KR100316601B1 - Manufacturing process of combination bar soap containing monoglyceride sulfonate - Google Patents
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Abstract
모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누를 제조하기 위하여 지방산으로 출발하는 액상 비누에 클로로 설포네이트를 첨가하여 혼합 액상 용액을 만들고, 상기 혼합 액상 용액을 교반하고, 건조한 후 비누 제조 장치를 통과시켜 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누를 제조한다. 상기 방법은 제조공정이 간단하고 경제적이며 또한 상기 방법을 통하여 만들어진 비누의 품질은 모노글리세라이드를 합성한 후 밀링공정이나 슬러리 공정으로 제조한 비누와 비교하여 볼 때 동등 또는 그 이상이다.In order to prepare a complex soap containing monoglyceride sulfonate, chloro sulfonate is added to a liquid soap starting with a fatty acid to prepare a mixed liquid solution, the mixed liquid solution is stirred, dried, and passed through a soap manufacturing apparatus. A complex soap containing glyceride sulfonate is prepared. The method is simple and economical in the manufacturing process and the quality of the soap produced through the method is equivalent or higher compared to soap prepared by milling or slurry after synthesizing monoglycerides.
Description
[발명이 속하는 기술분야][TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION]
본 발명은 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 주세정 성분인 일반 지방산계 비누에 보조 세정 성분으로 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누를 경제적으로 제조할 수 있는 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a complex soap containing a monoglyceride sulfonate, and more particularly to economically preparing a complex soap containing monoglyceride sulfonate as an auxiliary cleaning component in a general fatty acid soap that is a main cleaning component. It relates to a method for producing a complex soap containing a monoglyceride sulfonate that can be.
[종래기술][Private Technology]
일반적으로 비누는 유지 또는 유지를 분해하여 얻어지는 지방산을 수산화 칼륨, 수산화나트륨 등으로 비누화한 것으로 인체의 세정에 사용되는 것이다. 이러한 지방산계 비누는 수용액에서 액성이 알칼리성을 나타내어 자주 사용하면 피부의 피지 성분을 과다하게 제거하고 각질층을 연화하여 피부를 건조하게 하고 탄력을 잃게 만들어 피부가 쉽게 거칠어지거나 피부 자극의 원인이 될 수 있다. 때문에 비누를 제조하는 업체에서는 이러한 알칼리성 비누의 사용으로 인한 피부 건조 및 거칠어짐의 문제를 해결하기 위해 피부에 수분과 유분을 공급해 주는 다양한 첨가제가 사용되어 왔다.In general, soap is a product obtained by saponifying fatty acids obtained by decomposing fats or oils with potassium hydroxide, sodium hydroxide, and the like and used for washing the human body. These fatty acid soaps are alkaline in aqueous solution, so when used frequently, they remove excessive sebum components of the skin, soften the stratum corneum, dry the skin and lose elasticity, which can easily cause rough skin or cause skin irritation. . For this reason, soap manufacturers have been using various additives to supply moisture and oil to the skin to solve the problem of dry skin and roughness caused by the use of the alkaline soap.
예를 들면 과지방제, 보습제 및 식물 추출물과 같은 미용 성분을 비누에 첨가하여 피부 건조를 완화시키고 탄력 있는 피부를 유지시키기 위한 시도가 있었으나 이러한 미용 성분은 그 효과가 일시적이고, 사용량을 증가시킬 경우 비누의 물성이 나빠지며, 효과가 우수한 원료는 가격이 비싸서 사용량의 제한이 따르는 문제점이 있었다.For example, attempts have been made to add cosmetic ingredients such as hyperlipides, moisturizers and plant extracts to soaps to relieve skin dryness and maintain elastic skin, but these cosmetic ingredients have temporary effects and increase soap usage The physical properties of the deterioration, the excellent raw material has a problem that the price is expensive and the use of the restriction.
비누 제조업자들은 이러한 문제점을 보완하기 위해 피부에 자극이 적고 보습 효과가 우수한 보조 세정 성분으로 계면활성제를 일반 지방산계 비누에 함유시키는 처방 및 제조 방법에 대한 관심이 증대되어 왔다.Soap makers have been increasing interest in formulating and preparing a method of incorporating a surfactant into a general fatty acid soap as an auxiliary cleansing component having a low irritation and excellent moisturizing effect on the skin.
