KR100331249B1 - Lithium ion polymer battery - Google Patents
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Abstract
본 발명은 노트북 PC나 셀룰라 폰 등의 포터블 기기에 사용되는 고용량, 고성능의 재충전용 리튬 고분자 전지에 관한 것으로, 특히 과충전/과방전시 및 고온 저장시에 전지의 전압 안정성을 증가시키고, 전지온도의 상승을 억제하여 추가적인 부반응을 차단하여 전지의 안정성을 확보하는 것을 목적으로 한 것이다.The present invention relates to a high-capacity, high-performance rechargeable lithium polymer battery used in portable devices such as notebook PCs and cell phones. In particular, the present invention increases the voltage stability of the battery during overcharge / over-discharge and high temperature storage, and increases the battery temperature. It is intended to ensure the stability of the battery by inhibiting further side reactions by inhibiting.
본 발명은 양극은 리튬복합산화물, 음극은 탄소재를 활물질로 사용하고, 고분자 전해질은 매트릭스로써 P(VDF-HFP) 공중합체, 고분자 전해질의 기계적 강도를 증가시키기 위한 세라믹 필러 및 리튬염과 비양자성 용매로 구성되는 전해액으로 이루어진 리튬이온 고분자 전지에 있어서, 상기 전해액중에 플루오르 원소를 함유하는 마이크로 운모를 일정량 첨가한 것을 특징으로 한 리튬이온 고분자 전지를 개시한다.In the present invention, the positive electrode is a lithium composite oxide, the negative electrode is a carbon material as an active material, the polymer electrolyte is a matrix P (VDF-HFP) copolymer, a ceramic filler to increase the mechanical strength of the polymer electrolyte and lithium salt and aprotic In a lithium ion polymer battery composed of an electrolyte composed of a solvent, a lithium ion polymer battery characterized by adding a certain amount of micro mica containing a fluorine element to the electrolyte is disclosed.
Description
본 발명은 리튬이온 고분자 전지의 특성 향상을 위한 것으로서, 특히 전지의 고온저장성과 열적특성을 개선하기 위하여 전해액 중에 미세크기의 합성운모를 일정량 첨가한 리튬이온 고분자 전지에 관한 것이다.The present invention relates to improving the characteristics of a lithium ion polymer battery, and more particularly, to a lithium ion polymer battery in which a certain amount of fine mica is added to an electrolyte in order to improve high temperature storage and thermal characteristics of the battery.
노트북 PC나 셀룰라 폰(cellular phone)등의 포터블 기기의 급속한 확산으로 인해서 고용량, 고성능의 재충전용 이차전지에 대한 수요가 급증하고 있다. 리튬이온의 흡장탈착이 가능한 탄소재를 활물질로 쓴 음극, 구조변형에 의해서 리튬이온의 충방전이 가능한 리튬복합산화물을 쓴 양극, 리튬이온의 매개체로 비수 전해액을 쓰는 리튬이온 이차전지가 개발되었으며. 현재 널리 쓰이고 있다. 그러나 리튬이온 이차전지는 수분과의 반응성이 크고, 열적으로 불안정한 과량의 전해액을 쓰기 때문에 안정성에 대한 우려가 항상 대두되어 왔다. 또한 전지의 포장재로서 금속 캔 등을 사용함으로써 에너지 밀도가 떨어지고, 전지형태 변화가 자유롭지 못한 단점이 있다.Due to the rapid proliferation of portable devices such as notebook PCs and cellular phones, the demand for high capacity, high performance rechargeable rechargeable batteries is increasing rapidly. A lithium ion secondary battery was developed using a negative electrode made of carbon material that can absorb and desorb lithium ions as an active material, a positive electrode made of lithium composite oxide capable of charging and discharging lithium ions by structural modification, and a lithium ion secondary battery using a nonaqueous electrolyte as a medium for lithium ions. It is widely used now. However, since lithium ion secondary batteries have a high reactivity with water and use excessive electrolytes that are thermally unstable, concerns about stability have always arisen. In addition, by using a metal can or the like as a battery packaging material, the energy density is lowered, there is a disadvantage that the change in battery form is not free.
