KR100332543B1 - Water-soluble Repellent, Waterproof and Anti-dewing Agent Produced by Silicon Emulsion and Method for Making the Same - Google Patents

Water-soluble Repellent, Waterproof and Anti-dewing Agent Produced by Silicon Emulsion and Method for Making the Same Download PDF

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KR100332543B1
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Abstract

PURPOSE: Provided is a silicone emulsion aqueous water-repellent, waterproof, dew condensation inhibitor excellent in weather resistance, endurance, and stability, which is not harmful to human bodies and dose not cause environmental pollution and can be used for cement, concrete, and brick of engineering and construction. CONSTITUTION: The silicone emulsion aqueous water-repellent, waterproof, dew condensation inhibitor is produced by a process comprising the steps of: adding 1wt% of 0.1-5mmole% chloroplatinic acid solution as a hydrosilylation catalyst to a mixture of 80-98wt% of an alkyl alkoxy silane and 1-20wt% of silica and reacting at 80-90deg.C for 2-10 hours to produce a compound; mixing 15-20wt% of the compound, 5-10wt% of a silicone resin, 4-10wt% of a non-ionic emulsifier, and water, wherein the total is 100wt%, and then stirring at 2000-5000rpm to emulsify.

Description

실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 및 그 제조 방법{Water-soluble Repellent, Waterproof and Anti-dewing Agent Produced by Silicon Emulsion and Method for Making the Same}Water-Soluble Repellent, Waterproof and Anti-dewing Agent Produced by Silicon Emulsion and Method for Making the Same

본 발명은 건축 및 토목용 시멘트, 콘크리트, 벽돌 등의 구조물에 사용하는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 알콕시 실란과 실리카의 혼합물에 염화백금산을 하이드로 실릴화 촉매로 첨가하여 콤파운드를 제조하고, 상기 콤파운드에 오르가노 환상폴리실록산(실리콘 레진), 논이온성 유화제 및 물을 혼합, 교반하여 제조하는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 및 그 제조 방법에 관한 것이다.실리콘 화합물은 내후성, 화학적 안정성, 발수성 등이 우수하여 유리 섬유용 처리제, 건축 토목용 발수제, 흡수방지제, 섬유용 발수제 등으로 다량으로 사용되고 있다. 또한, 실리콘 화합물은 그 화합물이 갖는 여러가지 독특한 특성을 이용하여 수지의 개질제, 세라믹의 원료, 무기물의 표면 개질제, 농약 합성시의 실릴화제 등으로 공업분야에서 폭 넓게 사용되고 있다.이러한 실리콘 화합물을 건축, 토목용 발수, 방수제로서 사용시에는 유기용제에 희석하여 사용하는 것이 일반적이며, 특히 알킬 알콕시 실란은 콘크리트, 벽돌 등 건축, 토목용 발수, 방수 및 흡수 방수제로서 유기용제에 희석하여 오래전부터 널리 사용되어 왔다.즉, 종래의 실리콘 화합물을 이용한 건축, 토목용 발수제는 톨루엔, 크실렌, 벤젠, 공업용 가솔린, 등유 등의 유기용제에 희석하여 사용하여 왔다. 그러나 이러한 유기용제형 실리콘 발수제는 희석제로 사용하는 유기용제의 특성으로 인하여 공해가 심하고, 인화성이 강하며, 또한 유독성이 강하여 흡입시 인체에 치명적인 타격을 주는 등 피해가 막심하기 때문에 그 사용이 제한되고 있는 실정이다.비교적 독성이 적은 이소프로필 알코올을 희석 용제로 사용하는 경우가 있으나, 이는 원가 상승의 요인이 되어 비경제적이며, 증발 속도가 너무 빠르기 때문에 콘크리트, 벽돌 등의 기재에 대하여 침투가 용이하지 못하다는 결점이 있다. 또한, 휘발성이 낮은 용제를 사용하는 경우도 있으나, 이는 도포면이 습윤상태로 되어 건조 상태가 나쁜 문제점이 있었다.무엇보다도 유기용제형 발수제는 물에 젖어 있는 콘크리트 및 벽돌 표면에는 도포할 수 없어 취급이 제한되는 결점이 있었다.한편, 수용성형의 발수제로는 CH3SiCl3(메칠트리클로로 실란)의 가수분해물에 다량의 NaOH를 반응시킨 메칠실리코네이트형이 있으며로 나타낸다.즉, 모노메칠실록산과 농 알칼리용액과 반응시키게 되면 해중합이 일어나 물과 가용성의 실리코네이트를 생성한다. 이 발수제는 기재에 다소 습기가 있어도 시공할 수 있는 장점이 있으나, 유기용제형 발수제에 비하면 발수ㆍ방수 성능이 현저히 떨어져 내후성이 약하고 알칼리성이 너무 강하여 취급할 때 특별한 주의가 필요하다. 특히 피부, 눈, 의류 등에 묻지 않도록 작업시 보호장구를 착용해야 하는 등의 번거로움이 있고, 도포 후 백화현상이 나타날 수 있으므로 시공할 때 세심한 주의가 요구된다. 또한, 눈이나 피부 접촉시는 다량의 물로 씻어내야 하며 의사의 진단을 받아야 한다.이상과 같은 문제를 해결하기 위하여 알킬 알콕시 실란을 콘크리트 및 벽돌용 침수 흡수방지제, 발수제, 결로방지제로 사용하기 위해서는 수용액 또는 수성 분산체로 만드는 것이 이상적이나, 알킬 알콕시 실란은 가수분해성이 강하고 계속적인 축합반응이 일어나기 쉽기 때문에 수중에서 안정한 디스퍼젼 상태로 존재하게 한다는 것은 매우 어렵다는 것이 사실이다.이를 해결하기 위한 방법으로서 계면활성제를 사용하여 알킬 알콕시 실란 등의 가수분해성 규소화합물을 수성화하는 방법이 보고 되고 있다. 그러나 이 방법은 안정한 수성 에멀젼을 실제로 제조하기 위해서는 비교적 다량의 비이온성 유화제를 쓰지 않을 수 없다.비이온성 유화제는 알킬 알콕시 실란을 수중에서 안정하게 분산시킬 수 있는 유화제이기는 하나, 건조 후 기재 표면에 남게 되므로 에멀젼 조성물을 안정화 하기 위해 다량으로 첨가하게 되면 건조 후 그 만큼 기재 표면에 친수성이 증대하여 장기적으로 내구성 및 발수성이 저하되는 결점이 있다.이와 같이 일반적인 유화제를 사용하기 위해서는 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능과 안정성 등의 균형 또는 침투성 등을 고려하여 유화제의 종류와 첨가량 등의 조합을 적절하게 선택하지 않으면 안된다.또한, 실제로 콘크리트 구체에 깊이 침투하여 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능을 발휘하기 위해서는 비교적 고가의 장쇄 알킬 알콕시 실란을 사용해야 하나 그렇게 되면 전체적으로 원가상승의 요인이 되어 경제적으로 불리하다.알킬 알콕시 실란은 일반적으로 클로로 실란을 알콕시화함으로써 생성되는 RnSi(OR')4-n의 화학구조로 표시되는 화합물이다. 상기 식에서 R기는 소수성의 탄화수소기로, 대표적인 것으로는 메칠기, 페놀기 등이 있다. 또한, OR'는 가수분해성 알콕시기로 수중, 공기 중의 수분, 무기재 표면에 흡착한 수분에 의하여 가수분해되어 실란올(Si-OH)을 생성한다. 이 때 가수분해 속도는 미량의 산이나 염기의 존재로 한층 더 촉진된다. 또한, 실란올은 무기재료 표면(M-OH)과의 사이에서 옥산결합(Si-O-M)을 형성하여 무기재료와 결합한다.일반적으로 R기의 탄소수가 많은 고급 알킬 실란올일수록 소수성이 강한 반면에 가수분해 속도는 느리다. 이러한 성질을 이용하여 알콕시 실란은 특히 무기재료 표면의 개질제 즉, 발수성, 분산성, 침투성, 내마모성의 향상 및 응집방지제등의 분야에서 폭 넓게 응용되고 있다.The present invention relates to a silicone emulsion water-based water repellent, waterproof and condensation preventing agent and a method for producing the same, which are used in structures such as cement, concrete, brick, and the like for building and civil engineering. More specifically, chloroplatinic acid is added to a mixture of alkoxy silane and silica. A silicone emulsion aqueous water repellent, waterproof and dew condensation inhibitor prepared by adding a hydrosilylation catalyst to prepare a compound, mixing and stirring the compound with an organocyclic polysiloxane (silicone resin), a nonionic emulsifier, and water, and a method for preparing the compound. The silicone compound has excellent weather resistance, chemical stability, water repellency, and the like, and is used in large amounts as a treatment agent for glass fibers, a water repellent agent for construction works, an absorbent agent, and a water repellent agent for fibers. In addition, silicone compounds have been widely used in industrial fields as resin modifiers, ceramic raw materials, inorganic surface modifiers, silylating agents in the synthesis of pesticides, and the like, by utilizing various unique properties of the compounds. When used as a water repellent and waterproofing agent for civil engineering, it is common to dilute it with an organic solvent. Especially, alkyl alkoxy silane has been widely used for a long time since it is diluted in organic solvent as water repellent, waterproof and absorbent waterproofing agent for construction, civil engineering, etc. That is, conventional water repellents for building and civil engineering using silicone compounds have been used after diluting them in organic solvents such as toluene, xylene, benzene, industrial gasoline, kerosene and the like. However, these organic solvent type silicone water repellents are limited due to their high pollution due to the characteristics of organic solvents used as diluents, highly flammable, and also toxic and harmful to the human body. In some cases, isopropyl alcohol, which has a relatively low toxicity, may be used as a diluting solvent. However, this is uneconomical due to the cost increase, and the evaporation rate is too fast to easily penetrate the substrate such as concrete and brick. There is a drawback to this. In addition, although a low volatility solvent may be used, it has a problem in that the coated surface becomes wet and the drying condition is bad. Above all, organic solvent type water repellents cannot be applied to concrete and brick surfaces that are wet with water. On the other hand, water-soluble water repellents include methylsiliconate type in which a large amount of NaOH is reacted with a hydrolyzate of CH 3 SiCl 3 (methyltrichloro silane). In other words, when reacted with monomethylsiloxane and concentrated alkaline solution, depolymerization occurs to produce water and soluble siliconates. This water repellent has the advantage of being able to be applied even if the base material is somewhat moist. However, compared to the organic solvent-type water repellent, the water repellency and waterproof performance are remarkably poor, so that the weather resistance is weak and the alkalinity is too strong. In particular, it is cumbersome to wear protective equipment during work to avoid contact with skin, eyes, clothing, etc., and whitening may occur after application, so careful care is required when constructing. In addition, in case of contact with eyes or skin, it should be washed out with plenty of water and diagnosed by a doctor.In order to solve the above problems, in order to use alkyl alkoxy silane as an immersion absorber, water repellent and condensation inhibitor for concrete and brick, Or, it is ideal to make it an aqueous dispersion, but it is true that alkyl alkoxy silanes are hydrolyzable and susceptible to continuous condensation reactions, which makes it very difficult to have them in a stable dispersion in water. It has been reported how to hydrolyze hydrolyzable silicon compounds such as alkyl alkoxy silanes using. However, this method requires the use of relatively large amounts of nonionic emulsifiers to actually produce stable aqueous emulsions. Although nonionic emulsifiers are those that can stably disperse alkyl alkoxy silanes in water, they remain on the substrate surface after drying. Therefore, if a large amount is added to stabilize the emulsion composition, the hydrophilicity is increased on the surface of the substrate after drying, and thus durability and water repellency are deteriorated in the long term. In consideration of the balance and permeability such as stability and stability, a combination of the type and amount of emulsifier must be appropriately selected. In addition, it is relatively expensive to penetrate deeply into concrete spheres to achieve water repellent, waterproof and condensation prevention performance. Long chain alkyl alkoxy silane Although it should be used, it is economically disadvantageous as a result of cost increase as a whole. Alkoxy alkoxy silanes are generally compounds represented by the chemical structure of R n Si (OR ′) 4-n produced by alkoxylation of chloro silanes. In the above formula, the R group is a hydrophobic hydrocarbon group, and typical examples thereof include a methyl group and a phenol group. In addition, OR 'is hydrolyzed by the hydrolyzable alkoxy group in water, moisture in the air, and moisture adsorbed on the surface of the inorganic material to produce silanol (Si-OH). At this time, the rate of hydrolysis is further promoted by the presence of a trace amount of acid or base. In addition, silanol forms an oxane bond (Si-OM) between the inorganic material surface (M-OH) and the inorganic material. Generally, higher alkyl silanol having a higher carbon number of R group has a higher hydrophobicity. Hydrolysis rate is slow. By using these properties, the alkoxy silane has been widely applied especially in the field of modifying the surface of the inorganic material, that is, water repellency, dispersibility, permeability, wear resistance and anti-agglomeration.

