KR100348713B1 - Alumina-base investment casting shell mold and manufacturing method thereof - Google Patents

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Abstract

본 발명은 왁스 또는 플라스틱 모형의 코팅용 슬러리에 알루미늄 금속분말을 포함하여 제작됨으로써 소성이 용이하고 고온변형 특성이 우수한 정밀주조용 알루미나계 주형 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 주형은 왁스나 플라스틱으로 제조하려는 제품의 모형을 만들고, 상기 왁스나 플라스틱 모형 표면에 콜로이달 실리카 및 알루미나 분말을 포함하는 내화물 슬러리와 알루미나 모래를 번갈아 수회 코팅한 다음, 그 위에 상기 슬러리만을 한번 더 도포하여 마무리 코팅한 후 완전히 건조시키고 탈왁스 및 소성하여 제조되며, 이때 상기 내화물 슬러리에는 알루미늄 금속분말이 포함되는 것을 특징으로 한다. 상기 알루미늄 금속분말은 입자크기가 10∼50㎛인 것이 바람직하며, 상기 슬러리 중의 알루미나 분말과 콜로이달 실리카의 중량의 합에 대하여 1.0∼4.0 wt% 포함된다. 또한 상기 소성 공정은 바람직하게는 1000∼1500℃에서 1시간 동안 행하여진다. 이와 같이 제조된 본 발명의 알루미나계 주형은 표면상태 및 치수안정성이 우수한 정밀주조품, 특히 니켈기 초내열 합금의 방향성 응고품 주조에 유용하게 사용될 수 있다.The present invention relates to an alumina mold for precision casting and a method for producing the same, which are easily baked and have excellent high temperature deformation characteristics by being produced by including an aluminum metal powder in a wax or a plastic coating slurry. The mold of the present invention forms a model of a product to be made of wax or plastic, and the surface of the wax or plastic model alternately coated a refractory slurry containing a colloidal silica and alumina powder and alumina sand several times, and then only the slurry thereon The coating is applied once more, and then the final coating is completely dried, dewaxed and calcined, wherein the refractory slurry is characterized in that the aluminum metal powder is included. The aluminum metal powder preferably has a particle size of 10 to 50 µm, and includes 1.0 to 4.0 wt% based on the sum of the weights of the alumina powder and colloidal silica in the slurry. The firing step is preferably performed at 1000 to 1500 ° C for 1 hour. The alumina mold of the present invention prepared as described above can be usefully used for casting of precision castings having excellent surface condition and dimensional stability, in particular for directional solidification of nickel-based super heat-resistant alloys.

Description

정밀주조용 알루미나계 주형 및 그 제조방법{Alumina-base investment casting shell mold and manufacturing method thereof}Alumina mold for precision casting and manufacturing method thereof {Alumina-base investment casting shell mold and manufacturing method}

본 발명은 정밀주조법의 일종인 로스트왁스법(또는 인베스트먼트법)으로 정밀주조품을 만드는 과정 중에 필요한 알루미나계 주형 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 왁스 또는 플라스틱 모형의 코팅용 슬러리에 알루미늄 금속 분말을 포함하여 제작됨으로써 소성이 용이하고 고온변형 특성이 우수한 정밀주조용 알루미나계 주형 및 그 주형을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an alumina mold and a method for manufacturing the same, which are required during a process of making a precision casting by the lost wax method (or an investment method), which is a type of precision casting. The present invention relates to an alumina mold for precision casting and a method for producing the mold by including a powder, which is easy to be baked and has excellent high temperature deformation characteristics.

정밀주조법인 로스트왁스법(또는 인베스트먼트법)의 일반적인 공정을 살펴보면 먼저, 왁스나 플라스틱 등을 이용하여 제조하려는 금속제품의 모형을 만들고, 상기 모형들을 하나의 클러스터(cluster) 또는 트리(tree) 형태로 조립한다. 그런다음, 상기 왁스 클러스터의 표면을 슬러리(slurry) 상태의 내화물과 분말상태의 내화물로 최종 금속제품의 형상 및 크기에 따라 7 차례 내지 10여 차례에 걸쳐 반복적으로 코팅하는데, 이때 매회마다 클러스터 표면에 도포된 내화물 슬러리가 건조되기 전에 내화물 모래를 도포한 후 충분히 건조시킨다. 건조된 주형을 증기 고압솥에서 가열하여 주형내의 왁스모형을 녹여낸 다음, 적정한 온도에서 일정한 시간 동안 소성하여 내화물의 강도를 유지시키면 정밀주조용 주형이 완성된다. 이와 같이 제조된 주형에 용융상태의 금속을 주입하고 응고 및 냉각된 후에 외곽의 주형을 제거하여 클러스터 상태의 금속만 남게한 후, 이를 절단하고 연마하는 공정을 거쳐 원하는 금속제품을 생산한다.Looking at the general process of the lost wax method (or investment method), which is a precision casting method, first, a model of a metal product to be manufactured using wax or plastic is made, and the models are formed in a cluster or a tree form. Assemble Then, the surface of the wax cluster is repeatedly coated seven times to ten times according to the shape and size of the final metal product with slurry refractory and powder refractory. The refractory sand is applied before the applied refractory slurry is dried and then sufficiently dried. The dried mold is heated in a steam autoclave to dissolve the wax model in the mold, and then calcined at a suitable temperature for a certain time to maintain the strength of the refractory to complete the casting mold for precision casting. After the molten metal is injected into the mold thus prepared and solidified and cooled, the outer mold is removed to leave only the metal in the cluster state, and the metal is then cut and polished to produce the desired metal product.