이런 단점을 보완하기 위하여 다양한 형태의 전지 설계가 가능하고, 에너지 밀도가 높으며, 소형/경량화가 가능하며 안정성이 우수한 리튬고분자 전지에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.In order to make up for these drawbacks, various types of battery designs are possible, energy density is high, miniaturization / light weight, and research on lithium polymer batteries with excellent stability is being actively conducted.
리튬고분자 전지의 고분자 전해질은 극판 안으로의 리튬이온의 흡장탈착에 의한 전극부피변화에 내구력이 있으며, 고체의 성질과 낮은 액체 함량 때문에 액체 전해질 보다 반응성이 낮아서 전지 싸이클 특성을 개선시킬 수 있다. 또한 액체 전해질을 쓰는 경우에 비해서 안정성이 우수한 장점이 있다.The polymer electrolyte of the lithium polymer battery has durability in electrode volume change due to the adsorption and desorption of lithium ions into the electrode plate, and is less reactive than the liquid electrolyte due to the properties of the solid and the low liquid content, thereby improving battery cycle characteristics. In addition, there is an advantage of excellent stability compared to the case of using a liquid electrolyte.
음극으로 탄소와 양극으로 리튬복합산화물 및 Pvdf계 고분자 전해질을 이용한 리튬이온 고분자 전지는 전지가 과충전/과방전시에 전해액 중의 용매 및 극판 구성 성분이 분해반응으로 과량의 기체를 생성하기 때문에 전지부피가 크게 증가하고 내부온도가 올라가면서 발화 가능성이 크다. 특히, 알루미늄 포장재를 쓰는 리튬이온 고분자 전지는 리튬이온전지에 비해서 벤트나 보호회로가 없기 때문에 과충전/과방전시에 알루미늄 포장재 밖으로 기체 및 전해액이 새어나올 가능성이 있다. 이때, 새어나온 전해액은 매우 반응성이 높은 화합물로서 발화가능성이 높다.Lithium-ion polymer batteries using lithium composite oxides and Pvdf-based polymer electrolytes as the cathode and the cathode as the cathode have a large battery volume because the solvent and the electrode plate components in the electrolyte generate excessive gas during decomposition and overcharge / discharge. It is likely to ignite as the temperature increases and the internal temperature rises. In particular, lithium ion polymer batteries using aluminum packaging materials have no vents or protection circuits as compared to lithium ion batteries, so that gas and electrolyte may leak out of the aluminum packaging materials during overcharge / over discharge. At this time, the leaked electrolyte is a highly reactive compound and has a high ignition possibility.
전지가 과충전 될 때 활성화된 극판 표면에서 용매의 분해 반응과 극판 활물질의 구조 파괴로 인해서 과량의 기체와 열이 발생한다. 전지 부반응이 진행될수록생성된 열은 전지 내부 온도를 기하급수적으로 증가시키고, 전지 부반응을 촉진시키는 역할을 한다. 이러한 현상은 특히 전지를 만충전한 후에 고온에서 저장하는 경우에도 동일하게 일어난다.When the battery is overcharged, excess gas and heat are generated due to the decomposition reaction of the solvent and the structure destruction of the electrode active material on the surface of the activated electrode plate. As the battery side reaction proceeds, the generated heat increases the temperature inside the battery exponentially and serves to promote the side reaction of the battery. This phenomenon is particularly true even when the battery is stored at high temperature after being fully charged.