이상과 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 본 발명자는 다년간에 걸친 연구 끝에 가격도 저렴하고 내후성, 내구성과 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능이 뛰어나며, 인체에 무해하고 공해 문제가 없는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 국내 최초로 개발하였다.본 발명은 유기규소 화합물(실리콘 레진)을 에멀젼 수성화함으로써 종래 유기용제형의 실리콘 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제의 문제점을 해결하였다.본 발명은 무독성이고 공해가 없는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 및 그 제조 방법을 제공하려는 것이다.본 발명은 알콕시 실란 및 실리카의 혼합물에 염화백금산을 하이드로 실릴화제로 첨가하여 콤파운드를 제조하고, 이 콤파운드와 실리콘 레진, 비이온성 유화제 및 물을 혼합, 교반하여 이루어지는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 및 그 제조 방법을 제공하려는 것이다.본 발명에서 사용하는 실리콘은 저분자량으로서 도포 콘크리트 구체조직의 모세관을 통하여 구체 속으로 깊이 침투(가수분해)하여 구체내의 수분과 반응하여 그 자신이 화학적 반응을 일으켜 결합한다.이와 동시에 콘크리트 구체조직의 유리수산기(Si-OH)와도 결합하여 그물망 구조로 되어 화학반응으로 구체내에 결합 경화함으로써 견고한 피막이 형성되어 보전성, 즉 내구성이 우수한 발수, 방수층 막을 형성한다.In order to solve the problems of the prior art as described above, the inventors of the present invention, after many years of research, have a low price, excellent weather resistance, durability, water repellency, water resistance, and dew condensation performance, are harmless to the human body, and have no pollution problems. ㆍ Development of anti-condensation agent for the first time in Korea SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides an aqueous water repellent, waterproof and anti-condensation agent and a method for producing the same. The present invention is prepared by adding chloroplatinic acid as a hydrosilylation agent to a mixture of alkoxy silane and silica to prepare a compound, and the compound and silicone resin, nonionic Aqueous silicone emulsion formed by mixing and stirring an emulsifier and water It is intended to provide a water, waterproof, and anti-condensation agent and a method for producing the same. The silicon used in the present invention has a low molecular weight and penetrates deeply into the sphere through the capillary of the coated concrete sphere (hydrolysis) and reacts with moisture in the sphere. At the same time, it combines with the free hydroxyl group (Si-OH) of the concrete concrete structure to form a net structure and bonds and hardens in the sphere by chemical reaction to form a solid film, so that the integrity of water-repellent and waterproof layer is excellent. To form a film.

본 발명의 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제는 알킬 알콕시 실란 및 실리카의 혼합물에 하이드로 실릴화 촉매로 염화백금산을 첨가하여 제조되는 콤파운드와 실리콘 레진, 비이온성 유화제 및 물로 이루어짐을 특징으로 한다.본 발명의 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제의 제조 방법은 알킬 알콕시 실란 80∼98중량%와 실리카 1∼20중량%의 혼합물에 하이드로 실릴화 촉매로서 0.1 내지 5미리몰(mm mole)%의 염화백금산 용액 1중량%를 첨가하여 온도 80∼90℃에서 2~10시간 반응시켜 콤파운드를 제조하고, 상기 콤파운드 15~20중량%, 실리콘 레진 5~10중량%, 논이온성 유화제 4~10중량%에 물을 가하여 그 총합이 100중량%가 되도록 혼합하여 2000rpm 내지 5000rpm으로 교반하여 에멀젼 시킴을 특징으로 한다.이하에서는, 본 발명에 따른 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 및 그 제조 방법을 상세히 설명한다.[콤파운드의 제조]본 발명에서 콤파운드 제조시에 사용하는 알킬 알콕시 실란으로는 트리프로복시실란, 트리에톡시실란, 트리메톡시실란, 메칠디에톡시실란, 메칠디메톡시실란 등을 들수 있으며, 이중 트리메톡시실란을 사용하는 것이 좋다.트리메톡시실란으로 합성되는 장쇄 알킬트리메톡시실란의 메톡시기는 알칼리성 조건하에서는 불안정하므로 기재 내부에 침투하기 전에 기재 표면에 결합 또는 가교가 일어나기 쉽다.또한, 프로복실기 이상의 탄소 사슬의 알콕시기는 비교적 안정적이나 기재 내에 침투하여도 기재와의 결합이 늦어진다.본 발명에서 콤파운드 제조에 사용하는 실리카는 종래의 실리카계 충진재로서 건식 실리카, 습식 실리카 등의 어떠한 것을 사용하여도 좋으나, 바람직하게는 미분화된 실리카를 사용한다.미분말 실리카로서, 예를 들면 침강 실리카, 실리카겔, 흄실리카 또는 이들의 표면을 실릴기로 처리한 처리 실리카 등을 들 수 있고, 구체적으로는 에아토실, 나프실, 카프실, 샌드실(이상 상품명) 등을 들 수 있다.이러한 미분말 실리카는 비이티법(BET법)에 의하여 측정되는 비표면적이 200㎡/g 내지 300㎡/g인 것이 적합하다.알킬 알콕시 실란과 미분말 실리카의 배합량은 알킬 알콕시 실란 80~98 중량%, 미분말 실리카 1~20중량%가 적합하다.미분말 실리카의 배합량이 1중량% 미만인 경우에는 그 성능, 즉 충진 및 발수, 방수제의 경우 발수, 방수 및 결로방지 성능을 충분히 발휘할 수 없으며, 20중량%를 초과하면 콤파운드의 점도가 증대하여 작업성, 침투성이 떨어져 성능 저하의 원인이 된다.이상과 같이 알킬 알콕시 실란과 실리카를 각각 소정량 혼합하여 하이드로 실릴화 촉매로서 염화백금산 용액 1중량%를 첨가하여 밀폐된 용기에서 80~90℃로 하여 2~10시간 가열교반, 반응시킴으로서 콤파운드를 제조한다.이 콤파운드에 있어서, 실리카 미립자 표면의 발수화(소수화)는 실리카 미립자 표면의 수산기(-OH)가 알킬 치환 실란과 반응하여 실리카 미립자 표면에 소수성 알킬 실릴기(-Si-R)가 결합하여 이것이 -O-Si-R 기를 형성함에 의하여 달성된다.이와 같이 콤파운드는 위에서 기술한 바와 같이 실리카 미립자 표면에 소수성의 -O-Si-R 기가 형성되어 있기 때문에 발수성이 뛰어나며, 이러한 성능이 포함한 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제는 우수한 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능을 달성할 수 있다.본 발명에서 콤파운드 제조시에 하이드로 실릴화 반응에 사용되는 촉매로는 천이금속 촉매와 라디칼 개시제를 사용할 수 있다.천이금속 촉매로는 코발드, 로듐, 팔라듐, 백금 또는 니겔 등의 천이금속착체 또는 할로겐 화합물이 사용될 수 있으며, 라디칼 개시제로는 아소비스이소 부칠로니트질(AIBN) 과산화벤조일, 과산화 디-t-부칠, 과안식향산T-부칠 등을 들수 있다.안정성, 반응효율, 경제성 및 반응조건 등을 고려할 때, 폭 넓게 공업적으로 사용되고 있는 염화백금산, 특히 염화백금산 6수화물이 바람직하다.촉매량은 예를 들면 염화백금산을 사용할 경우에는 임의량을 첨가하여도 반응할 수 있으나 경제적인 면과 위생적인 면의 양방향을 고려할 때 가급적 적게 쓰는 것이 좋다. 바람직하게는 0.1~5 미리몰%의 염화백금산 6수화물 용액 1중량%를 첨가하여 90℃에서 2~10 시간 가열반응시켜 실리카 표면에 하이드로 실릴화가 이루어진 콤파운드를 제조한다.[실리콘 레진]메칠트리클로로실란, 메칠디클로로실란, 디메칠디클로로실란, 트리메칠클로로실란, 페놀트리클로로실란, 페놀디클로로실란 등은 대표적인 유기규소 화합물 모노머로서 다음과 같은 구조를 갖는다.RaSiX4-aa = 0 ∼ 3 ( a는 정수 )R : H 또는 -CH3, -C6H5등의 유기기X : Cl, -OCH3, OC2H5등의 가수분해성기클로로실란의 반응 예는 다음과 같다.실란은 알코올이나 물과 같은 활성수소를 갖는 화합물 등과 용이하게 반응하여 실란올(Si-OH)을 생성하게 되며, 축합 탈수, 수세, 중화의 공정처리를 거쳐 환상 올가노 실록산(실리콘 레진)으로 된다. 실리콘 레진의 경우 가수분해 실록산을 용액 중에서 촉매의 존재하에 가열하게 되면 평형반응이 일어나 실란올기가 감소하여 환상 폴리머로 변화된다. 이 반응을 계속하게 되면 실란올기가 거의 없어지게 되어 열경화하기 어려운 것으로 된다.일반적으로 수지상 실록산은 축합이 진행되어 분자량이 증대하게 되면 겔화가 일어나나 겔상에서도 용액중에서 촉매의 존재하에 가열하게 되면 해중합이 일어나 가용성의 저분자량 실록산으로 된다. 이 반응은 모노머의 반응성 용액 농도나 촉매량에 따라 복잡하게 변화한다.즉, 일반적으로Q 단위 : SiO2단위T 단위 : 모노메칠실록산 단위 CH3SiO3/2D 단위 : 디메칠실록산 단위 (CH3)2SiOM 단위 : 트리메칠실록산 단위 (CH3)3SiO1/2D' 단위 : 디페놀실록산 단위 (C6H5)2SiOT' 단위 : 모노페놀실록산 단위 C6H5SiO3/2등의 구조단위로 조합해서 된 공중합체이다.넓은 의미로는 100% 실리콘 레진 및 용액인 실리콘 바니스를 포함 총칭하여 실리콘 레진이라고 표현하고 있다. 이 실리콘 레진은 경화됨으로써 단단한 도막을 형성하는 특징이 있다. 이 도막은 우수한 내수성, 내습성이 있다. 그것은 물과 친화성이 있는 극성기를 갖지 않고 있으며, 또한 물에 대한 접촉각이 크기 때문이다.한편, 분자간 힘이 약하고 분자 간격이 비교적 크기 때문에 습기의 투과율은 다른 유기재료 수지 도막보다 크다.또한, 전기 절연용의 내열성 바니스로서 내후성, 내열성이 강하여 성형재료의 베이스 레진으로서 발수, 이형용으로 쓰이고 있다.이러한 실리콘 레진은 종래 다수 공지의 방법에 의하여 제조하여 사용할 수도 있고, 시중에서 구입하여 사용할 수 있다.[유화제]실리콘 유화제는 특별한 제한이 없고 논이온형, 안이온형, 카치온형 또는 양성형등 어떠한 것이라도 사용할 수 있다. 그러나 실란의 안정성 또는 도포 건조후의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능 등의 입장에서 바람직한 것은 논이온성 유화제가 적합하다. 논이온성 이외의 유화제를 사용할 경우 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능이 다소 떨어지는 경우가 있다.논이온성 규소계 유화제로서는 FZ-2110, FZ-2120, FZ-2164, FZ-2166, KF 351, KF615, KF618, KF907, X-22-6008, X-22-811, PSO71, PSO72, PSO73, TAF4200, SH3746, SH3771, SH8400, SH8410 등을 들 수 있다.불소계 유화제는 특별히 제한 없이 논이온성, 안이온성, 카치온성, 또는 양성등 어떤 것을 사용할 수 있다. 실란의 안정성 또는 도포 건조후의 발수, 방수성(결로방지) 등을 고려할 때 바람직한 것은 논이온성이 합당하다. 논이온성 이외의 불소계 유화제를 쓰게 되면 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능이 다소 저하하는 경우가 있다.논이온성 불소계유화제로서는 예를 들면 일반적으로 플로오르알킬슬폰산 아미드 변성폴리알킬렌옥사이드 등과 같은 논이온성, 플로오르알킬 함유 폴리알킬렌 옥사이드등을 들수 있다.구체적인 예로서는 EFTOP, EP-121, EP122A, EP122C, EF-301, EF303, EF305, MEGAFAC, F-142D, F-144D, F-171, F-172, F-177, F-815 등을 들수 있다.논이온성 이외의 불소계 유화제로서는 ETOP, EF-105, EF-103, EF-104, EF-112, EF-123A, EF-123B, EF-306A, EF-501, EF-204(이상 안이온성) EF-132(이상 카치온성), EF-700(이상 양성)등이 있다.일반적인 논이온성 유화제로는 예를 들면 글리세롤모노스테아레이트, 그리세롤 모노올레이트, 솔비탄 모노라우레이트, 솔비탄 모느 파미레이트, 솔비탄 모노 스테아레이트, 솔비탄 트리 스트아레이트, 솔비탄 모노 올레이트, 솔비탄 트리 올레이트(HLB 1.8), 솔비탄 모노 세스퀴 올레이트(HLB 3.7), 포리옥시 에칠렌솔비탄 모노 라우레이트, 포리옥시 에칠렌솔비탄 모노라우레이트(HLB 13.3), 포리옥시에칠렌 솔비탄 파미레이트, 포리옥시에칠렌솔비탄모노 스테아레이트(HLB 14.9), 포리옥시에칠렌솔비탄 트리스테아레이트(HLB 10.5), 포리옥시에칠렌솔비탄 모노올레이트(HLB 15.0), 포리옥시에칠렌 솔비톨 데트라 올레이트(HLB 11.8), 폴리옥시에칠렌 라우릴에텔, 포리옥시에칠렌 세칠에텔(HLB 10.7∼14.2), 포리옥시에칠렌스테아릴에텔(HLB 9.4∼13.9), 포리옥시에칠렌 오레일에텔, 포리옥시에칠렌 옥칠 페놀에텔(HLB 13.1∼17.9), 포리옥시에칠렌 노닐페놀에텔(HLB 7.8∼18.9) 등을 들수 있다.유화제량은 1∼50 중량%가 적합하다.1중량% 보다 적으면 안정된 에멀젼이 되기 어려우며 콘크리트, 벽돌 등에 침투성이 저하된다. 또한, 50중량% 보다 많으면 충분한 흡수방지 성능 및 발수·방수·백화방지 성능이 떨어진다.유화제량은 원가면에서 또는 성능면에서 과도하게 많이 넣을 필요는 없고 1∼50 중량% 함량되면 발수, 방수성, 백화저항성이 향상되며, 유화제량도 전체적으로 감량할 수 있다.따라서, 이러한 유화제의 특징을 살려서 사용하게 되면 에멀젼의 장기간 성능 유지나 고내구성 및 내후성의 유지도 가능한 것으로 사료된다.올가노 실록산 모노머는 클로로 실란을 가수분해하여 축합 탈수, 수세, 중화 등의 공정처리를 거쳐 생성되고 실리콘 레진은즉,Q 단위 : SiO2단위T 단위 : 모노메칠실록산 단위 CH3SiO3/2D 단위 : 디메칠실록산 단위 (CH3)2SiOM 단위 : 트리메칠실록산 단위 (CH3)3SiO1/2D' 단위 : 디페놀실록산 단위 (C6H5)2SiOT' 단위 : 모노페놀실록산 단위 C6H5SiO3/2등의 구조단위로 조합해서 된 공중합체이다.본 발명은 실리콘 레진(올가노폴리실록산)과 상기 콤파운드를 정량비율로 혼합한 후 1~50 중량%의 0/W형 유화제를 첨가하여 교반하면서 물을 넣고 고속으로 교반, 균질화함으로써 목적하는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 조성물을 생산할 수 있다.이 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제 조성물의 콤파운드 및 실록산 성분 함량은 1∼40중량%가 적합하다. 함량 1중량%로는 1회 도포로써 콘크리트에 충분한 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능을 기대하기 어렵다.2회 이상 도포는 그 만큼 침투성이 저하하게 되므로, 농도 1중량% 이하의 희석된 실란성분에 에멀젼은 이 용도에는 적합하지 않다.또한, 40중량% 이상은 점도가 높게되어 도포하는 것은 부적합하다.침투깊이는 점도의 영향을 받지 않으나 도포후 기재표면이 얼룩이 진다든지 침투속도 및 건조가 늦어지는 경향이 있으므로 경제성, 작업성을 고려할 때, 40중량% 이하로 고형분을 조절한 것이 이상적이다.가장 바람직하게는 15 내지 30중량%의 고형분 성분 조성물을 물 3∼5 배 비율로 희석하여 2회 도포하는 것이 가장 경제적이며, 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 성능면에서도 가장 적합하다.이와 같이 생산된 조성물은 콘크리트, 벽돌 등의 건축, 토목용 기자재에 도포하므로서 기재 내부 깊이 침투, 결합하여 건조후 우수한 발수ㆍ방수ㆍ결로방지(흡수방지) 성능을 발휘하므로 기재의 노화를 방지할 뿐만 아니라 장기간에 걸쳐 내구성을 향상시킨다.The silicone emulsion aqueous water repellent, water repellent, and anti-condensation agent is characterized in that it is composed of a compound prepared by adding chloroplatinic acid as a hydrosilylation catalyst to a mixture of alkyl alkoxy silane and silica, a silicone resin, a nonionic emulsifier, and water. The method for producing the aqueous silicone water-repellent, water-repellent, and anti-condensation agent of the invention is 0.1 to 5 mmol (mm mole)% of chloride as a hydrosilylation catalyst in a mixture of 80 to 98% by weight of alkyl alkoxy silane and 1 to 20% by weight of silica. 1 wt% of a platinum acid solution was added and reacted at a temperature of 80-90 ° C. for 2 to 10 hours to prepare a compound.The compound was 15-20 wt%, silicone resin 5-10 wt%, and nonionic emulsifier 4-10 wt%. It is characterized by adding water to the mixture so that the total amount is 100% by weight, and stirring the mixture at 2000 rpm to 5000 rpm to give an emulsion. Hereinafter, the silicone emulsion according to the present invention will be described. The water-repellent, water-repellent, anti-condensation agent and the method for producing the same will be described in detail. [Production of Compound] The alkyl alkoxy silane used in the preparation of the compound according to the present invention includes tripropoxysilane, triethoxysilane, trimethoxysilane, Methyl diethoxysilane, methyldimethoxysilane, etc. are mentioned, It is preferable to use a trimethoxysilane. The methoxy group of the long-chain alkyl trimethoxysilane synthesize | combined with a trimethoxysilane is unstable under alkaline conditions, and since Bonding or crosslinking is liable to occur on the surface of the substrate prior to penetration. Further, alkoxy groups of carbon chains of more than a propoxyl group are relatively stable, but the bonding with the substrate is slow even if the substrate penetrates into the substrate. As silica fillers, any of dry silica and wet silica may be used. Preferably, finely divided silica is used. As fine powder silica, for example, precipitated silica, silica gel, fume silica, or treated silica whose surface is treated with a silyl group, and the like, specifically, atosyl, naphsyl, Capsyl, Sandsyl (trade name above), etc. These fine powder silicas preferably have a specific surface area of 200 m 2 / g to 300 m 2 / g measured by the BET method (BET method). Alkoxy alkoxy silane 80 to 98% by weight of the alkyl alkoxy silane and 1 to 20% by weight of the fine powder silica are suitable for the blending of the fine powder and the fine powder silica. If the blended amount of the fine powder is less than 1% by weight, the performance, that is, filling and water repellency, water repellent for the waterproofing agent, The waterproof and condensation prevention performance cannot be sufficiently exhibited. If it exceeds 20% by weight, the viscosity of the compound increases, resulting in poor workability and permeability, resulting in performance deterioration. Compounds are prepared by mixing a predetermined amount of silane and silica, adding 1% by weight of a chloroplatinic acid solution as a hydrosilylation catalyst, and heating and reacting at 80 to 90 ° C. for 2 to 10 hours in an airtight container to prepare a compound. In the hydrophobic (hydrogenation) of the surface of the silica fine particles, the hydroxyl group (-OH) on the surface of the silica fine particles reacts with the alkyl-substituted silane and the hydrophobic alkyl silyl group (-Si-R) is bonded to the surface of the silica fine particles, which is -O-Si. Thus, the compound is excellent in water repellency because the hydrophobic -O-Si-R group is formed on the surface of the silica fine particles as described above. The anti-condensation agent can achieve excellent water repellent, waterproof and anti-condensation performance. In the present invention, as a catalyst used in the hydrosilylation reaction in preparing the compound, Transition metal catalysts and radical initiators may be used. As the transition metal catalyst, transition metal complexes or halogen compounds such as cobalt, rhodium, palladium, platinum, or nigel may be used, and as a bisiso-isobutyronitrile as a radical initiator, (AIBN) benzoyl peroxide, di-t-butyl peroxide, perbenzoic acid T-butyl, and the like. In view of stability, reaction efficiency, economics and reaction conditions, chloroplatinic acid, in particular chloroplatinic acid, which is widely used industrially Hexahydrate is preferred. For example, when chloroplatinic acid is used, the amount of catalyst can be reacted by adding any amount. However, it is preferable to use as little as possible considering both economical and hygienic aspects. Preferably, 1 wt% of 0.1-5 mmol% chloroplatinic acid hexahydrate solution is added and heated at 90 ° C. for 2-10 hours to prepare a compound having hydrosilylation on the silica surface. [Silicone Resin] Methyltrichloro Silanes, methyldichlorosilanes, dimethyldichlorosilanes, trimethylchlorosilanes, phenoltrichlorosilanes, phenoldichlorosilanes, and the like have typical structures as the representative organosilicon compound monomers: R a SiX 4-a a = 0 to 3 (a is an integer) Examples of the reaction of a hydrolyzable group chlorosilane, such as organic groups X: Cl, -OCH 3 , OC 2 H 5, such as R: H or -CH 3 , -C 6 H 5 , and the like. The silane reacts easily with a compound having an active hydrogen such as alcohol or water to produce silanol (Si-OH), and becomes a cyclic organosiloxane (silicone resin) through condensation dehydration, washing with water, and neutralization. . In the case of silicone resins, when hydrolyzed siloxane is heated in the presence of a catalyst in solution, an equilibrium reaction occurs and the silanol group is reduced to a cyclic polymer. If the reaction is continued, the silanol groups are almost eliminated and it is difficult to thermally cure. Generally, the dendritic siloxane condenses and gels when the molecular weight is increased, but even when heated in the presence of a catalyst in the solution even on the gel, depolymerization This results in soluble low molecular weight siloxanes. This reaction varies in complexity depending on the reactive solution concentration of the monomer or the amount of catalyst, i.e. generally Q units: SiO 2 units T units: monomethylsiloxane units CH 3 SiO 3/2 D units: dimethylsiloxane units (CH 3 ) 2 SiOM Unit: Trimethylsiloxane Unit (CH 3 ) 3 SiO 1/2 D 'Unit: Diphenolsiloxane Unit (C 6 H 5 ) 2 SiOT' Unit: Monophenolsiloxane Unit C 6 H 5 SiO 3/2 etc. A copolymer composed of structural units of. In a broad sense, a silicone resin is collectively referred to as 100% silicone resin and a silicone varnish as a solution. This silicone resin has the characteristic of forming a hard coating film by hardening. This coating film has excellent water resistance and moisture resistance. It does not have a polar group that is compatible with water, and also has a large contact angle with water. On the other hand, the moisture permeability is greater than that of other organic resin coatings due to the weak intermolecular force and relatively large molecular spacing. As a heat resistant varnish for insulation, it has strong weather resistance and heat resistance, and is used for water repellent and release as a base resin of molding materials. Such silicone resins can be manufactured and used by a number of conventionally known methods, or can be purchased commercially. Emulsifier] The silicone emulsifier is not particularly limited and may be any of nonionic, anionic, cationic or amphoteric. However, nonionic emulsifiers are preferable from the standpoints of stability of the silane or water repellency, waterproofing, and dew condensation prevention performance after application and drying. If non-ionic emulsifiers are used, the water-repellent, water-repellent, and condensation-preventing properties may be somewhat poor. Examples of non-ionic silicon-based emulsifiers are FZ-2110, FZ-2120, FZ-2164, FZ-2166, KF 351, and KF615. , KF618, KF907, X-22-6008, X-22-811, PSO71, PSO72, PSO73, TAF4200, SH3746, SH3771, SH8400, SH8410, etc. Fluorine-based emulsifiers are non-ionic and anionic without particular limitation. You can use anything, cationic, or positive. In consideration of the stability of the silane or water repellency after application drying, waterproofing (condensation prevention) and the like, nonionicity is reasonable. When fluorinated emulsifiers other than nonionic are used, the water repellency, waterproofing, and dew condensation prevention performance may be slightly lowered. As nonionic fluorinated emulsifiers, for example, rice paddies such as fluoroalkylsulfonic acid amide-modified polyalkylene oxides are generally used. Ionic, fluoroalkyl-containing polyalkylene oxide, etc. Specific examples thereof include EFTOP, EP-121, EP122A, EP122C, EF-301, EF303, EF305, MEGAFAC, F-142D, F-144D, F-171, F-172, F-177, F-815, etc. As fluorine-type emulsifiers other than nonionic, ETOP, EF-105, EF-103, EF-104, EF-112, EF-123A, EF-123B, EF-306A, EF-501, EF-204 (more anionic) EF-132 (more cationic), EF-700 (more positive), etc. As a general nonionic emulsifier, for example, glycerol monostearate , Glycerol monooleate, sorbitan monolaurate, sorbitan monet famirate, sorbitan mono stearate, sorbitan tree Strate, sorbitan monooleate, sorbitan trioleate (HLB 1.8), sorbitan mono sesquioleate (HLB 3.7), foroxyoxyethylene sorbitan monolaurate, foroxyoxyethylene sorbitan monolaurate ( HLB 13.3), polyoxyethylene sorbitan parmitate, polyoxyethylene sorbitan monostearate (HLB 14.9), polyoxyethylene sorbitan tristearate (HLB 10.5), polyoxyethylene sorbitan monooleate (HLB 15.0) , Polyoxyethylene sorbitol detraoleate (HLB 11.8), polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethyl ethylene acetyl ether (HLB 10.7 to 14.2), polyoxyethylene stearyl ether (HLB 9.4 to 13.9), polyoxyethylene urea Il ether, polyoxy ethylene oxyl phenol ether (HLB 13.1-17.9), polyoxy ethylene nonyl phenol ether (HLB 7.8-18.9), etc. are suitable. The amount of emulsifier is suitably 1 to 50% by weight. If it becomes a stable emulsion The permeability decreases concrete, brick or the like is difficult. In addition, if it is more than 50% by weight, sufficient water absorption performance and water repellency, waterproofing and anti-whitening performance are inferior. The amount of emulsifier does not need to be excessively added in terms of cost or performance. The whitening resistance is improved, and the amount of emulsifier can be reduced as a whole. Therefore, the use of these emulsifiers can be used to maintain the long-term performance of the emulsion, and to maintain high durability and weather resistance. Hydrogen is formed through condensation dehydration, washing with water, neutralization, etc., and silicone resin is composed of Q unit: SiO 2 unit T unit: Monomethylsiloxane unit CH 3 SiO 3/2 D unit: Dimethylsiloxane unit (CH 3 ) 2 SiOM Unit: Trimethylsiloxane Unit (CH 3 ) 3 SiO 1/2 D 'Unit: Diphenolsiloxane Unit (C 6 H 5 ) 2 SiOT' Unit: Monophenolsiloxane Unit C 6 H 5 SiO 3 The present invention is a copolymer obtained by combining structural units such as / 2. The present invention is a mixture of silicone resin (organopolysiloxane) and the compound in a quantitative ratio, and then, by adding 1 to 50% by weight of 0 / W type emulsifier while stirring By adding water and stirring and homogenizing at high speed, the desired silicone emulsion aqueous water repellent, water repellent, and anti-condensation agent composition can be produced. The content of the compound and siloxane component of the aqueous silicone water repellent, water repellent, and anti-condensation agent composition is 1 to 40% by weight. Suitable. It is difficult to expect sufficient water repellency, waterproofing, and dew condensation prevention performance in concrete with 1 wt% of the content. Since the permeability decreases by 2 times or more, the emulsion is diluted with diluted silane components having a concentration of 1 wt% or less. It is not suitable for this application. In addition, at 40 wt% or more, the viscosity is high, so it is unsuitable to apply. The depth of penetration is not affected by the viscosity, but the surface of the substrate is stained or the penetration rate and drying tend to be slow after application. Therefore, in consideration of economical efficiency and workability, it is ideal to adjust the solid content to 40% by weight or less. Most preferably, 15 to 30% by weight of the solid component composition is diluted twice to 3 times by water and applied twice. It is the most economical and most suitable in terms of water repellency, waterproofing and condensation prevention. The composition produced is applied to construction and civil engineering materials such as concrete and brick. As described so exert internal depth of penetration, preventing binding excellent water repellency and water and then dried to obtain Condensation (absorption prevention) performance to improve the durability for a long period of time, as well as to prevent the aging of the base material.