예를 들면 특허공고 제 95-12209호에서는 피부 자극이 적은 음이온 계면활성제인 아실 이세티오네이트를 보조 세정 성분으로 함유시키는 제조 방법이 언급되어 있으나, 이 방법은 지방산과 소디움 이세티오네이트를 사용하여 아실 이세티오네이트를 일정한 규격으로 선행 제조 후 이온수 등의 액상과 고상 등을 사용하여 고온에서 아실 이세티오네이트를 슬러리상으로 다시 제조하여 액상 비누와 혼합시키는 공정으로 제조 방법이 복잡하여 경제적이지 못한 단점이 있었다.For example, Patent Publication No. 95-12209 mentions a preparation method for containing acyl isethionate, an anionic surfactant with low skin irritation, as an auxiliary cleaning component, but the method is acyl using fatty acid and sodium isethionate. After the prior preparation of isethionate to a certain standard, the process of re-acquiring acyl isethionate into slurry form at high temperature using liquid and solid phase such as ionized water and mixing it with liquid soap. there was.
상기 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 세정력과 보습력이 우수한 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누를 제조하는데 있어서, 복합비누의 성능은 유지하면서 공정이 간단하고 경제적으로 제조할 수 있는 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누를 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a monoglyceride sulfonate containing a monoglyceride sulfonate having excellent cleaning and moisturizing properties, while maintaining the performance of the complex soap, a monoglyceride sulfo that can be easily and economically prepared. An object of the present invention is to provide a method for producing a complex soap containing a nate.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 지방산에 전해질 및 중화제를 첨가하여 지방산계 액상 비누를 제조하는 공정; (b) 상기 액상 비누에 클로로 하이드록시 설폰산 염을 첨가하고, 교반하여 혼합 액상 비누를 제조하는 공정; 및 (c) 상기 혼합 액상 비누를 건조하여 비누 제조 장치에서 비누를 제조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a process for preparing a fatty acid-based liquid soap by adding an electrolyte and a neutralizing agent to a fatty acid; (b) adding chloro hydroxy sulfonic acid salt to the liquid soap and stirring to prepare a mixed liquid soap; And (c) provides a method for producing a complex soap containing monoglyceride sulfonate comprising the step of preparing the soap in the soap manufacturing apparatus by drying the mixed liquid soap.
본 발명자들은 일반 지방산계 비누에 보조 세정 기제로 저 자극성 음이온 계면활성제인 모노글리세라이드 설포네이트를 제조한 후, 롤 밀(Roll Mill) 또는 슬러지 상으로 다시 제조하여 비누에 함유시키면 일반 물성과 보습력 등이 우수한 복합 비누 조성물을 제조할 수 있음을 알 수 있었으나, 상기 방법도 보조 세정 성분인 모노글리세라이드 설포네이트를 제조한 후에 일반 지방산계 비누와 밀링 공정이나 슬러리 공정으로 재가공하여 비누를 제조함으로써 경제적인 비누 제조방법이 되지 못하였다.The present inventors prepared monoglyceride sulfonate, a low irritating anionic surfactant, in general fatty acid soap as an auxiliary cleaning agent, and then re-producing it in a roll mill or sludge phase to include it in a general physical property and moisturizing property. Although it was found that this excellent complex soap composition can be prepared, the above method is also economically prepared by preparing monoglyceride sulfonate as an auxiliary cleaning component and then reprocessing it with general fatty acid soap and milling or slurry process to prepare soap. Soap manufacturing method did not come.
이에 본 발명자들은 보조 세정 기제인 모노글리세라이드 설포네이트가 함유된 고물질의 복합 비누를 경제적인 방법으로 제조하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 지방산으로 출발하는 액상 비누에 클로로 하이드록시 설폰산의 염(이하 '클로로 설포네이트'이라 한다)을 비누 제조 과정에서 첨가하여 일정 반응 조건을 부여하면 모노글리세라이드 설포네이트가 함유된 복합 비누를 제조할 수 있고, 비누의 품질도 모노글리세라이드 설포네이트를 합성 후 밀링 공정이나 슬러리 공정으로제조한 비누와 물 흡수 시의 물성과 보습력이 동등 또는 그 이상의 수준을 유지할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, the present inventors have conducted extensive studies to economically prepare high-quality complex soaps containing monoglyceride sulfonate as an auxiliary cleaning agent, and thus, salts of chlorohydroxy sulfonic acid in liquid soaps starting with fatty acids. (Hereinafter referred to as 'chloro sulfonate') is added to the soap manufacturing process to give a certain reaction conditions to prepare a complex soap containing monoglyceride sulfonate, the quality of the soap synthesizes monoglyceride sulfonate The present invention has been completed by knowing that the soap and water produced by the post-milling process or the slurry process can maintain the same or higher levels of moisture and moisture.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 (a) 지방산에 전해질 및 중화제를 첨가하여 지방산계 액상 비누를 제조하는 공정; (b) 상기 액상 비누에 클로로 설포네이트를 첨가하고, 교반하여 혼합 액상 비누를 제조하는 공정; 및 (c) 상기 혼합 액상 비누를 건조하여 비누 제조 장치에서 비누를 제조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누 제조방법이다.The present invention (a) adding a electrolyte and a neutralizing agent to a fatty acid to prepare a fatty acid-based liquid soap; (b) adding chloro sulfonate to the liquid soap and stirring to prepare a mixed liquid soap; And (c) drying the mixed liquid soap to produce a soap in a soap manufacturing apparatus.
본 발명의 지방산계 액상 비누 제조방법은 지방산에 전해질 및 중화제를 첨가하여 제조하며, 수분 함량이 20 내지 35 중량가 되도록 하는 것이 좋다. 상기 지방산은 우지, 돈지 등의 동물유지 또는 야자유, 팜핵유, 팜유, 팜스테아린 등의 식물유지로부터 얻어진 지방산을 단독 또는 혼합하여 사용한다.The fatty acid-based liquid soap manufacturing method of the present invention is prepared by adding an electrolyte and a neutralizer to the fatty acid, it is good to have a water content of 20 to 35 weight. The fatty acids are used alone or in combination with fatty acids obtained from animal fats and oils such as tallow and lard, or vegetable oils such as palm oil, palm kernel oil, palm oil and palm stearin.
상기 전해질로는 알칼리 금속을 사용하며, 특히 염화 나트륨이 바람직하다. 상기 염화나트륨은 지방산계 액상 비누에 대하여 0.01 내지 1 중량를 사용하는 것이 바람직하며, 0.1 내지 0.5 중량를 사용하면 더욱 좋다. 또한 상기 중화제는 25 내지 50 (w/w) 수산화 나트륨 또는 수산화 칼륨 수용액을 사용하는 것이 바람직하다.Alkali metal is used as the electrolyte, and sodium chloride is particularly preferable. The sodium chloride is preferably used in an amount of 0.01 to 1 weight, more preferably 0.1 to 0.5 weight based on fatty acid-based liquid soap. In addition, the neutralizing agent is preferably used 25 to 50 (w / w) sodium hydroxide or potassium hydroxide aqueous solution.
또한 상기 액상 비누 제조에 사용하는 지방산, 전해질 및 중화제는 50 내지 90 ℃, 바람직하게는 60 내지 80 ℃에서 반응시키는 것이 바람직하며, 상기 반응에 의하여 생성되는 액상 비누는 75 내지 100 ℃, 바람직하게는 85 내지 95 ℃의 온도로 유지되도록 하는 것이 좋다. 일반적으로 지방산에 중화제를 첨가하면 발열 반응에 의해 온도가 상승하므로 이들의 첨가 온도를 적당히 조정하여 액상 비누의 온도를 유지시켜야 한다.In addition, the fatty acid, electrolyte and neutralizing agent used for preparing the liquid soap are preferably reacted at 50 to 90 ° C, preferably 60 to 80 ° C, and the liquid soap produced by the reaction is 75 to 100 ° C, preferably It is preferable to maintain at a temperature of 85 to 95 ℃. In general, when the neutralizing agent is added to the fatty acid, the temperature rises due to the exothermic reaction, and thus the temperature of the liquid soap must be maintained by adjusting the addition temperature thereof appropriately.
본 발명에 사용하는 클로로 설포네이트는 상기 지방산계 액상 비누와클로로 설포네이트를 혼합하여 제조하는 혼합 액상 비누에 대하여 1 내지 12 중량를 사용하는 것이 바람직하며, 2 내지 7 중량를 사용하면 더욱 좋다. 상기 클로로 설포네이트의 양이 1 중량미만이면 제조된 복합비누에 있어서 모노글리세라이드의 양이 지나치게 적으며, 12 중량를 초과하면 혼합 액상 비누의 점도 또는 상이 변하여 일반 지방산계 비누 제조 장치에서 원활한 제조가 어려울 수 있다.The chloro sulfonate used in the present invention preferably uses 1 to 12 weights, more preferably 2 to 7 weights, based on the mixed liquid soap prepared by mixing the fatty acid liquid soap and chloro sulfonate. If the amount of the chloro sulfonate is less than 1 weight, the amount of monoglyceride is too small in the prepared complex soap, and if it exceeds 12 weight, the viscosity or phase of the mixed liquid soap is changed, so that it is difficult to manufacture smoothly in a general fatty acid soap manufacturing apparatus. Can be.
본 발명에 사용하는 상기 클로로 설포네이트의 제조방법의 일 예는 다음과 같다. 환원제인 소디움 설파이트, 소디움 바이설파이트 또는 소디움 메타바이설파이트을 물과 혼합하여 용해시킨 후 에피클로로히드린을 첨가하여 반응시켜 제조한다. 상기 방법에 의하여 제조된 클로로 설포네이트의 구조식은 화학식 1과 같다.An example of the method for producing the chloro sulfonate used in the present invention is as follows. It is prepared by dissolving sodium sulfite, sodium bisulfite or sodium metabisulfite as a reducing agent by mixing with water, followed by addition of epichlorohydrin. The structural formula of the chloro sulfonate prepared by the above method is represented by the formula (1).
[화학식 1][Formula 1]
상기 화학식 1에서 M은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 트리 에탄올 암모늄이다.In Formula 1, M is sodium, potassium, ammonium or triethanol ammonium.
본 발명에서 클로로 설포네이트를 첨가하는 방법은 클로로 설포네이트 용액을 제조하여 액상 비누와 혼합하는 방법(이하 '연속식 공정'이라 한다)과 액상 비누에 분말상의 클로로 설포네이트를 투입하는 방법(이하 '배치식 공정'이라 한다)이 있다. 바람직하기로는 연속식 공정이 좋다.In the present invention, the method of adding chloro sulfonate is prepared by preparing a chloro sulfonate solution and mixing with a liquid soap (hereinafter referred to as a "continuous process") and a method of adding powdered chloro sulfonate to the liquid soap (hereinafter ' Batch process). Preferably a continuous process is preferred.
상기 연속식 공정에서 사용하는 클로로 설포네이트 용액은 물에 클로로 설포네이트를 용해시켜 제조하며, 상기 용액은 클로로 설포네이트를 20 중량이상, 바람직하게는 30 내지 45 중량를 함유하며, 20 ℃ 이상의 온도, 바람직하게는 40 내지 70 ℃의 온도로 제조하는 것이 좋다. 여기서 사용하는 클로로 설포네이트 용액에는 물 이외에 프로필렌 글리콜, 글리세린, 솔비톨, 폴리옥시 에틸렌 글리콜과 같은 다가 알코올과 미네랄 오일과 같은 오일 및 가성 소다, 가성카리 및 트리에탄올 아민과 같은 중화제를 혼합하여 사용할 수 있으나, 가능하면 클로로 설포네이트가 과포화 상태가 되지 않도록 제조하는 것이 바람직하다.The chloro sulfonate solution used in the continuous process is prepared by dissolving chloro sulfonate in water, the solution containing 20 or more, preferably 30 to 45 weight of the chloro sulfonate, the temperature of 20 ℃ or more, preferably Preferably it is prepared at a temperature of 40 to 70 ℃. In addition to water, the chloro sulfonate solution used herein may be mixed with polyhydric alcohols such as propylene glycol, glycerin, sorbitol, polyoxyethylene glycol, oils such as mineral oil, and neutralizing agents such as caustic soda, caustic and triethanol amine. If possible, it is desirable to prepare the chloro sulfonate so that it does not become supersaturated.
배치식 제조방법은 중량 및 부피를 알고 있는 액상 비누에 분말상의 클로로 설포네이트를 일정량 투입하여 복합비누가 모노글리세라이드를 함유하도록 하게 하는 방법으로, 클로로 설포네이트를 용액 상태가 아닌 분말 상태로 첨가하는 것을 제외하고는 연속식 공정과 제조 공정이 같다. 배치식 공정에서 사용하는 분말상의 클로로 설포네이트는 활성 성분이 90 중량이상, 바람직하게는 95 중량이상인 것이 바람직하다.The batch production method is to add a certain amount of powdered chloro sulfonate to a liquid soap having a known weight and volume so that the complex soap contains a monoglyceride, wherein the chloro sulfonate is added in powder form, not in solution. Except that, the continuous process and the manufacturing process are the same. It is preferable that the powdery chloro sulfonate used in the batch process has an active ingredient of 90 weight or more, preferably 95 weight or more.
본 발명의 혼합 액상 비누의 제조공정에서 혼합 액상 비누의 온도는 75 내지 100 ℃, 바람직하게는 85 내지 95 ℃의 온도를 갖도록 액상 비누와 클로로 설포네이트 용액의 온도를 적당히 관리하여 첨가한다.In the manufacturing process of the mixed liquid soap of the present invention, the temperature of the mixed liquid soap is 75 to 100 ° C, preferably 85 to 95 ° C, so that the temperature of the liquid soap and the chloro sulfonate solution is appropriately added.