정밀주조법으로 제조되는 금속제품들 중에서도 니켈기 초내열 합금, 특히 니켈기 초내열 합금 방향성 응고품의 정밀주조를 위해서는 통상적으로 알루미나계 주형을 사용한다. 상기 로스트왁스법에 따라 알루미나계 주형을 제조할 때, 코팅공정에 사용되는 내화물 슬러리는 통상 미세한 알루미나 분말을 점결제인 콜로이달 실리카(colloidal silica)에 혼합하여 사용되며, 슬러리 위에 도포하는 분말상의 스터코 재료는 보통 알루미나 모래가 사용되는데, 이러한 내화물 분말의 종류와 특성에 따라 주형의 내화도 및 붕괴성에 차이가 발생하고, 스터코 재료에 따라 주형의 통기성이 좌우된다. 한편, 상기 콜로이달 실리카는 음(-)으로 하전된 Si-O-Si 구조의 실리카 입자가 물속에 분산되어 콜로이드 상태로 된 액체이며, 실리카 입자의 크기는 보통 6×10-3내지 100×10-3㎛의 초미립자이다.Among the metal products manufactured by the precision casting method, alumina molds are commonly used for precision casting of nickel-based superheat-resistant alloys, particularly nickel-based superheat-resistant alloys. When preparing an alumina mold according to the lost wax method, the refractory slurry used in the coating process is usually used by mixing fine alumina powder into a colloidal silica, which is a caking agent, and applying powder on the slurry. As the nasal material, alumina sand is usually used. The type and the characteristics of the refractory powder cause a difference in the degree of fire resistance and disintegration of the mold, and the breathability of the mold depends on the stucco material. Meanwhile, the colloidal silica is a liquid in which colloidal silica particles of negatively charged Si-O-Si structure are dispersed in water, and the silica particles are usually 6 × 10 -3 to 100 × 10. -3 micron ultrafine particles.

또한, 상기 코팅공정에 사용되는 내화물 슬러리의 조성 및 점도와 내화물 모래의 입자크기는 코팅 차수에 따라 약간씩 달리하기도 하는데, 현재 통상적으로 1차 슬러리로는 콜로이달 실리카, 알루미나 분말, 소포제(defoaming agent) 및 계면활성제(surfactant) 등을 혼합하여 사용하고 있으며, 이들의 특성 및 성분은 하기 표 1과 같다.In addition, the composition and viscosity of the refractory slurry used in the coating process and the particle size of the refractory sand may vary slightly depending on the order of coating. Currently, the primary slurry is colloidal silica, alumina powder, defoaming agent. ) And a surfactant (surfactant) and the like are used in combination, their properties and components are shown in Table 1 below.

종래의 1차 슬러리Conventional Primary Slurry Al2O3: SiO2 Al 2 O 3 : SiO 2 87 : 1387: 13 조성Furtherance ·콜로이달 실리카 13 wt%입자크기 : 0.008∼0.013㎛SiO2함유량 : 30 wt%pH(상온) : 10.5·알루미나 분말 87 wt%입자크기 : 320 mesh·계면활성제 1.0 wt%(콜로이달 실리카에 대한 첨가량)·소포제 0.4 wt%(콜로이달 실리카에 대한 첨가량)Colloidal Silica 13 wt% Particle size: 0.008 to 0.013 µm SiO 2 Content: 30 wt% pH (at room temperature): 10.5 Alumina powder 87 wt% Particle size: 320 mesh · Surfactant 1.0 wt% (to colloidal silica) Addition amount)-defoamer 0.4 wt% (addition amount to colloidal silica) 점도(Zahn #5)Viscosity (Zahn # 5) 30∼35 sec30 to 35 sec

또한, 1차 코팅에 사용되는 내화물 모래로는 1차 슬러리에 사용된 알루미나 분말과 동일한 화학조성을 가지면서 입자 크기가 100 mesh인 알루미나 모래를 사용한다.In addition, as the refractory sand used for the primary coating, alumina sand having a particle size of 100 mesh having the same chemical composition as that of the alumina powder used in the primary slurry is used.

2차 슬러리 역시 콜로이달 실리카, 알루미나 분말, 소포제 및 계면활성제 등을 혼합하여 사용하고 있으며, 이들의 특성 및 성분은 하기 표 2와 같다.Secondary slurry is also used by mixing colloidal silica, alumina powder, antifoaming agent and surfactant, the properties and components of which are shown in Table 2 below.

종래의 2차 슬러리Conventional Secondary Slurry Al2O3: SiO2 Al 2 O 3 : SiO 2 87 : 1387: 13 조성Furtherance ·콜로이달 실리카 13 wt%입자크기 : 0. 008∼0.013㎛SiO2함유량 : 30 wt%pH(상온) : 10.5·알루미나 분말 87 wt%입자크기 : 320 mesh·계면활성제 1.0 wt%(콜로이달 실리카에 대한 첨가량)·소포제 0.4 wt%(콜로이달 실리카에 대한 첨가량)Colloidal Silica 13 wt% Particle Size: 0.008 to 0.013 µm SiO 2 Content: 30 wt% pH (at room temperature): 10.5Alumina Powder 87 wt% Particle Size: 320 mesh, Surfactant 1.0 wt% (Colloidal Silica) Addition amount to the antifoaming agent) 0.4 wt% (addition amount to colloidal silica) 점도(Zahn #4)Viscosity (Zahn # 4) 20∼25 sec20-25 sec

2차 코팅에 사용되는 내화물 모래로는 상기 1차 코팅에 사용된 것과 동일한 알루미나 모래를 사용한다.As the refractory sand used for the secondary coating, the same alumina sand as that used for the primary coating was used.