따라서, 본 발명의 조성물은 특히 콘크리트 및 벽돌 등의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제(흡수방지제)로 사용하는 것이 최적이다.더 붙혀서 옥상의 발수ㆍ방수에도 탁월한 효능이(시공 결과) 있었다.본 제품의 반응 메카니즘은 아래와 같다. Therefore, the composition of the present invention is particularly suitable for use as a water repellent, waterproof and condensation inhibitor (absorption inhibitor) for concrete and bricks. Further, the roof has a good effect on the water repellency and waterproofing (construction result). The reaction mechanism is as follows.

또한, 본 발명의 조성물은 가수분해에 의하여 축합하기 쉬운 알콕시기가 존재함에도 불구하고 실온에서 8개월 이상 저장 후에도 증점, 겔화, 불리되지 않고 콘크리트 및 벽돌 등 건축, 토목자재용 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제(흡수방지제)로서의 성능도 잃지 않는 저장 안정성을 나타낸다.In addition, the composition of the present invention, despite the presence of alkoxy groups, which are easily condensed by hydrolysis, is not thickened, gelled, or disadvantaged even after storage for 8 months or more at room temperature. Performance as an anti-absorption agent) also shows storage stability without loss.

아울러, 본 발명의 실리콘 에멀젼 조성물은 콘크리트 및 별돌 등의 외관을 전혀 손상하지 않으며 콘크리트 및 벽돌 등의 본래 상태 그대로 유지한다.In addition, the silicone emulsion composition of the present invention does not damage the appearance of concrete and sediment at all, and maintains the original state of concrete and brick.

본 발명 조성물을 기재에 적용시는 로-라, 스프레이, 붓으로 바르기 또는 시멘트와 혼합하여 사용할 수 있다. 그러나 이러한 방법에 한정하는 것은 아니다. 예를 들면, 침적 등의 방법을 사용하여도 무방하다.When the composition of the present invention is applied to a substrate, it may be used in a rho-la, spray, brush or mixed with cement. However, it is not limited to this method. For example, a method such as deposition may be used.

이하에서는, 본 발명을 실시예 및 비료예를 통하여 구체적으로 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 이들 실시예만으로 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples and fertilizer examples. However, the present invention is not limited only to these examples.

하기의 실시예 및 비교예에서 양은 중량부이고, 모든 점도는 25℃에서 실시한 것임을 나타낸다.In the examples and comparative examples below, the amounts are parts by weight and all viscosities are at 25 ° C.

