하는 단계로서, 기지금속내에 함유된 환원제의 농도구배를 적절하게 조절하고, 입성장이 일어나지 않도록 입계에 석출물을 형성하는 단계이다. 도 4 및 도 5는 1000℃에서 8분간 습식 환원열처리까지 완료된 기지금속의 표면조직을 각각 200배 및 500배 확대한 광학현미경 사진으로서, 도 1과 비교하여 아주 미세한 조직이 형성되었음을 알 수 있으며, 실제 입자크기는 3 내지 50㎛의 분포를 갖는다.Finally, the wet reduction heat treatment step is a step of heat treatment for 3 to 60 minutes at a temperature of 500 to 1200 ℃ in a hydrogen atmosphere having a dew point of about -10 to -40 ℃, appropriately control the concentration gradient of the reducing agent contained in the base metal And, it is a step of forming a precipitate in the grain boundary so that grain growth does not occur. 4 and 5 are optical micrographs of 200 times and 500 times magnification of the surface texture of the base metal, which is completed by wet reduction heat treatment at 1000 ° C. for 8 minutes, respectively, and it can be seen that a very fine structure is formed in comparison with FIG. 1. The actual particle size has a distribution of 3-50 μm.
상기 각각의 열처리 단계의 가열온도는 기지금속의 산화 및 환원 반응이 충분히 일어나도록 하기 위한 적정온도, 그리고 기지금속의 표면 미세조직을 작게 제어할 수 있는 적정온도와 시간이다.The heating temperature of each heat treatment step is an appropriate temperature for sufficiently oxidizing and reducing the base metal, and an appropriate temperature and time for small control of the surface microstructure of the base metal.
즉, 본 발명에 의하면 기지금속 표면의 미세조직의 입자 크기가 3 내지 50㎛으로 조절될 수 있어, 음극의 동작중에 생성되는 중간생성물질이 분산되고 환원제의 확산경로가 지속적으로 제공되도록 함으로써 수명증가, 컷오프 드리프트율 감소 등의 효과를 가져올 수 있다.That is, according to the present invention, the particle size of the microstructure on the surface of the base metal can be adjusted to 3 to 50 μm, so that the intermediate product generated during the operation of the cathode is dispersed and the diffusion path of the reducing agent is continuously provided to increase the lifespan. The effect of reducing the cutoff drift rate can be obtained.
이하에서는 본 발명에 의한 전자관용 음극의 제반 성능에 대한 효과를 살펴보고자 한다.Hereinafter, the effect on the overall performance of the cathode for an electron tube according to the present invention will be described.
전술한 도 1의 음극을 비교예로 하고, 본 발명에 의한 열처리 방법에 의해 제조된 도 4의 음극을 실시예로 하여 음극의 수명특성을 평가하였다.The negative electrode of FIG. 1 was used as a comparative example, and the life characteristics of the negative electrode were evaluated using the negative electrode of FIG. 4 manufactured by the heat treatment method according to the present invention as an example.
도 6은 비교예 및 실시예의 음극을 사용하여 15" 튜브를 각각 3본씩 제작하여 가속수명(6.9V, 3A/cm²)을 시험한 결과를 보여준다. 본 발명에 의한 실시예의 음극이 전자방출특성(하프 드리프트율)과 컷오프 드리프트율 모두에 있어서 우수하다는 것을 알 수 있다. 컷오프 드리프율의 감소효과는 20% 이상에 이르며, 통상적으로 음극의 수명은 IK 잔존율이 50%에 이를 때까지의 경과시간인 MTTF(Mean Time to Failure Mode)로 정의되는데, 종래의 산화물 음극 수명은 10,000 내지 15,000시간이고 본 발명의 음극 수명은 20,000 내지 30,000시간으로서, 종래의 산화물 음극 수명보다 25% 이상 현저하게 향상되어 최근 텔레비젼 브라운관 등의 고정세화 및 대형화 추세에 따른 고전류 밀도 영역하에서도 수명특성을 현저하게 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.Figure 6 shows the results of testing the accelerated life (6.9V, 3A / cm²) by making three 15 "tubes each using the negative electrode of the comparative example and the example. Both the half drift rate and the cutoff drift rate are excellent, and the effect of reducing the cutoff drift rate is 20% or more, and the lifetime of the cathode is typically elapsed until the IK residual rate reaches 50%. It is defined as Mean Time to Failure Mode (MTTF), which has a conventional oxide cathode life of 10,000 to 15,000 hours and a cathode life of 20,000 to 30,000 hours of the present invention. It can be seen that the life characteristics can be remarkably improved even under the high current density range according to the trend of high definition and large size of a television CRT.
이상에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명의 경우에는 산화열처리단계, 건식환원 열처리단계 및 습식환원 열처리단계로 이어지는 일련의 열처리를 통하여 기지금속 표면의 미세조직 및 기지금속내에 함유된 환원제의 농도구배를 자유로이 제어할 수 있다. 이로써 본 발명의 전자관용 음극은 동작시에 생성되는 중간생성물질의 분산효과가 뛰어나며, 환원제의 확산경로를 지속적으로 제공할 수 있고, 컷오프 드리프트율 감소로 우수한 장수명특성을 얻을 수 있다.As described above, in the present invention, the concentration gradient of the microstructure of the base metal surface and the reducing agent contained in the base metal is freely through a series of heat treatments leading to an oxidation heat treatment step, a dry reduction heat treatment step, and a wet reduction heat treatment step. Can be controlled. As a result, the cathode for the electron tube of the present invention is excellent in the dispersing effect of the intermediate product produced during operation, can continuously provide a diffusion path of the reducing agent, and can obtain excellent long life characteristics by reducing the cutoff drift rate.
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Legal Events
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| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| B701 | Decision to grant | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20080926 Year of fee payment: 7 |
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| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |