KR100333822B1 - Method of rinsing ceramic dielectrics - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 제조의 식각 공정에서 오염된 세라믹계 절연체의 세정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of cleaning a ceramic-based insulator contaminated in an etching process of semiconductor manufacturing.
본 발명에서는 이를 위하여, 세라믹계 절연체를 화학적으로 처리(chemical treatment)하는 단계; 화학처리된 세라믹계 절연체를 용제로 세정하는 단계; 및 세정된 세라믹계 절연체를 건조하는 단계를 포함하는 반도체 식각 공정에서 오염된 세라믹계 절연체의 세정방법에 있어서, 상기 건조된 세라믹계 절연체를 500 내지 700 ℃의 온도에서 하소하는 단계를 포함하는 세라믹계 절연체의 세정방법을 제공한다.In the present invention, for this purpose, the step of chemically treating the ceramic insulator (chemical treatment); Cleaning the chemically treated ceramic insulator with a solvent; And cleaning the contaminated ceramic insulator in the semiconductor etching process including drying the cleaned ceramic insulator, wherein the dried ceramic insulator is calcined at a temperature of 500 to 700 ° C. A method of cleaning an insulator is provided.
본 발명의 반도체 식각 공정에서 오염된 세라믹계 절연체의 세정방법은 세정 효과가 우수하여 세라믹계 절연체의 부품 수명을 크게 연장시킬 수 있다.The cleaning method of the ceramic insulator contaminated in the semiconductor etching process of the present invention is excellent in the cleaning effect can greatly extend the component life of the ceramic insulator.
Description
[산업상 이용분야][Industrial use]
본 발명은 반도체 제조의 식각 공정에서 공정진행에 의해 내부에서 오염된 세라믹계 절연체 부품의 세정방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of cleaning a ceramic-based insulator component contaminated therein by a process in the etching process of semiconductor manufacturing.
[종래 기술][Prior art]
반도체 제조공정은 박막을 덮고 이후에 필요한 부분만을 남기고 그외의 부분을 식각하는 공정(dry etching process)을 포함한다. 이 공정에서 박막을 에칭할 경우 여러 종류의 프로세스 가스(process gas)와 이들의 반응성 및 공정의 조건을최적화시켜 주기 위한 고주파, 초고주파, 및 이를 응용한 각종 플라즈마 발생 장치들을 사용하게 된다. 이러한 장치들은 반도체 기판을 전기적으로 중성인 위치에 두기 위해서 극히 절연성이 우수한 각종의 세라믹계 절연체를 사용한다.The semiconductor manufacturing process includes a process of covering a thin film and etching other portions, leaving only necessary portions thereafter. When etching the thin film in this process, various types of process gases, their reactivity and process conditions to optimize the high frequency, ultra-high frequency, and various plasma generators using the same are used. These devices use a variety of ceramic-based insulators that are extremely insulated to place the semiconductor substrate in an electrically neutral position.
이러한 세라믹계 절연체는 상기 식각 공정을 계속 수행하면서 피에칭물인 웨이퍼 기판으로부터 포토레지스트, 또는 여러 가지 가스 반응물질의 유기물질 들이 날아와 오염되게 되어 절연성이 나빠지게 된다. 이러한 절연성의 저하를 복원하기 위하여 세라믹계 절연체를 주기적으로 세정을 해왔는데, 주로 습식에 의한 세정방법이 사용되고 있다.As the ceramic insulator continues to perform the etching process, organic materials, such as photoresist or various gas reactants, are blown away from the wafer substrate, which is an object to be etched, and become poor in insulation. In order to restore such a drop in insulation, the ceramic insulator has been periodically cleaned, and a wet cleaning method is mainly used.
상기 세정방법은 세라믹계 절연체를 화학적으로 처리(chemical treatment)하는 단계; 순수 등으로 세정하는 단계; 및 프로세스 온도인 200 내지 300 ℃의 온도에서 건조(baking)시키는 단계를 포함한다.The cleaning method may include chemically treating a ceramic insulator; Washing with pure water or the like; And baking at a process temperature of 200 to 300 ° C.
그러나 상기 세정방법은 세라믹계 절연체가 다공질이므로 절연체 내부까지 오염되어 있는 오염물질을 제대로 제거하기가 어렵다. 그 결과 상기 세정 작업이 자주 진행되거나 절연체를 수시로 교체해 주어야 하는 문제점이 있다. 실제로 알루미나 재질의 절연체 부품은 원래 표면 색깔이 흰색이지만 상기 식각 공정에서 오염되면 진한 노란색을 띠며, 이를 상기 세정방법으로 세정하면 엷은 노란색을 띠어서 내부에 오염된 오염물질이 완전히 제거되지 않고 있음을 알 수 있다.However, in the cleaning method, since the ceramic insulator is porous, it is difficult to properly remove contaminants contaminated to the inside of the insulator. As a result, there is a problem that the cleaning operation is frequently performed or the insulator must be replaced at any time. In fact, the alumina insulator parts are originally white in color, but they are dark yellow when they are contaminated in the etching process. Can be.
이를 보완하기 위하여 상기 세정 후에 기계적인 가공을 실시하기도 하나 이러한 기계적 가공은 세라믹 절연체의 크기 변화를 가져오므로 수명이 짧아지거나 사용할 수 없게되는 문제점이 있다.In order to compensate for this, the mechanical processing may be performed after the cleaning. However, such mechanical processing may cause a change in the size of the ceramic insulator, which may shorten the life of the ceramic insulator or make it impossible to use it.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 고려하여, 반도체 제조의 식각 공정에서 오염된 세라믹계 절연체의 세정방법에 있어서, 보다 세정 효과가 우수한 세정방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION In view of the problems of the prior art, an object of the present invention is to provide a cleaning method having a better cleaning effect in a cleaning method of a ceramic-based insulator contaminated in an etching process of semiconductor manufacturing.
본 발명의 다른 목적은 반도체 제조의 식각 공정에서 오염된 세라믹계 절연체의 세정방법에 있어서, 세정 효과가 우수하고 또한 세라믹 절연체 부품의 모(母) 기판 자체가 전혀 손상(damage)을 받지 않아서 고가의 세라믹계 절연체의 부품 수명을 연장시킬 수 있는 세정방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is a method of cleaning a ceramic-based insulator contaminated in an etching process of semiconductor manufacturing, the cleaning effect is excellent and the mother substrate itself of the ceramic insulator part is not damaged at all, which is expensive. It is to provide a cleaning method that can extend the component life of the ceramic insulator.
도 1은 비교예 1의 오염된 세라믹 절연체의 표면을 나타낸 사진이다.1 is a photograph showing the surface of the contaminated ceramic insulator of Comparative Example 1.
도 2는 비교예 2의 종래의 통상적인 세정방법에 의해 세정된 세라믹 절연체의 표면을 나타낸 사진이다.Figure 2 is a photograph showing the surface of the ceramic insulator cleaned by the conventional conventional cleaning method of Comparative Example 2.
도 3은 실시예 1의 하소처리 후의 세라믹 절연체의 표면을 나타낸 사진이다.3 is a photograph showing the surface of the ceramic insulator after the calcination process of Example 1. FIG.
도 4는 실시예 2의 플라즈마 처리 후의 세라믹 절연체의 표면을 나타낸 사진이다.4 is a photograph showing the surface of the ceramic insulator after the plasma treatment of Example 2. FIG.