백업(back-up) 슬러리는 3차 코팅부터 최종 코팅까지 공용으로 사용되는 슬러리로서, 콜로이달 실리카, 알루미나 분말, 소포제 및 계면활성제 등을 혼합하여 사용하고 있으며, 이들의 특성 및 성분은 하기 표 3과 같다.Back-up slurry is a slurry commonly used from the tertiary coating to the final coating, and is used by mixing colloidal silica, alumina powder, antifoaming agent and surfactant, and the properties and components thereof are shown in Table 3 below. Same as

종래의 백업 슬러리Conventional backup slurry Al2O3: SiO2 Al 2 O 3 : SiO 2 87 : 1387: 13 조성Furtherance ·콜로이달 실리카 13 wt%입자크기 : 0. 008∼0.013㎛SiO2함유량 : 30 wt%pH(상온) : 10.5·알루미나 분말 87 wt%입자크기 : 320 mesh·계면활성제 1.0 wt%(콜로이달 실리카에 대한 첨가량)·소포제 0.4 wt%(콜로이달 실리카에 대한 첨가량)Colloidal Silica 13 wt% Particle Size: 0.008 to 0.013 µm SiO 2 Content: 30 wt% pH (at room temperature): 10.5Alumina Powder 87 wt% Particle Size: 320 mesh, Surfactant 1.0 wt% (Colloidal Silica) Addition amount to the antifoaming agent) 0.4 wt% (addition amount to colloidal silica) 점도(Zahn #4)Viscosity (Zahn # 4) 10∼17 sec10 to 17 sec

백업 코팅에 사용되는 내화물 모래로는 백업 슬러리에 사용된 알루미나 분말과 동일한 화학조성을 가지면서 입자크기가 28×48 mesh인 알루미나 모래를 통상 사용하며, 각 코팅 차수에 따라 입자크기를 달리하여 사용하기도 한다.As the refractory sand used for the backup coating, alumina sand having the same chemical composition as that of the alumina powder used in the backup slurry and having a particle size of 28 × 48 mesh is commonly used, and the particle size is different depending on the order of coating. .

7 내지 10여 차례의 백업 코팅이 끝나면, 표면에 묻어있는 모래 입자의 이탈을 방지하기 위하여 백업 슬러리만을 한번 더 도포하고 완전히 건조시키는데, 이를 마무리 코팅(sealer coating)이라 한다.After seven to ten backup coatings are finished, only the backup slurry is applied once more and completely dried to prevent the sand particles from adhering to the surface. This is called a finish coating.

한편, 각 층의 코팅 후에는 온도 23±1℃, 상대습도 50∼60%의 범위로 유지되는 항온-항습실에서 5시간 이상 코팅층을 건조시킨 후 다음 차수의 코팅을 진행하여야 하며, 이는 먼저 행한 코팅층의 건조가 충분히 이루어져야만 완성된 주형의 균열을 방지할 수 있기 때문이다. 특히, 마무리 코팅시에는 상기 조건의 건조실에서 12시간 이상 건조시킨다.On the other hand, after coating each layer, the coating layer should be dried for at least 5 hours in a constant temperature-humidity chamber maintained at a temperature of 23 ± 1 ° C. and a relative humidity of 50-60%, followed by the next order of coating. This is because the cracking of the finished mold can be prevented only when the drying is performed sufficiently. In particular, during the final coating is dried for at least 12 hours in a drying chamber under the above conditions.

상기와 같은 반복적인 코팅공정이 끝나고 완전히 건조된 주형을 증기 고압솥에서 가열하여 주형내의 왁스모형을 녹여낸 다음, 통상 약 1500℃ 이상의 온도에서 4시간 이상 소성하는 공정을 거침으로써 니켈기 초내열 합금의 진공정밀주조용 알루미나계 주형이 완성된다.After the repetitive coating process as described above, the completely dried mold is heated in a steam autoclave to melt the wax model in the mold, and is then calcined at a temperature of about 1500 ° C. or higher for 4 hours or more to obtain a nickel-based super heat-resistant alloy. The alumina mold for vacuum precision casting is completed.

이와 같이 제조된 종래의 알루미나계 주형은 용탕 즉, 용융된 금속이 주입된 후 약 1400∼1600℃ 정도의 고온에서 장시간 동안 유지되어도 고온변형이 적고 적절한 강도를 유지하며 용탕과의 반응성이 작다는 우수함 때문에, 지금까지 니켈기 초내열 합금의 방향성 응고를 위한 정밀주조용 주형으로서 널리 사용되어 왔다. 그러나, 이러한 알루미나계 주형의 우수한 특성은 소성공정을 통하여 점결제로 사용된 콜로이달 실리카가 알루미나 내화물과 반응하여 뮬라이트로 충분히 변화됨으로써 주형내 실리카 잔류량이 최소화될 경우에만 얻어질 수 있다. 그런데, 알루미나 자체의 고온 안정성이 매우 우수하므로, 콜로이달 실리카가 알루미나 내화물과 반응하여 뮬라이트로 변화되기 위해서는 반드시 1500℃ 이상의 고온에서 4시간 이상의 장시간 동안 소성공정을 거쳐야만 한다. 만약, 소성이 충분히 이루어지지 않으면 잔류 실리카 함량이 증가하고 알루미나 내화물들 간의 결합이 충분하게 이루어지지 못하여, 실제 주조 온도인 1500℃ 이상의 온도에서 주형의 고온강도가 감소하여 주형이 파손되고 치수안정성이 유지되지 않는 주조결함이 유발되며, 잔류 실리카가 용탕과 반응을 일으켜 금속제품의 표면상태가 불량해질 뿐 아니라 용융금속 내의 원소들이 손실되는 문제점이 발생한다. 또한, 알루미나의 열팽창 계수가 크기 때문에, 주형의 형상이 복잡하거나 크기가 클 경우 1500℃ 이상의 고온에서 장시간에 걸쳐 소성하는 동안 가열 또는 냉각에 의한 열적 팽창과 수축 효과가 증가되어 주형 내부에 균열이 발생하는 문제점이 나타나게 된다. 균열이 발생한 주형은 건전한 주형으로서 사용되기 어려우며, 특히 니켈기 초내열 합금을 방향성 응고하는 경우 심각한 주조결함을 유발시킴으로써 주조품의 제조 수율을 현저히 저하시킨다. 또한, 1500℃ 이상의 고온에서 4시간 이상 계속되는 소성공정은 열에너지의 과도한 소모를 요구하므로, 제품의 제조비용을 상승시키는 원인으로도 작용한다.The conventional alumina mold prepared as described above is excellent in that the high temperature deformation is small, the proper strength is maintained, and the reactivity with the molten metal is small even when the molten metal is injected, that is, molten metal is maintained for a long time at a high temperature of about 1400 to 1600 ° C. Therefore, it has been widely used as a precision casting mold for directional solidification of nickel-based super heat-resistant alloys. However, excellent properties of such alumina-based molds can be obtained only when the colloidal silica used as a caking agent through the calcining process is sufficiently changed to mullite by reacting with alumina refractory to minimize the residual silica in the mold. However, since the high temperature stability of the alumina itself is very excellent, in order for the colloidal silica to react with the alumina refractory to be converted to mullite, the firing process must be performed for a long time of 4 hours or longer at a high temperature of 1500 ° C or higher. If the calcination is insufficient, the residual silica content is increased and the bonding between the alumina refractory materials is not sufficient, and the high temperature strength of the mold is reduced at a temperature of 1500 ° C. or higher, which is the actual casting temperature, and the mold is damaged and the dimensional stability is maintained. Undesirable casting defects are caused, and the residual silica reacts with the molten metal, resulting in a poor surface condition of the metal product and loss of elements in the molten metal. In addition, since the coefficient of thermal expansion of alumina is large, if the shape of the mold is complex or large, thermal expansion and contraction effect by heating or cooling is increased during firing at a high temperature of 1500 ° C. or higher for a long time, thereby causing cracks in the mold. The problem appears. Cracked molds are difficult to use as sound molds, and in particular in the case of directional solidification of nickel-based superheat-resistant alloys, serious casting defects lead to a significant decrease in the production yield of castings. In addition, since the firing process that is continued for 4 hours or more at a high temperature of 1500 ° C. or more requires excessive consumption of thermal energy, it also acts as a cause of raising the manufacturing cost of the product.

이에 본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 왁스 또는 플라스틱으로 된 제품모형 표면을 알루미늄 금속 분말이 포함된 알루미나 내화물 슬러리로 코팅하여 제작됨으로써 소성이 용이하고 고온변형 특성이 우수한 정밀주조용 알루미나계 주형을 제공하는 것이다.Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, the object of the present invention is easy to be fired by coating the surface of the product model made of wax or plastic with alumina refractory slurry containing aluminum metal powder. It is to provide an alumina mold for precision casting excellent in high temperature deformation characteristics.

본 발명의 다른 목적은 왁스 또는 플라스틱으로 된 제품모형 표면을 알루미늄 금속 분말이 포함된 알루미나 내화물 슬러리로 코팅하고 소성하는 공정을 포함하는 정밀주조용 알루미나계 주형의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method for producing alumina-based molds for precision casting, which comprises a step of coating and firing a surface of a product model made of wax or plastic with an alumina refractory slurry containing aluminum metal powder.

도 1은 알루미나계 주형 표면의 미세조직을 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진.1 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the microstructure of the surface of the alumina-based template.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 정밀주조용 알루미나계 주형은 왁스나 플라스틱으로 제조하려는 제품의 모형을 만들고, 상기 왁스나 플라스틱 모형 표면에 콜로이달 실리카 및 알루미나 분말을 포함하는 내화물 슬러리와 알루미나 모래를 번갈아 수회 코팅한 다음, 그 위에 상기 슬러리만을 한번 더 도포하여 마무리 코팅한 후 완전히 건조시키고 탈왁스 및 소성하여 제조되며, 이때 상기 내화물 슬러리에는 알루미늄 금속분말이 포함된 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the precision casting alumina-based mold of the present invention is to make a model of the product to be made of wax or plastic, a refractory slurry and alumina containing colloidal silica and alumina powder on the surface of the wax or plastic model After coating the sand several times alternately, only the slurry is applied once more to finish coating and then completely dried, dewaxed and calcined, wherein the refractory slurry includes aluminum metal powder.

상기 내화물 슬러리에 포함되는 알루미늄 금속 분말은 입자크기가 10∼50㎛인 것이 바람직하다. 알루미늄 금속분말 입자의 크기를 10∼50㎛로 한정하는 이유는 입자크기가 10㎛보다 작은 분말은 고가이어서 주형 제조비용 측면에서 바람직하지 못하며, 입자크기가 50㎛보다 큰 분말은 슬러리에 균일하게 혼합되지 못하기 때문이다. 또한, 알루미늄 금속분말은 상기 내화물 슬러리 중의 알루미나 분말과 콜로이달 실리카의 중량의 합에 대하여 1.0∼4.0 wt%, 바람직하게는 1.0∼3.0 wt%, 가장 바람직하게는 3.0 wt%로 포함된다. 알루미늄 금속분말의 포함량을 1.0∼4.0 wt%로 한정하는 이유는 1.0 wt% 미만에서는 주형의 소성시간을 단축하고 고온변형 특성을 향상시키는 효과를 거둘 수 없으며, 4.0 wt%를 넘어서면 주형의 상온강도가 지나치게 약해지기 때문이다. 한편, 상기 내화물 슬러리에 사용되는 알루미나 분말 및 콜로이달 실리카와 분말상태의 알루미나 모래는 공지의 것을 사용한다.Aluminum metal powder contained in the refractory slurry is preferably a particle size of 10 ~ 50㎛. The reason for limiting the size of the aluminum metal powder particles to 10-50 μm is that powder having a particle size of less than 10 μm is expensive, which is undesirable in terms of mold production cost, and powders having a particle size of more than 50 μm are uniformly mixed in the slurry. Because you can not. In addition, the aluminum metal powder is included in an amount of 1.0 to 4.0 wt%, preferably 1.0 to 3.0 wt%, most preferably 3.0 wt%, based on the sum of the weights of the alumina powder and colloidal silica in the refractory slurry. The reason for limiting the content of aluminum metal powder to 1.0 to 4.0 wt% is that when it is less than 1.0 wt%, it is not possible to shorten the firing time of the mold and to improve the high temperature deformation characteristics. This is because the strength is too weak. On the other hand, the alumina powder and colloidal silica and powdered alumina sand used for the said refractory slurry use a well-known thing.

아울러, 상기와 같이 알루미늄 금속분말이 포함된 내화물 슬러리로 코팅된 본 발명의 주형은 1000∼1500℃에서 1시간 동안 소성되어지는 것을 특징으로 한다. 종래의 알루미나계 주형은 완성된 주형의 고온변형을 방지하는데 필요한 알루미나-실리카 계면의 뮬라이트 미세조직을 형성하기 위해서 1500℃에서 적어도 4시간 동안 소성되었다. 그러나, 본 발명의 주형은 슬러리에 포함된 알루미늄에 의하여 비교적 낮은 온도에서도 뮬라이트화 반응이 촉진되므로, 1000∼1500℃의 온도에서 1시간, 보다 바람직하게는 1000℃에서 1시간 동안만 소성하여도 뮬라이트 조직이 충분히 형성된다.In addition, the mold of the present invention coated with a refractory slurry containing an aluminum metal powder as described above is characterized in that it is fired for 1 hour at 1000 ~ 1500 ℃. Conventional alumina-based molds were fired at 1500 ° C. for at least 4 hours to form mullite microstructures of the alumina-silica interface needed to prevent high temperature deformation of the finished mold. However, since the mullite reaction is promoted at a relatively low temperature by the aluminum contained in the slurry, the mullite may be fired only for 1 hour at a temperature of 1000 to 1500 ° C, more preferably at 1000 ° C for 1 hour. The tissue is sufficiently formed.

한편, 본 발명의 정밀주조용 알루미나계 주형 제조방법은 (i) 왁스나 플라스틱으로 제조하려는 제품의 모형을 만드는 공정; (ii) 상기 왁스나 플라스틱 모형 표면을 콜로이달 실리카와 알루미나 분말을 포함하는 내화물 슬러리와 알루미나 모래로 번갈아 수회에 걸쳐 코팅하는 공정; (iii) 상기 코팅 층 위에 상기 슬러리만을 한번 더 도포하여 마무리 코팅한 후 주형을 완전히 건조시키는 공정; 및, (iv) 건조된 주형 내부의 왁스를 제거하고 소성하는 공정을 포함하며, 상기 코팅 공정에 사용되는 내화물 슬러리에 알루미늄 금속분말을 포함하여 사용하는 것을 특징으로 한다. 상기 알루미늄 금속분말은 입자크기가 10∼50㎛인 것이 바람직하고, 포함량은 상기 내화물 슬러리 중의 알루미나 분말과 콜로이달 실리카의 중량의 합에 대하여 1.0∼4.0 wt%로 하는 것이 바람직하다. 본 발명의 주형 제조방법은 또한 상기 소성공정을 1000∼1500℃에서 1시간 동안 행하는 것을 특징으로 한다. 소성시간이 단축되면 오랜 소성공정 중에 발생하는 주형의 균열을 사전에 방지할 수 있으므로, 본 발명의 방법에 의하여 제조된 알루미나계 주형은 니켈기 초내열 합금 중에서도 특히 주형의 균열에 매우 민감한 니켈기 초내열 합금의 방향성 응고품 주조에 매우 유용하게 사용될 있다. 또한, 소성시 알루미늄에 의한 뮬라이트 형성의 촉진으로 인하여 주형 내의 잔류 실리카의 양이 최소화되므로, 주조시 주형과 금속용탕 간의 반응이 감소되어 주형의 손상 및 최종 주조품의 품질저하를 예방할 수 있다. 게다가, 알루미늄 금속분말의 포함량에 비례하여 주형의 상온강도가 감소하므로, 알루미늄의 함량을 달리하여 주형의 상온강도를 적절하게 조절함으로써 정밀주조 후 주형의 탈사 공정에 소요되는 인력 및 시간을 절감하여 제품의 원가절감을 기할 수 있다.On the other hand, the method of manufacturing alumina casting mold for precision casting of the present invention (i) a process of making a model of the product to be made of wax or plastic; (ii) coating the wax or plastic model surface several times with alternating refractory slurry containing colloidal silica and alumina powder and alumina sand; (iii) applying only the slurry once more on the coating layer to finish coating and then drying the mold completely; And (iv) removing the wax from the dried mold and firing it, wherein the refractory slurry used in the coating process includes aluminum metal powder. The aluminum metal powder preferably has a particle size of 10 to 50 µm, and the content of the aluminum metal powder is preferably 1.0 to 4.0 wt% based on the sum of the weights of the alumina powder and colloidal silica in the refractory slurry. The mold production method of the present invention is further characterized in that the firing step is carried out at 1000 to 1500 ° C for 1 hour. If the firing time is shortened, it is possible to prevent cracking of the mold generated during a long firing process in advance. Therefore, the alumina-based mold prepared by the method of the present invention is a nickel-based very sensitive to the cracking of the mold, especially among nickel-based superheat-resistant alloys. It is very useful for the casting of directional solidified products of heat resistant alloys. In addition, since the amount of residual silica in the mold is minimized due to the promotion of mullite formation by aluminum during firing, the reaction between the mold and the molten metal may be reduced during casting to prevent damage to the mold and deterioration of the final casting. In addition, the room temperature strength of the mold decreases in proportion to the amount of aluminum metal powder contained. Therefore, by varying the aluminum content, the room temperature strength of the mold is appropriately controlled, thereby reducing the manpower and time required for the die removal process of the mold after precise casting. The cost of the product can be reduced.

이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. These examples are only for illustrating the present invention, and it will be apparent to those skilled in the art that the scope of the present invention is not limited to these examples according to the gist of the present invention.

[실시예 1] 알루미나계 주형의 제조Example 1 Preparation of Alumina Mold

콜로이달 실리카 13 wt% 및 알루미나 분말 87 wt%로 이루어진 혼합물 100 중량부에 대하여 알루미늄(Al) 금속분말을 각각 다른 비율로 포함하고 소포제와 계면활성제를 콜로이달 실리카에 대하여 일정한 비율로 첨가하여, 하기 표 4의 조성을 가지는 1차 및 2차 코팅용 슬러리 3가지를 제조하였다.To 100 parts by weight of the mixture consisting of 13 wt% of colloidal silica and 87 wt% of alumina powder, each containing aluminum (Al) metal powder in different ratios, and adding an antifoaming agent and a surfactant to colloidal silica in a constant ratio, Three slurry for primary and secondary coatings having the composition of Table 4 were prepared.