[콤파운드의 조성][Composition of Compound]

트리매톡시실란 35g, 실리카 2g 및 촉매 염화백금산 육수화물 0.1 몰용액 0.03몰을 혼합하여 밀폐된 용기에 넣고, 80℃로 상온 상태에서 2∼10시간 가열교반한 후 실온으로 하여 실리카의 하이드로 실릴화에 의하여 거의 정량적으로 콘파운드를 생산하였다.35 g of trimethoxysilane, 2 g of silica, and 0.03 mol of 0.1 mol of catalytic chloroplatinic acid hexahydrate were mixed and placed in an airtight container, heated and stirred at 80 ° C. for 2 to 10 hours, and then cooled to room temperature to hydrosilylate silica. Yielded almost quantitatively compound.

[실시예 1]Example 1

상기 생성된 콤파운드 18g, 오르가노포리실록산(M단위) 6g, 논이온성 유화제 폴리옥시에칠렌 솔비탄 트리올레이트 3g, 불소계유화제 EF-123B 1g을 혼합하여 2000rpm 이상으로 고속교반하여 물 72g을 서서히 넣어 유화한 다음 균질기로 2회 통과 하므로써 백색 수성 실리콘 에멀젼을 제조하였다.18 g of the compound produced, 6 g of organopolysiloxane (M unit), 3 g of nonionic emulsifier polyoxyethylene sorbitan trioleate, and 1 g of fluorinated emulsifier EF-123B were mixed and rapidly stirred at 2000 rpm to add 72 g of water. The white aqueous silicone emulsion was prepared by emulsification and then passed through a homogenizer twice.

[실시예 2]Example 2

폴리옥시에칠렌 솔비탄트리올레이트 2.5g, 솔비탄모노올레트 1.5g, 물의 량을 72g 넣은 것이외에는 상기 실시예 1과 같이 넣어 백색 수성 실리콘 에멀젼을 제조하였다.A white aqueous silicone emulsion was prepared in the same manner as in Example 1 except that 2.5 g of polyoxyethylene sorbitan trioleate, 1.5 g of sorbitan monooleate, and 72 g of water were added thereto.

[실시예 3]Example 3

폴리옥시에칠렌 솔비탄트리올레이트 3g, EFTOP, EF-122C로 대체한 것이외에는 상기 실시예 2와 같이 넣어 백색 수성 실리콘 에멀젼을 제조하였다.A white aqueous silicone emulsion was prepared in the same manner as in Example 2, except that 3 g of polyoxyethylene sorbitan trioleate, EFTOP, and EF-122C were replaced.

[비교예 1]Comparative Example 1

유화제 폴리옥시에칠렌 트리올레이트 2g을 넣은 것 이외에는 실시예 1과 같이 넣어 백색 실리콘 에멀젼을 만들었으나, 1시간후에 2층 분리가 시작되었다.A white silicone emulsion was prepared in the same manner as in Example 1 except that 2 g of an emulsifier polyoxyethylene trioleate was added, but after 1 hour, two-layer separation began.

[비교예 2]Comparative Example 2

메칠트리에톡시실란 20g, 논이온성 유화제 폴리옥시에칠렌 솔비탄트리올레이트 2g, 솔비탄모노올레이트 1g, EF-123(카치온성 불소계유화제) 2g을 혼합하여 1000rpm 이상 고속교반하여 물 75g을 서서히 넣어 백색 실리콘 에멀젼을 만들었으나, 바로 2층 분리가 일어났다.20 g of methyl triethoxysilane, 2 g of nonionic emulsifier polyoxyethylene sorbitan trioleate, 1 g of sorbitan monooleate, and 2 g of EF-123 (cationic fluorinated emulsifier) were mixed at a high speed of at least 1000 rpm to slowly 75 g of water. Into a white silicone emulsion, but two layers of separation occurred.

◆ 발수,방수성능시험◆ Water repellent, waterproof performance test

⊙ 흡수비 측정⊙ Absorption Ratio Measurement

실시예와 같이 만든 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 KSF-2451에 의한 시멘트 몰탈(50×50×50mm)에 도포량이 0.5g, 1.0g, 1.5g, 2g, 2.5g 되게 각각 도포하여 상온에서 24시간 건조후 흡수율을 측정하여 흡수비를 평가하였다. 그 결과를 다음 표1에 나타내었다. 상기 표1에서 나타낸 것과 같이, 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제는 도포량에 따라 흡수비가 현저히 강하하여 우수한 방수 성능을 확인할 수 있었다.The water repellent, waterproof, and dew condensation inhibitor prepared in Example was applied to cement mortar (50 × 50 × 50mm) by KSF-2451 so that the coating amounts were 0.5g, 1.0g, 1.5g, 2g, and 2.5g, respectively, at room temperature for 24 hours. Absorption ratio was evaluated by measuring the absorption after drying. The results are shown in Table 1 below. As shown in Table 1, the water-repellent, water-repellent, dew condensation inhibitor of the present invention was able to confirm the excellent waterproof performance by the absorption ratio is significantly lowered depending on the application amount.

⊙ 투수비 측정⊙ Measure of pitch

실시예와 같이 만든 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 KSF-2451에 의한 시멘트 몰탈 안지름 150mm, 안높이 140mm에 도포량이 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5g이 되게 각각 도포한 후 상온에서 24시간 건조시킨 후 무도포 대비시험체에 대한 투수비를 측정하여 방수 성능을 평가하였다. 그 결과는 다음 표2에 나타내었다. 상기 표2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 도포함에 따라 투수비가 현저히 낮은 우수한 방수제임을 확인한 수 있었다.The water repellent, waterproof, and dew condensation inhibitors prepared in Example were applied to 150 mm and inner depth of cement mortar by KSF-2451 at 150, 1.0, 1.5, 2.0, and 2.5 g, respectively, and dried at room temperature for 24 hours. The waterproof performance was evaluated by measuring the permeability ratio for the non-coated non-test specimen. The results are shown in Table 2 below. As shown in Table 2, it was confirmed that the water repellent, waterproof and condensation preventing agent of the present invention is an excellent waterproofing agent with a significantly low water permeability ratio.

⊙ 압축 강도⊙ compressive strength

실시예와 같이 만든 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 KSF-2451에 의한 시멘트 몰탈(50×50×50mm)을 28일 양생한 다음 도포량이 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5g 되게 각각 도포하여 상온에서 24시간 건조후 압축강도를 측정하여 기준시험체(무도포)에 대한 압축강도비(%)를 계산평가 하였다.Cement mortar (50 × 50 × 50mm) according to KSF-2451 was cured for 28 days with the water-repellent, waterproof and condensation preventing agent made as in Example, and then applied at 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, and 2.5g, respectively, at room temperature. After 24 hours of drying, the compressive strength was measured and the compressive strength ratio (%) was calculated and evaluated for the reference specimen (no coating).

이는 콘크리트 구조체에 본 발명품을 시공하였을 때 강도 저하의 현상이 나타날 때 안전성의 문제점을 파악하기 위한 것으로 그 결과를 다음 표3에 나타내었다.This is to grasp the problem of safety when the strength degradation occurs when the present invention is installed on the concrete structure, the results are shown in Table 3 below.

상기 표3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 도포하여 압축강도를 측정한 결과, 기준시험체 대비 압축강도의 저하는 나타나지 않았으며, 일부 시편의 저하 및 상승 효과는 시험체의 양생정도와 측정에 따른 오차일 뿐 강도발현에는 악영향이 미치지 않음을 확인할 수가 있었다. As can be seen from Table 3, when the compressive strength was measured by applying the water repellent, waterproof and condensation inhibitor of the present invention, the compressive strength did not appear to be lower than that of the standard test body. It was confirmed that the degree of curing and the error of measurement did not adversely affect the strength expression.