[과제를 해결하기 위한 수단][Means for solving the problem]
본 발명에서는 상기 목적을 달성하기 위하여In the present invention to achieve the above object
a) 세라믹계 절연체를 화학적으로 처리(chemical treatment)하는 단계; b) 화학처리된 세라믹계 절연체를 용제로 세정하는 단계; 및 c) 세정된 세라믹계 절연체를 건조하는 단계를 포함하는 반도체 식각 공정에서 오염된 세라믹계 절연체의 세정방법에 있어서,a) chemically treating the ceramic insulator; b) cleaning the chemically treated ceramic insulator with a solvent; And c) drying the cleaned ceramic insulator in the semiconductor etching process.
d) 상기 건조된 세라믹계 절연체를 500 내지 700 ℃의 온도에서 하소시키는d) calcining the dried ceramic insulator at a temperature of 500 to 700 ° C.
단계step
를 더욱 포함하는 세라믹계 절연체의 세정방법을 제공한다.It provides a cleaning method of a ceramic-based insulator further comprising.
또한 상기 세정방법은In addition, the cleaning method is
e) 상기 하소된 세라믹계 절연체를 산소 플라즈마(O2plasma) 처리시키는e) treating the calcined ceramic insulator with oxygen plasma (O 2 plasma);
단계step
를 더욱 포함할 수도 있다.It may further include.
[작 용][Action]
본 발명의 세라믹계 절연체의 세정방법은 오염된 세라믹계 절연체의 오염물질이 열에 의해 쉽게 분해되는 유기물이라는 것에 착안된 것이다. 이러한 잔류 유기물들은 대부분 플라즈마 중합체이며, 종래의 세정방법을 사용하더라도 세라믹계 절연체의 표면과 다공질층 내면으로 침투 및 침착된 형태로 잔류한다.The cleaning method of the ceramic insulator of the present invention focuses on the fact that the contaminants of the contaminated ceramic insulator are organic substances that are easily decomposed by heat. These residual organic materials are mostly plasma polymers, and remain in the form of penetration and deposition into the surface of the ceramic insulator and the inner surface of the porous layer even using a conventional cleaning method.
즉, 반도체에서 주로 에칭되는 물질은 실리콘, 실리콘 산화물, 폴리실리콘, 질화막, 알루미늄, 또는 텅스텐과 같은 고융점 금속들이며, 이들 박막은 필요한 부분을 포토레지스트로 보호하고 에칭한다. 그러나 에칭시 포토레지스트도 일부 에칭이 되고, 또한 반응을 위하여 BCl3, BBr3, SF6, CF4, 또는 CCl4과 같은 가스가 사용되며, 이들 가스가 플라즈마 장치 등으로부터 포토레지스트 등의 유기물과 플라즈마 중합체를 형성하게 되는 것이며, 이 중합체가 사실상 세라믹계 절연체의 오염물질이다.That is, the materials mainly etched in the semiconductor are high melting point metals such as silicon, silicon oxide, polysilicon, nitride, aluminum, or tungsten, and these thin films protect and etch the necessary portions with photoresist. However, during the etching, the photoresist is partially etched, and for the reaction, gases such as BCl 3 , BBr 3 , SF 6 , CF 4 , or CCl 4 are used, and these gases are used in the plasma apparatus and the like with organic materials such as photoresist. It will form a plasma polymer, which is in fact a contaminant of ceramic insulators.
반도체 제조 공정에 있어서, 포토레지스트로 보호되지 않은 부분이 식각되어지기만 하면 되고, 식각되어지는 동안은 포토레지스트가 식각되어지지 부분을 부분을 보호해야만 한다. 이때 마스크(mask) 역할을 하는 포토레지스트는 고온에 취약하므로 공정 도중에 챔버(chamber) 내부의 온도가 300 ℃ 미만에서 유지가 된다.세라믹 절연 부품의 표면에 오염을 일으키는 식각 부산물들은 결국 300 ℃ 미만의 조건에서 세라믹계 절연체 표면에 코팅되어진 것들이다. 이 물질들은 고온에서 쉽게 열분해되는 특징을 가진다. 따라서 본 발명은 오염물질인 중합체의 열분해 온도를 고려하고, 세라믹 절연체를 변형시키지 않는 하소온도를 이용하여 오염된 세라믹계 절연체의 표면 오염층을 세정하기 위한 것이다.In the semiconductor manufacturing process, a portion which is not protected by the photoresist only needs to be etched, and a portion which protects the portion where the photoresist is etched during etching is to be protected. The photoresist, which acts as a mask, is vulnerable to high temperatures so that the temperature inside the chamber is maintained at less than 300 ° C during the process. Etch by-products that contaminate the surface of the ceramic insulating part eventually become less than 300 ° C. Are coated on the surface of ceramic insulators under conditions. These materials are characterized by easy pyrolysis at high temperatures. Therefore, the present invention is to consider the thermal decomposition temperature of the polymer as a contaminant, and to clean the surface contamination layer of the contaminated ceramic-based insulator by using a calcination temperature that does not deform the ceramic insulator.