본 발명의 1차 및 2차 코팅용 내화물 슬러리Refractory slurries for primary and secondary coatings of the present invention 슬러리 종류Slurry type 알루미나+1.0 wt% AlAlumina + 1.0 wt% Al 알루미나+3.0 wt% AlAlumina +3.0 wt% Al 알루미나+4.0 wt% AlAlumina + 4.0 wt% Al 조성Furtherance ·Al2O3: SiO2 Al 2 O 3 : SiO 2 87 : 1387: 13 87 : 1387: 13 87 : 1387: 13 ·콜로이달 실리카입자크기 : 0.008∼0.013㎛SiO2함유량 : 30wt%pH(상온) : 10.5Colloidal silica particle size: 0.008 ~ 0.013㎛SiO 2 content: 30wt% pH (room temperature): 10.5 13 wt%13 wt% 13 wt%13 wt% 13 wt%13 wt% ·알루미나 분말입자크기 : 320 meshAlumina powder particle size: 320 mesh 87 wt%87 wt% 87 wt%87 wt% 87 wt%87 wt% ·알루미늄 금속분말입자크기 : 10∼50㎛Aluminum metal powder particle size: 10 to 50㎛ 1.0 wt%1.0 wt% 3.0 wt%3.0 wt% 4.0 wt%4.0 wt% ·계면활성제·Surfactants 1.0 wt%1.0 wt% 1.0 wt%1.0 wt% 1.0 wt%1.0 wt% ·소포제Antifoam 0.4 wt%0.4 wt% 0.4 wt%0.4 wt% 0.4 wt%0.4 wt% 점도(Zahn #5)Viscosity (Zahn # 5) 20∼25 sec20-25 sec 20∼25 sec20-25 sec 20∼25 sec20-25 sec

또한, 콜로이달 실리카 13 wt% 및 알루미나 분말 87 wt%로 이루어진 혼합물 100 중량부에 대하여 알루미늄(Al) 금속분말을 각각 다른 비율로 포함하고 소포제와 계면활성제를 콜로이달 실리카에 대하여 일정한 비율로 첨가하여, 하기 표 5의 조성을 가지는 백업 코팅용 슬러리 3가지를 제조하였다.In addition, the aluminum (Al) metal powder is contained in different ratios with respect to 100 parts by weight of the mixture composed of 13 wt% of colloidal silica and 87 wt% of alumina powder, and an antifoaming agent and a surfactant are added at a constant ratio with respect to colloidal silica. , To prepare three slurry for the backup coating having a composition of Table 5.

본 발명의 백업 코팅용 내화물 슬러리Refractory Slurry for Backup Coatings of the Present Invention 슬러리 종류Slurry type 알루미나+1.0 wt% AlAlumina + 1.0 wt% Al 알루미나+3.0 wt% AlAlumina +3.0 wt% Al 알루미나+4.0 wt% AlAlumina + 4.0 wt% Al 조성Furtherance ·Al2O3: SiO2 Al 2 O 3 : SiO 2 87 : 1387: 13 87 : 1387: 13 87 : 1387: 13 ·콜로이달 실리카입자크기 : 0.008∼0.013㎛SiO2함유량 : 30wt%pH(상온) : 10.5Colloidal silica particle size: 0.008 ~ 0.013㎛SiO 2 content: 30wt% pH (room temperature): 10.5 13 wt%13 wt% 13 wt%13 wt% 13 wt%13 wt% ·알루미나 분말입자크기 : 320 meshAlumina powder particle size: 320 mesh 87 wt%87 wt% 87 wt%87 wt% 87 wt%87 wt% ·알루미늄 금속분말입자크기 : 10∼50㎛Aluminum metal powder particle size: 10 to 50㎛ 1.0 wt%1.0 wt% 3.0 wt%3.0 wt% 4.0 wt%4.0 wt% ·계면활성제·Surfactants 1.0 wt%1.0 wt% 1.0 wt%1.0 wt% 1.0 wt%1.0 wt% ·소포제Antifoam 0.4 wt%0.4 wt% 0.4 wt%0.4 wt% 0.4 wt%0.4 wt% 점도(Zahn #5)Viscosity (Zahn # 5) 17∼20 sec17 to 20 sec 17∼20 sec17 to 20 sec 17∼20 sec17 to 20 sec

이어서, 본 발명의 주형재 시편을 제조하기 위해서, 상기 표 4 및 표 5의 슬러리를 사용하여 통상적인 로스트왁스법으로 왁스모형의 반복적인 코팅을 수행하였다. 이때, 내화물 슬러리 처리 후 도포하는 내화물 모래로는 1차 및 2차 코팅시에는 입자 크기가 100 mesh인 알루미나 모래를 사용하였고, 3차 이후의 백업 코팅에는 28×48 mesh의 알루미나 모래를 사용하였으며, 총 7차례의 백업 코팅을 시행한 후 마무리 코팅을 하고 완전히 건조시켰다. 건조된 주형을 증기 고압솥에서 가열하여 주형내의 왁스모형을 녹여낸 다음, 1000℃에서 1시간 동안 소성시켜 고온변형 시험용 주형재 시편을 완성하였다.Subsequently, in order to prepare the cast specimen of the present invention, the wax model was repeatedly coated by a conventional lost wax method using the slurry of Tables 4 and 5. In this case, as the refractory sand to be applied after the refractory slurry treatment, alumina sand having a particle size of 100 mesh was used for the first and second coatings, and 28 × 48 mesh alumina sand was used for the backup coating after the third round. A total of seven back-up coatings were applied, followed by a finish coating and complete drying. The dried mold was heated in a steam autoclave to melt the wax model in the mold, and then calcined at 1000 ° C. for 1 hour to complete a mold specimen for high temperature deformation test.