본 발명의 복합 비누 조성물의 제조 방법은 특별한 언급이 없는 한 배치식공정은 연속식 공정과 동등한 관계에 있으며, 클로로 설포네이트를 액상 비누에 첨가하여 모노글리세라이드 설포네이트의 수율을 극대화하기 위해서는 지방산계 액상 비누와 클로로 설포네이트 용액의 제조 방법 및 조건과 함께 혼합 액상 비누의 온도와 교반 속도 및 교반 시간을 적절히 관리하여 제조하는 것이 필요하다. 상기 교반 과정 중에 생성되는 모노글리세라이드 설포네이트는 화학식 2로 표기될 수 있다.In the method for preparing the composite soap composition of the present invention, unless otherwise stated, the batch process is equivalent to the continuous process, and in order to maximize the yield of monoglyceride sulfonate by adding chloro sulfonate to the liquid soap, It is necessary to control and prepare the temperature, the stirring speed, and the stirring time of the mixed liquid soap together with the method and conditions for preparing the liquid soap and the chloro sulfonate solution. Monoglyceride sulfonate produced during the stirring process may be represented by the formula (2).
[화학식 2][Formula 2]
상기 화학식 2에서 R은 탄소수가 7 내지 21인 알킬이며, M은 나트륨, 칼륨, 암모늄 또는 트리 에탄올 암모늄이다. 상기에서 교반 속도는 혼합 액상 비누가 함유된 반응기의 용적에 따라 차이가 있지만 어느 경우든 혼합 액상 비누가 충분한 접촉 면적을 가질 수 있는 교반 속도만 있으면 본 발명에서 함유시키고자 하는 모노글리세라이드 설포네이트의 생성량에는 큰 차이가 없다. 가능하면 고속 교반을 하는 것이 바람직하다.In Formula 2, R is alkyl having 7 to 21 carbon atoms, and M is sodium, potassium, ammonium, or triethanol ammonium. In the above, the stirring speed varies depending on the volume of the reactor containing the mixed liquid soap, but in any case, the mixing speed of the monoglyceride sulfonate to be contained in the present invention is sufficient as long as the mixing liquid soap has a sufficient contact area. There is no big difference in the amount produced. It is preferable to perform high speed stirring if possible.
또한 혼합 액상 비누에서 모노글리세라이드 설포네이트를 생성시키기 위해서는 온도 및 교반 속도와 함께 일정한 교반 시간이 필요한데, 교반 시간이 충분하지 않으면 첨가한 클로로 설포네이트가 반응에 참여하지 않고 미반응 상태로 존재할 수 있고 생성된 모노글리세라이드 설포네이트가 가수분해됨으로써 수율에 영향을 주므로 혼합 액상 비누를 약 20 분 이상, 바람직하게는 30 분 내지 4 시간을 교반하는 것이 바람직하다.In addition, to produce a monoglyceride sulfonate in a mixed liquid soap, a constant stirring time is required along with the temperature and the stirring speed. If the stirring time is not sufficient, the added chloro sulfonate may exist in an unreacted state without participating in the reaction. Since the resulting monoglyceride sulfonate is affected by hydrolysis, it is preferable to stir the mixed liquid soap for about 20 minutes or more, preferably 30 minutes to 4 hours.
본 발명에서 사용되는 클로로 설포네이트와 생성된 모노글리세라이드 설포네이트는 알칼리 및 고온에서 일부가 가수 분해되어 부반응물로 디하이드록시 프로판 설포네이트와 염화 나트륨이 일부 생성되지만 본 발명의 범위 이내에서 클로로 설포네이트를 사용하면 비누 제조 및 상업적인 가치를 갖는 고형 비누로서의 품질에 영향을 미칠 수 있는 수준은 아니다.The chloro sulfonate used in the present invention and the monoglyceride sulfonate produced are partially hydrolyzed at alkali and high temperature to produce some dihydroxy propane sulfonate and sodium chloride as side reactions, but within the scope of the present invention, chloro sulfo The use of nates is not such a level as to affect the soap production and quality as a commercially available solid soap.
또한 본 발명의 복합 비누 조성물에는 통상적으로 화장 비누에 사용할 수 있는 첨가제, 즉 향료, 색소, 산화방지제 및 금속 이온 봉쇄제 등을 복합 비누 제조 공정이나 세정기제를 제조 후에 첨가할 수 있다.In addition, additives usable in cosmetic soaps, that is, fragrances, colorants, antioxidants, and metal ion sequestrants, may be added to the composite soap composition of the present invention after the composite soap production process or the cleaning agent is prepared.
본 발명의 혼합 액상 비누를 건조하여 비누 제조 장치에서 비누를 제조하면 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합비누가 제조된다. 상기에서 건조방법과 비누 제조 장치는 통상적으로 사용되는 건조방법과 통상적인 비누 제조 장치가 모두 사용될 수 있다.When the mixed liquid soap of the present invention is dried to prepare soap in a soap manufacturing apparatus, a complex soap containing monoglyceride sulfonate is prepared. The drying method and the soap manufacturing apparatus in the above may be used both a conventional drying method and a conventional soap manufacturing apparatus.