이를 위하여 상기 하소 단계는 건조된 세라믹 절연체를 500∼700 ℃의 온도로 하소한다. 상기 하소 온도는 세라믹 절연체의 재질이 알루미나와 같은 고결정성 세라믹이므로 그 상(phase)이 열처리될 때 가공상의 변형이 없는 온도로 설정한 것이다. 예를 들면 알루미나에 있어서, 가공상 변형이 일어나지 않는 온도는 감마상(γ-phase)이 400 내지 700 ℃이고, 혼상(hybrid phase)이 600 내지 1300 ℃ 정도이고, 알파상(α-phase)이 1300 ℃ 이상이다. 실제로 세라믹계 절연체에 많이 사용되는 알루미나는 감마상이다.To this end, the calcination step is calcined dried ceramic insulator at a temperature of 500 ~ 700 ℃. The calcining temperature is set to a temperature at which no deformation of the process is performed when the phase is heat-treated because the material of the ceramic insulator is a high crystalline ceramic such as alumina. For example, in alumina, the temperature at which no deformation occurs in the gamma phase is 400-700 ° C., the hybrid phase is about 600-1300 ° C., and the alpha phase is α-phase. It is 1300 degreeC or more. In fact, alumina used in many ceramic insulators is gamma phase.
또한 상기 하소 단계는 하소 온도에 따라 다르지만 보통 30 분 내지 2 시간 동안 하소한다. 30 분 이내이면 세라믹 절연체 내부에 잔류하고 있는 유기 오염물질을 제거할 수 없고, 2 시간 이상이면 이미 유기 오염물질이 제거되어 더 이상의 제거 효과를 기대하기가 어렵다. 또한 이러한 하소 시간은 처리되는 웨이퍼의 처리 매수에 따라서 가감될 수 있다.The calcination step also depends on the calcination temperature but is usually calcined for 30 minutes to 2 hours. Within 30 minutes, organic contaminants remaining in the ceramic insulator cannot be removed, and if more than 2 hours, the organic contaminants are already removed and it is difficult to expect further removal effects. This calcination time can also be added or subtracted depending on the number of sheets of wafer to be processed.
또한 상기 하소 단계는 불활성 가스의 분위기 하에서 하소할 수 있다. 대기 상태에서 열처리를 하면 대기 중의 또 다른 불순물이 세라믹 절연체의 표면에 소결되어 2차적인 오염이 발생할 수도 있는데, 불활성 가스를 사용하면 이러한 2차적인오염을 예방할 수 있다. 상기 불활성 가스는 어느 것을 사용해도 무방하나 경제적인 면에서 질소가스, 수소가스 혼입 질소가스, 또는 산소가스 혼입 질소가스가 바람직하다. 여기에서 수소가스 또는 산소가스의 혼입은 하소를 도와주는 가스이다.In addition, the calcination step may be calcined under an atmosphere of inert gas. Heat treatment in the air may cause secondary impurities in the air to be sintered on the surface of the ceramic insulator, and secondary pollution may be prevented by using an inert gas. Any of the above inert gases may be used, but from an economical point of view, nitrogen gas, nitrogen gas mixed with hydrogen gas, or nitrogen gas mixed with oxygen gas is preferable. Here, the incorporation of hydrogen gas or oxygen gas is a gas that helps calcination.