한편, 알루미늄 분말이 포함되지 않은 종래의 내화물 슬러리를 사용한 것을 제외하고는 상기와 동일한 방법으로 비교시험용 주형재 시편을 제조하였다. 이 때, 1차 및 2차 코팅에 사용된 슬러리의 조성은 각각 상기 표 1 및 표 2에 개시된 바와 같으며, 백업 코팅에는 상기 표 3의 슬러리를 사용하였다.On the other hand, except that the conventional refractory slurry that does not contain aluminum powder was used to prepare a test specimen specimen for the comparative test in the same manner as described above. At this time, the composition of the slurry used for the primary and secondary coating is as described in Table 1 and Table 2, respectively, and the slurry of Table 3 was used for the backup coating.

[실시예 2] 고온변형 시험Example 2 High Temperature Strain Test

상기 실시예 1로부터 수득한 주형재 시편들을 실제 주조온도인 1500℃에서 4시간 동안 가열한 후, 코팅용 슬러리에 알루미늄 금속분말을 포함했을 때와 포함하지 않았을 때의 주형의 변형량을 각각 측정하였다. 그 결과 하기 표 6에서 보듯이, 종래의 슬러리를 사용하여 제조된 주형재 시편의 경우 1500℃에서의 고온변형량이 4.5mm이었으나, 알루미늄 분말이 1.0 wt% 포함된 슬러리를 사용한 경우 고온변형량이 1.0mm에 지나지 않았으며, 알루미늄 분말이 3.0 wt% 이상 포함된 슬러리를 사용한 경우에는 고온변형이 전혀 발생하지 않았다.After casting the cast material specimens obtained in Example 1 for 4 hours at 1500 ℃, the actual casting temperature, the amount of deformation of the mold when and when the aluminum metal powder was included in the coating slurry was measured, respectively. As a result, as shown in Table 6, in the case of the cast specimen prepared using a conventional slurry, the high strain at 1500 ℃ was 4.5mm, the high strain was 1.0mm when using a slurry containing 1.0 wt% of aluminum powder In this case, when the slurry containing 3.0 wt% or more of aluminum powder was used, no high temperature deformation occurred.

고온변형 시험(1500℃, 4시간)High temperature deformation test (1500 ℃, 4 hours) 종래의 알루미나 주형Conventional alumina mold 본 발명의 알루미나 주형Alumina Mold of the Invention 알루미나Alumina 알루미나+1.0 wt% AlAlumina + 1.0 wt% Al 알루미나+3.0 wt% AlAlumina +3.0 wt% Al 알루미나+4.0 wt% AlAlumina + 4.0 wt% Al 소성조건Firing conditions 1000℃/1hr1000 ℃ / 1hr 1000℃/1hr1000 ℃ / 1hr 1000℃/1hr1000 ℃ / 1hr 1000℃/1hr1000 ℃ / 1hr 변형량(mm)Deformation amount (mm) 4.54.5 1.01.0 없음none 없음none

또한, 고온변형 시험이 끝난 시편들을 회수하여 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 알루미늄 분말의 포함량에 비례하여 주형의 알루미나-실리카 계면에 고온안정상인 뮬라이트 미세조직이 증가함을 확인하였다(참조: 도 1). 도 1에서, (a)는 0. 0 wt%, (b)는 1. 0 wt%, (c)는 2. 5wt%, 및 (d)는 3. 0wt%로 슬러리에 알루미늄 분말을 포함한 경우를 각각 나타낸다.In addition, the specimens collected after the high temperature deformation test were collected and observed by scanning electron microscopy (SEM). See Figure 1). In Figure 1, (a) is 0.0 wt%, (b) is 1.0 wt%, (c) is 2.5 wt%, and (d) is 3.0 wt% when the slurry contains aluminum powder Respectively.

이와 같은 결과로부터 알루미늄 분말을 포함하는 슬러리로 코팅된 본 발명의 주형은 종래의 주형에 비하여 낮은 온도에서 짧은 시간 동안 소성되어도 우수한 고온변형 특성이 유지되고 결과적으로 고도의 치수 안정성을 요하는 정밀주조품의 제조에 유용함이 확인되었다. 또한, 상기 도 1의 결과는 전술한 본 발명의 주형이 가지는 우수한 특성이 알루미늄에 의한 뮬라이트화 촉진의 결과이며 주형내 잔류 실리카 함량이 매우 낮음을 보여주고 있으므로, 본 발명의 주형을 사용하면 실리카와 금속용탕 간의 반응에 따른 최종 주조품의 품질저하 및 성분조성 변화를 방지할 수 있다.As a result, the mold of the present invention coated with a slurry containing aluminum powder has excellent high temperature deformation characteristics even after being fired for a short time at a low temperature as compared with the conventional mold, and as a result, it is possible to obtain a precision casting that requires high dimensional stability. It has been found to be useful for manufacture. In addition, the result of FIG. 1 shows that the above-described excellent properties of the mold of the present invention are the result of promoting mullite formation by aluminum and that the residual silica content in the mold is very low. It is possible to prevent the deterioration of the final casting and the composition of the composition due to the reaction between the molten metal.

[실시예 3] 상온강도 시험Example 3 Room temperature strength test

소성공정에서 온도와 시간을 달리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 주형재 시편들을 제조하고, 상온강도 시험을 수행하였다. 그 결과 하기 표 7에서 보듯이, 알루미늄 분말이 포함된 주형재 시편의 경우 종래 주형재와 비교해서 동일한 시험조건에서 알루미늄 포함량이 증가함에 따라 상온강도가 비례적으로 감소하는 현상을 보였다. 이와 같은 결과로부터 알루미늄 분말이 포함된 본 발명의 알루미나계 주형은 종래 주형에 비하여 주조 후 붕괴성이 우수하므로, 주조후 탈사공정에 소요되는 인력 및 시간을 절감할 수 있음을 확인하였다.Except for varying the temperature and time in the firing process, the specimen specimens were prepared in the same manner as in Example 1, and the room temperature strength test was performed. As a result, as shown in Table 7 below, in the case of the cast material specimen containing aluminum powder, the room temperature strength decreased proportionally as the aluminum content increased under the same test conditions as compared with the conventional cast material. From the results, it was confirmed that the alumina-based mold of the present invention containing aluminum powder has excellent collapsability after casting as compared with the conventional mold, thereby reducing the manpower and time required for the post-casting desalting process.