이하 본 발명을 실시예와 비교예에 의해 상세히 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것으로서 본 발명을 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by Examples and Comparative Examples. However, the following examples are intended to illustrate the invention and not to limit the invention.
클로로 설포네이트 용액의 제조Preparation of Chlorosulfonate Solution
[제조예 1][Production Example 1]
정제수 60 중량부를 반응기에 투입하여, 35 ℃로 승온시킨 후 클로로 설포네이트 40 중량부를 첨가하여 클로로 설포네이트 용액을 제조하였다.60 parts by weight of purified water was added to the reactor, the temperature was increased to 35 ° C., and 40 parts by weight of chloro sulfonate was added to prepare a chloro sulfonate solution.
[제조예 2 - 4][Production Example 2-4]
제조예 2 내지 제조예 4의 클로로 설포네이트 용액은 표 1과 같은 성분 및 온도로 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였으며 글리세린과 수산화 갈륨은 클로로 설포네이트를 첨가하기 전에 투입하였다.The chloro sulfonate solutions of Preparation Examples 2 to 4 were prepared in the same manner as in Preparation Example 1 with the components and temperatures shown in Table 1, and glycerin and gallium hydroxide were added before the addition of chloro sulfonate.
[표 1]TABLE 1
모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합 비누의 제조Preparation of Complex Soaps Containing Monoglyceride Sulfonate
[실시예 1]Example 1
우지와 야자유 지방산을 80 : 20 (w/w)의 비율로 혼합 후, 염화나트륨 0.25 중량부 첨가하고, 액상 비누의 수분 함량이 30 중량부가 되도록 수산화나트륨 수용액을 사용하여 95 ℃의 100 중량부의 액상 비누를 제조하였다. 다른 혼합기에서는 정제수에 클로로 설포네이트가 40 중량함유된 클로로 설포네이트 용액을 60 ℃에서 제조하여 연속 혼합기에서 90 중량부의 액상 비누와 10 중량부의 클로로 설포네이트 용액을 정량 투입하여 90 ℃의 100 중량부의 혼합 액상 비누를 제조하였다. 상기 혼합 액상 비누를 균일 혼합기(Homo Mixer)에서 100 rpm으로 약 180 분 동안 반응을 시킨 후 건조하여 수분이 13 중량가 함유된 세정기제를 제조하였다. 상기 세정기제 100 중량부에 향료 1.2 중량부와 이산화티탄 0.3 중량부를 첨가하여 일반 지방산계 비누 제조 장치에서 성형, 압출 및 형타 공정을 거쳐 복합 비누를 제조하였다.After mixing Uji and palm oil fatty acid at a ratio of 80: 20 (w / w), 0.25 parts by weight of sodium chloride is added, and 100 parts by weight of liquid soap at 95 ° C. using an aqueous sodium hydroxide solution so that the water content of the liquid soap is 30 parts by weight. Was prepared. In another mixer, a chloro sulfonate solution containing 40 parts by weight of chloro sulfonate was prepared at 60 ° C. in a continuous mixer, in which 90 parts by weight of liquid soap and 10 parts by weight of chloro sulfonate solution were metered in, and 100 parts by weight of 90 ° C. was mixed. Liquid soap was prepared. The mixed liquid soap was reacted at 100 rpm in a homogeneous mixer for about 180 minutes and dried to prepare a cleaning agent containing 13 weight of water. 1.2 parts by weight of fragrance and 0.3 parts by weight of titanium dioxide were added to 100 parts by weight of the cleaner to prepare a complex soap through molding, extrusion, and molding processes in a general fatty acid soap manufacturing apparatus.
[실시예 2 내지 4][Examples 2 to 4]
실시예 2 내지 실시예 4는 표 2와 같은 성분 및 조건으로 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 복합 비누를 제조하였다.Examples 2 to 4 were prepared in the same manner as in Example 1, except that the composite soap containing monoglyceride sulfonate was prepared under the same ingredients and conditions as in Table 2.