전지에서 이러한 현상을 억제하기 위한 일차적인 방법은 난연성 용매를 일정량 첨가하여 최대한 용매의 분해를 억제하고 발화를 억제하는 것이다. 미국특허 제5916708에서는 불소, 염소 혹은 퍼플루오로 알킬기가 함유된 에테르를 전해액의 용매로 사용하여 전지의 안정성을 증가시키는 방법을 제시하였으나, 이 용매는 낮은 이온전도도로 인해서 전지의 싸이클 특성이 저하되는 단점이 있다. 또한 일본 특허 제07-249432도 부분적으로 플루오르화된 에테르를 용매로 사용하였으나, 이 용매는 높은 증기압, 낮은 끊는 점을 가지며 유전상수가 작기 때문에 리튬염을 해리하기 어려운 등의 단점이 있다.The primary method for suppressing this phenomenon in the battery is to add a certain amount of flame retardant solvent to suppress the decomposition of the solvent as much as possible to suppress the ignition. U.S. Patent No. 5916708 proposes a method of increasing the stability of a battery by using an ether containing a fluorine, chlorine or perfluoroalkyl group as a solvent of the electrolyte, but the solvent has a low ionic conductivity, which deteriorates the cycle characteristics of the battery. There are disadvantages. In addition, Japanese Patent No. 07-249432 also used partially fluorinated ether as a solvent, but this solvent has a high vapor pressure, a low breaking point, and has a disadvantage in that it is difficult to dissociate a lithium salt because the dielectric constant is small.
두 번째 방법으로 미국특허 제5169736에서 제시한 것처럼 전해액의 발화성을 억제하기 위하여 폴리프로필렌 옥사이드와 같은 고분자를 첨가하여 전해액을 고형화 시키거나, SiO2, Al2O3등의 필러를 첨가하여 전해액의 점도를 증가시켜서 전지의 안정성을 개선하였다. 그러나 이 경우에 전해액의 높은 점도 및 낮은 리튬이온의 이동도로 인해서 전지 특성이 저하되는 단점이 있다.As a second method, as shown in U.S. Patent No. 5169736, in order to suppress the flammability of an electrolyte, a polymer such as polypropylene oxide is added to solidify the electrolyte, or a filler such as SiO 2 , Al 2 O 3 is added to the viscosity of the electrolyte. Was increased to improve battery stability. However, in this case, there is a disadvantage in that the battery characteristics are deteriorated due to the high viscosity of the electrolyte and the mobility of low lithium ions.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 특히 과충전/과방전시 및 고온저장시에 전지의 전압 안정성을 증가시키고, 전지 온도상승을 억제하여 추가적인 부반응을 차단하여 전지의 안전성을 확보하는 것을 목적으로 한 것이다.The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, in particular, to increase the voltage stability of the battery during overcharge / over-discharge and high temperature storage, and to suppress the rise of the battery temperature to block additional side reactions to ensure the safety of the battery It is intended to do.
도 1은 본 발명의 리튬 이온 고분자 전지의 구성을 나타내는 구성도이다.1 is a block diagram showing the configuration of a lithium ion polymer battery of the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
1:양극 2:음극1: anode 2: cathode
3:고분자의 전해질 4:양극리드3: Electrolyte of polymer 4: Anode lead
5:음극리드 6:플라스틱 백5: Cathode lead 6: Plastic bag
본 발명은 양극은 리튬복합산화물, 음극은 탄소재를 활물질로 사용하고, 고분자 전해질은 매트릭스로써 P(VDF-HFP) 공중합체, 고분자 전해질의 기계적 강도를 증가시키기 위한 세라믹 필러 및 리튬염과 비양자성 용매로 구성되는 전해액으로 이루어진 리튬이온 고분자 전지에 있어서, 상기 전해액 중에 플루오르 원소를 함유하는 마이크로 운모를 0.1∼10중량% 첨가한 것을 특징으로 한 리튬이온 전지에 관한 것이다. 이때 사용되는 마이크로 운모는 Si, Mg, Al, K, Fe, Na, F 중에서 F를 포함하여 적어도 4가지 성분을 포함하며, F의 함량은 대략 2.5∼20중량 %가 바람직하고 금속함량은 40∼65 중량%가 바람직하다. 또한 마이크로 운모의 크기는 0.01∼20㎛(더욱 바람직하게는 0.1∼5㎛) 범위가 적당하다.In the present invention, the positive electrode is a lithium composite oxide, the negative electrode is a carbon material as an active material, the polymer electrolyte is a matrix P (VDF-HFP) copolymer, a ceramic filler to increase the mechanical strength of the polymer electrolyte and lithium salt and aprotic The lithium ion polymer battery which consists of electrolyte solution which consists of a solvent WHEREIN: It relates to the lithium ion battery characterized by adding 0.1-10 weight% of micro mica containing a fluorine element in the said electrolyte solution. The micro mica used at this time includes at least four components including F among Si, Mg, Al, K, Fe, Na, and F, and the content of F is preferably about 2.5 to 20% by weight and the metal content is 40 to 65 wt% is preferred. In addition, the size of the micro mica is in the range of 0.01 to 20 탆 (more preferably 0.1 to 5 탆).