상온강도 시험Room temperature strength test 소성조건Firing conditions 상온강도(㎏/㎟)Room temperature strength (㎏ / ㎠) 종래의 알루미나 주형Conventional alumina mold 본 발명의 알루미나 주형Alumina Mold of the Invention 알루미나Alumina 알루미나+1.0 wt% AlAlumina + 1.0 wt% Al 알루미나+3.0 wt% AlAlumina +3.0 wt% Al 1400℃/1hr1400 ℃ / 1hr 2.42.4 2.12.1 2.02.0 1500℃/1hr1500 ℃ / 1hr 2.62.6 2.52.5 2.12.1 1550℃/1hr1550 ℃ / 1hr 2.62.6 2.62.6 2.22.2

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 정밀주조용 알루미나계 주형은 알루미늄이 포함된 슬러리로 코팅되어 1000℃에서 1시간의 소성으로도 충분한 뮬라이트 조직이 생성되므로, i) 주형 제조에 소요되는 비용과 시간을 크게 절감할 수 있고, ii) 고온에서 장시간의 소성에 따른 주형의 균열을 방지할 수 있으며, iii) 주조 온도에서의 고온변형특성이 우수하고, iv) 주조시 금속용탕과 반응을 일으키지 않으며, v) 주조 후 주형의 붕괴가 용이하다. 따라서 본 발명의 알루미나계 주형을 이용하면 표면상태 및 치수안정성이 우수한 정밀주조품, 특히 니켈기 초내열 합금의 방향성 응고품을 낮은 원가로 용이하게 주조할 수 있다.As described in detail above, the precision casting alumina-based mold of the present invention is coated with a slurry containing aluminum, so that sufficient mullite structure is generated even after firing at 1000 ° C. for 1 hour, i) It can greatly reduce the time, ii) prevent cracking of the mold due to long time firing at high temperature, iii) excellent high temperature deformation characteristics at the casting temperature, and iv) do not react with the molten metal during casting. v) It is easy to collapse the mold after casting. Therefore, by using the alumina mold of the present invention, it is possible to easily cast precision castings having excellent surface condition and dimensional stability, especially directional solidified products of nickel-based super heat-resistant alloys at low cost.

Claims (5)

왁스나 플라스틱으로 제조하려는 제품의 모형을 만들고, 상기 왁스나 플라스틱 모형 표면에 콜로이달 실리카와 알루미나 분말을 포함하는 내화물 슬러리와 알루미나 모래를 번갈아 수회에 걸쳐 코팅한 다음, 그 위에 상기 슬러리만을 한번 더 도포하여 마무리 코팅한 후 완전히 건조시키고 탈왁스 및 소성하여 제조되는 정밀주조용 알루미나계 주형에 있어서,Model the product to be made of wax or plastic, coat the surface of the wax or plastic with a refractory slurry containing colloidal silica and alumina powder and alumina sand several times, and then apply only the slurry thereon once more. In the alumina mold for precision casting manufactured by the final coating after complete coating, dried, dewaxed and calcined, 상기 내화물 슬러리는 알루미늄 금속분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 정밀주조용 알루미나계 주형.The refractory slurry is an alumina mold for precision casting, characterized in that it comprises an aluminum metal powder. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 알루미늄 금속분말은 입자 크기가 10∼50㎛인 것을 특징으로 하는 정밀주조용 알루미나계 주형.The aluminum metal powder has an alumina mold for precision casting, characterized in that the particle size of 10 ~ 50㎛. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 알루미늄 금속분말은 상기 내화물 슬러리 중의 콜로이달 실리카 및 알루미나 분말의 중량의 합에 대하여 1.0∼4.0 wt% 인 것을 특징으로 하는 정밀주조용 알루미나계 주형.The aluminum metal powder is a precision casting alumina-based mold, characterized in that 1.0 to 4.0 wt% based on the sum of the weight of the colloidal silica and alumina powder in the refractory slurry. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 소성공정은 1000∼1500℃에서 1시간 동안 행하여지는 것을 특징으로 하는 정밀주조용 알루미나계 주형.The firing process is alumina-based casting for precision casting, characterized in that carried out for 1 hour at 1000 ~ 1500 ℃. (i) 왁스나 플라스틱으로 제조하려는 제품의 모형을 만드는 공정;(i) modeling the product to be manufactured from wax or plastic; (ii) 상기 왁스나 플라스틱 모형 표면을 콜로이달 실리카와 알루미나 분말을 포함하는 내화물 슬러리와 알루미나 모래로 번갈아 수회에 걸쳐 코팅하는 공정;(ii) coating the wax or plastic model surface several times with alternating refractory slurry containing colloidal silica and alumina powder and alumina sand; (iii) 상기 코팅 층 위에 상기 슬러리만을 한번 더 도포하여 마무리 코팅한 후 주형을 완전히 건조시키는 공정; 및,(iii) applying only the slurry once more on the coating layer to finish coating and then drying the mold completely; And, (iv) 상기 주형 내부의 왁스를 제거하고 소성하는 공정을 포함하는 알루미나계 주형의 제조방법에 있어서,(iv) a method for producing an alumina mold, comprising the step of removing the wax in the mold and firing the same; 상기 코팅 공정에 사용되는 내화물 슬러리가 알루미늄 금속분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 정밀주조용 알루미나계 주형의 제조방법.A method for producing alumina casting molds for precision casting, characterized in that the refractory slurry used in the coating process comprises aluminum metal powder.
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