[표 2]TABLE 2
[실시예 5]Example 5
우지와 야자유 지방산을 60 : 40 (w/w) 의 비율로 혼합 후, 염화나트륨을 0.10 중량부 첨가하고, 액상 비누의 수분 함량이 33 중량부가 되도록 수산화나트륨 수용액을 사용하여 92 ℃의 100 중량부 액상 비누를 제조하였다. 상기 액상 비누 중 90 중량부를 혼합기에 첨가한 후, 분말 클로로 설포네이트 10.0 중량부를 혼합기에 첨가하여 92 ℃의 100 중량부 혼합 액상 비누를 제조하였다. 상기 혼합 액상 비누를 혼합기에서 600 rpm으로 약 60 분 동안 반응을 시킨 후 건조하여 수분이 13 중량가 함유된 세정기제를 제조하였다. 상기 세정기제 100 중량부에 향료 1.2 중량부와 이산화티탄 0.3 중량부를 첨가하여 일반 지방산계 비누 제조 장치에서 성형, 압출 및 형타 공정을 거쳐 복합 비누를 제조하였다.After mixing Uji and palm oil fatty acids at a ratio of 60:40 (w / w), 0.10 parts by weight of sodium chloride is added and 100 parts by weight of liquid at 92 ° C. using an aqueous sodium hydroxide solution so that the water content of the liquid soap is 33 parts by weight. Soap was prepared. After adding 90 parts by weight of the liquid soap to the mixer, 10.0 parts by weight of powdered chloro sulfonate was added to the mixer to prepare a 100 parts by weight of mixed liquid soap at 92 ℃. The mixed liquid soap was reacted at 600 rpm for about 60 minutes in a mixer, followed by drying to prepare a cleaning agent containing 13 weight of water. 1.2 parts by weight of fragrance and 0.3 parts by weight of titanium dioxide were added to 100 parts by weight of the cleaner to prepare a complex soap through molding, extrusion, and molding processes in a general fatty acid soap manufacturing apparatus.
[실시예 6]Example 6
표 3에 기재된 것과 같은 성분 및 제조 조건으로 실시예 5와 동일한 방법으로 비누를 제조하였다.Soap was prepared in the same manner as in Example 5 with the same ingredients and preparation conditions as those described in Table 3.
[비교예 1]Comparative Example 1
소디움 탈로우일/코코일 비누 77.0 중량부, 소디움 탈로우일/코코일 모노세글라이드 설포네이트 6.0 중량부, 탈로우일/코코일 지방산 1.5 중량부, 염화 나트륨 1.0 중량부, 수분 13.0 중량부, 이산화티탄 0.3 중량부, 향료 1.2 중량부로 이루어진 조성물을 아말가메이터와 함께 3단 롤밀에서 균일하게 혼합한 후, 일반 지방산계 화장 비누 제조 장치에서 성형 및 압출 공정을 거쳐 형타하여 비누를 제조하였다.Sodium tallowyl / cocoil soap 77.0 parts, sodium tallowyl / coyl monoseglide sulfonate 6.0 parts by weight, tallowyl / cocoyl fatty acid 1.5 parts by weight, sodium chloride 1.0 part by weight, water 13.0 parts by weight, titanium dioxide 0.3 The composition consisting of parts by weight and 1.2 parts by weight of perfume was uniformly mixed with amalgamator in a three-stage roll mill, and then soap was manufactured by molding and extrusion in a general fatty acid cosmetic soap manufacturing apparatus.
[비교예 2]Comparative Example 2
비교예 2는 표 3과 같은 성분으로 이루어진 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 비누를 제조하였다.Comparative Example 2 was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that it consists of the components shown in Table 3.
[표 3]TABLE 3
[실험 1] 흡수도 실험[Experiment 1] Absorption Experiment
상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2에서 제조한 모노글리세라이드 설포네이트를 하유하는 복합 비누를 평량한 비누(W1)를 무게를 알고 있는 핀(W2)에 꽃아 25 ℃의 상온 수조에서 4 시간 침적 시킨 후 꺼내어 20 내지 25 ℃의 비누봉 건조대에서 1 시간 건조시킨 후 무게를 평량하였다(W3). 흡수도는 하기 식 1에 의하여 계산하였으며 결과는 표 4에 나타내었다.A complex soap containing the monoglyceride sulfonate prepared in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 2 was then weighed into a pin (W 2 ) having a weight of a soap (W 1 ) having a weight, and a 25 ° C. water bath After immersion in 4 hours and taken out and dried for 1 hour on a soap bar drying rack of 20 to 25 ℃ weight was weighed (W 3 ). Absorbance was calculated by the following equation 1 and the results are shown in Table 4.
[식 1][Equation 1]
흡수도() = [((W2+ W3) (W1+ W2)) / W1] × 100Absorbance () = [((W 2 + W 3 ) (W 1 + W 2 )) / W1] × 100
흡수도는 값이 클수록 물을 함유하는 능력이 크게 되어 물성이 좋지 않음을 의미하며 일반 지방산계 화장 비누의 흡수도는 통상적으로 5 내지 25 이다.The higher the absorbency, the greater the ability to contain water, which implies poor physical properties. The absorbency of general fatty acid-based cosmetic soaps is usually 5 to 25.