본 발명의 음극은 코우크스를 원료로 하는 MCMB, MPCF 및 흑연계 탄소를 활물질로 하고 결착재로써 P(VDF-HFP) 고분자 및 가소제로써 디부틸프탈레이트(DBP)를 아세톤에 녹여서 혼합하고 익스펜디드메탈(expended metal)혹은 펀치드 메탈(punched metal)위에 직접 도포하여 열풍건조하여 제작한다. 양극은 리튬코발트산화물, 리튬망간산화물 혹은 리튬니켈산화물 중에서 적어도 한가지를 포함하는 리튬복합산화물, 극판의 전자전도성을 증가시키는 도전재, P(VDF-HFP) 결착재 및 필러(특히 가소제)로서 DBP를 아세톤에 녹여서 일정시간 동안 혼합한 후 익스펜디드메탈 혹은 펀치드 메탈 위에 직접 도포, 열풍건조하여 제작한다.The negative electrode of the present invention is MCMB, MPCF and graphite-based carbon as a coke as an active material, P (VDF-HFP) polymer as a binder and dibutyl phthalate (DBP) as a plasticizer dissolved in acetone, mixed and expanded Produced by hot air drying by applying directly on expanded metal or punched metal. The positive electrode includes a lithium composite oxide containing at least one of lithium cobalt oxide, lithium manganese oxide, or lithium nickel oxide, a conductive material that increases the electron conductivity of the electrode plate, a P (VDF-HFP) binder and a filler (especially a plasticizer). It is dissolved in acetone and mixed for a certain time, and then directly coated on expanded metal or punched metal and dried by hot air drying.
고분자 전해질은 PVDF,PAN, PEO, PMMA 혹은 공중합체로 이루어진 고분자 중에서 적어도 한가지를 포함하는 고분자와 실리카, 알루미나, 혹은 지르코니아 중에서 적어도 한가지를 포함하는 세라믹 필러, LiPF6, LiClO4, LiBF4, LiAsF6, LiCF3SO3및 혼합물 중에서 적어도 한가지를 포함하는 리튬염에 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 1,2-부틸렌 카보네이트(BC),-부티로 락톤(GBL), 디에틸 카보네이트(DEC), 디메틸 카보네이트(DMC), 에틸 메틸 카보네이트(EMC), 테트라 하이드로 퓨란(THF), 디메톡시에탄(DME) 및 이들의 혼합물 중에서 적어도 한가지를 포함하는 비양자성 용매를 첨가하여 녹이고 필름 위에 도포 하여 제작한다.The polymer electrolyte may be a polymer comprising at least one of a polymer consisting of PVDF, PAN, PEO, PMMA or a copolymer, and a ceramic filler including at least one of silica, alumina, or zirconia, LiPF 6 , LiClO 4 , LiBF 4 , LiAsF 6 Ethylene carbonate (EC), propylene carbonate (PC), 1,2-butylene carbonate (BC), in a lithium salt comprising at least one of LiCF 3 SO 3 and a mixture, At least one of butyrolactone (GBL), diethyl carbonate (DEC), dimethyl carbonate (DMC), ethyl methyl carbonate (EMC), tetrahydrofuran (THF), dimethoxyethane (DME) and mixtures thereof It is prepared by dissolving by adding an aprotic solvent, which is coated on a film.