따라서 본 발명품을 콘크리트 시공시 강도발현을 저해하지 않는 것으로 판단된다.Therefore, it is judged that the present invention does not inhibit the strength expression when constructing concrete.

⊙ 안정성 시험⊙ Stability Test

실시예와 같이 만든 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 KSF-2451에 의한 안정성 시편에 규정된 도포량을 각각 도포하여 상온에서 24시간 건조후 안정성 시험을 평가하였다. 그 결과를 다음 표4에 나타내었다.The water-repellent, water-proof and condensation inhibitors prepared in the same manner as described above were applied to the application amounts specified in the stability specimens by KSF-2451, respectively, and evaluated for stability test after drying at room temperature for 24 hours. The results are shown in Table 4 below.

상기 표4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 도포하여 안정성 시험을 측정한 결과 팽창성에 의한 균열, 비틀림 현상이 나타나지 않음으로서 안정성에는 이상이 없음이 밝혀졌다. As can be seen from Table 4, the stability test was performed by applying the water repellent, waterproof and condensation preventing agent of the present invention, and it was found that there was no abnormality in stability because cracking and torsional phenomena did not appear due to expansion.

따라서, 본 발명의 제품을 시공함으로써 균열 발생기나 비틀림 현상의 악영향은 없는 것으로 밝혀졌다.Therefore, it has been found that there is no adverse effect of the crack generator and the torsion phenomenon by constructing the product of the present invention.

⊙ 발수성 시험⊙ Water repellency test

실시예와 같이 만든 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 KICM-QA-905에 의한 발수성 시험을 도포량이 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5g 되게 도포하여 평균흡수량을 측정하여 발수성을 평가하였다.The water repellency test according to KICM-QA-905 was applied to the water repellency test made of KICM-QA-905 so that the coating amount was 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 g, and the average water absorption was measured to evaluate the water repellency.

이는 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 발수제로 확정하기 위한 시험으로 그 결과를 다음 표5에 나타내었다.This is a test for confirming the water repellent, waterproof and condensation preventing agent of the present invention as a water repellent, and the results are shown in Table 5 below.

상기 표5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 도포하여 발수성 시험을 측정한 결과 1% 이하의 평균흡수량을 나타내고 있으므로 우수한 발수기능을 발현하고 있음을 알수 있었다. As can be seen from Table 5, the water repellency test was carried out by applying the water repellent, water repellent, and dew condensation inhibitor of the present invention. As a result, the water repellency test showed an average water absorption of 1% or less.

⊙ 백화저항성⊙ Whitening resistance

실시예와 같이 만든 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 KICM-QA-905에 의해 규정량 도포 후 백화저항성 시험을 하여 발수제로서의 성능을 평가하였다. 그 결과를 다음 표6에 나타내었다. 상기 표6에서 나타낸 것과 같이 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 도포함에 따라 백화저항성이 있음을 확인하였다.The water repellent, waterproof and condensation inhibitor made in the same manner as in Example was subjected to a whitening resistance test after applying a prescribed amount by KICM-QA-905 to evaluate the performance as a water repellent. The results are shown in Table 6 below. As shown in Table 6 above, it was confirmed that the whitening resistance was obtained by applying the water repellent, waterproof and condensation inhibitor of the present invention.

⊙ 내후성 평가⊙ Weather resistance evaluation

실시예와 같이 만든 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 규산칼슘판(100×100×6mm)에 규정량 도포하여 상온에서 24시간 건조한후 접촉각을 실시하였으며, 촉진내후성 시험(150시간) 후 접촉각을 측정하여 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제의 내구성을 평가하였다. 그 결과를 다음 표7에 나타내었다. 상기 표7에서는, 시험단위에 0.03cc의 물을 수직으로 떨어뜨려 그 접촉각을 측정한 결과를 보여준다.A water repellent, waterproof, and dew condensation inhibitor prepared in Example was applied to a calcium silicate plate (100 × 100 × 6mm), dried at room temperature for 24 hours, and then contact angle was measured. After the accelerated weathering test (150 hours), the contact angle was measured. The durability of the water repellent, waterproof and condensation preventing agent of the present invention was evaluated. The results are shown in Table 7 below. Table 7 shows the result of measuring the contact angle by dropping 0.03cc of water vertically in the test unit.

대비시험체에는 물을 떨어뜨리고 난 후 즉시 흡수 하였으며, 본 발명의 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제를 도포한 시험체는 물이 흡수되지 않았으며 규산칼슘판 위에 맺혀 있었다.The test specimen was immediately absorbed after dropping the water, and the test specimen coated with the water repellent, waterproof and condensation inhibitor of the present invention was not absorbed by water and was bound on the calcium silicate plate.

역시 촉진내구성 시험 후에도 접촉각의 변화가 없는 것으로 보아 내구성이 우수한 발수제임을 확인할 수 있었다.In addition, the contact angle did not change even after the accelerated durability test, it was confirmed that the durable water-repellent agent.

본 발명의 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제는 비유기용제형이어서 인체에 무해하고 환경오염을 방지할 수 있을 뿐만 아니라 발수ㆍ방수ㆍ결로방지 효과가 우수하고, 또한 내후성, 내구성 및 안전성이 뛰어나며 적정 강도 유지에도 문제가 없다.The silicone emulsion water-based water repellent, waterproof and condensation inhibitor of the present invention is a non-organic solvent type, which is harmless to the human body and prevents environmental pollution, and is excellent in water repellent, waterproof and condensation prevention, and also excellent in weather resistance, durability, safety and appropriateness. There is no problem in maintaining strength.

Claims (3)

실리콘 레진을 기재로 하는 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제의 제조 방법에 있어서,In the manufacturing method of the water-repellent, waterproofing, dew condensation prevention agent based on silicone resin, 알킬 알콕시 실란 80∼98중량%, 실리카 1∼20중량%에 0.1~5미리몰%의 염화백금산 용액 1중량%를 첨가하여 80∼90℃ 온도에서 2∼10시간 반응시켜 하이드로 실릴화된 콤파운드를 제조하고, 상기 콤파운드 15~20중량%, 실리콘 레진 5~10중량% 및 논이온성 유화제 4~10중량%에 물을 가하여 그 총합이 100중량%가 되도록 하여 2000~5000rpm으로 교반하여 에멀젼화시킴을 특징으로 하는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제의 제조 방법.80 to 98% by weight of alkyl alkoxy silane and 1 to 20% by weight of silica were added with 1% by weight of 0.1-5 mmol molten chloroplatinic acid solution and reacted at 80-90 ° C. for 2 to 10 hours to obtain a hydrosilylation compound. 15 to 20% by weight of the compound, 5 to 10% by weight of the silicone resin and 4 to 10% by weight of the nonionic emulsifier to add a total of 100% by weight of the emulsified by stirring at 2000-5000rpm A process for producing a silicone emulsion aqueous water repellent, waterproof, condensation preventing agent. 제 1항에 있어서, 염화백금산이 염화백금산 6수화물임을 특징으로 하는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제의 제조 방법.The method for producing an aqueous silicone water-repellent, waterproof, anti-condensation agent according to claim 1, wherein the chloroplatinic acid is chloroplatinic acid hexahydrate. 제 1항 또는 2항에 기재된 제조 방법으로 제조되는 실리콘 에멀젼 수성 발수ㆍ방수ㆍ결로방지제.A silicone emulsion aqueous water repellent, waterproof, anti-condensation agent produced by the production method according to claim 1 or 2.
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