[실험 2] 흡수 후 외관 검사 실험[Experiment 2] Appearance inspection experiment after absorption
상기 실험 1의 흡수도 실험 시 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2의 비누를 25 ℃에서 4 시간 침적시킨 후 꺼내어 비누 외관 또는 표면 상태를 하기와 같은 기준으로 평가하였으며 결과는 표 4에 나타내었다.In the absorbency experiment of Experiment 1, the soaps of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 2 were deposited at 25 ° C. for 4 hours, and then taken out. It was.
기준standard
양호 : 비누가 부풀지 않고 외관이 깨끗하다.Good: The soap does not swell and the appearance is clean.
보통 : 비누가 약간 부풀고 외관에 약간의 요청 무늬 등이 발생한다.Moderate: The soap swells a bit and the appearance requires some pattern.
나쁨 : 비누가 심하게 부풀고 흡수된 부위가 흘러내린다.Poor: The soap swells heavily and the absorbed area flows down.
[실험 3] 보습력 시험[Experiment 3] Moisturizing Test
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조한 비누를 증류수로 희석하여 4 수용액을 만들고, 상기 수용액 0.5 ml를 취하여 팔 안쪽에 5 cm ×5 cm 부위를 1 분간 문지른 다음, 30 초간 기다렸다가 10 초간 흐르는 물에 씻었다. 물에 씻은 다음 각각의 비누에 대하여 30 분 후에 수분 보유량을 특정 후, 식 2로 수분 보유량을 측정하였으며 결과는 표 4에 나타내었다.Soaps prepared according to Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 2 were diluted with distilled water to make 4 aqueous solution. 0.5 ml of the aqueous solution was rubbed into the 5 cm x 5 cm area inside the arm for 1 minute, and then waited for 30 seconds. Washed with running water for 10 seconds. After washing in water, the amount of water retained was determined after 30 minutes for each soap, and the amount of water retained by Equation 2 was measured.
[식 2][Equation 2]
수분보유량() = ((씻기전의 보유량 씻은 후의 보유량) / 씻기전의 보유량) × 100Moisture Retention () = ((Retention before washing 보유 Retention after washing) / Retention before washing) × 100
본 시험에 사용한 기기는 스키콘 200(Skicon 200)을 사용하였으며 시험은 25 ℃, 상대습도 50 의 항온 항습실에서 실시하였다. 일반 지방산계 비누의 수분 보유량은 일반적으로 45 내지 55 이다.The equipment used in this test was SKICON 200, and the test was carried out in a constant temperature and humidity chamber of 25 ° C. and a relative humidity of 50. The water retention of ordinary fatty acid soaps is generally 45 to 55.
[표 4]TABLE 4
상기 표 4에서 보는 바와 같이 실시예 1 내지 6의 비누는 흡수도가 15.2 내지 20.5 로 비교예의 16.5 내지 18.5 와 비슷하며, 외관 검사 결과가 비교예와 마찬가지로 모두 양호하며, 보습력에 있어서도 55.1 내지 70.5 로 비교예의 60.5 내지 68.6과 비슷하였다. 특히 실시예 5는 보습력이 70.5 로 매우 우수하였다. 따라서 상기 결과는 실시예 1내지 6에 따라 제조된 비누의 품질이 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 비누의 품질과 비슷한 수준임을 나타내는 것이다.As shown in Table 4, the soaps of Examples 1 to 6 have absorbances of 15.2 to 20.5, similar to those of 16.5 to 18.5 of the comparative example, and all of the appearance inspection results were good as in Comparative Examples, and 55.1 to 70.5 in moisturizing power. Similar to 60.5 to 68.6 of the comparative example. In particular, Example 5 had a very good moisturizing power of 70.5. Therefore, the results indicate that the quality of the soaps prepared according to Examples 1 to 6 is similar to the quality of the soaps prepared according to Comparative Examples 1 and 2.
한편 상기 실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 2의 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 비누는 표 4에서 나타나는 바와 같이 보습력이 일반 지방산계 비누의 보습력인 45 내지 55 보다 우수함을 보여 준다.On the other hand, the soap containing the monoglyceride sulfonate of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 2 shows that the moisturizing power is superior to the moisturizing power of the general fatty acid soap, 45 to 55 as shown in Table 4.
상기에서 살펴 본 바와 같이, 본 발명은 공정이 간단하고 경제적이며, 본 발명에 의하여 생산된 모노글리세라이드 설포네이트를 함유하는 비누는 다단계 방법인 모노글리세라이드 설포네이트를 먼저 제조하여 액상 비누 용액과 혼합하여 제조한 비누와 비교하여 볼 때 동등 또는 고품질의 비누이다.As described above, the present invention is a simple and economical process, the soap containing the monoglyceride sulfonate produced according to the present invention is a multi-step method of preparing a monoglyceride sulfonate first and mixed with a liquid soap solution Compared with soaps prepared by the company, the soaps are of equal or higher quality.
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