또한 상기 하소 단계는 세라믹 절연체를 하소 후에 서냉시키는 것이 바람직하다. 급냉은 세라믹 절연체에 열충격을 주어 크랙을 발생시키거나 깨질 수 있으며, 대기 중의 습기 및 불순물로 2차 오염을 발생시킬 수 있기 때문이다.In addition, in the calcination step, it is preferable to slowly cool the ceramic insulator after calcination. This is because quenching may cause a thermal shock to the ceramic insulator and cause cracking or cracking, and secondary pollution may be caused by moisture and impurities in the air.
본 발명의 세라믹계 절연체의 세정방법은 상기 하소 단계 이후에 산소 플라즈마 처리할 수 있다. 이러한 산소 플라즈마 처리는 챔버에서 통상적인 플라즈마 처리 방법으로 실시된다. 이 산소 플라즈마 처리는 최종적으로 잔류하는 미세오염물 또는 미세 불순물을 제거하기 위한 것이다. 이 단계는 표면의 미세오염(micro contamination)을 제거할 수 있고, 또한 산소의 프래그먼트(fragments)에 의해 알루미늄(Al)이 절연체의 표면에 혹시 나타난 부분이 있으면 이때 산소(O2)가 플라즈마 처리도중에 알루미나(Al2O3)화 될 수도 있으므로 이러한 단계를 포함시켜서 세정의 효과를 극대화할 수 있는 것이다.In the cleaning method of the ceramic insulator of the present invention, the oxygen plasma treatment may be performed after the calcination step. This oxygen plasma treatment is carried out in a conventional plasma treatment method in the chamber. This oxygen plasma treatment is for removing finally remaining fine contaminants or fine impurities. This step can remove micro contamination of the surface, and if there is any part where aluminum (Al) appears on the surface of the insulator due to the fragments of oxygen, oxygen (O 2 ) during plasma treatment It may be alumina (Al 2 O 3 ) to include these steps to maximize the effectiveness of the cleaning.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples. However, an Example is for illustrating this invention and is not limited only to these.
[실시예]EXAMPLE
비교예 1Comparative Example 1
반도체 공정에서 웨이퍼를 500 매를 식각한 장치에서 감마상 알루미나 재질의 세라믹계 절연체를 준비하였다.In the semiconductor process, a ceramic insulator made of gamma alumina was prepared in an apparatus in which 500 wafers were etched.
상기 세라믹계 절연체는 진한 노란색을 보였으며, 이 절연체의 표면을 사진으로 촬영하여 도 1에 나타내었다.The ceramic insulator showed a dark yellow color, and the surface of the insulator was photographed and shown in FIG. 1.
비교예 2Comparative Example 2
상기 비교예 1의 식각된 세라믹계 절연체를 통상적인 세정방법으로 세정하였다. 이때의 세정방법은 아세톤(aceton)에 의해 화학적으로 처리(chemical treatment)를 하고, 이소프로필알코올 및 순수의 용제로 세정하고, 200 ℃에서 1 시간 동안 건조한다.The etched ceramic insulator of Comparative Example 1 was cleaned by a conventional cleaning method. At this time, the cleaning method is chemically treated with acetone (aceton), washed with a solvent of isopropyl alcohol and pure water, and dried at 200 ℃ for 1 hour.
상기 통상적인 방법으로 세정된 감마상 알루미나 재질의 세라믹계 절연체는 연한 노란색을 보였으며, 이 절연체의 표면을 사진으로 촬영하여 도 2에 나타내었다.The ceramic-based insulator of gamma alumina material washed by the conventional method was light yellow, and the surface of the insulator was photographed and shown in FIG. 2.