본 발명에서는 상기와 같이 제작한 극판과 고분자 전해질을 수분 함량이 매우 낮은 분위기에서 도 1에 나타낸 바와 같이 음극/고분자전해질/양극의 순으로 권취하고 플라스틱 백에 넣어 열포장 하여 제품화 하게 되는 것이다.In the present invention, the electrode plate and the polymer electrolyte prepared as described above are wound in the order of negative electrode / polymer electrolyte / anode as shown in FIG. 1 in an atmosphere of low moisture content and thermally packaged in a plastic bag to produce a product.
이하에서 실시예 및 비교실시예를 들어 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
[실시예 1]Example 1
음극은 활물질로 MCMB 75중량부와 P(VDF-HFP) 공중합체 8중량부 및 DBP 17중량부를 아세톤에 녹여서 슬러리를 만들고, Cu exmet위에 직접도포하여 열풍건조 하였다. 양극은 LiCoO2와 아세틸렌 블랙 및 P(VDF-HFP)공중합체 및 DBP를 각각 75, 6, 4 및 15중량부를 아세톤에 녹여서 슬러리를 만들고, Al exmet 위에 직접 도포하여, 열풍건조 하였다.The negative electrode was prepared by dissolving 75 parts by weight of MCMB, 8 parts by weight of P (VDF-HFP) copolymer, and 17 parts by weight of DBP in acetone to form a slurry, and directly applying hot air on a Cu exmet. The positive electrode was prepared by dissolving 75, 6, 4, and 15 parts by weight of LiCoO 2 , acetylene black, P (VDF-HFP) copolymer, and DBP in acetone to form a slurry, and directly applying it on Al exmet, followed by hot air drying.
고분자 전해질은 P(VDF-HFP) 공중합체, 실리카 및 DBP를 각각 50, 30, 20중량부를 아세톤에 녹여서 슬러리를 만들고 PET 위에 직접 도포 하여 열풍건조 하였다. 양극/고분자 전해질/음극/고분자 전해질/양극의 순으로 전지를 조합하고 DBP를 추출/건조한 후에 1M 리튬헥사플로라이드 및 에틸렌카보네이드/에틸메틸카보네이트로 이루어진 전해액에 1중량부의 플루오르 원소를 함유하는 마이크로 운모가 포함된 전해액을 주입한 후 포장하여 전지를 만들었다.The polymer electrolyte was prepared by dissolving 50, 30 and 20 parts by weight of P (VDF-HFP) copolymer, silica and DBP in acetone, respectively, and slurry was applied directly on PET to hot air dry. After combining the batteries in the order of positive electrode / polymer electrolyte / cathode / polymer electrolyte / anode and extracting / drying DBP, the microparticle containing 1 part by weight of fluorine element in an electrolyte consisting of 1M lithium hexafluoride and ethylene carbonide / ethylmethylcarbonate After injecting the electrolyte containing the mica was packaged to make a battery.
[실시예 2]Example 2
음극과 양극 및 고분자 전해질은 실시예 1과 동일하게 제작하고, 전해액은 에틸렌카보네이트/디에틸카보네이트 동일 부피비의 혼합용매,1M 리튬헥사플로라이드 및 플루오르를 원소를 함유하는 마이크로 운모 0.1∼10중량부를 첨가하여 제작하였다.The negative electrode, the positive electrode, and the polymer electrolyte were prepared in the same manner as in Example 1, and the electrolyte solution was added with 0.1-10 parts by weight of a micro mica containing an ethylene carbonate / diethyl carbonate mixed solvent, 1 M lithium hexafluoride and fluorine as elements. It was produced by.
[비교실시예 1]Comparative Example 1
전해액 중에 첨가제를 첨가하고 않은 것 이외에는 실시예1과 동일하게 전지를 제작하였다.A battery was produced in the same manner as in Example 1 except that no additive was added to the electrolyte.
상기 실시예 및 비교실시예에서 제작된 전지를 4.2V까지 1 mA/cm2의 전류를 인가하여 충전 후에 90℃에서 4시간 방치 후의 전지 내부의 임피던스 변화와 전지의 자가방전율을 조사하여 표1에 나타내었다. 여기에서 알 수 있듯이 고분자 전해질 중에 플루오르원소를 함유하는 마이크로 운모를 첨가한 경우가 첨가하지 않은 경우에 비해서 전지 내부 임피던스 변화와 자가방전율이 매우 작아서 자가방전율특성이 개선됨을 알 수 있다. 고온 저장시의 급격하게 증가된 임피던스를 갖는 전지는 수명이 짧고, 특히 고전류 펄스 인가시에 전지가 제대로 작동하지 않게 된다. 그러므로 고온저장시에 전지의 임피던스 변화는 전지 특성을 좌우하는 주요한 변수이다.The battery prepared in Examples and Comparative Examples was applied to a current of 1 mA / cm 2 up to 4.2V after charging for 4 hours at 90 ℃ after the charge inside the battery and the discharge rate of the self-discharge rate was investigated in Table 1 Indicated. As can be seen from the above, when the micro mica containing the fluorine element is added to the polymer electrolyte, the internal discharge impedance and the self discharge rate are very small compared to the case where the mica is not added, thereby improving the self discharge rate characteristic. Batteries with sharply increased impedance during high temperature storage have a short lifespan and, in particular, cells do not operate properly when high current pulses are applied. Therefore, the change in impedance of a battery during high temperature storage is a major parameter that determines battery characteristics.
또한 상기 실시예 및 비교실시예에 의해 제작된 전지를 1mA/cm2의 전류도 4.2V까지 충전한 후에 다시 4mA/cm2의 전류도 12V까지 과충전하여 전지의 온도와 발화되는 시간을 조사하여 표2에 나타내었다. 마이크로 운모를 첨가하지 않은 전지가 과충전 12분만에 발화하는데 비해서 마이크로 운모를 첨가한 전지는 발화되는 시간이 늦고 전지내부의 온도 증가가 작음을 알 수 있다.In addition, the table to investigate the above Examples and Comparative Examples in the cell to 1mA / cm 2 current time to be overcharged even after a back current of 4mA / cm 2 charge up to 4.2V 12V which the temperature of the battery and the ignition of the production by 2 is shown. The cells without the micro mica ignite after 12 minutes of overcharging, whereas the batteries with the micro mica do not ignite and the temperature increase inside the battery is small.
본 발명은 플루오르 원소를 함유하는 마이크로 운모를 전해액 중에 첨가하여 과충전/과방전시 및 고온저장시에 전지 전압안정성을 증가시키고, 전지 온도 상승을 억제하여 전지의 안정성을 확보하여 전지의 자가방전 특성을 개선한 것으로서, 리튬이온 고분자 전지 뿐만 아니라, 리튬이온 고분자 전지 및 리튬고분자 전지에도 적용이 가능하다.The present invention is to add a micro mica containing a fluorine element in the electrolyte solution to increase the battery voltage stability during overcharge / over discharge and high temperature storage, to suppress the rise in battery temperature to ensure the stability of the battery to improve the self-discharge characteristics of the battery In addition, the present invention can be applied not only to lithium ion polymer batteries but also to lithium ion polymer batteries and lithium polymer batteries.
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