실시예 1Example 1
상기 비교예 2의 통상적인 방법으로 세정된 세라믹계 절연체를 570 ℃의 로에서 불활성 가스 분위기 하에 30 분 동안 하소시켰다. 이때의 불활성 가스는 산소 가스 20 부피%, 질소 가스 80 부피%의 혼합가스이며, 로에 분당 10 ℓ로 주입하였다. 하소 후 세라믹계 절연체를 서냉시켰다.The ceramic insulator cleaned by the conventional method of Comparative Example 2 was calcined for 30 minutes in an inert gas atmosphere in a furnace at 570 ° C. At this time, the inert gas was a mixed gas of 20% by volume of oxygen gas and 80% by volume of nitrogen gas, and injected into the furnace at 10 L per minute. After calcination, the ceramic insulator was slowly cooled.
하소된 세라믹계 절연체는 새로운 절연체와 같은 백색을 나타내었고, 이 절연체의 표면을 사진으로 촬영하여 도 3에 나타내었다. 이 절연체를 X선 회절 분석한 결과 감마상 알루미나의 고유 피크를 확인할 수 있었다.The calcined ceramic insulator had the same white color as the new insulator, and the surface of the insulator was photographed and shown in FIG. 3. X-ray diffraction analysis of this insulator confirmed the inherent peak of gamma alumina.
실시예 2Example 2
상기 실시예 1에서 하소된 세라믹계 절연체를 통상의 챔버에서 산소-플라즈마 처리를 실시하였다.The ceramic-based insulator calcined in Example 1 was subjected to oxygen-plasma treatment in a conventional chamber.
이렇게 처리된 세라믹계 절연체는 새로운 절연체와 같은 백색을 나타내었고, 이 절연체의 표면을 사진으로 촬영하여 도 4에 나타내었다. 이 절연체를 X선 회절 분석한 결과 감마상 알루미나의 고유 피크를 확인할 수 있었다.The ceramic insulator thus treated had the same white color as the new insulator, and the surface of the insulator was photographed and shown in FIG. 4. X-ray diffraction analysis of this insulator confirmed the inherent peak of gamma alumina.
비교예 3Comparative Example 3
상기 비교예 2의 통상적인 방법으로 세정된 세라믹계 절연체를 350 ℃의 로에서 질소 가스 분위기 하에 2 시간 동안 하소시켰다.The ceramic-based insulator cleaned by the conventional method of Comparative Example 2 was calcined in a furnace at 350 ° C. for 2 hours under a nitrogen gas atmosphere.
하소된 세라믹계 절연체는 연한 노란색을 나타내었고, 이 절연체의 표면을 사진으로 촬영한 것은 도 2와 유사하다. 이 절연체를 X선 회절 분석한 결과 감마상 알루미나의 고유 피크를 확인할 수 있었다.The calcined ceramic-based insulator had a light yellow color, and the surface of the insulator was photographed similar to FIG. X-ray diffraction analysis of this insulator confirmed the inherent peak of gamma alumina.
비교예 4Comparative Example 4
상기 비교예 2의 통상적인 방법으로 세정된 세라믹계 절연체를 750 ℃의 로에서 대기 분위기 하에 30 분 동안 하소시킨 후, 자연냉각시켰다.The ceramic-based insulator cleaned by the conventional method of Comparative Example 2 was calcined in an air atmosphere at 750 ° C. for 30 minutes, and then naturally cooled.
하소된 세라믹계 절연체는 새로운 절연체와 같은 백색을 나타내었지만 고온 하소에 의한 강열 충격에 의하여 세라믹 절연체 부품의 표면에 크랙(crack), 또는 깨짐(fragile)이 관찰되었다.The calcined ceramic insulator showed the same white color as the new insulator, but cracks or fractures were observed on the surface of the ceramic insulator component by the ignition shock caused by the high temperature calcination.
본 발명의 반도체 식각 공정에서 오염된 세라믹계 절연체의 세정방법은 세정 효과가 우수하여 세라믹계 절연체의 부품 수명을 크게 연장시킬 수 있다.The cleaning method of the ceramic insulator contaminated in the semiconductor etching process of the present invention is excellent in the cleaning effect can greatly extend the component life of the ceramic insulator.
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